Aula prática de saponificação
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Universidade Federa da Paraíba
Centro de Tecnologia
Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos
Disciplina: Tecnologia de Lipídeos
Profº Dr. Vicente Queiroga
AULA PRÁTICA: Índice de Saponificação
DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO
O índice de saponificação é a quantidade de álcali necessário para saponificar
uma quantidade definida de amostra. Este método é aplicável a todos os óleos e
gorduras e expressa o número de miligramas de hidróxido de potássio necessário para
saponificar um grama de amostra.
MATERIAL
Frascos Erlenmeyer de 250 mL
Condensador de água e banho-maria ou chapa aquecedora com controle de
temperatura.
Reagentes
- Solução de ácido clorídrico 0,5 M
- Hidróxido de potássio
- Solução de fenolftaleína (1%)
- Álcool (95%)
- Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v
Preparo das soluções:
Solução de ácido clorídrico 0,5 M
Cálculo:Valor da massa de Ácido clorídrico necessária para preparar 500 ml ou
0,5L de solução a0,5 molar.
m = molaridade; m1 = massa; M1 = massa atômica; V = volume
Massa atômica= H= 1; Cl= 35,5
Formula:m =m1
M1x V
0,5M = m m = 0,5M x 18,25
36,5x0,5L m = 9,13g (ácido clorídrico)
1. Preparo da solução (500ml):Dissolver 9,13g de HCl em aproximadamente em
200ml de água destilada, em seguida transferir para um balão volumétrico de
500ml e completar até o menisco.
Lembrete: Adicionar sempre o ácido na água nunca ao contrário.
Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v
2. Preparo da solução (300ml): Dissolver 12 grama de hidróxido de potássio em
15ml de água destilada em um becker de 500 ml, em seguida completar o
volume com álcool etílico a 95% até o menisco de 300ml. Deixe a solução em
decantação por 24hs, em seguida filtre para posterior utilização.
Procedimento
Funda a amostra, se não estiver completamente líquida. Filtre em papel de filtro
para remover impurezas e traços de umidade. A amostra deve estar
completamente seca. Pese uma quantidade de amostra, de tal modo que sua
titulação corresponda de 45 a 55% da titulação do branco. Esta massa
normalmente é de (4-5) g.
Adicione 50 mL da solução alcoólica de hidróxido de potássio (KOH). Prepare
um branco e proceda ao andamento analítico, simultaneamente com a amostra.
Conecte o condensador e deixe ferver suavemente até a completa saponificação
da amostra (aproximadamente uma hora, para amostras normais).
Após o resfriamento do frasco, lave a parte interna do condensador com um
pouco de água. Desconecte do condensador, adicione 1mL do indicador e titule
com a solução de ácido clorídrico0,5 M até o desaparecimento da cor rósea.
Cálculo:
A = volume gasto na titulação da amostra B = volume gasto na titulação do branco f = fator da solucao de HCl 0,5 M P = no de g da amostra Referência Bibliográfica AMERICAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists’ Society. 4th ed. Champaign, USA. A.O.C.S.,1990. [A.O.C.S. Official method Cd 3-25].
Dados: Mol -36,5 d = 1,18 g/mL C% = 37% Solução 0,1 mol/L - 500 mL = 0,5 L M = n/v ====> n = M x v = 0,1 x 0,5 = 0,05 mols n = m/mol ====> m = n x mol = 0,05 x 36,5 = 1,825 g de HCl Necessitamos de 1,825 g de HCl em 500 mL de solução. Então, vamos à solução concentrada. 1000 mL ------------------------- 1180 g 1180 g ---------------------------- 100% x g -------------------------------- 37% x = 1180 x 37 / 100 = 436,6 g Então, em 1000 mL de solução concentrada temos 436,6 g de HCl 1000 mL ------------------- 436,6 g de HCl x mL ------------------------ 1,825 g de HCl x = 1000 x 1,825 / 436,6 = 4,18 mL de Solução concentrada. Parra preparar essa solução, deveremos transferir 4,2 mL da solução concentrada de HCl para um balão volumétrico de 500 mL e completar o volume com água.