analitica practicas

Laboratorio de Experimentacin en Qumica Analtica 2 Grado en Qumica Curso 2013-2014

Grado en QumicaDepartamento de Qumica AnalticaFacultad de Ciencias QumicasUniversidad Complutense de Madrid

Memoria de laboratorio Experimentacin en Qumica AnalticaCurso: 2013-2014

PRCTICA 6: DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFA DE GASES EN ACEITES VEGETALES Y MEDIDA DEL NDICE DE REFRACCIN

NOMBRE: Jaclyn Ucha Olaka JubilinGRUPO: 15PROFESOR: Daniel RosalesFECHA: 28/03/2014

PRCTICA 6

DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFA DE GASES EN ACEITES VEGETALES Y MEDIDA DEL NDICE DE REFRACCIN

Nombre: Jaclyn Ucha Olaka JubilinGrupo: 15Fecha: 28/03/20141.- Representar la variacin de la temperatura en funcin del tiempo y superponerla sobre uno de los cromatogramas obtenidos.

2.- Calcular la relacin existente entre los cidos esterico, oleico y linoleico frente al cido palmtico en los aceites vegetales analizados.

Muestra 1Datos cromatografatiempo retencin (min)rea (u. a)masa muestra (ng)% cido graso

Palmtico5,5920781123,24324363,30672782

Esterico7,3379137,81818187,767523355

oleico7,485510187,734241910,58082533

linoleico7,938772325,491651218,3449235

Masa total(ng)1774,287318100


Palmtico5,581385748,648648646,42443383

Esterico7,3674245,090909115,19832663

oleico7,486521222,180579213,7776347

linoleico7,9310691396,697588124,59960485

Masa total(ng)1612,617725100


Palmtico5,5818761014,05405464,65122858

Esterico7,3444161,454545510,29356836

oleico7,4910736365,792163523,32115599

linoleico7,9173327,198515771,734047069

Masa total(ng)1568,499279100


Palmtico5,5823261257,29729759,92632033

Esterico7,3662240,727272711,47373791

oleico7,515919542,385008525,8515928

linoleico7,91155457,662337662,748348959

Masa total(ng)2098,071916100


Palmtico5,5818881020,54054155,12857284

Esterico7,3674245,090909113,23956423

oleico7,513720467,461669525,25180889

linoleico7,923183118,10760676,380054039

Masa total(ng)1851,200726100


Palmtico5,591545835,135135156,56826992

Esterico7,31681247,636363616,77376519

oleico7,495351182,316865412,34931836

linoleico7,935693211,243042714,30864653

Masa total(ng)1476,331407100

3.-Calcular el ndice de refraccin y hacer la correccin de temperatura, si fuese necesario. Indicar tanto la temperatura de medida como la de referencia para cada muestra.

Nr = nl+ (t-t2) F

F=0,00035

temp.tabulada20

temp medida23

(t-t2)F=0,00105

Aceitesndice de refraccin a 23CTemperatura de medida (C)ndice de refraccin a 20CAceite posible

A11,4745231,4756girasol o maz


A31,4685231,4696Virgen, refinado, puro o aceituna

A41,4680231,4691Virgen, refinado, puro o aceituna

A51,4690231,4701Virgen, refinado, puro, aceituna, maz


4.- Teniendo en cuenta los resultados cromatogrficos y de ndice de refraccin anteriores evaluar la naturaleza y/o la calidad de los aceites examinados.

Como no hemos podido establecer una clara relacin entre los datos experimentales y los datos bibliogrficos y al tratarse de un anlisis cualitativo, simplemente reconocemos los aceites por el olor y podemos afirmar que el aceite n 4 era aceite de girasol, el aceite n 5 es aceite de oliva, el n 6 es aceite de cacahuete y el nmero 1, aceite de palma. (Al nmero uno tambin se le reconoce por el color rojizo)

5.- Explicar la necesidad de derivatizar e ilustrar con ejemplos otros procedimientos de derivatizacin.

La derivatizacin es la modificacin qumica de un compuesto para obtener otro con propiedades ms adecuadas para el procedimiento analtico utilizado. Resulta una herramienta analtica que puede usarse para ofrecer selectividad y sensibilidad.Para desarrollar un protocolo de derivatizacin existen varios requerimientos:1. En el compuesto original ha de existir al menos un grupo polar cido disponible para la reaccin2. Se ha de formar un derivado nico del compuesto padre.3. La reaccin ha de ser reproducible bajo un tiempo y condiciones de reaccin.4. La reaccin debera proceder rpida y fcilmente en condicionas blandas.5. Los subproductos de reaccin, si los hay, no deberan interferir con el anlisis cromatogrfico, o con la deteccin de la muestra.Las tcnicas pre-columna ofrecen una mayor simplicidad tcnica y se pueden usar para mejorar la estabilidad, la resolucin, la simetra de pico y aumentar o disminuir el tiempo de retencin de los solutos. FDAA (Reactivo de Marley), permite la separacin y cuantificacin de los ismeros pticos de los aminocidos. Las tcnicas post-columna se utilizan principalmente para mejorar la selectividad y la sensibilidad.

6.- Qu patrn interno se podra utilizar para cuantificar? Explicar su misin y que requisitos debe reunir.

El patrn elegido no puede ser un analito de la muestra. Este patrn se aade a la muestra a analizar en una concentracin conocida; de ah el nombre de patrn interno. Este patrn interno debe cumplir una serie de requisitos: eluir cerca de los picos de inters, estar resuelto de ellos, ser de naturaleza qumica similar a los analitos de inters y no reaccionar con ellos y adems debe existir en estado puro. El patrn elegido es la potasa metanlica.

7.- Cul es el nombre sistemtico de los cidos grasos evaluados?

cido Palmtico: cido hexadecanoicoAcido esterico: cido octadecanoicocido oleico: cido cis-9-octadecenoicocido linoleico: cido cis-9-cis-12-octadecadienoico

8.- Justificar en funcin de la estructura molecular de los steres metlicos estudiados el orden de elucin.

El disolvente utilizado es el hexano, por lo que cuanto mas apolares sean, mayor tiempo de retencin tendrn. El acido palmtico al ser el de menor longitud de cadena, ser el mas polar de todos, y por lo tanto tendr un tiempo de retencin menor que el resto. Le sigue el cido esterico, que es prcticamente igual que el palmtico solo que con dos grupos CH2 adicionales.El tercer cido graso menos retenido sera el cido oleico que, aunque tiene los mismos tomos de carbono que el cido esterico, presenta un doble en lace en cis que provoca que sea fuertemente retenido por el hexano. Por ltimo, el cido linoleico sera el cido grado mas retenido debido a que tiene dos grados de insaturacin (dos dobles enlaces).

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