Infrared SpectroscopyFirst groupDwi Utari UtamiErwin SyahHamzah yusufYozi padli

Introduction to Infrared SpectroscopyMetode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Spektroskopi infra merah lebih cendrung untuk menentukan adanya gugus-gugus fungsional utama dalam sampel yang diperoleh berdasarkan bilangan gelombang yang dibutuhkan untuk vibrasi.

Why Infrared Spectroscopy ? Spektroskopi infra merah : digunakan untuk analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Penggunaan paling penting adalah untuk identifikasi senyawa organic.Spektrum infra merah dari senyawa organic mempunyai sifat-sifat fisik yang karakteristik, artinya kemungkinan bahwa dua senyawa mempunyai spectrum yang sama adalah sangat kecil, kecuali senyawa isomer optic.

Infrared Spectroscopy TheorySpektrum infra merah (IR) terletak pada daerah dengan bilangan gelombang 12800 sampai 10 cm-1 atau panjang gelombang 0,78 1000 mm. Daerah spektrum infra merah dapat dilihat pada Tabel.

DaerahPanjangGelombangBilanganGelombangFrekuensi(Hz)(mm)(cm-1)Dekat Tengah Jauh0,78 2,52,5 5050 100012800 40004000 200200 103,8x1014 1,2x10141,2x1014 6,0x10146,0x1014 3,0x1014

Infrared Spectroscopy TheoryAplikasi spektroskopi infra merah sangat luas salah satunya : fat & oil detection. Penggunaan yang paling banyak pada daerah pertengahan dengan bilangan gelombang 4000 - 670 cm-1 atau dengan panjang gelombang 2,5 - 15mm. Ex: menentukan trans-isomer dalam lemak dan minyak Kegunaan yang terpenting adalah untuk identifikasi senyawa organik karena spektrumnya yang sangat kompleks terdiri dari banyak puncak. Dan juga spektrum infra merah dari senyawa organik mempunyai sifat fisik yang karakteristik artinya kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama adalah kecil sekali.

Infrared Spectroscopy TheoryBanyak senyawa organik menyerap radiasi cahaya tampak dan ultra violet. Senyawa organik juga menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah infra merah. Radiasi infra merah tidak mempunyai energi yang cukup untuk mengeksitasi elektron tetapi dapat menyebabkan senyawa organik mengalami rotasi dan vibrasi. Jadi molekul ini berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi. Molekul yang tidak menyerap IR: H-H, Cl-Cl

Infrared Spectroscopy TheoryJenis vibrasi : Stretching (ulur) dan Bending (tekuk)Vibrasi ulur pergerakan atom yang teratur sepanjang sumbu ikatan antara dua atom sehingga jarak antara atom dapat bertambah atau berkurang. Vibrasi tekuk pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan atau pergerakan dari sekelompok atom terhadap atom lainnya.

INFRARED SPECTROSCOPY INSTRUMENTATION

Dispersive Infrared SpectrometersMenggunakan monokromator sebagai penghasil satu resolusi elemen spektrum infra merah dalam satu waktu. Spektrometer dispersive terdiri atas lima bagian utama, yaitu sumber radiasi, wadah sampel, monokromator, detektor dan rekorder. Terdapat dua macam spektrofotometer infra merah, yaitu dengan berkas tunggal (single beam) dan berkas ganda (double beam).

Dispersive Infrared Spectrometers

Gambar DIS Single beamGambar DIS double beam

Dispersive Infrared SpectrometersSumber RadiasiRadiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 - 2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nernst Glower, Globar dan kawat Nikhrom.

Gambar Nernst lamp

Dispersive Infrared SpectrometersWadah sampelGas

Digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 mm. Ini untuk menaikkan sensitivitas karena cermin memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.Cair

Mempunyai berkas radiasi

Dispersive Infrared SpectrometersMonokromatorPrisma dari bahan kuarsa digunakan untuk daerah infra merah dekat (0,8-3 mm).Prisma yang umum digunakan terbuat dari kristal natrium klorida dengan daerah frekuensi 2000-670 cm-1 (5-15mm).Kristal tersebut dapat menyerap air, sehingga dijaga agar tidak kontak dengan air karena dapat meleleh atau menjadi buram/keruh. Selain itu air adalah senyawa yang mengabsorpsi infra merah dengan kuat. Umumnya grating memberikan hasil yang lebih baik daripada prisma. Grating dibuat dari gelas atau plastik yang dilapisi dengan aluminium

Dispersive Infrared SpectrometersDetektorThermocouple terdiri atas dua kawat halus dari logam platina (Pt) dan perak (Ag) atau antimon (Sb) dan bismuth (Bi). Energi radiasi infra merah menyebabkan pemanasan pada salah satu kawat dan panas ini sebanding dengan perbedaan gaya gerak listrik (emf) yang dihasilkan dari kedua kawat.Bolometer merupakan termometer resistans terbuat dari kawat platina atau nikel. Pemanasan menyebabkan perubahan tahanan sehingga signal tidak seimbang. Signal yang tidak seimbang ini kemudian diperkuat sehingga dapat dicatat atau direkam.

Fourier Transform Infra Red (FTIR)Fourier Transform Infra Red (FTIR) spektroskopi berdasarkan ide dari interferensi radiasi antara dua sinar untuk menghasilkan sebuah interferogram. Sinyal yang dihasilkan sebagai fungsi dari perubahan panjang jalur antara dua sinar. Kedua domain jarak dan frekuensi dikonversi dengan Metode matematis transformasi Fourier.Gambar Komponen dasar dari FTIR

Michelson InterferometersSpektrometer FTIR yang umum digunakan yaitu Michelson Interferometer, yang terdiri dari moving mirror untuk menghasilkan pola interferensi, atau interferogram, yang mana semua resolusi element ditentukan secara simultan. Sistem optik dalam sebuah FTIR sangat sederhana: interferometer menggunakan dua buah cermin, sebuah sumber cahaya infra merah, pendeteksi infra merah dan sebuah beam splitter.Gambar Michelson InterferometersFourier Transform Infra Red (FTIR)

Fourier Transform Infra Red (FTIR)Source and DetectorsMid-Infrared Region : Globar atau Nernst Far-Infrared Region : high-pressure mercury lampNear-infrared : tungsten halogenAda dua detektor yang umum digunakan untuk daerah mid-infrared adalah perangkat pyroelectric yang menggabungkan deuterium tryglycine sulfate (DTGS) dalam jendela alkali-halida yang tahan terhadap suhu.Untuk lebih sensitif, mercury cadmium telluride (MCT) . tapi MCT harus didinginkan sampai suhu nitrogen cair. Dalam daerah far-infrared, germanium atau indium-antimony detector bisa digunakan. Untuk daerah near-infrared, detektor yang umum digunakan adalah lead sulfide photoconductors.

Fourier Transform Infra Red (FTIR)Moving mirrorMoving mirror adalah bagian terpenting interferometer. Ini harus akurat dan harus mampu scanning dua jarak sehingga selisih jarak sesuai dengan nilai yang telah diketahui. Interferogram adalah sinyal analog pada detektor yang harus didigitalkan agar Fourier-transformasi menjadi spektrum konvensional dapat dilakukan.Resolusi untuk instrumen FTIR dibatasi oleh perbedaan jalur maksimum antara dua sinar. Membatasi resolusi wavenumbers (cm-1) adalah kebalikan dari perbedaan panjang jalur (cm).

Fourier Transform Infra Red (FTIR)Gambar Interferogram untuk a) radiasi monokromatik b) radiasi polykromatik

Fourier Transform Infra Red (FTIR)AdvantageMultiplex Advantage (Fellgett's Advantage)Interferometer tidak memisahkan cahaya kedalam frekuensi masing-masing sebelum pengukuran. Ini berarti setiap titik di interferogram mengandung informasi masing-masing panjang gelombang dalam cahaya masuk.Dengan kata lain, jika 8.000 data point sepanjang interferogram terkumpul, tiap panjang gelombang pada cahaya masukan disampel sebanyak 8.000 kali.Dengan kontras, sebuah dispersive spectrometer mengukur 8.000 individual point melintasi sebuah spektrum sampel yang panjang gelombangnya diukur satu per satu.

Fourier Transform Infra Red (FTIR)Throughput Advantage (Jacquinot's Advantage)Alur optikal yang sederhana (tidak ada celah dan lebih sedikit elemen optik) berarti lebih banyak energi yang mengenai sampel, mencapai detector, menambah rasio sinyal spektrum potensial terhadap noise.Bersama dengan multiplex dan throughput advantages membuat FTIR spectrometer untuk mendapatkan spektrum infrared hanya dalam milidetik dari waktu yang dibutuhkan untuk mendapatkan spektrum yang sama pada dispersive instrument.

Fourier Transform Infra Red (FTIR)Frequency Precision (Conne's Advantage)Dengan dispersive instrument, frekuensi presisi dan akurasi tergantung pada : 1) kalibrasi dengan standar eksternal dan 2) kemampuan mekanisme elektromekanikal untuk menggerakkan grating dan celah dengan seragam selama dan diantara scan.Dengan membandingkan, interferometer mempunyai internal standar frekuensi, umumnya helium-neon laser. Juga, kedua pergerakan cermin dan sampling detektor diatur oleh interferometer fringes dari cahaya laser monokromatik. Semua frekuensi pada keluaran spektrum dihitung dari frekuensi yang telah diketahui dari cahaya laser.

Filter InstrumentsFilter Instrument sangat populer sebagai IR analyzers, terutama untuk menentukan karbon dioksida dan hidrokarbon tidak terbakar (C-H) dalam pembakaran gas. Dalam hal ini sebuah bandpass filter yang menyempit dengan panjang gelombang yang menyesuaikan untuk penyerapan partikular gas.

Filter InstrumentsGambar Schematic of a two-lter wheel, multiwavelength lter photometer.Gambar Schematic of a simple lter-based gas analyzer.

THANK YOU FOR YOUR ATTENTION