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David Herranz Fernández

Diciembre de 2011

CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

ÁREA DE MASA

INFORME DE SEGUIMIENTO DEL PROYECTO DE I+D+i

“Ampliación, mejora y diseminación de las capacidades de medida y

calibración del laboratorio de presión del CEM”

1.‐ Introducción

Desde la definición del patrón nacional de presión a finales de 1999, el laboratorio de presión del Centro

Español de Metrología, CEM ha desarrollado dos patrones primarios, un manobarómetro de mercurio por

interferometría láser y un Sistema de Expansión Estática, SEE (Ver figura 1).

Figura 1: Manobarómetro de mercurio con interferometria láser y sistema de expansión estática del CEM

El desarrollo del manobarómetro de mercurio por interferometría láser está basado en los experimentos de

Torricelli y Pascal, y empezó en el año 2000 con el apoyo institucional a través de los proyectos:

• Plan Nacional de I+D+I (2000‐2003). “Desarrollo del patrón primario de presión como futuro patrón

nacional”.

• FIT‐020100‐2002‐48. “Patrón de presión absoluta: manobarómetro de mercurio de altura

por interferometría láser”.

El Sistema de Expansión Estática del CEM comenzó a construirse en el año 2006. Consta de cinco volúmenes

o cámaras, dos de 100 L, dos de 1 L y una de 0,5 L de capacidad nominal, conectadas entre sí a través de un

conducto común.



Este patrón primario se basa en la Ley de Boyle (o Boyle‐Mariotte), donde un gas conocido “encerrado" en un

pequeño volumen a una determinada presión es expandido a un volumen mayor. El resultado es una

reducción de la presión que depende de la relación entre el volumen inicial y el volumen final. Esta relación

se conoce como razón de expansión y su inversa como razón de volumen.

Debido al desarrollo de estos dos nuevos patrones primarios nuestro esquema de trazabilidad se ve alterado

sustancialmente. Se produce un cambio desde el viejo esquema, con trazabilidad externa en su origen a

laboratorios nacionales de otros países, a uno nuevo, con trazabilidad directa principalmente a los

laboratorios de masa y longitud, dotándole de independencia a nivel internacional. Este nuevo esquema

permitirá una nueva definición del Patrón Nacional de Presión. (Ver figuras 2 y 3).

10-6 Pa 109 Pa

A.C

.M

étod

oP

atró

nR

ango

10-1 Pa 104 Pa 108 Pa

Ultra alto y alto vacío

Vacío medio y grueso Presión

Sistema de expansión dinámico

SED

Medidores capacitivos

CDG’s

Balanzas de presión con conjuntos pistón- cilindro

Medida dimensional y estudios

de simulación

Calibración externa

(otros NMI’s)

Medida dimensional o calibración con columna

de otros NMI’s + diseminación

Comparaciones internacionales

A. P

resi

ónM

ultip

licad

or

10-6 Pa 109 Pa

A.C

.M

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oP

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ango

10-1 Pa 104 Pa 108 Pa

Ultra alto y alto vacío

Vacío medio y grueso Presión

Sistema de expansión dinámico

SED

Medidores capacitivos

CDG’s

Balanzas de presión con conjuntos pistón- cilindro

Medida dimensional y estudios

de simulación

Calibración externa

(otros NMI’s)

Medida dimensional o calibración con columna

de otros NMI’s + diseminación

Comparaciones internacionales

A. P

resi

ónM

ultip

licad

or



Figura 2. Esquema actual de trazabilidad de la magnitud presión

Figura 3. Nuevo esquema de trazabilidad propuesto



A modo de resumen se enumeran los tres objetivos básicos de este proyecto:

• Obtención de trazabilidad propia a los nuevos patrones primarios de presión.

• Mejora en la caracterización dimensional de conjunto pistones – cilindro.

• Ampliación del rango de medida a Ultra alto Vacío (UHV).

Y como consecuencia de los anteriores los tres objetivos que también se pretenden obtener:

• Transferencia de resultados a sectores tecnológicos e industriales interesados.

• Obtención de nuevas Capacidades de Medida y Calibración.

• Redefinición del Patrón Nacional de Presión.

El personal asignado al proyecto y que ha trabajado en el presente período ha sido:

‐ Dña. María de las Nieves Medina Martín: Investigador responsable del proyecto, jefa del Área de Masa del

CEM.

‐ D. Salustiano Ruiz González: Ingeniero Técnico Industrial, jefe de los laboratorios de Presión, Vacío y

Acústica del área de masa del CEM.

‐ D. David Herranz Fernández: Licenciado en CC. Físicas, contratado con cargo al proyecto como titulado

superior.

‐ D. Fabián Andrés Pérez Rocha: Técnico FPII contratado con cargo al proyecto.



2.‐ Descripción del trabajo realizado y resultados obtenidos

2.1.‐ Tareas previstas

A continuación se muestran las tareas de las que consta el proyecto. Dichas tareas aparecen descritas en la

memoria del proyecto nº 21 dentro del marco de investigación llevado a cabo por el Centro Español de

Metrología “Proyectos CEM de I+D+i (2011‐2014)” y su duración estimada se ofrecía en el cronograma

presente en la memoria. Las principales tareas del proyecto, así como su estado actual de realización, son:

FASE 1. Diseminación de la unidad desde los nuevos patrones primarios (En proceso)

TAREA 1.1. Estudio y recopilación de información sobre la columna de mercurio y las balanzas de presión.

TAREA 1.2. Caracterización de los conjuntos pistón cilindro de área > 300 mm² con la columna de mercurio.

En modos absoluto y relativo, según el caso.

TAREA 1.3. Medida dimensional de los conjuntos pistón cilindro de 980 mm².

TAREA 1.4. Estudio y diseño de modelos matemáticos para la caracterización de conjunto pistones cilindro a

partir de medidas dimensionales. Realización de procedimientos.

TAREA 1.5. Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón ‐ cilindro caracterizados

dimensionalmente a los conjuntos pistón ‐ cilindro neumáticos de menor área.

TAREA 1.6. Comparación de los resultados obtenidos con los valores históricos. (Análisis inicial/final).

TAREA 1.7. Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón cilindro neumáticos a los

conjuntos pistón ‐ cilindro hidráulicos.

TAREA 1.8. Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón ‐ cilindro hidráulicos al

multiplicador de presión.

TAREA 1.9. Análisis de las nuevas capacidades de medida y calibración, en el rango bajo estudio.



FASE 2. Ampliación del rango de medida a UHV (Comenzado)

TAREA 2.1. Estudio y recopilación de información sobre la tecnología de vacío existente.

TAREA 2.2. Estudio de los modelos de gases enrarecidos.

TAREA 2.3. Ampliación del rango de medida del Sistema de Expansión Dinámica (SED) a ultra alto vacío (UHV).

TAREA 2.4. Modificación del Medidor de flujo del SED para la utilización como sistema generador de

presiones parciales y de calibración de fugas.

TAREA 2.5. Implementación del sistema de calibración de fugas y presiones parciales. Realización de ensayos.

Realización de procedimientos e inclusión en el Sistema de calidad del CEM.

TAREA 2.6. Determinación de las Capacidades de medida y calibración, en el rango bajo estudio.

FASE 3. Realización de comparaciones con otros Institutos Nacionales de Metrología. (A realizar)

FASE 4. Solicitud del las nuevas Capacidades de medida y calibración ante el BIPM (A realizar)

FASE 5. Redefinición del patrón nacional de presión. (A realizar)

FASE 6. Difusión de resultados. (A realizar)



2.2.‐ Descripción del trabajo realizado

A continuación se analiza el estado de ejecución de las tareas a realizar en el primer año de proyecto:

FASE 1. Diseminación de la unidad desde los nuevos patrones primarios (En proceso)

Tarea 1.1. Estudio y recopilación de información sobre la columna de mercurio y las balanzas de presión.

(Fase 1)

Durante los tres primeros meses del proyecto, se recopiló información nacional e internacional sobre las

balanzas de presión existentes en el mercado y las columnas de mercurio existentes en los distintos Institutos

Nacionales de Metrología. La columna de mercurio del CEM se basa en el prototipo del Nacional Physical

Laboratory (NPL), siendo una de sus principales características la medida de la diferencia de alturas,

realizándose mediante interferometría láser contra flotadores y el control de la temperatura. Sin embargo

existen diferencias notables entre ambos modelos, destacando:

• La estructura del modelo del CEM es de granito, frente a la del NPL que es de acero

• La corrección del índice de refracción se realiza mediante compensadores de longitud de onda

• Los flotadores de la columna del CEM poseen retrorreflectores, frente a ojos de gato en la del NPL

El manobarómetro de mercurio por interferometría láser del CEM se ha diseñado para trabajar desde 1 kPa

hasta 120 kPa (en modos absoluto, relativo y diferencia) con presiones de línea de hasta 380 kPa.

Toda la documentación consultada de interés para este proyecto se ha recopilado y guardado para su

consulta en la unidad de red del CEM “E:\MASA\LABORATORIOS\Presión\DOCUMENTACIÓN\” a la que se

accede a través de la red interna del CEM.

Tarea 1.2. Caracterización de los conjuntos pistón cilindro de área > 300 mm² con la columna de mercurio.

En modos absoluto y relativo, según el caso. (Fase 1)



La caracterización de los conjuntos pistón cilindro de área > 300 mm2 con la columna de mercurio se ha

llevado a cabo una vez finalizada la tarea anterior, obteniendo buenos resultados en el caso de presiones

relativas y diferenciales, no así en el caso de presiones absolutas, dónde la falta de repetibilidad ha sido una

constante. Debido a ello se ha elaborado una propuesta a EURAMET (European Association of National

Metrology Institutes) en la que participarían los laboratorios nacionales del PTB (Physikalisch‐Technische

Bundesanstalt) y del CENAM (Centro Nacional de Metrología de México), junto con el CEM, para el estudio,

análisis y cambio de experiencias basadas en los flotadores que marcan la posición de las diferentes alturas

que alcanza el mercurio. Dicha propuesta ya ha sido aceptada por el Comité Técnico de Masa de EURAMET

con el título “Primary mercury columns using floats ‐ exchange of experiences” y con la referencia 1215.

A continuación se muestran los resultados obtenidos en la calibración de conjuntos pistón cilindro, en modo

relativo, utilizando como patrón la columna de mercurio, y en el rango de 800 hPa a 1100 hPa que es donde

se consiguen resultados con incertidumbres óptimas:

Tabla 1: Identificación de conjuntos pistón cilindro calibrados



Figura 4. Calibración de conjuntos pistón cilindro con columna de mercurio

(Izquierda ‐ balanza de presión Desgranges et Huot; centro – balanza de presión DH Instruments y derecha –

balanza de presión Ruska)

Tarea 1.3. Medida dimensional de los conjuntos pistón‐cilindro de 980 mm². (Fase 1)

El laboratorio de longitud del CEM ha realizado una primera medida dimensional de conjuntos pistón cilindro

de 35 mm con una incertidumbre de: 0,18 μm en la medida de diámetros; 0,04 μm en la medida de los

defectos de redondez y de 0,09 μm en la medida de los defectos de cilindricidad, todas ellas para k = 2.

Actualmente, y debido a la adquisición de una nueva máquina de una coordenada horizontal, el laboratorio

dimensional del CEM está intentando bajar dicha incertidumbre estando a la espera de la obtención de los

nuevos resultados de las medidas de los diámetros y de los defectos de cilindricidad y redondez.

La siguiente figura muestra las medidas dimensionales nominales de un conjunto pistón cilindro de 980 mm2



Figura 5. Conjunto pistón cilindro de 980 mm2

Los resultados obtenidos en la medida dimensional para el conjunto pistón cilindro DH 6040 se muestran en

la Tabla 2 y la Tabla 3.





A partir de los resultados dimensionales se obtiene el área efectiva de los distintos conjuntos pistón cilindro.

La Tabla 4 muestra el área efectiva ya la incertidumbre obtenida para el conjunto P/C DH 6040 y para el

conjunto P/C DHi 801.

Tabla 4: Resultados de la calibración dimensional de los P/C por el CEM



Tarea 1.4 Estudio y diseño de modelos matemáticos para la caracterización de conjunto pistones cilindro a

partir de medidas dimensionales. Realización de procedimientos. (Fase 1)

La mejora de la caracterización dimensional junto con la generación de modelos matemáticos que a partir de

las medidas de los diámetros y defectos de forma del pistón y el cilindro, nos permitirá caracterizar el valor

del área efectiva. Así mismo, se pretende mejorar el conocimiento del comportamiento del flujo de gas entre

el pistón y el cilindro y, mediante técnicas de elementos finitos, desarrollar modelos matemáticos que nos

permitan dicha caracterización. En el mes de diciembre de 2011 se ha asistido a un curso introductorio de

“Análisis de elementos finitos mediante ANSYS” con el que se pretende realizar esta tarea.

Tarea 1.5 Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón‐cilindro caracterizados

dimensionalmente a los conjuntos pistón‐cilindro neumáticos de menor área. (Fase 1)

Una vez se disponga de los nuevos datos dimensionales de los conjuntos pistón cilindro, que deben ser

facilitados por el laboratorio de dimensional del CEM, se realizará esta tarea, por lo que se pospone para más

adelante.

Tarea 1.6 Comparación de los resultados obtenidos con los valores históricos. (Fase 1)

Se ha realizado la comparación entre los resultados obtenidos mediante la columna de mercurio y los

resultados históricos disponibles en el laboratorio de presión del CEM. En la siguiente figura se muestran los

resultados obtenidos para el conjunto pistón cilindro de Desgranges et Huot nº 6040. La última parte de la

notación del eje de abscisas indica el tipo de calibración, donde: “D” es dimensional, “F” es flotación cruzada,

“C Hg” es calibración con columna de mercurio y “F y C Hg” es calibración con columna y con flotación.



Figura 6. Histórico del conjunto pistón cilindro nº 6040

Aunque a simple vista se observa que los resultados obtenidos son compatibles con los valores históricos, se

usa el índice C, para cuantificar su grado de compatibilidad. Un valor menor que uno indica que los resultados

son compatibles para un intervalo de confianza de aproximadamente el 95,45 %.

Así mismo, se muestran los resultados obtenidos en forma de tabla, dónde se ha marcado en amarillo los

que se consideran más relevantes, ya que su fuente de trazabilidad es otro INM con trazabilidad primaria o el

laboratorio de longitud del CEM.



Tabla 5: Comparación de resultados de la calibración del P/C nº 6040

Tarea 1.7 Diseminación de la unidad de presión desde los conjuntos pistón cilindro neumáticos a los

conjuntos pistón cilindro hidráulicos. (Fase 1)

Aunque esta tarea se corresponde con el segundo año de proyecto se ha iniciado con el objeto de poder

avanzar en su consecución. Ya se han realizado las calibraciones y actualmente se están analizando los datos

obtenidos.

Tarea 2.1 Estudio y recopilación de información sobre la tecnología de vacío existente. (Fase 2)

Al igual que la tarea 1.1 de la Fase1 se ha analizado y recopilado información más relevante para el proyecto

y se ha almacenado, para su consulta y visualización, en la unidad de red del CEM

“E:\MASA\LABORATORIOS\Presión\DOCUMENTACIÓN\” a la que se accede a través de la red interna del

CEM.

El vacío, según el diccionario de la Real Academia Española de la Lengua, es un espacio carente de materia.

Desde un punto de vista más práctico, se define el vacío como toda presión por debajo de la presión

atmosférica. Se identifica con una densidad muy baja de moléculas. Se divide en rangos o intervalos en



función de las leyes físicas involucradas y las técnicas de medida. La siguiente tabla muestra los intervalos y

sus nombres convencionales así como una indicación orientativa de la densidad molecular en cada región:

Tabla 6: Distribución de la región de vacío

Región de Vacío Rango de presiones (Pa) Densidad molecular (cm‐3)

Vacío grueso o bajo vacío 105 ‐ 102 1019 ‐ 1016

Vacío medio 102 – 10‐1 1016 ‐ 1013

Alto vacío 10‐1 – 10‐5 1013 – 109

Ultra alto vacío < 10‐5 < 109

Tarea 2.3 Ampliación del rango de medida del Sistema de Expansión Dinámica (SED) a ultra alto vacío

(UHV). (Fase 2)

Aunque esta tarea debía comenzarse después de finalizar la FASE 1, se ha iniciado a finales del mes de

octubre de 2011. La primera actuación que debía hacerse en el SED para ampliar el rango de medida era la de

modificar el sistema de bombeo. La nueva configuración del sistema del sistema de bombeo está formado

por:

• Una bomba primaria, de tipo rotatoria de la marca PFEIFFER modelo 65 M con separador de aceite

vaporizado

• Una bomba turbomolecular de la marca PFEIFFER modelo HiPace 2300

• Una trampa fría de la marca RICOR

• Un sistema de refrigeración para la trampa fría y las bombas instaladas de la marca TAE EVO modelo

M03

Una vez montado el nuevo sistema de bombeo se realizan las primeras pruebas. Los primeros resultados

obtenidos fueron los siguientes:

• Cámara superior, 2,26 x 10‐6 mbar

• Cámara inferior, 1x10‐8 mbar



A la vista de los resultados obtenidos se monta el RGA HIDEN en la cámara inferior del SED y se comprueba la

estanquidad de todas las conexiones e instrumentos conectados al sistema inyectando He desde el exterior

detectándose un fallo en el medidor de ionización IG de la cámara superior. Una vez detectadas y subsanadas

las fugas en el sistema, los resultados fueron los siguientes:

• Cámara inferior, 1x10‐9 mbar

Se han realizado pruebas de cálculo de la razón de presión ente la cámara superior y la inferior y los

resultados obtenidos han sido, cuando menos, esperanzadores. Dicha relación R, constituye un parámetro

esencial en el funcionamiento del Sistema de Expansión Dinámica SED. Se ha calculado para varios gases,

obteniendo un valor de:

• R = 80 para el Nitrógeno

• R = 50 para el Helio

• R = 35 para el Argón

En los próximos meses se prevé repetir el cálculo de la R y verificar los resultados iniciales obtenidos.

FASE 6. Difusión de resultados. (A realizar)

Aunque esta fase está encaminada a la difusión de los resultados obtenidos como consecuencia de la

finalización del presente proyecto se citan la difusión de resultados relacionados directamente con el nuevo

esquema de trazabilidad adoptado en el laboratorio de presión del CEM.

En el mes de mayo de 2011 se presentaron en Berlín los dos nuevos patrones que han modificado nuestro

esquema de trazabilidad en el “5th CCM international conference on pressure metrology in conjunction with

the 4th international conference IMEKO TC16” Berlin, GERMANY, 2011, May 02‐05.

3.‐ Conclusiones y plan de trabajo previsto (actualización del proyecto)

Como puede comprobarse en el apartado 1, la FASE 1 está inicializada en todas sus tareas si bien no ha

finalizado del todo.

La FASE 2 está actualmente en desarrollo, estando prevista su finalización a lo largo del año en curso, 2012.

Las demás fases no se han iniciado por corresponderse con los años 2013 y 2014.



En general consideramos que estamos desarrollando el trabajo según el plan previsto y podremos empezar a

obtener los primeros resultados definitivos a finales del año 2012.

4.‐ Bibliografía

[1] Proyecto CEM de I+D+i (2011‐2014) nº21 “Ampliación, mejora y diseminación de las capacidades de

medida y calibración del laboratorio de presión del CEM”

[2] “Volume ratio determination in static expansion systems by means of a spinning rotor gauge” K. Jousten,

P. Röhl, V. Aranda Contreras . Vacuum 52 (1999) 491‐499. Octubre

[3] “Primary pressure measurements down to 10‐6 Pa” M Bergoglio et al. Vacuum 38 (1988) 887‐891

[4] “Three and a half centuries later – The modern art of liquid‐column manometry”, C. R. Tilford, Metrologia,

vol. 30, nº.6, pp. 545‐552, April 1993/194.

[5] “The National Bureau of Standards primary high ‐ vacuum standard”, C.R.Tilford, Journal of Vacuum Science

and Technology A6 (5), 2853‐2859 (1988)

5.‐ Anexo

Tabla 7: Diagrama de Gant de la FASE 1



Tabla 8: Diagrama de Gant de la FASE 2



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