UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLOFACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MATERIALES

TEMA: “ANALISIS DE SUELOS”

CURSO: Procesamiento de Cerámicos

DOCENTE: Ing. Iván Eugenio, Vásquez Alfaro

INTEGRANTE:

- CARRANZA RODRIGUEZ, Susana- DIAZ ANICETO, Saúl - MORILLO MINCHOLA, Anthony- NECIOSUP ZAVALETA , Claudia- PEREZ MEDINA, Robert- RODRIGUEZ SANDOVAL, Ernesto- SAGARDIA RENTERIA, Luis Miguel- ULLOA ZAVALETA, José Luis- VILLANUEVA SANCHEZ, Jean

TURNO: Mañana

GRUPO: 6

FECHA: 7 de mayo

Trujillo – Perú

Mayo – 2016

ANALISIS DE SUELOS

1. OBJETIVOS:

⁻ Realizar ensayos físicos y químicos para poder determinar la composición y características de un determinado suelo.

⁻ Comparar los resultados con los límites máximos permisibles de concentración de sustancias.

2. FUNDAMENTO TEORICO :

Se denomina suelo a la parte superficial de la corteza terrestre, biológicamente activa, que

proviene de la desintegración o alteración física y química de las rocas y de los residuos de

las actividades de seres vivos que se asientan sobre ella. Son muchos los procesos que

pueden contribuir a crear un suelo particular, algunos de estos son: la deposición eólica,

sedimentación en cursos de agua, meteorización, y deposición de material orgánico.

La posibilidad de encontrar estos compuestos en los suelos salinos y aguas salinas es mayor

cuanta más alta sea la categoría en que se encuentran clasificados los elementos. Los grupos

cuarto y quinto constituyen los principales compuestos acumulados como resultado del

proceso de salinización.

Las sales más frecuentemente encontradas son:

CLORUROS: NaCl, CaCl2, MgCl2, KCl

SULFATOS: MgSO4, Na2SO4,

NITRATOS: NaNO3, KNO3

CARBONATOS: Na2 CO3

BICARBONATOS: NaCO3H

Los cloruros junto con los sulfatos son las principales sales formadas en este proceso. El

calcio, el magnesio y el sodio son los cationes que mayoritariamente se unen a los cloruros

y a los sulfatos para formar las sales, con menor frecuencia se encuentra el potasio y los

bicarbonatos, carbonatos y nitratos.

En primer lugar pueden proceder directamente del material original. Efectivamente algunas rocas, fundamentalmente las sedimentarias, contienen sales como minerales constituyentes. Por otra parte, en otros casos ocurre que si bien el material original no contiene estas sales, se pueden producir en el suelo por alteración de los minerales originales de la roca madre.

Por otra parte, también las sales disueltas en las aguas de escorrentía, se acumulan en las depresiones y al evaporarse la solución se forman acumulaciones salinas. Muchos de los suelos salinos deben su salinidad a esta causa.

También frecuentemente los suelos toman las sales a partir de mantos freáticos suficientemente superficiales (normalmente a menos de 3 metros). Los mantos freáticos siempre contienen sales disueltas en mayor o menor proporción y en las regiones áridas estas sales ascienden a través del suelo por capilaridad. En general, la existencia de mantos freáticos superficiales ocurre en las depresiones y tierras bajas, y de aquí la relación entre la salinidad y la topografía.

La contaminación de sales de origen eólico es otra causa de contaminación. El viento en las regiones áridas arrastra gran cantidad de partículas en suspensión, principalmente carbonatos, sulfatos y cloruros que pueden contribuir en gran medida a la formación de suelos con sales.

El enriquecimiento de sales en un suelo se puede producir, en las zonas costeras, por contaminación directa del mar, a partir del nivel freático salino y por la contribución del viento.

En algunas ocasiones, la descomposición de los residuos de las plantas, liberan sales que estaban incluidas en sus tejidos y contribuyen de esta manera a aumentar la salinidad del suelo; otras veces las plantas contribuyen a la descomposición de minerales relativamente insolubles y a partir de ellos se forman sales. De cualquier manera, aunque este efecto ha sido mostrado por varios autores (examinando la salinidad de suelos sin vegetación y suelos con un determinado tipo de vegetación) globalmente este efecto carece de importancia.

3. ENSAYOS FISICO QUIMICOS :

3.1. ANÁLISIS DE SULFATOS

El sulfato sódico es frecuente en los suelos salinos, muy solubles y altamente tóxicos. Sus eflorescencias tienen un sabor jabonoso-salado. Su solubilidad se ve afectada fuertemente por la temperatura, lo que hace que tienda a concentrarse en la superficie del suelo, ya que durante el período cálido asciende a la superficie del suelo formando parte de las eflorescencias (rasgo muy típico de los suelos salinos) y durante el período húmedo, que en nuestro clima coincide con el frío, se lava menos que las otras sales. Mucho menos tóxica que el sulfato magnésico.

El sulfato magnésico es una sal frecuente en los suelos salinos, El sulfato potásico, es escaso, en general, en los suelos salinos, por lo que no suele ser responsable de

salinizaciones en condiciones naturales, aunque puede crear problemas cuando se hace un mal uso de los abonos, generalmente en invernaderos. Junto con el KCl son las sales menos tóxicas.

Campo de aplicación: Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso doméstico, industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye según sea necesario.

Principios:

La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez estables. La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.

Na+ ] Na+ ] K+ ] H+ K+ ] Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++ ] Cl- Mg++ ] Mg++ ]

Interferencias: En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos, materia orgánica y sílice, las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del análisis de sulfatos. Aparatos: Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanómetros, con celdas de 1 cm ( Spectronic-20).

PROCEDIMIENTO:

- Se recogió muestra de arena de una calicata de 30 a 50 cm de profundidad.- En una vaso de precipitación pesamos 0.1 gramos de la muestra de arena y

agregamos 0.5mL de HCl c.c. - Luego lo colocamos en una cocina y calentamos 1 o 2 minutos, y lo retiramos.- Aforamos con agua destilada hasta 100mL y agitamos la muestra.

- Filtramos la muestra y en un vaso de precipitación colocamos 50mL de la muestra filtrada.

- Agregamos una pisca de BaCl2.H20 y agitamos. Si se pone lechoso, aforamos a 1:100 ó 5:50.

- Luego llevamos la muestra al espectrofotómetro en una celda de 1cm y leemos la absorbancia a 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.

- Calculamos los sulfatos en ppm presentes en la muestra.- Calculamos los sulfatos:

SO 4=250∗|.|

3.2. ANÁLISIS DE CARBONATOS Y BICARBONATOS(ÁLCALIS)

Carbonatos:

CaCl2 + Na2SO4 + 2H2O ----------> 2NaCl (halita)+ CaSO4. 2H2O (yeso)CaCl2 + Na2CO3 ----------> 2NaCl (halita) + CaCO3 (calcita)Tanto el yeso como el carbonato cálcico precipitan y la reacción progresa hacia la derecha.

El cloruro potásico presenta unas propiedades análogas a las del NaCl, aunque es poco frecuente en los suelos debido a que el K se inmoviliza en el suelo, bien en las estructura de las arcillas de tipo ilita o bien en la biomasa debido a su carácter de macronutriente.

Carbonatos y bicarbonatos:

Los carbonatos y bicarbonatos sódicos presentan una solubilidad elevada, aunque dependiendo de la temperatura. Su presencia en suelos en cantidades relativamente elevadas implica condiciones de alcalinidad (pH > 9) debido a la formación de OH- :

Na2CO3 + H2O ----------> 2Na+ + HCO3- + OH-HCO3- + H2O ---------> H2CO3 + OH-

La presencia de otras sales solubles en la solución del suelo limita la formación del carbonato y bicarbonato sódico, por lo que estas sales suelen ser abundantes cuando la salinidad total es baja, ya que se pueden producir reacciones como:

Na2CO3 + CaSO4 -------> CaCO3 + Na2SO4Na2CO3 + MgSO4 -------> MgCO3 + Na2SO4

En las que el CaCO3 y el MgCO3 son poco solubles y precipitan, con lo que las reacciones se desplazan hacia la derecha. En presencia de NaCl, la solubilidad del carbonato y bicarbonato sódico disminuye igualmente por efecto del ión común.

La fuerte alcalinidad que originan crea condiciones poco aptas para el crecimiento de los cultivos, pudiéndose presentar efectos desfavorables a concentraciones bajas (0,05-

0,1 %). El bicarbonato sódico es menos alcalino que el carbonato, debido a que el ácido carbónico neutraliza en parte el efecto alcalino. Su solubilidad es también menor que la del carbonato.

PROCEDIMIENTO:

⁻ Se recogió muestra de arena de una calicata de 30 a 50 cm de profundidad.⁻ Pesamos 5 gramos de la muestra de arena.⁻ Se agregó aprox. 40mL de agua destilada y se calentó en la cocina unos minutos

hasta antes que el agua hierva, a aprox. 80°C. Luego retiramos de la cocina.⁻ Agregamos carbón activado para atrapar las impurezas y filtramos en un vaso de

precipitación.⁻ Aforamos a 50mL y agregamos 3 gotas de Fenolftaleína, si aparece un color

grosella, se adiciona H2SO4 0.02N hasta desaparecer éste color y anotamos este volumen gastado A.

⁻ Adicionamos 3 gotas de Anaranjado de Metilo, si cambia a amarillo agregamos H2SO4 0.02N hasta color naranja salmón y anotamos el volumen gastado B.

⁻ Luego agregamos H2SO4 0.02N hasta obtener un color amarillo y anotamos el volumen gastado.

3.3. ANÁLISIS DE CARBONATO DE CALCIO EN CALIZA

La caliza, o roca calcárea, es una roca sedimentaria compuesta mayoritariamente por carbonato de calcio (CaCO3), generalmente calcita, aunque frecuentemente presenta trazas de magnesita (MgCO3) y otros carbonatos.1 También pueden contener pequeñas cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, etc.

El carbonato de calcio es un compuesto químico, de fórmula CaCO3. Se trata de un compuesto ternario, que entra dentro de la categoría de las oxosales. Es una sustancia muy abundante en la naturaleza, formando rocas, como componente principal, en todas partes del mundo y es el principal componente de conchas y esqueletos de muchos organismos (p.ej. moluscos, corales) o de las cáscaras de huevo. Es la causa principal del agua dura. En medicina se utiliza habitualmente como suplemento de calcio, como antiácido y agente adsorbente. Es fundamental en la producción de vidrio y cemento, entre otros productos.

El carbonato de calcio (CaCO3) se disuelve con mucha facilidad en aguas que contienen dióxido de carbono (CO2) gaseoso disuelto, debido a que reacciona con este y agua para formar bicarbonato de calcio [Ca(HCO3)2], compuesto intermedio de alta solubilidad. Sin embargo en entornos en el que el CO2 disuelto se libera bruscamente a la atmósfera, se produce la reacción inversa aumentando la concentración de carbonato de calcio (véase ley de acción de masas), cuyo exceso sobre el nivel de saturación precipita. De acuerdo a lo descrito, el equilibrio químico en solución sigue la siguiente ecuación:

CaCO3 + H2O + CO2 Ca(HCO3)2

Esa liberación de CO2 se produce, fundamentalmente, en dos tipos de entornos: en el litoral cuando llegan a la superficie aguas cargadas de CO2 y, sobre los continentes, cuando las aguas subterráneas alcanzan la superficie. Este es el proceso fundamental de formación de grutas y cuevas con presencia de estalactitas y estalagmitas en muchas regiones calcáreas con piedras calizas2 denominadas también karsts, carsts o carsos. Estas últimas denominaciones de las regiones calcáreas provienen del nombre de la región eslovena de Carso, rica en estos minerales y paisajes.

PROCEDIMIENTO

- Trituramos la piedra caliza hasta volverla polvo, y la tamizamos con la malla #35 de abertura 0.417mm.

- Colocamos la muestra en un vaso de precipitación y agregamos HCl 1:1 hasta disolución de la mayor parte de la caliza.

- Agregamos 20 mL de agua destilada y sometemos a calor hasta que todo el CaCO3

se haya disuelto.- Luego aforamos 100mL de agua destilada.- Filtramos la muestra y colocamos 50mL de ésta en un matraz.- Adicionamos unas gotas de MgCl2.- Agregamos un solución buffer a la muestra (pH=10).- Luego triturar las muestra con EDTAstd. 0.01M hasta ver la coloración de rojizo a

violeta intenso. Anotar el volumen del gasto.- Calcular el %CaCO3 usando la relación :

%CaCO3= factor∗volumende gastopesode lamuestra

3.4. ANÁLISIS DE CLORUROS

El cloruro sódico es la sal más frecuente en los suelos salinos, junto con los sulfatos sódico y magnésico, y suele formar parte de las eflorescencias blancas que aparecen en la superficie del suelo durante la estación seca. Su toxicidad es alta.

El cloruro magnésico se acumula en suelos que tienen una salinidad extremadamente alta. Es una sal de toxicidad muy elevada y se puede formar en suelos con alto contenido en NaCl, en los que el Na+ se intercambia con el Mg2+ adsorbido en las posiciones de intercambio:

Partícula adsorbente-Mg + NaCl ----> Partícula adsorbente-Na + MgCl2

Es una sal muy higroscópica, pudiendo absorber humedad del aire. Sus eflorescencias tienen un sabor amargo.

El cloruro cálcico, si bien su solubilidad es muy alta, es una sal muy poco frecuente en suelos debido a la mayor estabilidad de otras sales cálcicas, como los sulfatos o los

PROCEDIMIENTO Pesamos 10g de muestra de suelo Agregamos 100ml de agua destilada. Agregamos carbón activado para quitar cualquier impureza y agitamos;

luego filtramos. En la muestra ya filtrada agregamos cromato de potasio 5 gotas y

titulamos con nitrato de plata. Observamos la coloración resultante.

3.5. ANÁLISIS DE PH

El pH es una propiedad química del suelo que tiene un efecto importante en el desarrollo de los seres vivos (incluidos microorganismos y plantas). La lectura de pH se refiere a la concentración de iones hidrógeno activos (H+) que se da en la interfase líquida del suelo, por la interacción de los componentes sólidos y líquidos. La concentración de iones hidrógeno es fundamental en los procesos físicos, químicos y biológicos del suelo. El grado de acidez o alcalinidad de un suelo es determinado por medio de un electrodo de vidrio en un contenido de humedad específico o relación de suelo-agua, y expresado en términos de la escala de pH. El valor de pH es el logaritmo del recíproco de la concentración de iones hidrógeno, que se expresa por números positivos del 0 al 14. Tres son las condiciones posibles del pH en el suelo: la acidez, la neutralidad y la alcalinidad.

Para la determinación del pH se utiliza el método potenciométrico (Willardet al., 1974; Bates, 1983).

El método potenciométrico o electroquímico para medir pH de un suelo es el más utilizado. Con este método se mide el potencial de un electrodo sensitivo a los iones H+ (electrodo de vidrio) presentes en una solución problema; se usa como referencia un electrodo cuya solución problema no se modifica cuando cambia la concentración de los iones por medir, que es generalmente un electrodo de calomelano o de Ag/AgCl. El electrodo, a través de sus paredes, desarrolla un potencial eléctrico. En la práctica se utilizan soluciones amortiguadoras, de pH conocido, para calibrar el instrumento y luego comparar, ya sea el potencial eléctrico o el pH directamente de la solución por evaluar.

InterferenciasDebido a que el pH del suelo es medido en una matriz acuosa como agua o una solución de sales diluidas, es dependiente del grado de dilución (relación suelo-dilución). Cuando se mide en agua es importante controlar el agua adicionada, ya que un aumento causará un incremento en pH; por ello es necesario mantener la relación constante y tan baja como sea posible. Sin embargo, la solución sobrenadante puede no ser suficiente para sumergir el electrodo apropiadamente, sin causar mucho estrés cuando se inserta dentro del suelo. Los suelos con alta cantidad de materia orgánica tienden a formar una gruesa pasta seca, por lo que una relación menor de muestra en agua puede ser aceptable (1:5 o 1:10) (Karma A, 1993). En suelos contaminados con hidrocarburos la interferencia va a depender de la concentración y tipo de hidrocarburo, se puede producir desde una sim-

ple iridiscencia sin afectar la determinación, hasta un impedimento de la determinación por la alta concentración y viscosidad del contaminante.

PROCEDIMIENTO

1) Pesar 5 g de suelo y colocarlo en un vaso de precipitado de 25 ml.2) Agregar 10 ml de agua destilada.3) Agitar y dejar reposar 10 minutos.4) Ajustar el potenciómetro con las soluciones amortiguadoras.5) Pasados los 10 minutos, medir el pH con el potenciómetro.

3.6. ANÁLISIS DE CONDUCTIVIDAD

La conductividad eléctrica es la capacidad de una solución acuosa para transportar una corriente eléctrica, que generalmente se expresa en mmhos/cm o en mSiemens/m; la NOM-021-RECNAT-2000 establece dSiemens/m a 25ºC. Es una propiedad de las soluciones que se encuentra muy relacionada con el tipo y valencia de los iones presentes, sus concentraciones total y relativa, su movilidad, la temperatura del líquido y su contenido de sólidos disueltos. La determinación de la conductividad eléctrica es por lo tanto una forma indirecta de medir la salinidad del agua o extractos de suelo.

De acuerdo con los valores de conductividad eléctrica, pH y porcentaje de sodio intercambiable, los suelos se pueden clasificar en las siguientes categorías:

a) Suelos salinos. Se caracterizan porque su extracto de saturación tiene un valor de

conductividad eléctrica igual o superior que 4 mmhos/cm a 25oC y la cantidad de sodio intercambiable es menor de 15%. Por lo general tienen huna costra de sales blancas, que pueden ser cloruros, sulfatos y carbonatos de calcio, magnesio y sodio.b) Suelos sódicos. Presentan un color negro, debido a su contenido elevado de sodio. Su porcentaje de sodio intercambiable es mayor que 15, el pH se encuentra entre 8.5 y 10.0, y la conductividad eléctrica está por debajo de 4 mmhos/cm a 25ºC.c) Suelos salino-sódicos. Poseen una conductividad eléctrica de 4 mmhos/cm a 25ºC, una concentración de sodio intercambiable de 15% y el pH es variable, comúnmente superior a 8.5.

El método de la conductividad eléctrica se realiza por medio de un conductímetro sobre una muestra de agua o extracto de suelo.

Este método se basa en la teoría de la disociación electrolítica. Es aplicable a aguas o extractos de suelo. El equipo para medir la conductividad eléctrica es un conductímetro, que consiste en dos electrodos colocados a una distancia fija y con líquido entre ellos. Los electro- dos son de platino y en ocasiones pueden llevar un recubrimiento de platino negro o grafito; estos se encuentran sellados dentro de un tubo de plástico o vidrio (celda), de tal manera que este aparato puede ser sumergido en el líquido por medir. La resistencia eléctrica a través de los electrodos se registra a una temperatura estándar, generalmente 25ºC.

Interferencias: La temperatura afecta la conductividad y varía alrededor de 2% por cada grado Celsius. Para esta determinación no se permite la preservación química de las muestras.

SolucionesSolución estándar de cloruro de potasio (KCl) 0.1 N. Disolver 0.7455 g de KCl en agua destilada y aforar a 100 ml.Solución estándar de cloruro de potasio (KCl) 0.01 N. Tomar una alícuota de 10 ml de la solución estándar de KCl 0.1 N y aforar a 100 ml.

PROCEDIMIENTO

A. Preparación de la pasta de saturación.

1) Pesar 40 g de suelo seco y colocarlo en un recipiente de plástico, si el suelo es arenoso o areno migajoso pesar 600 g.2) Agregar agua destilada con la bureta y mezclar con la espátula hasta saturación.3) Golpear el recipiente con cuidado sobre la mesa de trabajo para asentar el suelo.4) La pasta estará lista cuando se observe un brillo en su superficie (formación de un espejo), esto no sucede en el caso de suelos con alto con- tenido de arcilla.5) Anotar el volumen de agua gastado (ml).6) Dejar reposar la pasta durante una hora y comprobar a criterio su saturación.7) Tapar el recipiente y dejarlo reposar por tres horas, excepto suelos arcillosos que deben dejarse reposar 24 horas.

B. Obtención del extracto del suelo.

1) Colocar papel filtro sobre el embudo, humedecerlo con agua destilada, dejando drenar el exceso. Conectar el sistema de filtración al vacío.2) Mezclar nuevamente la pasta y colocarla en el embudo y aplicar vacío.3) Obtener un extracto de aproximadamente 50 ml.

C. Determinación de la conductividad eléctrica.

1) Calibrar el conductímetro. Antes de usar el medidor de conductividad debe calibrarse con una solución estándar. Para esto se requiere de dos soluciones de KCl, 0.1 N y 0.01 N, con cada una se ajusta el equipo a la conductividad indicada en la tabla 4.2.

Tabla 4.2 Ajuste de conductividad en función de la solución de KCl.

Cálculos

La unidad estándar de conductividad eléctrica es el siemens/metro (S/m = Ohm/m), pero para evitar la expresión de resultados en peque- ñas fracciones decimales se usa generalmente una unidad más pequeña: el miliSiemens/metro (mS/m). Aunque la conductividad generalmente es reportada en µmhos/cm.

1 mS/m = 10 µmhos/cm.

Para convertir la conductividad eléctrica en unidades de salinidad (tabla4.4), se toma el valor de referencia de una solución de NaCl 0.05 N con una conductancia de 604 µmhos/cm a 25ºC como el factor, que al multiplicarlo por la conductividad expresa la salinidad.

Salinidad = mhos / cm X 604.

3.7. ANÁLISIS DE FOSFORO :

El fósforo elemental (P) no se encuentra en estado libre en la naturaleza porque se oxida muy fácilmente; sin embargo, son muy comunes los compuestos orgánicos y principalmente minerales que contienen fósforo. En términos generales, el fósforo del suelo se clasifica en fósforo orgánico e inorgánico, dependiendo de la naturaleza de los compuestos que forme. La forma orgánica se encuentra en el humus y la materia orgánica, y sus niveles en el suelo pueden variar desde 0 hasta mayores que 0.2%. La fracción inorgánica está constituida por compuestos de hierro, aluminio, calcio y flúor, entre otros, y normalmente son más abundantes que los compuestos orgánicos. Solo una pequeña parte del P aparece en solución en suelo (< 0.01-1 mg L-1).

El P es un macronutrimento esencial para las plantas y los microorganismos, junto con el nitrógeno y el potasio. Puede ser un nutrimento limitante, ya que es un componente de los ácidos nucleicos y de los fosfolípidos. Los análisis de P sirven fundamentalmente para el control de la dosificación de productos químicos en tratamientos de agua o suelos, o como

un medio para determinar que un sistema presenta contaminación por exceso de este compuesto (Muñoz et al., 2000).

MÉTODOPara la medición del P soluble se utiliza el método de Bray (desarrollado por Bray y Kurtz, 1945), el cual fue modificado en la parte de extracción del P. La cuantificación se lleva a cabo por colorimetría. Este método se emplea como índice del P aprovechable en suelos con pH neutro y ácido (NOM-021-RECNAT-2000). Para suelos neutros y alcalinos se utiliza el método Olsen.

FUNDAMENTOEste método se basa en la extracción de las formas de fósforo fácilmente solubles, principalmente fosfatos de calcio y una fracción de los fosfatos de aluminio y fierro, con la combinación de ácido clorhídrico y fluoruro de amonio. El fluoruro de amonio disuelve los fosfatos debido a la formación de un ión complejo con estos compuestos, cuando se encuentran en solución ácida. Este método ha dado buenos resultados en suelos ácidos y aceptables en suelos con pH neutros.

El límite de detección de la técnica va de 1 a 10 ppm de P y en caso de tener extractos más concentrados se recomienda hacer las diluciones necesarias para obtener mediciones de absorbancia entre 0.02 y 0.5.

InterferenciasLos detergentes que contienen fosfatos pueden interferir en la cuantificación del P, por lo que se recomienda no utilizarlos para lavar el material.

PROCEDIMIENTO a) Se prepara una solución de cloruro estañoso:

Extraemos 0,5ml de cloruro de estañoso. Luego se afora con 100 ml de agua destilada

b) Preparación dela muestra con el suelo: Pesamos 5 gramos de muestra de suelo. Luego la muestra es agregada aun matraz aqui adicionamos 50 ml de

bicarbonato de sodio Luego agitamos la muestra para diluir la muestra el cual se torna un color

marrón Se agregó el carbón activado para extraer las impurezas de la muestras ya

diluida y filtramos Luego de filtrar con una pipeta extraemos de la muestra 5ml. Agregamos 5ml de molibdato de amonio y 1ml de cloruro de estaño, agitamos

y aforamos con agua destilada; observamos el cambio de color (se tornó un color azul).

c) Medición de la absorbancia: Calibramos el equipo con agua destilada Procedemos a medir la absorvación de la solución obtenida al final.

3.8. ANÁLISIS DE NITRÓGENO :

El nitrógeno es un elemento indispensable para la vida, forma parte de las principales biomoléculas de todos los seres vivos. Es también uno de los elementos más abundantes de la Tierra, pues en su forma gaseosa (N2) constituye 78% de la atmósfera. Sin embargo, la cantidad de nitrógeno presente en muchos suelos es escasa, debido a su propia dinámica y a su ciclo biogeoquímico. El nitrógeno puede llegar al suelo gracias a los aportes de materia orgánica y a la fijación bacteriana a partir del aire. Dentro del suelo es aprovechado por las plantas, animales y microorganismos que lo incorporan a sus tejidos. Cuando dichos organismos se mueren, el nitrógeno reingresa al suelo completando el ciclo. Este ciclo es complejo e involucra una serie de reacciones y organismos con diferentes metabolismos. Siempre comienza con compuestos orgánicos sencillos (NH4, NO2, NO3, N2, NH3) y termina con compuestos orgánicos complejos; que a través de la descomposición regresan a la etapa de compuestos sencillos.

En los microorganismos la carencia de nitrógeno puede afectar el crecimiento, por lo que la población microbiana no tendrá un desarrollo óptimo. En contraste, demasiado nitrógeno permite el crecimiento microbiano rápido y acelera la descomposición; pero puede crear problemas de olor en condiciones anaerobias. Además, el exceso de nitrógeno puede ser liberado como amoniaco; en tanto que el nitrógeno aprovechable escapará en forma de gas. Para la mayoría de los materiales una relación C/N cercana a 10:1 mantendrá estos elementos en equilibrio aproximado. En los suelos normalmente el contenido de nitrógeno varía de 0.05 a 2% en sus diferentes formas.

MétodoLa determinación de nitrógeno total se realiza con el método Micro- Kjeldahl (Modificado por Bremner, 1965).

FundamentoEl método Kjeldahl comprende tres fases fundamentales:

1) Digestión de la muestra. La muestra de suelo se somete a una digestión por

calentamiento con ácido sulfúrico y por una mezcla de sales que aceleran y facilitan tanto

la oxidación de la materia orgánica como la conversión de todas las formas de nitrógeno en

N+3, que en medio ácido se encuentran en forma de radical amonio (NH4+); es decir, se

llevan las formas orgánicas a formas minerales de nitrógeno.

2) Destilación. Una vez transformado el nitrógeno en NH4+, se expone a una base fuerte

como el hidróxido de sodio para formar hidróxido de amonio, que por la acción del calor se

descompone en amoniaco (NH3) y agua.

3) Valoración. El amoniaco desprendido por la reacción se recoge en un volumen conocido

de solución valorada de ácido bórico y por comparación con un blanco se determina la

cantidad de ácido que reaccionó con el NH3.

4. RESULTADOS Y DISCUSION:

Análisis de Alcalinidad (Hidroxilos, Carbonatos y bicarbonatos)

Figura 1: a) Muestra con fenolftaleína, b) muestra con anaranjado de metilo c) muestra con H2SO4.

En la figura 1 tenemos los resultados cualitativos de las pruebas realizadas. En la figura 1.a) se observa la muestra con fenolftaleína, la fenolftaleína da un color grosella sólo en presencia de OH- y CO3

=; y podemos ver que ésta no reaccionó. Entonces el volumen gastado para sería A = 0.

En la figura 1.b)se le agrego anaranjado de metilo y se vuelve amarilla en presencia de alguno de los 3 tipos de alcalinidad y roja en presencia de medio ácido. Podemos observar que la muestra tiene su color original, por lo que el volumen gastado B = 0.

Finalmente en la figura 1.c) Se adicionó H2SO4 0.02N y podemos observar claramente el cambio de coloración a amarilla. Para lo cual el volumen gastado fue Vg = 4mL.Las reacciones que ocurren dentro de la muestra son las siguientes:

2NaHCO3 + H2SO4 --------- Na2SO4 + 2H2CO32NaCO3 + H2SO4 --------- 2NaHSO4 + Na2SO4NaOH + H2SO4 --------- Na2SO4 + 2H2O

Análisis de Sulfatos:

La absorbancia obtenida en promedio en el espectrofotómetro fue de 0.033.La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina

y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez estables.La turbidez de este precipitado se midió a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.

Na+ ] Na+ ] K+ ] H+ K+ ] Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++ ] Cl- Mg++ ] Mg++ ]

Análisis de Carbonato de Calcio (CaCO3) en Caliza

Se agregó el EDTA y se registró el Volumen gastado hasta que tomo una coloración violeta intenso.

ANEXOS

Análisis de alcalinidad (Hidroxilos, Carbonatos y bicarbonatos)

Fig1. : Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo y Acido de Sulfúrico 0.02N

Fig.2: Carbón Activado, Pipeta y Mango

Fig.3 : Recolección de muestra de calicata y Pesado de muestra.

Fig 4: Muestra de suelo en la cocina

Fig 5: Filtrado

Fig. 6: agregado de Fenolftaleína y Anaranjado de Metilo

Fig.7: Resultados cualitativos de los carbonatos totales

ANÁLISIS DE SULFATOS EN SUELOS

Fig. 8: BaCl2.H2O

Fig. 9 : Toma de muestras

Fig.10: Calentado de la muestra con HCL

Fig. 11: Filtrado

Fig. 12: Espectroscopia.