ankara üni lab.pdf

Ankara niversitesi Eczaclk Fakltesi Yayn No: 80

ISBN 9 7 5 - 4 8 2 - 4 7 6 - 2

ANALTK KMYA LABORATUVAR FY

2. KANTTATF ANALZ

Hazrlayanlar: Prof.Dr. Feyyaz ONUR Prof.Dr. nci BRYOL Do.Dr. Cem YCESOY Do.Dr. Nevin ERK Do.Dr. A.Sibel ZKAN Dr. Saadet DERM Dr. Erdal DN Ar.Gr. Bengi USLU Ar.Gr. Niyazi YILMAZ

Redaksiyon: Prof.Dr. Feyyaz ONUR

1999

ANALTK KMYA LABORATUVAR FY

2. KANTTATF ANALZ

Hazrlayanlar: Prof.Dr.Feyyaz ONUR Prof.Dr.nci BRYOL Do.Dr.Cem YCESOY Do.Dr.Nevin ERK Do.Dr.A.Sibel ZKAN Dr. Saadet DERM Dr. Erdal DN

Ar.Gr.Bengi USLU Ar.Gr.Niyazi YILMAZ

Redaksiyon: Prof.Dr.Feyyaz ONUR

NDEKLER

GR 1

BLM 1. TERAZ 7

- Terazinin kullanmnda uyulmas gerekli kurallar 11

- Elektrikli terazinin ksmlar 13

- Sorular ve problemler 15

BLM 2 CAM MALZEME BLGS 16

BLM 3. VOLUMETRK ANALZLER 47

3.1. Ntralizasyon titrasyonlar 48

-0.1 N HC1 zeltisinin hazrlanmas 48

-0.1 N HC1 zeltisinin ayarlanmas 49

-0 .1N NaOH zeltisinin hazrlanmas 49

- 0.1 N NaOH zeltisinin ayarlanmas 50

- Primer standartlar 51

-H3BO3 tayini 51

- Glikokol tayini 52

- CH3COOH tayini 53

- CaC03 % saflk tayini 54

- HC1 + H3B03 karmnn analizi 54

- Aspirin miktar tayini 55

- Tartarik asit tayini 56

- H3P04'in titrasyonu 56

- Na2CO? + NaHCO? karmnn analizi 58

- Kjeldahl yntemi ile organik maddelerde azot tayini 60

- Sorular 6 2

- rnek problemler 62

3.2. Kompleksometri 65

3.2.1. EDTA titrasyonlar 65

- EDTA titrasyonlarnda indikatrler 67

- EDTA titrasyonlar 68

- 0.1 M EDTA zeltisinin hazrlanmas 68

- Kalsiyum + Magnezyum karmnn EDTA ile titrasyonu 69

- EDTA zeltisinin molaritesinin ayan 70

- Kalsiyum'un tayini 70

- Kalsiyum + Magnezyum'un toplam tayini 70

- Su sertliinde kullanlan dier tanmlar 72

- Suyun sertliinin tayini 72


-Sorular 74

3.2.2. Siyanoajantimetri 7 6

- Yntemin uygulanmas 78


-Sorular 79

3.3. Ajantimetri

- Mohr yntemi ile klorr tayini 81

- Charpentier - Volhard yntemi ile klorr tayini 83


3.4. Oksidoredksiyon titrasyonlan 8 7

3.4.1. Permanganimetri 87

- 0.1 N KMn04 zeltisinin hazrlanmas 88

- 0.1 N KMn04 zeltisinin ayarlanmas 88

- AS2O3 miktar tayini 89

- Oksijenli su tayini 90

- Musluk suyunda Ca2+ tayini 91

-FeS04 tayini 9 2

-FeCl3 tayini 9 2

- Ferro ve ferri tuzlan kanm tayini 93

3.4.2. yotla yaplan titrasyonlar 93

- yodimetri ve iyodometri 94

- ndikatrler 94

- yot zeltisinin hazrlanmas

- yot zeltisinin normalitesinin tayini 95

- Sodyum tiyoslfat zeltisinin hazrlanmas 96

- Sodyum tiyoslfat zeltisinin hazrlanmas 96

- Sodyum tiyoslfat zeltisinin ayan 96

- Slft tayini 96

- Novaljin % saflk tayini 97


3.4.3. Kuprimetri 1 0 1

- Bertrand yntemi glukoz miktar tayini 101

- Fehling yntemiyle glukoz miktar tayini 104

- Causse-Bonnans yntemiyle glukoz miktar tayini 106

- Bertrand tablosu 107

- BP 1993 deki glukoz monohidrat tayin yntemi 108

BLM 4. SUSUZ ORTAMDA TTRASYON 111

- zclerin zellikleri 112

- Susuz ortamdaki asit- baz dengesi 116

- Asit- baz glerinin llmesi 118

- Bazlarn tayini U9

- Asitlerin tayini 123

- nemli notlar 124

- CH,COOH ierisinde HC104 hazrlanmas 126

BLM 5. GRAVMETR 127

- Kullanlan malzemeler 128

- Gravimetrik tayinlerdeki ilemler 128

-SO42" tayini 132

- P 0 4 v tayini 133

-Ni2+ tayini 134


BLM 6. ELEKTROANALTK YNTEMLER 137

6.1. Potansiyometri 138

- HCl'in normalitesinin tayini 144

- Cam elektrot kullanarak asit ve bazlarn karmlarnn

titrasyon erilerinin izilmesi 146

- Fe (NH4)2(S04)2 zeltisinin K2Cr207 zeltisi ile

titrasyonu 147


6.2. Voltametri-polarograf 149

6.2.1. Amperometrik titrasyon 151

6.3. Kondktometri 153

- Aletler ve lme 157

- HCl'in NaOH ile kondktometrik titrasyonu 158

BLM 7. SPEKTROSKOPK YNTEMLER 162

7.1 Spektrofotometri 163

- Miktar tayinlerinde spektofotometrinin kullanl 171

- Efedrin HCl'nin miktar tayini 172

- Karmlarn spektrofotometrik analizi 174

- K2O2O7 + KMn04 karmnn analizi 175

- Trev spektrofotometri 176

- Kolorimetri 180

- Kolorimetrik Fe,+ tayini 181

7.2. Trbidimetri ve nefelometri 182

BLM 8. AYIRMA TEKNKLER 186

8.1. Kromatograf '87

- Kat kromatografsi 189

- nce tabaka kromatograf si 190

- Kolon kromatografsi 192

- Basnl sv kromatografsi 192

- Gaz kromatografsi 195

KANTTATF ANALZ PRATKLERNE GR

Kantitatif analizin amac:

Kantitatif analitik kimya pratiklerinde maddelerin miktar tayinleri yaplr.

Kalitatif bir analiz sonunda ne olduu belli olmu maddenin zeltisi verilip bu

zeltinin g/L olarak miktar (kantitesi) veya kat halde verilen bir maddenin %

olarak saflk tayini istenebilir.

Kantitatif analizin temeli:

Maddeler ayn edeer gram saylarda reaksiyona girerler. Bir "A" maddesi ile

bir "B" maddesi reaksiyona girerse;

A + B - AB

reaksiyon denklemine gre "AB" maddesi iin n tane ekivalent (edeer) gram A

maddesi ile n tane ekivalent gram "B" maddesi reaksiyona girmitir. Maddelerin

ekivalent gramlarn bulmak iin; maddenin mol arln tesir deerine blmek

gerekir. Klasik olarak asitlerin tesiri deeri oynak protonlarnn saysna eit olup

bazlar iin bu oynak hidroksil gruplar saysdr . Tesir deerlii tuzlarda asidin

protonlarnn yerine giren iyonlarn toplam deerlii, indirgenme ykseltgenme

reaksiyonlarnda ise alnan veya verilen elektron saysdr.

Kantitatif analizde kullanlan zeltiler :

Kantitatif analizlerde ou kez normalitesi belli zeltiler kullanlr, bunun

yan sra bazen de molaritesi belli zeltiler kullanlr. Normalite ve molarite

kavramlarn ksaca hatrlatalm:

Normalite (N) : Bir litre zeltide znm maddenin ekivalent gram says

(edeer gram says) dr.

Molarite (M) : Bir litre zeltide znm maddenin mol says dr.

Normalite. hacim, edeer gram ( ekivalent gram) says arasndaki iliki:

Normalitesi N olan bir zeltinin litresinde "n" tane gram ekivalent madde var

demektir (normalite tarifini hatrlaynz). Bu zeltinin "V" litresinde "N x V"

r

ekivalent gram var demektir. Litre, analitik kimya analiz almalarnda ok

kullanlmayan bir hacim birimidir. Bunun yerine, ml ( mili litre ) daha ok kullanlr.

Byle alnrsa "N x V" eklindeki bir ifade "V" ml hacimindeki mili ekivalent

(miliedeer) gram saysn verir.

VA ml hacmindeki normalitesi bilinmeyen bir A maddesinin zeltisi;

normalitesi kesin olarak NB olarak verilen bir B maddesinin Vb ml si ile ;

A + B > AB eklinde reaksiyona girmi olsun. Bu durumda A zeltisinin

normalitesi hesaplanabilir.

Normalitesi NB olan B maddesinden VB ml deki kadar reaksiyona girmitir.

Buna gre "B" maddesinden reaksiyona giren meq ( mili ekivalent gram) says:

Nb x VB = meqB dir.

A maddesinden de ayn sayda meqA madde reaksiyona gireceine gre, A

maddesinin reaksiyona giren mili ekivalent gram saysn veren arpm;

NA x VA = meqA dr.

( edeerlik noktasnda) meqA:= meqs dr. Yani:

NA X VA = Nb x VB yazlabilir. Buradan;

NA= Nb x VB olur. (1 )

VA (1) eitliinin ikinci tarafndaki btn deerler bilindiine gre NA

hesaplanabilir.

Kantitatif analizde ou kez normalitesi bilinmeyen bir zelti verilir

(rneimizdeki "A" maddesi zeltisi gibi). Bu zeltinin miktarnn g/L eklinde

konsantrasyonu olarak bulmamz istenir. Bu yolda ilk yaplacak i zeltinin

normalitesini bulmaktr. "A" maaddesinden belirli hacim (VB ml) pipet veya bret

yardmyla hassas olarak bir erlene alnr, "A" maddesiyle kantitatif reaksiyon veren

bir "B" maddesinin kesin olarak normalitesi belli zeltisi de brete konulur ve damla

damla erlendeki zeltinin zerine ilave edilir (Titrasyon ilemi).

A + B -> AB

reaksiyonun sonunda (dnm noktasnda) normalitesi NB olan "B" zeltisinden ne

kadar harcand bretten okunur. Vb ml olarak bulunursa ;

N A x VA = N b x VB

- 2 -

NA = Nb x VB olarak bulunur. V A

Nb = Belli

VB = Brettten okunur

VA = Pipetle veya bret ile belli bir miktar alnmtr.

N a = Hesaplanr.

NA, "A" zeltisinin normalitesidir, yani litresindeki ekivalent gram (veya

mililitresindeki mili ekivalent gram ) says dr.

"A" zeltisinin gram/litre olarak konsantrasyonunu bulmak iin litredeki

gram ekivalent saysn yani normaliteyi ekivalent (edeer) arlyla arpmak

gerekir:

C (g/L) = N x Eq.a (edeer arl).

Standart zeltilerin hazrlanmas:

Standart zelti; tayin edeceimiz madde ile kantitatif reaksiyona girebilen

maddelerin normalitesi kesin olarak belli olan zeltileridir. Eer bir baz zeltisinin

kantitesi tayin edilecekse, standart zelti bir asit zeltisi olabilir.

Standart zeltileri hazrladktan sonra kesin normalitelerini bir primer

standart madde yardmyla hassasiyetle ayarlamak gerekir. (Baknz Blm 3).

Standart bir asit zeltisinin nasl hazrlanacana dair bir rnek Blm 3 de

verilmitir

LABORATUVARDA TAYNLERN VE HESAPLAMALARIN

YAPILMASINDA KULLANILACAK ANAHTAR:

a) Miktar (g/L olarak konsantrasyonu) tavin edilecek zelti sv olarak

verilmise : 100 mi' lik balonjoje iinde verilen 20 ml numune zeltisi distile suyla

100 ml ye tamamlanr. alkalanr, pipetle hassas olarak 25 ml' si bir erlene alnr ve

her deney iin zel olarak belirtilen standart zelti ile belirtilen artlarda titre edilir.

Reaksiyonun sonunda :

Standart zelti sarfiyat Vstandart (belli )

standart zelti normalitesi N standart ( belli)

Tayini yaplacak zelti normalitesi Nx ( ? )

Tayini yaplacak zelti hacmi 5 ml

- 3 -

Bu verilerden hareket ederek tayini yaplacak maddenin normalitesi ( Nx )

aadaki bant yardmyla hesaplanr:

N x . 5 = Nt. . V.

N X = N * . VST. 5

Burada tayini yaplan maddenin normalitesinin hesaplanmasnda dikkat

edilmesi greken numune hacminin (Vnumuae ml) seyreltme ilemidir : 20 ml

numune zeltisi 100 ml' ye seyreltilip V* olan 25 ml si alnm olduuna gre 20

ml numune zeltisinin de V* olan 5 ml si alnm olmaktadr. Buna gre tayini

yaplacak esas numune zeltisinin hacmi 25 ml deil gerekte 5 ml dir .

g/L olarak konsantrasyonu bulmak iin hesapladmz normaliteyi, tayin

edilen maddenin ekivalent arl ile arparz.

C (g/L) = N x Eq.a.

b) Miktar tavin edilecek numune kat olarak verilmie ve % saflk tavini

isteniyorsa: "t" mg madde hassas olarak tartlr. Erlene alnr, uygun czcde

zlr. Standart zelti ile titre edilir. Normalitesi Nrt olan zeltiden Vrt ml

harcanrsa, N*. x V*. arpm kadar mili ekivalent gram standart maddeden

harcanm demektir. Bu sarfiyat "t" mg madde iin yapld iin "t" mg tartlm

maddede N*. x V^. x meq. arl kadar saf madde var demektir. Buradan basit bir

orantyla % saflk tayini hesaplanr.

"t" mg madde de N*. x V x Eq.a. mg. saf madde varsa

100 mg da x

% X = Nrt. x Vst x Eg.ag. x 100 t

c) Numuneyi tavin ederken geri titrasyon yapmak gerekirse ;

Baz tayinlerde numune direkt olarak titre edilemez, araya bir geri titrasyon

basama girer. Numunenin zerine, onunla reaksiyon veren bir "A" maddesinin

- 4 -

ayarl (konsantrasyonu kesin olarak bilinen) zeltisinin ars ilave edilir. Numune

ile "A" maddesi reaksiyona sokulur ve reaksiyonun sonunda, an ilave edilmi

olduu iin bir km artm halde ortamda bulunan "A" maddesinin geride kalan

miktar "A" ile reaksiyon verebilen bir "B" maddesinin ayarl zeltisi yardmyla ve

geri titrayonla tayin edilir. "A" maddesinin artan miktar bylece bulunup ilk ilave

edilen miktarndan karlrsa, tayini yaplacak numune iin harcanan "A" maddesi

miktar bulunur. Bundan sonra direkt titrasyon sz konusuymu gibi hesaplarmz

yaparz.

Bu sylenenlerin daha kolay anlalabilmesi iin ekille gsterirsek ;

Tayin edilecek "C" maddesi mili ekivalent saysn c doru paras gstersin.

An s ( VA ml) ilave edilen NA normal A zeltisinin mili ekivalent saysn a doru paras gstersin.

"C" maddesi ile reaksiyona girdikten sonra artan "A" maddesinin mili ekivalent says b doru paras ile gsterilmektedir ve bu titrasyonda kullanlan "B" maddesinin mili ekivalent saysna eittir.

meqc = meqA- meqe

meq leri, kullandmz zeltierin normalite ve hacimlerinden yararlanarak

hesapladmza gre,

V c . Nc = VA . NA - VB . NB bants elde edilir.

rnein; ilave edilen "A" maddesinin 5 meq olduunu bildiimize ve bundan

artarak geri titre edilen miktann da 2 meq olduunu bulduumuza gre "C" maddesi

3 meq dir.

- 5 -

Reaksiyon bitimi nasl anlalr :

Reaksiyonun bittii noktaya ekivalent nokta (edeerlik noktas) veya dnm

noktas denir. Bu noktay indikatr dediimiz dnm noktasnda renk deitiren

maddeler yardm ile tesbit edebileceimiz gibi potansiyometri, kondktometri,

amperometri, spektrofotometri gibi baka yntemlerle de belirlemek mmkndr.

Kantitatif reaksiyonun zellikleri:

1 - Reaksiyon belirli ve tek olmal

2 - Reaksiyon bir ynde ceryan etmeli

3 - Reaksiyon hzl olmal

4 - Reaksiyonun sonu tayin edilebilmeli

5 - Reaksiyon tekrarlanabilmeli ve her defasnda ayn sonucu vermeli.

Titrasvon teknii hakknda ksa bilgiler :

1 - Standart zeltiler hazrladktan hemen sonra ieleri etiketlemeli ve etikette

zeltinin ad ve normalitesi belirtilmelidir.

2 - Standart zeltiler kullanlmadan nce alkalanmal

3 - Titrasyon yava ve titre edilen zeltinin bulunduu erlen alkalanarak

yaplmal

4 - Bretin musluu sol avu iine alnarak kullanlmal. Sa elle titre edilen

maddenin bulunduu erlen alklanmal

5- Titrasyon esnasnda kullanlan erlenin hacmi titrasyon sonunda iinde birikecek

zeltinin en az iki kat kadar olmaldr.

6 - Erlenin cidar sk sk ykanmal standart maddenin fazlasnn bulak olarak

kalmasna mani olmal.

- 6 -

BLM 1. TERAZ

ANALTK TERAZNN PRENSPLER VE TARTIM

YNTEMLER

Terazinin yaps: Analitik terazi temelde birinci snf bir kaldratr. Aadaki

ekilde AB ile gsterilen ksma " terazi oku" denir. Ok, O noktasnda keskin bir u

zerine dayanmaktadr. Tartlacak cisim ve arlklar okun her iki ucuna aslmtr. L ve R

kaldra kollandr. OP gstergesi bu uca eklenmitir. WL arl A ucuna aslmtr ve

bu, oka saat ynnn aksi ynnde bir hareket verir. Ayn ekilde B ucuna aslm olan

WR de oka saat ynnde bir dnme hareketi vermektedir. Saat ynnde ve aksi ynde

etkiyen kuvvetlerin eitlii halinde u bant yazlabilir.

WL x L = WR x R

A L O R B

G

P

W|_ Wr

Bir analitik terazinin emas yukarda grlmektedir.

Eer ok yukarda gsterilen denge durumunda iken WL nin asl olduu tarafa birde

Wo yk ilave edilirse saat ynnn aksi ynde bir hareket meydana gelir ve ok

balangtaki durumundan sapar. Bu gerek bizi

a) Direkt tartm

b) Yer deitirme yoluyla tartm

c) ift tartm (= Gauss yntemi)

olmak zere nemli tartm yoluna gtrr.

- 8 -

A) Direkt tartm: Sola madde, sa tarafa ise gram konur. Sol tarafa WQ cisminin

ilavesi ile saat ynnn aksi ynnde meydana gelen hareket sa tarafa Ww ilavesi ile

karlanr ve denge tekrar kurulursa u bant yazlabilir.

Balangta WL x L = WR x R

Son halde (WL + W 0 ) X L = ( W R + W W ) X R

Bu iki denklem birletirilirse

W0 x L = Ww x R elde edilir.

Eer L ve R birbirine eitse W0 = Ww olur. Ve bilinen bir arlk kullanmak suretiyle

bilinmeyeni tayin etmek mmkn olur.

Terazinin Duyarl: Terazinin duyarl kefelerden birine 1 mg yk konduu zaman

denge durumundan sapma asnn tanjant ile verilir, w mg konduunda a kadar

sapyorsa;

Duyarlk = tana / w olur.

a as ok kk olduundan pratik amalar iin 1 mg yk iin gstergenin skalada

sap blme says duyarlk olarak alnabilir. Terazinin duyarl okun arl (w) ve

terazi okunun dayanma noktas ile salnan ksmn arlk merkezi arasndaki d uzakl ile

ters; terazi kollarnn uzunluu L ile doru orantldr.

- 9 -

tana / w = 1 / w x d

Sa kefeye w arlnn ilavesiyle terazi oku AB durumundan A"B' durumuna gelmitir.

A*B' konumunda iki kuvvetin etkisi altmdadr.Birinci kuvvet sa kefeye konan cisme

etkiyen wg kuvvetidir ve terazi okuna saat ynnde bir hareket verecek ekildedir. kinci

kuvvet terazi okunun arl olan Wg kuvvetidir ve saat ynne kart ynde hareket

verecek ekildedir. Verilen bir eksene gre dnme hareketine sebep olan bir kuvvetin

momenti kuvveti etki izgisi ile eksen arasndaki dikey uzaklkla kuvvetin arpmna eit

olacandan

wg x OB = Wg x DG

DG = wg = "w"

OB Wg W

S m a ^ C o s a = J -OG OB'

t a n a = Sina _ & x Q B ! = w x~Bf

Cos a B W

B'= 1

OG =d olduundan t a n a = w x 1 W x d

Maksimum duyarlk iin terazi okunun hafif maddelerden yaplm ve uzun kollu olmas,

ayrca arlk merkezinin okun dayanma noktasna yakn, onun hemen altnda olmas

gerekir. Fakat bunlar yapmadaki glkler yannda sahnmlann yava olmas gibi bir de

dezavantaj vardr. yi bir terazi mmkn olduu kadar hzl salnm yapmal ve

hassasiyeti yaplan analizin hassasiyet snrlan ierisinde olmaldr.

deal artlar altnda duyarlk kefelerdeki yke bal olmamakla beraber, gerekte, yk

arttka duyarlk azalr.

B) Yer deitirme (Sbstitsvon) volu ile tartm (= Bordo Yntemi)

Terazi kollarnn eit olmamasndan ileri gelen hatalan nleyecek bir yoldur.

Tartlacak cisim sa kefeye konur. Ayn arlktaki dara ile dengelenir. Sonra tartlacak

cisim sa kefeden kaldnlarak yerine gramlar konmak suretiyle tekrar dengelenir.

Gramlar tartlan cismin ktlesine eittir.

-10-

C) ift tartm (= Gauss Yntemi)

Bu yntemde cisim bir sa bir de sol kefeye konarak tartlr. Ve iki ayr W ve W2

deeri bulunur.

L .Wo = R .W, veya W0 / W = R / L

L ,W2 = R ,W0 veya W2 / Wo = R / W2

W0= VW,xW2 olur.

Tartlan cismin arl her iki kefede bulunan arlklarn arpmnn karekkne eittir. R

ve L yani terazi kollan aa yukar birbirine eit olduu iin son bant

Wo_ WI + W2 eklinde de yazlabilir. 2

TERAZNN KULLANIMINDA UYULMASI GEREKL KURALLAR:

1) Terazi uygun bir yere konulmaldr. Bu i iin, laboratuvardan ayn, duman ve

buhardan korunan bir oda uygundur. Mmknse terazi odasnn scakl sabit olmal ve

terazi, pencere, radyatr yanma konmamal, titreimlerden korunmas iin salam bir

yzeye oturtulmaldr.

2) Terazi kullanlmad zaman kefeler desteklere oturtulmal, kapaklan kapal

tutulmak ve kefelerde gram veya maddeler braklmamaldr

3) Terazinin dzeci ayarlanm olmaldr.

4) Tartm yaplaca zaman kefelere bir ey konmadan nce sfir noktas kontrol

yaplmaldr. Tartm srasnda dme yavaa evrilerek kefeler serbest braklr. Denge

konumuna gelinip gelinmedii kontrol edilir. Cisim ve gramlar alnmadan nce yine

kefeler dme evrilerek destee oturtulur. Sonra arlklar alnr ve konulur. Ve tekrar

denge durumu dme evrilip kefeler serbest braklarak kontrol edlir. Elektrikli

terazilerde kefenin zerinde arlk varken ve cihaz tartm konumundayken arlk

deitirilmesi yaplmamaldr.

5) Toz edilmi maddeler dorudan kefeye konmaz. Kefelerin etkilenmesini nlemek

iin uygun tartm kaplan kullanlr (Saat cam, kroze, zel kaplar, kk erlen vs.).

Uucu svlarn tartlmasnda gayet sk kapanabilen kaplar kullanlr. yot, klor veren

-11-

maddeler, oksidanlar vs. gibi andrc ve uucu maddelerin tartmnda kat kullanlmaz.

Bu amala saat cam kullanlr.

6) Tartlacak maddeler oda scaklnda olmaldr. Aksi halde tartm hassas olamaz ve

terazi kefeleri de scaktan bozunabilir. Ayrca scaklk oda scaklna gelirken tartmda

devaml deiir.

7) Terazide ok ar eyler tartlmamahdr. Terazinin yk emniyet snrndan fazla

olmamaldr.

8) Terazi temiz tutulmal, kaza ile herhangi bir madde dkld ise derhal fralanp

silinerek temizlenmelidir. Terazinin izilmesini engellemek amacyla temizlenmesinde sv

temizlik maddeleri kullanlmaldr.

9) ift kefeli klasik terazilerde veya elektrikli terazilerin kalibrasyonunda Gramlar

(zellikle kk gramlar ve miligramlar) elle tutulmamak, plastik veya kemik ulu pensler

kullanlmaldr. Bir cismi tartarken nce byk sonra sras ile daha kk gramlar

denenmelidir. Daima mmkn olan en kk sayda gramlar kullanlmal, rnein 1+1

gram yerine 2 gram alnmaldr. Byk arlklar kefenin merkezine yerletirilmeli,

miligramlar da st ste konmaldr. Tartm bittikten sonra gramlar kutuya yerletirilip,

kutunun kapa kapatlmaldr.

10) Eer tartm srasnda herhangi bir yanllk yaplma veya terazinin ayarlanmas

gerekiyorsa derhal grevli asistana haber verilmelidir.

-12-

ELEKTRKL ANALTK TERAZNN KISIMLARI (Microwa marka) (Not: Laboratuvanmzdak terazilerimizin bu marka olmas nedeniyle)

1) 10'lar basama dmesi: Her saa evriliinde terazinin grnmeyen kefesine 10 g

arlk konmu olur (Rakamlar 1 a kadrannda grlyor).

2) l'ler basama dmesi: Her saa evriliinde terazinin grnmeyen kefesine 1 g

arlk konmu olur (Rakamlar 1 b kadrannda grlyor).Tartm bittikten sonra her 2

dme tekrar geri evrilerek grnmeyen kefedeki arlk 0'a indirilir.

3) Hassas ayar dmesi: T artmlarda virgln sandaki 4.basamak (0.0000 g) bu

dmenin zerindeki kadrandan okunur. Dme yayldr. Serbest brakldnda

kadrannda "0" rakamm gsterir.

4) Ama-Kapama dmesi: konumu vardr.

0 konumu: Terazi kapaldr.

1. konum : Kaba tartm konumudur.

2. konum : Hassas tartm konumudur.

Ama-kapama dmesi hassas tartm konumunda iken kesinkle;

-13 -

a) Kefe zerine madde konulmaz veya kefeden madde alnmaz.

b) 10'lar ve l'ler basama dmeleri evrilmez.

5) "O" ayan dmesi: Terazinin sfir ayarnn yaplmasnda kullanlr.

6) Dze ayan yapmada kullanlan vidalar: Her iki arka ayakta bulunurlar. Saa

evrildiklerinde terazinin arka blgesi ykselir. Sola evrildiinde ise alalr.

7) Terazi dzeci: Terazinin bulunduu zeminde dik durup durmadn gsterir. Hava

kabarc blmenin dnda ise terazi zeminde eri duruyor demektir. Bu ekilde tartm

yaplrsa sonular hatal kar. Kabarck blmenin tam ortasnda olmaldr.

8) Terazi pencereleri: Kefeye madde konulaca zamanlar hari kapal tutulur. nk

terazi miligramn onda birini (0.0000 g) lecek kadar hassastr.Yan pencereler ak

olursa,

a) Hava akm tartmn yanl okunmasna sebep olur.

b) D havann nemi tartlan maddenin nem ekmesine ve dolaysyla hataya sebep

olur.

9) Terazi kefesi: Nem ekici (NaOH gibi), amdnc (iyot gibi), boyar maddeler

(indigokarmin gibi) saat camnda; dier maddeler parmen kad zerinde tartlrlar.

10) Nem ekici madde kab: Terazinin i blmesindeki havay nem ekerek kurutur.

Bylece tartlacak maddenin arlnn tartm esnasnda havadan nem ekerek

deimesini engeller.

11) Gsterge tablas: Tabloda 5 adet blme bulunur (11 a).

Tartm:

1) Terazinin fii prize taklr.

2) Dze ayan yaplr. Bu amala arka ayaklardaki vidalar (6) saa sola evrilerek

terazinin dzecinde (7) hava kabarcnn tam ortaya gelmesi salanr.

3) Ama dmesi (4) "terazinin yan pencereleri kapalyken " "0" konumundan "2"

konumuna getirilir. Gsterge tablas aydnlanr ve iindeki 5 blmede rakamlar grlr.

4) "0" ayan dmesi (5) saa sola oynatlarak gsterge tablasndaki (11) 5 blmeden (11

a) en soldakinde "0" rakamlanmn tam ortaya gelmesi salanr.

0000

-14-

5) Ama dmesi kapatlr

6) Tartlacak madde kefenin (9) tam ortasna yavaa konur.

7) Yan pencereler kapatlr.

8) Ama dmesi (4) kaba tartm konumuna (1. konum) getirilir.

9) 10'lar basama dmesi (1) gsterge tablasnn blmelerinde (11 a) grlen

rakamlar tamamen kayboluncaya kadar saa evrilir.

10) Rakamlar kaybolduunda bir defa sola evrilir.

11) Ayn ekilde l'ler basama dmesi (2) gstergedeki rakamlar kayboluncaya kadar

saa evrilir.

12) Rakamlar kaybolduunda bir defa sola evrilir.

13) (1 a )ve ( 2 a) kadranlarndan maddenin g olarak arl okunur.

(rnek. 12, g )

14) Ama dmesi (4) kaba tartm konumundan (1. konum) hassas tartm konumuna

(2. konum) getirilir.

15) Hassas ayar dmesinden (3) yararlanarak gstergedeki blmelerden (11 a)

herhengi birinde rakamlarn blmenin tam ortasna gelmesi salanr.

Bu rakamlar virgln sandaki 3 basama belirlerler

(rnek : - -,979-). Virgln sandaki 4. basamak ise hassas ayar dmesinin (3)

zerindeki kadrandan okunur (rnek: 8). Bu rnekte tartlan maddenin arl 12.9798

g'dr.

16) Ama dmesi (4) kapatlr.

17) Tartlan madde kefeden alnr.

18) Terazi pencereleri kapatlr.

19) 10'lar (1) ve l'ler basama dmeleri (2) "0" a getirilir.

SORULAR VE PROBLEMLER

1) Terazinin duyarl ne demektir?

2) Gauss ve Bordo yntemleri ile tartm nasl yaplr? Bu yntemlere neden gerek

duyulmutur. Elektrik ve elektronik teknoloji terazi imalatna girince bu yntemlere gerek

kalmmdr.

3) Tartmda dikkat edilecek noktalar hangileridir.

-15-

BLM 2. CAM MALZEME BLGS

-16-

CAM LABORATUVAR MALZEMELER

Cam laboratuvar malzemeleri saydam, ucuz ve irert olmalar nedeniyle kimya

laboratuvarlannda ok kullanlrlar. Bu malzemelerin imalinde genellikle "pyrex" olarak

isimlendirilen borosilikat cam kullanlr. Pyrex cam kimyasal maddelere, scakla ve

krlmaya kar adi camdan daha dayankldr.

Camn Bileimi

Adi cam; soda, kireta ve kumun 1400 C de stlarak eritilmesiyle elde edilir :

Na2C03 + CaC03 + 2 Si02 - Na2Si03 + CaSi03 + 2 C02

Soda-kire cam olarak ta isimlendirilen adi cam takriben % 75 Si02, % 15 Na20

ve % 8 CaO ierir. Cam retimi esnasmda karma bel oranlarda metal oksitlerin

ilavesiyle farkl zellikleri olan camlar elde edilir. rnein karma bor oksitlerin

ilavesiyle borosilikat cam elde edilir. Bu cam % 70-80 Si02, % 7-13 B203 ve buna

karlk az miktarda Na20 ierir.

Pyrex cam (scak ve konsantre olmamak artyla) alkali zeltilere dayankldr.

Fakat az da olsa zndnden ilerinde alkali zelti tutulmamaldr. Alkali zeltiler

poliolefin kaplarda muhafaza edilirler.

Saf Si02 ' in (= kuvars, silika) 1700 C m zerinde eritilip ekil verilmesiyle

kuvars laboratuvar malzemeleri elde edilir. Camdan ayrdetmek iin bu kaplarn zerine

"Silica" veya "S" yazlr. Silikann genleme katsays adi camdan 15 defa daha kk

olduundan scaklk deimelerine ok dayankldr (Tablo 1). Buna karlk ok

krlgandrlar. Ayrca HF, H3P04 hari asitlere, scak ve konsantre olmamak artyla

alkalilere de dayankldrlar. Kuvars laboratuvar malzemeleri ok pahal olduklarndan

zeltiye camn bileimindeki alkali metallerin gememesi gereken durumlarda ve yksek

scaklklarda allmas gerektiinde kullanlrlar. Ayrca ultraviyole nlarn geirdii

iin spektrofotometrik lmlerde kullanlan kvetler de kuvarstan imal edilir.

Yakn tarihlerde kuvars yerine kullanlmak amacyla kuvars cama yakn nitelikler

tayan fakat daha ucuza retilebilen "Corning Vycor" cam gelitirilmitir. Bu cam % 96

-17-

Si02 ierir ve borosilikat camndan termal ve kimyasal ilemlerle SO2 dndaki

bileenlerin ayntnlmasyla elde edilir.

Tavlama ve temperleme

Cam rnlerin mekanik dayankllm artrmak iin kullanlan ilemlerdir.

Laboratuvar malzemeleri ve teknik rnlerin retiminde cam ekil vermek iin ileme

scaklna kadar stlr. ekil verilen cam gerilme noktasndan daha dk scaklklara

souduunda rnn d ve i yzeyleri farkl hzda souyacandan bir i gerilim

meydana gelir. Bu nedenle cam kolaylkla krlr. gerilimi nlemek iin cam rn

kontroll bir hzda soutulmaldr. Eer cam ileme esnasmda souduysa i gerilimin

ortadan kalkt tavlama scaklna kadar tekrar stlr ve i gerilim oluamayacak bir

scakla kadar kontroll bir hzda soutulur. Kontroll soutma ilemine 'Tavlama"

denir. lem tavlama frnlarnda yrtlr.

Benzer zellikteki iki pyrex cam tr iin gerilme, tavlama ve ileme scaklklar Tablo

2 de, farkl cam kalnlklar iin tavlama hzlan Tablo 3 de verilmitir.

Temperleme'de ise tavlama ynteminin tersi yaklam uygulanr. Gerilme

scaklnn zerine kadar stlan cam rn, zerine souk hava pskrterek veya bir

svya daldnlarak ani olarak soutulur. Soumayla oluan bzlme dolaysyla camn d

yzeyinde basm gerilimi, iinde ise ekme gerilimi meydana gelir. Bu iki etki birarada

olduunda camn dayankll artar. Bu teknik rnein, pipetlerin, kazan seviye gsterge

camlarnn dayankllnn artrlmasnda kullanlr.

Cam rnler yksek scaklklara stldklarnda sourken yemden i gerilimler

oluacandan tavlama ve temperleme ilemleriyle kazandklan mekanik dayankll

tekrar kaybederler.

Cam malzemelerin temizlenmesi

Hacm lmnde kullanlacak cam malzemenin kusursuz temizlikte olmas istenir.

Kirli cam malzemeyle elde edilen analiz sonulanna gvenilemez.

Cam yzeyindeki kaba kirler mekanik olarak fralamayla veya suyla alkalayarak

(gerekirse iine szge kad paralan ilave edilir) uzaklatrlr. Yal kirler gzle

grlemezler. Kirlilik kontrol iin cam yzey distile su ile slatlr. Temiz yzeyler ince

-18-

bir su filmiyle kaplanrken yal yzeylerde su tabakas yarlmaya urar ve damlacklar

halinde toplanr. Yal yzeylerin temizlenmesi iin ncelikle % 2 lik sv detejan

zeltilerinden yararlanlr. Cam kap ierisine detejan zeltisi doldurulur.

Tablo 1 : Cam cinslerinin genleme katsaylar

C i n s i Issal genleme katsays, 8 ("C1 x 10"6) Kuvars (eritilmi silika) 1.6 Borosilikat cam 10 Soda cam 25

Tablo 2 : ki farkl borosilikat camnn (NB002 ve PCOOl) fiziksel zellikleri

NB002 PCOOl 20 C de dansite (g/cm3) 2.37 2.23 20 -300 C de genleme katsays, 6 ("C"1 x 10"6) 4.9 3.3 Termik ok dayanm (C) 200 250 Gerilme noktas (1014 5 poise viskozitedeki scaklk, C.) 517 515 Tavlama noktas (1013 poise viskozitedeki scaklk, C) 558 560 Yumuama noktas (1016 poise viskozitedeki scaklk, C) 781 825 leme noktas (104 poise viskozitedeki scaklk, C) 1160 1125

Tablo 3 : Deiik cam kalnlklar iin 'Tavlama hzlan"

Cam kalnl (mm) T a v l a m a h z (C/dak) 560 - 480 C 480 - 400 C 400 - 20 C

arasnda arasnda arasnda 3 12 24 400 6 3 6 120

12 0.8 1.6 32

1-2 dakika bekletildikten sonra boaltlr ve cam kap bol musluk suyu ile durulanr. En

son distile sudan geirilir ve kurumaya braklr.

Bu ekilde sonu alnamazsa "Ykama suyu" olarak isimlendirilen Na2Cr2C>7 nin

H2S04* teki zeltisi kullanlr. Kirli cam kaplar ykama suyu ile doldurulur ve 30-90 dak

beklenir (Sonu alnamazsa bir gece beklenmelidir). Sonra boaltlr ve cam kap bol

musluk suyu ile durulanr. En son distile sudan geirilir ve kurumaya braklr.

-19-

ok kirli ve yal yzeylerin temizlenmesinde deriik H2S04* + dumanl HN03* karm

daha iyi sonu verir.

*Kuwetli asitlerle allrken mutlaka koruyucu gzlk taklmaldr. Ayrca asitler cilde

ve elbiselere zarar vereceklerinden allrken bulap dklmemesine dikkat edilmelidir.

Ykama suyunun hazrlanmas

15 g kadar teknik Na2Cr207* 500 ml teknik H2S04 te kartrlarak zlr ve

cam pamuundan szlr. Hazrlanan zelti cam kapakl ielerde muhafaza edilir.

Kullanlan zeltinin dibinde kirlilikler ve oluan kristallerden meydana gelen kelei

uzaklatrmak iin belli aralklarla cam pamuundan szlmesi gerekir. nk kirlilikler

bret ve pipetlerin ularn tkayabilecekleri gibi i yzeylerini izerek hacmlarmn

deimelerine de neden olurlar.

Ykama suyu kullanldka koyukahve olan rengi yeile dner. Bunun nedeni

bileimindeki Cr6+ nn cam yzeylerindeki kirlilikleri ykseltgeyerek paralarken yeil

renkli Cr3+ e indirgenmesidir. Rengi yeile dnen ykama suyu etkinliini kaybetmi

olacandan tazesi hazrlanmaldr.

* Ykama suyunun hazrlanmasnda Na2Cr207 m K2Cr207 'a tercih edilmesinin sebebi

bu bileiin daha ucuz olmas ve H2S04 te daha iyi znmesidir (1 litre H2S04 te 70 g

Na2Cr207, 5 g K2Cr207 znr).

Cam laboratuvar malzemelerinin kurutulmas

Distile sudan geirilen cam laboratuvar malzemeleri temiz bir yzey zerinde ters

evrilerek kurumaya braklr. Pipetler ise pipetlie yerletirilirler. abuk kurutulmalar

gerekirse:

a) lerinden basnl hava geirilir,

b) Az miktarda aseton veya metanolle alkalanp kurumaya braklrlar,

c) Etvde kurutulurlar (*Balonjoje, bret ve pipetler hacmlan ayarl olduundan etvde

kurutulamazlar. nk camn genlemesi nedeniyle hacmlar dnmsz olarak

deiebilir. Ayrca tavlama ve temperleme ilemleriyle kazandklar dayankll da

kaybederler).

-20-

Cam laboratuvar malzemeleriyle ilgili standartlar

Cam laboratuvar malzemeleriyle ilgili standartlar ulusal (Trkiye'de TSE: Trk

Standartlar Enstits) ve Uluslararas Kurulular (rnein ISO: International

Organization for Standardization) tarafndan belirlenir. Standartlarla ilgili semboller ve

hacm belirten iaretler cam malzeme zerine asit ve alkalilere dayankl boyalarla yazlr.

Genellikle kahverengi boya kullandr. Fakat kan gibi koyu renkli svlarn lmnde

kullanlan ll cam kaplar iaretlerin grlebilmesi iin beyaz renk boya ile

iaretlenirler.

Cam laboratuvar malzemelerinin aadaki zellikleri standartlara balanmtr :

1- Kullanlacak camn cinsi (Soda cam, borosilikat cam gibi),

2- ekli ve boyutlar (rnein bir ll balon, armut eklinde bir gvde ve bir boyun

ksmndan meydana gelir. Gvdenin ap, boyun ksmnn ap ve uzunluu, az ksmnn

ve kapan ap belli boyutlarda olmaldr).

3- Hacmlan (rnein tek iaretli ll balonlarn hacmlan 5 - 2000 ml arasnda olur),

4- Kapasitelerinin ayarland scaklk (= Standart referans scaklk) 20 C olarak kabul

edilmitir. Yani hacm ayarlamas 20 C de yaplr. Tropikal lkelerde ise 27 C de yaplr.

Ayarlama iin distile su kullanlr. rnein hacmi 100 ml olmas istenen bir ll

balona scakl 20 C olan alma ortamnda ayn scaklktaki distile sudan (Younluk =

arlk/hacm) bantsndan hesaplanan miktarda doldurulur. Szkonusu miktarn igal

ettii hacm, ll balon zerinde bir iaretle belirlenir.

5- zerinde belirtilen hacm kadar sv iermek veya vermek zere mi ayarland: ll

balonlar iaret izgilerine kadar doldurulduklarnda zerlerinde belirtilen hacm kadar sv

iermek zere ayarlanmlardr. Bunu belirtmek iin zerlerine "In" veya "TC" (= to

contain = iermek) iareti koyulur. rn. zerinde "In 20 ml" yazan bir ll balon iaret

izgisine kadar doldurulduunda 20 ml sv ierir. Bu balonjoje boaltldnda 20 ml den

daha az sv verir. nk sv ve cam moleklleri arasndaki ekme kuvvetleri (adhezyon)

dolaysyla bir miktar sv eperlerde tutunarak ieride kalr.

Buna karlk bret ve pipetler genellikle zerlerinde belirtilen hacm kadar sv

vermek zere ayarlanmlardr. Bunu belirtmek iin zerlerine "Ex" veya "TD" (= to

deliver = serbest brakmak) iareti koyulur. rn. zerinde "Ex 10 ml" yazan bir pipet

tamamen boaltldnda 10 ml sv verir.

-21-

Baz kk hacimli pipetler de "In" olarak ayarlanmlardr. Bu tr pipetler adhezyon

nedeniyle zerlerinde yazl hacm kadar sv vermeyeceklerinden, ancak en alttaki iaret

izgisine kadar sv boaltmak iin kullanlabilirler.

6- Doruluk derecesi : ll cam kaplar zerlerindeki hacm belirleyen iaretlerin

doruluk derecesine gre A snfi (Yksek dorulukta) ve B snfi (Alak dorulukta)

olmak zere 2 ye ayrlrlar. Her iki smf iin kabul edilebilir hata aralklar standartlara

balanmtr. Bilimsel almalarda doruluk derecesi A snfi olan ll kaplar

kullanlmaldr. Rutin almalarda ise daha ucuz olan B smfi ll kaplarn kullanlmas

yeterlidir. A snfi cam kaplarn zerine bir de tantma numaras verilmesi istenir. ll

balonlarda ayn numara kapak zerine de yazlr. A ve B sembollerini tamayan ll

kaplar standartlara uymadndan kullanlmamaldrlar.

7- Boalma sresi (Saniye olarak) : Bret ve pipetlerden sv boaltlrken sv ve cam

moleklleri arasndaki ekme kuvvetleri dolaysyla cama temas eden sv moleklleri

daha yava hareket ederler. Eer bu molekller aaya inmeden hacm okumas yaplrsa

okunan hacmdan daha az sv aktarlm olur. Bu hatay engellemek iin bret ve

pipetlerin boalma ular hzl boalmay engelleyecek ekilde dar yaplr. Bir bret veya

pipetin iindeki svy adhezyon hatas olmadan ka saniyede boaltabilecei deneylerle

belirlenmitir (rn. Bretler iin boalma sreleri Tablo 7 de verilmitir)

8- Hacm okumas yapmadan nce beklenmesi gereken sre : Baz bret ve pipetlerde

ise, svy boaltma sresi yannda, cama temas eden sv filminin aaya inmesi iin de

bir bekleme sresi verilmitir. rn. baz bretlerde hacm okumas yapmadan nce 30 sn

beklenmesi gerekir.

9- Renk kodlan : Hacmlan farkl veya hacmlan ayn olduu halde, alt blnt taksimat

birimleri farkl pipetleri kolaylkla tasnif edebilmek iin, pipetlerin emme ksmlarna farkl

renk ve sayda bandlar izilir. rn. 10 ml lik dereceli pipetlere "turuncu" bir band izilir

10- zerine imalat firmann ismi ve sembol koyulmaldr.

ll cam kaplar

Hacmlan hassas olarak ayarlanm (= kalibre edilmi) olan balonjoje, bret ve

pipetlere "ll cam kaplar" denir. Bu kaplarla yaplan hacm lmleri hesaplamalara

temel tekil edeceinden hatasz olmaldr. Bunu salamak iin hacm lmleri ilgili

-22-

ksanlarda belirlenen kurallara gre yaplmal, ayrca hacmin s, izilme gibi d etkenlerle

deimemesi iin temizleme ve kurutma ilemleri dikkatle yaplmaldr.

ll cam kaplarda hacm okuma

Balonjoje, bret ve pipet gibi ll cam kaplarn dereceli (= taksimat, blnt)

ksmlar boru eklinde olduundan ilerine sv doldurulduunda sv st seviyesi bir

bombe (menisks*) oluturur. Renksiz svlarn hacmi okunurken, menisksn altna

temas eden blnt izgisi, renkli svlarn hacmi okunurken ise menisksn kenarlarna

karlk gelen blnt izgisi okunur (ekil 2 b,c). Sv-cam moleklleri arasndaki

ekme (adhezyon**) sv-sv moleklleri arasndaki ekmeden (kohezyon**) daha

kuvvetliyse menisks ibkey olur. rnein suyun menisks ibkeydir. Sv-sv

moleklleri arasndaki ekme, sv-cam moleklleri arasndaki ekmeden daha kuvvetliyse

menisks dbkey olur. rnein civann menisks dbkeydir.

Sv seviyesinin doru okunabilmesi iin gzle sv seviyesi ayn hizada olmaldr. Eer

daha yukardan baklrsa parallaks*** nedeniyle gerek deerden daha byk, daha

aadan baklrsa gerek deerden daha kk hacm deerleri okunur.

*Bir sv stununun i- veya dbkey olan st yzeyine menisks (meniscus) denir.

**Farkl cins molekller arasndaki ekmeye "adhezyon" (= adhesion), ayn cins

molekller arasndaki ekmeye "kohezyon" (= cohesion) denir.

Gzlemcinin konumuna bal olarak bir nesnenin gerek yeri ile gzlenen yeri

arasnda meydana gelen farka "parallax" denir.

Tek iaretli ll balonlar (= Balonjoje) :

Belirli hacmda zelti hazrlamak iin kullanlan cam l kaplandr.(ekil la).

Boyun ksmnda hacmim belirten bir iaret izgisi bulunur. Kapaklan cam veya

polietilenden yaplmtr ve ebatlan standarttr. Piyasada daha ok hacmi 5 - 2000 ml

arasmda olan balonjojeler bulunur.

Belirli hacmda zelti hazrlamak ve belirli hacmda zelti aktarabilmek iin

hazrlanm ift iaret izgili balonjojeler de vardr. Ama daha gvenilir sonu

verdiklerinden aktarma ilemlerinde bret ve pipetler tercih edilir.

-23-

Balonjojeler zerinde iaret izgisi dnda aadaki iaretler bulunur :

1- Hacmini belirten bir say ve hacm birimini belirten "ml" veya "cm3 " iareti

2- Hacminin ayarland scaklk (20 C veya 27 C)

3- Balon iaret izgisine kadar doldurulduunda zerinde andan hacm kadar sv

ierdiini belirtmek zere "In" veya 'TC" (= to contain) iareti

4- Doruluk snfn* belirtmek zere A veya B iareti

5- Yapmcnn veya satcnn ismi veya markas

6- Standart kapa olanlarda kapak ve balonun boynunda balant yerinin boyutlar * A ve

B snfi ll balonlarda kabul edilen hata snrlan Tablo 4 te verilmitir

Kapak ve balon azlarnn ebatlar*

Kapaklar ii dolu veya bo camdan veya polietilenden yaplrlar. Sv szdrmamalan

iin balonun boynuna tam olarak oturmalan istenir. Kapak ve balon boyunlarnn standart

ebatlarda olmas tercih edilir. Bylece rnein balonjojelerle allrken balonun azna

uyan kapa arama sorunu ortadan kalkar. Kapa va balon boynunu uygun ebada

getirmek iin yaplan andrma ilemine "tralama" denir. Tralama ile elde edilen kapak

ve balonlara "lifli kapak" ve "lifli balon" denir (Alm. schleifen = tralamak,

zmparalamak, bilemek). ekil lb de lifli (= rodajl) bir kapak, Tablo 5 te ise standart

kapak lleri verilmitir. lifli ksm her 10 mm.de 1 mm daralacandan rn. 24/29

ebatlanndaki bir kapan dar ksmndaki ap 21.2 mm olur.

* Verilen ebatlar btn cam balant paralan iin geerlidir.

ll balonlarda zelti hazrlanmas:

Tartlan madde balona zc yardmyla aktanlr. Bir miktar daha zc ilave edilir

ve kantnlarak zlr. Sonra iaret izgisine kadar zcyle seyreltilir. Seyreltme

esnasnda iaret izgisinin geilmemesi iin, lave edilen son zc damlalan ince bir

cam boru veya bir pipet yardmyla yaplmaldr. Bundan sonra az kapayla kapatdr ve

homojen kanmay salamak iin 3 - 4 defa tersyz edilir.

-24-

BRETLER

Alnan svnn hacmim lmede kullanlan zeri derecelendirilmi boru eklindeki cam

l kaplandr. Bretler titrimetrik analizde sarfedilen ayarl zelti miktanm lmede ve

pipetler gibi sv aktarmada kullanlrlar. indeki svy kontroll olarak boaltabilmek

iin alt ucunda bir musluk bulunur (ekil 2a).

Piyasada hacmi 10-100 ml arasnda olan bretler bulunmaktadr.

Bretler zerinde aadaki iaretler bulunur :

1- Hacmim belirten bir say ve hacm birimini belirten "ml" veya "cm3" iareti


3- Doruluk snfim* belirtmek zere A veya B iareti

ti J

'NAME T.M.\ SOOml.

C. 2or , BOROSILICATEy

NS-H

ekil 1 : a) Balonjoje, b) Balonjoje az

ve kapaklarnn ebad standarta bal

olan kenar ve aplan

Anma Kapasitesi

Kabul Edilen En Byk Hata

Deerleri Anma

Kapasitesi Snf A Snf B

5 0,025 0,05

10 0,025 0,05

25 0,04 0,08

50 0,06 0,12

100 0,10 0,20

200 0,15 0,30

250 0,15 0,30

500 0,25 0,50

1000 0,40 0,80

2000 0,60 u o

Tablo 4 : Balonjoje anma kapasitelerinde

kabul edilen hata snrlan

-25-

Tablo 5: Cam balant yerleri iin (Balonjoje az ve kapaklan dahil)

standart ebatlar

G s t e r i l i s i

G e n i u t a

yakla k a p . m m .

T a s l a n m k s m n

yakla k uzun luu , m m .

7 . 5 / 1 6 7,5 16

1 0 / 1 9 10 19

12 .5 /21 12.5 21

1 4 . 5 / 2 3 14.5 23

1 9 / 2 6 18.8 26

2 4 / 2 9 24 29

2 9 / 3 2 29 .2 32 34.5, 35 34.5 35

4 0 / 4 0 4 0 40

45 40 45 40

4- Bretin zerinde belirtilen hacm kadar sv boaltmak zere ayarlandn gsteren

"Ex" iareti (Eer hacm okunmadan beklenmesi gerekiyorsa, bekleme sresi de yazlr.

rn. "Ex + 30 sn"),


Sertifikal ve sertifikasz A snfi ve istenirse B smfi bretler zerine aynca

6- Bir tantma numaras (stenirse musluk zerine de yazlabilir),

7- Saniye olarak boalma sresi

*A ve B snfi bretlerde kabul edilen hata snrlan Tablo 6 da verilmitir. Bu bretlerde

blnt izgilerinin aplan da farkldr.

Bretlerin kullanma hazrlanmas

Bir bret kuru ve temiz bile olsa kullanlacak svyla doldurulmadan nce 10-15 ml

kadar svyla 2-3 defa alkalanmaldr. alkalama svs bretin st ksm lavaboya eilip

yavaa kendi ekseni etrafnda evrilerek boaltlr. Bylece svnn bretin i eperini

btnyle ykamas salanr.

Bundan sonra bret bir destee (support, stative = statif) taklr ve bir beher

yardmyla sfir izgisinin zerine kadar svyla doldurulur. Musluk alarak bretin

musluunun altnda kalan ksmnn da svyla dolmas salanr. Eer musluk altnda hava

kabarc kaldysa kanlmas gerekir (ekil 2f). nk kabarck bretten belli hacmda

sv alnrken karsa okunan hacmdan daha az sv alnmasna sebep olur.Hava

ekil 2 : a) bret eitleri, b) Bret iinde sv st yzeyi (=menisks), c) Menisksn

okunmas, d) Titrasyon ileminde bret ve erlenin tutulma ekli, e) Musluk anahtarnn

yalanan ksmlar, f) Bret musluunda hava kabarc, g) ki farkl bret musluu

-27-

Tablo 6 : Bret anma kapasitelerinde kabul edilen hata snrlan

Kapasite

ml

Doruluk Snf

En Kk Blnt

ml

Tolerans

ml

10 A 0,05 = 0,02 10 B 0,05 = 0,05

25 A 0,05 0,03 25 B 0,05 = 0,05 23 B 0,1 0,1 50 A 0,1 = 0,05 50 B 0,1 0,1 100 A 02 0,1 100 B" 02 02

kabarcnn kanlmas iin bret ele alnr, eik olarak muslua tutulur, bretin

musluu sonuna kadar alarak kabarcn kmas salanr. Gerekirse bret musluu

dikkatlice sarslarak kabarcn kmas kolaylatnlr

Bu ilemlerden sonra bret tekrar sfir izgisinin zerine kadar doldurulur. Adhezyon

nedeniyle eperlerde ince bir sv filmi kalacandan -svnn tamamen aaya inmesi iin-

20-30 saniye kadar beklenir ve musluk dikkatlice alarak sv menisksnn sfir

izgisine gelmesi salanr. Artk bret kullanma hazrdr.

Suretlerin temizlenmesi

Bretler kullanldktan hemen sonra boaltlp "Kullanma hazrlama" ksmnda

anlatld ekilde distile suyla ykanmaldr. nk kirli braklan bretlerin musluk

anahtarlan yaparak dnmez hale gelir (Musluun kaynamas). Brete doldurulan baz

zeltilerin i eperde brakt lekeler distile suyla temizlenemez. rnein KMnC>4

zeltisi doldurulan bretlerde indirgenmeyle oluan Mn02 ten ileri gelen kahverengi

- 3 6 -

lekeler grlr. Bu lekeleri zmek iin bret nce HC1 zeltisiyle ykanr, sonra distile

sudan geirilir. AgN03 doldurulan bretlerde ise indirgenmeyle oluan Ag den ileri gelen

siyah lekeler grlr. Bu lekeleri zmek iin bret nce HNO3 zeltisiyle ykanr, sonra

distile sudan geirilir.

eperi kirlenen bretler "Cam laboratuvar malzemelerinin temizlenmesi"

blmnde anlatlan genel kurallara gre temizlenir.

Musluklar

Bret musluklarnn kolayca dnmesini salamak ve szntsnn belirlenen deerlerden

fazla olmasn engellemek iin tralanm olmas gerekir. Tralama, musluk koniklii 1/10

olacak ekilde yaplr (Musluun her 10 mm uzunlukta 1 mm daralmas anlamna gelir.

ekil) Konik musluk anahtarnn yerinden oynayarak szma yapmasn engellemek iin

uygun bir sktrma dzenei kullanlr.

Musluk anahtarnn yalanmas

Sv szmasn engellemek ve kolay dnmesini salamak iin musluklarn yalanmas

gerekir. Yalama, musluklarn kaynamasna (= musluk anahtarnn yuvasna yaparak

dnmemesi) da engel olur. Musluk anahtarnn yalanmasnda vazelin kullanlr (Yalama

amacyla silikon yalar kullanlmamaldr. nk zamanla bretin iine yaylrlar ve

temizlenmeleri ok zordur).

Yalama iin iaret parmana alman vazelin musluk anahtarnn deliklerin zerinde

kalan ksmna epeevre; dar ksmnda ise deliklerin bulunmad yan yzlere ince bir

tabaka halinde srlr (ekil 2e). Bundan sonra musluk anahtar yerine oturtulur ve saa

sola dndrlerek yan btn temas yzeyine yaylmas salanr. Eer srtnme varsa

bir miktar daha vazelin srlmesi gerekir.

Baz bretlerde teflon musluk anahtarlar kullanlmtr. Teflon musluk anahtarlarnn

yalanmasna gerek yoktur. Bu nedenle vazelinle tkanma ve kirlenerek kaynama gibi

dezavantajlar yoktur.

Tkanan musluklarn almas

Bazen musluun kayganln salamak iin kullanlan kat vazelinin bir paras bret

musluunu tkar. Vazelin parasn almak iin musluk ucuna ince bir tel sokulur ve ileri-

-29-

geri hareket ettirilir. Kalan ksmn uzaklatrmak iin bret bir miktar distile su ile

doldurulur, aynen hava kabarcklarnn karlmasnda olduu gibi musluun az

lavaboya tutularak alr ve sv boalrken iddetle sarslarak vazelin parasnn

uzaklamas salanr.

Temizlenen bretler musluklar yukarya gelecek ekilde bir destee taklr ve

kurumaya braklrlar. indeki svnn abuk szlmesi iin musluklar ak braklr.

evrilmeyen (= kaynam) bret musluklarnn almas

Kirli braklan bretlerin musluklar zeltinin iinde kurumas dolaysyla kaynayabilir.

Bu musluklarn alabilmesi iin aadaki ilemler yaplr. Bu ilemler esnasnda krlma

tehlikesine kar musluk anahtar bir bezle tutulmaldr.:

1 - Brete bir miktar distile su doldurulur. Suyun musluk ksmna diffuze olmas iin 2-3

dak. beklenir. Musluk anahtar zorlamadan elle evrilmeye allr. Almazsa masa

zerine bir bez koyulur ve musluk anahtarnn ince tarafi yavaa masa zerine vurulur.

Anahtar yerinden kmazsa zorlamadan tekrar elle evrilmeye allr. Sonu alnamazsa

2- Bretin musluk ksm iinde scak su (deterjanl olabilir) bulunan bir behere daldrlr.

2-5 dak bekledikten sonra ayn ilemler tekrarlanr. Sonu alnamazsa bretin musluk

ksm 2-3 dak devaml hareket ettirerek hafif bek alevine (isli alev) tutulur ve ayn

ilemler tekrarlanr. Musluk aldktan sonra musluk anahtar yuvasndan karlr Musluk

anahtar ve musluk yuvasndaki vazelin tabakas temiz bir bez veya kat mendille

silinerek uzaklatrlr. Her iki ksm da distile suyla ykanr ve kurulanr. Musluk

anahtarnn yerine taklmadan nce tekrar yalanmas gerekir.

Bret musluklarnda szdrmazlk testi

Bret ucundan ve musluk yuvasndan sv szmas hacm lmlerinde, dolaysyla

hesaplamalarda hatalara neden olur. bu nedenle bretlerde szdrmazlk testi yaplr ve

alnan sonuca gre bretin kullanlp kullanlamayacana karar verilir.

Test iin bret musluu yandan arndrlr, musluk yuvas ile anahtar distile suyla

slatlr. Bret bir destee taklr ve yukarda anlatld ekilde sfr izgisine kadar suyla

doldurulur. Musluk tam olarak kapatldnda 10 dakikada szan sv miktar bretin en

kk blnt izgisini amamaldr.

-30-

Bretin boalma sresi tayini

Bir bretin ok hzl boalmas halinde bir miktar sv adhezyon nedeniyle i eperde

bir film oluturur ve boalma hzndan daha yava olarak aaya iner. Bu durum sv

seviyesinin lmnde hataya neden olacandan bret iindeki svnn belirlenen bir

sreden daha hzl boalmamas istenir. Bu sebeple bretlerde boalma sresinin tayin

edilmesi gerekir.

Boalma sresi, sfr taksimat izgisindeki su menisksnn musluun sonuna kadar

almasyla aaya inerek en alttaki taksimat izgisine ulamasna kadar geen sre,

olarak tanmlanr. Boalma sresi tayininde, musluk aznn bretin altndaki kaba

dememesi istenir. A snf bretlerin zerine boalma sresinin yazlmas gerekir.

Boalma sresi, bret belli hacmda sv aktarma amacyla kullanldnda nemlidir

(Titrasyon ileminde titre edici sv ortama damla damla alndndan aaya gecikmeyle

inen bir sv filmi olumaz). Eer bret standartlara uymuyorsa sv aktarrken musluu

hafife alr ve hzl boalmadan ilerigelen hata elimine edilmi olur.

Tayin edilen ve bret zerine yazlm olan boalma sreleri Tablo 7 deki deerlerle

uyumlu olmal ve bret zerine yazlm olan deerden en fazla % 10 sapmaldr.

Brette hacm okuma

Alman svnn hacmi, sv almadan va aldktan sonra okunan sv seviyeleri arasndaki

farka eittir. Menisksn yerini belirleyebilmek iin bretin arkasna siyah ve beyaz olmak

zere iki renkli bir karton ekil 2c deki gibi yerletirilirse okuma daha salkl yaplr

Titrasyonlarda dnm noktasna yaklaldnda dnm noktasn ok amamak iin

bretten bir damladan daha az titre edici sv alnmas istenir Bunu salamak iin musluk

hafife alarak kk bir damla bretin aznda asl braklr. Sonra iinde titrasyon

yaplan beherin i yz bretin ucuna temas ettirilerek damla behere alnr. Bir pisetten

pskrtlen distile su yardmyla damlamn reaksiyon zeltisine karmas salanr.

PPETLER

Bilinen hacmda sv aktarmak iin kullanlan boru eklindeki lm kaplardr. ki tr

pipet vardr : Tek iaretli pipetler ve dereceli pipetler (ekil 3 a-e ).

Tablo 7 : Bretler iin kabul edilen boalma sreleri

Kapasite

ml

Doruluk Snf

En Kk Skala

Blnts ,

Boaltma Zaman

Kapasite

ml

Doruluk Snf

En Kk Skala

Blnts , En Az En ok Kapasite

ml

Doruluk Snf

ml Saniye Saniye

10 A 0,05 70 100 10 B 0,05 30 60

25 A 0,05 120 170 25 B 0,05 85 170 25 B 0,1 35 70

50 A 0,1 105 150 50 B 0,1 75 150

100 A 02 100 150 100 B 02 65 130

Tek iaretli pipetler (= Aktarma pipeti, bullu pipet)

zerlerinde hacm belirten tek iaret bulunduundan sabit hacmda sv aktarmak iin

kullanlrlar (ekil 3a). Dereceli pipetlere gre daha doru hacmda sv aktarlmasn

salarlar. Piyasada hacmi 0.5 - 200 ml arasnda deien tek iaretli pipetler bulunur. 25

ml den byk hacmlarn aktarlmasnda bretler tercih edilmelidir.

Tek iaretli pipetler zerinde iaret izgisi dnda aadaki iaretler bulunur :

1- Hacmini belirten bir say ve hacm birimini belirten "ml" veya "cm'1" iareti


3- Pipet boaltldnda zerinde yazl hacm kadar sv aktaracan belirtmek zere

"Ex" veya "TD" iareti. Eer pipet boaltldktan sonra 15 sn beklenecekse "Ex + 15 sn"

iareti



Resmen tescili istenen A snf ve istenirse dier A ve B snf pipetler zerine ayrca

g

ekil 3 : a) Tek iaretli pipet ve zerindeki semboller, b) Mohr pipeti, c) Serolojik pipet,

d) Ostwald-Folin pipeti, e) Lambda pipeti, f) Otomatik mikropipet ve atlabilir ular,

g) Mikro enjektr

-33-

6- Tantma numaras

7- Saniye olarak boalma sresi**

* Tek iaretli pipetlerde kabul edilen hata snrlar Tablo 8 de verilmitir.

**Tek iaretli pipetler iin boalma sreleri Tablo 9 da verilmitir. Boalma sresi tayini

deneyinde -bretlerinkinden farkl olarak- pipetin alttaki boaltma kabnn i cidarna

temas etmesi istenir

Tablo 8 : Tek iaretli pipet anma kapasitelerinde kabul edilen hata snrlan

Kaoul Edilebilir En Byk Hala Deeri (mi)

Anma Kapasitesi 05 1 2 5 10 20 3 50 10D 200

Dz Pipet A S , m f l Hazneli Doruluk p i p e t

- 0,005 0,007

* 0.007 0,01 0,015 0,02 0,03 0,03 * 0,05 * 0.08 0,10

Dz Pipet B Snf Hazneli Dcgruiuk pipe,

0,01 - 0,015

0.015

i 0,02

0,02 0,03 i 0,04 0,06 0,06 0,10 0.16 0 3

Tablo 9 : Tek iaretli pipetler iin kabul edilen boalma sreleri

Doruiuk Snf Anma Kapasitesi (ml)

Doruiuk Snf Oj 1 T S 10 20 25 50 100 200

Snf A min. 10 10 10 15 15 25 25 30 40 50

max. 20 20 25 30 40 50 50 60 60 70

Snf B mia. 7 7 7 10 10 20 20 20 30 40

max. 20 20 25 30 40 50 50 60 60 70

zlenen ve iaretli boaltma zamanlan arasnda kabul edilebilir en byk fark.

1 2 2 3 3 4 4 5 1

5 5

Analitik Kimya laboratuvarlarnda kullanlan aktarma pipetleri dnda (ekil 3 a) baka

tek iaretli pipet trleri de vardr Bunlara 2 rnek aadadr :

OSTWALD-FOLN Pipetleri : Sabit hacmda sv aktarmak iin (=Ex) ayarlanmlardr.

Boaltldktan sonra ilerinde kalan sv flenerek aktarlr. Piyasada hacmlan 0.5-10 ml

arasnda olan eitleri vardr (ekil 3d).

LAMBDA Pipetleri : Belli hacmda sv aktarmak (=Ex) ve iermek (=In) zere

ayarlanm olan tipleri vardr (ekil 3e). Birinci tiplerin ilerinde kalan sv flenerek,

ikincilerin ise uygun zc ile ykanarak aktanlr. Piyasada hacmlan 0.001-2 ml

arasnda olan eitleri vardr. Kk hacmlarda kullanlan radyoaktif zeltileri aktarmak

iin kullanlrlar

Dereceli pipetler

zerleri derecelendirilmi olduundan en fazla anma kapasitesi kadar olmak zere

istenilen hacmda sv aktarlmasna imkan verirler. Mohr ve serolojik olarak

isimlendirilen 2 temel eidi vardr (ekil 3 b,c).

Piyasada hacmi 0.5-25 ml arasnda olan dereceli pipetler bulunur.

Dereceli pipetler zerinde aadaki ekiller bulunur :

1- Hacmini belirten bir say ve hacm birimini belirten "ml" veya "cm3" iareti

2- Hacminin ayarland scaklk (20 "C veya 27 C)

3- Pipet boaltldnda zerinde yazl hacm kadar sv aktaracam belirtmek zere

"Ex" veya "TD" iareti. Eer pipet boaltldktan sonra 15 sn beklenecekse "Ex + 15 sn"

iareti

4- Eer boaltldktan sonra flenmesi gerekiyorsa st ucuna 2 buzlu halka izilir ve

"flenir yazs" yazlabilir



Resmen tescili istenen A snfi ve istenirse dier A ve B snfi pipetler zerine aynca

7- Tantma numaras

S- Saniye olarak boalma sresi

* Dereceli pipetlerde kabul edilen hata snrlar Tablo 10 da verilmitir.

MOHR Pipetleri : Belirtilen hacmi, iki ayr taksimat izgisi arasndaki hacm olarak

tanmlanm olan pipetlerdir (ekil 3b). Bu nedenle derecelendirme pipetin ucuna kadar

yazlan ve gzlenen boalma sreleri 2 sn den daha farkl olmamaldr.

SEROLOJK Pipetler : Derecelendirme, pipetin ucuna kadar devam eder (ekil 3c).

Pipet k ucuna kadar boaltldnda zerinde belirtilen hacm kadar sv alnm olur.

Kullanlma amacna gre sfr iaret izgisi veya belirtilen hacmi gsteren iaret izgisi st

ucunda olan eitleri vardr Boaltldktan sonra 15 sn beklenmesi gerekenlerin zerinde

"Ex + 15 sn" yazldr. Dierlerinde boaltldktan sonra bekleme yaplmasna gerek

yoktur Boaltldktan sonra flenmesi gerekenlerin tepe ucuna 1 buzlu veya beyaz halka

izilmitir. Ayrca "flenir" yazs da ilave edilebilir.

Tip 3 (boaltldktan sonra bekleme yaplmaz, sadece B snfi olur), Tip 4 (boaltlan

hacmi okumadan nce 15 sn bekleme yaplr, sadece A snf olur) ve Tip 5 (boaltldktan

sonra flenir, sadece B snf olur) olarak nitelendirilen trleri iin Boalma sreleri Tablo

12, 13 ve 14 te verilmitir.

Serolojik pipetler iin zerinde yazlan ve gzlenen boalma sreleri 2 sn den daha farkl

olmamaldr.

Kk hacmda svlarn aktarlmas

Bu amala otomatik mikropipetler ve mikro enjektrlerden yararlanlr.

OTOMATK MKROPPETLER : Bu pipetlerle 1-1000 |il sv aktarlabilir (1 fal = 10"3

ml). Aktarmda hata* % 1-2, kesinlik* ise % 0.5 civarndadr. Aktarabildii sv miktar

sabit ve deitirilebilir olan trleri vardr Sv bir defa kullanlp atlan (= disposable)

plastik ular iine alnr (ekil 3f)

MKRO ENJEKTRLER : Mikro enjektrlerle 1-1000 [il sv aktarlabilir. Aktarmda

hata ve kesinlik % 1 civarndadr. Gaz kromatografsi (GC), Yksek basnl sv

kromatografsi (HPLC) gibi kk numune hacmlaryla allan tekniklerde cihaza

numune aktarlmasnda kullanlrlar (ekil 3g).

*Hata alnan hacmin, alnmas istenen hacmdan farkn; kesinlik ise ayn hacmin

alnmasndaki tekraredilebilirlii gsterir.

-36-

Tablo 10 : Dereceli pipetlerin anma kapasitelerinde kabul edilen hata snrlan

K a p a s i t e (mi) H a t a s n r ( ml) A snf B snf

0.5 0.005 -1 0.006 0.01 2 0.01 0.02 5 0.03 0.05

10 0.05 0.1 25 0.1 -25 0.1 0.2

Tablo 11 : Tip 1 cinsi dereceli pipetler (Mohr pipetleri) iin boalma sreleri

K a p a s i t e (ml) B o a l m a s r e s i (sn) A snf B snf

min rnax min max 1 7 10 2 10 2 8 12 2 12 5 10 14 5 14

10 13 17 5 17 25 15 21 9 21

Tablo 12 : Tip 3 cinsi dereceli pipetlerde (Bekleme yaplmaz, sadece B snfi olur) boalma sreleri

K a p a s i t e (ml) B o a l m a s r e s i (sn) min max

1 2 10 2 2 12 5 5 14

10 5 17 25 9 21

Tablo 13 : Tip 4 cinsi dereceli pipetler (boaltlan hacmi okumadan nce 15 sn beklenir, sadece A snfi olur) iin boalma sreleri

K a p a s i t e (ml) B o a l m a sresi (sn) min mas

0.5 2 8 1 2 8 2 2 8 5 5 11

10 5 11 25 9 11

Tablo 14 : Tip 5 cinsi dereceli pipetler (boaltldktan sonra flenir, sadece B snf olur) iin boalma sreleri

K a p a s i t e (ml) B o a l m a s r e s i (sn) min mas

1 3 5 2 4 6 5 5 7

10 6 9 25 8 11

Pipete sv alnmas ve svnn aktarlmas

Pipet iinde sv bulunan kaba daldrlr. Sv pipetin st ucundan hava emilerek* pipete

en st iaret izgisini ancaya kadar doldurulur. Svnn tekrar boalmamas iin pipetin

st ucu hemen iaret parmayla kapatlr ve pipet svnn iinden karlr. Pipetin dna

yapan svnn aktarma yaplacak kaba damlayarak hataya neden olmamas iin temiz bir

kat mendille kurulanr. Pipet iindeki sv seviyesini iaret izgisine kadar boaltabilmek

iin pipet dik konumda tutulur ve boalma ucu sv kabnn i cidarna dedirilir. Sonra

pipetin st ucuna iaret parmayla yaplan basn hafife azaltlarak svnn iaret

izgisine kadar boalmas salanr (Kontroll bir boaltma yapabilmek iin iaret parma

kuru olmaldr). Sonra pipet sv kabndan uzaklatrlr ve aktarma yaplacak kabn

rn.balonjoje i cidarna dik konumda dedirilerek istenilen hacmda svnn boalmas

salanr. Pipet aktarma kabndan uzaklatrlmadan birka saniye beklenir.

-38-

zerinde "Ex + 1 5 sn" yazan pipetlerde boaltlmak istenen hacmi gsteren derece

izgisinin birka mm zerine gelindiinde boaltma ilemi durdurulur, 15 sn beklenir ve

boaltma ilemi yavaa tamamlanr.

st ucunda bir buzlu veya beyaz halka veya "flenir" yazs olan pipetlerde -boalma

tamamlandktan sonra- iinde kalan sv flenir.

A veya B olarak snflandrlmam yani standart olmayan tek iaretli pipetler kalibre

edilmeden (= ayarlanmadan) kullanlmamaldr. Kalibre edilmi tek iaretli

pipetlerdeboaltma ilemi zerlerinde "Ex + 15 sn" yazan pipetlerde olduu gibi 15 sn

beklenerek yaplmaldr Standartlara uymayan dereceli pipetler ise kesinlikle

kullanlmamaldr

(*Havann emilmesi genellikle azla yaplr. Baz pipetlerin st ucunda aza sv

kamasn engellemek iin "Gvenlik haznesi" olarak isimlendirilen bir ikin ksm

bulunur. Zehirli, tahri edici ve kt kokulu svlarn ekilmesi iin "lastik puvar" gibi bir

vasta kullanlmaldr. ekil 4)

Pipetlerde renk kodlamas

Hacmlar farkl veya hacmlar ayn olduu halde, alt blnt taksimat birimleri farkl

pipetleri kolaylkla tasnif edebilmek iin, pipetlerin emme ksmlarna farkl renk ve sayda

bandlar izilir. Tek iaretli ve dereceli pipetler iin standart renk kodlamas Tablo 15 ve

16 da verilmitir.

Dier cam laboratuvar malzemeleri

Pisetler : Distile su ve dier ykama svlarn koymak iin kullanlrlar. Cam ve

polietilenden yaplm olan trleri vardr. Ykama svs cam pisetlerden flenerek,

polietilen pisetlerden de ise gvdesi sklarak alnr. Plastik olanlara scak sv

koyulmamaldr (ekil 5 a,b).

Deney tp : lerinde numune zeltisi zerine reaktiflerin ilave edilerek meydana

gelen reaksiyonlarn gzlendii tplerdir (ekil 5c).

Santrifj tp : kelein numuneden ayrlmas iin santrifj edilmesi gereken

durumlarda kullanlrlar. kelein toplanabilmesi iin taban ksmlar dar yaplmtr.

Kapakl ve zeri derecelendirilmi olan eitleri vardr (ekil 5d).

Cam baget (=cam ubuk): zeltilerin kartrlmasnda ve szlmesinde kullanlrlar.

Damlatma iesi: Damla hacmnda kullanlmas gereken reaktifleri aktarmak iin

-39-

ekil 4 : a) Pipetle sv ekme, b) Svnn boalmas iin pipet aznn iaret parmayla

kapatlmas, c) Pipetin dna yapan svnn silinmesi, d) Sv boaltlrken pipetin cam

kaba dik olarak temas ettirilmesi

kullanlr (ekil 5e)

Beherglas : Genel kullanm amal cam kaplardr. En ok younlatrma, ktrme gibi

ilemlerde kullanlrlar Sv aktarmay kolaylatrmak iin az ksmlarnda bir oluk

vardr (ekil 5f)

Erlenmayer-kolben : Genel kullanm amal kaplardr. En ok titrasyon kab olarak

kullanlrlar. Kapakl ve kapaksz trleri vardr (ekil 5g).

-40-

Mezr : Sv aktarma amacyla kullanlan cam kaplardr. Hacmlan ayarl olmadndan

kantitatif miktarlarda aktarma yapmak iin kullanlamazlar. Kapakl ve kapaksz trleri

vardr (ekil 5 h-j).

Saat cam: Kat madde tartmak, beher ve hunilerin stn rterek havadan toz girmesini

engellemek iin kullanlrlar (ekil 5 k).

Tartm kab (=Vezin kab) : Kat madde tartmak iin kullanlrlar. Tartlan madenin

istenilen kaba bir zc yardmyla aktanlabilmesi iin bir tarafi boru eklinde retilmi

olan trleri vardr. Kapakl trleri havadan nem eken maddeleri muhafaza etmek ve

sabit tartma getirmek iin kullanlrlar (ekil 6 a-e).

Desikatr : Havadan nem ekmemesi istenen maddeleri muhafaza etmek iin kullanlrlar

(ekil 6 f,g). nk nem eken maddeler tartldnda alnan tartm sadece maddeye ait

olmayacandan bu tartma dayandnlan hesaplamalar hatal olur (nk tartmn bir

ksm havadan ekilen suya aittir). Baz desikatrlerin havas kapaklanndaki bir musluk

vastasyla alnr. Bylece ilerinde muhafaza edilen maddenin nem ekme ihtimali iyice

azaltlm olur. Bu desikatrlere "Vakum desikatr" denir.

Huni : Svlan szmek iin ve az dar kaplara aktarmada yardmc olarak kullanlrlar.

Szme ileminde zerlerine amaca bal olarak kalitatif veya kantitatif szge katlar

yerletirilir. Souyunca hemen kristallenen zeltileri szmek iin ksa borulu olanlan

tercih edilirler (ekil 6 h,i).

yzeyleri kanall olanlar "kantitatif huni" olarak nitelendirilir (ekil 6 j,k). Kanallar

szme ilemini hzlandnrlar. Kantitatif analizde bu huniler kullanlrlar. Szme esnasnda

kelein havadan den toz tanecikleri ile kirlenmemesi iin zerlerine saat cam rtlr.

Szme ilemini hzlandrmak iin vakum da uygulanabilir. Huni bir adaptr yardmyla -

yan ksmnda bir boru bulunan "Nue erleni" (= Nutsche) zerine oturtulur ve zelti

vakumla emilir (ekil 6 1).

Gooch krozesi : Svlan szmek iin kullanlrlar (ekil 7 a-d). 4 farkl gzenek

byklnde retilirler. Bunlar -gzenek bykl en kk olan G1 olmak zere-

Gl, G2, G3, G4 olarak nitelendirilirler. Szmenin yapld gzenekli ksm, toz haline

getirilmi camn syla hafife yumuatlp birbirine yapmasnnn salanmasyla elde

edilir. Gzenek bykln toz camn tanecik bykl belirler.

Gooch krozeleri ile szme yaplrken szmeyi hzlandrmak iin vakum uygulanr. Kroze

-41-

Tablo 15 : Tek iaretli pipetler iin renk kodlan

Anma Hacmi (ml)

Renk Kodu Bandlarnn Says ve Rengi

0.001 1 mavi 0.002 2 krmz 0.003 1 sar 0.04 2 yeil 0.005 1 beyaz

0.01 1 turuncu 0,015 2 mavi 0.02 1 siyah 0.025 2 beyaz 0,03 2 sar

0.035 2 siyah 0,04 2 krmz 0,05 1 yeil 0.075 2 turuncu 0.1 1 mavi

0.15 1 beyaz 0.2 1 krmz 0,25 2 yeil 0.3 1 sar 0,4 2 krmz 0,5 2 siyah 1 1 mavi 2 1 turuncu 3 1 siyah 4 2 krmz 5 1 beyaz 6 2 turuncu 7 2 yeil 8 1 mavi 9 1 siyah

10 1 krmz 15 1 yeil 20 1 sar 25 1 mavi 30 1 siyah

40 1 beyaz 50 1 krmz 75 1 yeil

100 1 sar 150 2 siyah 200 1 mavi

-42-

Tablo 16 . Dereceli pipetler iin renk kodlan

Anma Alt Renk Kodu Hacmi Taksimatn Bandlannm Says

(ml) Birimi ve Rengi (mi)

0.01 o.cc 1 mavi 0.05 0.01 1 sar 0.1 0.001 2 yeil

0.005 1 krmz 0.01 1 beyaz 0.5 2 turunca

0.125 0.0125 2 sar 0.2 0.001 2 mavi

0.002 9 i-4 J 0.01 1 siyah 0.1 1 turuncu

0,5 0,005 1 yeil 0.01 2 sar 0,02 2 krmz .03 2 siyah 0.25 2 yeil

1 0.01 1 sar 0,05 2 yeil 0.1 1 krmz

1.5 0.01 1 krmz

2 0.01 2 beyaz 0.02 I siyah 0.05 2 turuncu 0,1 1 yeil

3 0.01 2 mavi 5 0.05 1 krmz

0,1 1 mavi

10 0,1 1 turuncu 15 0.1 2 yeil 20 0.1 2 sar 25 0.1 1 beyaz

0.2 1 yeil

50 0,1 2 turuncu 0.2 1 siyah

100 0.2 I krmz

\

-

Si -t7 "s"/

d

ekil 5 : a) Cam piset, b) Plastik piset, c) Deney tp, d) Dereceli ve derecesiz santrifj

tpleri, e) Damlatma ieleri, f) Beherglas, g) Erlenmayer-Kolben, h) Mezr,

i) Kapakl mezr, j) Geni azl mezr, k) Saat cam

44

Saat cam Kska

Madde

M

kelek ve zelti beheri

Szge kad

Toplama bfwri

ekil 6 : a-d) Kapakl ve kapaksz tartm kaplan, e) Etvde sabit tartma getirme

dzenei, f)Desikatr, g) Vakumlu desikatr, h,i) U z u n ve ksa boyunlu huniler,

j,k) Kantitatif huniler, 1) Huniyle szme ilemi

-45-

Shto erteni Tuo*

ekil 7 : a) Gooch krozeleri, b) Vakumlu szme dzenei, c) Ayrma hunisi

bir adaptr yardmyla yan ksmnda bir boru bulunan "Nue erleni" (=Nutsche) zerine

oturtulur ve zelti bir vakumla emilir (ekil 7 e).

Ayrma hunisi : Numune zeltisindeki etken maddeyi, alkalamayla, bu zeltiyle

karmayan dier bir zcye almak iin kullandrlar. Daha youn olan sv altta toplanr

ve ayrma hunisinin musluu alarak dan alnr. Bylece etken maddeyi iine alm olan

zelti dierinden ayrlm olur (ekil 7 f).

-46-

BLM 3. VOLUMETRK

ANALZLER

-47-

3.1 NTRALZASYON TTRASYONLARI (ASDMETR-ALKALMETR)

Tanm: Proton aktarlmas reaksiyonlanndan yararlanlarak asidik karekterli

maddelerin standart baz zeltisi ile veya bazik karekterli maddelerin standart asit

zeltileri reaksiyona sokulmas yoluyla miktar tayinleri yaplabilir. Bu tip titrasyonlara

genel olarak "ntralizasyon titrasyonlan" denir. Burada bir asit zeltisinin standart baz

zeltisiyle titre edilerek tayinine "asidimetri", bir baz zeltisinin standart asit

zeltisiyle titre edilerek tayinine ise "alkalimetri" denir. Ntralizasyon titrasyonlannda

dnm noktas (= edeerk noktas, ekivalent nokta) doru olarak belirlenebilmelidir.

Bunun iin teorik hesaplamalardan yararlanlarak titrasyonda kullanlan titrant (= titre

edici) hacmine kar reaksiyona giren maddelerden birinin konsantrasyonundaki deiim

grafie geirilir. Ntralizasyon titrasyonlannda da titre edilen madde asit ise H4

konsantrasyonundaki deiim, baz ise OH~ konsantrasyonundaki deiim, pH veya

pOH olarak titrant hacmine kar grafie geirilir. Bu grafiin incelenmesi ile dnm

noktasndaki deiimin bykl, dnm noktasnn saptanp saptanamayaca veya

hangi indikatrn kullanlaca belirlenebilir.

1 litre 0.1 N HC1 zeltisinin hazrlanmas:

Konsantre bir asit zeltisinden seyreltilerek hazrlanmaldr. Genelde ticari olarak

satlan HC1 % 37 saf d = 1.19 g/cm3 tr. Bundan hareketle hazrlanr.

A = d x V dir. Konsantre asidin 1000 ml'sinin arl ise :

A = 1.19 x 1000= 1190 g dr.

100 g' da 37 g saf HC1 varsa (Ticari asitlerde % saflk a/a cinsinden verilir )

1190 x

x = 440.3 g safHC1 vardr.

N 1 L HC1 iin 36.5 g HC1 gerekiyorsa

0.1 N L HCliin 3.65 g HC1 gereklidir.

1000 mide 440.3 g saf HC1 varsa

x 3.65 g HC1

x = 8.3ml de vardr

-48-

Yani; 8.3 ml konsantre HC1 zeltisi alnp 1000 ml'ye su ile tamamlanr.

0.1 N HC1 zeltisinin ayarlanmas:

Saf NaHCCh, etvde 270 C de 2-3 saat kadar kurutulur. Desikatrde soutulur. ift

tartm yntemiyle hassas terazide 0.1 - 0.2 g kadar tartlr. Bu ekilde en az iki tartm

yaplmaldr. Ayr ayn erlenmayerlere alnan numuneler 50 ml distile su ilavesiyle zlr.

zerine 1-2 damla metil oranj indikatr damlatlr (Rengi bazik ortamda sandr). Brete

doldurulmu ayarlanacak HC1 zeltisi ile erlendeki zelti soan kabuu rengi meydana

gelinceye kadar titre edilir. Bundan sonra erlendeki zelti ksa bir sre kaynatlarak

CCVnin tamamnn umas salanr. Renk san olduu takdirde, tekrar soan kabuu

rengi oluncaya kadar HC1 ile titrasyona devam edilir ve toplam harcanan HC1 niktan

okunur ( VHCI)

Reaksiyon denklemi:

NazCOs + 2 HC1 2 NaCl + HzO + C02

Hesap:

neq HC1 = meq Na2C03

V hci x N Ha = mg Na2CC>3 (tartlan Na2C03 miktan) / Na2CC>3 'm edeer arl

Na2C(V m edeer arl = Na2C03' m molekl arl / Tesir deerlii = 106 / 2 =

53 dr.

Buradan NHc bulunur. Dier Na2CC>3 tartmlanna gre de hesap yaplr ve bu deerlerin

ortalamas alnr.

2.5 litre 0.1 N NaOH zeltisinin hazrlanmas:

1000 ml N zelti iin 40 g NaOH gerekir

2500 ml 0.1 N x

x = 10 g NaOH gerekir.

Yani; 10 g NaOH tartlp 2.5 litrelik bir balonjojede hacmi 2.5 litreye distile su ile

tamamlanmaldr.

- 4 9 -

Not: NaOH pelletleri saat cam kullanlarak tartlmaldr. Ayrca NaOH ok nem ekici

bir madde olduu iin hzl bir tartm yaplmas gerekir. Aksi taktirde nem eker ve saat

camna yapr, ayrca bu nedenle devaml arl artar.

0.1 N NaOH zeltisinin ayarlanmas:

1.yol : Hassas terazide ift tartm yntemiyle 0.1 - 0.2 gram okzalik asit

(H2C204.2H20) dikkatle tartlr. Bu numuneden en az iki tartm alnmaldr. Erlene

konulan okzalik asit zerine 50 ml karbon dioksitsiz (stlm, soutulmu) distile su

ilave edilerek zlr. 1-2 damla fenolftalein indikatr damlatlr (Asidik ortamda

renksiz). Ayarlanacak NaOH brete konur ve erlendeki zeliti NaOH zeltisi ile pembe

renk meydana gelinceye kadar titre edilir.

Reaksiyon denklemi:

H2C204 + 2 NaOH -> Na2C204 + 2H 2 0

Hesap:

meq NaOH = meq H2C204.2H20

V N a 0 H x NNaOH = mgH2C204.2H20 (tartlan okzalik asit miktar) / Ed.a. H2C204.2H20

Ed.a. H2C204.2H20 = Molekl arl H,C704 2H?0 = 126.1 dir. Tesir deeri 2

Buradan N N a 0 H bulunur. Dier okzalik asit tartmlanna gre de hesap yaplr ve

ortalamas alnr.

2.yol: Bir erlene 10.00 ml ayarl (konsantrasyonu kesinlikle belli) HC1 zeltisi hassas

olarak alnr. Brete ise ayan yaplacak NaOH zeltisi konur. Erlendeki zeltiye 1-2

damla fenolftalein indikatr damlatlr ve zelti pembe renkli olana kadar titrasyona

devam edilir.

Hesap:

meq HC1 =meqNaOH

V HCl x N HC1= v NaOH X N NaOH

Deerler yerine konursa buradan N N a o H hesaplanabilir. Deney en az iki kez tekrarlanr

ve ortalamas alnr.

-50-

Ntralimetride asit ayarlanmas iin kullanlan baz primer standart maddeten

1) Na2C03 : NaHCOs'n 250-300 C'de kurutulmas e elde edilir. ok saf Na2C03 de

bu amala kullaulabilir.

2) KHCO3

3) Tl2C03: Kristallendirilerek kolayca saflatnlabilir.

Ntralimetride baz ayarlanmasnda kullanlan baz primer standart maddeler:

1) KHCgHAt (potasyum biftalat)

2) H2C2O4.2H2O (okzalik asit)

3) KHC204.2H20 (potasyum biokzalat)

4) H C 7 H S 0 2 (benzoik asit)

5) NHzSOsH (slfamik asit)

6) KH(IC>3)2 (potasyum biiyodat)

7) N2H4HS04 (hidrazin slfat)

Primer standart maddelerin zellikleri:

1- Maddenin saflk derecesi kesinlikle bilinmeli

2- Mmknse billur suyu olmamal

3- Madde kurutma scaklnda bozunmamal ve kolaylkla sabit tartma gelmeli

4- Hava artlarnda kolaylkla ykseltgenmemeli ve C02 ile reaksiyon vermemeli

5- Nem ekmemeli

6 - Ekivalent (edeer) arl byk olmal

7- Ayarlanacak zelti ile uygun reaksiyon vermeli

8 - Kolay temin edilebilmeli.

DENEY 1: H3BO3 TAYN

Yntemin prensibi: Borik asit ok zayf bir asit olduundan kuvvetli bazlarla

dorudan doruya titre edilemez (Ka = 5 x O"10). Ancak H3BO3' in gliserol, mannitol,

sorbitol gibi birden fazla alkol grubu ieren maddelerle meydana getirdii kompleks orta

kuvvette bir asit zellii gstermesine neden olur ve burada aa kan 1 adet proton

NaOH ile titre edilir.

Deneyin yapl: Balonjojedeki zelti distile su ile 100 ml'ye tamamlanr. erisinden

20-25 ml numune bullu pipetle bir erlene alnr. zerine 10 ml 1:1 orannda su ile

seyreltilerek hazrlanm ve NaOH ile fenolfialein varlnda ntralize edilmi gliserol

ilave edilir. 20 ml kadar distile su konur. 2-3 damla fenolfialein indikatr damlatldktan

sonra NaOH ile pembe renk meydana gelinceye kadar titre edilir.

Reaksiyon denklemi.

C H 2 O H I

2 C H O H + H3BO3 I

C H 2 O H

Hesaplamalar:

meqNaOH =meqH3B03

VN aOHX N N a o H = Vh3bo3 x Nh3bo3 buradan N h3bo3 bulunur.

Buradan konsantrasyona gemek iin

C = NH3B03 X Eq.a. ( = edeer arlk )

C = Nh3bo3 x (Molekl arl / Tesir deerlii)

c = N H3B03 X (61.82 / 1) g/L olarak H3BO3 miktar bulunur.

CHZOH C H 2 O H I I

H - C - O V / O - C - H + H + + 4 H 2 0

1 / < 1 H 2 C - O O - C - CH 2

DENEY 2 : GLKOKOL TAYN (RONCHESE YNTEM)

Yntemin prensibi: H2N-CH2-COOH bir amino asittir ve zerinde hem asit hemde

bazik grup ierir. NH2 grubu; asitlii azaltr, bu haliyle amino asitler direkt olarak tayin

yapabilmek iin ok zayf asittirler. Ntralize edilmi formol (% 40 lk formaldehit

zeltisi) ilavesiyle amin fonksiyonu bloke edilir. Bylece titre edilebilen bir amino asit

elde edilir.

Deneyin yapl: Numune zerine 10 ml ntralize edilmi formol ve 2-3 damla

fenolfialein indikatr ilave edilir. Bretteki NaOH ile pembe renk oluuncaya kadar

titrasyona devam edilir.

-52 -

Reaksiyon denklemi:

C O O H COOH

CH2 + H - C = 0 -> CH2 + H 2 0

NH2 H N = CH2

COOH COONa

CH2 + NaOH - CH2 + H 2 0

N = CH2 N = CH2

Hesaplamalar meq NaOH = meq glikokol

N NAOH X VNOH = N glikokol X V glikokol

Ngknkoi bulunur.

C = N gHkokoi x Ed.ag.

C - N ^okoi x 75 buradan g/L olarak glikokol miktar bulunur.

Deneyin yapl: Balonjojedeki numune distile su ile 100 ml'ye tamamlanr.

erisinden 20 - 25 ml bir erlene alnr. zerine 1-2 damla fenolftalein indikatr

damlatlarak NaOH ile pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir.

Reaksiyon denklemi:

CH3COOH + NaOH -> CHCOONa + H20

Hesaplamalar:

meq CH3COOH = meq NaOH

V CHICOOH x N CHS COOH ~ V NaOH X N NaOH

N CHCOOH bulunur.

C = N CH3COOH x Ed.a.

c = N C H 3 C O O H X 60 buradan g/L olarak CH3COOH miktan bulunur.

DENEY 3 : C H 3 C O O H TAYN

- 5 3 -

DENEY 4 : CaC03 % SAFLIK TAYN

Yntemin prensibi: CaC03 saf suda pratik olarak znmedii iin belli miktar

alndktan sonra suda zlp titre edilemez. Bunun iin geri titrasyon yntemi

kullanmak gerekir.

Deneyin yapl: 0.1 - 0.2 g arasnda CaC03 numunesi tartlr. Erlene alnr. zerine

hassas olarak 50 ml normalitesi belli ve 0.1 N civarnda olan HC1 ilave edilir. CaC03' a

edeer miktarda asit:

CaC03 + 2 HC1 - CaCl2 + H20 + C02

reaksiyonu gereince CaC03 ile reaksiyona girer. Erlen stlarak C02'nin umas

salanr. Ortamda kalan asidin ars fenolftalein varlnda normalitesi belli ve 0.1 N

civarnda olan NaOH ile titre edilir.

Hesaplar:

I 1 CaC03

I 1 1 HC1

I \ NaOH

meq CaC03 = N Hc x V Hc - N NaoH x V NaoH

meq CaC03 = mg CaC03 = mg CaC03 Edeer a. CaC03 / Tesir deeri 100 / 2

Buradan tartlan miktar iinde CaC03'n ka mg'nn saf olduu bulunur. Bir orantyla %

saflk miktarna geilir.

DENEY 5 : HCI + H3BO3 KARIIMININ ANALZ

Deneyin yapl:

Karmdaki HCI tayini : 25 ml karm numunesi zerine 2-3 damla metil oranj ilave

edilerek ayarl NaOH ile sar-turuncu renk elde edilinceye kadar titre edilir. Kuvvetli baz

kuvvetli asit ile reaksiyona gireceinden

-54-

Hesap:

meq HC1 = meq NaOH

VHC1 X N HO = V l NAOH X N NAOH

NHCI bulunur.

C - N HCI x Ed.a.

C = N Ha x 36.5 buradan g/L olarak numunedeki HC' in miktar bulunur.

Karmdaki H3BO3 tayini : 25 ml dier bir karm numunesi zerine 10 ml ntralize

edilmi gliserol ve 20 ml distile su ilave edilir. 2-3 damla fenolftalein damlatlr ve NaOH

ile pembe renk meydana gelinceye kadar titre edilir. Bu titrasyonda toplam asitlik (HC +

H3BO3) titre edilmi olur. Toplam asitlik iin harcanan bu ml (Vtop) den bir nceki

deneyde HC iin harcanan NaOH miktar karlr ( Vtop - VHc = V H3B03 ). Kalan

miktar H3BO3 iin harcanmtr (V2 NOH)

Hesap:

meq numune = meq NaOH

V H3B03 X N H3B03 ~ V2 NaOH X N NaOH

N H3B03 bulunur.

C = Nh3B03 X Ed.a.

C = N HSBOS x 61.82 g/L olarak numunedeki H3BO3 miktar bulunur.

DENEY 6 : ASPRN MKTAR TAYN

Deneyin yapl: 0.1-0.2 g civarnda hassas olarak tartlm numune 25 ml % 60 lik

etanolde zlr. 2-3 damla fenolftalein ilave edilir ve ayarl NaOH ile pembe renk

oluncaya kadar titre edilir.

Reaksiyon denklemi:

COOH COONa

- 5 5 -

Hesap:

N NaOH x V NaOH = mg saf Aspirin / Ed.a. Aspirin

Bulunan saf aspirin miktarndan hareketle % safla geilir.

Not: Aspirinin ekivalent (edeer) arl renciler tarafndan Aspirinin

formlnden hareketle hesaplanacaktr.

DENEY 7 : TARTARK AST TAYN

Deneyin yapl: Balonjojedeki numune distile su ile 100 ml'ye

tamamlanr. erisinden 20 veya 25 numune alnp zerine 20 ml distile su ilave edilir. 2-3

damla fenolftalein varlnda ayarl NaOH zeltisi ile kaybolmayan pembe renk

grlnceye kadar titre edilir.

Reaksiyon denklemi:

COONa I

+ 2 NaOH CHOH + 2HzO I CHOH

I

COONa

Hesap: meq Tartarik asit = meq NaOH

N Tartarik asit = N NaOH X V NaOH / V Tartarik asit OUr. Buradan;

C ~ N Tartarik asit X Ed.a. C N Tartarik asit x (150.09/2) g/L olarak tartarik asidin miktar bulunur

COOH I

CHOH I

CHOH I

COOH

DENEY 8 : H3PO4 'in TTRASYONU Yntemin prensibi: Fosforik asit poliprotik bir asittir. Poliprotik asit forml gramnda

1 mol/g' dan daha fazla (2,3 ... vb ) iyonlaabilen H* ieren asitlere denir O halde

fosforik asit 3 proton ierdii iin birbirinden ok farkl kuvvetlerde 3 asitlie sahiptir

-56-

Ekivalent noktadaki pH Ka

H3P04 ->H2P

C= N numune x Ed.a.

C= N numune x (98/2) g/L olarak bulunur.

Fosforik asidin 3. asitlii sulu ortamda titre edilemez. nk bu ortamda titre

edilebilecek kadar kuvvetli deildir.

DENEY 9 : Na2C03 + NaHCOa KARIIMININ ANALZ

l.yol:

Deneyin yapl: a) 0.2 g civarnda hassas olarak tartlm numune metiloranj

indikatrlnde HCI ile titre edilerek toplam alkalite tayin edilir. Harcanan HCI miktar

V HCI olsun.

Reaksiyon Denklemi:

a) Na2C03 + 2 HCI - 2 NaCl + H20 + C02

NaHCOs + HCI NaCl + H20 + C02

Bu ekilde numunedeki toplam baziklik bulunur.

Na2C03 + NaHC03 I 1 I ( HCI

Burada harcanan HCI (V Hc) , Na2C03 + NaHC03 ' a karlk gelir.

b) kinci olarak alman 0.2 g civarnda hassas olarak tartlm numune zerine normalitesi

N NAOH olan NaOH dan V NAOH ml kadar ilave edilir. Bylece; numunedeki NaHCOs ,

Na2C03 haline dnr. zerine 25 ml BaCl2 konur. Na2C03 , BaC03 kelei haline

geer. NaOH'm arsn ieren sznt fenolftalein indikatr kullanlarak HCI ile geri

titre edilir.(Harcanan HCI miktar V2 HCI olsun)

NaHC03 + NaOH Na2C03 + HzO

lave edilen NaOH'm bir ksm NaHC03' Na2C03'a dntrmek iin kullamhr. Geriye

NaOH' in ars kalr. Numuneden gelen Na2C03 ve NaHC03'n dnmyle meydana

gelen Na2C03, BaCl2 ile BaC03 halinde ktrlr:

Na2C03 + BaCl2 BaC03 i+ 2 NaCl

kelek ayrlr. Szntdeki fazla NaOH fenolftalein indikatrlnde HC ile geri titre

edilir

- 5 8 -

Na2C03 + NaHC03 I 1 I I I NaOH

I 1 HC

Hesaplar;

NaHCOj iin hesap =

N>JaOH X Vm.0H - Nna x V2 meq NaHCOs

C = meq NaHC03 x 84 mg cinsinden NaHC03 miktarn verir

Na^COj iin hesap =

NHc x V ac - meq NaHC03 = meq Na2C03

C = meq Na2C03 x (106 / 2) mg cinsinden Na2C03 miktarn verir

NOT: Birinci ve ikinci tartmlar tam olarak birbirinin ayn olamayaca iin iki tartm

birbirine bir orant kurularak balanr.

2. Yol

Deneyin yapl. Numune zerine 2-3 damla fenolftalein konur. HC ile titre edilir (V).

Sonra ayn zeltiye bir ka damla metiloranj damlatlr ve HC ile titre edilir (V2).

Fenolftalein varlnda titrasvonunda

Na2C03 + HC NaHC03 + NaCl

Bu tayinde Na2C03'n 1 bazl iin kullanlan HC miktan bulunmu olur.

Metiloranj varlnda titrasyonunda

NaHCOs + HC NaCl + C 0 2 + H 2 0

Burada da Na2C03'n 2. bazl ve NaHCCh'n bazh iin harcanan HC miktan

bulunmu olur. Fenolftalein ile titrasyonda harcanan HC miktan V, metiloranj ile

titrasyonda harcanan HC miktan V2 olsun.

Na2C03 iin harcanan HC = 2V

NaHCCb iin harcanan HC = V2 - V dir.

meq Na2C03 = meq HC

mg Na2C03 / (106 / 2) = 2 x V, x NHc

mg Na2C03 = 2 x 5 3 x V j x Nhci olarak Na2C03 miktan bulunur.

meq NaHCO? = meq HC

mg NaHCCb / 84 = (V2 -V) x

-59-

mg NaHC03 = 84 (V2 -V) x N Hc olarak NaHC03 miktar bulunur.

Deneyi ematize edecek olursak:

Na2C03 + hc03~ Numune

V ml HCI (fenolftaleinin dnm noktasna kadar)

HCO3 + hco3

ml HCI (metiloranjn dnm noktasna kadar)

H2CO3 +h2co3

k j e l d a h l y n t e m i i l e o r g a n i k m a d d e l e r d e a z o t

t a y i n i

Yntemin prensibi: Organik maddelerde bulunan azot H2S04, katalizr ve bir takm

yardmc maddelerle NH3 haline dntrlr. Bu NH3 ortamdaki fazla H2S04 ile

(NH4)2S04 haline geer. Sonra NaOH ilavesi ile (NH4)2S04 'den NH3 tekrar serbest hale

geirilir, damtlr ve hacmi belli asit zeltisi iine gnderilir. Ntralletikten sonra geriye

kalan asit, metilen krmzs kullanlarak NaOH ile titre edilir. Bu yntemin

uygulanabilmesi iin organik maddelerde bulunan azotun amin azotu olmas gerekir.

Organik maddelerde azot u ekillerde olabilir:

Nitro - N = O I O

Nitrozo - N = O - Kjeldahl yntemiyle tayini iin bunlarn

Zn + HCI ile indirgenmesi gerekir.

Azo - N = N-

Hidroksilamin N - OH

Hidrazin = N-N =

Primer amin R-NH2

-60-

Sekonder amin R-NH

R

Tersiyer amin R-N-R

R

Deneyin yapl 0.5 - 3.5 g numune 500 ml'lik Kjeldahl balonuna konur. zerine 10 g

K2S04 (H2S04'n kaynama noktasn ykseltmek iin ) veya 1 g CuS04 ve 20-25 ml

deriik H2S04 ve oksidan olarak da bir miktar potasyum okzalat [(COOK)2] ilave edilir

ve kuvvetli alevde 1 saat stlarak (COOK)2 eritilir. zelti tamamen berraklamca balon

almarak distilasyon cihazma balamr. Distillenen NH3 ayarl hacmi belli asit zeltisinde

toplanr. Bu zelti de metil krmzs kullanlarak NaOH ile titre edilir.

Hesaplamalar:

1000 ml N HC 14 g azota karlk gelir.

ekil: Kjeldahl distilasyon sistemi

-61-

SORULAR

1. Asidimetri ve alkalimetriyi tanmlaynz.

2. Primer standart madde olarak Na2C03 kullanlarak HC ayarlanrken dnm noktasna

eriildikten sonra niin stma ilemi uygulanr?

3. H3BO3 titrasyonunda ortama ilave edilen gliseroln rol nedir? Gliserol ntralize

edilmemise ne gibi sakncalar ortaya kar?

4. Amino asitler NaOH ile direkt titre edilebilirler mi? Neden? Deneyin yrmesi iin ne

yapmak gerekir7 Olay aklaynz.

5. Asetilleme ne demektir? Salisillik asidin asetillenmesini formlle gsteriniz.

6. Bret ve pipet ne amala kullanlr? Ne gibi zellikleri vardr ?

7. Balonjoje ne amala kullanlr ?

RNEK PROBLEMLER

1) 100 ml 0.1032 N HC zeltisini ntralize etmek iin 0.1022 N NaOH zeltisinden

ne kadar harcanr ?

meq Hc = neq Na0H

N HC X V HC = N NaOH X V NaOH

0.1032 x 100 = 0.1022 xVNaOH

v NaOH = 100.97 ml

2) 250 ml 0.0955 N asit zeltisini tam olarak 0.0900 N yapmak iin ka ml su ilave

etmelidir?

Seyreltme ile meq says deimez; yeni hacimle normalitenin arpm, ilk hacimle

normalitenin arpmna eittir. lave edilecek miktara Y dersek,

N x V , = N 2 x V 2 250.0 x 0.0955 = (250.0 +Y ) x 0.0900

Y = 15.3 ml su ilave edilmelidir, veya

Yeni hacim Y ml ise,

ankara üni lab.pdf

Documents

Transcript of ankara üni lab.pdf