KARAKTERISTIK ELEKTROLIT GADOLINIUM DOPED

CERIUM (GDC) DENGAN VARIASI TEMPERATUR

KALSINASI UNTUK INTERMEDIATE TEMPERATURE

SOLID OXIDE FUEL CELL (IT SOFC)

SKRIPSI

WINDI AZIZAH FITRI

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M / 1439 H

KARAKTERISTIK ELEKTROLIT GADOLINIUM DOPED

CERIUM (GDC) DENGAN VARIASI TEMPERATUR

KALSINASI UNTUK INTERMEDIATE TEMPERATURE

SOLID OXIDE FUEL CELL (IT SOFC)

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh :

WINDI AZIZAH FITRI

1112096000047

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018 M / 1439 H

ABSTRAK

Windi Azizah Fitri. Karakteristik Elektrolit Gadolinium Doped Cerium (GDC)

dengan Variasi Temperatur Kalsinasi untuk Intermediate Temperatur Solid Oxide

Fuel Cell (IT SOFC). Dibimbing oleh Jarot Raharjo dan Nanda Saridewi.

Komponen utama dalam SOFC adalah elektrolit. Material berbasis cerium

memiliki prospek yang menjanjikan untuk digunakan pada IT SOFC sebagai

elektrolit padat karena mampu beroperasi pada temperatur rendah namun

menghasilkan konduktivitas listrik yang baik. Produksi elektrolit SOFC biasanya

menggunakan material komersial dengan harga tinggi. Untuk itu dalam penelitian

ini dikembangkan material yang hemat biaya produksi yaitu buatan lokal. Pada

penelitian ini serbuk Ce0.9Gd0.1O1.95 (GDC 10) dari bahan komersial (GDC K)

maupun dari bahan lokal (GDC L) disintesis menggunakan metode solid state

dengan variasi temperatur kalsinasi 0oC (non kalsinasi), 600

oC, 700

oC, 800

oC.

Serbuk GDC K dan GDC L dibuat pellet. Analisa yang dilakukan yaitu sifat

kestabilan termal dengan TGA menunjukkan GDC K lebih stabil daripada GDC

L. GDC K 800 mengalami pengurangan massa terkecil yaitu 1,653%. Analisa

XRD menunjukkan GDC memiliki struktur kristal kubik. Hasil PSA menunjukkan

Semakin kecil temperatur kalsinasi yang diberikan maka semakin kecil ukuran

partikel. Ukuran partikel terkecil terdapat pada sampel GDC K 600 yaitu 647,3

nm, untuk GDC L 600 sebesar 463,3 nm. XRF mengkonfirmasi keberadaan

unsur-unsur gadolinium, cerium dan oksigen. Hasil analisa densitas menunjukkan

densitas tertinggi terdapat pada sampel GDC K 800 yaitu sebesar 99,94%.

Konduktivitas tertinggi dari hasil EIS terdapat pada sampel GDC K 600oC sebesar

0,0153 S.cm-1

.

Kata kunci: Elektrolit, GDC, SOFC

ABSTRACT

Windi Azizah Fitri. Characteristics Electrolyte of Gadolinium Doped Cerium

Electrolyte (GDC) with Variation Calcination Temperature for Intermediate

Temperature Solid Oxide Fuel Cell (IT SOFC). Supervised by Jarot Raharjo

and Nanda Saridewi.

Major components in SOFC is the electrolyte. Cerium based materials

have promising prospects for use in medium temperature solid oxide fuel cells as

solid electrolyte because they are able to operate at low temperatures but produce

good electrical conductivity. SOFC electrolyte usually uses commercial material

with high price. Therefore, this research will be developed cost effective material

production and derived from natural resources or locally made. In this study,

Ce0,9Gd0,1O1,95 (GDC 10) powder from commercial materials (GDC K) and from

local materials (GDC L) was synthesized using solid state method with variation

of calcination temperature, 0 oC (non calcine), 600

oC , 700

oC , 800

oC. GDC K

and GDC L powder made pellets. The analyzes thermal stability with TGAshow

GDC K more stable than GDC L. GDC K 800 has the smallest mass reduction

that is 1,653%. XRD analysis shows that GDC has a cubic structure. The PSA

results show PSA results show The smaller the calcination temperature given the

smaller the particle size. The smallest particle size was found in GDC K 600

samples 647.3 nm, for GDC L 600 463.3 nm. XRF confirmed the existence of

gadolinium, cerium and oxygen elements. The result of density analysis shows the

highest density is in GDC K 800 sample that is 99,94%. The highest conductivity

of the EIS results is in GDC K 600 oC samples of 0.0153 S.cm-1.

Keywords: electrolyte , GDC, SOFC

KATA PENGANTAR

Syukur Alhamdulillah penulis haturkan kehadirat Allah SWT yang telah

memberikan rahmat dan karunia-Nya kepada penulis, sehingga dapat

menyelesaikan skripsi yang berjudul “Karakteristik Elektrolit Gadolinium Doped

Cerium (GDC) dengan Variasi Temperatur Kalsinasi untuk Intermediate

Temperature Solid Oxide Fuel Cell (IT SOFC)”. Penelitian ini telah dilaksanakan

di Laboratorium Pusat Teknologi Material Badan Pengkajian dan Penerapan

Teknologi, Puspiptek, Serpong pada bulan Januari-Agustus 2017. Penulis tidak

mungkin selesai menyusun skripsi ini tanpa pihak-pihak yang terus memberikan

bimbingan serta dukungannya. Oleh sebab itu dalam kesempatan ini penulis ingin

menyampaikan ucapan terimakasih kepada :

1. Dr. Ir. Jarot Raharjo, M.Sc, selaku pembimbing I yang telah memberikan

pengetahuan, arahan serta nasihat bagi penulis.

2. Nanda Saridewi, M.Si, selaku pembimbing II yang telah memberikan kritik

dan saran yang sangat bermanfaat bagi penulis.

3. Dr. Hendrawati, M.Si sebagai Penguji I yang telah memberi saran dan

masukkan yang sangat bermanfaat bagi penulis pada skripsi ini.

4. Nurhasni, M.Si sebagai Penguji II yang telah memberi saran dan masukan

yang sangat bermanfaat bagi penulis untuk skripsi ini.

5. Damisih, M.Si dan Novita Amie Lestari, M.Si, selaku pembimbing teknis di

laboratorium Pusat Teknologi Material yang telah membantu penulis dalam

kegiatan di laboratorium.

6. Drs. Dede Sukandar, M.Si, selaku ketua Program Studi Kimia Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

7. Dr. Agus Salim, M.Si, selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

8. Seluruh Dosen Program Studi Kimia UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang

telah memberikan ilmu pengetahuan serta bimbingan kepada penulis selama

mengikuti perkuliahan.

9. Orang tua saya Effendi Rusli (Bapak), Wiwi Kartini (Mama) yang tak pernah

lelah mendoakan, mencurahkan kasih sayang, memberikan nasihat serta

dukungan moril maupun materil kepada penulis.

10. Semua teman-teman mahasiswa tugas akhir di PTM BPPT, teman – teman

Kimia UIN 2012, kakak-kakak dan adik-adik kelas yang telah membantu dan

memotivasi penulis untuk segera menyelesaikan skripsi ini.

Semoga arahan, motivasi, dan bantuan yang telah diberikan menjadi amal

ibadah bagi keluarga, bapak, ibu, dan rekan-rekan, sehingga memperoleh balasan

yang lebih baik dari Allah SWT. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca

serta dapat dijadikan sebagai sumbangan pikiran untuk perkembangan ilmu

pengetahuan.

Jakarta, Januari 2018

Windi Azizah Fitri

iii

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ............................................................................................ i

DAFTAR ISI ………………………………………………………………….….iii

DAFTAR GAMBAR ……….................................................................................v

DAFTAR TABEL .............................................................................................. vvi

DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... vii

BAB I PENDAHULUAN ...................................................................................... 1

1.1.Latar Belakang .................................................................................................. 1

1.2.Rumusan Masalah ............................................................................................. 5

1.3.Hipotesis ............................................................................................................ 5

1.4.Tujuan ............................................................................................................... 5

1.5.Manfaat Penelitian ............................................................................................ 6

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................... 7

2.1.Fuel Cell ............................................................................................................ 7

2.2. Solid Oxide Fuel Cell (SOFC)……………………………………………… 10

2.3. Prinsip kerja Solid Oxide Fuel Cell (SOFC) .................................................. 11

2.4. Intermediete Temperature Solid Oxide Fuel Cell (IT-SOFC) ....................... 12

2.5. Komponen Penyusun SOFC .......................................................................... 13

2.6. Elektrolit Berbasis Cerium ............................................................................. 14

2.7. Struktur Florit Padatan Oksida (fluorite structure of solid oxides) ................ 15

2.8. Metode Solid State ......................................................................................... 16

2.9. Ball Mill ......................................................................................................... 17

2.10.Scanning Electron Microscope (SEM).......................................................... 18

2.11. Particle Size Analysis (PSA) ........................................................................ 20

2.12. X-Ray Diffraction (XRD) ............................................................................ 21

2.13. Thermal Gravimetric Analysis (TGA) ......................................................... 23

2.14. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) ......................................... 25

2.15. X-Ray Flourecence (XRF) ........................................................................... 26

iv

BAB III METODE PENELITIAN .................................................................... 28

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................................ 28

3.2. Alat dan Bahan ............................................................................................... 28

3.3 Prosedur Penelitian.......................................................................................... 28

3.3.1 Preparasi sampel CeO2 lokal ................................................................ 28

3.3.2. Sintesis GDC dengan metode solid state……………………………. 29

3.3.3. Pembuatan Pellet (Kompaksi) ............................................................ 30

3.3.4. Identifikasi Fasa dan Struktur Kristal dengan XRD ........................... 30

3.3.5. Identifikasi Ukuran Partikel dengan PSA(ASTM D422-63) ............... 31

3.3.6. Identifikasi Permukaan Material dengan SEM (ASTM E1508-12a) ... 31

3.3.7. TGA (Termogravimetry Analysis)(ASTM E1131) .............................. 31

3.3.8. Analisa Densitas dengan Hukum Archimedes..................................... 32

3.3.9. Identifikasi Nilai Konduktivitas Material dengan EIS ........................ 32

3.4.Diagram alir penelitian .................................................................................... 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................ 35

4.1. Sintesis elektrolit GDC .................................................................................. 35

4.2. Analisis Kestabilan Thermal dengan (Thermogravimetry analysis) TGA .... 36

4.3. Karakteristik GDC K variasi temperatur kalsinasi dengan XRD................... 41

4.4 Analisis Komposisi Unsur GDC K dan GDC L dengan XRF ....................... 48

4.5. Analisis ukuran partikel GDC K dengan Particle Size Analyzer (PSA) ........ 50

4.6. Analisis ukuran partikel GDC L dengan Particle Size Analyzer (PSA) ........ 52

4.7. Analisis morfologi permukaan dengan menggunakan SEM .......................... 54

4.8. Densitas GDC K ............................................................................................ 55

4.9. Densitas GDC L ............................................................................................ 57

4.10. Pengukuran Konduktivitas GDC K dengan EIS .......................................... 58

4.11. Pengukuran konduktivitas GDC L dengan EIS ........................................... 61

BAB V SIMPULAN DAN SARAN .................................................................... 64

5.1 Kesimpulan .................................................................................................... 64

5.2 Saran .............................................................................................................. 64

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 66

LAMPIRAN ......................................................................................................... 71

v

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Prinsip Pengoperasian SOFC ........................................................... 12

Gambar 2. Struktur florit CeO2.......................................................................... 16

Gambar 3. Planetary Ball Mill .......................................................................... 17

Gambar 4. Material dan bola penghancur didalam vial (dinding vial = lingkaran

dengan garis putus-putus, bola penghancur = bulat hitam besar, material

= bulat hitam kecil) ........................................................................... 18

Gambar 5. Skema kerja SEM ............................................................................ 19

Gambar 6. Skema DLS PSA.............................................................................. 21

Gambar 7. Difraksi Bragg ................................................................................. 22

Gambar 8. Skema Kerja XRD ........................................................................... 23

Gambar 9. (a) Instrumen TGA di Pusat Teknologi Material, BPPT (b) skema 24

Gambar 10. Skema kerja EIS ............................................................................ 26

Gambar 11. Instrumen XRF .............................................................................. 27

Gambar 12 Ilustrasi partikel yang bertumbukkan selama proses milling ......... 35

Gambar 13 a) sampel GDC K variasi temperatur kalsinasi, b) sampel GDC L

variasi temperatur kalsinasi ............................................................. 36

Gambar 14. Dekomposisi Massa TGA GDC K ................................................ 37

Gambar 15. Dekomposisi Massa TGA GDC L ................................................. 39

Gambar 16. Pola difraksi XRD GDC K variasi temperatur kalsinasi ............... 41

Gambar 17. Pola difraksi XRD GDC L variasi temperatur kalsinasi ................ 45

Gambar 18. Grafik analisis PSA GDC K variasi temperatur kalsinasi ............. 50

Gambar 19. Grafik analisis PSA GDC L variasi temperatur kalsinasi .............. 52

Gambar 20 (a) Morfologi serbuk GDC K 700oC (b) Morfologi serbuk GDC L

700oC .............................................................................................. 54

Gambar 21. Densitas GDC K ............................................................................ 55

Gambar 22. Densitas GDC L ............................................................................. 57

Gambar 23. Konduktivitas GDC K ................................................................... 59

Gambar 24. Konduktivitas GDC L .................................................................... 62

vi

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Tipe fuel cell berdasarkan temperatur operasi dan elektrolit ................. 9

Tabel 2. Data berat masing-masing senyawa ..................................................... 29

Tabel 3. Puncak-Pucak tertinggi GDC K ........................................................... 43

Tabel 4. Puncak-puncak tertinggi GDC L .......................................................... 47

Tabel 5. Data analisa XRF GDC K dan GDC L................................................. 48

Tabel 6. Data analisis XRF CeO2 L .................................................................... 49

Tabel 7 Hasil uji EIS Konduktivitas GDC K .................................................... 60

Tabel 8 Hasil uji EIS konduktivitas GDC L ...................................................... 62

Tabel 9 Data hasil pengujian densitas GDC K .................................................. 76

Tabel 10. Data hasil pengujian densitas GDC L ................................................ 76

vii

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan stoikiometri ............................................................... 72

Lampiran 2. Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer .... 74

Lampiran 3. Perhitungan porositas dan densitas dengan prinsip Archimedes .. 76

Lampiran 4. Foto penelitian .............................................................................. 78

Lampiran 5. Analisis XRD menggunakan software HighScore........................ 84

Lampiran 6. Hasil analisa PSA ......................................................................... 91

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Kebutuhan energi di Indonesia mengalami peningkatan rata-rata sebesar 2,9%

setiap tahunnya (BPPT Outlook Energi Indonesia, 2014). Penggunaan minyak bumi

di Indonesia sebagai bahan bakar fosil masih mendominasi yaitu sebesar 51,66 %

(ESDM, 2008). Cadangan minyak bumi di Indonesia hanya 3,7 milyar barel dan

diperkirakan akan habis dalam waktu 24 tahun (Handbook of Energy and Economic

Statistic of Indonesia, 2016). Perlu dilakukan upaya untuk menghasilkan sumber

alternatif energi yang baru.

Solid Oxide Fuel Cell (SOFC) merupakan salah satu alternatif teknologi yang

prospektif untuk digunakan. SOFC adalah suatu jenis perangkat elektrokimia yang

menggunakan bahan bakar oksida padat yang dapat mengkonversi energi kimia

menjadi energi listrik secara langsung sehingga lebih efisien dan bebas dari polusi

(EG&G Technical Service Inc, 2004). Pengembangan energi alternatif ini berkaitan

dengan surat Al Jatsiyah ayat 13.

Artinya: “Dan Dia telah menundukkan untukmu apa yang di langit dan apa yang di

bumi semuanya, (sebagai rahmat) daripada Nya. Sesungguhnya pada yang demikian

itu benar-benar terdapat tanda-tanda (kekuasaan Allah) bagi kaum yang berpikir”

Ayat ini menjelaskan bahwa semua ciptaan Allah tidak ada yang sia-sia,

melainkan ada manfaat dan hikmah yang dapat diambil. Manusia sebagai kaum yang

2

diberi akal untuk kemampuan berpikir menggali ilmu pengetahuan dengan tujuan

dapat memanfaatkan ciptaan-ciptaan Allah agar bisa digunakan atau dikembangkan

untuk menjadi hal yang bermanfaat. Hal ini sesuai dengan adanya pengembangan

energi alternatif SOFC karena lebih efisien dan bebas polusi.

Komponen utama dalam SOFC adalah elektrolit. Elektrolit SOFC berbasis

zirconia, seperti yttria-stabilized-zirconia (YSZ) adalah material yang paling populer

digunakan untuk elektrolit dalam SOFC (Raharjo et al., 2007). Kerapatan arus yang

cukup tinggi dan daya output yang berguna didapatkan saat YSZ dioperasikan pada

temperatur 800 – 1000°C (Sriyanti et al., 2009). Temperatur operasi SOFC yang

tinggi merupakan kelemahan dalam skala komersial. SOFC yang beroperasi pada

temperatur tinggi mudah rusak sehingga umur SOFC menjadi lebih pendek. SOFC

yang beroperasi pada temperatur tinggi juga menyebabkan sistem yang digunakan

untuk jangka panjang tidak stabil, dan memerlukan biaya yang tinggi. Penurunan

temperatur operasi SOFC menjadi 600 oC hingga 800

oC menjadi suatu alternatif

pilihan yang tepat (Raharjo et al., 2007).

Penurunan temperatur operasi akan menyebabkan penurunan performa

SOFC,yang diakibatkan oleh penurunan konduktivitas secara drastis dari elektrolit

YSZ. Pendekatan yang dapat digunakan untuk mengatasi masalah ini yaitu

menggunakan material elektrolit alternatif yang konduktivitas ionnya lebih tinggi

pada temperatur menengah, seperti mengganti elektrolit YSZ dengan elektrolit

berbasis cerium. Elektrolit berbasis cerium pada temperatur kurang dari 700 oC

memiliki konduktivitas lebih tinggi daripada YSZ sehingga berpotensi untuk

digunakan sebagai elektrolit SOFC pada temperatur menengah (Sriyanti et al., 2009).

3

Produksi elektrolit SOFC ini biasanya menggunakan bahan yang komersial

dengan harga tinggi. Penelitian ini telah mengembangkan material yang hemat biaya

dan yang berasal dari sumber daya alam atau buatan lokal. Penelitian ini sesuai

dengan UU No. 3 Tahun 2014 tentang Perindustrian mengamanatkan peningkatan

nilai tambah sumber daya alam, maka Pemerintah harus mendorong pengembangan

industri pengolahan di dalam negeri.Sehingga dalam penelitian ini dilakukan

pengolahan monasit dari PT. Timah untuk mendapatkan logam tanah jarang Cerium

(Ce) sehingga dapat meningkatkan nilai tambah dari bahan baku lokal.

Terdapat perbedaan tingkat kemurnian dari bahan komersial dan bahan lokal.

Bahan komersial memiliki tingkat kemurnian yang tinggi dibandingkan dengan bahan

lokal. Hal tersebut akan mempengaruhi sifat fisik dan kimia kedua material tersebut.

Oleh karena itu, penelitian ini akan membandingkansifat fisik dan kimia kedua

material tersebut.

Elektrolit pada SOFC harus memiliki konduktivitas ionik yang tinggi,

densitas diatas 95% agar tidak terjadi kebocoran, stabil pada temperatur sedang

(Fuentes & Baker, 2008). Salah satu strategi yang menunjukkan hasil konduktivitas

ionik yang tinggi, kestabilan termal pada temperatur sedang dan densitas yang lebih

baik dari pada sel elektrolit adalah penambahan doping (Ahmad, et al., 2016).

Doping adalah penambahan atom asing ke dalam kisi kristal dengan jumlah yang

kecil. Doping biasanya mengganti kation valensi rendah dalam kisi untuk

mempertahankan netralitas muatan oksigen dan dapat mengubah sifat listrik material

(Kuphaldt, 2010).

Cerium yang didoping dengan unsur tanah jarang sangat potensial untuk

menghasilkan konduktivitas ionik yang lebih tinggi dibanding YSZ (Abdullah et al.,

4

2008). Jika cerium didoping dengan oksida tanah jarang yang bervalensi dua atau

tiga, maka kekosongan oksigen akan terbentuk didalam kisi sehingga meningkatkan

konduktivitas ionik (Sriyanti et al., 2009). Doping yang paling sering digunakan

adalah Gd3+

. Gadolinium Doped Cerium telah merupakan salah satu elektrolit yang

berpotensi untuk SOFC pada temperatur operasi yang rendah (Aydin et al., 2014).

Penelitian ini digunakan GDC dengan rumus stokiometri Ce0.9Gd0.1O1.95 (GDC10)

karena memiliki konduktivitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan variasi

konsentrasi lain (Burinkas et al., 2010).

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode solid state

menggunakan alat ball mill. Pemilihan metode ini dikarenakan metode ini biasa

digunakan untuk mengubah ukuran partikel material menjadi lebih kecil (Chung, et

al., 2002). Ball mill digunakan karena pada saat proses pencampuran (milling) bahan

dari berbagai komposisi dicampur sampai homogen dan tidak ada kristal yang berdiri

sendiri atau dominan. Ball mill sering digunakan karena prosesnya sederhana dan

efektif untuk menghaluskan butiran sampai skala nanometer pada kebanyakan logam

dan paduan logam (Xu, 2002). Parameter dalam penelitian ini adalah temperatur

kalsinasi. Parameter ini sangat erat kaitannya dengan menentukan ukuran partikel

yang dihasilkan. Hal ini akan berpengaruh terhadap sifat fisik maupun kimia sel

elektrolit yang dihasilkan sehingga perlu diketahui pengaruh temperatur

kalsinasipada partikel yang dihasilkan.

5

1.2.Rumusan Masalah

Permasalahan pada penelitian ini adalah:

1. Bagaimana pengaruh variasi temperatur kalsinasi terhadap karakteristik GDC

yang dihasilkan?

2. Bagaimanakah pengaruh variasi temperatur kalsinasi GDC terhadap

konduktivitas?

3. Bagaimana pengaruh kemurnian CeO2 terhadap karakteristik GDC yang

dihasilkan?

1.3.Hipotesis

1. Variasi temperatur kalsinasi berpengaruh pada ukuran partikel GDC yang

dihasilkan.

2. Variasi temperatur kalsinasi berpengaruh terhadap konduktivitas, semakin

kecil ukuran partikel maka akan semakin besar konduktivitas.

3. Kemurnian CeO2 berpengaruh pada karakteristik GDC yang dihasilkan

1.4.Tujuan

1. Menentukan pengaruh variasi temperatur kalsinasi terhadap karakteristik

GDC yang dihasilkan.

2. Menentukan pengaruh variasi temperatur kalsinasi terhadap konduktivitas.

3. Menentukan pengaruh kemurnian GDC terhadap sifat fisik dan kimia yang

dihasilkan.

6

1.5.Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan kontribusi kepada pihak terkait

mengenai sintesis sel elektrolit Gadolinium Doped Cerium (GDC) untuk penggunaan

SOFC (Solid Oxide Fuel Cell) sebagai salah satu energi alternatif yang ramah

lingkungan yang menjanjikan untuk dikembangkan pada penelitian selanjutnya.

7

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Fuel Cell

Fuel cell ditemukan oleh Francis Bacon (1904-1992), lulusan Cambridge

University berkebangsaan Inggris. Fuel cell merupakan teknologi elektrokimia yang

secara kontinyu mengkonversi energi kimia menjadi energi listrik selama terdapat

bahan bakar dan pengoksidan (Idham, 2009). Fuel cell merupakan suatu

alat/perangkat untuk menghasilkan energi listrik dengan hasil sampingan berupa air

dan panas, dengan cara mengoksidasi bahan bakar secara elektrokimia (Raharjo,

2007). Fuel cell dikembangkan untuk mengatasi ketergantungan terhadap bahan

bakar fosil yang menghasilkan polusi. Di bawah ini merupakan beberapa jenis fuel

cell yang saat ini masih dalam tahap pengembangan.

a. AFC (Alkaline Fuel Cell)

AFC menggunakan cairan elektrolit kalium hidroksida (KOH) karena

konduktivitas alkali hidroksida tinggi. AFC beroperasi pada temperatur antara 100°C

sampai 250°C. Sebagian besar AFC telah dirancang untuk aplikasi transportasi. Salah

satu kelemahan utama dari AFC adalah terkait penggunaan cairan elektrolit yang

harus sangat murni (Vaghari et al., 2013).

b. MCFC (Molten Carbonate Fuel Cell)

MCFC adalah sel bahan bakar temperatur tinggi yang menggunakan

elektrolit yang terdiri dari garam campuran karbonat cair (garam natrium atau

magnesium karbonat) yang tersuspensi ke dalam pori yang secara kimia inert

terhadap matriks keramik lithium aluminium oksida (LiAlO2). Elektrolit MCFC

beroperasi sampai 650°C. Kelemahan utama MCFC adalah komponen sel bahan

8

bakar yang mudah rusak karena temperatur operasi tinggi dan penggunaan elektrolit

korosif (Vaghari et al., 2013).

c. PAFC (Phosphoric Acid Fuel Cell)

PAFC menggunakan asam fosfat (H3PO4) dengan konsentrasi tinggi (> 95 %)

sebagai elektrolit dan katalis elektroda karbon berpori yang mengandung platinum

dan secara signifikan meningkatkan biaya sel. PAFC biasanya beroperasi pada

temperatur antara 170°C sampai 210°C. PAFC dapat mentoleransikehadiran karbon

monoksida pada konsentrasi sekitar 1,5%, hal inilah yang memperluas pilihan

penggunaannya (Vaghari et al., 2013).

d. PEMFC (Proton Exchange Membrane Fuel Cell)

Sel bahan bakar membran pertukaran proton (PEMFC) juga dikenal sebagai

membran elektrolit polimer (PEM). Ada dua jenis sel bahan bakar membran

pertukaran proton, yaitu: sel bahan bakar hidrogen dan sel bahan bakar metanol

langsung (DMFC), keduanya memanfaatkan membran pertukaran proton untuk

mentransfer proton hidrogen ke anoda. Kelemahan sel bahan bakar ini rentan

terhadap pembengkakan osmotik, metanol crossover dan biaya tinggi merupakan

salah satu faktor menghambat komersialisasi DMFC (Vaghari et al., 2013).

e. SOFC ( Solid Oxide Fuel Cell )

SOFC menggunakan elektrolit oksida padat yang terdiri dari campuran logam

oksida yang tak berpori. Bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, metana dan

gas alam. (Gregor, 2003).

9

Tabel 1. Tipe fuel cell berdasarkan temperatur operasi dan elektrolit

Jenis Fuel Cell Temperatur

operasi

Elektrolit

SOFC

MCFC

AFC

PAFC

PEMFC

DMFC

800-1000 oC

630- 650 oC

a.

b. 100°C- 250 oC

c.

d.

e.

f. 170-210 oC

g.

h.

i. 50-200 oC

j.

k.

l. 50-110 oC

Elektrolit berbasis

zirconia, seperti

YSZ(Yttrium-stabil

zirkonia)

garam campuran

karbonat cair

(garam natrium atau

magnesium

karbonat)

cairan elektrolit

kalium hidroksida

(KOH)

asam fosfat (H3PO4)

dengan konsentrasi

tinggi (> 95 %)

asam sulfat atau

larutan asam sulfat

yang dicampurkan

ke dalam membran

padat atau larutan

asam sulfat

asam sulfat atau

larutan asam sulfat

yang dicampurkan

ke dalam membran

padat atau larutan

asam sulfat

(Sumber : Vaghari et al., 2013).

10

Perbedaan 6 tipe sel bahan bakar dapat diilustrasikan dari Tabel 1 bahwa

setiap tipe fuel cell memiliki temperatur operasi yang berbeda dan jenis elektrolit

yang digunakan juga berbeda untuk setiap fuel cell.

2.2 Solid Oxide Fuel Cell ( SOFC )

Solid oxide fuel cell adalah suatu jenis perangkat elektrokimia yang dapat

mengkonversi energi kimia menjadi energi listrik secara langsung sehingga lebih

efisien dan bahan bakarnya bebas dari polusi (EG&G Technical Service Inc.,

2004).SOFC paling cocok untuk pembangkit listrik stasioner skala besar seperti

pabrik dan kota. Satu sel perangkat SOFC terdiri dari sebuah anoda dan katoda yang

dipisahkan oleh elektrolit. SOFC menggunakan senyawa logam keramik, seperti

kalsium oksida atau oksida zirkonium sebagai elektrolit (Vaghari et al., 2013). SOFC

beroperasi pada temperatur 800-1000°C dimana pada temperatur ini konduktivitas

ionik pada elektrolit dapat berlangsung dengan baik (EG&G Technical Service Inc.,

2004).

Perangkat SOFC sebagai energi alternatif memiliki beberapa keunggulan,

diantaranya:

a. Jenis fuel cell yang paling efisien dalam hal menghasilkan listrik

b. Tidak seperti jenis-jenis fuel cell lain yang hanya menggunakan hidrogen

sebagai bahan bakar, SOFC fleksibel dalam pilihan bahan bakar karena

bisa berfungsi dengan hidrogen, butana, metanol, dan produk minyak

bumi lainnya.

c. Memiliki emisi yang sangat rendah, sehingga ramah lingkungan (Fu,

2014)

11

2.3. Prinsip kerja Solid Oxide Fuel Cell (SOFC)

Prinsip operasi dari SOFC adalah kombinasi reaktan elektrokimia untuk

menghasilkan listrik (Fu, 2014). SOFC tersusun atas anoda, katoda dan elektrolit

(membrane). Anoda berperan sebagai tempat terjadinya pemecahan hidrogen (H2)

menjadi proton dan elektron (listrik). Katoda berperan sebagai tempat terjadinya

reaksi penggabungan proton, elektron dan oksigen untuk membentuk air. Elektrolit

adalah media untuk mengalirkan proton. Elektrolit oksida padat juga berperan

sebagai jembatan bagi ion oksigen dari katoda ke anoda (Raharjo et al., 2007).

Prinsip kerja SOFC diilustrasikan pada Gambar 1 dimana terdapat, 2

elektroda yaitu anoda dan katoda diantara elektrolit yang terpisah satu sama lain. Gas

hidrogen yang digunakan sebagai bahan bakar akan dialirkan melalui anoda. Gas

hidrogen akan mengalami reaksi oksidasi akibat adanya katalis Ni pada anoda.

Reaksi yang terjadi adalah 2H2(g) + 2O2-

→ 2H2O + 4e. Elektron yang dilepaskan dari

anoda, akan dialirkan melalui sirkuit luar untuk dimanfaatkan sebagai sumber energi

listrik. Elektron bergerak lagi menuju katoda sehingga terjadi reaksi reduksi ketika

gas oksigen dialirkan ke dalam katoda.. Reaksi yang terjadi adalah O2(g) + 4e- → 2O

2-

. Ion oksigen yang dihasilkan di katoda, akan melewati elektrolit dengan bantuan

oxygen vacancy yang tersedia. Ion oksigen kemudian dapat langsung bereaksi dengan

ion hidrogen untuk membentuk air di anoda.Sehingga reaksi keseluruhan yang terjadi

di dalam sel adalah sebagai berikut H2

2O2 → H2O (Sammes, 2006).

12

Gambar 1. Prinsip Pengoperasian SOFC

Sumber : (Sammes, 2006)

2.4. Intermediete Temperature Solid Oxide Fuel Cell (IT-SOFC)

SOFC dengan temperatur tinggi telah dikembangkan dengan elektrolit YSZ

(Yttrium-stabil zirkonia) bahanfase tunggal yang telah membuat keberhasilan besar

dalam teknologi. Namun, teknologi temperatur tinggi telah menyebabkan biaya tinggi

yang menghambat komersialisasi SOFC (Zhu,2006). Selain itu temperatur

operasional yang tinggi juga dapat menimbulkan masalah pada bahan, misalnya

mengalami degradasi termal dan terjadi reaksi diantara komponen SOFC. (Fuentes &

Baker, 2008).

SOFC dengan temperatur rendah memiliki kecenderungan baru untuk

dikembangkan. Salah satu komponen utama SOFC adalah sel elektrolit padat, yang

membutuhkan konduktivitas ionik yang tinggi agar stabil pada keadaan oksidasi

maupun reduksi. YSZ memiliki konduktivitas ionik yang rendah pada temperatur

operasi dibawah 8000C dan tidak sesuai untuk SOFC temperatur rendah, maka dari

itu diperlukan alternatif lain bahan sel elektrolit (Raharjo et al.,2007). Cerium ion

doped (gadolinium dan samarium doping), dianggap sebagai yang kandidat yang

paling menjanjikan untuk temperatur menengah.

SOFC temperatur rendah menarik karena penurunan biaya produksi dan

meminimalisir degradasi material sehingga life time penggunaan dapat lebih lama

13

(Ormerod, 2003). SOFC juga memiliki efisiensi yang tinggi serta bisa dioperasikan

dengan beberapa jenis bahan bakar seperti batubara, biomassa, metanol dan etanol.

Pada temperatur rendah banyak peluang baru yang muncul untuk penggunaan bahan

murah untuk seluruh sistem sel bahan bakar (Zhu, 2006)

2.5. Komponen Penyusun SOFC

SOFC tersusun dari beberapa komponen. Komponen tersebut berupa anoda,

katoda dan elektrolit yang masing-masing memiliki peran penting dalam

menghasilkan energi listrik. Di bawah ini merupakan komponen penyusun SOFC

beserta fungsinya.

a. Anoda

Anoda dalam perangkat SOFC berperan sebagai tempat tereduksinya bahan

bakar (gas hidrogen). Logam transisi adalah kandidat yang terbaik untuk material

anoda SOFC sebab memiliki aktifitas katalitik yang tinggi dan stabilitas yang

tinggi.Berdasarkan stabilitas kimia, aktifitas katalitik, dan biaya, nikel merupakan

kandidat yang terbaik sebagai anoda logam (Raharjo et al., 2007).Bahan pembuat

anoda untuk perangkat SOFC biasanya terdiri dari campuran nikel dan YSZ (Yttria

Stabilized Zirconia). Komponen Ni/YSZ mampu menghasilkan konduktivitas ionic

(EG&G Technical Services, Inc., 2004).

14

b. Katoda

Katoda dalam perangkat SOFC berperan sebagai tempat tereduksinya oksidan

(gas oksigen). La1-xSrxMnO3 (LSM) adalah kandidat terbaik sebagai material katoda

sebab stabilitas tinggi pada temperatur tinggi. Telah diketahui bahwa LSM adalah

konduktor elektronik dengan konduktivitas ion oksigen yang rendah (Raharjo et al.,

2007).

c. Elektrolit

Elektrolit merupakan komponen penting dalam SOFC karena berperan sebagai

jembatan antara anoda dan katoda. Material yang berpotensi untuk digunakan sebagai

elektrolit adalah zirkonia dan CeO2 yang berstruktur fluorit dan La2Ga2O3 yang

berstruktur perovskit. Dari ketiga sistem elektrolit tersebut, zirkonia terstabilkan

yttria (YSZ), lantanum galat terdoping stronsium dan magnesium (LSGM), dan CeO2

terdoping gadolinium atau samarium (GDC atau SDC), masing-masing memiliki

kelebihan dan kekurangan. CeO2 terdoping dengan logam tanah jarang dan metal

oksida memiliki konduktivitas tinggi pada temperatur yang lebih rendah

dibandingkan dengan YSZ (Jacobson, 2009).

Syarat sel elektrolit yang baik untuk perangkat SOFC antara lain memiliki

kristal dengan bentuk kubik, konduktivitas ionik yang lebih dari 10-2

S/cm pada

temperatur operasi, stabil terhadap temperatur operasi, densitas lebih dari 95% agar

tidak mengalami kebocoran gas (Singhal dan Kendall, 2003).

2.6. Elektrolit Berbasis Cerium

SOFC beroperasi pada temperatur operasi yang tinggi merupakan kekurangan

yang yang menghambat skala komersial SOFC. Temperatur menengah SOFC pada

15

saat ini menjadi perhatian sebab menurunkan temperatur dapat mengurangi

permasalahan material dan pabrikasi, dan meningkatkan daya tahan waktu operasi.

Elektrolit berbasis zirconia, seperti YSZ adalah material yang paling populer

digunakan untuk elektrolit dalam SOFC, sebab material ini memiliki konduktivitas

yang tinggi, stabil dalam lingkungan oksidasi dan reduksi, serta sesuai dengan

material elektroda. Namun, pada temperatur yang rendah, konduktivitas ionik YSZ

lebih rendah daripada elektrolit berbasis cerium seperti gadolinia doped cerium

(GDC) (Raharjo et al., 2007). Pemilihan cerium sebagai elektrolit karena cerium

mampu menghasilkan konduktivitas ionik yang tinggi pada temperatur menengah

(600-800 oC) (Huang et al., 2007). Konduktivitas ionik yang baik ini terjadi karena

radius ionik dari Ce4+

(0.87 Å) lebih besar jika dibandingkan dengan Zr4+

(0.72 Å).

Ionik radius yang besar memungkinkan struktur Ce terbuka lebih lebar sehingga ion

dapat bermigrasi lebih baik (Faro et al., 2009).

2.7. Struktur Florit Padatan Oksida (fluorite structure of solid oxides)

Cerium oxide memiliki struktur florit, yang terdiri dari sub-kisi oksigen kubik

sederhana dengan ion cerium memenuhi bagian tengah kubik. Hal ini menyebabkan

terjadinya migrasi anion melalui kisi. Material yang digunakan sebagai elektrolit

untuk SOFC pada dasarnya merupakan material konduktor ion oksida (Ismunandar,

2006).

Struktur florit yang ideal ditunjukkan pada Gambar 2. ThO2,CeO2, UO2, dan

PuO2, memiliki struktur ini dalam keadaan murni. Sebagian besar konduktor ion

oksigen mengkristal dalam struktur fluorit kubik, yang meliputi seperti zirkonia,

thoria, cerium dan bismut trioksida. Konduktivitas ionik oksida terutama dari ZrO2,

ThO2 dan CeO2 sangat akan meningkat ketika didoping dengan oksida logam dan

16

diyakini terbentuk kekosongan oksigen berlebih. Konduktivitas ionik yang

maksimum disebabkan oleh interaksi dari substitusi ion tanah jarang dan kekosongan

oksigen (Chourashiya, 2007).

Doping dilibatkan dalam proses pembuatan sel elektrolit berbasis cerium

untuk menggantikan kation dengan valensi yang lebih rendah ke dalam kisi. Agar

dapat menjaga muatan netral, maka harus terbentuk kekosongan oksigen, yang

memperbolehkan migrasi ion oksigen. Gd4+

digunakan sebagai dopan pada CeO2

karena merupakan kation yang relatif besar sehingga dapat menopang struktur fluorit

pada temperaturmenengah (Dikmen et al., 2010). Maka dari itu GDC kandidat kuat

sel elektrolit untuk digunakan dalam temperatur yang lebih rendah atau temperatur

menengah.

Gambar 2. Struktur florit CeO2

2.8. Metode Solid State

Metode ini adalah metode yang paling sederhana dan paling

umumdigunakan baik dalam industri dan di laboratorium. Metode solid state adalah

metode yang dilakukan dengan mereaksikan padatan dengan padatan tertentu pada

temperatur tinggi. Metode solid state digunakan dilakukan pada kondisi ekstrim,

seperti temperatur tinggi dan tekanan, tanpa pelarut. Karena tidak ada pelarut yang

diperlukan dalam reaksi maka tidak ada masalah dalam pembuangan limbah. Metode

ini merupakan metode yang paling banyak digunakan untuk sintesis bahan anorganik

17

dengan mengikuti rute yang hampir universal, yakni melibatkan pemanasan berbagai

komponen pada temperatur tinggi selama periode yang relatif lama (Ismunandar,

2006).

2.9. Ball Mill

Metode solid state dengan menggunakan ball mill merupakan metode yang

sering digunakan untuk mengubah ukuran partikel material menjadi lebih kecil.

Metode ball milling merupakan metode yang sering digunakan untuk mensintesis

nanopartikel. Proses pengecilan ukuran partikel menggunakan ball mill ini

dinamakan sebagai mechanical milling. Ball mill telah menjadi sebuah teknik inovatif

di bidangsintesis bahan dan mechanochemistry (Chung, et al., 2002).

Metode ball mill ini berprinsip pada penghancuran bahan menggunakan

sejumlah bola penumbuk dalam sebuah tabung horizontal yang berputar sehingga

bola-bola akan terangkat pada sisi tabung kemudian jatuh ke bahan yang ditumbuk

dan menyebabkan fragmentasi pada stuktur bahan menjadi ukuran yang sangat halus

(Widjanarko et al., 2014).

Gambar 3. Planetary Ball Mill

18

2.9.1. Mekanisme Ball mill

Ball-mill merupakan salah satu instrumen/alat yang dapat digunakan untuk

memproduksi nanomaterial. Komponen ball-mill ini terdiri atas sebuah tabung (vial)

penampung material dan bola-bola penghancur. Pada proses pembuatan nanomaterial

menggunakan ball mill ini, material yang akan dibuat ukurannya menjadi skala nano

dimasukkan kedalam vial bersama bola-bola penghancur, lihat Gambar 3. Kemudian

ball mill digerakan bisa secara rotasi maupun vibrasi dengan frekuensi tinggi.

Gerakan rotasi atau vibrasi ini dapat divariasi sesuai kebutuhan. Akibatnya material

yang terperangkap antara bola penghancur dan dinding vial akan saling

bertumbukkan menghasilkan deformasi pada material tersebut. Deformasi material

tersebut menyebabkan fragmentasi struktur material sehingga terpecah menjadi

susunan yang lebih kecil (Widjanarko et al., 2014).

Gambar 4. Material dan bola penghancur didalam vial (dinding vial = lingkaran

dengan garis putus-putus, bola penghancur = bulat hitam besar, material = bulat

hitam kecil)

2.10.Scanning Electron Microscope (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) digunakan untuk mengetahui morfologi

dari senyawa hasil sintesis, distribusi pertumbuhan kristal, perubahan fisika yang

terjadi pada kondisi preparasi. Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan

19

salah satu tipe mikroskop elektron yang mampu menghasilkan gambar beresolusi

tinggi dari sebuah permukaan sampel. Selama ini SEM dikembangkan untuk

mengatasi batasan-batasan pada mikroskop optik dan meningkatkan perbesaran dan

resolusi jauh lebih besar dari sistem optikal. SEM merupakan alat yang sangat kuat

untuk menguji dan mengintepretasikan mikro-struktur dari suatu material, dan

digunakan secara luas pada material - material sains. Mikroskop ini digunakan untuk

mempelajari struktur permukaan objek, yang secara umum diperbesar antara 1.000-

40.000 kali.

Gambar 5. Skema kerja SEM

(Sumber : Hanke, 2001)

Berdasarkan Gambar 5 sebuah pistol elektron memproduksi berkas elektron

dan dipercepat pada anoda. Lensa magnetik kemudian memfokuskan elektron menuju

sampel. Berkas elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan

diarahkan oleh kumparan pemindai. Ketika elektron mengenai sampel, maka sampel

akan mengeluarkan elektron yang baru yang akan diterima oleh detektor (Hanke,

2001).

20

Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) menghasilkan kandungan unsur

secara kualitatif ataupun semi kuantitatif terhadap suatu permukaan spesimen.

Analisis menggunakan SEM yang digabung dengan EDS dapat mengidentifikasi

unsur-unsur yang dimiliki oleh fasa yang terlihat pada gambar mikrostruktur. EDS

dihasilkan dari sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi

yang ingin diketahui komposisinya. Setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan

maka akan muncul puncak–puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang

terkandung. EDS juga dapat digunakan untuk menganalisa secara kuantitatif

persentase masing–masing elemen (Cahyana et al, 2014).

2.11. Particle Size Analysis (PSA)

Ukuran dan distribusi partikel dapat ditentukan dengan menggunakan

instrumen Particle Size Analysis (PSA) dengan prinsip Dynamic Light Scattering

(DLS). DLS memberikan banyak keuntungan dalam analisis ukuran partikel karena

dapat mengukur populasi partikel dalam jumlah besar dan dalam waktu yang singkat,

serta tidak dipengaruhi oleh medium. Metode ini dapat mengukur ukuran partikel dari

0.6 nm hingga 6 µm (Bumiller et al., 2006).

Ukuran partikel dihitung berdasarkan gerak Brown dari sampel. Gerak Brown

adalah hasil pemboman partikel-partikel oleh molekul-molekul medium pendispersi

(Martin, 2008). Ukuran partikel yang dihasilkan oleh alat ini merupakan hasil yang

sebanding dengan kecepatan gerak partikel. Partikel yang memiliki ukuran yang lebih

kecil akan bergerak lebih cepat di dalam medium dibandingkan dengan partikel yang

berukuran lebih besar (Rawle, 2002).

21

Gambar 6. Skema DLS PSA

(Sumber : Rawle, 2002).

Penentuan ukuran dan distribusi partikel menggunakan PSA dapat dilakuan dengan :

1. Difraksi sinar laser untuk partikel dari ukuran submikron sampai dengan

milimeter.

2. Counter principle untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran

mikron sampai dengan milimeter.

3. Penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang berukuran mikron sampai

dengan nanometer (Etzler, 2004).

2.12. X-Ray Diffraction (XRD)

Teknik analisis XRD digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam

material dengan cara menentukan parameter struktur kisi. Mekanisme kerja analisis

XRD ini yakni material yang akan dianalisis digerus sampai halus kemudian

dipreparasi lebih lanjut menjadi lebih padat dalam suatu holder. Holder tersebut

diletakkan pada alat XRD dan diradiasi dengan sinar X. Data hasil penyinaran sinar

X berupa spektrum difraksi sinar X. Data difraksi tersebut direkam dan dicatat oleh

komputer dalam bentuk grafik peak intensitas. Jarak antara bidang kisi kristal yang

diperoleh kemudian dibandingkan dengan hukum Bragg pada komputer dengan

22

menggunakan software General Structure Analysis System (GSAS) sehingga dapat

menghasilkan suatu data (Sudarningsih dan Fahruddin, 2008).

Gambar 7. Difraksi Bragg

Gambar 7. memperlihatkan seberkas sinar mengenai atom A pada bidang

pertama dan B pada bidang berikutnya. Jarak antara bidang A dengan bidang B

adalah d, sedangkan adalah sudut difraksi. Berkas-berkas tersebut mempunyai

panjang gelombang λ, dan jatuh pada bidang kristal dengan jarak d dan sudut θ. Agar

mengalami interferensi konstruktif, kedua berkas tersebut harus memiliki beda jarak

nλ. Sedangkan beda jarak lintasan kedua berkas adalah 2d sin θ. Interferensi

konstruktif terjadi jika beda jalan sinar adalah kelipatan bulat panjang gelombang λ,

sehingga dapat dinyatakan dengan persamaan: nλ = 2d sin θ.

Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai permukaan

kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian kristal akan diteruskan

ke lapisan berikutnya. Sinar yang dihamburkan akan berinterferensi secara

konstruktif dan destruktif. Hamburan sinar yang berinterferensi konstruktif inilah

yang digunakan sebagai analisis. Prinsip dasar yang digunakan untuk menentukan

sistem kristal adalah dengan menggunakan persamaan hukum Bragg.

2𝑑 sin 𝜃 = 𝑛𝜆 .......................................................................................................... (1)

23

Dimana d adalah jarak antar-bidang kisi, 𝑛 merupakan indeks difraksi,

sedangkan 𝜆 adalah panjang gelombang sumber sinar-X dan 𝜃 adalah sudut

pengukuran (Kittel, 1999).

Gambar 8.Skema Kerja XRD

2.13. Thermal Gravimetric Analysis (TGA)

Analisis termal merupakan suatu teknik pengukuran perubahan sifat fisik dan

kimia suatu sampel sebagai fungsi perubahan temperatur. Pada umumnya, teknik

analisa ini mengamati efek dari suatu material yang dipanaskan. Terdapat dua jenis

analisa termal yang biasa digunakan yaitu Thermogravimetry Analysis (TGA) dan

Differential Thermal Analysis (DTA) (Setiabudi et al., 2012).

Analisis Termogravimetri adalah teknik untuk mengukur massa sampel ketika

sedang dipanaskan, didinginkan atau diadakan isotermal dalam suasana yang telah

ditetapkan. Terutama digunakan untuk analisa kuantitatif produk. Kurva TGA yang

khas menunjukkan langkah-langkah kehilangan massa berkaitan dengan hilangnya

komponen volatil (kelembaban, pelarut, monomer), polimer dekomposisi,

pembakaran karbon hitam, dan residu akhir (abu, filler, serat kaca). Metode ini

memungkinkan untuk mempelajari dekomposisi produk dan bahan dan untuk

24

menarik kesimpulan tentang konstituen masing-masing. Turunan pertama dari kurva

TGA terhadap waktu dikenal sebagai kurva DTG; kurva ini sebanding dengan laju

dekomposisi sampel. Dalam pengukuran TGA / DSC, sinyal DSC dan informasi berat

dicatat secara bersamaan. Hal ini memungkinkan efek endotermik atau eksotermik

untuk dideteksi dan dievaluasi (Hammer. 2010).

Gambar 9. (a) Instrumen TGA di Pusat Teknologi Material, BPPT (b) skema

kerja TGA

(Sumber: Perkin Elmer, 2010).

25

2.14. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)

Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) adalah perangkat yang

mampu mengkarakterisasi sifat listrik dari suatu material dan hubungannya dengan

konduktivitas listrik elektroda. Evaluasi sifat elektrokimia dari elektrolit ataupun

elektroda dilakukan dengan pemberian voltase dan mengamati respon yang terjadi.

EIS mempelajari sifat intrinsik dari material yang mempengaruhi

konduktivitas dari sistem material itu sendiri. Terdapat dua parameter yang

digunakan sebagai acuan. Parameter pertama adalah segala hal yang berhubungan

langsung dengan material itu sendiri seperti konduktivitas dan konstanta dielektrik.

Parameter yang kedua berkaitan dengan hubungan antara elektrolit dengan elektroda

seperti reaksi absorbsi dan koefisien difusi pada elektrolit itu sendiri (Barsoukov dan

Macdonald, 2005)

Selama pengukuran impedansi, analisa respon frekuensi (FRA) digunakan

untuk memaksakan sinyal amplitudo AC kecil untuk sel bahan bakar melalui beban

(Gambar 10). Tegangan AC dan respon saat ini sel bahan bakar dianalisis oleh FRA

untuk menentukan resistif, kapasitif dan perilaku induktif - impedansi - sel pada

frekuensi tertentu. proses fisikokimia yang terjadi di dalam sel - elektron & transport

ion, gas dan transportasi padat fase reaktan dan reaksi heterogen memiliki

karakteristik waktu-konstanta yang berbeda, oleh karena itu diperlihatkan pada

frekuensi AC yang berbeda. Ketika dilakukan atas berbagai frekuensi, impedansi

spektroskopi dapat digunakan untuk mengidentifikasi dan mengukur impedansi yang

terkait dengan berbagai proses.

26

Gambar 10. Skema kerja EIS (Sumber : Scribner Associates Inc., 2009)

Keuntungan dari EIS: .

a. Pengukuran listrik yang relatif sederhana yang dapat otomatis. .

b. Sebuah pengukuran presisi tinggi.

2.15. X-Ray Flourecence (XRF)

Spektrometri X-Ray Flourecence (XRF) adalah suatu metode analisis

berdasarkan pengukuran tenaga dan intensitas sinar-X suatu unsur di dalam cuplikan

hasil eksitasi sumber radioisotop. Spektrometer XRF didasarkan pada lepasnya

elektron bagian dalam dari atom akibat dikenai sumber radiasi dan pengukuran

intensitas pendar sinar-X karakteristik yang dipancarkan oleh atom unsur dalam

sampel. Metode ini tidak merusak bahan yang dianalisis baik dari segi fisik maupun

kimiawi sehingga sampel dapat digunakan untuk analisis berikutnya.

27

Uji XRF bertujuan menentukan jenis dan presentase komponen unsur-unsur

penyusun dari sel elektrolit. XRF merupakan teknik analisa non-destruktif yang

digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada

sampel padat, bubuk ataupun cair.

Keunggulan dari metode ini adalah sampel yang dianalisis tidak perlu dirusak,

memiliki akurasi yang tinggi, dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya

standar, serta dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik maupun

dalam tubuh secara langsung (Setiabudi et al., 2012).

Gambar 11. Instrumen XRF

(Sumber : Setiabudi et al., 2012)

28

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan Januari 2017 sampai dengan bulan

Agustus 2017 pada Laboratorium Pusat Teknologi Material (PTM), Badan

Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT) kawasan Puspiptek, Serpong.

Karakterisasi sampel dilakukan di beberapa instansi, seperti XRD di Puslit LIPI

Fisika, PSA di P.T. DKSH, EIS di Universitas Kebangsaan Malaysia (UKM).

3.2. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas,

mortarplanetary ball mill, oven, furnace, Instrumen XRD Rigaku, instrumen SEM

Tescan Vega 3, instrumen PSA Malvern, TGA 51 Shimadzu, instrumen EIS tipe

Solarton SI-1286, instrumen XRF Energi Dispersif Rigaku.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah gadolinium (III) oksida

(Gd2O3) dan cerium (IV) oksida (CeO2) yang berasal dari Sigma Aldrich (komersial),

cerium (IV) hidroksida (Ce(OH)4) lokal, ethanol (pa).

3.3Prosedur Penelitian

3.3.1 Preparasi sampel CeO2 lokal

Penelitian ini diawali dengan preparasi sampel CeO2 lokal yaitu ditimbang

sampel berupa Ce(OH)4 berbentuk pasta yang berasal dari Batan sebanyak 125 gram.

Sampel dimasukkan kedalam oven selama 24 jam dengan temperatur 110oC.

Kemudian sampel digerus hingga halus. Sampel dikalsinasi pada temperatur 1000 oC

(Purwani et al., 2016).

29

3.3.2 Sintesis Gadolinium Doped Cerium (GDC) menggunakan metode solid state

dengan proses milling.

Penelitian ini dilanjutkan dengan mensintesis serbuk GDC dengan

menimbang bahan sesuai dengan rumus stokiometri. Berbagai jumlah variasi Gd

doping digunakan untuk pembentukan elektrolit padat berbasis cerium. GDC dengan

rumus stokiometri Ce0.9Gd0.1O1.95 (GDC10) memiliki konduktivitas yang lebih tinggi

dibandingkan dengan variasi konsentrasi lain (Burinkas et al., 2010). Metode yang

digunakan adalah metode solid state dengan bantuan alat ball mill. Ada 2 jar milling

yang digunakan dalam penelitian ini, masing-masing diberi jar milling A dan jar

milling B.

Tabel 2. Data berat masing-masing senyawa

Alat Gd2O3 sigma aldrich

(komersial)

CeO2 sigma aldrich

(komersial)

CeO2

Local

Jar milling A

Jar milling B

0,5236 gr

0,5236 gr

-

4,4766 gr

4,4766gr

-

Data berat masing-masing senyawa tersebut berdasarkan perhitungan

stoikiometri yang terdapat pada Lampiran 1. Semua bahan tersebut dimasukkan ke

dalam pada jar milling A dan alat jar milling B yang berbahan dasar alumina

kemudian ditambahkan etanol pada masing-masing jar milling sebagai media

pencampuran agar serbuk yang dimilling tidak menggumpal. Etanol dipilih karena

cepat menguap dan tidak menghasilkan reaksi samping etanol juga merupakan media

pencampuran yang paling umum (Gupta et al.,2012). Kemudian, dimasukkan bola

penumbuk dengan rasio serbuk dan bola 1:2.

30

Selanjutnya dilakukan milling selama 4 jam dengan kecepatan 240 rpm (Maca

et al., 2007). Setelah milling, sampel kemudian dikeringkan pada temperatur 110˚C

selama 24 jam menggunakan oven. Kemudian sampel dibagi menjadi 4 ada yaitu non

kalsin dan 3 lainnya dilakukan kalsinasi dengan variasi temperatur 600 oC, 700

oC,

800 oC. Setelah itu serbuk dibuat menjadi pellet.

3.3.3. Pembuatan Pellet (Kompaksi)

Proses pemadatan dilakukan dengan mencampurkan serbuk sampel sebanyak

1,5 gram dan binder berupa Acrysol sebanyak 0,5 gram kedalam pelarut etanol (pa)

sebanyak 10 mL dengan tujuan untuk menstabilkan bentuk pellet agar tidak mudah

hancur. Kemudian dilakukan pengadukan dengan magnetic stirring selama 10 menit

lalu dikeringkan dengan temperatur 110˚C selama 3 jam. Larutan yang telah kering

dihaluskan dengan mortar dan kemudian dimasukkan ke dalam carver dan siap

dikompaksi. Proses kompaksi dilakukan dengan tekanan 3 ton (Imperial College,

2013). Pellet yang sudah dikompaksi dikeluarkan dari carver, kemudian dilakukan

proses sintering pada temperatur 1350oC (Dikmen et al., 2010).

3.3.4. Identifikasi Fasa dan Struktur Kristal dengan XRD(ASTM D3906-03)

Sampel GDC yang dihasilkan dicetak pada cetakan alumunium yang

merupakan cetakan standar untuk analisis XRD berukuran 20x10 mm dan tebal 1

mm.Pengujian menggunakan XRD Rigaku, XRD beroperasi pada tegangan 40kV

dengan arus sebesar 30mA. Sumber radiasi sinar X pada alat XRD ini adalah Copper

(Cu) yang memiliki panjang gelombang elektromagnetik, λ, sebesar 1,39225 Å.

Penentuan jenis fasa dan ukuran kristal menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)

ditentukan dengan melihat dari puncak-puncak yang dihasilkan dari data

31

eksperimental XRD (besar sudut 2θ) dan membandingkannya dengan ICDD

(International Center for Diffraction Data).

3.3.5.Identifikasi Ukuran Partikel dengan PSA (ASTM D422-63)

Uji ukuran partikel dilakukan menggunakan pengujian PSA (Partilces Size

Analyzer) Malvern. Sampel diambil dengan menggunakan sudip, lalu diberi 1 tetes

surfaktan, kemudian dilarutkan dalam 3 mL aquabidest dan diaduk sampai homogen.

Larutan kemudian dimasukan ke dalam tabung dengan tinggi larutan maksimum 1

cm. kemudian larutan sampel dianalisa menggunakan instrumen PSA dan ditentukan

distribusi ukuran partikelnya.

3.3.6.Identifikasi Permukaan Material dengan SEM (ASTM E1508-12a)

Sampel yang akan dikarakterisasi dengan alat instrumentasi SEM terlebih

dahulu dibersihkan dan dikeringkan lalu diletakkan pada specimen holder.

Selanjutnya sampel dilapisi dengan lapisan tipis logam aurum (Au). Pemotretan

dilakukan dengan menggunakan perbesaran yang diinginkan untuk mengetahui

butiran, batas butir, keretakan, dan dislokasi.

3.3.7. TGA (Termogravimetry Analysis) (ASTM E1131-03)

TGA merupakan teknik analisis yang digunakan untuk menentukan stabilitas

panas suatu senyawa dengan melihat perubahan massa yang hilang ketika sampel

dipanaskan. Uji dekomposisi material dilakukan dengan alat TGA berdasarkan

ASTM E1131-03. Pengeluaran laju alir gas Ar2 dan O2 diatur untuk menyediakan

lingkungan yang sesuai. Cuplikan sampel di tempatkan pada sample holder dan

ditunggu hingga beratnya konstan. Pemanasan sampai temperatur 900oC dapat segera

dimulai dengan diaktifkannya program. Pengurangan fraksi massa sampel selama

eksperimen dicatat.

32

3.3.8.Analisa Densitas dengan Hukum Archimedes (ASTM, D792)

Pengukuran densitas pelaksanaannya mengacu pada standar ASTM C. 373 -72.

Prosedur kerja untuk menentukan besarnya densitas relatif (g/cm3) dengan hukum

Archimedes.Pellet yang telah disinter ditimbang beratnya hingga konstan (Mk). Air

dituangkan kira-kira 5/4 dari volume gelas beker dan diletakkan tiang penyangga

sampel di atas neraca. Pellet yang sudah ditimbang berat keringnya kemudian

dimasukkan ke dalam air dan ditimbang massa basahnya (Mb). Pellet diangkatdan

dikeringkan permukaannya yang selanjutnya ditimbang kembali (Ms). Pellet yang

telah ditimbang kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 110oC selama 2

jam. Perhitungan densitas dapat dihitung dengan rumus

Densitas = !00- (Ms)-(Mk)

Densitas air ....................................................................(2)

3.3.9. Identifikasi Nilai Konduktivitas Material dengan EIS

Analisis konduktivitas sampel dengan EIS tipe Solarton SI-1286 dan

rangsangan frekuensi tinggi dengan alat HFRA Solarton 1255. Setelah pengukuran

resistensi pada temperatur operasi 400-800 oC. Konduktivitas dari GDC dapat

dihitung dengan persamaan

σ =

………………………………………………...(3)

Dimana :

𝜎= Konduktivitas [Ω-1

m-1

] atau [S/m].

T = Ketebalan sampel (cm),

Rt = Tahanan elektrolit sampel(Ω), dan

WA = Area kerja sampel (cm2)

Plot Arrhenius dari total konduktivitas itudiplot untuk ln (sT) sebagai fungsi

temperatur (1000 / T / K) dari400oC sampai 800

oC,

33

3.3.10. Analisis Komposisi Unsur dengan XRF (ASTM D5381-93)

Sampel ditimbang sebanyak 3 gram lalu dimasukkan kedalam sampel holder lalu

dianalisis komposisi unsurnya. Hasil dari XRF yaitu tampilan presentase berupa (%

massa) dari unsur yang terkandung didalam bahan.

34

3.4.Diagram alir penelitian

Preparasi sampel

CeO2 (Sigma

Aldrich)

Ce(OH)4 dikeringkan,

kalsinasi 1000oC

Gd2O3

(Sigma

Aldrich)

CeO2 lokal

Ditimbang ssesuai dengan stoikiometri Ce0.9Gd0.1O1.95 (GDC10)

CeO2 (Sigma Aldrich) + Gd2O3 (Sigma Aldrich) GDC10 (K)

CeO2 lokal + Gd2O3 (Sigma Aldrich) GDC10 (L)

Sintesis sel elektrolit GDC dengan metode solid state menggunakan alat

ball mill selama 4 jam dengan kecepatan 240 rpm

Dikeringkan pada temperatur 110 o C selama 24 jam menggunakan oven.

Setelah kering sampel dikalsinasi dengan variasi temperatur 600 oC, 700

oC,

800 oC. Sampel dibagi dua yaitu powder dan sisanya dibuat menjadi pellet

GDC powder

GDC pellet

disintering dengan

temperatur1350oC

dikarakterisasi dengan:

TGA, XRD, XRF, PSA,

SEM. dikarakterisasi dengan:

Uji Densitas dan

porositas, EIS.

35

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Sintesis elektrolit GDC

Saat proses penggerusan atau proses milling bahan akan mengalami reaksi

penggabungan partikel pada rentang waktu tertentu. Proses milling dilakukan sampai

bahan dari berbagai komposisi tersebut tercampur sempurna dan tidak ada kristal

yang berdiri sendiri atau dominan. Alat yang digunakan untuk proses milling adalah

planetary ball mill. Bahan yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam jar alumina,

kemudian di milling bersama ball mill dalam waktu 4 jam. Semua material dicampur

menjadi satu agar didapatkan suatu fasa material yaitu Ce0.9Gd0.1O1.95. Terjadi reaksi

kimia selama proses milling yaitu sebagai berikut:

0,9CeO2 + 0,05Gd2O3 Ce0.9Gd0.1O1,95………………………………………………….( 4 )

Gambar 12 Ilustrasi partikel yang bertumbukkan selama proses milling

(Sumber: Micro nano tools, 2017)

Selama proses milling yang terjadi di planetary ball mill sampel berada pada

wadah atau yang biasa disebut dengan vial atau jar yang ditempatkan pada piringan

berputar. Piringan akan berputar secara revolusi dan vial akan berputar secara rotasi.

Arah putar dari revolusi rotasi ini berlawanan arah sehingga partikel yang

36

dimasukkan ke dalam jar akan tertumbuk oleh bola dan dinding dari jar. Akibatnya

material yang terperangkap antara bola penghancur dan dinding vial akan saling

bertumbukkan menghasilkan deformasi pada material tersebut. Deformasi material

tersebut menyebabkan fragmentasi struktur material sehingga terpecah menjadi

susunan yang lebih kecil (Widjanarko et al., 2014).

Berdasarkan Gambar 13 dapat dilihat bahwa serbuk GDC K yang dihasilkan

berwarna putih kekuningan sedangkan GDC L berwarna coklat muda.

(a) (b)

Gambar 13 a) sampel GDC K variasi temperatur kalsinasi, b) sampel GDC L variasi

temperatur kalsinasi

4.2. Analisis Kestabilan Thermal dengan (Thermogravimetry analysis) TGA

Thermogravimetry analysis merupakan suatu metode yang dapat

mengidentifikasi sifat suatu material bila diberi perlakuan thermal. Pada karakterisasi

GDC , TGA merupakan salah satu aspek yang sangat penting untuk mengetahui

kestabilan termalnya.

37

200 300 400 500 600 700 800 900

94

95

96

97

98

99

100

101

102

III

II

I

TG (

%)

Temperature (oC)

NonKalsin

600o

C

700o

C

800o

C

GDC K

Gambar 14. Dekomposisi Massa TGA GDC K

Hasil TGA untuk serbuk GDC K non kalsinasi dan GDC K dengan variasi

temperatur kalsinasi 600 – 800˚C , menunjukkan bahwa pada rentang temperatur 600

– 800˚C (Gambar 14) bobot yang hilang tidak terlalu signifikan sehingga material

GDC stabil dan dapat beroperasi pada temperatur tersebut. Terdapat tiga tahapan

pada analisis TGA. Pada tahap pertama, kehilangan bobot sampel dikaitkan dengan

kehilangan unsur volatil dan karbon, diperkirakan juga karena kandungan air

menguap, sehingga berat dari material berkurang (Chuang et al, 2012).

Tahap kedua dan ketiga yaitu temperatur 600°C-900°C terjadi eliminasi

residu senyawa organik yang telah hampir selesai, selain itu merupakan fasa

kestabilan termal. Dengan demikian, ini mewakili temperatur kalsinasi yang tepat

untuk serbuk GDC K. Hal ini juga didukung dengan penelitian (Cheng et al., 2003)

hasil serbuk sintesis GDC K dilakukan proses kalsinasi pada temperatur 600°C dan

800°C dengan metode gel casting, dan hal ini juga didukung dengan penelitian (Herle

et al., 1996) hasil serbuk sintesis GDC K dilakukan proses kalsinasi pada temperatur

700°C dan 800°C dengan metode kopresitasi.

38

Sampel GDC K non kalsinasi pada tahap I mengalami pengurangan massa

sebesar 1,971 %, pada tahap II hingga tahap III yaitu pada temperatur 600oC-900

oC

sebesar 1,748%, jadi total pengurangan massa pada sampel GDC K non kalsinasi

adalah 3,719%. Sedangkan, pada tahap I sampel GDC K kalsinasi 600 oC, yaitu pada

temperatur dibawah 200 oC mengalami pengurangan massa sebesar 1,569 %, pada

tahap II hingga tahap III pada temperatur 600oC-900

oC sebesar 1,044%, jadi total

pengurangan massa pada sampel GDC K 600oC adalah 2,613%. Sementara itu,

pengurangan massa pada sampel GDC K 700 oC saat tahap I yaitu pada temperatur

dibawah 200 oC mengalami pengurangan massa sebesar 1,129 %, pada tahap II

hingga tahap III pada temperatur 600oC-900

oC sebesar 1,3%, jadi total pengurangan

massa pada sampel GDC K 700oC adalah 2,429%. Pengurangan massa pada tahap I

sampel GDC K 800 oC yaitu pada temperatur dibawah 200

oC sebesar 0,317 %, pada

tahap II hingga tahap III pada temperatur 600-900oC sebesar 1,336%, jadi total

pengurangan massa pada sampel GDC K 800oC adalah 1,653%.

Pengurangan massa terbesar terjadi pada sampel GDC K non kalsinasi sebesar

3,719 % dan pengurangan massa terkecil terjadi pada sampel GDC K 800oC sebesar

1,653 %. Pengurangan massa akan menurun seiring bertambahnya temperatur

kalsinasi. Salah satu parameter penentu kestabilan sampel adalah pengurangan massa

yang sedikit (Chuang et al., 2012). Temperatur operasi dari IT-SOFC adalah 600-800

oC. Diharapkan sel elektrolit GDC K akan stabil pada temperatur tersebut. Dari

gambar diatas menunjukkan bahwa GDC K yang paling stabil untuk menjadi sel

elektrolit IT SOFC adalah GDC K 800oC.

39

4.2.1. Analisis Kestabilan Thermal dengan TGA GDC L

200 300 400 500 600 700 800 900

94

95

96

97

98

99

100

101

102

IIIIII

II

I

TG (

%)

Temperature (oC)

Non-Kalsin

600o

C

700o

C

800o

C

GDC L

Gambar 15. Dekomposisi Massa TGA GDC L

Hasil TGA untuk serbuk GDC L non kalsinasi dan GDC K dengan variasi

temperatur kalsinasi 600 – 800 oC, menunjukkan bahwa pada rentang temperatur 600

– 800 oC (Gambar 15) bobot yang hilang tidak terlalu signifikan sehingga material

GDC stabil dan dapat beroperasi pada temperatur tersebut. Pada tahap I, kehilangan

bobot sampel dikaitkan dengan kehilangan unsur volatil dan karbon.Pada tahap kedua

dan ketiga, yaitu temperatur 600°C-800°C terjadi eliminasi residu senyawa organik

yang telah hampir selesai. Hal ini juga sesuai dengan analisis TGA komersial.

Penentuan temperatur kalsinasi untuk GDC L disesuaikan dengan GDC K karena

tidak terjadi perbedaan yang signifikan, selain itu agar dapat dibandingkan dengan

GDC K.

Tahap I pada sampel GDC L non kalsinasi yaitu pada temperatur dibawah

200 oC mengalami pengurangan massa sebesar 1,081 %, pada tahap II hingga tahap

III yaitu pada temperatur 600-900oC sebesar 1,449%, jadi total pengurangan massa

pada sampel GDC L non kalsinasi adalah 2,510%. Sedangkan, pada sampel GDC L

40

kalsinasi 600 oC, pada tahap I yaitu pada temperatur dibawah 200

oC mengalami

pengurangan massa sebesar 0,237 %, pada tahap II hingga tahap III pada temperatur

600oC-900

oC sebesar 1,143%, jadi total pengurangan massa pada sampel GDC L

600oC adalah 1,380%. Selanjutnya, pengurangan massa sampel GDC K 700

oC pada

tahap I yaitu pada temperatur dibawah 200 oC sebesar 0,438 %, pada tahap II hingga

tahap III pada temperatur 600-900oC sebesar 1,802%, jadi total pengurangan massa

pada sampel GDC L 700oC adalah 2,230%. Sementara itu, GDC K 800

oCmengalami

pengurangan massa pada tahap I yaitu temperatur dibawah 200 oC sebesar 0,325 %,

pada tahap II hingga tahap III pada temperatur 600-900oC sebesar 2,043%, jadi total

pengurangan massa pada sampel GDC L 800oC adalah 2,368%.

Pengurangan massa terbesar terjadi pada sampel GDC L non kalsin sebesar

2,510 % dan pengurangan massa terkecil terjadi pada sampel GDC L 600oC sebesar

1,380 %. Syarat elektrolit SOFC yang baik adalah kestabilan termal pada temperatur

sedang (Ahmad et al., 2016). Salah satu parameter penentu kestabilan sampel adalah

pengurangan massa yang sedikit. Pengurangan massa akan menurun seiring

bertambahnya temperatur kalsinasi. (Chuang et al, 2012). Namun, berdasarkan tabel

diatas dapat dilihat bahwa terjadi naik turun pengurangan massa seiring

bertambahnya temperatur kalsinasi. Hal ini menandakan bahwa GDC L tidak stabil

untuk digunakan menjadi sel elektrolit IT SOFC jika dibandingkan dengan GDC K.

Pengurangan massa paling sedikit terjadi disampel GDC L dengan temperatur

kalsinasi 600oC, hal ini menunjukkan bahwa GDC L yang paling stabil untuk menjadi

sel elektrolit IT SOFC adalah GDC L yang dikalsinasi pada temperatur 600oC.

41

4.3.Karakteristik GDC K variasi temperatur kalsinasi dengan XRD

Karakterisasi jenis kristal dan ukuran kristal material Ce0.9Gd0.1O1.95

dilakukan dengan menggunakan XRD Rigaku. XRD beroperasi pada tegangan 40kV

dengan arus sebesar 30mA. Sumber radiasi sinar X pada alat XRD ini adalah Copper

(Cu) yang memiliki panjang gelombang elektromagnetik, λ sebesar 1,39225 Å. Data

diolah menggunakan software Highscore dan analisis dilakukan dengan mencocokan

pada database ICDD (International Centre for Diffraction Database) 01-075-0161.

Hasil analisis Highscore dapat dilihat pada Lampiran 5. Grafik hasil karakterisasi

XRD untuk sampel GDC K dengan variasi temperatur kalsinasi yang berbeda

ditunjukkan pada Gambar 15.

0 20 40 60 80 100

800 o

C

Non Kalsin

600 o

C

700 o

C

Inte

nsity

(co

unts

)

2-Theta (Degree)

111

200220

311

222 400

331

420 422

GDC K

Gambar 16. Pola difraksi XRD GDC K variasi temperatur kalsinasi

Puncak-puncak yang muncul pada sampel komersial dengan variasi

temperatur kalsinasi ditunjukkan pada Gambar 16, pada sampel GDC K non kalsinasi

Puncak-puncak XRD yang dihasilkan berada disekitar sudut 2θ = 28,5 o, 33,01

o,

47,50o, 56,39

o, 59,07

o, 69,33

o, 76,67

o, 79,04

o, 88,48

o yang merupakan pola difraksi

42

oleh bidang (111), (200), (220), (311), (222), (400), (331), (420),(422), dan sesuai

dengan referensi ICDD 01-075-0161. Hasilnya menunjukkan bahwa puncak-puncak

yang muncul berasal dari material GDC dengan struktur kristal face centered cubic

(fcc) dan tidak adanya kemunculan fasa yang lebih dari satu (single phase) yaitu fasa.

Ce0.9Gd0.1O1.95. Puncak tertinggi terdapat pada sudut 28,51o. GDC K sudah mulai

terbentuk walau tidak dikalsinasi namun intensitasnya rendah.

Sementara itu, puncak-puncak XRD GDC K 600 oC berada disekitar sudut 2θ

= 28,57o, 33,06

o, 47,44

o, 56,36

o, 59,19

o, 69,48

o, 76,73

o, 79,10

o, 88,56

o yang

merupakan pola difraksi oleh bidang (111), (200), (220), (311), (222), (400), (331),

(420),(422), dan sesuai dengan referensi ICDD 01-075-0161. Hasilnya menunjukkan

bahwa puncak-puncak yang muncul berasal dari material GDC dengan struktur

kristal face centered cubic (fcc) dan tidak adanya kemunculan fasa yang lebih dari

satu (single phase) yaitu fasa Ce0.9Gd0.1O1.95. Puncak tertinggi terdapat pada sudut

28,57o.

Sampel GDC K 700 oC, menunjukkan puncak-puncak XRD yang dihasilkan

berada disekitar sudut 2θ = 28,55o, 33,09

o, 47,45

o, 56,36

o, 59,08

o, 69,47

o, 76,71

o,

79,08o, 88,42

o yang merupakan pola difraksi oleh bidang (111), (200), (220), (311),

(222), (400), (331), (420), (422), dan sesuai dengan referensi ICDD 01-075-0161.

Hasilnya menunjukkan bahwa puncak-puncak yang muncul berasal dari material

GDC dengan struktur kristal face centered cubic (fcc)dan tidak adanya kemunculan

fasa yang lebih dari satu (single phase) yaitu fasa . Ce0.9Gd0.1O1.95. Puncak tertinggi

terdapat pada sudut 28,55o.

Puncak-puncak XRD yang dihasilkan GDC K 800 oC berada disekitar sudut

2θ = 28,57o, 33,10

o, 47,49

o, 56,37

o, 59,05

o, 69,47

o, 76,71

o, 79,16

o, 88,43

o yang

43

merupakan pola difraksi oleh bidang (111), (200), (220), (311), (222), (400), (331),

(420), (422), dan sesuai dengan referensi ICDD 01-075-0161. Hasilnya menunjukkan

bahwa puncak-puncak yang muncul berasal dari material GDC dengan struktur

kristal face centered cubic (fcc) dan tidak adanya kemunculan fasa yang lebih dari

satu (single phase) yaitu fasa Ce0.9Gd0.1O1.95. Puncak tertinggi terdapat pada sudut

28,57o.

Tabel 3. Puncak-Pucak tertinggi GDC K

Sampel 2θ (oC) Intesitas

(counts)

FWHM (Full

Width Half

Maximum)

Ukuran

kristal (nm)

GDC K Non K 28,51 134 0,33 22,12

GDC K 6000C 28,57 147 0,32 22,72

GDC K 7000C 28,55 172 0,32 22,94

GDC K 8000C 28,57 180 0,26 28,08

Puncak tertinggi dari sampel GDC K dan puncak utama atau tertinggi

difraksi GDC K berdasarkan Tabel 3 berada pada sudut sekitar 28,5o. Pada pola

difraksi GDC K semua variasi temperatur kalsinasi sudut sekitar 28,5o

memiliki

intensitas yang paling besar. Hal ini sesuai dengan penelitian Godinho et al., (2009).

Dilihat dari puncak-puncak yang terbentuk pada pola XRD Gambar 16 secara

umum terlihat bahwa nilai intensitas semakin bertambah seiring dengan kenaikan

temperatur kalsinasi yang diberikan , fenomena ini dapat dilihat pada intensitas yang

meningkat dan puncak – puncaknya menyempit. Intensitas juga berpengaruh

terhadap derajat kristalinitas, semakin tinggi intensitas semakin tinggi derajat

kristalinitas (Sari et al., 2014).

Selain itu, pada temperatur yang semakin meninggi puncak yang ditunjukkan

semakin meninggi dan lebarnya sedikit menyempit, sedangkan pada temperatur

44

kalsinasi rendah puncak yang terlihat cenderung rendah dan sedikit agak melebar.

Menurut Pratapa et al.,(2010), lebar puncak dan tinggi puncak dapat mengindikasikan

kristalinitas suatu material. Dengan bertambahnya temperatur kalsinasi akan

menyebabkan kristalinitas fasa meningkat. Dalam pola difraksi, fenomena ini dapat

dilihat pada intensitas yang meningkat dan puncak – puncaknya menyempit. Hal ini

dikarenakan keteraturan bidang kristal meningkat sehingga bidang – bidang kristal

yang terdeteksi oleh peralatan XRD semakin bertambah dan menyebabkan intensitas

yang dihasilkan semakin tinggi (Sari et al., 2014).

Bertambahnya intensitas seiring dengan penambahan temperatur kalsinasi hal

ini mengindikasikan derajat kristalinitas semakin bertambah dengan bertambahnya

temperatur kalsinasi. Semakin banyak kristal yang terbentuk dikarenakan susunan

dalam atom dalam bahan semakin teratur. Energi termal yang terus meningkat dapat

mengakibatkan pertumbuhan kristal yang terus menerus hingga transformasi akhir,

yaitu amorf menjadi kristal. Laju pertumbuhan kristal akan semakin tinggi dengan

meningkatnya temperatur pemanasan yang dikenai pada bahan tersebut (Diana et al.,

2015)

Ukuran kristal GDC dapat dihitung dengan menggunakan persamaan scherrer

dapat dilihat pada Lampiran 2. Berdasarkan Tabel 3 dapat dilihat bahwa ukuran

kristal GDC Non Kalsinasi sebesar 22,12 nm, sedangkan ukuran kristal GDC K

600oC sebesar 22,72 nm. Ukuran Kristal GDC K 700

oC sebesar 22,94nm. Ukuran

Kristal GDC K 800oC sebesar 28,08 nm. Berdasarkan ukuran kristal setiap sampel

mengindikasikan bahwa semakin tinggi temperatur kalsinasi yang diberikan maka

semakin besar ukuran kristal. Hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya yang

dilakukan oleh (Cheng et al., 2002).

45

Parameter kisi yang didapatkan material GDC K adalah (a = b = c).

Parameter kisi yang didapatkan sampel GDC Non Kalsinasi sebesar 5,4126 Å, GDC

K 600oC sebesar 5,4119 Å, GDC K 700

oC sebesar 5,4115 Å, GDC K 800

oC sebesar

5,4114 Å. Nilai parameter kisi (a = b = c), adalah salah satu karakteristik dari struktur

kristal kubik, dan hal ini menunjukkan bahwa strukur kristal yang terbentuk

merupakan struktur kristal kubik.

4.3.1.Karakteristik Material GDC L variasi temperatur kalsinasi dengan XRD

0 20 40 60 80 100

600 o

C

700 o

C

422420331

400222

311220200

111

Inte

nsi

tas

(Counts

)

2-Theta (Degree)

GDC L

800 o

C

Non Kalsin

Gambar 17. Pola difraksi XRD GDC L variasi temperatur kalsinasi

Grafik hasil karakterisasi XRD untuk sampel GDC L dengan variasi temperatur

kalsinasi yang berbeda pada Gambar 17 menunjukkan puncak-puncak yang muncul

pada sampel lokal dengan variasi temperatur kalsinasi, pada sampel GDC L non

kalsinasi puncak-puncak XRD yang dihasilkan berada disekitar sudut 2θ = 28,50o,

33,04o, 47,44

o, 56,29

o, 59,06

o, 69,37

o, 76,65

o, 79,03

o, 88,37

o yang merupakan pola

difraksi oleh bidang (111), (200), (220), (311), (222), (400), (331), (420), (422), dan

46

sesuai dengan referensi ICDD 01-075-0161. Hasilnya menunjukkan bahwa puncak-

puncak yang muncul berasal dari material GDC dengan struktur face centered cubic

(fcc) dan tidak adanya kemunculan fasa yang lebih dari satu (single phase) yaitu fasa

. Ce0.9Gd0.1O1.95. Puncak tertinggi terdapat pada sudut 28,50o. GDC Lsudah mulai

terbentuk walau tidak dikalsinasi namun intensitasnya rendah.

Puncak-puncak XRD GDC L 600 oCyang dihasilkan berada disekitar sudut 2θ

= 28,51o, 33,04

o, 47,45

o, 56,30

o, 59,03

o, 69,37

o, 76,70

o, 79,02

o, 88,35

oyang

merupakan pola difraksi oleh bidang (111), (200), (220), (311), (222), (400), (331),

(420),(422), dan sesuai dengan referensi ICDD 01-075-0161. Hasilnya menunjukkan

bahwa puncak-puncak yang muncul berasal dari material GDC dengan struktur

kristal face centered cubic (fcc) dan tidak adanya kemunculan fasa yang lebih dari

satu (single phase) yaitu fasa . Ce0.9Gd0.1O1.95. Puncak tertinggi terdapat pada sudut

28,51o.

Sampel GDC L 700 oC , puncak-puncak XRD yang dihasilkan berada

disekitar sudut 2θ = 28,51o, 33,03

o, 47,45

o, 56,29

o, 59,07

o, 69,38

o, 76,64

o, 78,98

o,

88,36oyang merupakan pola difraksi oleh bidang(111), (200), (220), (311), (222),

(400), (331), (420), (422), dan sesuai dengan referensi ICDD 01-075-0161. Hasilnya

menunjukkan bahwa puncak-puncak yang muncul berasal dari material GDC dengan

struktur face centered cubic (fcc) dan tidak adanya kemunculan fasa yang lebih dari

satu (single phase) yaitu fasa .Ce0.9Gd0.1O1.95. Puncak tertinggi terdapat pada sudut

28,51o.

Sementara itu, sampel GDC L 800 oC menunjukkan puncak-puncak XRD

berada disekitar sudut 2θ = 28,52o, 33,05

o, 47,43

o, 56,30

o, 59,07

o, 69,32

o, 76,65

o,

79,02o, 88,35

o yang merupakan pola difraksi oleh bidang (111), (200), (220), (311),

47

(222), (400), (331), (420), (422), dan sesuai dengan referensi ICDD01-075-0161.

Hasilnya menunjukkan bahwa puncak-puncak yang muncul berasal dari material

GDC dengan struktur kristal face centered cubic (fcc) dan tidak adanya kemunculan

fasa yang lebih dari satu (single phase) yaitu fasa . Ce0.9Gd0.1O1.95. Puncak tertinggi

terdapat pada sudut 28,52o.

Tabel 4. Puncak-puncak tertinggi GDC L

Sampel 2θ (oC) Intesitas

(counts)

FWHM Ukuran

kristal (nm)

GDC L Non K 28,51 269 0,186 39,85

GDC L 6000C 28,50 294 0,186 39,85

GDC L 7000C 28,51 277 0,195 43,34

GDC L 8000C 28,52 271 0,164 45,20

Berdasarkan Tabel 4 diperoleh puncak tertinggi dari sampel GDC L dan

difraksi GDC L pada sudut sekitar 28,5o. Pada pola difraksi GDC L semua variasi

temperatur kalsinasi sudut sekitar 28,5o memiliki intensitas yang paling besar.

Dilihat dari puncak-puncak yang terbentuk pada pola xrd Gambar 4 secara

umum terlihat bahwa nilai intensitas yang tidak stabil yaitu naik turun seiring dengan

kenaikan temperatur kalsinasi yang diberikan. Intensitas tertinggi terdapat pada

sampel GDC L 600 oC. Intensitas juga berpengaruh terhadap derajat kristalinitas,

semakin tinggi intensitas semakin tinggi derajat kristalinitas (Sari et al.,2014). Hal

ini bisa terjadi karena saat analisis TGA menunjukkan bahwa pengurangan massa

yang paling sedikit terdapat pada sampel GDC L 600 oC. Pengurangan massa

mempengaruhi intensitas, semakin banyaknya pengurangan massa maka semakin

sedikit intensitasnya.

Ukuran kristal GDC dapat dihitung dengan menggunakan persamaan scherrer

dapat dilihat pada Lampiran 2. Berdasarkan Tabel 4 dapat dilihat bahwa ukuran

48

kristal GDC L Non Kalsinasi sebesar 41,27 nm, sedangkan ukuran kristal GDC L

600oC sebesar 42,35 nm. Ukuran kristal GDC L 700

oC sebesar 42,42nm. Ukuran

Kristal GDC L 800oC sebesar 42,57 nm. Sama halnya dengan sampel GDC K, ukuran

partikel yang dihasilkan setiap sampel GDC L juga mengindikasikan bahwa semakin

tinggi temperatur kalsinasi yang diberikan maka semakin besar ukuran partikel.

Parameter kisi yang didapatkan material GDC L adalah (a = b = c). Parameter

kisi yang didapatkan sampel GDC L Non Kalsinasi sebesar 5,4143 Å, GDC L 600oC

sebesar 5,4143 Å, GDC L 700oC sebesar 5,4145 Å, GDC L 800

oC sebesar 5,4118 Å.

Nilai parameter kisi GDC L juga sama dengan GDC K yaitu (a = b = c), nilai

parameter kisi adalah salah satu karakteristik dari struktur kristal kubik, dan hal ini

menunjukkan bahwa strukur kristal yang terbentuk merupakan struktur kristal kubik.

4.4 Analisis Komposisi Unsur GDC K dan GDC L dengan XRF

Tabel 5. Data analisa XRF GDC K dan GDC L

Nama

Sampel Non Kalsinasi Kalsinasi 600

oC Kalsinasi 700

oC

Kalsinasi

800oC

%Massa %Massa %Massa %Massa

GDC K

Ce 93,3

O 0,0098

Gd 6,69

Ce 93,4

O 0,0097

Gd 6,59

Ce 93,29

O 0,0098

Gd 6,70

Ce 93,27

O 0,0098

Gd 6,70

GDC L

Ce 90,3

O 0,009

Gd 9,69

Ce 90,8

O 0,0096

Gd 9,19

Ce 89,7

O 0,009

Gd 10,2

Ce 89,5

O 0,168

Gd 10,332

Tabel 5 mengkonfirmasi sampel yang disintesis menggunakan berbagai

variasi temperatur kalsinasi mengandung dua unsur yang dominan yakni Ce dan Gd.

Ini menandakan bahwa sudah terbentuk GDC pada semua sampel tersebut. Namun,

terdapat perbedaan kadar Ce pada sampel GDC K dan GDC L untuk itu perlu diuji

kandungan apa saja yang terdapat pada CeO2 Lokal.

49

Tabel 6. Data analisis XRF CeO2 L

Nama sampel %Massa

CeO2 Lokal

Ce 98,10

Si 0,43

P 0,01

S 0,59

Cl 0,15

Y 0,28

Zr 0,03

Mo 0,014

Ag 0,0078

Sn 0,0196

La 0,024

Nd 0,145

O 0,001

Berdasarkan Tabel 6 dapat dilihat bahwa pada CeO2 L terdapat kandungan zat

lain selain Ce dan O, hal ini yang menyebabkan pada kandungan Ce pada sampel

GDC K dan GDC L juga sedikit berbeda hal ini disebabkan karena kandungan Ce

pada CeO2 Lokal hanya 98,10 %, lebih kecil dari kandungan Ce pada CeO2 komersial

yang berasal dari Sigma Aldrich yaitu sebesar 99,95%, hal ini juga akan

mempengaruhi kandungan Ce pada sampel GDC K dan GDC L, bisa dilihat

kandungan Ce pada sampel GDC K lebih besar daripada kandungan Ce pada sampel

GDC L.

Material GDC yang dibuat adalah GDC 10 (Ce0,9Gd0,1O1,95). Konsentrasi

unsur yang disajikan pada tabel sesuai dengan perhitungan stoikiometri saat

melakukan sintesis GDC melalui metode solid state. Berdasarkan Tabel 5 dapat

dilihat bahwa komposisi cerium lebih besar daripada gadolinium, Hal ini sesuai

dengan penelitian Samui et al (2016) bahwa komposisi basis dari elektrolit lebih

besar daripada dopan, dimana cerium sebagai basis ektrolit dan gadolinium sebagai

dopan.

50

4.5. Analisis ukuran partikel GDC K dengan Particle Size Analyzer (PSA)

Karakterisasi ukuran partikel material GDC dilakukan menggunakan Particle

Size Analyzer (PSA) dengan prinsip Dynamic Light Scattering (DLS).Surfaktan yang

digunakan adalah Tween 80. Hasil analisis ukuran partikel GDC K ditampilkan pada

Gambar 18.

0 500 1000 1500 2000

0

5

10

15

200 500 1000 1500 2000

0

5

10

15

200 500 1000 1500 2000

0

5

10

15

200 500 1000 1500 2000

0

5

10

15

20

GDC K

Inte

nsity

Dist

ribut

ion (%

)

Size (nm)

Non

Kalsin622,9 nm

Pd I 0,317

600 o

C647,3 nm

PdI 0,554

700 o

C

755,7 nm

PdI 0,328

800 o

C

811,8 nm

PdI 0,476

Gambar 18. Grafik analisis PSA GDC K variasi temperatur kalsinasi

Pola distribusi ukuran partikel GDC K yang disintesis dengan metode solid

state dengan variasi temperatur kalsinasi ditunjukkan pada Gambar 18. Sampel GDC

K non kalsinasi memiliki ukuran partikel 622,9 nm dan nilai PdI (Polidispersity

Index) sebesar 0,317. GDC K temperature kalsinasi 600 oC memiliki ukuran partikel

sebesar 647,3 nm dan nilai PdI sebesar 0,554. GDC K temperatur kalsinasi 700oC

memiliki ukuran partikel sebesar 755,7 nm dan nilai PdI sebesar 0,328. GDC K

51

temperatur kalsinasi 800oC memiliki ukuran partikel sebesar 811,8 nm dan nilai PdI

sebesar 0,476.

Hasil analisa GDC K dengan variasi temperatur kalsinasi yang diuji dengan

PSA menunjukkan terdapat kecenderungan bahwa semakin besar temperatur

kalsinasi yang digunakan maka semakin besar rata-rata ukuran partikel yang

dihasilkan. Hasil analisa PSA juga sesuai dengan hasil analisa ukuran kristal XRD.

Dimana semakin besar temperatur kalsinasi semakin besar ukuran kristal. Hal ini

disebabkan karena semakin tinggi temperatur kalsinasi yang diberikan menyebabkan

peningkatan ukuran butir atau disebut dengan fenomena grain growth. Terjadinya

peningkatan ukuran butir akibat perlakuan termal yang diberikan sehingga

menyebabkan butir – butir yang berukuran kecil cenderung bersatu dengan butir yang

memiliki ukuran yang lebih besar karena butir yang memiliki ukuran yang lebih besar

lebih stabil (Sari et al., 2014). Hal ini juga didukung penelitian Raharjo et al (2016)

bahwa ukuran partikel meningkat seiring dengan meningkatnya temperatur kalsinasi

yang diberikan.

Selain ukuran partikel dari hasil analisa PSA juga didapatkan nilai PdI.

Nilai PdI merupakan indikasi pola distribusi yang dapat merepretasikan data DLS.

Range, nilai PdI adalah 0-1. Nilai lebih dari 0,7 menunjukkan pola distribusinya

sangat polidisper sehingga sampel tidak sesuai untuk pengukuran DLS, dimana akan

muncul puncak lain yang jauh dari rata-rata nilai sebenarnya. Nilai PdI yang

didapatkan pada semua sampel GDC K menunjukkan kurang dari 0,7 hal ini

menunjukkan pola distribusi yang sesuai dengan pengukuran DLS (Rahayu, 2017).

52

4.6. Analisis ukuran partikel GDC L dengan Particle Size Analyzer (PSA)

0 500 1000 1500 2000

0

5

10

15

200 500 1000 1500 2000

0

5

10

15

200 500 1000 1500 2000

0

5

10

15

200 500 1000 1500 2000

0

5

10

15

20

Inte

nsity

Dis

tribu

tion

(%)

Size (nm)

Non

Kalsin 350,7 nm

PdI 0,258

600 o

C 463,3 nm

PdI 0,365

700 o

C

557,7 nm

PdI 0,382

800 o

C

GDC L646,8 nm

PdI 0,280

Gambar 19. Grafik analisis PSA GDC L variasi temperatur kalsinasi Pola distribusi ukuran partikel GDC L yang disintesis dengan metode solid

state dengan variasi temperatur kalsinasi ditunjukkan pada Gambar 19. Sampel GDC

L non kalsinasi memiliki ukuran partikel 350,7 nm dan nilai PdI (Polidispersity

Index) sebesar 0,258. GDC Ltemperatur kalsinasi 600 oC memiliki ukuran partikel

sebesar 463,3 nm dan nilai PdI sebesar 0,365. GDC L temperatur kalsinasi 700oC

memiliki ukuran partikel sebesar 557,7 nm dan nilai PdI sebesar 0,382. GDC L

temperatur kalsinasi 800oC memiliki ukuran partikel sebesar 646,8 nm dan nilai PdI

sebesar 0,280.

Hasil analisa GDC L dengan variasi temperatur kalsinasi yang diuji dengan

PSA menunjukkan hasil yang sama dengan GDC K yaitu terdapat kecenderungan

bahwa semakin besar temperatur kalsinasi yang digunakan maka semakin besar rata-

53

rata ukuran partikel yang dihasilkan. Nilai PdI dari semua sampel GDC L

menunjukkan kurang dari 0,7 hal ini menunjukkan pola distribusi yang sesuai dengan

pengukuran DLS.

Jika dibandingkan dengan hasil analisa ukuran kristal XRD terdapat

perbedaan yaitu ukuran kristal GDC K lebih kecil daripada ukuran kristal GDC L,

sedangkan hasil analisa ukuran partikel dengan PSA menunjukkan ukuran partikel

GDC K lebih besar dari ukuran partikel GDC L. Seharusnya ukuran kristal

berbanding lurus dengan ukuran partikel. Hal ini bisa terjadi karena dipengaruhi

beberapa faktor, salah satunya adalah penggunaan surfaktan. Salah satu hal yang

penting dalam preparasi sampel berbentuk serbuk untuk karakterisasi PSA adalah

penambahan surfaktan.

Penambahan surfaktan berfungsi untuk menstabilkan suspensi partikel

dengan cara mencegah timbulnya penggumpalan (aglomerasi) antarpartikel. Karena

keterbatasan surfaktan yang tersedia dilaboratorium maka surfaktan yang digunakan

saat karakterisasi PSA adalah Tween 80. Dari hasil ukuran kristal XRD dan ukuran

partikel PSA menunjukkan penggunaan Tween 80 tidak efektif dalam mencegah

aglomerasi terhadap sampel GDC K dan GDC L hal ini terlihat dari hasil ukuran

kristal XRD menunjukkan ukuran kristal GDC K lebih kecil dari ukuran Kristal GDC

L, maka seharusnya ukuran partikel penyusun GDC K pun harus lebih kecil dari

GDC L. Namun hal ini terjadi sebaliknya saat analisis PSA. Menurut Meyer et al

(2008), semakin kecil ukuran partikel, semakin tinggi gaya interaksi kohesif dan

adhesif yang menyebabkan aglomerasi. Semakin besar ukuran partikel, daya kohesif

dan adhesif partikel akan berkurang. Hal ini yang menyebabkan ukuran partikel GDC

K dari hasil analisis PSA lebih besar dari GDC L. Hal ini juga menunjukkan bahwa

54

Tween 80 tidak efektif dalam mencegah aglomerasi. Untuk membuktikan adanya

aglomerasi pada serbuk tersebut dibutuhkan analisa morfologi serbuk sampel GDC K

dan GDC L dengan menggunakan SEM.

4.7. Analisis morfologi dengan menggunakan SEM

Pengujian SEM dalam penelitian ini bertujuan untuk melihat morfologi

serbuk GDC K dan GDC L. Selain itu, pengujian SEM juga untuk membuktikan hasil

pengujian PSA. Hasil pengujian SEM disajikan pada Gambar 19

(a) (b)

Gambar 20 (a) Morfologi serbuk GDC K 700oC (b) Morfologi serbuk GDC L

700oC

Berdasarkan Gambar 20 Hasil SEM perbesaran 25000x dapat dilihat bahwa

kedua sampel GDC K 700oC dan GDC L 700

oC bentuk partikel yang terlihat tidak

seragam serta terjadi aglomerasi atau penggumpalan. Namun berdasarkan Gambar 20

tidak bisa dibedakan mana yang memiliki tingkat aglomerasi yang lebih besar. Hal ini

disebabkan karena kurangnya perbesaran pada sampel. Namun jika dilihat dari hasil

PSA bahwa GDC K yang mengalami tingkat aglomerasi lebih besar.

Adanya aglomerasi yang terdapat pada serbuk sampel hasil milling juga

sesuai dengan penelitian Khakpour et al (2011) bahwa serbuk GDC akan berkurang

55

tingkat aglomerasinya pada waktu milling 30 jam. Dibawah 30 jam aglomerasi pada

serbuk masih terlihat. Untuk menghasilkan serbuk GDC yang homogen maka perlu

dilakukan milling dengan waktu 30 jam.

4.8. Densitas GDC K

Elektrolit IT SOFC berupa padatan. Serbuk hasil sintesis dengan variasi

temperatur kalsinasi akan dikompaksi untuk berubah menjadi padatan atau yang lebih

dikenal dengan nama pellet, setelah dikompaksi pellet akan disintering. Pellet

disintering pada temperatur 1350oC. Tahap sintering adalah tahap akhir untuk

menghasilkan suatu material elektrolit, karena dapat mengkonversi serbuk menjadi

padatan yang kokoh apabila ditempa oleh panas (Winnubst et al., 2009). Salah satu

syarat elektrolit ITSOFC yang baik adalah memiliki kepadatan (densitas) yang tinggi

yaitu diatas 95% (Yasuda et al., 2012). Untuk itu, perlu dilakukan pengujian densitas.

Pengujian densitas menggunakan hukum Archimedes.

GDC K Non K GDC K 600 GDC K 700 GDC K 800

92

94

96

98

100

-- -- - Syarat

minimum densitas 95 %

Densitas

(%)

Sampel

Gambar 21. Densitas GDC K

56

Hasil pengukuran densitas dan porositas pada material GDC K dengan variasi

temperatur kalsinasi 0oC (non kalsinasi), 600

oC, 700

0C, 800

0C ditentukan dengan

persamaan archimedes terdapat pada Lampiran 3. Nilai densitas disajikan pada

Gambar 21. Berdasarkan Gambar 21 menunjukkan nilai densitas cenderung

meningkat seiring dengan meningkatnya temperatur kalsinasi. Besarnya densitas dari

suatu material dapat dipengaruhi oleh beberapa hal seperti temperatur kalsinasi dan

sintering, ukuran partikel dan tekanan yang diberikan pada suatu material, itu semua

dapat menyebabkan berkurangnya volume sehingga meningkatnya densitas (Dasari et

al., 2010).

Ukuran partikel biasanya berbanding terbalik dengan densitas, apabila ukuran

partikel kecil maka densitasnya akan besar (Taer et al., 2016). Namun hal ini terjadi

sebaliknya pada penelitian ini yaitu ukuran partikel semakin besar maka densitasnya

juga semakin besar. Hal ini dapat terjadi karena proses pemanasan yang terjadi pada

sampel dari proses kalsinasi dan sintering. semakin tinggi temperatur pemanasan

maka energi dalam menjadi lebih besar pula. Butir-butir yang bergerak tersebut akan

saling mendekati satu dengan lainnya sehingga porositas semakin berkurang.

Akibatnya, jarak antar butir menjadi semakin rapat dan porositas menjadi semakin

sedikit sehingga densitas yang diperoleh menjadi semakin tinggi (Masrukan et al.,

2016). Sampel yang dikalsinasi pada suhu 800oC mendapatkan panas yang lebih

banyak dari sampel lain sehingga memiliki energi yang lebih besar dan membuat

proses pemadatan lebih cepat daripada sampel lain maka dari itu memiliki densitas

yang paling besar.

Porositas berbanding terbalik dengan densitas. Porositas yang rendah akan

menghasilkan butiran yang mempunyai densitas yang tinggi. Adanya penurunan

57

porositas ini menunjukkan terjadinya proses pemadatan rongga-rongga yang ada pada

masing-masing sampel (Suryani,2014). Nilai densitas tertinggi terdapat pada sampel

GDC K yang dikalsinasi pada temperatur 8000C adalah 99,94%. Hasil pengujian ini

menunjukkan nilai densitas diatas 95% yang berarti sampel GDC K telah memenuhi

syarat untuk menjadi sel elektrolit SOFC. Elektrolit perlu memiliki kepadatan atau

diatas 95%, hal ini untuk meminimalkan kemungkinan terjadinya kebocoran saat

dialiri gas H2 dari anoda menuju katoda (Yasuda et al., 2012).

4.9. Densitas GDC L

Hasil pengukuran densitas dan porositas pada material GDC L dengan variasi

temperatur kalsinasi 0oC (non kalsinasi), 600

oC, 700

0C, 800

0C ditentukan dengan

persamaan archimedes terdapat pada Lampiran 3. Nilai densitas disajikan pada

Gambar 22.

GDC L Non K GDC L 600 GDC L 700 GDC L 800

82

84

86

88

90

92

94

96

98

100

Densi

tas

(%)

Sampel

- - - Syarat minimum

densitas 95 %

Gambar 22. Densitas GDC L

Berdasarkan Gambar.22 menunjukkan sama halnya dengan GDC K nilai

densitas cenderung meningkat seiring dengan meningkatnya temperatur kalsinasi.

58

Nilai densitas tertinggi terdapat pada sampel GDC L yang dikalsinasi pada

temperatur 8000C adalah 91,74%. Berdasarkan analisis TGA sampel GDC L setelah

proses kalsinasi menunjukkan pengurangan massa yang tidak stabil, ini menunjukkan

GDC L tidak stabil saat diberi perlakuan panas, padahal salah satu proses untuk

membuat elektrolit adalah proses sintering yang merupakan salah satu perlakuan

panas juga. Selain itu, hal lain yang bisa mempengaruhi densitas adalah serbuk CeO2

lokal yang digunakan sebagai bahan baku pembuatan sel elektrolit GDC L memiliki

kadar kemurnian yang lebih rendah dibandingkan dengan CeO2 komersial, terdapat

banyak impurities pada sampel CeO2 lokal. Sehingga perlu dilakukan optimasi lagi

dalam pembuatan pelet GDC L agar bisa mendapat densitas diatas 95%.

Hasil pengujian ini menunjukkan nilai densitas dibawah 95% yang berarti

sampel GDC L belum memenuhi syarat untuk menjadi sel elektrolit SOFC. Adapun

syarat yang dibutuhkan oleh suatu elektrolit di antaranya memiliki kepadatan yang

tinggi dengan pori yang kecil, kepadatan yang tinggi ini dihasilkan selama proses

sintering. Proses yang terjadi pada saat sintering, partikel-partikel akan lebih

memadat dan terjadi pertumbuhan butir yang bertujuan untuk mengikat partikel-

partikel serbuk agar dapat mengurangi porositas sehingga menghasilkan kerapatan

atau densitas yang tinggi. Porositas yang tinggi ini menyebabkan densitasnya kecil

(Yasuda et al., 2012).

4.10. Pengukuran Konduktivitas GDC K dengan EIS

Salah satu syarat menjadi elektrolit pada SOFC harus memiliki konduktivitas

yang tinggi yaitu minimal 10-2

S.cm-1

pada temperatur operasi (Singhal & Kendall,

2003). Konduktivitas adalah ukuran dari kemampuan suatu bahan untuk

menghantarkan arus listrik. (Fuentes & Baker, 2008). Konduktivitas elektrolit GDC

59

K diukur pada temperatur operasi 400oC-800

oC. Konduktivitas listrik elektrolit GDC

K . diekspresikan dalam bentuk hubungan Arrhenius. Plot Arrhenius dari total

konduktivitas itu diplot untuk ln (sT) sebagai fungsi temperatur (1000 / T / K) dari

400oC sampai 800

oC, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 22.

Konduktivitas GDC K pada temperatur operasi yang berbeda meningkat

seiring dengan temperatur operasi yang meningkat seperti yang ditunjukkan pada

Gambar 23. Pellet elektrolit GDC K menunjukkan konduktivitas tertinggi pada

sampel GDC K 600 oC sebesar 1,53 x 10

-2 S·cm

-1 pada temperatur operasi 800

oC.

Gambar 23. Konduktivitas GDC K

Berdasarkan Gambar 23 dapat diamati bahwa semakin tinggi temperatur

kalsinasi yang diberikan maka konduktivitas nya semakin kecil. Hal ini sesuai dengan

penelitian (Viantyas et al.,2014). Hal ini menunjukkan bahwa perlakuan temperatur

yang tinggi akan mengurangi sifat konduktivitas dari suatu bahan.

60

Selain itu, ada pengaruh ukuran partikel terhadap konduktivitas. Berdasarkan

analisis PSA ukuran partikel GDC K 600OC lebih kecil dibanding GDC K 700

oC

dan 800oC. Hal ini menunjukkan semakin kecil ukuran partikel semakin besar

konduktivitasnya. Partikel yang berukuran lebih besar nilai konduktivitasnya lebih

kecil dibanding dengan partikel yang berukuran lebih kecil. Ukuran partikel yang

besar menyebabkan banyak terjadi rongga. Rongga menyebabkan hambatan yang

lebih besar.Semakin besar hambatan yang diberikan maka nilai konduktivitas akan

semakin kecil begitupula sebaliknya (Pratama et al., 2016).

Ukuran partikel yang lebih kecil tentunya memudahkan mobilitas ion oksigen

dibandingkan dengan ukuran partikel yang besar, karena dengan ukuran partikel yang

lebih besar memerlukan jarak yang jauh untuk pergerakan ion oksigen. Sehingga

konduktivitas yang ditimbulkan akibat adanya mobilitas ion oksigen akan semakin

besar pada sampel yang memiliki ukuran partikel yang kecil (Navarro et al., 1995) ;

(Nur,2005).

Tabel 7 Hasil uji EIS Konduktivitas GDC K

Nama

sampel

Konduktivitas (S cm-1

) pada Temperatur Operasi

400oC 450

oC 500

oC 550

oC 600

oC 650

oC 700

oC 750

oC 800

oC

GDC K

600

10-4

2,8x10-4

8,2x10-4

1,8x10-3

2,4x10-3

4,7x10-3

7,7x10-3

1,1x10-2

1,53x10-2

GDC K

700

10-4

4,8x10-4

9,3x10-4

1,8x10-3

3,1x10-3

5,2x10-3

7,1x10-3

9,5x10-3

1,15x10-2

GDC K

800

7,6x10-5

2,5x10-4

6,3x10-4

1,3x10-3

2,4x10-3

4x10-3

5,8x10-3

7,6x10-3

9,1x10-3

Konduktivitas GDC K cenderung menurun seiring dengan kenaikan

temperatur kalsinasi seperti yang ditunjukkan pada Tabel 7. Konduktivitas tertinggi

didapatkan pada sampel GDC K 600oC. Namun, jika dibandingkan dengan hasil

61

densitas GDC K, densitas GDC K yang paling besar terjadi pada sampel GDC K

800oC. Seharusnya, hasil densitas berbanding lurus dengan hasil konduktivitas. Hal

ini bisa disebabkan oleh proses sintering dan ukuran partikel itu sendiri.Pada

temperatursintering 1350 oC belum mencapai proses sintering yang sempurna. Pada

temperatur sintering yang sama, ukuran partikel yang lebih besar cenderung akan

lebih cepat memadat (dense) dibandingkan dengan ukuran partikel yang kecil. Untuk

itu, perlu dilakukan variasi temperatur sintering untuk mendapatkan densitas yang

sesuai.

Salah satu syarat elektrolit pada perangkat SOFC adalah memiliki

konduktivitas minimal 10-2

S.cm-1

pada temperatur operasi (Singhal & Kendall,

2003). Berdasarkan hasil yang didapatkan konduktivitas GDC K yang memenuhi

syarat hanya sampel GDC K 600oC yang beroperasi pada temperatur 750

oC dan

800oC serta sampel GDC K 700

oC yang beroperasi pada temperatur 800

oC, karena

memiliki konduktivitas diatas 10-2

S.cm-1.

. Nilai konduktivitas tertinggi terdapat pada

sampel GDC K 600oC pada temperatur operasi 800

oC yaitu sebesar 1,53 x 10

-2S.cm

-1.

4.11.Pengukuran konduktivitas GDC L dengan EIS

Plot Arrhenius dari total konduktivitas itudiplot untuk ln (sT) sebagai fungsi

temperatur (1000 / T / K) dari400oC sampai 800

oC, seperti yang ditunjukkan pada

Gambar 23.Gambar 23menunjukkan konduktivitas pada temperatur operasi yang

berbeda. Konduktivitas meningkat dengan temperatur operasi yang meningkat. Selain

itu, pada Gambar 23 juga terlihat bahwa konduktivitas GDC L meningkat seiring

dengan kenaikan temperatur kalsinasi peningkatan konduktivitas ini tidak terlalu

signifikan, hal ini cenderung berbanding terbalik dengan GDC K. Pellet elektrolit

GDC K menunjukkan konduktivitas tertinggi pada sampel GDC K 800 oC.

62

Gambar 24. Konduktivitas GDC L

Terlihat pada Gambar 23 dapat dilihat bahwa konduktivitas GDC L lebih kecil

jika dibandingkan dengan GDC K. Hal ini juga terlihat dari hasil TGA yaitu

pengurangan massa yang tidak stabil, dan juga hasil densitas yang lebih kecil jika

dibandingkan dengan GDC K.

Tabel 8 Hasil uji EIS konduktivitas GDC L

Nama

sampel

Konduktivitas (S cm

-1) pada Temperatur Operasi

400

oC 450

oC 500

oC 550

oC 600

oC 650

oC 700

oC 750

oC 800

oC

GDC L

600

10-6

2x10-6

10-5

2x10-5

10-4

10-4

3x10-4

6x10-4

10-3

GDC L

700

10-6

3x10-6

10-5

2x10-5

6x10-5

3x10-4

3x10-4

7x10-4

1,1x10-3

GDC L

800

3x10-6

1,2x10-5

1,7x10-5

4x10-5

11x10-5

2x10-4

5x10-4

1,1x10-5

1,8x10-3

Semua sampel GDC L memiliki nilai konduktivitas yang rendah dan dibawah

10-2

S.cm-1

. Salah satu syarat elektrolit pada perangkat SOFC

adalahmemilikikonduktivitas ionik minimal 10-2

S.cm-1

pada temperatur operasi

(Singhal & Kendall, 2003).Berdasarkan hasil yang didapatkan konduktivitas GDC L

63

tidak ada yang memenuhi syarat tersebut karena memiliki konduktivitas dibawah 10-

2S.cm

-1.

Lebih rendahnya konduktivitas GDC L daripada konduktivitas GDC

disebabkan oleh kemurnian dari CeO2 Lokal yang berbeda dengan kemurnian dari

CeO2 komersial. Selain itu, Ce merupakan salah satu unsur logam. Logam murni

memiliki konduktivitas yang lebih baik daripada yang lebih rendah kemurniannya

(Hudaya, 2014). Jadi, salah satu faktor yang mempengaruhi konduktivitas adalah

kemurnian dan kurangnya kemurnian dapat mengurangi tingkat konduktivitas.

64

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa:

1. Variasi temperatur kalsinasi berpengaruh pada ukuran partikel. Semakin

rendah temperatur kalsinasi yang diberikan maka semakin kecil ukuran

partikel. Ukuran partikel terkecil terdapat pada sampel GDC K 600 yaitu

647,3 nm, untuk GDC L 600 sebesar 463,3 nm.

2. Variasi temperatur kalsinasi juga berpengaruh terhadap konduktivitas

suatu sel elektrolit, semakin rendah temperatur kalsinasi yang diberikan

maka semakin tinggi konduktivitasnya. GDC K 600 menunjukkan sebagai

material elektrolit IT SOFC terbaik karena memiliki konduktivitas

tertinggi yaitu sebesar 1,53 x 10-2

S.cm-1

.

3. Kemurnian CeO2 mempengaruhi karakteristik serbuk GDC yang

dihasilkan , hal ini terlihat dari kestabilan termal, densitas, serta

konduktivitas GDC K yang lebih baik dari GDC L.

5.2 Saran

1. Perlu dilakukan optimasi pada proses sintesis elektrolit GDC dari bahan

lokal agar dapat memiliki konduktivitas yang tinggi.

2. Perlu dilakukan optimasi penambahan surfaktan saat proses sintesis GDC

dengan metode solid state agar serbuk tidak aglomerasi.

3. Perlu dilakukan variasi waktu sintering pellet agar mendapat densitas yang

optimal.

65

4. Perlu dilakukan optimasi terhadap waktu milling agar serbuk tidak

mengalami aglomerasi

5. Perlu menggunakan surfaktan yang sesuai untuk analisis PSA

66

DAFTAR PUSTAKA

Ahmad, S. I., Koteshwar Rao, P., & Syed, I. A. (2016). Sintering temperature

effecton density, structural and morphological properties of Mg- and Sr-doped

cerium. Journal of Taibah University for Science, 10(3), 381–385.

https://doi.org/10.1016/j.jtusci.2015.04.003

Allan J. (2009). Materials for Solid Oxide Fuel Cells. Departement ofChemistry,

University of Houston, Houston, Texas. DOI:10.1021/cm902640j.

American Standards Texting and Materials (ASTM). (2008). Standard Test Method

for Determine Relative Density of Solids. Annual Book of ASTM Standards

D792. West Conshohocken, PA.

American Standards Texting and Materials (ASTM). (2007). Standard Test Method

for Particle Size Analysis. Annual Book of ASTM Standards D422-63. West

Conshohocken, PA.

American Standards Texting and Materials (ASTM). (2013). Standard Test Method

for Determination of X-Ray Diffraction Intensities of Materials. Annual Book

of ASTM Standards D3906-03. Philadelpia.

American Standards Texting and Materials (ASTM). (2014). Standard Guide X-Ray

Fluorescence Spectroscopy. Annual Book of ASTM Standards D5381-93.

Philadelpia.

American Standards Texting and Materials (ASTM). (2014). Standard Test Method

for Analysis Thermogravimetry. Annual Book of ASTM Standards E1131-03.

Philadelpia.

Aydin, F., Demir, I., dan Mat, M.D.(2014). Effect of grinding time of synthesized

gadolinium doped cerium (GDC10) powders on the performance of solid

oxide fuel cell. Engineering Science and Technology, an International

Journal Chemistry1(1) : 1-5.

Barsoukov, E., dan Macdonald, J. (2005). Impedannce Spectroscopy Theory

Experiment and Applications Second edition. North Carolina.

Bumiller, M., Deluca, T., Mattison, K., dan Rawle. (2006). Particle Characterization

of Nanoscale Materials using Dynamic and Static Light Scattering. NSTI-

Nanotech. ISBN 0-9767985-6-5.

Burinkas, S., Adomonis, V., Zalnierukynas, V., Dudonis, J., dan Milcius (2010).

Synthesis of Gadolinium Doped Cerium Solid Electrolyte by Solid State

Reactions of CeO2/Gd2O3 Multilayer Thin Films.

67

BPPT Outlook Energi Indonesia. (2014). https://www.bppt.go.id/outlook-

energi/bppt-outlook-energi-indonesia-2014 . [Diakses Kamis, 20 Juli 2017

pukul 13.47 WIB].

Cheng, J.G., Zha, S.W., Huang, J., Liu, X.Q., Meng, G.Y. (2003). Sintering

behaviorand electrical conductivity of Ce0,9Gd0,1O1,95 powder prepared by the

gel-casting process. Materials Chemistry and Physics Journal. Vol 78 . Hal

791–795.

Chuang, C.C., Hsiang,I.H., Yen, F.S., Chen, C.C., Yang, S.J. (2012). Phase

evolutionandreductionbehaviorofCe0,6Zr0,4O2 powders prepared

usingthechemicalco-precipitationmethod. Ceramics International Journal.

Vol 39. Hal 1717–1722.

Chung, K. H., Lee, J., Rodriguez, R., & Lavernia, E. J. (2002). Metal Matter

Transition.

Cahyana, A., Marzuki, A., dan Cari. (2014). Analisa SEM (Scanning Electron

Microscope) Pada Kaca Tzn Yang Dikristalkan Sebagian. Prosiding

Mathematics and Science Forum.

Chourashiya MG, Patil JY, Pawar SH, Jadhav LD. (2007). Studies on

structural,morphological and electrical properties of Ce1-xGdxO2-(x/2). Material

Chemistry and Physics. 109(1): 39-44.

Diana, R.D., Pratapa, S. (2015). Analisis Kristalinitas Serbuk Magnesium Oksida

Hasil Sintesis Metode Logam Terlarut Asam. Jurnal Sains Dan Seni ITS, 4(1).

Dikmen, S., Aslanbay, H., Dikmen, E.,Şahin, O. (2 ). Hydrothermalpreparation

and electrochemical properties of Gd3+

and Bi3+

, Sm3+

, La3+

, and Nd3+

codoped cerium-based electrolytes for intermediate temperatur-solid oxide

fuel cell. Journal of Power Sources, 195(9), 2488–2495.

http://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2009.11.077

.

EG&G Technical Services, Inc. (2004). Fuel Cell Handbook (Seventh Edition).

ESDM. (2008). http://prokum.esdm.go.id/kepmen/2008. [Diakses Selasa, 25 Juli

2017 pukul 15.47 WIB].

Etzler, F.M. (2004). Particle Size Analysis: A Comparison of Methods. American

Pharmaceutical Review

Faro,M.L.; Rosa, D. L.; Antonucci, V.; Arico, A. S. (2009). Intermediate temperatur

solid oxide fuel cell electrolytes. Journal of the Indian Institute of Science,

Vol. 89, No.4, pp. (363-381)

68

Fu, Y. (2014) Theoretical and Experimental Study of Solid Oxide Fuel Cell (SOFC)

Using Impedance Spectra, Thesis. Massachusetts Institute of Technology.

Boston

Fuentes, R., & Baker, R. (2008). Synthesis and properties of Gadolinium doped

cerium solid solutions for IT-SOFC electrolytes. International Journal of

Hydrogen Energy, 33(13), http://doi.org/10.1016/j.ijhydene.2007.10.026

Godinho, M., F, D.R., Alves, G., R, E., Leite , Cristiane, W., Raubach, Neftalı,

LuizF. D., Probst, Longo, Fajardo, H.V. (2009). Gadolinium-doped cerium

oxide nanorods: novel active catalystsfor ethanol reforming. DOI

10.1007/s10853-009-3932-7

Gregor Hoogers. (2003). Fuel Cell Technology Handbook. CRC Press

Gupta, A., Sharma, S., Mahato, N., Simpson, A., Omar, S., dan Balani. (2012).

Mechanical properties of spark plasma sintered cerium reinforced 8 mol%

yttria-stabilized zirconia electrolyte. Nanomaterial and Energy Journal, Pages

306–315. http://dx.doi.org/10.1680/nme.12.00018

Hammer, A. (2010). Thermal Analysis of Polymer: selected Application. Mettler

Toled

Handbook of Energy and Economic Statistic of Indonesia. (2016).

https://www.esdm.go.id/assets/media/content/content-handbook-of energy-

economic-statistics-of-indonesia-2016-lvekpnc.pdf. [Diakses Selasa, 16

Januari 2018 pukul 20.47 WIB].

Hanke, L. D. (2001). Handbook of Analytical Methods for Materials. Materials

Evaluation and Engineering Inc. Plymouth.

Herle, J.V., Horita, T., Kawada, T., Sakai, N., Yokokawa, H., & Dokiya M.

(1996).Sintering Behaviour and Ionic Conductivity of Yttria-Doped Cerium.

Journal of the European Ceramic Society, 16: 961-973

Huang B, Wang SR, Liu RZ, Ye XF, Nie HW, Sun XF, Wen TL. 2007. Performance

of Ni/ScSZ cermet anode modified by coating with Gd0.2Ce0.8O2 for a SOFC.

Materials Research Bulletin. 42(9): 1705-1714.

Idham, Halimi, dan Latifah .(2009). Alternatif Baru Sumber Pembangkit Listrik

dengan Menggunakan Sedimen Laut Tropikicrobial Fuel Cell. Teknologi

Hasil Pertanian Institut Pertanian Bogor.

Imperial College Pressing Operational College Sheet. 2013.

Ismunandar, (2006), Padatan Oksida Logam: Struktur, Sintesis dan Sifat-

Sifatnya,Institut Teknologi Bandung, Bandung.

69

Khakpour, Z., Youzbashi, A.A., Maghsoudipour , A.,Ahmadi, K. (2011). Synthesis

of nanosized gadolinium doped cerium solid solution by high energy ball

milling.

Kuphaldt, R., (2010). Lessons In Industrial Instrumentation. Creative

CommonsAttribution, USA,

Kittel, C. (1999). Intoduction to Solid State Physics (Seven Edition). Singapore: John

Willey and Sons Inc.

Maca, K., Cihlar, J., Castkova, K., Zmeskal, O., Hadraba. H. (2007). Sintering of

gadolinia-doped cerium prepared by mechanochemical synthesis. Journal of

the European Ceramic Society. Vol, 27. Hal. 4345–4348

Masrukan, Mujinem. (2016). Pengaruh Proses Sintering Terhadap

PerubahanDensitas, Kekerasan Dan Mikrostruktur Pelet U-ZrHx. ISSN 0852-

4777.

Meyer, J., Umhauer, H. dan Schiel, A. (2008). A Novel Device for Single Particle

Light Scattering Size Analysis and Concentration Measurement at High

Pressures and Temperatures. Journal Particle System Characterization. Vol.

25. Hal 119-135

Micro Nano Tools. (2017.) Planetary Ball Mill 4X 1L Lubrication Free - Two-

yearWarranty, Vacuum and Inert Gas Grinding Compatible.

http://Micronanotools.com/ PlanetaryBallMill 4X1LLubricationFree-Two-

yearWarranty,VacuumandInertGasGrindingCompatible.html. [Diakses

Kamis, 20 Juli 2017 pukul 13.47 WIB].

Navarro, L.M., Reclo, P.J.R.,Jurado dan Duran, P. (1995). Preparation and Properties

Evaluation of Zirconia Based Al2O3 Composites as Electrolyte For Solid

Oxide Fuel Cell. Journal Material System.

Nolan, N., Pillai, S. dan Seery, M. K. (2006). Spectroscopic Investigation of

theAnatase to Rutile Transformation of Sol Gel Synthesised TiO2

Photocatalysts. Journal of Physical Chemistry C. Vol. 113. Hal. 16151-16157.

Nur, C. (2005). Pengaruh Ukuran Butir Dan Suhu Sintering Terhadap Konduktivitas

Listrik Dan Mikrostruktur Keramik Yittria Stabilized Zirkonia Sebagai

Elektrolit Padat Fuel Cell. Tesis. Universitas Sumatra Utara. Medan.

Ormerod, R M. (2003). Solid oxide fuel cells. Chem Soc Rev 32(1).

Pratama, N., Djamas, D., Darvina, Y. (2016). Pengaruh Variasi Ukuran Partikel.

Terhadap Nilai Konduktivitas Termal Papan Partikel Tongkol Jagung. Jurnal

Fisika. Universitas Negeri Padang. Padang.

70

Pratapa, S., Kurmidi.(2010). Sintesis Keramik Al2TiO

5 dengan Aditif

MgOMenggunakan Metode Solid Reaction. Jurnal Fisika. Institut Teknologi

Sepuluh November. Surabaya.

Purwani, M.V., Suryani (2016). Kalsinasi Konsetrat Serium Menjadi Serium Oksida.

Prosiding Seminar Penelitian Dan Pengelolaan Perangkat Nuklir. ISSN 1410

– 8178.

Puspa, A. K. (2014). Sintesis dan Karakterisasi Biokeramik Hidroksiapatit

BahanTulang SapipadaTemperatur 800-1100℃. Skripsi. Universitas

Lampung. Lampung.

Raharjo, J., Dedikarni., dan Daud, W.R.W. (2007). Perkembangan Teknologi

Material pada Sel Bahan Bakar Padat Temperatur Operasi Menengah. Jurnal

Sains Materi Indonesia 10 (1) : 28-34

Raharjo, J., Ali, M., Arjasa, O.P., Bakri, A., Damisih, Dewi, E.L., Muchtar, A.,

Somalu, M.R. (2016). Synthesis and characterization of uniform-sized cubic

ytterbium scandium co-doped zirconium oxide (1Yb10ScSZ) nanoparticles by

using basic amino acid as organic precursor. International journal of

hydrogen energy.

Rahayu, W., (2017). Modul Basic Concepts Nanoparticle Characterization

Techniques And Applications Zetasizer Nano Series. P.T.DKSH.

Rawle, A., (2002). The importance of particle sizing to the coatings industry Part 1 :

Particle size measurment. Advances in Colour Science and Technology,

5(1):1-12.

Sammes,N.M. (2006). Fuel cell technology reaching towardscommercialization.

London: Springer

Samui, A.B., Patil, D.S., Prasad, D., Gokhale, N.M. (2016). Synthesis of

nanocrystalline 8YSZ powder for sintering SOFC material using green

solvents and dendrimer route. Journal Advance Powder Technology.

Sari, P.A., Efhana, D.P., Zainuri, M. (2014). Pengaruh Temperatur Kalsinasi Pada

Pembentukan Lithium Iron Phosphate (LFP) Dengan Metode Solid State.

Jurnal Teknik Pomits. Institut Teknologi Sepuluh November. Surabaya.

Setiabudi, A., Hardian, R., Muzakir, A. (2012). Karakterisasi Material Prinsip dan

Aplikasinya dalam Penelitian Kimia. Bandung.

Setiati, A., Suhanda, Sofiyaningsih, N., Suparyo, Y. (2011). Sintesis

DanKarakterisasi Nano Powder Alumina Titania Dengan Metode Masking

Gel Calcination Synthesis And Characterization Of Aluminum Titanate Nano

Powder By Masking Gel Calcination Method. Jurnal Riset Industri 5 (2) :

175-182.

71

Singhal SC, Kendall, K. (2003). High Temperature Solid Oxide Fuel cells:

Fundamentals, Design, and Applications. Oxford (UK): Elsevier

Sudarningsih dan Fahruddin. (2008). Penggunaan Metode Difraksi Sinar-X dalam

Menganalisa Kandungan Mineral pada Batuan Ultra Basa Kalimantan

Selatan. Jurnal Fisika FLUX, 5 (2) : 165-173

Sriyanti, I., Abdullah, M. (2009). Sintesis Nanopartikel Nd-CeO2

MenggunakanMetode Simple Heating Untuk Aplikasi Solid Oxide Fuel Cell

(SOFC).Jurnal Natur Indonesia 12 (1): 1-8

Taer, E., Nurjanah, S., Sugianto, Taslim, R. (2016). Pembuatan Dan

KarakterisasiSifat Fisis Elektroda Karbon Dari Bunga Rumput Gajah Ditinjau

Dari Perbedaan Ukuran Partikel. Prosiding Seminar Nasional Fisika (E-

Journal). Vol V. Hal 1-6.

Xu, Y., Gao, H.Q. Liu. (2002). The Preparation, Characterization, and their

Photocatalytic Activities of Rare-Earth-Doped TiO2 Nanoparticles. Journal.

of Catalysis2 (3) : 80-82

Vaghari, H., H. J. Malmiri, A. Berenjian, & N. Anarjan. (2013). Recent Advances in

Application of Chitosan in Fuel Cells, Sustainable Chemical Processes.

2013:1-16.

Viantyas, D., dan Zainuri, M. (2014). Pengaruh Temperatur Kalsinasi Terhadap

Konduktivitas Listrik pada Bahan Elektrolit Padat Li1,3Ti1,7Al0,3(PO4)3

(LTAP) dengan Menggunakan Metode Liquid Mixing. JURNAL SAINS DAN

SENI POMITS 3 (2) : 2337-3520

Widjanarko, S.B., dan Suwasito, T.S. (2014). Pengaruh lama Penggilingan

TepungPorang dengan Metode Ball Mill Terhadap Rendemen dan

Kemampuan HidrasiTepung Porang (Amorphophallus muelleri Blume).

Jurnal Pangan dan Agroindustri 2 (1):79-85

Winnubst, L., Ran, S., Speets, E. A.,Blank, D. H. A. (2009). Analysis of

reactionsduring sintering of CuO-doped 3Y-TZP nano-powder composites.

Journal of the European Ceramic Society, 29(12), 2549–2557.

https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2009.02.009.

Yasuda, K., Uemura, K., & Shiota, T. (2012). Sintering and mechanical properties of

gadolinium-doped cerium ceramics. Journal of Physics: Conference Series,

339, 012006. https://doi.org/10.1088/1742-6596/339/1/012006

Zhu, B. (2006). Next generation fuel cell R&D. International Journal of Energy

Research, 30(11), 895–903. http://doi.org/10.1002/er.1195

72

LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan stoikiometri

Reaksi kimia yang terjadi yaitu sebagai berikut :

0,9CeO2 + 0,05Gd2O3 Ce0.9Gd0.1O1.95

Ar Ce = 140,12

Ar Gd = 157,25

wt % = persen berat

at % = persen atomik

wt % bahan yang dibutuhkan :

X= Ar X at X

MrCe . Gd . O . 5

x 5gram x 100%

Ce= ,

( ) ( ) ( ) x 5gram x 100% =

3,6440 gram

Gd= ,

( ) ( ) ( )x5 gram x 100% = 0,4543

gram

wt % yang tersedia adalah :

X dalam X2Y3 =

Ce dalam CeO2=

= 0,8140 gram

Gd dalam Gd2O3 =

= 0,8675 gram

Jadi gram bahan yang dibutuhkan dari bahan yang tersedia yaitu

X2Y3 =

73

CeO2 =

= 4,4766 gram

Gd2O3 =

= 0,5236 gram

74

Lampiran 2.Perhitungan ukuran kristal menggunakan persamaan Scherrer

Persamaan Scherrer:

D= λ

θ

Dimana:

D =Ukuran Kristal, Å

K =Faktor bentuk Kristal = 0,9

𝜆 =Panjang gelombang sinar-X, CuK𝛽= 1,39225 Å

𝜃 =Sudut puncak yang diamati, derajat

𝛽 =Pelebaran difraksi sinar-X, radian

1. Ukuran Kristal GDC K non kalsinasi

FWHM = 0,335

= 0,005843

D=

= 221,2 Å = 22,12 nm

2. Ukuran Kristal GDC K 600

0C

FWHM = 0,326

=0,00569

D=

= 227,2Å = 22,72 nm

3. Ukuran Kristal GDC K 700

oC

FWHM = 0,32

=0,005634

D=

= 229,49Å = 22,94 nm

75

4. Ukuran Kristal GDC K 800oC

FWHM = 0,264

=0,004605

D=

= 280,78Å = 28,07 nm

5. Ukuran Kristal GDC L Non Kalsinasi

FWHM = 0,186

=0,003244

D=

= 398,52Å = 39,85 nm

6. Ukuran Kristal GDC L600oC

FWHM = 0,186

=0,003244

D=

= 398,53Å = 39,85 nm

7. Ukuran Kristal GDC L700oC

FWHM = 0,171

=0,002983

D=

= 433,39Å = 43,33 nm

8. Ukuran Kristal GDC L800oC

FWHM = 0,164

=0,002860

D=

= 452,04Å = 45,20 nm

76

Lampiran 3. Perhitungan porositas dan densitas dengan prinsip Archimedes

((Ms) (Mk)

Densitas air )

Dimana :

(Ms)= Massa saturasi (gram)

(Mk)= Massa kering (gram)

Tabel 9 Data hasil pengujian densitas GDC K

Sampel Massa Kering Massa

dalam air

Massa

Saturasi

Porositas Relatif

Densitas

GDC K Non K 1,3475 gr 1,1187 gr 1,3916 gr 4,41 95,59 %

GDC K 6000C 1,3137 gr 1,1178 gr 1,3154 gr 0,17 99,83%

GDC K 7000C 1,4209 gr 1,2084 gr 1,4222 gr 0,13 99,87%

GDC K 8000C 1,4277 gr 1,2080 gr 1,4232 gr 0,05 99,94%

1. GDC K non kalsinasi

Porositas = (

x 100%)= 4,41

Densitas= 100 – 4,41= 95,59%

2. GDC K 600oC

Porositas =

x 100% = 0,17

Densitas= 100 – 0,17= 99,83%

3. GDC K 700oC

Porositas=

x 100% = 0,13

Densitas= 100 – 0,13= 99,87%

4. GDC K 800oC

Porositas =

x 100% = 0,05

Densitas= 100 – 0,05= 99,94%

Tabel 10. Data hasil pengujian densitas GDC L

77

Sampel Massa Kering Massa

dalam air

Massa

Saturasi

Porositas Relatif

Densitas

GDC L Non K 2,5780 gr 2,1368 gr 2,7438 gr 16,61 83,39 %

GDC L 6000C 2,6237 gr 2,2226 gr 2,7400 gr 11,65 88,35%

GDC L 7000C 2,3440 gr 1,9649 gr 2,4435 gr 9,95 90,05%

GDC L 8000C 2,3124 gr 1,9651 gr 2,3949 gr 8,26 91,74%

5. GDC L non kalsinasi

Porositas =

x 100% = 16,61

Densitas= 100-0,1661= 83,39%

6. GDC L 600oC

Porositas=

x 100%= 11,65

Densitas= 100-0,1665=88,35%

7. GDC L 700oC

Porositas=

x100%= 9,95

Densitas= 100-9,95= 90,05%

8. GDC L 800 oC

Porositas =

x 100% = 8,26

Densitas = 100- 8,26=91,74%

78

Lampiran 4. Foto penelitian

CeO2 Sigma Aldrich Gd2O3 Sigma Aldrich

Ce(OH)4 Lokal pasta Ce(OH)4 setelah di oven

Ce(OH)4 Lokal digerus Ce(OH)4 Lokal setelah digerus

79

CeO2 Lokal setelah kalsinasi jar ball mill lokal dan komersial

jar ball mill planetary ball mill

Proses kalsinasi

80

Sampel GDC K Sampel GDC L

Pembuatan Pellet GDC L Pembuatan Pellet GDC K

Oven

81

Acrysol Carver

Proses Kompaksi Pellet Pellet GDC K non kalsinasi

Pellet GDC K 600 oC Pellet GDC K700

oC

82

Pellet GDC K800 oC Pellet GDC L non kalsinasi

Pellet GDC L 600 oC Pellet GDC L 700

oC

pellet GDC L 800 oC Alat Penguji Densitas

TGA XRD

83

PSA SEM

EIS XRF

84

Lampiran 5. Analisis XRD menggunakan software HighScore

Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Counts

0

100

200

1 1 1

2 0 0

2 2 0 3 1 1

2 2 2 4 0 0 3 3 1 4 2 0 4 2 2

GdC K Non Kalsinasi_Theta_2-Theta Gadolinium Cerium Oxide 100.0 % 01-075-0161

Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Counts

0

100

200

1 1 1

2 0 0

2 2 0 3 1 1

2 2 2 4 0 0 3 3 1 4 2 0 4 2 2

GdC K 600C_Theta_2-Theta Gadolinium Cerium Oxide 100.0 % 01-075-0161

85

Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Counts

0

100

200

300

1 1 1

2 0 0

2 2 0 3 1 1

2 2 2 4 0 0 3 3 1

4 2 0 4 2 2

GdC K 700C_Theta_2-Theta Gadolinium Cerium Oxide 100.0 % 01-075-0161

Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Counts

0

100

200 1 1 1

2 0 0

2 2 0

3 1 1

2 2 2 4 0 0 3 3 1 4 2 0 4 2 2

GDC K 800C_Theta_2-Theta Gadolinium Cerium Oxide 100 % 01-075-0161

86

Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Counts

0

100

200

300 1 1 1

2 0 0

2 2 0

3 1 1

2 2 2 4 0 0 3 3 1

4 2 0 4 2 2

GdC L Non Kalsinasi_Theta_2-Theta Gadolinium Cerium Oxide 100.0 % 01-075-0161

Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Counts

0

100

200

300

400

1 1 1

2 0 0

2 2 0

3 1 1

2 2 2 4 0 0 3 3 1

4 2 0 4 2 2

GdC L 600C_Theta_2-Theta Gadolinium Cerium Oxide 100.0 % 01-075-

0161

87

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

10 20 30 40 50 60 70 80 90

Counts

0

100

200

300

400

1 1

1; ; G

d.1

0 C

e.9

0 O

1.9

5; C

e0

.9 G

d0

.1 O

1.9

5

2 0

0; ; G

d.1

0 C

e.9

0 O

1.9

5; C

e0

.9 G

d0

.1 O

1.9

5

2 2

0; ; G

d.1

0 C

e.9

0 O

1.9

5; C

e0

.9 G

d0

.1 O

1.9

5

3 1

1; ; G

d.1

0 C

e.9

0 O

1.9

5; C

e0

.9 G

d0

.1 O

1.9

5

2 2

2; ; G

d.1

0 C

e.9

0 O

1.9

5; C

e0

.9 G

d0

.1 O

1.9

5

4 0

0; ; G

d.1

0 C

e.9

0 O

1.9

5; C

e0

.9 G

d0

.1 O

1.9

5

3 3

1; ; G

d.1

0 C

e.9

0 O

1.9

5; C

e0

.9 G

d0

.1 O

1.9

5

4 2

0; ; G

d.1

0 C

e.9

0 O

1.9

5; C

e0

.9 G

d0

.1 O

1.9

5

4 2

2; ; G

d.1

0 C

e.9

0 O

1.9

5; C

e0

.9 G

d0

.1 O

1.9

5

GDC L 800C_Theta_2-Theta

Gadolinium Cerium Oxide

Position [°2Theta] (Copper (Cu)) 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Counts

0

100

200

300

400

1 1 1

2 0 0

2 2 0

3 1 1

2 2 2 4 0 0

3 3 1 4 2 0 4 2 2

GdC L 700C_Theta_2-Theta Gadolinium Cerium Oxide 100.0 % 01-075-0161

88

Peak List GDC K Non

Kalsinasi

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(counts) FWHM(deg) Int. I(counts

deg)

1 28.512(10) 3.1280(11) 134(12) 0.335(16) 77.4(9)

2 33.01(2) 2.7113(18) 35(6) 0.39(3) 20.1(6)

3 47.50(2) 1.9124(8) 62(8) 0.43(3) 42.5(8)

4 56.397(19) 1.6302(5) 44(7) 0.44(3) 28.1(7)

5 59.07(10) 1.563(2) 7(3) 0.52(9) 4.5(5)

6 69.33(10) 1.3543(18) 7(3) 0.64(8) 5.3(5)

7 76.67(9) 1.2419(13) 13(4) 0.52(9) 11.1(5)

8 79.04(10) 1.2105(12) 7(3) 0.66(7) 5.2(6)

9 88.48(8) 1.1041(8) 8(3) 0.85(7) 8.4(7)

Peak List GDC K 600

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(counts) FWHM(deg) Int. I(counts

deg)

1 28.571(6) 3.1217(7) 147(12) 0.326(11) 76.4(9)

2 33.06(2) 2.708(2) 39(6) 0.37(2) 20.0(6)

3 47.44(2) 1.9149(8) 68(8) 0.401(19) 38.9(7)

4 56.36(3) 1.6311(7) 53(7) 0.38(3) 32.8(6)

5 59.19(8) 1.5597(18) 9(3) 0.42(9) 5.5(5)

6 69.48(8) 1.3517(13) 9(3) 0.40(6) 4.1(5)

7 76.73(3) 1.2410(5) 16(4) 0.50(7) 13.0(5)

8 79.10(3) 1.2097(3) 9(3) 0.70(12) 9.9(6)

9 88.56(4) 1.1033(4) 14(4) 0.57(8) 12.7(5)

Peak List GDC K 700

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(counts) FWHM(deg) Int. I(counts

deg)

1 28.553(10) 3.1237(10) 172(13) 0.323(9) 79.0(9)

2 33.09(2) 2.7047(16) 46(7) 0.347(15) 19.5(6)

3 47.458(19) 1.9142(7) 85(9) 0.358(16) 43.3(7)

4 56.36(2) 1.6311(7) 59(8) 0.38(2) 32.3(6)

5 59.08(7) 1.5625(16) 12(3) 0.35(5) 5.3(4)

6 69.47(7) 1.3519(12) 9(3) 0.52(14) 8.3(5)

7 76.71(5) 1.2414(7) 19(4) 0.52(4) 12.8(5)

8 79.082(17) 1.2100(2) 14(4) 0.41(5) 10.6(5)

9 88.42(3) 1.1047(3) 17(4) 0.44(7) 14.3(5)

89

Peak List GDC K 800

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(counts) FWHM(deg) Int. I(counts

deg)

1 28.578(6) 3.1209(6) 180(13) 0.264(9) 69.3(8)

2 33.101(11) 2.7042(9) 54(7) 0.24(2) 19.8(5)

3 47.492(17) 1.9129(7) 99(10) 0.283(16) 41.2(7)

4 56.37(2) 1.6309(6) 68(8) 0.32(2) 29.9(6)

5 59.05(6) 1.5631(14) 13(4) 0.34(5) 6.0(4)

6 69.474(12) 1.3518(2) 15(4) 0.23(3) 4.4(4)

7 76.71(4) 1.2414(6) 22(5) 0.40(5) 12.2(5)

8 79.16(4) 1.2090(5) 15(4) 0.39(5) 7.7(5)

9 88.43(3) 1.1046(3) 21(5) 0.37(5) 13.3(5)

Peak List GDC L Non Kalsinasi

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(counts) FWHM(deg) Int. I(counts

deg)

1 28.510(9) 3.1283(9) 269(16) 0.186(8) 76.6(9)

2 33.034(15) 2.7094(12) 80(9) 0.182(15) 20.8(5)

3 47.463(7) 1.9140(3) 133(12) 0.186(11) 38.9(6)

4 56.295(10) 1.6329(3) 97(10) 0.195(17) 30.9(6)

5 59.050(11) 1.5631(3) 17(4) 0.23(5) 5.8(4)

6 69.36(4) 1.3537(7) 14(4) 0.26(5) 4.4(4)

7 76.662(12) 1.24200(17) 29(5) 0.24(3) 12.9(4)

8 79.03(3) 1.2106(4) 18(4) 0.28(4) 7.8(4)

9 88.376(10) 1.10513(10) 25(5) 0.32(3) 11.1(5)

Peak List GDC L 600

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(counts) FWHM(deg) Int. I(counts

deg)

1 28.495(4) 3.1299(4) 294(17) 0.186(6) 75.2(8)

2 33.068(11) 2.7067(9) 87(9) 0.169(13) 21.4(5)

3 47.453(8) 1.9144(3) 146(12) 0.180(11) 40.1(6)

4 56.305(10) 1.6326(3) 100(10) 0.213(12) 29.9(6)

5 59.036(9) 1.5634(2) 18(4) 0.26(3) 5.2(4)

6 69.367(13) 1.3537(2) 18(4) 0.17(3) 5.1(3)

7 76.703(10) 1.24144(13) 31(6) 0.23(2) 11.2(4)

8 79.02(2) 1.2107(3) 23(5) 0.23(2) 6.8(4)

9 88.352(12) 1.10538(12) 22(5) 0.34(3) 10.3(5)

90

Peak List GDC L 700

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(counts) FWHM(deg) Int. I(counts

deg)

1 28.518(8) 3.1274(8) 277(17) 0.171(6) 75.3(8)

2 33.031(8) 2.7097(6) 91(10) 0.146(14) 21.6(5)

3 47.455(6) 1.9143(2) 141(12) 0.177(10) 40.1(6)

4 56.294(10) 1.6329(3) 100(10) 0.206(13) 29.6(6)

5 59.07(3) 1.5625(6) 19(4) 0.20(3) 4.0(5)

6 69.38(2) 1.3535(4) 14(4) 0.28(3) 4.6(3)

7 76.642(8) 1.24229(12) 31(6) 0.26(3) 11.9(5)

8 78.981(15) 1.2113(2) 15(4) 0.36(4) 7.0(4)

9 88.36(2) 1.1053(2) 27(5) 0.24(2) 9.6(4)

Peak List L 800

No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(counts) FWHM(deg) Int. I(counts

deg)

1 28.524(8) 3.1267(8) 271(16) 0.164(7) 73.0(8)

2 33.054(14) 2.7079(11) 80(9) 0.180(12) 20.7(5)

3 47.434(7) 1.9151(3) 138(12) 0.179(10) 38.4(6)

4 56.301(9) 1.6327(2) 104(10) 0.185(12) 28.7(6)

5 59.07(3) 1.5625(8) 17(4) 0.24(4) 5.3(4)

6 69.323(9) 1.35442(16) 17(4) 0.20(3) 4.6(3)

7 76.65(2) 1.2422(3) 32(6) 0.24(3) 11.9(4)

8 79.02(2) 1.2107(3) 19(4) 0.26(3) 7.2(4)

9 88.355(11) 1.10534(11) 22(5) 0.27(3) 8.8(5)

91

Lampiran 6. Hasil analisa PSA

92

93

94

95

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap : Windi Azizah Fitri

Tempat Tanggal Lahir : Bandung, 14 Maret 1994

NIM : 1112096000047

Anak ke : 1 dari 1 bersaudara

Alamat Rumah : Komp. Puspiptek blok III E No.2, RT/RW: 022/006,

Kel/Desa: Setu, Kec: Setu, Tangerang Selatan

Banten. 15314.

Telp/HP. : 081224771834

Email : fitriawindi94@yahoo.com

Hobby/ Keahlian (softskill) : Membaca

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar : SDN Puspiptek Lulus tahun 2006

Sekolah Menengah Pertama : SMPN 8 Kota Tangerang Selatan Lulus tahun 2009

SLTA/SMK : SMAN 3 Kota Tangerang Selatan Lulus tahun 2012

Perguruan Tinggi : UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Masuk tahun 2012

PENDIDIKAN NON FORMAL

Kursus/Pelatihan

1. Inhouse Training Pemahaman

Sistem Manajenen

Keselamatan dan Kesehatan

Kerja (SMK3) Berdasarkan

OHSAS 18001

: No. Sertifikat 068/ISP-S/IX/2016

96

PENGALAMAN

ORGANISASI

:

1. Himpunan Kimia UIN Syarif

Hidayatullah Jakarta

Jabatan anggota Tahun 2012 sd 2013

Jabatan Staf Ahli Departemen PSDM Tahun 2013 sd

2014

PENGALAMAN KERJA :

1. Praktek Kerja Lapangan

(PKL)

: Pusat Penelitian Kimia Lembaga Ilmu Pengetahuan

Indonesia (Puslit Kimia LIPI) / 2015 Judul PKL

Pembuatan Sediaan Gel Antijerawat Dari Ekstrak

Lidah Buaya (Aloe barbadensis Milleer) dan

Mentimun (Cucumis sativus L.) Dari Hasil Maserasi

SEMINAR/LOKAKARYA

1. Training Manajemen

Database Laboratorium

Berbasis Online

Januari/2013 Sertifikat Pemakalah ada

2. K3 Laboratorium Kimia dan

Pengenalan Android untuk

Pembelajaran Kimia di

Laboratorium

September/2013 Sertifikat Pemakalah ada

3. Peningkatan Kapasitas

Keilmuan dan Penelitian

Bidang Biokimia dan

Bioteknologi Menuju

Kemandirian Bangsa

4. Workshop on Fuel Cell and

Its Industrial Applications.

Mei/2014 Sertifikat Pemakalah ada

Oktober/2017 Sertifikat Pemakalah ada