analiza vazduha

GRADSKI ZAVOD ZA ZAŠTITU ZDRAVLJADELATNOSTI HIGIJENE I ZAŠTITE ŽIVOTNE SREDINE

LABORATORIJA

HE DM 0103

IZDANJE VAŽI OD: STRANA UKUPNO STRANA BROJ KOPIJE

1 15.05.2002 1 5

IZRADIO:

Ljiljana Ađanski - Spasić

ODOBRIO:

Snežana Matić - Besarabić

POTPIS

METODA ZA ODREĐIVANJE LAKOISPARLJIVIH ORGANSKIH

JEDINJENJA U VAZDUHU

/tt/file_convert/55721247497959fc0b905a71/document.doc

IZDANJE VAŽI OD: STRANA UKUPNO STRANAHE DM 0103

1 15.05.2002 2 7

1. PREDMET I PODRUČJE PRIMENE

Metoda se koristi za uzorkovanje i određivanje lakoisparljivih organskih jedinjenja u vazduhu, koja mogu da se adsorbuju na aktivnom uglju. Jedinjenja koja se određuju ovim metodom imaju tačke ključanja od –15 do +120C.

Ova jedinjenja se određuju tehnikom gasne hromatografije sa masenim detektorom.

2. REFERENCE SA DRUGIM STANDARDIMA

3. DEFINICIJE

4. PRINCIP METODE

Vazduh se propušta kroz staklenu kolonu, koja je napunjena sa 150 mg aktivnog uglja i podeljena na dva dela. U prvom delu se nalazi 100 mg a u drugom delu 50 mg aktivnog uglja.Brzina provlačenja vazduha je 0.2l/minutu. Uzorkovanje se vrši najduže u toku 24 časa.Lakoisparljiva organska jedinjenja se desorbuju sa pogodnim rastvaračem u zavisnosti od toga koje se jedinjenje ili grupa jedinjenja određuju. Najčešće za desorpciju se koristi ugljen disulfid.

Ekstrakt se analizira na gasnom hromatografu sa MSD ili FID detektorom.

5. SMETNJE

Interference mogu poticati od kontaminanata u aktivnom uglju, rastvaraču i laboratoriskom posuđu. Zbog toga je neophodno prilikom izvođenja analize uraditi slepu probu metode prilikom svake serije analiza.

Kontaminacija hromatografskog sistema se obično dešava kada se analize uzoraka izvode u sekvenci. Neophodno je posle svake analize ispiranje mikrolitarskih špriceva sa rastvaračem u kome je bio rastvoren uzorak. Nakon analize uzorka koji sadrži veliku količinu analita neophodno je uraditi analizu rastvarača, u kome je bio rastvoren ekstrakt uzorka.

Najčešća kontaminacija hromatografskog sistema je u samom injektoru. Zato je neophodno menjati septu na injektoru, čistiti i deaktivirati injektorski lajner kao i povremeno odsecanje kraja kapilarne kolone za 0.5 do 1 mm.

6. UPOZORENJE

Toksičnost ili kancerogenost hemikalija koje se koriste nije precizno definisana. Svaka hemikalija mora da bude tretirana kao potencijalno štetna po zdravlje. Neophodno je pažljivo rukovanje sa hemikalijama koje se koriste.

Analiti koji se koriste u ovoj metodi su klasifikovani kao poznati ili suspektni karcerogeni. Prilikom rukovanja sa analitičkim standardima i pravljenja kalibracionih standarda neophodno je na odgovarajući način zaštititi ruke i oči.

7. OPREMA I PRIBOR

Svo stakleno posuđe koje se koristi mora biti visoke čistoće, što podrazumeva pranje sa detergentom i vodom, ispiranje sa vodom, destilovanom vodom ili rastvaračem, sušenje i grejanje u peči (ukoliko je potrebno) dva sata na 400C.

Odmerni sudovi – različitih velićina.

Mikrolitarksi špricevi – različitih veličina.

Autosamplerske flašice sa teflonskim zatvaračem.

Gasni hromatograf /MSD/sistem za prikupljanje i obradu podataka. Detaljna konfiguracija sistema data je u uputstvu za odredjivanje organskih jedinjenja tehnikom gasne hromatografije.

Oprema za uzorkovanje vazduha,

8. HEMIKALIJE, REAGENSI I STANDARDI

Ugljen disulfid, visoke čistoće, nanogram grade,

Dodekan, visoke čistoće, nanogram grade

Benzoil hlorid, visoke čistoće, nanogram grade



1 15.05.2002 3 7

Helijum noseči gas – visoke čistoće

Analitički standardi – komercijalno pripremljeni, mogu se nalaziti kao pojedina pakovanja svakog analita ili kao smeša više analita rastvorena u rastvaraču.

Standarde pripremiti kao u HE DM 0005 Metoda za određivanje poluisparljivih organskih jedinjenja u vodi,

9.UZORKOVANJE, KONZERVIRANJE I ČUVANJE UZORAKA

UZORKOVANJE

Neposredno pre uzorkovanja slomiti vrhove staklene kolone na oba kraja. Donji kraj kolone povezati sa crevom, od teflona ili od PVC materilaja. Kolonu postaviti vertikalno, podesiti protok vazduha od 0.2 l/min i uzorkovati u toku 24 časa. Nakon završenog uzorkovanja staklenu kolonu dobro zatvoriti na oba kraja i transportovati je u ručnom frižideru do laboratorije.

ČUVANJE UZORAKA

Staklene kolone čuvati u frižideru. Poželjno je što pre izvršiti analizu.

10.KONTROLA KVALITETA

Priprema rastvora za kontrolu kvaliteta.

Priprema slepe probe metode- za pravljenje slepe probe metode koristiti staklenu neekponiranu kolonu sa istim rastvaračem kaji se koristi za desorpciju uzorka.

Priprema rastvora za verifikaciju kalibracije- kalibracioni standardni rastvor u kome koncentracija analita odgovara maksimalno dozvoljenoj vrednosti za taj analit prema važečim zakonskim propisima, ili je koncentracija analita na donjoj i gornjoj granici linearne krive.

Procedura za izvođenje kontrole kvaliteta

Inicijalna demonstracija pozadine analitickog sistema - uraditi analizu kontrolne laboratorijske slepe probe metode svakoga dana pre analize uzoraka.

11. KALIBRACIJA I STANDARDIZACIJA

INICIJALNA KALIBRACIJA

Kalibracija masa GC / MS sistema – se vrši prema Metodi za odredjivanje organskih jedinjenja tehnikom gasne hromatografije.

Kalibracioni standardni rastvor sa največom koncentracijom analita injektirati u kolonu gasnog hromatografa. Radni uslovi GC/MS sistema treba da budu identični uslovima pod kojim će se izvršiti analiza kalibracionih standarda i uzoraka. Maseni spektrometar podesiti da skanira mase od 45 do 450 amu-a. Nakon završene hromatografske analize utvrditi za svaki analit retenciono vreme, identifikovati svaki analit kalibraciong standarda poredjenjem masenog spektra analita sa masenim spektrom iz Walley biblioteke i za svaki analit utvtditi kvantifikacioni i kvalifikacione jone.

Odrediti prozore retencionog vremena uključivanja za SIM odredjivanja.

Kalibraciju izvršiti prema Metodi za odredjivanje organskih jedinjenja tehnikom gasne hromatografije.

Metodom eksterne standardne kalibracije izvršiti kalibraciju hromatografskog sistema prema Metodi za odredjivanje organskih jedinjenja tehnikom gasne hromatografije.

Prema Uputstvu za izvodjenje validacije metode – linearnost i kalibraciona kriva, utvrditi linearnost za svaki analit na osnovu matematičke procene.

VERIFIKACIJA KALIBRACIJE – se izvodi prema Metodi za odredjivanje organskih jedinjenja tehnikom gasne hromatografije.

12. PROCEDURA



1 15.05.2002 4 7

12.1 KONFIGURACIJA GC/MS SISTEMA

Gasni hromatograf, model HP 6890, firme Hewllet Packard, kapilarna kolona HP-5MS, 5% fenil metilsiloksan, HP 19091S-433, auto sampler HP 6890 , HP 5973 MSDKolona HP – 5MS, 5% fenil metilsiloksan, maksimalna temperatura 325 C,dužina kolone 30.0 mprečnik kolone 250.00 mdebljina filma 0.25 mprotok nosečeg gasa, helijuma, kroz kolonu konstantan 1.0 ml/min.pritisak na glavi kolone 7.2 psi Prednji injektor - manuelnoveličina mikrolitaskog šprica 10lPrednji inlet inlet: pulsed splitlespritisak: 7.2 psipulsni pritisak: 12.0 psipulsno vreme: 1.00 minpurge protok: 1.5 ml/minpurge vreme: 1.00 min.ukupni protok: 4.4 ml/minsaver protok: 20.0 ml/minsaver vreme: 3.00 mintemperatura injektora : 250CTemperaturni program kolonepočetna temperatura: 30Cpočetno vreme: 4.00 min.promena temperature: 5Ckrajnja temperatura: 310C u toku 5 minutaukupno vreme analize: 46.14 minuta

Detektor HP 5973 MSDvrsta jonizacije: EItemperatura transfer linije: 280Ctemperatura MS kvadrupola: 150C maksimum 200Ctemperatura jonskog izvora: 230C maksimum 250Cfile sa parametrima podešavanja MS: atune.unačin akvizicije: SCAN /SIMvreme uključivanja MS: 3.5 minuta

12.2 Desorpcija uzorka

Potrebno je da temperatura staklene kolone dostigne sobnu temperaturu pre desorpcije.

Sadržaj iz kolone – aktivni ugalj pažljivo prebaciti u staklenu bočicu sa teflonskim zatvaračem. U bočicu dodati srednje polaran rastvarač, najčešće je to ugljen disulfid. Zabeležiti zapreminu dodatog rastvaraća (najčešće je to 2 ml). Desorpciiju vršiti ultrasonifikacijom ili agitacijom u toku 10 minuta.

Ostaviti da se jasno odvoje slojevi i odmeriti mikrolitarskim špricem količinu potrebnu za analizu uzorka na GC-u.

12.9 ANALIZA UZORKA NA GC/MS SISTEMU

Analizirati uzorak pod istim hromatografskim uslovima kao što je uradjena inicijalna i verifikaciona kalibracija, injektiranjem 1 l uzorka u kolonu gasnog hromatografa.

13. IZRACUNAVANJE

Identifikovati svaki analit na hromatogramu uzorka poređjenjem kvantifikacionog i kvalifikacionog jona sa kalibracionim standardom, kao i retenciono vreme suspektnog pika u odnosu na retenciono vreme određeno sa kalibracionim standardima. Ukoliko je intezitet /tt/file_convert/55721247497959fc0b905a71/document.doc


1 15.05.2002 5 7

izabranih jona za analit u okviru 20 % u odnosu na kalibracioni standard, aretenciono vreme suspektnog pika u opsegu 3 standardne devijacije retencionog vremena, u odnosu na odredjeno sa poznatim standardom, onda se može smatrati da je identifikacija pozitivna.

Odrediti koncentraciju svakog pojedinog analita u uzorku korišćenjem linearne regresione kalibracione krive ili poređenjem sa visinom ili površinom pika analita u odnosu na visinu ili površinu analita kalibracionog standarda.

14. PERFORMANSE METODE

15.NAPOMENE

16. LITERATURA

1. TO2, EPA,/600/4-89/017

2. Monitoring Airborne Contaminants in Industrial Atmospheres, GC/HPLC Bulletin 769D, Supelco, 1985

3. ASSET - 32 Air Sampling Solid Extraction Tubes: Specifications - Performance - validation Data- Round Robin Evaluation


analiza vazduha

Documents

Transcript of analiza vazduha