Aula 03 Gravimetria
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Universidade Estadual da ParaíbaUniversidade Estadual da Paraíba
Centro de Ciências e TecnologiaCentro de Ciências e Tecnologia
Departamento de QuímicaDepartamento de Química
QUÍMICA ANALÍTICA
QUANTITATIVA
Professor: D.Sc. José Germano Véras Neto
![Page 2: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/2.jpg)
GRAVIMETRIA
A Gravimetria é uma técnica de análise
quantitativa de analitos baseada na
determinação da massa de um composto puro
ao qual o analito está quimicamente
relacionado.
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GRAVIMETRIAPrêmio Nobel de Química –
1914
Determinação
das massas por
Gravimetria
Ag
Cl
N
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GRAVIMETRIA
a) Gravimetria por Volatilização
O analito é isolado dos outros constituintes
da amostra pela conversão a um gás de
composição química conhecida.
(POUCO UTILIZADA)
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GRAVIMETRIA
b) Eletrogravimetria
O analito é depositado em um cátodo de
platina previamente pesado e o aumento da
massa é determinado.
(MÉTODO ELETROQUÍMICO -
INSTRUMENTAÇÃO)
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GRAVIMETRIA
c) Espectrometria de Massas
Nesta técnica os íons de massas atômicas
diferentes são separados por um dispositivo
chamado ANALISADOR DE MASSAS para
produzir um espectro de massas.
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GRAVIMETRIA
c) Espectrometria de Massas
A separação dos íons se dá com base na razão
MASSA-CARGA das espécies iônicas.
(MÉTODO ESPECTROQUÍMICO -
INSTRUMENTAÇÃO)
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GRAVIMETRIA
d) Titulação Gravimétrica
Usa balança e dosador de massa em
substituição na titrimetria volumétrica a bureta.
(MÉTODO TITRIMÉTRICO – POUCO UTILIZADA)
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GRAVIMETRIA
e) Gravimetria por Precipitação
O analito é convertido a um precipitado pouco
solúvel.
(NOSSO ESTUDO)
Solubilidade
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GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Dissolução da amostra
Precipitação
Filtração
Lavagem
Tratamento térmico (secagem,
calcinação)
Pesagem
Etapas da Análise
Gravimétrica
![Page 11: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/11.jpg)
Conteúdo ProgramáticoConteúdo Programático
I Unidade Temática
II Módulo (Análise Gravimétrica)
2.1 Tipos de precipitados
2.2 Pureza de um precipitado
2.3 Coprecipitação
2.4 Operações do método gravimétrico
2.5 Cálculos gravimétricos
![Page 12: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/12.jpg)
Características requeridas dos
precipitados
Especificidade ou Seletividade
Facilmente filtrável
Solubilidade suficientemente baixa
Inerte ao ar e ao solvente utilizado
Composição química conhecida
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Cristalino
s
Precipitado
s
Coloidais
Partículas maiores
Mais facilmente
filtrável
Partículas carregadas
10-7 a 10-4 cm de
diâmetro
Movimento Browniano
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Supersaturação relativa
Equação de Von Weimarn
Q - S
S Cristalino
s
Coloidais
Q – concentração do soluto no instante tS – solubilidade no equilíbrio.
Processo de crescimento das partículas
dos precipitados
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Mecanismos de formação de
precipitados
Nucleação
Processos
Crescimento
de partículas
Precipitado coloidal
Precipitado cristalino
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Mecanismos de formação de
precipitados
![Page 17: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/17.jpg)
Controle do tamanho das partículas
Temperaturas elevadas
Soluções diluídas
Adição lenta do precipitante, sob agitação
eficiente
Controle de pH
Q - S
S
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Precipitados
coloidaisObtidos por coagulação (aglomeração)
Deve-se evitar Peptidização (precipitado se
redissolve)
Aquecimento
Agitação
Adição de eletrólito
Processos
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Conteúdo ProgramáticoConteúdo Programático
I Unidade Temática
II Módulo (Análise Gravimétrica)
2.1 Tipos de precipitados
2.2 Pureza de um precipitado
2.3 Coprecipitação
2.4 Operações do método gravimétrico
2.5 Cálculos gravimétricos
![Page 20: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/20.jpg)
ocorre na superfície do primeiro precipitado após a sua formação, ocorre com substâncias pouco solúveis que formam soluções supersaturadas, têm usualmente um íon em comum com o precipitado inicial.
Processos que afetam a pureza de um
precipitadoCoprecipitaçã
o
Processos
Pós-
precipitação
Precipitação simultânea de uma espécie
não desejada com o analito
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Processos que afetam a pureza de um
precipitado
Coprecipitaçã
o
Adsorção – material é
adsorvido nas superfícies
do precipitado.
Oclusão – impurezas são
aprisionadas dentro do
precipitado.
![Page 22: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/22.jpg)
Métodos para aumentar a pureza do
precipitado
Baixa supersaturação relativa
Digestão
Partículas pequenas dissolvem-se e as maiores crescem
Reprecipitação
Lavar precipitado, redissolvê-lo em solvente
fresco e reprecipitar
Adicionar agente mascarante
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Conteúdo ProgramáticoConteúdo Programático
I Unidade Temática
II Módulo (Análise Gravimétrica)
2.1 Tipos de precipitados
2.2 Pureza de um precipitado
2.3 Coprecipitação
2.4 Operações do método gravimétrico
2.5 Cálculos gravimétricos
![Page 24: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/24.jpg)
GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Dissolução da amostra
Precipitação
Coagulação
Digestão
Reprecipitação
Filtração
Lavagem
Tratamento térmico (secagem, calcinação)
Pesagem
Etapas da Análise
Gravimétrica
![Page 25: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/25.jpg)
![Page 26: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/26.jpg)
Conteúdo ProgramáticoConteúdo Programático
I Unidade Temática
II Módulo (Análise Gravimétrica)
2.1 Tipos de precipitados
2.2 Pureza de um precipitado
2.3 Coprecipitação
2.4 Operações do método gravimétrico
2.5 Cálculos gravimétricos
![Page 27: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/27.jpg)
O íon cálcio é precipitado na forma do sal orgânico oxalato de
cálcio (pouco solúvel) com ácido oxálico H2C2O4. O
precipitado CaC2O4 é coletado em papel de filtro (este será
convertido em CO2 (gás) e H2O (vapor) pela ação oxidante do
O2 atmosférico, sendo estes então eliminados), seco e
aquecido até o rubro (calcinação). O processo converte o precipitado quantitativamente para óxido de cálcio (cal). O precipitado depois de calcinado é resfriado em dessecador e pesado. Usa-se um cadinho previamente aquecido, resfriado e pesado para a ignição do precipitado. O cálcio em 200mL de amostra de água natural foi determinado pela
precipitação do cátion como CaC2O4. O precipitado foi
filtrado, lavado e calcinado em cadinho com massa de 26,600g. A massa do cadinho, mais o precipitado calcinado foi de 26,713g. Calcule a massa de cálcio por 100mL de amostra de água.x g = 0,041 g (massa de Ca em 100 mL de amostra)
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Um halogeneto de bário existe como o sal hidratado
BaX2.2H2O, onde X é o halogénio. O conteúdo de bário
do sal pode ser determinado por métodos
gravimétricos. Uma amostra de halogeneto (0,2650 g)
foi dissolvida em água(200 cm3) e foi adicionado um
excesso de ácido sulfâmico. A mistura foi então
aquecida e mantida em ebulição durante 45 minutos. O
precipitado (sulfato de bário) foi filtrado, lavado e seco.
Massa do precipitado obtida = 0,2533 g.
Determine a identidade de X.
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Considere 1,0000 g de uma amostra contendo 75 % de
sulfato de potássio e 25% de MSO4. A amostra é
dissolvida e o sulfato precipitado como BaSO4. Se o ppt
de BaSO4 pesar 1,4900 g, diga qual é o íon M2+ em
MSO4?
R: Mg2+
![Page 30: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/30.jpg)
![Page 31: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/31.jpg)
![Page 32: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/32.jpg)
![Page 33: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/33.jpg)
![Page 34: Aula 03 Gravimetria](https://reader036.fdocuments.net/reader036/viewer/2022062300/55cf9449550346f57ba0f731/html5/thumbnails/34.jpg)