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01/03/2016 M elhor ia da R ecuper ação F luxo m em br ana POR r eacções F enton- type

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Melh o ria d a recu p eração flu x o m em b ran a p o r reacçõ es Fen to n -ty p e

Lau ra De An g elis u m , n, María Marta Fid alg o d e Co rtalezzi u m a , b

u m a Departamento de Engenharia Química, InstitutoTecnológico de Buenos Aires, Av. Eduardo Madero 399, C1106 Buenos Aires, Argentina b Departamento de Engenharia Civil e Ambiental da Universidade de Missouri, Columbia, MO 65211, Estados Unidos

articlein fo

Historia do artigo:Receb eu 1 0 d e ag o sto d e 2 0 1 5Receb id o em fo rm a rev ista03 de novembro de 2015Aceite n o v em b ro 2 0 1 5 2 8Disp o n ív el o n -lin e 0 3 d e d ezem b ro d e 2 0 1 5

Palavras-chave:Lim p ezareação d e Fen to nAs m em b ran as cerâm icasMatéria o rg ân icau ltrafiltração

ab strato

Reacçõ es Fen to n fo ram ap licad as p ara a d eg rad ação d a m atéria o rg ân ica d isso lv id a (OM) e rem o ção d e in cru staçãod e m em b ran as d e ó x id o d e ferro . Ácid o h ú m ico (HA), alb u m in a d e so ro b o v in o (BSA) e alg in ato d e só d io (SA), eramu tilizad o co m o m o d elo s d e su b stân cias h ú m icas, p ro teín as e p o lissacárid o s, resp ectiv am en te. A reacção d e d eg rad açãofo i r ealizad a co m H2O21 m M a p H 2 ,5 e a co n cen tração d e reag en te fo i m ed id a ao lo n g o d o tem p o p elad e carb o n o o rg ân ico to tal (COT) e HPLC. Disso lv id o e p articu lad o d e ferro fo ram catalisad o r eficien te, co n seg u in d otax as d e m in eralização d e 8 0 %, 4 0 % e 8 5 % p ara HA, BSA e SA resp ectiv am en te. o H2O2so lu ção fo i ap licad acomo um ag en te d e lim p eza so b re as m em b ran as an terio rm en te su jo s p elo s co m p o sto s in d iv id u alm en te, b em co m o a sum istu ras. De lim p eza h id ráu lico d as su p erfícies d a m em b ran a n ão m o stro u m elh o ra sig n ificativ a; Fen to ntratam en to p ro d u ziu u m a recu p eração flu x o d e 9 7 % p ara HA, 8 6 % p ara BSA e 8 8 % p ara o SA.Recu p eração d e flu x o fo i lig eiram en tem en o r p ara m istu ras, o n d e as in teraçõ es q u ím icas en tre co n tam in an tes p ro d u ziram m ais co m p acto , u m recalcitran tecam ad a.Su p erfícies d a m em b ran a fo ram caracterizad o s p o r m icro sco p ia eletrô n ica d e v arred u ra (MEV) e d e fo rça atô m icam icro sco p ia (AFM), m o stran d o co n tam in an tes resid u ais ap ó s o tratam en to , in d ep en d en tem en te d e a recu p eração flu x oOs resu ltad o s m o stram a cap acid ad e d e lim p eza d este reag en te co m u m a recu p eração m u ito b o a d o flu x o in icial.

& 2 0 1 5 Elsev ier BV To d o s o s d ireito s reserv ad o s.

1. Introdução

A in cru stação fo i reco n h ecid o co m o o p rin cip al efeito lim itativ o so b red esem p en h o d a m em b ran a, eficiên cia e ap ro p riad a, p o rtan to , g en eralizad a

p licatu ra d a tecn o lo g ia d e m em b ran a. Há u m a riq u eza d e p esq u isasd ed icad o a in cru staçõ es. En tretan to , relato s so b re lim p eza d a m em b ran atratam en to s são co n sid erav elm en te m en o s [1 ] . Co n d içõ es d e o p eração p ara filtrom ó d u lo s, b em co m o a m o d ificação d e su p erfícies d e m em b ran a [2 ] sãoq u estõ es d e in v estig ação em cu rso p ara p rev er o co m p o rtam en to d e se en g an ch ar.

Lim p eza ab o rd ag en s p ara m icro filtração e u ltrafiltraçãom em b ran as são p rin cip alm en te lim p eza física o u b ack flu sh in g (isto é, rein v erten d o o flu x o atrav és d a m em b ran a, seg u id o d e "ab ran d am en to "o u in terru p ção tem p o rária d o flu x o d e p erm ead o ) e im p ecav elm en te q u ím icação , q u e co n siste p rin cip alm en te d e b ase, o ácid o e so lu çõ es o x id an tesap licad o s co m o ag en tes d e lim p eza [3 - 7 ] . Ap esar d o au m en to d a re

p esq u isar e co m p reen são d o p ró p rio p ro cesso d e en tu p im en to d a m em b ran a,co n tin u a a ser u m d esafio p ara o d esen v o lv im en to d e técn icas eficien tes p ara a in cru staçãorem o ção [3 , 8 ] .

A in cru stação é o b serv ad o p rin cip alm en te co m o u m a d im in u ição d o flu x o n o filtrad oco m o tem p o , e p o d e ser rev ersív el se fo r rem o v id o p o r u m sim p les ág u aen x ag u ar, o u irrev ersív el, q u an d o o s co m p o sto s estão lig ad o s aosu p erfície d a m em b ran a cau san d o m u d an ças p erm an en tes n a m em b ran a

d esem p en h o [9 ] .En tu p im en to d a m em b ran a d u ran te a filtração d e ág u a n atu ral é p rin cip alm en teatrib u ív el ao s três tip o s d e co m p o sto s: m icro b ian a [1 0 ] , o rg ân icocompostos [1 1 - 1 5 ] e su b stân cias in o rg ân icas o u m in erais[8 , 1 6 , 1 7 ] . No en tan to , en tre estes co n tam in an tes, n atu ral e o rg ân icam atéria (NOM) fo i en co n trad o p ara ter efeito s m ais p reju d iciais n od esem p en h o d a m em b ran a, u m a v ez q u e p o d e resu ltar em ráp id o en tu p im en to irrev ersív eld u ran te a filtração d as ág u as d e su p erfície [1 8 ] .

Tem o s relatad o an terio rm en te em u m n o v o p ro cesso d e fab ricação d em em b ran as d e u ltrafiltração -ó x id o d e ferro d e cerâm ica [19] , co m u m a av er-tam an h o d o s p o ro s id ad e d e 2 4 n m e BET área d e su p erfície d e 7 5 ,6 m2/ g. oPeso Mo lecu lar Cu t Off (MWCO) fo i m ed id a a ser 1 5 0 .0 0 0 Da, q u e cai n a faix a u ltra-filtração .

A in tro d u ção d e n o v o s m ateriais, q u im icam en te ativ o s p ara cera-m em b ran as d e m icro fo n e ab re u m a am p la g am a d e p o ssib ilid ad es d e ap licação ,tais co m o ad so rv en tes [2 0 ] , Desin fetan tes [21] , Ou catalisad o res [22] . De An ú n cio s-n alm en te, as p artícu las d e p recu rso r são sin tetizad o s n o aq u o som eio s d e co m u n icação so b tem p eratu ras b aix as a m o d erad as, o q u e resu lta emm elh o rias sig n ificativ as n o s im p acto s e eco -am b ien tais

asp ecto s eco n ó m ico s, u m a d as p rin cip ais d esv an tag en s d e m em b ran as cerâm icash o je, em co m p aração co m o s seu s h o m ó lo g o s p o lim érico s. su a in cru staçãocaracterísticas tam b ém fo ram in v estig ad o s. Ap esar d a su a p ro -m izar características, in cru stação p o r co m p o sto s o rg ân ico s d isso lv id o s p o d em ser o fato r lim itan te p ara a ap licação d e tratam en to d e ág u a d estes n o v o sm em b ran as [2 3 ] .

Mem b ran as in o rg ân icas têm sid o in v estig ad o s co m o m a- catalíticam aterial o u d e catalisad o res su p o rtes [2 4 - 2 6 ] . Em p articu lar, o ferro é u m b em

Listas d e con teú d o s d is p o n ív eis n o Scien ceDirect

Jo r n al h o m ep ag e: www.elsev ier.co m /lo cate/m em sci

Jo u rn al o f Mem b ran e Ciên cia

h t tp : //d x .d o i.o rg /1 0 .1 0 1 6 /j.m em sci.2 0 1 5 .1 1 .0 4 20 3 7 6 -7 3 8 8 / & 2 0 1 5 Elsev ier BV To d o s o s d ireito s reserv ad o s.

nAu to r co rresp o n d en te.Os endereços de e-mail: ld ean g el@itb a.ed u .ar~~n u m b er= p lu ral (L. De An g elis),

fid alg o m @m isso u ri.ed u (MMF d e Co rtalezzi).

Jo u rn al o f Mem b ran e Ciên cia 5 0 0 (2 0 1 6 ) 2 5 5 -2 6 4

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catalisad o r co n h ecid o p o r o x id ação av an çad a p o r m eio d e p ro cesso s Fen to n .Reacçõ es Fen to n u sar ferro d isso lv id o co m o u m catalisad o r p ara a g eraçãod e rad icais h id ro x ila [2 7 ] :

() + → () + + ()- •Fe I I HO Fe III OH HO 12 2

() + → () + + ()+ •Fe I II HO Fe II H HO 2

2.2. Fabricação de nanopartículas FeOx e membranas cerâmicas

Nan o p artícu las d e ó x id o d e ferro fo ram sin tetizad o s n o lab o rató rioseg u in d o u m p ro ced im en to p u b licad o an terio rm en te [19] . Resu m id am en te, lep id o -cro cite fo i o b tid o p o r o x id ação d e FeCl2 (PPE, Arg en tin a), so b

p H co n tro lad o (6 ,7 -6 ,8 ) [3 3 ] . Em seg u n d o lu g ar, o lep id o cro cita p rep arad oFez-se reag ir co m ácid o acético an id ro , p ara se o b ter o ó x id o d e ferro (FeOx )

L. De Angelis, MMF de Cortalezzi / Journal of Membrane Ciência 500 (2016) 255 -2642 5 6

https://translate.google.com/translate?hl=pt-PT&prev=_t&sl=en&tl=pt-BR&u=http://www.elsevier.com/locate/memscihttps://translate.google.com/translate?hl=pt-PT&prev=_t&sl=en&tl=pt-BR&u=http://www.sciencedirect.com/science/journal/03767388http://dx.doi.org/10.1016/j.memsci.2015.11.042http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://dx.doi.org/10.1016/j.memsci.2015.11.042mailto:[email protected]:[email protected]://dx.doi.org/10.1016/j.memsci.2015.11.042https://translate.google.com/translate?hl=pt-PT&prev=_t&sl=en&tl=pt-BR&u=http://www.elsevier.com/locate/memscihttps://translate.google.com/translate?hl=pt-PT&prev=_t&sl=en&tl=pt-BR&u=http://www.sciencedirect.com/science/journal/03767388

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2 2 2() + → () + + ()• +Fe I II HO Fe II H O 32 2

Em to d o s o s caso s, o rad ical h id ro x ilo (HO ∙) e reag e rap id am en ten ão seletiv am en te co m a m aio r p arte d a m atéria o rg ân ica (MO), p o r ex em p lo , ácid o s h ú m ico s,

p ro d u zin d o a d eco m p o sição q u ím ica (Eq . (4 ) ).

+ → ()•OM H O OM 4o x idReacçõ es Fen to n é m ais eficien te a p H ácid o , e a su a EF-

d ecaim en to fectiv en ess rap id am en te a p H4 6 d ev id o à p recip itação d e Fe (III)ó x id o . Vário s au to res d iscu tiram a v iab ilid ad e d o Fen to n re-ação em fase h etero g én ea [2 8 - 3 0 ] , Em b o ra a reação ex actam ecan ism o ção ain d a é o b jecto d e d eb ate. Em g eral, h o m o g én eaReacção d e Fen to n p red o m in a em m eio s acíd ico s, d ev id o à d isso lu ção d eo ó x id o d e ferro d a su p erfície em q u an tid ad es catalíticas; em p H4 4 .5 , u m a p ro v áv elm ecan ism o d e reacção em fase h etero g én ea fo i p ro p o sta, m asco m u m a eficiên cia m u ito in ferio r [3 1 ] .

O o b jetiv o d o p resen te estu d o é ex p lo rar a ap licaçãod e reaçõ es Fen to n d o tip o n a lim p eza d e cerâm ica d e ó x id o d e ferrom em b ran as d u ran te a filtração d e su b stân cias o rg ân icas. O tratam en toAp lico u -se à in cru stação cau sad a p o r três co m p o sto s o rg ân ico s m o d elolib ras: ácid o h ú m ico (HA), alb u m in a d e so ro b o v in o (BSA), e so -alg in ato d e d iu m (SA), co m o m o d elo s d e m atéria o rg ân ica n atu rais, p ro teín ase p o lissacárid o s, resp ectiv am en te. Estas su b stân cias são g eralm en teu tilizad o p ara rep resen tar a m atéria o rg ân ica d isso lv id a em ág u a [1 1 , 3 2 ] . Elesex em p lificam ad eq u ad am en te a q u ím ica d e co m p o sto s o rg ân ico s co m -m u m en te en co n trad o s em ág u as su p erficiais e / o u b io - lico r m istoreato res ló g ico s, o n d e p o d em ser u tilizad as m em b ran as cerâm icas p araTratam en to d e ág u a p o táv el o u d e ág u as resid u ais MBR; to d o s o s três

p ro v aram p ro d u zir in cru staçõ es sig n ificativ a, q u e p o d e ser ain d a m aisacen tu ad a p o r efeito s sin érg ico s q u an d o en co n trad o s em m istu ras [2 3 ] .

Ex p erim en to s d e lim p eza fo ram realizad o s co m m em b ran as d erru b ad oco m HA, BSA, SA, e m istu ras d estes ag en tes in cru stan tes. Lim p eza

eficiên cia atrav és d e reaçõ es Fen to n -lik e fo i testad a e co m p arad a p ara tratam en to s b ásico s e ácid o s. As an álises fo ram realizad as p o r

v ário s ciclo s d e filtração d e lim p eza p ara av aliar a in teg rid ad e d a m em b ran a eresistên cia.

2. Experimental

2.1. produtos quimicos

A classe in d u strial FeCl2 (2 8 -3 2 % w / w) fo i o b tid o a p artir d e EPIArg en tin a SA e ácid o acético an id ro (g rau an alítico , An ed ra,Arg en tin a) fo i u sad o .

Os co m p o sto s o rg ân ico s fo ram ácid o g álico (GA) (g rau técn ico ,Cario Erb a, Itália), sal d e só d io d e ácid o h ú m ico (HA) (g rau técn ico ,Sig m a-Ald rich , EUA), Alb u m in a d e So ro Bo v in o (BSA) (9 8 %, Sig m a-Ald rich , EUA), e alg in ato d e só d io (SA) (g rau an alítico , Sig m a-Ald rich , EUA). Tip o I d e ág u a u ltrap u ra fo i u tilizad a em to d o o ex p erim en to

m en to s (1 8 MΩ ).O reag en te d e lim p eza fo i p rep arad a co m ág u a o x ig en ad a3 0 % (An ed ra, Arg en tin a), Fe2(ASSIM4)3 (g rau an alítico , Sig m a-Al-d rich , EUA) e H2ASSIM4 (9 8 %, An ed ra, Arg en tin a). NaOH (an alíticog rau , An ed ra, Arg en tin a) e H 2ASSIM4 fo ram u sad as p ara p Haju stam en to .

n an o p artícu las p elo ataq u e d o ácid o so b re as lig açõ es d e h id ro g ên io d ea estru tu ra d o m in eral. Estas n an o p artícu las fo ram u tilizad o s co m o p récu rso res p ara as m em b ran as cerâm icas; eles fo ram d ep o sitad o s so b reAs m atrizes d e su p o rte o u u tilizad o co m o u m m aterial au to p o rtan te.

As n an o p artícu las FeOx fo ram sin terizad as a 4 5 0 ° C e co n v ertid aao p ó d e h em atite; o m aterial fo i su sp en so em ág u a p elaag itação m ag n ética e u sad a co m o catalisad o r em lo te reacção d e Fen to nex p erim en to s.

Para as ex p eriên cias d e lim p eza d e filtração d e m em b ran a, ap o io d e alu m in a p o rto s fo ram fab ricad o s n o lab o rató rio p o r p ren sag em d e alu m in a p ó em u m a cu sto m m ad e m o ld e d e aço in o x id áv el e sin terização a

1 1 0 0 ° C. As m em b ran as co m p ó sitas fo ram en tão o b tid o s p o r DIPrev estim en to d e alu m in a p o ro sa p lan a su p o rta co m u m su s- co n cen trad o

p en são d o p recu rso r d e ó x id o d e ferro . Os su p o rtes rev estid o s eramseco u -se à tem p eratu ra am b ien te e sin terizad o a 4 5 0 ° C d u ran te p elo m en o s 4 h a

p ro d u zir co n v ersão to tal d as p artícu las FeOx a h em atita [2 3 ] .

2.3. Reação de Fenton -experimentos em lote

Reaçõ es d e Fen to n fo ram realizad o s em b atelad a u tilizan d o FeOx -d eriv ad o cerâm ica co m o fo n te d e ferro e em co m p aração co m a u tilização d esais d e ferro so lú v eis d o m esm o estad o d e o x id ação . A o x id ação d e HA, BSAe SA, co m o m o d elo s d e m atéria o rg ân ica n atu rais, p ro teín as e p o li-sacárid o s, resp ectiv am en te, fo i testad o . Deg rad ação d o ácid o g álico fo itam b ém in v estig ad o co m o u m a referên cia, u m a v ez q u e tem u m a estru tu ra aro m áticaDa m esm a fo rm a p ara o s ácid o s h ú m ico s e fú lv ico s, m as é u m , m u ito sim - m en o r m o lécu la teiro .

Os co m p o sto s o rg ân ico s fo ram an alisad o s p o r esp ectro m etria d e UV-v isív elsco p y , an alisad o r d e carb o n o o rg ân ico to tal (COT) e / o u alto d esem -cro m ato g rafia líq u id a n h o (HPLC). Em to d o s o s caso s estu d ad o s, aas reacçõ es fo ram realizad as em d u p licad o o u trip licad o . TOC fo im ed id o em u m a Sh im ad zu TOC An aly zer, TOC-CVSP, eq u ip ad o co mu m am o strad o r au to m ático ASI-V au to m ático d e am o stras (Ky o to , Jap ão ). UV-v isív el

esp ectro sco p ia fo i realizad a n u m Sh im ad zu UV-VIS PC 1 6 5 0(Ky o to , Jap ão ) (λ ¼2 8 0 n m ). As am o stras d e HA e BSA fo ram an a-lisad as n u m HPLC HP 1 1 0 0 , co lu n a cro m ato g ráfica d e filtração em g elGF-2 5 0 (9 .4 d e 2 5 0 m m , 4μm ), fase m ó v el: fo sfato 0 ,1 Mtam p ão a p H 7 , flu x o 1 m L / m in , d etecto r d e UV a ab so rv ân cia (λ ¼280 nm),v o lu m e in jetad o 2 0 0μeu .

2.4. experimentos de filtração

En tu p im en to d a m em b ran a e d e lim p eza q u ím ica ex p eriên cias eramrealizad a n o m o d o d e b eco sem saíd a, em u m a célu la p erso n alizad o feito so b co n -co n d içõ es d e p ressão Stan t, fo rn ecid o s p o r ar co m p rim id o . Um n o v om em b ran a fo i u tilizad o em cad a ex p eriên cia.

Flu x o d e p erm ead o d e am b o s co m o m em b ran as p rep arad as e fo ram su jo sd eterm in ad o p o r ex p erim en to s d e filtração d e ág u a lim p a. p erm ear v o -lu m e fo i reg istad a ao lo n g o d o tem p o e d o flu x o d eterm in ad a co m o a in clin ação d eo aju stam en to lin ear d o s d ad o s ex p erim en tais a p artir d a eq u ação d e Darcy :

μ μ

=⋅

= Δ⋅

= Δ⋅

( + )

J dV dt A

P R

P R R

T m f o n d e J é o flu x o d e p erm ead o (lmA2s A1), A é a filtração eficazárea m en to (m2), Δ P é a p ressão d e filtração tran sm em b ran ar (k Pa), ma v isco sid ad e d a so lu ção e RT é a re h id ráu lico to tal d e m em b ran asistên cia, q u e é co m p o sto p ela so m a d a m em b ran a lim p a

R resistên ciame a resistên cia d a cam ad a d e in cru stação R f .

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As so lu çõ es fo ram filtrad as até ao p o n to o n d e a red u ção d e 6 0 % d eflu x o in icial fo i u ltrap assad o , co m ex cep ção d a ex p eriên cia SAq u e fo i p arad o em 1 5 0 m l d ev id o a in cru staçõ es sev eras. co n - fo u lan t

cen traçõ es u tilizad as fo ram 1 0 p p m p ara HA e SA, e 1 0 0 0 p p m p araBSA, co m b ase em relató rio s an terio res d a literatu ra e d a in cru stação

p o ten cial esp erad o [1 5 , 2 3 , 3 4 ] . Ap ó s a etap a in icial d e in cru stação , om em b ran as fo ram en x ag u ad as cu id ad o sam en te co m 1 0 m l d e ág u a u ltrap u ra

p ara sim u lar u m a lim p eza h id ráu lica. A seg u n d a m ed ição d e lim p ao flu x o d e ág u a fo i realizad a p ara av aliar o g rau d e irrev ersív elin cru staçõ es [3 5 ] .

A lim p eza q u ím ica fo i co n d u zid a p o r so lu çõ es ácid as e b ásicasco m p arar esses m éto d o s trad icio n ais co m a lim p eza Fen to n . No

p rim eiro caso , 5 0 0 m l d e so lu ção d e NaOH fo ram filtrad o s (p H 1 1 ); n oum segundo, de 500 ml de H2ASSIM4 (p H 3 ) fo ram filtrad o s, p ara an alisar

p o ten cial d e lim p eza q u ím ica, d ev id o a u m efeito d e h id ró lise b io ló g icaim p o rtam .

A co n cen tração d e p eró x id o d e h id ro g én io d e 5 m M e p H d e 2 ,5 fo ram co n sid erad o su sad o , co m o eles fo ram en co n trad o s p ara ser as co n d içõ es id eais p ara Fen to nd eg rad ação em trab alh o s an terio res em n o sso lab o rató rio [36] . Em to d o s o s caso s, u m am u ito b aix a p ressão tran sm em b ran a fo i ap licad o (0 ,0 5 b ar); A Ho ra

p ara to d o s o s ex p erim en to s d e lim p eza fo i d e 6 h .

Mem b ran as tratad as fo ram lav ad as co m ág u a u ltrap u ra até p H circu m n eu tral fo i restau rad o , eo flu x o d e p erm ead o era p ó s-en ferm arias d eterm in ad o s p o r filtração d e ág u a lim p a.

2.5. caracterização membrana

Mem b ran as su p erfícies fo ram fo to g rafad as p ela d ig italização eletrô n ica d e m i-cro sco p y (SEM) em u m a Ph illip s XL3 0 TMP New Lo o k (Ph illip s, EUA), emPara in v estig ar a to p o g rafia d a su p erfície d e m em b ran as. atô m ico

So lu çõ es fo ram acid ificad o s p ara p H 2 ,5 atrav és d a ad ição d e 0 ,1 MH2ASSIM4, Um p H ó p tim o p ara as reacçõ es Fen to n h o m o g én eas [2 7 ] .A co n cen tração d e ferro estav a sem p re em ex cesso p ara g aran tir a d isp o n ib ilid ad e

cap acid ad e d o catalisad o r n a reacção . As am o stras fo ram to m ad as a d ife-tem p o s d e reação ren tes e a co n cen tração d e co m p o sto o rg ân icoeo co n teú d o o rg ân ico to tal fo ram m ed id o s.

Ex p erim en to s realizad o s co m ferro co n v en cio n al reag en te Fen to nso u rce (Fe (III) d isso lv id o s) e FeOx p artícu las ex ib iu HA d e-g rad ação sig n ificativ am en te m ais elev ad a d o q u e n a au sên cia d e ferro . oev o lu ção d o co n teú d o o rg ân ico to tal m o stro u q u e m in eralização to taln ão fo i alcan çad o d u ran te o p erío d o d e tem p o d as ex p eriên cias( Fig . 1 u m ). Na au sên cia d e ferro , ap en as u m a m in eralização d e 2 0 % d e HAfo i o b serv ad o ap ó s 1 0 0 m in u to s. Esta d eg rad ação era lim itad a

p ro v av elm en te d ev id o à acção o x id an te d e p eró x id o d e h id ro g én io . Den troco n traste, as ex p eriên cias co m o Fe (III) e p artícu las d e ó x id o d e ferro d is-m in eralização jo g ad o m aio r d o q u e 8 0 % d a co n cen tração in icial,co n firm an d o o p ap el fu n d am en tal d o ferro co m o u m catalisad o r p ara Fen to n tip o re-açõ es. Co n cen tração d e HA d im in u iu 9 5 % e 9 9 % n a p resen çad e FeOx e Fe (III), resp ectiv am en te, o q u e in d ica a fo rm ação d esu b p ro d u to s d e d eg rad ação m ais recalcitran tes co m o av an çoa reacção d e ( FIG. 1 b ). Qu an d o FeOx fo i u sad o co m o u m a fo n te d e ferro , isto

resu lto u n u m a tax a d e d eg rad ação lig eiram en te m ais len to d o q u e o Fe (III); Ap esar a d iferen ça é q u ase in sig n ifican te, a eficiên cia d a d eg rad ação d eeste ú ltim o é p ro v av elm en te lim itad a p ela tax a d e d isso lu ção d e ferro [3 7 ] .

Resu ltad o s d e d eg rad ação BSA d em o n stro u u m a ten d ên cia sim ilar. Nó s o B-serv id o d eg rad ação u san d o am b o s Fe (III) e FeOx ; TOC rem o çõ esfo ram 6 0 % e 4 0 %, resp ectiv am en te, m o stran d o u m a m in eralização in ferio r tax a d o q u e p ara HA ( Fig . 2 u m ). BSA p erfil d e co n cen tração , n o en tan to , fo isem elh an te à o b tid a p o r HA ( Fig . 2 b ), co m u m d esap arecim en tod e m ais d e 9 5 % em 1 0 0 m in tem p o d e reação p ara o ferro d isso lv id o e p erto d e


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Micro sco p ia d e fo rça (AFM) scan s fo ram o b tid o s n u m m u ltim o d oScan n in g Pro b e Micro sco p e Nan o sco p e IIIa (In stru m en t- Dig italVeeco , San ta Barb ara, CA) n o m o d o d e to car. Im ag en s d e AFM fo raman alisad o s co m WSx M 3 .0 Beta 1 1 ,5 (Co p y rig h t: Nan o tec Electro n icaSL) So ftware AFM p ara o b ter in fo rm açõ es so b re a p o ro sid ad e d a su p erfíciee ru g o sid ad e d a v erificação 3 -D.

3 Resultados e discussão

3.1. experimentos em batelada

Ex p eriên cias d e d eg rad ação n a p resen ça d e FeOx n ão su p o rtad oas p artícu las d e h em atite d eriv ad o s (1 g / L), d isso lv id o Fe (III) (1 m M), esem ad ição d e ferro , fo ram co n d u zid o s p ara cad a co m p o sto o rg ân ico

in v estig ad a a fim d e d eterm in ar a cin ética d e reação e d e-n ív eis d e g rad ação realizáv eis n as co n d içõ es ex p erim en tais.

3 h p ara FeOx .O teste d e d eg rad ação SA fo i seg u id o ap en as p o r TOC, d ev id o àlim itaçõ es n a d etecção d e p o lissacárid o p o r HPLC. Da m esm a fo rm a aa situ ação o b serv ad a p ara o s co m p o sto s o rg ân ico s an terio res, u m aOb serv o u -se m ais elev ad a tax a d e d eg rad ação in icial p ara o Fe (III), m as od iferen ça d eix o u d e ser p ercep tív el ap ó s o s p rim eiro s 3 0 m in u to s d e re- eraação ( Fig . 3 ). A d eg rad ação g rad u al d o p o lissacaríd eo d e até8 0 % fo i tam b ém o b serv ad a p ara u m tem p o d e reacção to tal d e 1 0 0 m in , d e cu rtam in eralização to tal n o tem p o estu d ad o . Da m esm a fo rm a a BSA e HA,m o lécu las o rg ân icas d e elev ad o p eso m o lecu lar co m estru tu ras co m p lex assão esp erad o s p ara p ro d u zir, d u ran te o p ro cesso d e d eg rad ação , resisten tesu b p ro d u to s q u e n ão p o d em ser ain d a o x id ad o s [2 7 , 3 8 , 3 9 ] .

3.2. Análise comparativa dos resultados

Ácid o g álico fo i u sad o p o r alg u n s p esq u isad o res co m o u m a sim p lificad am o d elo d e m atéria o rg ân ica n ão b io d eg rad áv eis, u m a v ez q u e é u m g ru p o aro m ático

FIG. 1. A d eg rad ação d e HA p o r reacção d e Fen to n u tilizan d o : [HA]0¼1 0 p p m ; [H2O2] ¼1 m M; [Fe (III)] ¼1 m M; FeOx : 1 g / l.(a) Percen tag em d e m in eralização (b ) Percen tag em d e d eg rad ação d e HA.

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ácid o o rg ân ico e co n tém g ru p o s fen ó lico s [4 0 - 4 2 ] . Po r esta razão ,a d eg rad ação d o ácid o g álico , fo i tam b ém in v estig ad a, co m o u m a av aliação co m p arativ am arca co n tra a q u al o s co m p o sto s o rg ân ico s m ais co m p lex o s p o d eriam ser co m p aração . Diferen ças sig n ificativ as n a ev o lu ção d o ácid o g álicoFo ram o b serv ad as co n cen traçõ es e o s n ív eis to tais d e carb o n o o rg ân ico ,su g erin d o a fo rm ação d e recalcitran tes su b p ro d u to s d aestág io s in iciais d a reacção ( FIG. 4 ).

Os cin ética g eral d e Fen to n reacçõ es p o d em ser d escritas co m o

p rim eira o rd em p seu d o [4 3 , 4 4 ] . Nas fases in iciais, o s su b p ro d u to s o rg ân ico sain d a são b aix o s e p o d e ser d esp rezad a, en q u an to o p eró x id o d e h id ro g ên io

co n cen tração é em ex cesso e p ro n tam en te d isp o n ív eis p ara se d eco m p o r. Paraestas co n d içõ es, a v elo cid ad e d a reacção p o d e ser escrito co m o [4 5 ] :

= - * ()dC dt

K t C m

o n d e k mé a co n stan te d e p seu d o p rim eira o rd em calcu lad a p ara o p rim eirom m in u to s d e reação . As co n stan tes cin éticas d e ácid o h ú m ico fo ram

u m p o u co m en o r d o q u e as d e ácid o g álico (K 5¼0 .1 8 4 m inA1ek 1 5¼0 .0 7 5 m inA1 p ara HA; k 5¼0 .2 2 9 m inA1e k 1 5¼0 .0 8 1 m inA1

p ara GA) m as su p erio r BSA co n stan te (k 1 0¼0.0428 minA1). Pseu d o m o n asfazer-p rim eiro s co n stan tes d a o rd em to rn am -se m ais b aix o e u m a ap ro - m en o s p recisasap ro x i- se calcu lad o p o r m ais tem p o ; No en tan to , em t ¼1 0 m in ,

Nív eis d e co n cen tração e TOC BSA ain d a são b astan te p ró x im o s, en q u an to u mim p o rtan te lacu n a p o d e ser o b serv ad o p ara GA e HA m esm o em 5 m in ema reação .

A d im in u ição d a co n cen tração d e ácid o g álico o co rreu m u ito m ais ráp id od o q u e n o s o u tro s caso s ( FIG. 5 ); isto p o d e ser atrib u íd o ao factoq u e é u m a m o lécu la m u ito m ais sim p les.

A tax a d e d eg rad ação in icial d e HA era m aio r d o q u e a d o p ro teín a, m as d ep o is d e 3 0 m in u to s, d im in u iu v isiv elm en te, o q u e p o d e ser

ex p licad o p ela fo rm ação d e su b -p ro d u to s d e reacção q u e p o d eco m p etir co m HA e alg u n s co m p o sto s o rg ân ico s m en o s reactiv o s. oBSA a v elo cid ad e d e reacção in icial fo i a m ais b aix a; isto p o d e estar relacio n ad o co m am aio r in teracção d a p ro teín a co m a su p erfície d e FeOx , p arti-Ciclo s, o q u e p o d e resu ltar em m aio r co b ertu ra d a su p erfície p o r ad so rção ,im p ed in d o a d ifu são d e H2O2 p ara o s áto m o s d e ferro d e su p erfície.

FIG. 2. A d eg rad ação d e BSA p o r reacção d e Fen to n u tilizan d o : [BSA]0¼1 0 0 0 p p m ; [H2O2] ¼1 m M; [Fe (III)] ¼1 m M; FeOx : 1 g / l.(a) Percen tag em d e m in eralização (b ) Percen tag em d e BSAd eg rad ação .

FIG. 3. Percen tag em d e m in eralização SA p ela reação Fen to n u san d o : [SA]0¼1 0 p p m ;[H2O2] ¼1 m M; [Fe (III)] ¼1 m M; FeOx : 1 g / l.


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FIG. 4. Deg rad ação d e ácid o g álico p o r reação d e Fen to n u san d o : [GA]0¼1 m M; [H2O2] ¼1 m M; [Fe (III)] ¼1 m M; FeOx : 1 g / l.(a) Percen tag em d e m in eralização (b ) Percen tag em d e GAd eg rad ação .

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3.3. Entupimento da membrana e tratamento de limpeza

Para a av aliação d o s reag en tes d e Fen to n co m o u m m éto d o d e lim p eza,m em b ran as fo i d erru b ad o p elo m o d elo d e três NOM co m p o sto s HA,BA, e SA e cu id ad o sam en te lav ad o s co m ág u a p ara rem o v er ofro u x am en te lig ad o fracção d a cam ad a d e in cru staçõ es (fo u lin g rev ersív el)an tes d a lim p eza q u ím ica. Os ex p erim en to s realizad o s eas co n d içõ es d e trab alh o estão resu m id o s n a Tab ela 1 .

A ev o lu ção d e flu x o n o rm alizad o d u ran te as fases d e in cru stação ,lav ag em h id ráu lico e tratam en to d e Fen to n é ap resen tad a n a Fig . 6 . oAs so lu çõ es fo ram filtrad as até ao p o n to em q u e u m 6 0 % d e d im in u ição n aa p erm eab ilid ad e fo i o b serv ad o , a fim d e ev itar o b lo q u eio co m p leto

FIG. 5. Tax asde co m p arativ o s d e d eg rad ação p o r reação d e Fen to n u san d o : [g au lesasácid o ]0¼1 m M, [HA]0¼1 0 0 p p m e [BSA]0¼1000 ppm.

tabela 1Ex p eriên cias d e filtração realizad a co n d içõ es.

Fo u lan t alim en tação Fo u lan tco n cen tração

Ág u alim p eza

A l i m pe z a q u í mi c a F e n t onlim p eza

HA 1 0 p pm Vigor osoen x ag u ar 10 ml

500 ml NaOH

(1 0A 3H), p H 1 1 , 6 h

500 mlH2ASSIM4(5 a 1 0A 4H),

p H 3 , 6 h

500 mlH2O2(5 m M),

p H 2 ,5 ,6 h

B S A 1 , 00 0 p p mSA 1 0 p pm

HA-BSA 5-50 0 p pm n / d n / dSA-BSA5 -5 0 0 p p mTEM UM5 -5 p p m

FIG. 6. FeOx d eriv ated m em b ran a in cru stan tes co m (a) HA d e 1 0 p p m , (b ), BSA 1 g / L, (c) SA 1 0 p p m , d e lim p eza h id ráu lica e 5 m m h2O2tratam en to , p H 2 ,5 .

mesa 2Eficácia co m p arativ a d e tratam en to Fen to n em m em b ran as cerâm icas d erru b ad o p o r o u -im p o rta Gan ic.

fo u lan t

J / J o ( %) H A BS A SA H Aþ BS A S Aþ BS A H Aþ SA

i n c r us t a ç ão i n i c ia l3 8 7 2 4 5 7 3 1 1 7 1 3 3 7 2 4 1 7 2 4 4 7 2Pó s-h id ráu lica

lim p eza 4 17 3 4 57 3 4 07 2 3 17 2 6 07 3 4 97 2

Tratam en to p ó s-Fen to n 9 7 7 2 8 6 7 5 8 8 7 4 7 8 7 48 57 2 8 97 3

tabela 3Eficácia co m p arativ a d e tratam en to d e Fen to n co m m éto d o s d e lim p eza q u ím ica.

H2ASSIM4 p H3 so lu ção

NaOH a p H 1 1so lu ção

tratam en to Fen to n(H2O2 5 m M, p H 2 ,5 )

J / Jo (recu p eração %) HAm em b ran a d erru b ad o

4 272 397 2 97 72


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su p erfície p o r m atéria o rg ân ica q u e iria im p ed ir o acesso ao catalisad o r [2 3 ] . Dev id o à cap acid ad e d e in cru stação su p erio r d e filtração SA d ad a p elaa fo rm ação d e u m a cam ad a d e g el n a su p erfície d a m em b ran a, [3 2 , 3 4 ] ú n ica5 0 m l fo ram filtrad o s, fazen d o co m q u e a p erm eab ilid ad e a cair p ara 1 0 % d eo seu v alo r in icial; Em co n traste, SA elev ad a so lu b ilid ad e em ág u a p erm itid orestau rar as tax as d e flu x o ap ó s a lav ag em h id ráu lica p ara cerca d e 4 0 % d o in icial

p erm eab ilid ad e ( Fig . 6 C). A lim p eza h id ráu lica d e HA e BSAn ão tão eficaz, co m recu p eração q u ase in sig n ifican te ( Fig . 6 a e b ).

Dep o is d e tratam en to co m p eró x id o d e h id ro g én io , ex iste u m a su b stan cial

FIG. 7. As im ag en s d e SEM d a su p erfície d e to p o d e u m a m em b ran a FeOx d eriv ad o d e: (a) m em b ran a o rig in al; m em b ran a (b i) HA-d erru b ad o ; m em b ran a (BII)BSA-d erru b ad o ; (BIII) SA-su jad om em b ran a; (CI) Tratam en to p ó s-Fen to n (HA); (CII) Tratam en to p ó s-Fen to n (BSA); (CIII) Tratam en to p ó s-Fen to n (SA).

FIG. 8. im ag en s AFM d a su p erfície d e to p o d e u m a m em b ran a d eriv ad a FeOx (u m a) m em b ran a o rig in al, (b ) HA su jad o m em b ran a e (c) tratam en to p ó s-

Fen to n .tabela 4An álise d a ru g o sid ad e d a su p erfície p o r AFM d as m em b ran as d u ran te o fo u lin g -

p ro cesso d e lim p eza.

e ta pa d o p ro ce ss o R MS ( nm ) P ro fu nd id ad e d o p or o ( nm )

membr an a não utilizado s 71 3 50HA derrub ado membran a 35 1 00De lim peza de águ as p ós 40 1 40Tratamento p ós-Fenton 67 2 10

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in crem en to d a p erm eab ilid ad e d a m em b ran a q u ase até o v alo r lim p o ,9 7 7 2 % d e recu p eração p ara HA, 8 6 7 5 % p ara BSA e 8 8 7 4 % p ara SA, q u ed em o n stra a eficácia d o reag en te d e Fen to n co m o lim p ezaag en te ( Tab ela 2 ).

A d iferen ça n a recu p eração d o flu x o en tre HA e BSA d erru b ad om em b ran as p o d e ser relacio n ad o co m a co n cen tração m ais elev ad a p ara a alim en tação

p eso m o lecu lar e este ú ltim o , o q u e p o d e resu ltar em au m en to d a m assaacu m u laçõ es n a su p erfície d a m em b ran a. Dad a a lo n g a reten çãotem p o p erm itid o , as tax as d e d eg rad ação in iciais m ais b aix o s d e BSA o b serv ad on o lo te ex p eriên cias n ão são su scep tív eis d e afectar m em b ran alim p eza. No en tan to , a co n cen tração d e TOC fo i co n sid eráv el m aio r p araBSA d e HA ex p erim en to s em b atelad a, às v ezes co m m ais d e 1 0 0 m in u to s( As Fig s. 2 A e 1 a), e o s su b -p ro d u to s d a d eg rad ação d e p ro teín as

p o d e p ro d u zir b lo q u eam en to ad icio n al d o s p o ro s, p rev en in d o ad e-q u ad a recu p eração d e flu x o m em b ran a. Tem sid o p rev iam en te o b -serv id o q u e a so lu b ilid ad e e a g elificação d e SA co n tro la a su a in cru stação BE-

p o rtam en to [2 3 ] ; en q u an to a d eg rad ação lo te d e SA m o stro u su b stan cialm in eralização p o d e ser alcan çad a, a recu p eração d e flu x o fo i in ferio r esp erad o . Um a cam ad a d e in cru stação so lto é p ro v áv el p ara co m - n ão -ad so rv en telib ras co m o SA; co m o o s rad icais OH * altam en te reactiv o s são fo rm ad o s em o u

p erto d a su p erfície d a m em b ran a, eles terão d e se d ifu n d ir m ais lo n g eSe as m o lécu las o rg ân icas n ão são lim itad o s ao ó x id o d e ferro , resu ltan d oem u m a d im in u ição d o ren d im en to g lo b al d a reacção .

Méto d o s d e lim p eza q u ím ica d e ácid o (H2ASSIM4, PH 3 ) e b ásico s(NaOH, p H 1 1 ) As so lu çõ es fo ram tam b ém realizad o s n a su jad om em b ran as. A recu p eração o b tid o em cad a caso fo i sem elh an te àq u ela

o b tid o p o r lav ag em h id ráu lico e n o m ead am en te in ferio r ao Fen to nTratam en to co m reag en tes, tal co m o m o strad o n a Tab ela 3 . Este resu ltad o m o stra q u e oad so rção d a m atéria o rg ân ica n a su p erfície d o ó x id o d e ferro n ão é facilm en terev ertid a p o r v ariaçõ es d e p H, e ressalta a n ecessid ad e d e alter-tratam en to s n ativ as p ara recu p eração d e flu x o m em b ran a cerâm ica [4 6 ] .

3.4. Por microscopia de membranas

Mem b ran as cristalin as, su jo s, e Fen to n -tratad o s fo ram an alisad o s p o r SEM p ara av aliar p o ssív eis d an o s n a su p erfície d a m em b ran a

d u ran te a lim p eza ( Fig . 7 a-c).FIG. 7 b e c m o stra im ag en s SEM d e su p erfícies d a m em b ran a d erru b ad o

e lim p a p o r tratam en to Fen to n , resp ectiv am en te. A cam ad a d e in cru staçãoOb serv o u -se, em p rim eiro , m as n ão estav a p resen te n a ú ltim a. om o rfo lo g ia d a su p erfície d a m em b ran a lim p a estav a q u ase recu p erad o , e

as p artícu las d e ó x id o d e ferro em fo rm a d e ag u lh a p o d e ser v isto d e fo rm a sem elh an te aosu p erfície in to cad a.As su p erfícies fo ram tam b ém caracterizad o s p o r AFM, m as ap en as p ara HA fo -

am o stras m ad o s ( FIG. 8 ); BSA e SA p ro d u zid o co n - ráp id a e sev eraco n tam in ação d o can tilev er d ev id o à característica so lta d od ep o sitad a cam ad a, e fez a im ag em AFM in v iáv el. a to -

p o g rap h y era co n sisten te co m im ag en s d e MEV: d ep ó sito s in cru stan tes fo ramo b serv ad o em cim a d a to p o g rafia o rig in al, sem sig n ificativ aalteraçõ es ap ó s a lav ag em co m ág u a. Rem o ção in co m p leta d ocam ad a d e in cru stao fo i o b serv ad a ap ó s a lim p eza d e Fen to n , ao p asso q u e a p rin cip alcaracterísticas d a su p erfície o rig in al, ap resen tan d o p arcialm en te sin terizad asn an o p artícu las alo n g ad o s, p o d e ser reco n h ecid o .

O Ro o t Mean Sq u are (RMS) ru g o sid ad e fo i calcu lad o p araim acu lad as, m em b ran as su jo s e lim p eza ( Tab ela 4 ), assim co m o o

p ro fu n d id ad e m éd ia d o s p o ro s. Os resu ltad o s m o straram ap en as u m a recu p eração d e 5 0 % emasp ereza atrav és d a lim p eza h id ráu lica, em co n traste co m 9 5 % d ev id o àFen to n d eg rad ação d a cam ad a d e in cru stao . A p ro fu n d id ad e m éd ia d o s p o ro sseg u iram u m a ten d ên cia sim ilar. Co m o m em b ran as fab ricad as-d eriv ad as FeOxex ib iu ru g o sid ad e d a su p erfície sig n ificativ a, ev id en ciad a p ela su a av er-

p ro fu n d id ad e d o p o ro era d e 3 5 0 n m . Os v ales p ro fu n d o s n a m em b ran asu p erfície eram p articu larm en te p ro p en so s à acu m u lação d e co n tam in an tes, eem seg u id a, as m em b ran as p o lu íd as to rn o u -se sig n ificativ am en te m ais su av e. Nen h u m referiath er tratam en to físico n em Fen to n p ro v o u ser cap az d e rem o v er as su b stân cias d ep o sitad as n o s p o ro s m ais p ro fu n d o s. A su p erfície

FIG. 9. FeOx d eriv ated m em b ran a in cru stan tes co m (a) 5 d e HA p p m þ BSA 0 ,5 g / L, (b ) SA 5 p p m þ BSA 0 ,5 g / L, (c) h a 5 p p m þ SA 5 p p m , d e lim p ezah id ráu lica e 5 m m h

2O2tratam en to , p H 2 ,5 .

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m o rfo lo g ia d estas m em b ran as to rn o u -se u m g ran d e o b stácu lo p aralim p eza tran sv ersal d e flu x o tan g en cial, co m o as ab ertu ras p ro fu n d as fo ram cap azes d e

p ro teg er as su b stân cias d ep o sitad as e im p ed id o d e lav ag em ad eq u ad a.O ó x id o d e ferro é reco n h ecid a p o r su a afin id ad e co m a m atéria o rg ân icaad so rção à su p erfície e to p o lo g ia d escrita ag rav ad a

o seu p o ten cial d e in cru stação .3.5. Membrana de fixação de misturas e de limpeza

Sistem as d e ág u a n atu ral é u m a m istu ra co m p lex a d e su b stân cias in o rg ân icas,co m p o n en tes o rg ân ico s e m icro b io ló g ico s [1 1 , 3 2 ] . Qu an d o ex iste u mm istu ra d e co m p o sto s o rg ân ico s em so lu ção , eles p o d em in terag ir co mo o u tro cau san d o efeito s sin érg ico s e ag rav an d o a g eralen tu p im en to d a m em b ran a [23] .

a fo rm ação d e u m b o lo d e in cru staçõ es "co m p acta" e m ais recalcitran te.Tratam en to Fen to n d e HA-SA m em b ran as su jo s cau so u u m a recu p eraçãod a m em b ran a d e flu x o in icial d e 8 ,9 7 3 %. Em co n traste co m o SAfiltração , a p resen ça d e HA n a cam ad a d o b o lo d e tip o g el im p ed id oa so lu b ilização d o p o lissacaríd eo d ep o sitad a, to rn an d o -a

lav ag em h id ráu lica n a m aio r p arte in eficazes (ap en as 1 0 % d e m elh o ria n aflu x o ).

3.6. Ciclos de limpeza de incrustações

Para av aliar a resistên cia a lo n g o p razo d e cerâm ica d e ó x id o d e ferrom em b ran as em p eró x id o d e h id ro g én io em m eio ácid o , tratam en to ,v ário s ciclo s d e lim p eza d e in cru staçõ es fo ram realizad as p ara cad a estu d ad aco m p o sto o rg ân ico . Cap acid ad e e in teg rid ad e d o m em - filtrag em

FIG. 10. A in cru stação ciclo s d e lim p eza d e m em b ran a FeOx p o r (a), HA, (b ) d e BSA e (c) SA.


http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-http://-/?-

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Lim p eza d e Fen to n fo i ap licad o a m em b ran as p o lu íd as co m m ix -tu ras d e HA-BSA, SA-BSA e HA-SA; o b serv ad a a ev o lu ção d oflu x o n o rm alizad o é traçad a n a fig . 9 a, b e c, resp ectiv am en te. Tab ela 2resu m e o s resu ltad o s o b tid o s n o s caso s estu d ad o s eaeficácia co m p arativ a d e tratam en to d e lim p eza n a m em - FeOx

b ran as. As recu p eraçõ es o b serv ad as p o r BSA-SA su jad o m em b ran asfo ram co m p aráv eis ao s reg istad o s p o r su a filtração co m b in ad o .Mem b ran as No en tan to , o su cesso d e lim p eza d e HA su jo s p o d erian ão ser rep ro d u zid o q u an d o HA fo i co -filtrad a co m q u alq u er u m a d asd o is o u tro s co m p o sto s o rg ân ico s. O efeito fo i m ais v isív el p arao caso HA-BSA, q u an d o a recu p eração d o flu x o fo i lig eiram en te in ferio r a 8 0 %, om en o r d e to d as as situ açõ es in v estig ad as.

O efeito sin érg ico d a in cru stação d este ú ltim o era co m b in açãoreco n h ecid o an terio rm en te [2 3 ] , E fo i atrib u íd o à o clu sãod as m o lécu las d e HA n a estru tu ra p o lim érica d e BSA, p erm itin d o

b ran a fo ram av aliad as ao lo n g o d o p ro cesso .De lim p eza d e in cru staçõ es ciclo s resu ltad o s estão rep resen tad o s g raficam en te n a fig . 1 0 . So bn en h u m aAs co n d içõ es d e lav ag em m elh o rad o o flu x o h id ráu lico . No en tan to , Fen to n

tratam en to s rev elaram m u ito eficazes d ep o is d e q u atro ciclo s co n secu tiv o s,sen d o cap az d e restau rar o flu x o d e 8 ,6 7 5 % p o r q u atro ciclo s d e HA,7 ,2 7 3 % p ara três ciclo s d e BSA e 7 ,3 7 6 % ap ó s três ciclo s d e SA.Recu p eração lim p o cau d al d e ág u a d im in u iu ao lo n g o fo u l- su b seq u en tesciclo s in g -lim p eza. Dev e n o tar-se q u e, n o ú ltim o ciclo d e HA,d o is tratam en to s p eró x id o co n secu tiv o s fo ram realizad as p o rq u e oa recu p eração fo i d e ap en as 8 0 %. In d ep en d en tem en te d e a lim p eza p ro lo n g ad a, o

p erm eab ilid ad e fo i recu p erad o co m su cesso , sem d a- d etectáv elMag e su p erfície d a m em b ran a.

Filtraçõ es BSA tam b ém resu lto u em m aio r e m ais ráp id o in cru stação em cad aciclo . Flu x o m elh o ro u ap ó s o tratam en to d e Fen to n , m as n ão p ara om esm o g rau co m o n o caso d e HA. Esta o b serv ação está d e aco rd o

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co m a cap acid ad e d e ad so rção d e p ro teín a m ais elev ad o d o ó x id o d e ferro [4 7 ] ,q u e co n d u z a u m au m en to d a acu m u lação d e m assa in cru stao co m o tem p o .

A m aio r in cru stação fo i o b serv ad a p ara SA-filtração lim p ezaciclo s, d ev id o a fo rm ação d e g el d e p o lissacárid o so b re a m em b ran asu p erfície ( FIG. 1 0 c). Cerca d e 3 0 % d o flu x o d e ág u a lim p a fo i recu p erad o

p o r lav ag em h id ráu lica e tratam en to ad icio n al co m p er- h id ro g ên ioó x id o m elh o ro u sig n ificativ am en te o flu x o d a m em b ran a. Seg u in d o u m Si-ten d ên cia Milar, a eficiên cia d e lim p eza d im in u iu co m a su cessiv aciclo s d e tratam en to .

O facto d e q u e em cad a ciclo a fix ação o co rre co m m en o s q u an tid ad ed a so lu ção filtrad a p o d e ser relacio n ad o co m o facto d e q u e a d eg rad ação fezn ão ch eg ar m in eralização to tal, d eix an d o alg u m a m atéria o rg ân ica re-retid o s p ela o s p o ro s d a m em b ran a, co m o fo i o b serv ad o n o lo te d e-ex p erim en to s g rad ação . Ele tam b ém p o d e ser co n clu íd o a p artir d a AFMv arred u ra d as m em b ran as ap ó s o tratam en to Fen to n q u e tan to oin cru stao o rig in al o u p o r p ro d u to s estav am ain d a p resen tes n a su p erfície.Po rtan to , u m a d im in u ição d o flu x o d e p erm ead o p o d e ser esp erad o em cad aciclo d ev id o à acu m u lação d este m aterial. ap ó s su cessiv asciclo s d e in cru stação d e lim p eza p ara o s co m p o sto s o rg ân ico s estu d ad o s, u m re-cu p eração d o flu x o in icial d e en tre 7 2 e 8 6 % n o m elh o r d o s caso sOb tev e-se, o q u e d em o n stra u m a eficácia aceitáv el d o p ro cesso

p ara a im p lem en tação .

4. Conclusões

Cerâm icas d e ó x id o d e ferro fo ram n an o estru tu rad o s catalisad o res eficazes emFen to n a d eg rad ação d e co m p o sto s o rg ân ico s. As reaçõ es in iciaistax as fo ram GA4 HA4 BSA; Tax as d e rem o ção su p erio r a 9 0 % p ara o

p erío d o in v estig ad o , m as co n cen tração fin al TOC v ariad a, co ma d eg rad ação d e p ro teín as, resu ltan d o n o m en o r m in eralizaçãon ív el.

A ap licação d e p eró x id o d e h id ro g én io co m o so lu ção d e lim p eza p araó x id o d e ferro m em b ran as cerâm icas fo i b em -su ced id a, rem o v en d o irrev er-sív el in cru stação cau sad a p ela filtração d e HA, d e BSA, e SA em m o d elo sd e co m p o sto s o rg ân ico s co m u m en te en co n trad o s em ág u as su p erficiais o u fo i-tewater. Em co n traste, a lav ag em h id ráu lico , ácid a, b ásica o u tratam en ton ão p ro p o rcio n ar u m a m elh o ria sig n ificativ a n o flu x o . o Fen to ntratam en to p erm an eceu eficaz d ep o is d e v ário s ci--lim p eza filtraçãoCiclo s; n en h u m g ran d e d an o à m em b ran a fo i d etectad o p o r p er-m ed içõ es d e p erm eab ilid ad e o u in v estig ação m icro sco p ia d o su r-m o rfo lo g ia facial. No en tan to , p erm an ecen d o TOC resu lto u em m en o r flu x oap ó s cad a ciclo d e recu p eração d ev id o à acu m u lação d e su b p ro d u to n osu p erfície d a m em b ran a. Um tratam en to m ais ex ten so p o d eev en tu alm en te, ser n ecessário ap ó s tem p o s d e o p eração m ais lo n g o s.

so lu çõ es in cru stan tes m isto s são esp ecialm en te d esafiad o r q u an to p u d eremfo rm ar b o lo s co m p acto s n a su p erfície d a m em b ran a. Peró x id o d e h id ro g ên iofo i cap az d e d eg rad ar BSA-SA e HA-SA m istu ras à m esm ag rau co m o o s seu s co m p o n en tes in d iv id u ais. Po r o u tro lad o , m istu rar-HA-BSAfiltração tu re alcan çad o u m a recu p eração d o flu x o m en o r ap ó s Fen to n tratam en tom en to , co m o resu ltad o d a fo rte afin id ad e d a p ro teín a p ara o ferrosu p erfície d e ó x id o eo b o lo altam en te co m p acto e recalcitran te fo rm ad o

p o r in teracçõ es m o lecu lares esp ecíficas en tre estes co m p o sto s.

Agradecimentos

Ag rad ecem o s o ap o io fin an ceiro d o In stitu to Tec-n o ló g ico d e Bu en o s Aires e d a Ag ên cia Nacio n al Cien tífica yTecn o ló g ica, PICTO-ITBA 3 1 .2 2 6 -2 5 7 . So m o s g rato s ao Cen trod e Micro sco p ías Av an çad as, FCEy N, Un iv ersid ad d e Bu en o s Airese Mu seo Arg en tin o d e Cien cias Natu rales "Bern ard in o Riv ad a-v ia "p ara a realização d as im ag en s SEM.

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