Disampaikan pada :Mata kuliah kimia Farmasi

Univ. Muhammadiyah Palangkaraya

Pembawa anorganik

Pembawa organik

Dasar salep Larutan pembawa

Bolus

Kalsium karbonat

Magnesium oksida

Natrium hidrogen karbonat

Talk

Fruktosa

Glukosa

Laktosa

Sakarosa

Sorbitol

Amilum

Salep lemak

Bulu domba alkohol

Salep hidrofil

Lanolin

Salep polietilenglikol

Vaselin

Adepslanae

Aseton

Etanol

Benzen

Kloroform

Eter

Asam asetat

Isopropanolol

Metanol

Sisa pembakaran dibilas dalam air :

Mengendap :CaCO3 MgO Bolus/Al-silikat Talk/ Mg-silikat (alkalis) (alkalis) (netral) (netral)

Larut :Na2CO3

(alkalis)

Dilarutkan dalam HCl encer :

Larut :CaCl2 MgCl2

Mengendap :Bolus Talk

Uji karbonat :

Pembentukan CO2 dan pengeruhan larutan Ba(OH2)

Uji Ca :-Warna nyala merah bata- sebagai endapan Ca-oksalat

Uji Mg :-Sebagai endapan Mg(NH4)PO4

- dengan larutan kuning titan (basa) berwarna merah terang

Peleburan :(CaF2 + H2SO4)Sisa dilarutkan dalam H2O

Al2(SO4)3 MgSO4

Uji Al :-Sebagai endapan Al(OH3) berwarna ungu setelah ditambahkan CaF2 dan fenolftalein- warna merah ungu dengan khinalizarin

Uji Mg :Lihat MgCl2

umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan pemisahan zat pembawa anorganik

dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang sesuai atau dengan teknik SPE

zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan menggunakan etanol setelah terlebih dahulu diasamkan dengan asam tartrat, namun amilum tidak dilakukan dengan cara ini karena dapat menimbulkan gumpalan yang menganggu.

Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan dengan reaksi Molisch, dan beberapa uji karbohidrat lainnya.

larutan Titik didih

identifikasi

Metilen klorida

39 – 42 oC Reaksi positif dengan AgNO3,Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

Aseton 55 -57 oC Reaksi idioform positifPemeriksaan golongan metilen aktif

Kloroform 59 – 62 oC Uji ion klorida positifTerjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

Metanol 64 – 65 oC Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi schiff terbentuk warna merah

Karbontetraklorida

76 -77 oC Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.Reaksi isonitril positif

Etanol 78 oC Reaksi idioform positif

Isopropanolol 81 – 83 oC Reaksi idioform positif

Air 100 oC Dengan campuran CuSO4 berwarna biru

Asam asetat 118 – 119 oC

Pereaksi FeCl3 berwarna merah

Analisis larutan pembawa dilakukan dengan destilasi dan pemisahan.Hasil destilasi ditentukan titik didihnya.

Turunan salisilat(Asam salisilat, Na salisilat,

Salisilamida, Asetosal)

Turunan anilin(Asetanilida, Paracetamol)

Turunan Pyrazolon(Antipirin, Piramidon, Antalgin)

Turunan asam barbiturat(Barbital, Luminal)

Alkaloida ksantan(Kafein, Theobramin, Theofilin, Aminofilin)

Turunan Pyridin(Nikotinamida, Piperazin

sitrat)

Bahan lain(Talk, Bolus alba, ZnO,

Bromural, Bismut subnitrat, Ca laktat)

Golongan sulfa(Sulfanilamid, Sulfaguanidin, Sulfathiazol, Sulfasetamida)

Lokal anastetik(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain)

Antibiotik(kloramfenikol, Tetrasiklin,

Hexamin, Penisilin)

Pemanis dan pengawet(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na,

Sakarin Na)

Alkaloida(Papaverin HCl, Efedrin HCl, Atropin sulfat, Kodein fosfat)

Antihistamin(CTM, Prometazin)

Vitamin(Vitamin B1, B2, B6, C)

Identifikasi awal senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.

Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen, kemudian diperiksa gugus fungsinya.

Warna

Bau

Kelarutan dalam asam dan basa

Kuning – jingga :

Hijau – kuning :

Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin (fluoresensi UV), nitrofurantoin.Rutosida

Aromatis :Menusuk :Pemijaran, karamel :Pemijaran, merkaptan :Pemijaran, amoniak :

Pelarut organikAsam organik yang mudah menguapGula, asam tartrat, amilumSenyawa tiourea, sulfatiazolUreida, asam amida, barbiturat

Larut dalam 3N NaOH (basa) :

Larut dalam 3N H2SO4

(asam) :

Asam karbonat, fenol, senyawa nitro, tiazida, sulfonamid, riboflavin, teobramin, oksazepamBasa fraksi III, kinin, kinidin.

Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen

Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na,

dipanaskan.Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida

dilarutkan dengan 6 N HCl warna biru

Pemeriksaan Sulfur50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan

Fe(III)klorida 10 % encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 % endapan putih BaSO4.

Pemeriksaan Halogen (Beilstein)Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar

dengan api nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen yang menguap

Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit; sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan amin aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk lain.

Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO4 dan H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat.

Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida, nitrazepam, kloramfenikol) 50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3

ml HCl encer dipanaskan 2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo I + diazzo II terbentuk endapan jingga

[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest), pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N

NaOH)]

Pemeriksaan basa amin sampel + pereaksi mayer (suasana asam H2SO4) endapan

kekuningan Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)

Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol) sampel dalam etanol + karbondisulfida dipanaskan

sisa larutan + larutan Hg(II)klorida 5 % bau khas ‘mustard’

Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo) benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid. 50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I +

Diazzo II endapan merah jingga Pemeriksaan amin sekunder

zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 % encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter diuapkan sisa penguapan + 50 mg fenol (dipanaskan lalu didinginkan) + 1 ml H2SO4 terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang dalam air berubah jadi merah

Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril) zat dalam etanol + kloroform + basa alkali

(dipanaskan) tercium bau khas isonitril Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)

1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air dipanaskan sampai mendidih terbentuk warna kemerahan, ungu, atau biru.

Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.

Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi) 1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1

ml larutan 1-naftol 0,05 % dalam etanol dinginkan pada 15oC + 3 tetes larutan natrium hipobromit terbentuk warna merah ungu

larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom + air sampai 10 ml)

Pemeriksaan turunan piridin 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering

dipanaskan tercium bau piridin

Reaksi Fehling 20 mg zat + campuran Fehling I dan II dipanaskan

terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata

Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)

Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison, sakarosa

Reaksi kalium permanganat zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton

warna yang semula hilang berubah menjadi coklat Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam

suasana asam sulfat Reaksi adisi dengan brom

50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang

air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)

Pemeriksaan asam organik 100 mg zat 6 tetes tionilklorida dipanaskan sisa

kering + 1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang mengandung timolftalein 0,02 % + 2N KOH dalam metanol warna biru didihkan dan dinginkan + 3 N HCl warna biru hilang + Fe(III)klorida 10 % + HCl kompleks besi-hidroksamat (warna merah)

Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat) 50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam

metanol perlakuan sama seperti pada asam organik asam amida dan asam anhidrida memberikan reaksi yang sama

Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff) zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH<3) +

pereaksi Schiff terbentuk warna merah sampai ungu Pereaksi Schiff (100 mg rosanilinklorida dalam 50 ml air

dipanaskan + 1,25 g natrium sulfit + 20 ml 6N HCl + air sampai 100 ml)

Pemeriksaan hasil uraian formaldehida (reaksi asam kromatopat) 10 mg zat dalam 2 ml asam sulfat pekat + 2-3 mg

natrium kromatoprat dipanaskan terbentuk warna biru sampai ungu

Positif untuk : metamizol, hidroklortiazida, indometasin Pemeriksaan gugus aktif metilen

zat dalam etanol + beberapa butir kristal 1,3-dinitrobenzol + larutan basa alkali 15 % terbentuk warna merah

Positif untuk : diazepam, hidromorfin, oksikodon, hidrokodon

reaksi idioform 10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium dipanaskan

tercium bau idioform air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O) Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam

laktat, warfarin

Reaksi Murexid 10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam

sulfat pekat dipanaskan sampai kering + beberapa tetes 6N NH3 terbentuk warna merah-ungu

Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, etofilin)

Reaksi Zwikker 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II

terbentuk warna ungu Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol) Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol) positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin,

sulfanilamid. Reaksi Vitali-Morin

5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan sampai kering dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N KOH-etanol timbul warna khusus

Warna yang timbul Senyawa

Biru – ungu

Merah – ungu

Merah darah

Merah

Merah – coklat

Merah karmin tua

Merah jingga

Endapan merah

jingga

Jingga

Endapan jingga-

coklat

Hijau

Ungu hijau

jingga

Atropin, Skopolamin-N-butilbromida

Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin

Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin

Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin

Antazolin, Alprenolol, Trimetropim,

Warfarin

Propifenazon, Tolbutamida

Fisostigmin, Parazin, Promazin

Asam salisilat, Salisilat

Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen

Fenoksimetilpenisilin

Lidokain

Propanolol

Senyawa kompleks berwarna dengan krompentoksida yang larut dalam benzol 10 mg zat dalam air + 5 tetes #N asam sulfat + 1 ml

hidrogenperoksida 3 % + 0,5 ml 0,1 N kalium bikromat + 1 ml benzol dikocok lapisan benzol berwarna biru-ungu

Positif untuk pilokarpin, fenazon, pentetrazol, propifenazon, klortimazol

Senyawa kompleks berwarna dengan larutan tembaga sulfat dalam basa alkali 10 mg zat dalam 1 ml air + 3 tetes HCl + 5 tetes CuSO4 2 %

+ 1 ml 3N NaOH (sampai basa) terbentuk warna biru sampai ungu

Positif untuk etanolamin, asam amino, beberapa sulfonamida

Reaksi steroida zat dalam 2 ml kloroform + 3 ml asam sulfat pekat

lapisan kloroform berwarna merah (Reaksi Salkowski) zat dalam 2 ml kloroform + 10 tetes asam asetat anhidrida

+ 2 tetes asam sulfat pekat terbentuk warna biru sampai hijau. (reaksi Libermann-Buchard)

PARASETAMOL SULFAMETOKSAZOL

Pemerian : bubuk putih, tak berbau, rasa pahit

Kelarutan : air (1:100), etanol (1 : 10), aseton (1 : 20), eter (tak larut)

Pemeriksaan kualitatif 1). Reaksi besi(III) klorida biru-

ungu muda 2). 50 mg zat dalam 3N HCl

panaskan 5 menit Reaksi diazzo : timbul warna jingga-merah

3). reaksi positif dengan asam sulfanilat terdiazotasi

4). Parasetamol mereduksi pereaksi Tollens

Pemerian : bubuk kristal putih sampai kuning-putih, tak berbau, mula-mula tak berasa lalu agak pahit.

Kelarutan : air (tak larut), etanol (1: 20), aseton (1 : 5), eter (tak larut), kloroform (tak larut)

Pemeriksaan kualitatif : 1). Reaksi diazzo positif 2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N

NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g fenol didihkan + 1 ml natrium hipoklorit 15 % timbul warna kuning emas

NH2

SO2NH

ON

DIAZEPAM NIKOTINAMID

Golongan analisis : 1B, II Pemerian : bubuk kristal tak

berwarna, rasa agak pahit Kelarutan : air (1:350), etanol

(1 : 20), aseton (1 : 5), eter (1:50), kloroform (1:5)

Pemeriksaan kualitatif 1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl

dipanaskan timbul warna kuning lemah

2). Reaksi terhadap gugus metilen yang aktif merah

Golongan analisis : V (II, IV) Pemerian : bubuk kristal tak

berwarna, rasa pahit. Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2),

aseton (1 : 20), eter (tak larut), kloroform (1 : 900)

Pemeriksaan kualitatif : 1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH

dipanaskan terbentuk amoniak

2). 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat dikeringkan tercium bau piridin

3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4-dinitroklorbenzol dilebur dan larutkan dalam 2 ml 0,5 N etanol-KOH terbentuk warna merah tua.

N

N

O

Cl

CH3N

CNH2

O