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ANALYSES DE L’EAU

FICHES Résumé

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M.E.S Matières En Suspension NF EN 87

Le premier paramètre de pollution mesuré Elles concernent tous les types de traitement

Principe: récupérer les matières en suspension contenues dans un échantillon par filtration puis séchage et pesée du résidu

Résultats : en mg/litre Normes de rejet: 35mg/l ou 90% de rendement dans la

plupart des cas. Difficultés : représentativité de l’échantillon homogénéisation de l’échantillon colmatage des filtres avec échantillons chargés

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M.S M.S.V Matières Sèches / Matières Sèches Volatiles

Ces critères concernent les boues des bassins d’aération du traitement biologique

Principe MS: pesée, après séchage à 105°C du résidu obtenu à

partir de 50ml de boues du Bassin d’Aération MSV : pesée, après calcination à 550°C des matières

organiques du même échantillon Résultats : MS ET MSV sont exprimés en g/l

De 3 à 5 g/l en traitement urbain Jusqu’à 10 – 15 g/l en traitement industriel %MSV/MS indique la qualité des boues activées

Difficultés : représentativité et homogénéisation de l’échantillon

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TA / TAC Titre alcalimétrique/Titre alcalimétrique complet

Principe: dosage volumétrique par HCl par colorimétrie ou pH-métrie Ces deux titres permettent de doser les ions OH-, HCO3

- et CO3

2– d’une eau et sont souvent liés au TH On mesure les volumes d’HCl utilisés pour atteindre les pH

respectifs de 8.3 et de 4.5 Etalonner la solution de HCl par Na2CO3 chaque jour Utiliser le tableau TA/TAC pour calculer en mmol/l les

concentrations en ions présents dans l’eau Résultats : en mmol/l, mg/l ou °f Difficultés :

Bien doser chaque jour la solution d’HCl repérer le changement de couleur des indicateurs

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TH Calcium Titre hydrotimétrique et dosage du Calcium

Principe Dosage volumétrique des ions Ca et Mg par le sel

disodique de l’EDTA en milieu alcalin TH : à pH 10 avec noir ériochrome T Ca : à pH 13 avec acide calcone carboxylique

Le TH représente l’ensemble des ions Ca et Mg et (Mg)= TH- (Ca)

But : connaître la dureté totale d’une eau en vue d’un traitement d’adoucissement et/ou décarbonatation

Résultats : en mmol/l, mg/l ou °f Difficultés : doser l’EDTA chaque jour repérer la couleur des indicateurs colorés

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DCO Demande chimique en oxygène Principe : oxydation en milieu acide à chaud à 150°C

par le dichromate de potassium des matières oxydables présentes dans l’eau et dosage par le sel de Mohr du dichromate en excès en présence de ferroïne.

Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en DCO de l’échantillon soit comprise entre 350 et 700 mg/l; faire un témoin à 500mg/l

Résultats: en mg/l O2

Difficultés : nettoyage de la verrerie avant essai dosage du sel de Mohr chaque jour faire test en tubes pour les dilutions ajouter un peu de sel de Mohr avant de

mettre la ferroïne pour le dosage

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NO3

Dosage des nitrates Principe:mesure spectrophotométrique à 415 nm des

échantillons contenant des nitrates après développement d’une coloration jaune et calcul de la teneur en nitrates à partir d’une courbe d’étalonnage préétablie.

Dilutions: déterminer à l’aide de tests bandelettes la teneur en nitrates pour déterminer les dilutions qui permettront de rester dans la gamme de la courbe étalon.

Résultats: en mg/l de NO3 ou en N-NO3

Difficultés: réaliser une bonne courbe d’étalonnage; ne pas calciner les échantillons dans les préparations; bien maîtriser l’utilisation du spectrophotomètre.

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NH4

Dosage de l’azote ammoniacal Principe: distillation en milieu basique de l’azote

ammoniacal présent, récupération du NH3 formé dans l’acide borique puis dosage par HCl en présence d’indicateur coloré mixte.

Dilutions:effectuer des tests bandelettes pour déterminer la teneur en azote ammoniacal et réaliser les dilutions nécessaires.

Résultats: en mg/l de NH4 ou de N-NH4

Difficultés: nettoyage soigné de l’appareillage. dosage d’un témoin de sulfate d’ammonium ;préparation et dosage de la solution d’acide pour le dosage;

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NTK Dosage de l’Azote Total Kjeldahl Principe: minéralisation à chaud en milieu acide de

l’azote organique,puis distillation en milieu basique de l’azote total ammoniacal, récupération dans l’acide borique puis dosage par HCl en présence d’indicateur coloré mixte.

Dilutions:effectuer des tests bandelettes pour déterminer la teneur en azote ammoniacal et réaliser les dilutions nécessaires.

Résultats: en mg/l de NH4 ou de N-NH4

Difficultés: nettoyage soigné de l’appareillage. dosage d’un témoin de sulfate d’ammonium ;préparation et dosage de la solution d’acide pour le dosage; rinçage de la tuyauterie de soude en fin de journée.

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COLIFORMES

Dénombrement des coliformes principe:déterminer le taux de germes coliformes

présents dans des échantillons d’eaux en utilisant la norme NF T 90-105.

utiliser un autoclave; travailler en conditions stériles et effectuer le comptage des colonies.

Dilutions: à partir d’un échantillon d’eau de rivière ou de sortie station d’épuration, faire des dilutions au 1/10, 1/100, 1/1000, 1/10000

et filtrer ces échantillons sur filtre stérile; puis compter les colonies après 24h et 48h à 37°C

Résultats: nombre de colonies pour 100ml Difficultés: travailler en milieu stérile et identifier et

compter les colonies de coliformes développées à 37°C

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DBO5

Demande biologique en O2 après 5 jours Principe:mesurer la quantité d’O2 consommée par les

bactéries dans un effluent dilué,ensemencé, enrichi en nutriments, et maintenu à 20°C 5 jours dans l’obscurité.

Dilutions:effectuer 3 dilutions et un blanc à partir d’une

DCO mesurée sur l’effluent brut en supposant que la teneur en O2 finale sera de 4 mg/l et que le blanc n’aura pas consommé trop d’oxygène.

Résultats: en mg/l O2 .

Difficultés: nettoyer correctement la verrerie, trouver les bonnes dilutions, préparer soigneusement les solutions salines et utiliser correctement un oxymètre.

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PHOSPHORE TOTAL (1) Dosage des orthophosphates PO4 Principe:dosage par spectrophotométrie à 880

nm de la réaction entre le complexe antimonyl-phosphomolybdate et l’acide ascorbique qui donne une coloration bleue et utilisation d’une courbe étalon de PO4.

Dilutions:effectuer des tests bandelettes et colorimétriques sur les échantillons à doser pour rester dans la gamme étalon.

Résultats:en mg/l de P-PO4

Difficultés:réaliser une bonne courbe étalon,trouver les bonnes dilutions et maîtriser l’utilisation du spectro.

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PHOSPHORE TOTAL (2) Dosage des polyphosphates n-PO4 Principe:hydrolyse en milieu acide des

polyphosphates en orthophosphates et dosage par spectrophotométrie à 880 nm de l’ensemble des PO4 identique au dosage précédent.

Dilutions:effectuer des tests bandelettes et colorimétriques sur les échantillons à doser pour rester dans la gamme étalon.

Résultats:en mg/l de P-PO4

Difficultés:réaliser les bonnes dilutions, la bonne courbe d’étalonnage et maîtriser l’utilisation du spectro.

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PHOSPHORE TOTAL (3)

Dosage du phosphore total PT

Principe: oxydation puis minéralisation en milieu acide par le peroxododisulfate de sodium et dosage par spectrophotométrie à 880 nm de l’ensemble des PO4 identique au dosage précédent.

Dilutions:effectuer des tests bandelettes et colorimétriques sur les échantillons à doser pour rester dans la gamme étalon.

Résultats: PT =Porg + P -PO4 + P - nPO4

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IONS CHLORURES Dosage des ions chlorures Principe:dosage volumétrique, par le nitrate

d’argent, des ions chlorures, en présence de chromate de potassium comme indicateur.

Dilutions: effectuer des tests bandelettes des ions Cl- pour effectuer les dilutions pour rentrer dans les concentrations de la norme.

Résultats: en mg/l d’ions Cl-

Difficultés:neutraliser les échantillons avant dosage et bien apprécier le changement de couleur de l’indicateur.

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Chlore libre et chlore total Dosage du chlore libre et total(volumétrie) Principe:dosage volumétrique du composé

rouge formé par le chlore libre ayant réagi avec le DPD, à pH 6,2, par le sel de Mohr jusqu’à décoloration pour le chlore libre et même réaction pour le chlore total mais en présence d’un excès d’iodure de potassium.

Résultats:en mg/l de chlore Difficultés:utiliser de l’eau exempte de chlore

pour la préparation des réactifs et utiliser une microburette pour le dosage compte tenu des faibles teneurs recherchées dans l’eau potable.

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Chlore libre et chlore total Dosage du chlore libre et total par spectrométrie

Principe:dosage spectrophotométrique à 515 nm de la coloration développée par le DPD, à pH 6,2, en utilisant une courbe d’étalonnage pour le chlore libre et même réaction pour le chlore total mais en présence d’un excès d’iodure de potassium.

Résultats:en mg/l de chlore Difficultés:utiliser de l’eau exempte de chlore,

bien respecter les temps de réaction et être très précis dans les pipetages compte tenu des faibles teneurs recherchées dans l’eau potable.

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Dosage du chrome

Dosage du chrome VI et chrome total Principe:dosage par spectrophotométrie à 540 nm de la

réaction du chrome VI avec la diphénylcarbazide qui donne une coloration violette par comparaison avec une courbe étalon de chrome. Le chrome total est obtenu par réduction du chrome VI en chrome III puis oxydation de celui-ci en chrome VI et dosage.

Dilutions:effectuer les dilutions nécessaires après essais tests bandelettes et tubes pour rester dans les valeurs de la courbe étalon.

Résultats:en mg/l de chrome Difficultés:concilier les manipulations d’une méthode

normalisée pour le dosage du chrome VI et non normalisée pour le chrome total; réaliser une bonne courbe d’étalonnage et de bonnes dilutions.

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Indice Permanganate Oxydabilité au permanganate de K

Principe : chauffage à ébullition douce (97°C) d’un échantillon d’eau en présence d’une quantité connue de KMnO4 et de H2SO4 pendant 10 mn; réduction d’une partie du KMnO4 par les matières oxydables de l’échantillon; réduction de l’excès de KMnO4 par de l’oxalate de sodium en excès et titrage en retour de l’excès d’oxalate par le KMnO4

Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en matières oxydables de l’échantillon soit comprise entre 0.5 et 10 mg/l et dont la teneur en ions Cl- est inférieure à 500mg/l

Résultats: en mg/l O2 Difficultés : nettoyage de la verrerie avant essai et

réalisation de test en tubes pour effectuer des dilutions si nécessaires.

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Dosage du ferMéthode spectrométrique à la phénanthroline-1,10

Principe : Formation d’un complexe rouge orangé, en milieu tamponné, entre le fer, maintenu à l’état de Fer II, et la phénanthroline-1,10

Mesure spectrométrique de l’absorbance du complexe formé à 510 nm.

Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en fer de l’échantillon soit comprise entre 0.01 et 5 mg/l, Réalisation d’une courbe d’étalonnage à partir d’une solution de fer à 0.1g/l

Résultats: en mg/l de fer Difficultés : bien filtrer les échantillons etbien

faire les dilutions pour rester dans le domaine de la courbe d’étalonnage.

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Dosage du manganèse Méthode spectrométrique

Principe : oxydation du manganèse à l’état permanganique par le périodate de potassium en milieu acide, après élimination des substances réductrices par un traitement préalable. Mesure spectrométrique de l’absorbance à 525 nm.

Dilutions: diluer les échantillons pour que la teneur en Mn de l’échantillon soit comprise entre 0.02 et 1mg/l, Réalisation d’une courbe d’étalonnage à partir d’une solution de Mn à 5 mg/l

Résultats: en mg/l de Mn Difficultés : bien filtrer les échantillons et

bien faire les dilutions pour rester dans le domaine de la courbe d’étalonnage.