Analisis Anion Kation Analisis kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari dan menyelidiki ada atau tidaknya suatu unsur dalam sampel. Analisis kuantitatif adalah yang bertujuan mencari atau menyelidiki banyaknya suatu unsur dalam sampel. Untuk menganalisis anion kation ada beberapa tahapan yang bisa kita lakukan yaitu: 1. Uji Pendahuluan bertujuan untuk memperkirakan dan memberi arah sehingga memperoleh gambaran terhadap contoh sample yang ingin di ketahui atau uji. Uji pendahuluan meliputi : a. Organoleptis ( menggunakan panca indra) yang di uji biasanya berupa bentuk,warna,bau dan rasa. b. Uji sifat fisik,yaitu berupa kelarutan,keasaman,sublimasi. c. Mikroskopis, yaitu melihat bentuk kristal senyawa uji yang khas di bawah mikroskop. d. Reaksi nyala ( Flame Test ) di lakukan dengan cara menggunakan kawat Pt atau Nicr yang di bakar di atas api bunsen atau api oksidasi. Analisis Kation Penggolongan kation yang paling umum berdasarkan pada kelarutan dari klorida , sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation digolongkan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Golongan - golongan kation memiliki ciri khas yaitu : Golongan I : membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion - ion yang termasuk dalam golongan ini adalah timbal, raksa, dan perak. Golongan II : membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah mercurium (II) , tembaga , cadmium, bismuth, stibium , timah . Golongan III : membentuk endapan dengan ammonium sulfit dalam suasana netral . Kation golongan ini antara lain nikel, besi, kromium, allumunium , seng, mangan, dan kobalt. Golongan IV : membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam . Golongan V : disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan pereaksi - pereaksi golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain magnesium, natrium, kalium ammonium, lithium, dan hidrogen. Kation Golongan III (Zn2+ Mn2+, Fe2+ atau Fe3+,Co 2+, Ni 2+, Al3+ ,Cr3+) Ion Ion semuanya diendapkan oleh hydrogen sulfidadari kation golongan III gol.

hidrogendalam buffer amoniak amonium klorida. Golongan ini sulfida basa atau golongan aluminium besi. Sulfida yang tak dapat diendapkan pada golongan II akan terlihat pada golongan III. Sulfida golongan III memiliki Ksp lebih besar dibandingkan golongan II sehingga dibutuhkan konsentrasi S2- > yang dipenuhi oleh larutan hidrogen sulfida dalam suasana basa (pH = 9). Aluminium bentuk hidroksidanya sangat sedikit kelarutannya(III) dan krom (III) konsentrasi ion hidroksida dari larutan amonia lebih dari cukup untuk mengendapkan secara sempurna kedua kation ini unsur unsur lainnya memiliki subkulit d yang belum terisi penuh olehKecuali Al 3+dan Zn 2+ yang subkulit d-nya terisi penuh elektron memiliki tingkat oksidasi yang bervariasi. Terbentuknya warna warna terutama ion kompleksnya, sehinggayang spesifik dari ion golongan III sebagai deteksi awal dari keberadaan ion golonganpengamatan warna III dalam larutan. Endapan I MnS dan ZnS larut dalam HCl encer, NiS dan CoS melarut sedikit. Filtrat II Disini masih mengandung runutan Co2+ dan Ni2+. Adanya ion ion tersebut dalam jumlah kecil dalam filtrat tidak mengganggu uji berikutnya. Pendidihan filtrat bertujuan untuk menghilangkan H2S. Uji dengan kertas timbel asetat untuk memastikan H2S tak ada. Penambahan H2O2 dan dipanaskan untuk mengoksidasi Co2+ menjadi Co3+ dan Mn2+ menjadi Mn4+. Co(OH)2 sedikit larut sedangkan Co(OH)3 tidak larut dalam NaOH berlebih. Penambahan NaOH berlebih agar endapan Zn(OH)2 melarut dan membentuk kompleks. Sedangkan MnO2.XH2O dan runutan Co2+ dan Ni2+ mengendap. Enadapan II Belerang yang mengendap, melarut setelah dipanaskan lama dengan air raja. Uji NH4SCN untuk Co didasarkan pada pembentukan ion [Cu(SCN)4]2-. Gangguan dari besi bisa dihilangkan dengan penambahan florida yang larut sehingga terbentuk ion kompleks [FeF6]3-. Penambahan NH4Cl dan NH3 pada uji spesifik Ni bertujuan menciptakan suasana basa. Filtrat III Penambahan CH3COOH pada uji spesifik Zn untuk menciptakan suasana asam dan H2SO4 agar tepat asam. Kedua uji harus positif terhadap Zn. Endapan III Mn dapat di endapkan dari runutan Ni dan Co dengan mengendapkan MnO2 dalam larutan amoniakal. Tambahkan 5ml NH4Cl dan larutan air NH3 kira kira 5ml berlebih. Lalu tambah 1 g K2S2O8, didihan, saring dan cuci. Larutkan dalam HNO3 dan H2O2 dan identifikasi. Namun pemisahan tidak terlalu diperlukan karena Ni dan Co tidak memberikan gangguan yang serius pada uji. Ni dan Co melarut dalam HNO3 dan H2O2 namun tidak semudah MnO2 sehingga tidak direpoleh pelarutan yang sempurna. Zat padat yang tak larut boleh dibuang dan larutan jernih digunakan untuk uji terhadap Mn. Pendidihan bertujuan menguraikan H2O2 berlebih.

ANALISIS KATION GOLONGAN III Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3 sebagai garam sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9. Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan: H2S 2H+ + S2akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2-akan meningkan dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S. Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat). 1. Pemisahan Sub golongan Aluminium dan Nikel Hidroksida aluminium dan kromium bersifat amfoter sehingga larut dengan NaOH.Sebaliknya hidroksida besi dan mangan bersifat amfoter sehingga kation tersebut tidak larut dengan NaOH.Hal ini yang mendasari pemisahan kedua subgolongan dalam kation golongan III. Aqua regia juga akan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Jika NaOH ditambahkan maka hidroksida ke empat kation tersebut akan terbentuk, tetapi aluminium dan kromium yang bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH)4-, Cr(OH) 4- , Zn(OH) 4- , sedangkan kation yang lain tidak larut. Mn(OH)2 akan teroksidasi oleh udara menjadi MnO2 yang berwarna hitam. Penambahan hidrogen peroksida mempercepat oksidasi kedua zat tersebut, juga mengoksidasi Cr(OH)4- menjadi CrO42-. Hidroksida besi cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe2+, tetapi MnO2 lambat larut. Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini dengan cara mereduksinya menjadi MnO. Reaksi yang berlangsung: 2. Identifikasi besi Identifikasi besi dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya: a. Kaliumheksasianoferat(II), K4Fe(CN)6 Membentuk endapan biru Prussian 4Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe4[Fe(CN)6]3 b. Kalium tiosianat, KSCN Larutan berwarna merah Fe3+ + SCN- Fe(SCN)633. Identifikasi Mn Mangan dapat diidentifikasi dengan mengoksidasi Mn2+ menjadi MnO4-yang berwarna ungu dengan natrium bismutat (NaBiO3) dalam asam nitrat.

2Mn2+ + 5HBiO3 + 9H+ 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O 4. Pemisahan dan Identifikasi Sub golongan Al Pada filtrat hasil pemisahan dengan sub golongan besi, penambahan asam nitrat akan memberikan reaksi berikut: Al(OH)4- + 4H+ _ Al3+ + 4 H2O 2CrO42- + 2H+ _ Cr2O72- + H2O Jika terdapat kromat warna larutan berubah menjadi jingga dengan terbentuknya dikromat. Penambahan amonium hidroksida lebih lanjut akan membentuk endapan putih yang menunjukkan adanya Al. Sedangkan Cr2O72-akan menjadi CrO42-.Identifikasi Cr dapat dilakukan dengan BaCl2 memberikan endapan kuning barium kromat. CrO42- + Ba2+ BaCrO4

Dasar Teori

Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3 sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan: H2S 2H+ + S2akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2-akan meningkan dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S. Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat).

1. Pemisahan Sub golongan Aluminium dan Nikel Hidroksida aluminium dan kromium bersifat amfoter sehingga larut dengan NaOH.Sebaliknya hidroksida besi dan mangan bersifat amfoter sehingga kation tersebut tidak larut dengan NaOH.Hal ini yang mendasari pemisahan kedua subgolongan dalam kation golongan III. Aqua regia juga akan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Jika NaOH ditambahkan maka hidroksida ke empat kation tersebut akan terbentuk, tetapi aluminium dan kromium yang bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH)4-, Cr(OH) 4- , Zn(OH) 4- , sedangkan kation yang lain tidak larut. Mn(OH)2 akan teroksidasi oleh udara menjadi MnO2 yang berwarna hitam. Penambahan hidrogen peroksida mempercepat oksidasi kedua zat tersebut, juga mengoksidasi Cr(OH)4- menjadi CrO42-. Hidroksida besi cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe2+, tetapi MnO2 lambat larut. Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini dengan caramereduksinya menjadi MnO. Reaksi yang berlangsung: 2. Identifikasi besi Identifikasi besi dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya: a. Kaliumheksasianoferat(II), K4Fe(CN)6

Membentuk endapan biru Prussian 4Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe4[Fe(CN)6]3 b. Kalium tiosianat, KSCN Larutan berwarna merah Fe3+ + SCN- Fe(SCN)633. Identifikasi Mn Mangan dapat diidentifikasi dengan mengoksidasi Mn2+ menjadi MnO4-yang berwarna ungu dengan natrium bismutat (NaBiO3) dalam asam nitrat. 2Mn2+ + 5HBiO3 + 9H+ 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O 4. Pemisahan dan Identifikasi Sub golongan Al Pada filtrat hasil pemisahan dengan sub golongan besi, penambahan asam nitrat akan memberikan reaksi berikut: Al(OH)4- + 4H+ _ Al3+ + 4 H2O 2CrO42- + 2H+ _ Cr2O72- + H2O Jika terdapat kromat warna larutan berubah menjadi jingga dengan terbentuknya dikromat. Penambahan amonium hidroksida lebih lanjut akan membentuk endapan putih yang menunjukkan adanya Al. Sedangkan Cr2O72-akan menjadi CrO42-.Identifikasi Cr dapat dilakukan dengan BaCl2 memberikan endapan kuning barium kromat. CrO42- + Ba2+ BaCrO4