ANÁLISIS DE FLUJO DE INYECCIÓN DE GLICEROL LIBRES EN BIODIESEL USANDO UN ELECTRODO DE

COBRE Y UN DETECTOR AMPEROMÉTRICO

Maruta, A,H., Paix~ao, t. (2012). 187:191

Presenta: Stefi Castillejos Márquez

Maestría en Ciencias: Productos naturales y alimentos

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Contenido

• 1. Introducción

• 2. Objetivos

• 3. Experimento

• 4. Resultados y discusión

• 5. conclusión

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Introducción

Reacción redox:

Reacción de transferencia de electrones de una especie a otra.

•Se oxida: cuando pierde electrones

•Se reduce: cuando gana electrones

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Introducción

• Química y electricidad

– La corriente eléctrica en una célula electroquímica es proporcional a la velocidad de la reacción.

– El voltaje es proporcional a la variación de la energía libre se la reacción electroquímica.

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Introducción

• Carga eléctrica

– Se mide en columbios (c ), un mol de electrones tiene una carga de 9.649x10^4 C (constante de Faraday)

• Corriente eléctrica

– Es la cantidad de carga eléctrica que circula por segundo a través de un circuito. Su unidad es un Amperio (A)

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Introducción

• Diferencia de potencial eléctrico:

– es una medida del trabajo que es necesario hacer cuando una carga eléctrica se mueve de una punto a otro.

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Introducción

• Ley de Ohm

– La corriente que pasa por un circuito es directamente proporcional al voltaje e inversamente proporcional a la resistencia

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Introducción

• Potencia

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Introducción

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Introducción

• Ecuación de Nernst para una reacción completa

– E i+ the potential of the electrode attached to the positive terminal of the potentiometer

– E i- the potential of the electrode attached to the negative terminal

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Introducción

• Electrodo de referencia

– Pt electrodo

Indicador

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Introducción

• Electrodos indicadores

– La mayoría son metales inertes como: oro, platino.

– Su misión es transportar los electrones desde o hacia una especie presente en la disolución.

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Potenciometría aplicada a una reacción oscilante

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Introducción

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Introducción

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Introducción

-Contaminante -No renovable

- Renovable -Emisión de menor contaminación por los gases producidos

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Introducción -Mono-alquil Ester de ácido graso derivado de aceites vegetales o grasas animales. - Estos aceites son derivados de un proceso de transesterificación con un alcohol alifático de cadena corta. - se debe de tener cuidado con la cantidad de GLICEROL presente en el biodiesel

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Introducción

Daña

Concentración máxima: 200mg de glicerol/Kg de biodiesel (Agencia nacional del petróleo, Brasil; estándar europeo)

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Introducción

• Los métodos de extracción que se proponen en la literatura

- Técnicas de separación del glicerol

-Caros -Demandan operadores

-Métodos espectrofotométricos

-Requieren derivatización del glicerol -Requiere mucho tiempo

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Introducción

• Sólo dos trabajos utilizando técnicas de electroanálisis

– 1. utilizando 2 enzimas (gliceroquinasa, oxidasa glicerol-3-fosfato) con un electrodo Oxygen

– 2. Utilizando un detector de platino

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Objetivos

• Desarrollar un método analítico rápido, preciso, y exacto para la cuantificación de glicerol en biodiesel utilizando un electrodo de cobre y un detector de flujo amperométrico.

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Experimental

• Químicos, materiales y muestras

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Grado analítico Obtenido de fabricas locales. De diferentes fuentes (soya, algodón, ricino, Cebo bovino, colza)

Experimental

• Análisis de flujo de inyección

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Válvula de inyección rotatoria

Célula acrílica montada con una configuración de capa delgada

Experimental

• Extracción del glicerol

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250mg 5mL

Vortex / 5min 10minutos

Fase acuosa 1M

Adiciones, de 91 a 824mg de glicerol/Kg de biodiesel, fueron realizados con cada muestra, y los resultados se utilizaron para ver la exactitud del método propuesto

Resultados y discusión

• Las superficies de Cu promueven la oxidación electro catalítica de alcoholes.

• Cu se oxida en presencia de NaOH a pH >13. formándose especies de Cu(III).

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Resultados y discusión

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Resultados y discusión

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-Se probaron diferentes flujos, potenciales aplicados, y el flujo de la solución acarreadora.

-Se eligió un potencial E=0.65V, debido a que se alcanzó el punto máximo de oxidación del glicerol

Resultados y discusión

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Resultados y discusión

• Se investigo el mejor volumen de inyección de muestra.

• EL volumen de 150µL fue escogido por el mejoramiento del tamaño del pico.

• EL flujo de inyección de 1mL/min, debido a que tiene una intensidad más grande en el pico.

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Resultados y discusión

• Repetitividad

– 10 inyecciones 800mg/Kg de biodiesel (40mg/Kg de solución) a 650V, con desviación estándar del 5%.

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Resultados y discusión

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Resultados y discusión

• El plano del pico como una función de la concentración de glicerol nos da una línea recta con la siguiente ecuación

• Con un coeficiente de correlación :0.9996

• Límite de detección(3SD)= 5mg/Kg

• Límite de cuantificación (10SD)=5mg/Kg

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Resultados y discusión

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Resultados y discusión

• Determinación de glicerol es muestras reales

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-3 muestras tienen un nivel mayor al establecido por las regulaciones (200mg/kg)

-El método puede ser considerado para el análisis de glicerol en biodiesel.

Conclusión

• El electrodo de cobre es un interesante material para promover la electro oxidación del glicerol.

• El método propuesto puede ser utilizado para el control de muestras de biodiesel por que detecta los niveles de glicerol por encima y por debajo de lo marcado en las agencias regulatorias

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