BAB II baru

Laboratorium Kimia Analit Jjjj

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II. 1 Dasar Teori

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan

pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.

Bagian terbesar dari penentuan secara analisis

gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke

senyawa murni stabil yang dapat segera diubah

menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.

Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan

berat atom unsur-unsur yang menyusunnya.

Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung

dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode

pengendapan, metode penguapan, metode

elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya.

Pada prakteknya, dua metode pertama adalah yang

terpenting. Metode gravimetri memakan waktu yang

cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat

diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat

digunakan.

Program Studi D3 Teknik Kimia

II-1

II-2

Laboratorium Kimia Analit(Kimia Analitik, hal. 25)

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah

zat yang paling tua dan paling sederhana

dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.

Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam

gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang

langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.

Pada dasarnya pemisahan zat dilakukan dengan cara

sebagai berikut. Mula-mula cuplikan zat dilarutkan

dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat

pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,

dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin

ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan

dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan

sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semula.

(Asas Pemeriksaan Kimia, hal. 295)

Meskipun gravimetri merupakan cara

pemeriksaan kimia terhitung yang paling tua dan

paling jelas urutan kerjanya, namun pemakaiannya

terbatas karena pengerjaannya memakan waktu lama.

Selain itu, berbagai persyaratan harus dipenuhiagar


II-3

Laboratorium Kimia Analitpenentuan terhitung dapat dilakukan dengan

memuaskan. Persyaratan itu antara lain:

1. Zat yang akan ditentukan harus dapat

diendapkan secara terhitung (sekurangnya 99,9

% kesempurnaan pengendapannya). Ini berarti

bahwa endapan yang terbentuk harus cukup

sukar larut. Umumnya, endapan yang dipakai

dalam gravimetri mempunyai kelarutan yang

sangat rendah, sehingga kehilangan yang

disebabkan oleh kelarutannya dapat diabaikan.

Selain itu, zat pengendap yang berlebihan harus

ditambahkan pada proses pengendapan

pengendapan karena jumlah zat pengendap

yang dibutuhkan untuk pengendapan tidak

diketahui dengan pasti. Penambahan zat

pengendap yang berlebihan ini juga akan

mengurangi kehilangan endapan. Misalnya, jika

pengendapan ion kalsium sebagai kalsium

oksalat dipertimbangkan, maka kelebihan ion

oksalat akanmenggeser kesetimbangan reaksi

pengendapan ke arah pembentukan endapan

kalsium oksalat seperti berikut:

Ca2+ + C2O4- CaC2O4

Program Studi D3Teknik Kimia

II-4

Laboratorium Kimia Analit2. Endapan yang terbentuk harus cukup murni dan

dapat diperoleh dalam bentuk yang cocok untuk

pengolahan selanjutnya. Endapan yang

terbentuk hablur kasar lebih cocok untuk

pengolahan selanjutnya dalam gravimetri

daripada endapan yang berbentuk hablur halus

atau endapan yang tak berbentuk. Sedangkan

pengolahan selanjutnya itu akan menghasilkan

senyawa yang akan ditimbang yang

mengandung zat yang ditentukan. Bentuk

senyawa ini dinamakan bentuk-timbang, yang

harus murni secara kimia, mantap dan

mempunyai susunan stoikiometri yang pasti.

Selain itu, bentuk-timbang ini harus mempunyai

bobot rumus yang besar karena endapan akan

mengandung zat yang ditentukan lebih kecil

sehingga kesalahan-kesalahan dalam

penyaringan, penimbangan dan sebagainya

akan mempunyai pengaruh yang kecil pada

hasil penentuan zat. Persentase zat yang

ditentukan dalam bentuk timbang itu

dinamakan faktor perubahan atau faktor

gravimetri.

(Asas Pemeriksaan Kimia, hal. 295-296)


II-5

Laboratorium Kimia AnalitII. 1. 1 Metode dan Proses Pengendapan

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa

sehingga memudahkan proses pemisahannya.

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang

panas sebab kelarutan bertambah dengan

bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan

dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi

perlahan-lahan dengan pengadukan ynag teratur,

partikel yang terbentuk lebih dahulu berperanan

sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat

pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan

agar kelarutan endapan bertambah besar.

(Kimia Analitik, hal. 25-26)

Pada dasarnya endapan terjadi melalui dua

proses. Pada proses pertama, terbentuk zarah-zarah

yang sangat kecil (1-100 nm) yang disebut inti,

sedangkan pada proses kedua inti-inti tersebut

tumbuh menjadi zara-zarah yang lebih besar.

Inti-inti tersebut tidak muncul segera setelah zat

pengendap ditambahkan ke dalam larutan yang akan

diendapkan, tetapi hampir selalu ada masa imbas,

yakni masa antara penambahan zat pengendap dan


II-6

Laboratorium Kimia Analitmunculnya endapan, misalnya masa imbas untuk

endapan AgCl sangat singkat (beberapa detik)

sedangkan masa imbas untuk endapan BaSO4 bisa

beberapa menit, terutama jika pengendapan dilakukan

dalam larutan yang sangat encer. Namun demikian,

umunya endapan yang mempunyai masa imbas

singkat sering digunakan dalam pemeriksaan kimia,

sehingga ini dapat terbentuk dengan segera setelah

larutan-larutan yang bereaksi dicampurkan.

(Asas Pemeriksaan Kimia, 296-297)

Selanjutnya, inti-inti itu tumbuh menjadi zarah-

zarah yang lebih besar dengan berbagai cara,

tergantung pada kelarutan endapan dan keadaan

pengendapan, yang menentukan bentuk endapan

yang terjadi. Bila kelarutan endapan tidak begitu

rendah, maka pada penambahan zat pengendap

selanjutnya sangat sedikit inti baru terbentuk, tapi

sebagian besar zat pengendap itu berperan

dalampertumbuhan inti-inti yang telah ada. Akibatnya

akan diperoleh endapan yang berbentuk hablurkasar,

yang agak murni dan cocok untuk pengolahan

selanjutnya. Sebaliknya, bila kelarutan endapan

sangat rendah, maka sejumlah besar inti baru akan


II-7

Laboratorium Kimia Analitterbentuk selama proses penambahan zat pengendap.

Akibatnya, endapan terbentuk karena

pengelompokkan inti-inti sehingga timbul endapan

yang berbentuk hablur halus atau bahkan endapan

yang tak berbentuk sama sekali.

(Asas Pemeriksaan Kimia,297)

II. 1. 2 Pemilihan Keadaan untuk Pengendapan

Dalam gravimetri, endapan yang diinginkan

adalah endapan hablur kasar, karena endapan seperti

ini mudah disaring dan dicuci. Selain itu, lantaran luas

permukaan endapan hablur kasar itu lebih kecil

daripada luas permukaan endapan hablur halus, maka

endapan hablur kasar ini lebih sedikit mengandung

kotoran.

(Asas Pemeriksaan Kimia, 297)

Untuk memperoleh endapan hablur kasar

tersebut, ada suatu ukuran yang sangat penting

diperhatikan dalam proses pengendapan, yakni

kelewatjenuhan nisbi (R). Kelewatjenuhan (R) ini

dirumuskan dengan persamaan berikut:


II-8

Laboratorium Kimia AnalitQ - S

R =

S

Di sini R = kelewatjenuhan nisbi

Q = kepekatan molar larutan setelah

dicampur, tapi belum timbul

endapan

S = kelarutan molar endapan


II. 1. 3 Kemurnian Endapan: Kopresipitasi

Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu

menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh

zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi.

Hal ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan

partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama

proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya.

Adsorbsi banyak terjadi padaendapan gelatin dan

sedikit pada endapan mikrokristal, misalkan AgI pada

perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat.


II-9

Laboratorium Kimia AnalitPengotoran dapat juga disebabkan oleh

postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada

permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat

yang sekitit larut kemudian membentuklarutan lewat

jenuh. Zat in mempunyai ion yang sejenis dengan

endapan primernya, misal: pengendapan CaC2O4

dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-

sama dengan CaC2O4. lebih lama waktu kontak, maka

lebih besar endapan yang terjadi.

(Kimia Analitk, hal. 27)

Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua

fenomena yang berbeda. Sebagai cintoh, pada

postpresipitasi, semakin lama waktunya, maka

kontaminasi bartambah, sedangkan pada kopresipitasi

sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat

pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi

tidak pada kepresipitasi. Kemungkinan bertambahnya

kontaminasi sangat besar pada postpresipitasi

dibanding pada kopresipitasi.

(Kimia Analitk, hal. 27)


II-10

Laboratorium Kimia AnalitII. 1. 4 Keadaan Optimum untuk Pengendapan

Aturan-aturan umum yang diikuti adalah

sebagai berikut:

a) Pengendapan harus dilakukan pada larutan

encer, yang bertujuan untuk memperkecil

kesalahan akibat kopresipitasi

b) Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan

teratur dengan pengadukan ynag tetap. Ini

berguna untuk pertumbuhan kristal yang

teratur. Untuk kesempurnaan raksi, pereaksi

yang ditambahkan harus berlebih. Urut-urutan

pencampuran harus teratur dan sama.

c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila

endapan yang terbentuk stabil pada temperatur

tinggi. Aturan ini tidak selau benar untuk

bermacam endapan organik.

d) Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu

yang lama dengan menggunakan pemanas uap

untuk menghindari adanya kopresipitasi.

e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer

f) Untuk menghindari postpresipitasi atau

kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan

ulang.


II-11

Laboratorium Kimia Analit(Kimia Analitk, hal. 27-28)

II. 1. 5 Pengendapan dari Larutan Serbasama

Pada pengendapan dari larutan serbasama, zat

pengendap tidak ditambahkan sebagai larutan, tetapi

dibangkitkan secara kimia dalam larutan tempat

berlangsungnya pengendapan. Pembangkitan zat

pengendap itu dapat dilakukan dengan beberapa cara,

antara lain:

(1) Peningkatan pH

Pengendapan dilakukan dengan peningkatan pH

larutan secara terkendali. Misalnya, urea

digunakan untuk membangkitkan ion hidroksida

yang serbasama dalam larutan.

(2) Pelepasan Anion

Di sini anion pengendap dibangkitkan secara

perlahan-lahan dalam larutan yang

mengandung ion logam yang akan diendapkan.

Pembangkitan anionitu dilakukan dengan cara

hidrolisis terkendali senyawa-senyawa tertentu

dalam suasana yang cocok untuk pembentukan

endapan.


II-12

Laboratorium Kimia Analit(3) Pelepasan Kation

Pelepasan kation dari senyawa kompleks

tersebut dapat dilakukan dengan berbagai cara,

misalnya dengan mengoksidasi zat

pengompleksnya, dengan mengubah-ubah pH

larutan dan dengan pengusiran ion logam dari

senyawa kompleksnya dengan ion logam lain

yang dapat membentuk kompleks yang lebih

mantap dengan zat pengompleks.

(4) Pengendapan dari Pelarut Campur

Pada pengendapan dari pelarut campur, mula-

mula dibuat larutan sedemikian rupa sehingga

endapan larut seluruhnya, dengan memakai

campuran air dan pelarut organik yang dapar

bercampur dengan air (biasanya dipakai

aseton). Kemudian larutan itu dipanaskan

sehingga pelarut organik menguap dan zat

terlarut mengendap parlahan-lahan.

(Asas Pemeriksaan Kimia, hal. 299-300)

II. 1. 6 Cemaran Endapan

Biasanya endapan menahan berbagai cemaran

dari larutan asalnya. Cemaran ini menimbulkan


II-13

Laboratorium Kimia Analitberbagai kesalahan dalam penentuan jumlah zat.

Misalnya, dari data kelarutan, penguraian elektrolit

dan sifat keionan. Pencemaran senyawa-senyawa yang

sukar larut oleh zat-zat yang berbeda selama proses

pengendapannya disebut pengendapan serta.

Pencemaran ini dapat dikurangi dengan pengendapan

dan pencucian yang hati-hati, tapi tidak dapat

dihilangkan sama sekali.

Sebab-sebab timbulnya pengendapan-serta

dapat dikelompokkan menjadi tiga golongan, yakni:

penjerapan pada permukaan, penjeratan dan

pengendapan-serta sebentuk.


II. 1. 7 Pemisahan Endapan

Dalam gravimetri, endapan biasanya

dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya

melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir.

Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri

terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika

dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit.

Lazimnya kertas saring itu dibagi atas tiga kelompok

yakni kertas saring yang berpori besar, sedang dan


II-14

Laboratorium Kimia Analitkecil. Pemilihan kertas saring itu tergantung pada sifat

endapan yang akan disaring. Sebaliknya, alat

penyaring kaca masir digunakan bila endapan yang

disaring tidak akan dipijar setelah penyaringan, tetapi

hanya dikeringkan saja.

Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula

dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan

cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya

diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian

atasnya dituangkan ke dalam wadah lain. Pekerjaan ini

dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan

terpisah dari endapan.


II. 1. 8 Mencuci Endapan

Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan

kontaminasi pada permukaan. Pencucian akan berhasil

jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan

pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci.

Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah

hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai

dari hasil negati pada pengujian cairan pencuci

dengan pereaksi yang cocok.


II-15

Laboratorium Kimia AnalitHal penting yang perlu diperhatikan dalam

pencucian endapan adalah pemilihan larutan pencuci.

Sebenarnya air murni merupakan cairan pencuci yang

paling cocok, namun air hanya dapat digunakan bila

endapan yang akan dicuci berupa hablur dan

mempunyai kelarutan yang rendah (misalnya BaSO4).

Untuk menghindarkan larutnya endapan kembali

karena terbentuknya koloid, maka endapan-endapan

yang tak berbentuk seperti Fe(OH)3, Al(OH)3 dicuci

dengan air panas yang mengandung elektrolit

lembam, misalnya NH4NO3. Sedangkan endapan yang

dapat terhidrolisis air, misalnya MgNH4PO4.6H2O dicuci

dengan larutan amonia. Endapan yang agak mudah

larut dicuci dengan air yang mengandung zat

pengendap atau dengan larutan jenuh endapan itu.

Namun demikian, perlu diingat bahwa zat pengendap

itu haruslah zat yang mudah menguap sehingga dapat

hilang pada saat pemijaran endapan

Larutan pencuci dibagi dalam 3 kelompok:

a) Larutan yang mencegah terbentuknya koloid

yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring,

misal: penggunaan amonium nitrat untuk

mencuci endapan ferihidroksida.


II-16

Laboratorium Kimia Analitb) Larutan yang mengurangi kelarutan dari

endapan (misal: alkohol)

c) Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam

dari asam lemah atau basa lemah.


II. 1. 9 Pengeringan dan Pemijaran Endapan

Setelah dipisahkan, endapan diubah bentuknya

menjadi bentuk timbang dengan cara pengeringan

atau pemijaran. Pengeringan dilakukan untuk

memisah air, elektrolit yang terjerap dan kotoran-

kotoran yang mudah menguap lainnya, sedangkan

pemijaran dilakukan untuk memperoleh bentuk-

timbang yang sesuai.

Pengeringan adalah proses pemanasan endapan

pada suhu 100-150°C, dan digunakan untuk

mengubah endapan yang basah menjadi bentuk-

timbang yang kering. Sedangkan pemijaran adalah

proses pemanasan endapan bersama-sama dengan

kertas saring pada suhu rendah pada mulanya untuk

mengarangkan kertas saring itu tanpa timbulnya

nyala, dilanjutkan dengan pemijaran dalam tanur

pemijar pada suhu 600-1100°C. suhu dan lamanya


II-17

Laboratorium Kimia Analitpemijaran tergantung pada sifat-sifat endapan. Suhu

pemijaran yang paling sesuai untuk suatu endapan

sering ditentukan dengan cara termogravimetri.


II. 1. 10 Beberapa Endapan Organik yang

Penting

Beberapa pereksi organik yang sering

digunakan pada analisis gravimetru, misalnya:

a) Dimetilglioksim untuk nikel. Pereaksi berlebih

harus dihindari untuk menghindarkan

pembentukan endapan pereaksinya sendiri.

Sitrat dan tartarat digunakan sebagai pereksi

pelindung (sequistering agent).

b) Cupferron untuk Fe(III) dan Cu. Hal ini

bermanfaat dalam kondisi asam, larutan dingin,

dan endapannya dibakar kemudian ditimbang.

c) Pereaksi 8-hidroksikuinolin (untuk Mg) adalah

ditambahkan pada keadaan (suasana) dingin

dan endapannya dicuci dengan air hangat.

Endapan kemudian dilarutkan dalam asam dan

dititrasi


II-18

Laboratorium Kimia Analitd) Pereaksi salisildioksim (untuk Cu). Asam

tartarat digunakan sebagai masking agent.

Komleks tersebut larut dalam alkohol tetapi

tidak stabil jika lebih dari 73 hari. Ditimbang

sebagai Cu-salisildioksim.

e) 1-nitroso-2-nafto (untuk logam Co) digunakan

pada keadaan asam. Komleks tersebut dibakar

dan ditimbang sebagai Co3O4. pereaksinya

dibuat dalam asam asetat glasial dan air

destilasi.

f) Asam kuinaldat (untuk Cu). Metode ini sensitif

dengan menggunakan pereaksi pengompleks.

Pada kompleks hanya dikandung 15% Cu.

g) Asam mandelat digunakan (untuk Zr). Endapan

dibakar dan oksidasinya ditimbang.

h) Asam antranilat digunakan pada beberapa

logam (untuk Cu). Biasanya sering digunakan

garam natrium.


II. 1. 11 Beberapa Zat Pengendap Anorganik

yang Lazim Dipakai dalam Gravimetri

Tabel 1


II-19

Laboratorium Kimia AnalitZat Pengendap Zat yang

diendapkan

Bentuk-

timbang

NH4OH

Zat Pengendap

H2S

Be

Al

Sc

Cr

Fe

Ga

Zr

Zat yang

diendapkan

In

Sn

U

Cu

Zn

BeO

Al2O3

Sc2O3

Cr2O3

Fe2O3

Ga2O3

ZrO2

Bentuk-

timbang

InO3

SnO2

U2O8

CuO

ZnO atau


II-20

Laboratorium Kimia Analit

(NH4)2S

(NH4)2HPO4

(NH4)2HPO4

H2SO4

Ge

As

Mo

Sn

Sb

Bi

Hg

Co

Mg

Al

Mn

Zn

Zr

Cd

Bi

ZnSO4

GeO2

As2O3 atau

As2O5

MoO3

SnO2

Sb2O3 atau

Sb2O5

Bi2O3

HgS

CO3O4

Mg2P2O7

AlPO4

Mn2P2O7

Zn2P2O7

Zr2P2O7


II-21

Laboratorium Kimia Analit

H2PtCl6

H2C2O4

Zat Pengendap

(NH4)2MoO4

HCl

AgNO3

Li

Mn

Sr

Cd

Pb

Ba

K

Rb

Cs

Ca

Sr

Th

Zat yang

diendapkan

Cd

Cd2P2O7

BiPO4

LiSO4

MnSO4

SrSO4

CdSO4

PbSO4

BaSO4

K2PtCl6 atau Pt

Rb2PtCl6

Cs2PtCl6

CaO

SrO

ThO2

Bentuk-


II-22

Laboratorium Kimia Analit(NH4)2CO3

KSCN atau

NH4SCN

K2Cr2O7

NaHCO3

HNO3

H2IO6

NaCl,Pb(NO3)2

BaCl2

MgCl2, NH4Cl

Pb

Ag

Hg

Na

Si

Cl

Br

I

Bi

Cu

Ba

Ru

Os

Ir

Sn

timbang

CaMoO4

PbMoO4

AgCl

Hg2Cl2

NaCl dari

butanol

SiO2

AgCl

AgBr

AgI

Bi2O3

Cu2(SCN)2

BaCr2O7

Ru


II-23

Laboratorium Kimia AnalitHg

F

So2-4

PO3-4

Os

Ir

SnO2

Hg5(IO6)2

PbClF

BaSO4

Mg2P2O7

( Asas Pemeriksaan Kimia, hal. 310-311)


II-24

Laboratorium Kimia AnalitII.2Aplikasi Industri

PENGARUH TEGANGAN LISTRIK DAN

KECEPATAN ALIR TERHADAP HASIL

PENGOLAHAN LIMBAH CAIR YANG

MENGANDUNG LOGAM PB, Cd dan TSS

MENGGUNAKAN ALAT

ELEKTROKOAGULASI

Telah dilakukan percobaan proses

elektrokoagulasi untuk reduksi kadar Pb,Cd dan TSS

dalam limbah B3. Limbah yang digunakan memiliki

karakteristik kontaminan Pb 6,450 ppm, Cd 1,978 ppm

dan mengandung zat padat terlarut (TSS) sebesar 350

ppm. Percobaan dilakukan dengan metode tegangan

listrik bervariasi dari 6 Volt sampai 12 Volt kecepatan

alir bervariasi dari 6,720 ml/dtk sampai 37,300 ml/dtk

dan waktu operasi tetap 60 menit dan pH limbah 6,5.

Analisis Pb dan Cd dalam filtrat hasil akhir digunakan

perangkat AAS, dan analisis TSS dengan metode

gravimetri. Dari percobaan diperoleh hasil terbaik

adalah tegangan listrik 12 volt dan kecepatan alir


II-25

Laboratorium Kimia Analitlimbah masuk 6,720 ml/dtk yang memberikan nilai

efisiensi elektrokoagulasi kontaminan Pb sebesar

99,845%, Cd sebesar 98,938% dan TSS sebesar

95,004 %.

Pada era globalisasi ini pemakaian bahan kimia

sebagai bahan utama atau bahan pembantu proses

pada pengolahan limbah harus benar-benar

dipertimbangkan karena beban pencemaran

lingkungan semakin mengkhawatirkan. Penggunaan

bahan kimia selektif hanya dianjurkan pada

pengolahan limbah yang memiliki kadar kontaminan

logam berat cukup tinggi dan diarahkan pada proses

recoverry. Pengolahan kimia pada pengolahan limbah

radioaktif cair fase air biasanya hanya mampu

mengatasi persoalan limbah dengan karakteristik

tertentu, sehingga beningan over flow biasanya masih

mengandung sedikit logam berat dan zat padat

terlarut yang belum dapat dibuang ke lingkungan.

Proses elektrokoagulasi diduga dapat menjadi

pilihan metode pengolahan limbah radioaktif cair fase

air alternatif mendampingi metode-metode

pengolahan yang lain yang telah dilaksanakan. Di

Indonesia penerapan metode elektrokoagulasi untuk

pengolahan limbah belum banyak dilakukan, sehingga


II-26

Laboratorium Kimia Analitperlu dilakukan pengkajian proses melalui percobaan-

percobaan dan pengujian terhadap parameter yang

berpengaruh. Proses elektrokoagulasi disusun meliputi

proses equalisasi, elektrokimia, sedimentasi dan

proses filtrasi. Proses equalisasi dimaksudkan untuk

menyeragamkan limbah cair yang akan diolah

terutama kondisi pH, pada tahap ini tidak terjadi reaksi

kimia. Pada proses elektrokimia akan terjadi pelepasan

Al3+ dari plat electrode (anoda) sehingga membentuk

flok Al(OH)3 yang mampu mengikat kontaminan dan

partikel-partikel dalam limbah. Proses elektrokoagulasi

dilakukan pada bejana elektrolisis yang di dalamnya

terdapat dua penghantar arus listrik searah yang

disebut elektroda, yang tercelup dalam larutan limbah

sebagai elektrolit.


II-27

Laboratorium Kimia AnalitApabila dalam suatu elektrolit ditempatkan dua

elektroda dan dialiri arus listrik searah, maka akan

terjadi peristiwa elektrokimia yaitu gejala dekomposisi

elektrolit, yaitu ion positif (kation) bergerak ke katoda

dan menerima elektron yang direduksi dan ion negatif

(anion) bergerak ke anoda dan menyerahkan elektron

yang dioksidasi. Reaksi yang terjadi pada proses ini

adalah[2,3]:

Reaksi Pada Katoda

Ion H+ dari suatu asam akan direduksi menjadi gas

hidogen yang akan bebas sebagai gelembung-

gelembung gas.

2H + + 2e− →H (1)

Pb2+ +6e− →Pb (2)

Larutan yang mengalami reduksi adalah pelarut

(air) dan terbentuk gas hidrogen (H2) pada katoda

2H2O + 2e→ 2OH- + H+ (3)

Reaksi Pada Anoda :

Anoda terbuat dari logam alumunium akan

teroksidasi

Al + 3H 2 O→ Al(OH)3 + 3H+ + 3e (4)

Ion OH- dari basa akan mengalami oksidasi

membentuk gas oksigen (O2),

4OH → 2H2O + O2 + 4e (5)


II-28

Laboratorium Kimia AnalitJika larutan mengandung ion-ion logam lain

maka ion-ion logam akan direduksi menjadi logamnya

dan terdapat pada batang katoda misalnya :

Pb2++ 2e→Pb (6)

Dari reaksi tersebut, pada anoda akan

dihasilkan gas, buih dan flok Al(OH)3. Selanjutnya flok

yang terbentuk akan mengikat logam Pb yang ada di

dalam limbah, sehingga flok akan memiliki

kecenderungan mengendap. Selanjutnya flok yang

telah mengikat kontaminan Pb tersebut diendapkan

pada bak sedimentasi dan sisa buih akan terpisahkan

pada unit filtrasi.

Karena dalam proses elektrokoagulasi ini

menghasilkan gelembung-gelembung gas, maka

kotoran-kotoran yang terbentuk yang ada dalam air

akan terangkat ke atas permukaan air. Flokflok

terbentuk ternyata mempunyai ukuran yang relatif

kecil sehingga flok-flok yang terbentuk tadi lama-

kelamaan akan bertambah besar ukurannya.

Pada percobaan ini digunakan limbah cair B3

yang mengandung kontaminan logamnberat (Pb, Cd

dan TSS). Melalui percobaan ini diharapkan dapat

diperoleh data teknis tentang proses elektrokoagulasi

yang dapat diterapkan untuk kebutuhan pengolahan


II-29

Laboratorium Kimia Analitlimbah radioaktif serta dapat diaplikasikan pada

industri kimia. Variabel yang dicoba adalah tegangan

listrik proses digunakan standar nilai baku yang

ditetapkan untuk limbah cair industri kimia sesuai

dengan surat keputusan Kep. Kepala BAPEDAL No

03/BAPEDAL/04/1995 tentang baku mutu limbah cair

yaitu memiliki kadar maksimum yang diijinkan untuk

Pb 0,15 ppm, Cd 0,05 ppm dan nilai TSS sebesar 100

ppm.


BAB II baru

Documents

Transcript of BAB II baru