BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Jenis dan Rancangan ...eprints.umm.ac.id/43505/4/BAB III.pdfpengadukan...
Transcript of BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Jenis dan Rancangan ...eprints.umm.ac.id/43505/4/BAB III.pdfpengadukan...
34
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Jenis dan Rancangan Penelitian
3.1.1 Jenis Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimen dengan pendekatan kuantitatif
yang bertujuan untuk menguji hubungan sebab dan akibat dalam sistem tertutup
atau kondisi yang terkendali. Jenis penelitian yang digunakan dalam penelitian ini
adalah penelitian eksperimen sesungguhnya (True Experimental Research).
Sugiyono (2011), menyebutkan bahwa dalam penelitian eksperimen sesungguhnya,
peneliti dapat mengontrol semua variabel luar yang mempengaruhi jalannya
eksperimen. Ciri utama dari penelitian eksperimen sesungguhnya ialah, sampel dan
kelompok kontrol dipilih secara acak dari populasi tertentu.
3.1.2 Rancangan Penelitian
Rancangan penelitian yang digunakan dalam penelitian ini adalah The Posttest
Only Control Group Design. Ciri-ciri rancangan ini iadalah dalam percobaan
terdapat dua kelompok perlakuan yang masing-masing dipilih secara acak.
Kelompok pertama diberi perlakuan dan kelompok lainnya tidak diberi perlakuan.
Kelompok yang diberi perlakuan disebut sebagai kelompok eksperimental dan
kelompok yang tidak diberi perlakuan disebut sebagai kelompok kontrol. Skema
rancangan penelitian ditunjukkan pada Gambar 3.1
35
Gambar 3.1 Skema rancangan penelitian
3.2 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama satu bulan pada bulan Mei tahun 2018.
Pengambilan sampel dilakukan di Pabrik Tahu Adma Tegalgongo, Kota Malang.
Sampel yang diambil merupakan limbah cair tahu sebelum dibuang ke badan air.
Pengambilan limbah cangkang bekicot dilakukan di home industry pengolahan
bekicot di Kota Malang. Pembuatan kitosan dan perlakuan koagulasi dilakukan di
Laboratorium Kimia Universitas Muhammadiyah Malang, sedangkan pengujian
parameter kuliatas air dilakukan di laboratorium Perum Jasa Tirta, Malang.
3.3 Populasi, Teknik Sampling, dan Sampel
3.3.1 Populasi
Populasi yang digunakan dalam penelitian ini adalah limbah cair tahu yang
diperoleh dari sisa proses pengolahan tahu di Pabrik Tahu Adma Tegalgongo, Kota
Malang.
R M
Kelompok
kontrol
Kelompok
eksperimental
A0 O1
A1
A3
A2
O2
O4
O3
A4 O5
36
3.3.2 Teknik Sampling
Teknik pengambilan sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Simple
Random Sampling, yaitu pengambilan sampel dilakukan secara acak dan sederhana
tanpa memperhatikan srata yang ada dalam populasi. Hal ini dilakukan karena
setiap individu atau unit anggota dari populasi mempunyai kesempatan yang sama
untuk dipilih menjadi sampel.
3.3.3 Sampel
Sampel dari penelitian ini adalah limbah cair tahu yang telah diberi perlakukan
kitosan dari limbah cangkang bekicot. Jumlah sampel yang digunakan dalam
penelitian ini adalah 25 sampel limbah cair tahu dengan empat kolompok
perlakuan, satu kelompok kontrol dan masing-masing kelompok terdiri atas lima
kali ulangan. Berikut ini adalah rumus untuk menetukan jumlah sampel:
(t-1) (r-1) ≥ 15
Dimana t = jumlah perlakuan
r = jumlah pengulangan
n = jumlah sampel
(t-1) (r-1) ≥ 15 Maka, n = t x r
(5-1) (r-1) ≥ 15 n = 5 x 5
5r-5-r-1 ≥ 15 n = 25 sampel
4r-4 ≥ 15
4r ≥ 19
r ≥ 4,75
37
3.4 Variabel Penelitian
3.4.1 Variabel Bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah dosis kitosan limbah cangkang
bekicot.
3.4.2 Variabel Terikat
Variabel terikat dalam penelitian ini kualitas limbah cair tahu yang meliputi
nilai TSS, pH, BOD, dan COD.
3.4.3 Variabel Kontrol
Variabel kontrol dalam penelitian ini adalah jenis cangkang, jenis limbah cair,
kecepatan pengadukan, dan lama pengendapan.
3.5 Definisi Operasional Variabel
Definisi operasional variabel digunakan untuk menghindari kesalahan makna
dalam tiap variabel yang digunakan dalam penelitian ini. Definisi operasional
variabel dalam penelitian ini ialah:
1. Kitosan limbah cangkang bekicot dimanfaatkan sebagai biokoagulan dengan
berbagai dosis. Dosis kitosan dibuat dengan cara melarutkan kitosan dalam
asam asetat 1% dan dinyatakan dalam satuan miligram per liter (mg/L). Dosis
yang digunakan adalah 0 mg/L sebagai kelompok kontrol, dan 150 mg/L, 200
mg/L, 250 mg/L, dan 300 mg/L sebagai kelompok perlakuan. Dosis yang
digunakan mengacu pada penelitian yang telah dilakukan oleh Nasution et al.,
(2015).
38
2. Kualitas limbah limbah cair tahu diukur dengan parameter fisika dan kimia.
Parameter tersebut mengacu pada PERGUB JATIM Nomor 72 Tahun 2013
tentang Baku Mutu Air Limbah Bagi Industri dan/atau Kegiatan Usaha
Lainnya.
a. Parameter fisika
Parameter fisika yang digunakan adalah nilai TSS. Parameter TTS diukur
dengan menggunakan metode Gravimetri.
b. Parameter kimia
Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. Pengukuran
nilai BOD dilakukan dengan menggunakan metode Winkler sedangkan metode
pengukuran COD dilakukan dengan menggunakan peralatan khusus reflux,
penggunaan asam pekat, pemanasan, dan titrasi.
3. Jenis cangkang yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang bekicot
(Achatina fulica) yang diperoleh dari home industry pengolahan bekicot di
Kota Malang
4. Jenis limbah yang digunakan adalah limbah cair tahu yang berasal dari Pabrik
Tahu Adma Tegalgondo, Kota Malang.
5. Kecepatan pengadukan limbah cair yang telah dicampur kitosan limbah
cangkang bekicot diatur menggunakan magnetic stirer. Kecepatan
pengadukan yang digunakan adalah 100 rpm selama satu menit untuk
pengadukan cepat dan 40 rpm selama tiga menit untuk pengadukan lambat
dengan lama pengendapan selama 60 menit. Hal tersebut mengacu pada
penelitian yang dilakukan oleh Nasution et al., (2015).
39
3.6 Rancangan Percobaan
Penelitia ini dilakukan dengan menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL)
non faktorial. Perlakuan yang digunakan adalah sebagai berikut:
A0 = 900 mL limbah cair tahu + 0 mg/L kitosan cangkang bekicot (100 mL)
A1 = 900 mL limbah cair tahu + 150 mg kitosan cangkang bekicot (100 mL)
A2 = 900 mL limbah cair tahu + 200 mg/L kitosan cangkang bekicot (100 mL)
A3 = 900 mL limbah cair tahu + 250 mg/L kitosan cangkang bekicot (100 mL)
A4 = 900 mL limbah cair tahu + 300 mg/L kitosan cangkang bekicot (100 mL)
Ragam unit eksperimen pada menelitian ini adalah sebagai berikut:
A0 A01, A02, A03, A04, A05
A1 A11, A12, A13, A14, A15
A2 A21, A22, A23, A24, A25
A3 A31, A32, A33, A34, A35
A4 A41, A42, A43, A44, A45
Penentuan denah Rancangan Acak Lengkap non faktorial dilakukan secara acak
dengan metode undian karena setiap petak memiliki sifat yang homogen. Denah
yang digunakan pada penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 3.2.
A21 A41 A15 A35 A22
A25 A01 A42 A05 A12
A13 A24 A31 A14 A44
A02 A33 A45 A04 A32
A34 A03 A43 A11 A23
Gambar 3.2 Denah Rancangan Acak Lengkap non faktorial
3.7 Prosedur Penelitian
3.7.1 Tahap Persiapan
Tahap persiapan penelitian yang perlu untuk dilakukan adalah mempersiapan
alat dan bahan. Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam pembuatan kitosan
dari limbah cangkang bekicot ditunjukkan pada Tabel 3.1, kemudian alat dan bahan
40
yang digunakan pada proses koagulasi dan flokulasi limbah cair tahu ditunjukkan
pada Tabel 3.2. Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam uji kualitas limbah
cair tahu ditunjukkan pada Tabel 3.3.
Tabel 3.1 Alat dan bahan pembuatan kitosan dari limbah cangkang bekicot
Alat Jumlah Bahan Jumlah
1. Blender 1 buah 1. Cangkang bekicot 100 gram
2. Beaker glass (1000
mL)
1 buah 2. NaOH 3% 2000 mL
3. Timbangan analitik 1 buah 3. Aquades 1000 mL
4. Oven 1 buah 4. HCl 1 N 1000 mL
5. Ayakan 100 mesh 1 buah 5. NaOH 50% 1000 mL
6. Nampan 1 buah
7. Kertas saring 0,5 meter
8. pH meter 1 buah
9. Magnetik stearer 1 buah
10. Kompor listrik 1 buah
11. Gelas ukur 1 buah
12. Pipet tetes 3 buah
13. Kertas label 25 buah
Tabel 3.2 Alat dan bahan proses koagulasi dan flokulasi
Alat Jumlah Bahan Jumlah
1. Beaker glass (1000
ml)
25 buah 1. Kitosan cangkang
bekicot
10 gram
2. Timbangan analitik 1 buah 2. Aquades 1000 mL
3. Magnetik stearer 5 buah 3. Asam asetat 1% 1000 mL
4. Gelas ukur 1 buah 4. Limbah cair tahu 30 L
5. Labu ukur 1 buah
6. Botol aqua 1,5 L 25 buah
7. Pipet tetes 1 buah
8. Stopwatch 1 buah
9. Jurigen 30 L 1 buah
10. Corong plastik 1 buah
11. Kertas label 25 buah
41
Tabel 3.3 Alat dan bahan uji kualitas air
Alat Jumlah Bahan Jumlah
1. pH meter 1 buah 1. Kertas saring 25 lembar
2. Termometer 1 buah 2. MnSO4 50 mL
3. Oven 1 buah 3. KOH – KI 50 mL
4. Timbangan analitik 1 buah 4. H2SO4 50 mL
5. Desikator 1 buah 5. Amilum 10 mL
6. Botol BOD 50 buah 6. Na2SO2O3 100 mL
7. Lemari inkubasi 1 buah 7. HgSO4 100 gram
8. Labu ukur 5 buah 8. Batu didih 100 gram
9. DO meter 1 buah 9. K2Cr2O7 100 mL
10. Pipet tetes 5 buah 10. H2SO4 – AgSO4 100 mL
11. Erlenmeyer 25 buah 11. Aquades 1000 mL
12. Hot plate 1 buah 12. Indikator feroin 50 mL
13. Pendingin Liebig 25 buah 13. FAS 100 mL
14. Buret 50 mL 25 buah
15. Beaker glass 25 buah
16. Penjepit kayu 5 buah
3.7.2 Tahap Pelaksanaan
Langkah-langkah pelaksanaan penelitian pengaruh kitosan limbah cangkang
bekicot sebagai biokoagulan terhadap kualitas limbah cair tahu adalah:
1. Membuat Kitosan Limbah Cangkang Bekicot (Achatina fulica)
a. Mengumpulkan limbah cangkang bekicot dari home industry pengolahan
bekicot di Kota Malang, kemudian mencuci cangkang tersebut hingga bersih.
Tahap selanjutnya ialah mengeringkan cangkang dalam oven pada suhu 80oC
selama 24 jam, setelah itu menghaluskan cangkang dengan blender dan
mengayak cangkang dengan ayakan 100 mesh.
b. Membuat kitosan dari cangkang bekicot melalui 3 proses yaitu:
Proses deproteinasi dilakukan dengan cara:
1. Melarutkan 100 gram serbuk cangkang bekicot dalam NaOH 3% dengan
perbandingan 1:6 (b/v), kemudian memanaskannya dengan kompor listrik
42
dengan suhu 85oC sambil mengaduknya dengan magnetic stirer selama
30 menit.
2. Menyaring dan mencuci padatan yang diperoleh dengan aquades sampai
pH netral, kemudian mengeringkankan padatan dalam oven dengan suhu
100 oC selama 24 jam.
Proses demineralisasi dilakukan dengan cara:
3. Melarutkan padatan hasil deproteinasi dalam larutan HCl 1 N dengan
perbandingan 1:15 (b/v), kemudian memanaskannya dengan kompor
listrik dengan suhu 75oC sambil mengaduknya dengan magnetic stirer
selama 1 jam.
4. Menyaring dan mencuci padatan yang diperoleh dengan aquades sampai
pH netral, kemudian mengeringkankan padatan dalam oven dengan suhu
100 oC selama 24 jam.
Proses deasetilasi dilakukan dengan cara:
5. Melarutkan kitin hasil demineralisasi dalam larutan NaOH 50% dengan
perbandingan 1:10 (b/v), kemudian memanaskannya dengan kompor
listrik dengan suhu 85oC sambil mengaduknya dengan magnetic stirer
selama 1 jam.
6. Menyaring dan mencuci padatan kitosan yang diperoleh dengan aquades
sampai pH netral, kemudian mengeringkankan padatan dalam oven
dengan suhu 100 oC selama 24 jam.
43
2. Membuat Dosis Kitosan Limbah Cangkang Bekicot (Achatina fulica)
a. Melarutkan 1 gram kitosan limbah cangkang bekicot dalam 100 mL asam
asetat 1% untuk medapatkan 10.000 mg/L kitosan induk (1% b/v), kemudian
mengaduknya dengan magnetic stirer selama ± 2 jam.
b. Membuat dosis kitosan 150 mg/L, 200 mg/L, 250 mg/L dan 300 mg/L dengan
cara mengambil masing – masing 15, 20, 25, dan 30 mL dari kitosan induk
kemudian menambahkan aquades sampai batas takar labu ukur 100 ml.
3. Mengaplikasikan Koagulan Kitosan Limbah Cangkang Bekicot dalam
Limbah Cair Tahu
a. Meyiapkan limbah cair tahu yang berasal dari proses produksi limbah tahu di
Pabrik Tahu Adma sebanyak 30 Liter kemudian memasukkan limbah cair
tahu dalam setiap 25 beaker glass (1000 mL) sebanyak 900 mL.
b. Memasukkan dosis kitosan 0 mg/L, 150 mg/L, 200 mg/L, 250 mg/L dan 300
mg/L pada tiap beaker glass pada masing-masing perlakuan.
c. Melakukan proses pengadukan cepat 100 rpm selama satu menit dan
pengadukan lambat 40 rpm selama 60 menit dengan magnetic stirer
d. Mengendapkan flok selama 30 menit.
3.7.3 Tahap Pengamatan
1. pH
Pada pengambilan data pH dilakukan dengan menggunakan pH meter.
Pengukuran dilakukan dengan mencelupkan pH meter pada beaker glass yang
berisi sampel limbah tahu.
44
2. TSS
Memanaskan kertas saring (whatman grade 42 dengan diameter 90 mm dan
memiliki pori 2 μm) dalam oven dengan suhu 105oC selama 1 jam kemudian
mendinginkannya dalam desikator. Tahap selanjutnya menimbang berat awal
kertas saring. Mengambil sampel limbah cair tahu yang telah dikoagulasi sebanyak
100 mL dengan gelas ukur kemudian menyaring sampel tersebut dengan kertas
saring. Memanaskan kertas saring dan residu di dalam oven dengan suhu 105oC
selama 1 jam kemudian mendinginkannya dalam desikator. Tahap akhir
menimbang berat akhir kertas saring dan menghitung nilai TSS.
𝑇𝑆𝑆 = 𝐴 − 𝐵 𝑥 1000
𝐶
A = berat filter dan residu setelah pemansasn 105oC (mg)
B = berat filter kering sesudah pemanasan 105oC (mg)
C = volume sampel (mL)
3. BOD
Mengambil sampel limbah cair tahu yang telah terkoagulasi kemudian
ditambahkan pengencer. Memasukkan sampel ke dalam dua botol BOD 300 mL
hingga meluap, hindari terjadinya turbulensi dengan gelembung udara selama
pengisian. Sampel dalam botol pertama untuk pengujian DO0 dan sampel dalam
botol kedua dimasukkan ke dalam lemari inkubasi selama lima hari dengan suhu
20oC untuk pengujian DO5.
Menguji DO1 dan DO5 dilakukan dengan menambahkan 1 mL MnSO4, 1 mL
KOH – KI pada sampel, kemudian mengocok larutan tersebut hingga terbentuk
endapan. Menambahkan 1 mL H2SO4 pekat, mengocok larutan tersebut hingga
45
endapan hilang. Mengambil 100 mL dan menampunya dalam erlenmeyer dan
menambahkan 3-4 tetes amilum. Mentitrasi sampel dengan Na2SO2O3 hingga
sampel berubah warna menjadi jernih. Melakukan langkah yang sama terhadap
blangko (larutan pengencer) sesuai perlakuan sampel.
𝐵𝑂𝐷5 =(𝐴1 − 𝐴2) − (
(𝐵1 − 𝐵2)𝑉𝐵
) 𝑉𝐶
𝑃
A1 = kadar O2 terlarut sampel sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L)
A2 = kadar O2 terlarut sampel setelah inkubasi (5 hari) (mg/L)
B1 = kadar O2 terlarut blangko sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L)
B2 = kadar O2 terlarut blangko setelah inkubasi (5 hari) (mg/L)
VB = volume suspensi mikroba (mL) dalam botol DO blangko
VC = volume suspensi mikroba (mL) dalam botol sampel
P = perbandingan volume sampel (V1) per volume total (V2)
4. COD
Memasukkan 10 mL sampel limbah cair tahu ke dalam gelas erlenmeyer 250 mL
kemudian menambahkan 0,2 serbuk HgSO4 dan beberapa batu didih.
Menambahkan 5 mL K2Cr2O7 0,25 N dan 15 ml H2SO4 – Ag2SO4. Proses refluk
dilakukan dengan menghubungkan erlenmeyer dengan pendingin Liebig dan
mendidihkan lartutan di atas hot plate selama 2 jam. Mendinginkan dan mencuci
bagian dalam dari pendingin dengan aquades hingga volume sampel 70 mL.
Mendinginkan sampel hingga temperatur kamar kemudian menambahkan 2-3 tetes
indikator feroin. Selanjutnya mentitrasi larutan dengan fero ammonium sulfat
(FAS) 0,1 N. Mencatat kebutuhan larutan FAS yang digunakan hingga sampel
berubah warna menjadi merah kecoklatan. Melakukan langkah yang sama terhadap
aquades sebagai blangko.
46
𝐶𝑂𝐷 = (𝐴 − 𝐵)(𝑁)(8000)
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ − 𝑢𝑗𝑖
A = volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blangko (mL)
B = volume larutan FAS yang dibutuhkan oleh contoh (mL)
N = normalitas larutan FAS
3.8 Kerangka Kerja Penelitian
Gambar 3.3 Kerangka kerja penelitian
Menganalisis data
Menganalisis hasil penelitian sebagai sumber belajar
Menyiapkan alat dan bahan
Membuat kitosan
limbah cangkang
bekicot
Mengambil sampel air
Membuat berbagai dosis kitosan 0,
150, 200, 250, 300 mg/L
Memasukkan air limbah kedalam
beaker glass (1000 mL)
Menambahkan koagulan pada sampel limbah cair tahu dengan berbagai dosis
Melakukan pengadukan cepat 100 rpm selama 1 menit dan pengadukan lambat 40
rpm selama 3 menit
Mengendapkan flok-flok selama 30 menit
Menguji nilai TSS, COD, BOD, dan pH
47
3.9 Metode Pengumpulan Data
3.9.1 Teknik Pengumpulan Data
Teknik pengumpulan data yang digunakan dalam penelitian ini adalah
observasi. Observasi dilakukan dengan cara mengumpulkan data peningkatan
kualitas limbah cair tahu yang telah diberi perlakuan berbagai macam dosis kitosan
limbah cangkang bekicot pada proses koagulasi. Data yang diamati meliputi warna,
bau, suhu, pH, TSS, COD, dan BOD.
3.9.2 Instrumen Penelitian
Tabel 3.4 Instrumen penelitian
Dosis
Kitosan
Parameter Uji
pH TSS (mg/L) BOD (mg/L) COD (mg/L)
0 mg/L
150 mg/L
200 mg/L
250 mg/L
300 mg/L
3.10 Teknik Analisis Data
Data yang diperoleh adalah data kualitas limbah cair tahu meliputi besarnya
kadar COD, BOD, pH, TSS. Data hasil penelitian dengan parameter TSS, pH, COD
dan BOD dianalisis dengan menggunakan Anova Satu Jalan (One Way Anova)
dengan tingkat ketelitian 0,05 untuk mengetahui adanya pengaruh dosis kitosan
limbah cangkang bekicot terhadap peningkatan kualitas limbah cair tahu. Setelah
hasil dinyatakan signifikan dengan hasil uji mempunyai nilai lebih besar daripada
0,05 maka dilanjutkan dengan uji Duncan untuk mencari perlakuan yang terbaik
dalam meningkatkan kualitas limbah cair tahu. Sebelum dilakukan uji hipotesis,
data diuji terlebih dahulu dengan Kolmogorov Smirnov dan Levene Test untuk
48
mengetahui kenormalan dan kehomogenan data. Apabila data tidak berdistribusi
normal dan data tidak homogen, maka dilakukan uji statistik nonparametrik dengan
Uji Kruskal-Wallis. Uji Kruskal-Wallis ini digunakan sebagai alternatif apabila Uji
One Way Anova tidak dapat dilakukan karena data tidak berdistribusi normal.