ATOMIC ABSORBSION SPECTROFOTOMETRI.doc
Transcript of ATOMIC ABSORBSION SPECTROFOTOMETRI.doc
ATOMIC ABSORBSION SPECTROFOTOMETRI (AAS)
I. PENDAHULUAN
Spektrofotometer adalah metode analisis unsur dalam larutan. Metode ini sangat peka, mampu menditeksi unsur-unsur berbeda dan dalam konsentrasi ppm atau bahkan kurang dari itu (atomisasi dengan nyala) atau dalam trayek ppb atau kurang (atomisasi elektrotermal). Keunggulan teknik ini adalah tidak perlu melakukan pemisahan sehingga menghemat banyak waktu, lebih sederhana dan mengurangi kesalahan. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan pemeriksaan visual, yang dengan studi, lebih mendalam dari adsorbsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilalakukannya pengukuran ciri-cirinya serta kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar.
Dalam penggunaan pada masa sekarang, istilah spektrofotometri mengingatkan pengukuran beberapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistim sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran adsorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.II. SPEKTRUM ELEKTROMAGNETIKDengan pengukuran yang sesuai, gelombang-gelombang ini dapat ditentukan tabiatnya dipandang terhadap panjang gelombang, kecepatan, dan istilah-istilah yang mungkin digunakan untuk menguraikan setiap gerakan gelombang.
III. KOMPONEN UTAMA INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETRIAda 7 bagian utama suatu peralatan Spektrofotometer. Komponen lainnya biasanya adalah tambahan khusus yang diberikan oleh produsen untuk menekankan keunggulan produk masing-masing. Yang paling sering menjadi sasaran acsesoris adalah proses data. Ada yang sederhana, manual tapi ada pula yang Fully Computerized dan canggih. Ketujuh komponen yang dimaksud adalah :
1. Sumber Radiasi
Lampu yang digunakan disesuaikan dengan panjang gelombang yang akan kita cari, dimana biasanya yang digunakan adalah filamen Wolfram atau tabung lucutan hidrogen (deuterium).2. Monokromator
Sebuah kisi (grating) yang akan memilih satu panjang gelombang, dimana unsur yang terpenting dalam monokromator adalah sistem celah atau unsur yang dispersif.3. Sistem Optik
Berfungsi untuk mengarahkan cahaya dari monokromator yang melewatkan satu panjang gelombang tertentu.
4. Wadah ContohKebanyakan spektrofotometer melibatkan larutan, dan dengan demikian kebayakan wadah contoh merupakan sel untuk menempatkan cairan didalam sinar dari spektrofotometer.
5. Detektor
Detektor fotoelektektrik yang paling umum adalah sebuah tabung pengganda foton yang menerjemahkan intensitas cahaya residual dari sumber sinar, sebelum dan sesudah pemilihan panjang gelombang tertentu., dalam alus listrik dan menguatkan arus.
6. Peralatan manipulasi sinyal
Yang tidak lain adalah prosesor data yang mampu mengelolah keluaran dari detektor kedalam berbagai bentuk baik secara langsung maupun tak langsung7. peralatan baca
Dahulu menggunakan meter, bandul, peralatan digital. Sekarang layar komputer dan printer.
IV. TEORI
Metode Spektrofotometer didasarkan pada penyerapan sinar oleh atom-atom. Seluruh atom-atom dapat menyerap sinar, akan tetapi hanya panjang gelombang tertentu sesuai dengan kebutuhan energi dari atom tersebut.
Atom Natrium, adalah contoh atom yang dapat menyerap sinar pada panjang gelombang 589,0 nm, karena sinar dengan panjang gelombang tersebut mempunyai energi yang tepat sama dengan energi yang dibutuhkan untuk mengubah atom Natrium ketingkat energi yang lebih tinggi. Pada tingkat energi tersebut, Natrium masih berbentuk atom, hanya saja mempunyai kandungan energi yang lebih besar.
V. PERALATAN YANG DIGUNAKAN Spektrofotometer
Erlenmeyer
Gelas Kimia
Gelas ukur
Gegep
Cawan
Labu Takar
Neraca Analitik
Kertas Saring
Oven
Pipet ukur
Spatula
Bola karet
Tanur
Pengaduk
Eksikator
stirrer
VI. BAHAN YANG DIGUNAKAN
Sampel susu bubuk
Natrium Hidroksida
Arsen Trioksoda
Amillum
Kalium Iodida
Asam Sulfat
AquadestVII. PROSEDUR PENGERJAAN Penyiapan larutan
Asam Arsenit 0,2N dibuat dengan melarutkan 9,8910 gr arsen trioksida dan 7 gr NaOH dalam 100 ml aquadest, kemudian diencerkan sampai 400 ml dan menambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat, kemudian diencerkan lagi sampai 1.000 ml aquadest.
Larutan NaOH 2 % dibuat dengan menimbang sebanyak 2 gr NaOH kemudian dilarutkan didalam 100 ml aquadest.
Larutan KNO3 1 % dibuat dengan menimbang sebanyak 1 gr KNO3 kemudian dilarutkan didalam 100 ml aquadest
Amillum 1 % dibuat dengan cara menimbang 1 gr amillum kemudian dialrutkan di dalam 100 ml Aquadest lalu dipanaskan hingga mendidih.
Penyiapan larutan baku
Timbang KIO3 sebanyak 1,689 gr kemudian masukkan dalam labu takar 1.000 ml dan dihimpitkan samapai tanda garis dengan aquadest lalu dikocok. Larutan yang diperoleh adalah larutan yang mengandung Iodium dengan konsentrasi 1.000 ppm. Dari larutan ini dibut masing-masing konsentrasi yang bervariasi yaitu 0,2ppm, 0,4ppm, 0,6ppm dan 0,8ppm.
Penentuan panjang gelombang
Salah satu larutan baku diatas diambil, kemudian diukur serapannya dengnan panjang gelombang antara 200 nm 300 nm. Setelah itu dibuat kurva serapan vs Panjang gelombang, panjang gelombang yang diperoleh dimana responnya mencapai maximum disebut panjang gelombang maximum. Penetuan kurva baku
Dari larutan induk dengan konsentrasi 1.000 ppm terlebih dahulu dibuat konsentrasi 100 ppm dengan memipet 10 ml KIO3 yang konsentrasinya 1.000 ppm lalu diencerkan dalam labu takar 100 ml sampai tanda batas. Dari konsentrasi 100 ppm ini lalu dibuat konsentrasi 0,2 0,8 ppm dengan memipet 0,2ml, 0,4ml, 0,6ml, 0,8ml.
Dari larutan baku ini masing-masing dipipet sebanyak 10 ml, tiap larutan baku diatas ditambahkan pereaksi yang sesuai untuk penetapan kadar Iodium, lalu diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Hasil pembacaan diplotkan dengan konsentasi sehingga diperoleh kurva baku.
Penentuan kadar iodium
Susu bubuk ditimbang 1,5 gr lalu ditambahkan 2 ml NaOH 2% dan KNO3 lalu dikeringkan dalam oven beberapa jam pada temperatur 105(C kemudian dilanjutkan dengan pemanasan dalam tanur pada temperatur 550(C sampai diperoleh abu yang putih.
Abu yang didapatkan ini dilarutkan dalam NaOH 0,1N dan dipindahkan secara kuantitatif dengan penyaringan kedalam labu takar 50 ml sampai tanda batas, kemudian ditambahkan asam arsenit 0,2N sebanyak 16 ml lalu ditambahkan larutan amillum 1% sebanyak 7 ml kemudian dikocok lalu didiamkan selama ( 30 menit. Kemudian diukur serapannya dengan alat AAS pada panjang gelombang maksimum.
VIII. ANALISA DATA
Untuk menentukan kadar Iodium larutan sampel yaitu dengan membuat kurva kalibrasi antara adsorban terhadap konsentrasi yang berupa garis lurus. Absorban dari larutan sampel diplotkan pada kurva kalibrasi tersebut. Maka konsentrasi Iodium dalam sampel dapat ditentukan atau menggunakan persamaan regresi seperti :Y = m X + C
Dimana : Y = Nilai pada sumbu Y m = Gradien
X = Nilai pada sumbu X C = KonstantaDiketahui harga :
Y = 0,195 (Serapan Larutan Standar)
X = 0,200 (Konsentrasi Larutan Standar)
m =
= 0,885
Y = 0,885 (0,2) + C C = 0,018Untuk mendapatkan konsentrasi dari larutan, harga C dan m adalah konstan.IX. PERHITUNGAN
Contoh perhitungan untuk sampel A
Diketahui :
Y = 0,416
X = 0,885 (Konstanta)
C = 0,018Y = m X + C 0,416= 0,885 (X) + 0,018
X = 0,4497 ppmCatatan : Untuk perhitungan sampel yang lain dapat dilihat pada tabel IV.
X. TABEL TABEL
Tabel I : Penentuan Panjang Gelombang Maximum
Panjang gelombang (nm)Serapan
2500,015
2550,026
2600,035
2650,042
2660,044
2680,032
2700,028
2800,021
2900,016
3000,110
Tabel II : Penentuan Kurva Baku
Konsentrasi (ppm)Serapan
0,20,195
0,40,346
0,60,561
0,80,826
Tabel III : Penentuan Serapan dan Sampel
Kode SampelSampelBerat Sampel (gr)Serapan
AIndomilk1,50780,416
1,50870,446
1,50820,416
BNestle1,50950,302
1,50950,364
1,50720,287
CLactogen1,50860,302
1,50940,377
1,50880,291
DDancow1,50910,414
1,50820,411
1,50840,405
EFrisian Flag1,50860,444
1,50960,453
1,50990,442
Tabel IV : Hasil Penentuan Kadar Iodium dalam Susu Bubuk
SampelKadar I2 ( (g/ml)Kadar Rata-rata ( (g/ml)
A0,4500,461
0,484
0,450
B0,3190,338
0,391
0,304
C0,3210,329
0,360
0,308
D0,4470,443
0,444
0,437
E0,4810,476
0,490
0,456
Tabel V : Hasil Penentuan Kadar Iodium dalam Susu Bubuk
SampelKadar I2 ( (g/ml)Kadar I2 ( (g/gr)Kadar Rata-rata ( (g/gr)
A0,45015,00015,377
0,48416,133
0,45015,000
B0,31910,63311,267
0,39113,033
0,30410,133
C0,32110,70010,988
0,36012,000
0,30810,267
D0,44714,90014,755
0,44414,800
0,43714,566
E0,48116,03315,855
0,49016,333
0,45615,200
XI. PEMBAHASANDalam analisa kadar Iodium dalam susu bubuk dengan spektrofotometer yang akan dianalisa harus diuraikan menjadi atom-atom dari persenyawaannya. Sebelum dilakukan dekstruksi di oven pada suhu 105(C 110(C dengan campuran KNO3 dan NaOH untuk menghilangkan sebagian senyawa organiknya, kemudian didekstruksi di dalam tanur pada suhu tertentu sampai sampel yang didekstruksi menjadi abu.
Bila senyawa yang dianalisa tidak menyerap sinar, maka senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa lain yang dapat melakukan penyerapan, atau direaksikan dengan suatu pereaksi yang dapat menyerap. Setelah dilakukan pengukuran serapan dengan konsentrasi larutan standar 0,8 ppm, maka kita dapatkan panjang gelombang maksimun 260 nm. Panjang gelombang inilah yang digunakan dalam penentuan serapan sampel (cuplikan).Dari penelitian yang telah dilaksanakan, maka dengna memasukkan nilai-nilai adsorban sampel pada kurva baku (kurva kalibrasi), maka didapatkan konsentrasi pada sampel dengan jumlah kadar Iodium berbeda-beda. Kandungan Iodium tertinggi ada di dalam susu frisian flag dengan jumlah konsentrasi 15,855 (g/gr dan kandungan Iodium paling rendah ada pada sampel Lactogen dengan kadar 10,988 (g/gr.
Grafik kurva kalibrasi adalah sebagai berikut.
XII. KESIMPULAN Hasil penelitian kandungan Iodium dalam setiap merek susu bubuk adalah :
Frisian Flag = 15,855 (g/gr
Indomilk = 15,377 (g/gr
Dancow = 14,755 (g/gr
Nestle = 11,267 (g/gr
Lactogen = 10,988 (g/gr
Langkah-langkah utama dalam analisa spektrofotometer ialah :
Pembentukan molekul yang dapat diserap oleh sinar,
Pemilihan panjang gelombang,
Pembuatan kurva kalibrasi, Pengukuran adsorban dari sampel.
XIII. DAFTAR PUSTAKA Sukmawati, Penentukan kadar Iodium dalam Susu Bubuk, Penelitian Akhir 1992, Teknik Kimia, Politeknik negeri Ujung Pandang.
Alfian Noor, Kimia Analisis Unsur Runut, 2002, Edisi kedua, Yayasan Mitra Sains Indonesia.
J.R. Day & Underwood, Kimia Analisis Kualitatif , 1996, Erlangga, Jakarta.
_1153063983.vsd
Panjang Gelombang
_1153064997.vsd
SUMBER
MONOKROMATOR Atau SARINGAN
CONTOH
DETEKTOR
PENGUAT
PEMBACAAN
Bagian Listrik
Diagram blok menunjukkan komponen-komponen suatu spektrofotometer
Bagian Optik
_1147810878.vsdSinar putih
Merah
Ungu
_1147810004.unknown