Analisa Proximate (Print) Etikkk

139
SMK N 1 Bontang BAB I PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG B. ANALISIS PROKSIMAT Analisis proksimat pertama kali dikembangkan di wende experiment station Jerman oleh Henneberg dan Stockman oleh karenanya analisis ini sering juga di kenal dengan analisa weende. Analisa proksimat adalah suatu metoda analisis kimia untuk mengidentifikasi kandungan nutrisi seperti protein, karbohidrat, lemak dan serat pada suatu zat makanan dari bahan pakan atau pangan. Analisis proksimat memiliki manfaat sebagai penilaian kualitas pakan atau bahan pangan terutama pada standar zat makanan yang seharusnya terkandung di dalamnya. Selain itu manfaat dari analisis proksimat adalah dasar untuk formulasi ransum dan bagian dari prosedur untuk uji kecernaan. Zat gizi sangat diperlukan oleh hewan untuk pertumbuhan, produksi, reproduksi, dan hidup pokok. Makanan ternak berisi zat gizi untuk kebutuhan energi dan fungsi- fungsi di atas. Tetapi setiap ternak kandungan zat gizi yang dibutuhkannnya berbeda-beda. Suatu keuntungan bahwa zat gizi, selain mineral dan vitamin tidak sendiri-sendiri mempunyai sifat kimia. Zat sumber energi dapat digolongkan misalnya dari sumber karbohidrat yang mempunyai kandungan kimia karbon, hydrogen dan oksigen. Sedangkan protein terdiri dari asam amino dan berisi ± 16 % nitrogen. C. BATASAN MASALAH Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 1

Transcript of Analisa Proximate (Print) Etikkk

SMK N 1 Bontang

BAB I PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

B. ANALISIS PROKSIMAT

Analisis proksimat pertama kali dikembangkan di wende experiment station Jerman oleh

Henneberg dan Stockman oleh karenanya analisis ini sering juga di kenal dengan analisa

weende. Analisa proksimat adalah suatu metoda analisis kimia untuk mengidentifikasi

kandungan nutrisi seperti protein, karbohidrat, lemak dan serat pada suatu zat makanan dari

bahan pakan atau pangan. Analisis proksimat memiliki manfaat sebagai penilaian kualitas pakan

atau bahan pangan terutama pada standar zat makanan yang seharusnya terkandung di dalamnya.

Selain itu manfaat dari analisis proksimat adalah dasar untuk formulasi ransum dan bagian dari

prosedur untuk uji kecernaan. Zat gizi sangat diperlukan oleh hewan untuk pertumbuhan,

produksi, reproduksi, dan hidup pokok. Makanan ternak berisi zat gizi untuk kebutuhan energi

dan fungsi-fungsi di atas. Tetapi setiap ternak kandungan zat gizi yang dibutuhkannnya berbeda-

beda. Suatu keuntungan bahwa zat gizi, selain mineral dan vitamin tidak sendiri-sendiri

mempunyai sifat kimia. Zat sumber energi dapat digolongkan misalnya dari sumber karbohidrat

yang mempunyai kandungan kimia karbon, hydrogen dan oksigen. Sedangkan protein terdiri dari

asam amino dan berisi ± 16 % nitrogen.

C. BATASAN MASALAH

Dalam laporan ini, penulis membatasi permasalahan yang ada dalam analisa proksimat yang

menggunakan sampel yang terdapat di pasaran. Adapun batasan masalah dalam analisa

proksimat ini yaitu untuk sampel mie instan dan biskuit (penetapan kadar air, abu, karbohidrat,

protein, serat kasar, lemak dan uji logam berbahaya), sampel minyak goreng(penetapan kadar air,

bilangan peroksida, asam lemak bebas, dan bilangan iod), dan untuk sampel sirup (penetapan

kadar gula, vitamin dan pengawet).

D. TUJUAN

Dalam melakukan praktikum ini kami memiliki beberapa tujuan yaitu :

untuk mengetahui kandungan zat makanan dari sampel yang akan diuji.

untuk meningkatkan kemampuan praktikan dalam menganalisis proksimat baik meliputi

pengetahuan dasar dan aplikasinya terhadap sampel yang akan diuji.

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 1

SMK N 1 Bontang

BAB II

A. TUJUAN

- Agar dapat melakukan analisis proksimat dalam biji durian.

- Untuk mengetahui kadar air dalam suatu sampel biji durian

- Untuk mengetahui unsur-unsur mineral zat anorganik dari suatu bahan pangan

- Untuk mengetahui kadar protein dalam suatu bahan pangan

- Untuk menguji adanya logam berbahaya dalam bahan pangan

- Untuk mengetahui kadar karbohidrat dalam suatu bahan pangan

- Untuk mengetahui kadar lemak dari suatu bahan pangan

- Untuk mengetahui kadar serat kasar dalam suatu bahan makanan

B. DASAR TEORI

C. PARAMETER YANG DI UJI

1. PENETAPAN KADAR NITROGEN/PROTEIN

Dari kadar nitrogen yang diperoleh dapat dihitung banyaknya protein yang terkandung

dalam suatu zat. Protein merupakan zat organik yang terdiri dari rantai asam amino yang

saling ikat, membentuk suatu polipeptida dan merupakan zat utama seluruh sel hidup, baik

tumbuhan maupun hewan.

Metode yang umum untuk menetapkan nitrogen dalam makanan ialah metode kjeldahl.

Metode ini terus di modifikasikan untuk memperoleh ketelitian dan kecepatan yang lebih

baik. Metode ini berdasarkan dekomposisi senyawaan nitrogen organik oleh H2SO4 pekat

dengan proses pendidihan. Senyawa organik dioksidasikan oleh asam sulfat membentuk

karbondioksida dan air. Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerang dioksida

(SO2). Sedangkan gugus amina dari protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi

ammonium sulfat yaitu zat yang titik didihnya tinggi. Amoniak dalam ammoniumsulfat dapat

dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen dapat ditetapkan dengan

cara, hasil sulingan ditampung kedalam sejumlah tertentu asam, kelebihan asam dititar

dengan basa.

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 2

SMK N 1 Bontang

Proses pembentukkan ammonium sulfat merupakan bagian pekerjaan yang tersulit. Ada

beberapa faktor yang mungkin menyebabkan terbentuknya amoniak atau hilangnya sejumlah

tertentu amoniak, pada waktu proses berlangsung. Sumber-sumber kesalahan terutama

terletak pada katalis, lama pemanasan, penambahan zat-zat pereduksi dan penambahan zat-

zat pengoksidasi.

Katalis yang umum dipakai ialah tembaga (tembagasulfat), raksa, dan selen. Katalis ini

ditambahkan untuk mempercepat dekomposisi contoh. Katalis raksa memberikan hasil yang

lebih baik daripada tembaga tetapi raksa ini harus dipisahkan karena raksa dengan amoniak

akan membentuk senyawa rangkai (kompleks). Sering pula dipakai campuran katalis,

misalnya tembaga dicampur raksa dan selen atau tembaga dengan selen, serta raksa dengan

selen.

Proses dekomposisi pendidihan conto dengan H2SO4 pekat dan katalis dilakukan diruang

asam sekurang-kurangnya 2 jam, kadang-kadang lebih lama lagi. Pada akhir proses detruksi

(penghancuran) conto oleh H2SO4 sering ditambah zat pengoksidasi lain untuk

menyempurnakan oksidasi contoh. Dahulu pengoksidasi yang pertama kali dipakai ialah

KMnO4 dan H2O2. Tetapi umumnya bila proses reaksi dengan H2SO4 pekat berlangsung

dengan baik, tidak perlu ditambah lagi zat pengoksidasi.Na2SO4 atau K2SO4 sering

ditambahkan kedalam campuran reaksi (contoh + H2SO4 + katalis) untuk menaikan titik didih

campuran dan dengan demikian mempersingkat proses penghancuran.

Untuk praktisnya, biasanya selen dicampurkan dengan CuSO4 dan Na2SO4 menjadi

campuran pereaksi (campuran selen).

Prinsip kerja

Senyawa organic dioksidasi oleh asam sulfat membentuk karbondioksida dan air.

Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerang oksida, sedangkan gugus amina dari

protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi ammonium sulfat. Amoniak dalam

amoniumsulfat dapat dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen

ditetapkan dengan menampung hasil sulingan ke dalm sejumlah tertentu asam, kelebihan

asam dititar dengan basa.

Alat-alat:

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 3

SMK N 1 Bontang

Neraca anlitik

Spatula

Pipet ukur 25 ml;

Corong

Labu kjedahl

Hot Mantle

Labu ukur 100 ml

Pipet volume 10 ml

Alat Destilasi

Pipet tetes

Erlenmeyer asah

Buret 50 ml

Bahan-bahan:

Campuran Selen

H2SO4 Pekat

Aquadest

Indikator PP

NaOH 30%

Asam Borat 5%

Indicator MM

HCl 0,1 N

Prosedur Kerja

1. Ditimbang 1 gram contoh dalam kertas minyak

2. Ditambah 1 gram katalis (campuran selen)

3. Masukkan kertas minyak dan isinya ke dalam labu kjedahl berbatu didih

4. Dibubuhi 25 ml H2SO4 pekat

5. Mulut labu kjedahl ditutup dengan corong. Didestruksi di ruang asam sampai dihasilkan

larutan berwarna jernih kuning kehijauan. Didinginkan.

6. Setelah dingin larutan dibilas ke dalam labu ukur 100 ml (tepatkan hingga tanda garis)

7. Dipipet 10 ml larutan contoh ke dalam alat destilasi.

8. Ditambah indicator PP dan NaOH 30% berlebih sehingga larutan contoh berwarna merah

(peringatan: Hati-hati bila kelebihan NaOH terlalu banyak dapat merusak penunjuk PP)

9. Jalankan aliran air alat destilasi dan larutan didestilasi sampai NH3 dibebaskan semua,

kira-kira 15 menit atau volume pada Erlenmeyer penampung sudah mencapai 3x volume

asam penampung. Destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang berisi larutan asam borat

5% dan indicator BCG/MM atau Mengsel.

10. Dititar dengan HCl 0,1 N.

11. Dihitung kadar Protein.

Perhitungan

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 4

SMK N 1 Bontang

Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi

Kadar Nitrogen = fp x ml (blanko – sample) x N x Bst x 100%mg contoh

2. PENETAPAN KADAR AIR (METODE PEMANASAN LANGSUNG)

Dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap pada

suhu pemanasan 1000C – 1050C.

Penetapan ini relatif sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui

bobotnya dipanaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu 1000C – 1050C sampai bobot

tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan

adalah air yang telah menguap.

Contoh ditimbang dalam suatu kotak timbang yang terbuat dari logam tahan karat atau

aluminium atau bahan lainnya yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dianalisis. Kotak

timbang diketahui bobot kosongnya. Bila contohnya padatan padatan dibuat serbuk dulu.

Bila contohnya larutan, dasar kotak timbang dialasi pasir kwarsa, asbes atau kertas saring

yang berlipat untuk memperluas permukaan dan mempercepat pengeringan. Pendinginan dari

oven dalam desikator.

Catatan :

Modifikasi dari cara ini sebagai pemanas dipakai sinar infra merah, timbangan yang dipakai

dibuat khusus sehingga dapat diprogram agar kadar air ditunjukkan langsung.

a. Metode Penyulingan dengan Pelarut yang tidak dapat campur

Metode ini lebih dikenal dengan nama metode Xylol (ksilena). Metode ini dapat

dilakukan dengan cepat dan cukup efisien untuk menetapkan kadar air walaupun

jumlahnya relatif sedikit.

Cara Xylol ini sangat penting terutama untuk contoh – contoh yang mengandung air

dan minyak terbang (volatile oils) dimana keduanya dapat menguap. Pada penetapan ini

dipakai alat yang disebut dengan Aufhauser , atau alat penerima Bidwel dan Stirling,

dilengkapi dengan labu dan pendingin Liebig.

Ksilena mempunyai titik didih lebih besar dari titik didih air sehingga bila dipanaskan

air menguap terlebih dahulu. Bobot jenis ksilena lebih rendah dari bobot jenis air dan

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 5

SMK N 1 Bontang

keduanya tidak dapat bercampur sehingga air akan terletak di bagian bawah penerima dan

dapat dibaca berapa ml jumlahnya.

Bobot air dapat diketahui dengan menganggap bobot jenis air = 1. Bila bahan yang

ditetapkan dengan cara ini mengeluarkan busa pada waktu dipanaskan (dididihkan) maka

ksilena tadi dibubuhi minyak parafin atau parafin padat.

Selain ksilena, pelarut organik lainnya yang dapat dipakai ialah toluena dan heptana.

Untuk mengurangi kesalahan pembacaan volume air yang diukur minimal ± 1 ml.

b. Metode Pengering Vakum

Metode ini dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai

kalau dipanaskan pada suhu 1000C – 1050C. Pengeringan dilakukan dalam pengering

vakum sehingga tekanan kurang dari 1 atm yang mengakibatkan air mudah menguap

walaupun suhu kurang dari 1000C misalnya 700C.

c. Metode Karl Fischer

Penetapan kadar air ini didasarkan atas reduksi iod oleh Belerang Dioksida(SO2) bila

ada air dan Basa yaitu Piridin.

Dalam metode ini dipakai pereaksi Fischer (Fischer Reagent) yang terdiri dari iod,

Belerang Dioksida dan Piridin dalam metanol mutlak sehingga semua air bereaksi.

Kelebihan iod sebagai petunjuk (indikator) dan titik akhir reaksi ialah bila terbentuk

warna coklat merah. Dapat juga ditambahkan pereaksi Fischer berlebihan dan dititar

kembali dengan larutan air methanol baku (standar).

Penetapan ini cepat prosesnya, tetapi pereaksi harus distandarisasi setiap hari dan

harga peralatannya mahal. Sekarang banyak dipakai titrimetri Karl Fischer dan tanpa

Piridin.

Reaksi :

CH3OH + SO2 + H2O + I2 + 3R3N 3R3NH+ + CH3OSO3- + 2I

Prinsip Kerja

Sejumlah sampel ditimbang di dalam cawan yang telah diketahui beratnya, kemudian

dikeringkan dalam oven pada suhu 100oC -105oC hingga diperoleh berat konstan.

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 6

SMK N 1 Bontang

Alat-alat:

Oven listrik

Timbangan analitik

Cawan aluminium

Eksikator

Tang penjepit

Bahan-bahan:

Contoh Sampel

Prosedur Kerja

Sampel sebanyak 5 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya lalu

dikeringkan pada oven suhu 105º C selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam eksikator

dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar air diperoleh dengan

membandingkan bobot sampel sebelum dikeringkan dan bobot yang hilang setelah

dikeringkan dikali 100%.

Perhitungan

Kadar air = Bobot yang hilang x 100%Bobot contoh

3. PENETAPAN KADAR ABU

Abu adalah unsur – unsur mineral zat anorganik, merupakan sisa yang tertinggal setelah

contoh dibakar sampai bebas Karbon dan Air. Dalam pengabuan, unsur – unsur ini

membentuk oksida – oksida atau bergabung dengan radikal – radikal negatif seperti fosfat,

sulfat, nitrat atau klorida.

Persiapan Contoh :

a. Bersihkan contoh dari segala kotoran, misalnya tanah, debu dan pasir. Keringkan dalam

oven atau sinar matahari sampai cukup dapat digiling. Hasil gilingannya diayak memakai

ayakan 40 mesh.

b. Pemanasan harus hati – hati bila memercik akan gagal. Pengabuan sampai berwarna putih

abu – abu. Apabila abu yang terbentuk dari hasil pemijaran masih hitam saja, biasanya

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 7

SMK N 1 Bontang

karena contoh mengandung kadar NaCl tinggi seperti ikan asin, kecap karena masih ada

karbon yang tersekap oleh NaCl.

c. Dengan cara menambahkan beberapa ml air hangat kedalam cawan pengabuan (sesudah

didinginkan). NaCl akan larut dan sisa karbon akan terlepas mengambang.

d. Kemudian disaring, saringan diuapkan kembali dengan penangas listrik sampai kering.

Sisa/residu (masih mengandung karbon) dipijarkan kembali sampai putih/keabuan.

Didinginkan, timbang samapi bobot tetap.

Dari sisa Penetapan Abu dapat ditetapkan :

a. Kadar unsur – unsur mineralnya NaCl, Fe, Mg dan logam berbahaya. Pada beberapa

zat, kadar mineral dapat ditetapkan secara langsung bila tidak mengandung bahan –

bahan organik atau zat warna yang dapat mengganggu pengamatan.

b. Kealkalian.

c. Kotoran – kotoran zat anorganik, pasir/silikat.

Prinsip

Pengukuran kadar abu total dilakukan dengan metode drying ash. Sampel yang

sebelumnya telah dihilangkan kadar airnya ditimbang sebanyak 5 g ditimbang pada cawan

yang sudah diketahui bobotnya. Lalu diarangkan di atas nyala pembakaran dan diabukan

dalam tanur pada suhu 550º C hingga pengabuan sempurna. Setelah itu didinginkan dalam

eksikator dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar abu dilakukan

dengan membandingkan berat abu dan berat sampel dikali 100%.

Alat-alat:

Cawan porselen

Pembakar hot plate

Tanur listrik

Eksikator

Tang penjepit

Bahan-bahan:

Contoh Sample

Prosedur Kerja

1. Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.

2. Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram

3. Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan, catat sebagai B gram

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 8

SMK N 1 Bontang

4. Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi

5. Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa lama

sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6 jam

6. Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat sebagai

C gram

7. Hitung kadar abunya

Perhitungan

Kadar abu = Bobot abu x 100% Bobot contoh

4. PENETAPAN LOGAM BERBAHAYA

Penetapan ini meliputi cara kualitatif dan kuantitatif. Untuk penetapan kualitatif dapat

dipakai cara identifikasi dengan H2S. Sedangkan cara kuantitatif dapat dengan

spektofotometri atau AAS. Yang temasuk logam berbahaya adalah As, Hg, Cu, Pb.

Prinsip

Sejumlah sampel yang telah diabukan di uji dengan metode H2S, yaitu dengan

menambahkan pereaksi H2S kepada sejumlah sampel abu atau dengan menambahkan

K4Fe(CN)6 yang sebelumnya sampel dibubuhi dengan NaHCO3.

Alat-alat:

Pipet tetes

Pipet ukur 5 mL;10 mL

Kaca arloji

Spatula

Tabung reaksi

Neraca analitik

Bahan-bahan:

Sampel sisa penetapan abu

HCl pekat

Na2S 1 N

NaHCO3

K4Fe(CN)6 1 N

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 9

SMK N 1 Bontang

Prosedur :

dua gram contoh diabukan dan ditetesi 15 tetes HCl pekat. Kemudian diencerkan dengan 10

mL aquadest. Logam berbahaya tidak ada jika :

a. lima mL larutan abu itu bila ditambahkan 2 tetes Na2S 1 N tetap jernih

b. lima mL larutan abu itu bila ditambah 0,1 gram NaHCO3 dan 1 tetes K4Fe(CN)6 1

N tetap jernih

5. KADAR KARBOHIDRAT

Ada beberapa cara analisis yang digunakan untuk memperkirakan kandungan karbohidrat

dalam bahan makanan. Yang paling mudah adalah dengan cara perhitungan kasar

(aproximate analysis),yaitu suatu analisis dimana kandungan karbohidrat termasuk serat

kasar diketahui bukan melalui analisis tetapi melalui perhitungan sebagai berikut:

% karbohidrat = 100% - % ( protein + lemak + abu + air )

Banyak cara yang dapat digunakan untuk menentukan banyaknya karbohidrat dalam

suatu bahan yaitu dengan cara kimiawi, cara fisik, cara enzimatik atau biokimia, dan cara

kromatografi. Penentuan karbohidrat yang termasuk polisakarida maupun oligosakarida

memerlukan perlakuan pendahuluan yaitu hidrolisis terlebih dahulu, sehingga diperoleh

monosakarida. Untuk keperluan ini, maka bahan dihidrolisis dengan asam atau enzim pada

suatu keadaan yang tertentu. Molekol karbohidrat terdiri atas atom – atom karbon,hidrogen

dan oksigen. Jumlah atom hidrogen dan oksigen merupakan perbandingan 2 : 1 seperti pada

molekul air. Sebagai contoh molekol glukosa mempunyai rumus kimia C6H12O6.

Glukosa adalah salah satu aldoheksosa yang sering disebut dekstrosa karena mempunyai

sifat dapat memutar cahaya terpolarisasi kearah kanan. Di alam, glukosa dihasilkan dari

reaksi antara karbondioksida dan air dengan bantuan sinar matahari dan klorofil dalam daun.

Proses ini disebut fotosintesis dan glukosa yang terbentuk terus digunakan untuk

pembentukan amilum atau selulosa. Amilum terbentuk dari glukosa dengan jalan

penggabungan molekul – molekul glukosa yang membentuk rantai lurus maupun bercabang

dengan melepaskan air.

Metode luff Schoorl adalah merupakan suatu metode atau cara penentuan monosakarida

dengan cara kimiawi. Pada penentuan metode ini, yang ditentukan bukannya kuprooksida

yang mengendap tapi dengan menentukan kuprioksida dalam larutan sebelum direaksikan

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 10

SMK N 1 Bontang

dengan gula reduksi ( titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel gula reduksi

( titrasi sampel). Penentuan titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Selisih titrasi blanko

dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kuprooksida yang terbentuk dan juga ekuivalen

dengan jumlah gula reduksi yang ada dalam bahan / larutan.

Reaksi yang terjadi selama penentuan karbohidrat cara ini mula- mula kuprooksida yang

ada dalam reagen akan membebaskan iod dari garam K-iodida. Banyaknya iod yang

dibebaskan ekuivalen dengan banyaknya kuprioksida. Banyaknya iod dapat diketahui dengan

titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup maka

diperlukan indikator amilum. Apabila larutan berubah warnanya dari biru menjadi putih,

adalah menunjukkan bahwa titrasi sudah selesai.

Reaksi yang terjadi dalam penentuan gula cara Luff dapat dituliskan sebagai berikut :

R – COH + 2CuO Cu2O + R-COOH

H2SO4 + CuO + 2KI CuI2 + K2SO4 + H2O

CuI2 Cu2I2 + I2

I2 + 2Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Prinsip Kerja

Hidrolisis pati oleh asam menjadi gula pereduksi garam Cu kompleks, dimana glukosa

yang bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ atau CuO direduksi menjadi Cu2O

yang berwarna merah bata. Kemudian kelebihan CuO dititar dengan larutan tiosulfat.

Alat-alat:

Erlenmeyer asah 250 ml

Neraca Analitik

Pipet gondok 25 ml; 10 ml; 15 ml;

Labu Ukur 250 ml

Pipet tetes

Corong

Pendingin Liebig

Buret 50 ml

Hot plate

Bahan-bahan:

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 11

SMK N 1 Bontang

Sampel Bahan Pangan

HCl 3% atau H2SO4 1,25%

Air Suling

NaOH 3,25%

Indikator PP

Larutan Luff

KI 30%

H2SO4 25%

Na2S2O3 0,1 N

Indikator Kanji

Prosedur Kerja:

1. Ditimbang 2-5 gram contoh dalam Erlenmeyer

2. Ditambahkan 25 ml HCl 3% atau H2SO4 1,25%

3. Didihkan dengan pendingin tegak selama 2 jam kemudian didinginkan

4. Setelah didinginkan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, kemudian ditambahkan

larutan NaOH 3,25% (dengan penunjuk PP) dan ditepatkan sampai tanda garis kemudian

disaring

5. Dipipet 10 ml saringan, masukkan ke dalam Erlenmeyer asah

6. Ditambahkan 25 ml larutan Luff dan 15 ml air

7. Didihkan menggunakan pendingin tegak selama 10 menit (pendidihan sedemikian rupa

sehingga setelah pemanasan tepat 3 menit, larutan mulai mendidih)

8. Larutan didinginkan, ditambahkan 10 ml larutan KI 30% dan H2SO4 25% (Awas Hati-hati

! gas CO2 akan dilepas dengan cepat)

9. Dititar dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai titik akhir dengan penunjuk larutan kanji.

Perhitungan

Kadar karbohidrat = fp x mg glukosa x 0,90 x 100%mg contoh

6. KADAR LEMAK

Lemak terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda.

Tetapi lemak sering kali ditambah dengan sengaja ke bahan makanan dengan berbagai tujuan.

Dalam pengolahan bahan pangan, lemak berfungsi sebagai penghantar panas, seperti

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 12

SMK N 1 Bontang

shortening (mentega), lemak (gajih), mentega dan margarin. Di samping itu, penambahan

lemak dimaksudkan untuk menambah kalori serta memeperbaiki struktur dan cita rasa bahan

pangan. Lemak yang ditambahakan ke dalam bahan pangan atau dijadikan bahan pangan

membutuhkan persyaratan dan sifat-sifat tertentu. Berbagai bahan pangan seperti daging,

ikan, telur, susu, apokat, kacang tanah, dan beberapa jenis sayuran mengandung lemak yang

biasanya termakan bersama bahan tersebut. Lemak dari minyak tersebut dikenal sebagai

lemak tersembunyi (invisible fat). Sedangkan lemak yang telah diekstraksi dari bahan nabati

dan dimurnikan dikenal sebagai lemak biasa atau lemak kasat mata (visible fat).

Lemak dapat ditetapkan secara ekstraksi, yaitu pemisahan lemak dari contoh berdasarkan

sifat kelarutan dimana zat yang akan diekstrak harus lebih mudah larut dalam media II

(pelarut atau solvent yang dipakai) daripada media I (contoh serbuk/larutan contoh). Media I

dan media II tidak boleh saling campur. Pelarut organik atau solvent yang biasa digunakan

adalah:

Heksana (titik didih = 68.8oC)

Eter minyak tanah atau petroleum eter (titik didih = 40o-60oC)

Benzena (titik didih = 80oC)

Ada beberapa metode untuk menetapkan lemak yaitu:

a. Metode Kocok

Metode ini dipakai untuk menetapkan asam lemak jumlah. Alat yang digunakan adalah

labu pemisahan labu kocok. Contoh direaksiakandengan asam kuat sehingga lemak

terhidrolisis dan asam lemak dari contoh dibebaskan semuanya. Masukkan ke dalam labu

emisah, diekstrak dengan pelarut organik heksana, eter minyak tanah atau benzzena. Di

kocok dan larutan lemak hasil ekstrak dipisahkan. Pengekstrakan dilakukan berulang kali

hingga asam lemak trekstrak semua.

Pelarut dapat diperoleh kembali dengan menyuling larutan lemak. Bobot lemak dapat

diketahui. Contoh yang ditetapkan dengan metode ini anatara lain sabun.

b. Metode Soxlet

Metode ini dipkai untuk menetapkan kadar lemak pada contoh padatan. Contoh dibuat

serbuk dulu dan harus kering. Demikian juga dengan alat soxlet yang akan dipakai. Jika

masih basah, selain mengganggu proses ekstraksi, air yang terbawa masuk ke dala labu

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 13

SMK N 1 Bontang

lemak akan sukar menguap sehingga mempersulit mendapatkan bobot tetap, dan

mengakibatkan kesalahan positif (+).

Adanya air dapat diamati yaitu terjadi percikan-percikan ketika menguapkan pelarut.

Sebaiknya untuk penetapan lemak ini dipakai contoh bekas penetapan kadar air atau dengan

menghidrolisisnya terlebih dahulu dengan HCl. Kemudian air dihilangkan dengan cara

pengeringan pada 105oC. Setelah kering, diekstrak dengan pelarut lemak dan pelarut ini

dapat disulingkan kembali.

Peralatan yang diperlukan:

a) Tabung kertas saring (huls) untuk membungkus contoh.

b) Soxlet untuk menyimpan tabung kertas saring berisi contoh.

c) Labu lemak, untuk menampung lemak yang terekstrak.

d) Alat penyuling, untuk memperoleh kembali pelarut setelah ekstraksi.

Ekstraksi dilakukan dengan pelarut heksana atau eter minyak tanaha selama kurang lebih

6 jam. Setelah larutan lemak dalam pelarut disulingkan, diperoleh kembali pelarut yang

semula dipakai dan lemak dalam labu lemak.

Tabung kertas saring (huls) dibuat dari kertas saring berabu dibuat seperti selongsong

disesuaikan dengan tinggi soxlet. Selongsong ini diikat dengan benang dan selongsong harus

dapat masuk ke dalam soxlet. Salah satu ujung selongsong dilipat dan ditutup dengan kapas.

Contoh yang telah ditimbang dimasukkan ke dalamnya, setelah contoh masuk huls ditutup

rapat, lalu dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat di atasnya kemudian diekstrak ±

6 jam dengan pelarut lemak.

c. Metode Perforator

Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak pada contoh yang kadar lemaknya tinggi

dan dapat cair atau teremulsi dengan air. Prinsip kerjanya sama dengan metode soxlet, hanya

saja pada metode ini digunakan air sebagai media I, misalnya lemak dalam margarine.

Lemak dihidrolisis dengan asam kuat, (H2SO4 / HCl) sehingga asam lemak dibebaskan.

Supaya mentega mudah dimasukkan ke dalam alat, dipanaskan dulu di atas penangas air

sehingga mencair. Pemakaian air/asam harus diperhitungkan maksimal 1/3 tinggi reservoir

pada alat perforator. Bila air/asam terlalu tinggi maka pelarut tidak dapat turun.

Lamanya ekstraksi tergantung dari macam contoh yang dianalisis dan pelarut yang

dipakai. Umumnya ekstraksi berlangsung 6-8 jam, tetapi ada juga yang sampai 12 jam,

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 14

SMK N 1 Bontang

misalnya toksafana (toxafene), bila diekstrak dengan eter minyak tanah.

d. Metode Weiibull

Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak yang secara fisik terikat dengan komponen

lain, misalnya protein, karbohidrat, serat kasar, dll, sehingga lemak susah diekstrak.

Contoh yang biasanya dianalisis dengan metode ini adalah lemak pada susu dan biji-

bijian. Contoh direaksikan dengan HCl, dididihkan. Maka ikatan fisik pada contoh akan

rusak membentuk gumpalan putih yang mengambang mengandung protein dan karbohidrat,

sedangkan lemaknya akan terhidrolisis menempel pada gumpalan, kemudian dimasukkan ke

dalam tabung kertas saring (huls). Diekstrak dalam alat soxlet selama 2-3 jam dengan pelarut

lemak.

Prinsip

Pengukuran kadar lemak total dilakukan dengan metode Soxhletasi. Sampel yang telah

kering ditimbang lalu dimasukkan ke dalam kertas saring. Kertas saring yang berisi sampel

disumbat dengan kapas. lalu dimasukkan ke dalam alat Sokhlet yang telah dihubungkan

dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya.

Setelah itu, diekstrak selama lebih kurang 6 jam. Didestilasi untuk memisahkan pelarut

dengan lemak lalu didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap. Perhitungan kadar lemak

dilakukan dengan membandingkan berat lemak dan berat sampel dikali 100%.

Alat-alat:

Labu dasar bulat

Pendingin liebieg

Waterbath

Alat destilasi

Oven

Bahan-bahan:

Contoh sisa penetapan kadar air

Kertas saring

Pelarut organic

Batu didih

Prosedur Kerja

1. Contoh kering dimasukkan ke dalam hulls.

2. Hulls diikat sedemikian rupa, sehingga contoh tidak bocor keluar.

3. Hulls yang berisi contoh dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat.

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 15

SMK N 1 Bontang

4. Soxlet disambungkan dengan labu berbatu didih yang diketahui bobotnya.

5. Dimasukkan pelarut lemak melalui soxlet sampai sebanyak setengah labu, kemudian

disambungkan dengan pendingin dan diekstrak selama 4 jam.

6. Pelarut disulingkan kembali. Hasil sulingan dimasukkan kembali ke dalam botol pelarut.

7. Sisa lemak dalam labu disimpan dalam oven 1050C untuk menghilangkan sisa heksana,

lalu didinginkan dan ditimbang sampai bobot tetap.

8. Dihitung kadar lemak dalam sampel.

Perhitungan

Kadar Lemak = Bobot lemak x 100%Bobot contoh

7. PENETAPAN SERAT KASAR

Peran utama dari serat dalam makanan adalah pada kemampuannya mengikat air,

selulosa dan pektin. Dengan adanya serat, membantu mempercepat sisa-sisa makanan

melalui saluran pencernaan untuk disekresikan keluar. Tanpa bantuan serat, feses dengan

kandungan air rendah akan lebih lama tinggal dalam saluran usus dan mengalami kesukaran

melalui usus untuk dapat diekskresikan keluar karena gerakan-gerakan peristaltik usus besar

menjadi lebih lamban.

Istilah dari serat makanan (dietary fiber) harus dibedakan dengan istilah serat kasar

(crude fiber) yang biasa digunakan dalam analisa proksimat bahan pangan. Serat kasar adalah

bagian dari pangan yang tidak dapat dihidrolisis oleh bahan-bahan kimia yang digunakan

untuk menentukan kadar serat kasar yaitu asam sulfat (H2SO4 1,25%) dan natrium hidroksida

(NaOH 3,25%). Sedangkan serat makanan adalah bagian dari bahan yang tidak dapat

dihidrolisis oleh enzim-enzim pencernaan.

Mutu serat dapat dilihat dari komposisi komponen serat makanan, dimana komponen

serat makanan terdiri dari komponen yang larut (Solube Dietary Fiber, SDF), dan komponen

yang tidak larut (Insoluble Dietary Fiber, IDF).

Ada beberapa metode analisis serat, antara lain metode crude fiber, metode deterjen,

metode enzimatis yang masing-masing mempunyai keuntungan dan kekurangan. Data serat

kasar yang ditentukan secara kimia tidak menunjukan sifat serat secara fisiologis, rentang

kesalahan apabila menggunakan nilai serat kasar sebagai total serat makanan adalah antara

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 16

SMK N 1 Bontang

10-500%, kesalahan terbesar terjadi pada analisis serealia dan terkecil pada kotiledon

tanaman.

Metode analisis dengan menggunakan deterjen (Acid Deterjen Fiber, ADF atau Neutral

Deterjen Fiber, NDF) merupakan metode gravimetri yang hanya dapat mengukur komponen

serat makanan yang tidak larut. Adapun untuk mengukur komponen serat yang larut seperti

pectin dan gum, harus menggunakan metode yang lain, selama analisis tersebut komponen

serat larut mengalami kehilangan akibat rusak oleh adanya penggunaan asam sulfat pekat.

Metode enzimatik yang dikembangkan oleh Asp, et al (1984) merupakan metode fraksinasi

enzimatik, yaitu penggunaan enzim amilase, yang diikuti oleh penggunaan enzim pepsin

pankreatik. Metode ini dapat mengukur kadar serat makanan total, serat makanan larut dan

serat makanan tidak larut secara terpisah.

Prinsip Kerja

Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam

encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan

nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan

prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.

Alat-alat:

Neraca analitik

Spatula

Erlenmeyer 500 mL

Pipet volume 50 mL

Pendingin tegak

Hot plate

Corong buchner

Kertas saring

Pompa

Beaker glass

Batang pengaduk

Oven

Cawan porselen

Bahan-bahan:

Sample biscuit

n- Hexane

H2SO4 1,25%

NaOH 3,25%

Etanol 96%

Aquadest

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 17

SMK N 1 Bontang

Prosedur Kerja

1. Menimbang 2-4 gram sample, bebaskan lemaknya dengan cara ekstraksi soxlet atau cara

mengaduk, mengenaptuangkan sample dalam pelarut organik.

2. Mengeringkan sample dan masukan ke dalam erlenmeyer 500 mL.

3. Menambahkan 50 mL larutan H2SO4 1,25%, da mendidihkannya selama 30 menit dengan

menggunakan pendingin tegak.

4. Menambahkan 50 mL NaOH 3,25% dan mendidihkannya lagi selama 30 menit.

5. Menyaring larutan dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner yang

berisi kertas saring tak berabu yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya.

6. Mencuci endapan yang terdapat pada kertas saring berturut-turut dengan H2SO4 1,25%

panas, air panas, dan etanol 96%.

7. Mengangkat kertas saring beserta isinya, memasukannya ke dalam cawan yang telah

diketahui bobotnya, mengeringkannya pada suhu 105oC dan mendinginkan dan

menimbangnya sampai bobot tetap.

Perhitungan

Kadar serat kasar = bobot residu – bobot abu x 100%bobot contoh

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B Page 18

D. Data Pengamatan

Nama

Sample

Penetapan Kadar Protein Penetapan Kadar Air

Penetapan

Kadar AbuUji

Logam

Berbahaya

Destruksi I Destruksi IICawan

Konstan

(gram)

Cawan +

sample

(sebelum

pemanasan)

cawan +

sample

(sesudah

pemanasan)

cawan +

sample

(sesudah

pemanasan)V titrasi I V titrasi II V titrasi I V titrasi II

Mie

Sedaap

Goreng

0,85 ml 0,85 ml 1,00 ml 1,00 ml I =15,4981 20,4981 gram 20,0605 gram 15,5873 gram positif (+)

V blank : 0,1 ml V blank : 0,1 ml II=22,6361 27,6364 gram 27,1193 gram 22,7006 gram positif (+)

sample : 1,0002 gram sample : 1,0028 gram  

Mie

Sarimi

Soto

0,6 ml 0,6 ml 0,8 ml 0,8 ml I=30,2454 39,4644 gram 39,4354 gram - -

V blank : 0,1 ml V blank : 0,1 ml II=33,0502 43,5843 gram 43,5735 gram - -

sample : 1,0090 gram sample : 1,2708 gram  

Mie

Indomie

Soto

0,8 ml 0,9 ml

 -

I= 21,9708 26,6864 gram 26,6474 gram - -

V blank : 0,1 ml II= 28,0355 32,7619 gram 32,7583 gram 28,1017 gram -

sample : 1,2934 gram  

Mie

Sarimi

Kaldu

Ayam

0,1 ml 0,1 ml 0,3 ml 0,3 ml I=19,3199 27,1023 gram 26,3791 gram 24,9284 gram -

V blank : 0,5 ml V blank : 0,5 ml - - - - -

1,0827 gram 1,0023 gram - - - - -

Contoh Perhitungan

Sampel Mie sedap goreng

Penetapan Kadar Protein:

- Percobaan 1

Kadar Nitrogen = fp x (sampel – Blanko) x N x Bst x 100%

mg contoh

= 100/10 x (0,85 – 0,1) x 0,0927 x 14 x 100%

1000,2

= 0,9731%

Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi

= 0,9731 % x 5,70

= 5,5467 %

- Percobaan 2

Kadar Nitrogen = fp x (sampel – Blanko) x N x Bst x 100%

mg contoh

= 100/10 x (1.00 – 0,1) x 0,0927 x 14 x 100%

1002,8

= 1,1647%

Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi

= 1,1647% x 5,70

= 6.6388 %

E. Pembahasan

Penetapan Kadar Air

Air yang terdapat dalam bentuk bebas dapat membantu terjadinya proses kerusakan

bahan makanan misalnya proses mikrobiologis, kimiawi, bahkan oleh aktivitas serangga

perusak. Sedangkan air yang dalam bentuk lainnya tidak membentuk terjadinya proses

kerusakan tersebut di atas. Oleh karenanya kadar air bukan merupakan parameter yang

absolut untuk dapat dipakai meramalkan kecepatan terjadinya kerusakan bahan makanan.

Pada penetapan kadar air kali ini digunakan metode pemanasan langsung, cara ini relatif

lebih mudah dan murah. Namun metode ini memiliki kelemahan, yaitu :

1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap air

misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri dan lain – lain.

2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap

lainnya. Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami

oksida dan sebagainya.

3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan

airnya meskipun sudah dipanaskan.

Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan mengeringkan bahan dalam oven pada

suhu 105 - 110°C selama 3 jam atau sampai didapat berat yang konstan. Selisih berat

sebelum dan sesudah pengeringan adalah banyaknya air yang diuapkan. Suatu bahan yang

telah mengalami pengeringan ternyata lebih bersifat higroskopis daripada bahan asalnya.

Oleh karena itu selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan selalu ditempatkan dalam

ruang tertutup yang kering misalnya dalam eksikator atau desikator yang telah diberi zat

penyerap air.

Penyerap air/uap ini dapat menggunakan kapur aktif , asam sulfat, silica gel, aluminium

oksida, kalium hidroksida, kalsium sulfat atau barium oksida. Silica gel yang digunakan

sering diberi warna guna memudahkan apakah bahan tersebut sudah jenuh dengan air atau

belum. Bila sudah jenuh akan berwarna merah muda dan bila dipanaskan menjadi kering

berwarna biru.

Berat sampel yang dihitung setelah dikeluarkan dari oven harus didapatkan berat

konstan, yaitu berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah dimasukkan dalam

oven. Berat sampel setelah konstan dapat diartikan bahwa air yang terdapat dalam sampel

telah menguap dan yang tersisa hanya padatan dan air yang benar-benar terikat kuat dalam

sampel, setelah itu dapat dilakukan perhitungan untuk mengetahui persen kadar air dalam

bahan.

Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang

tinggi yaitu sekitar 500 – 6000C dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal

setelah proses pembakaran tersebut. Sampel yang akan diabukan ditimbang sejumlah tertentu

tergantung macam bahannya.

Penetapan kadar abu.

Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih

dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak

pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asam hilang. Baru kemudian

dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang

membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan

zat anti buih misalnya olive atau paraffin.

Bahan yang akan diabukan ditempatkan dalam wadah khusus yang disebut krus yang

dapat terbuat dari porselin, silica, quarts, nikel atau platina, dengan berbagai kapasitas ( 25 –

100 ml ). Pemilihan wadah ini disesuaikan dengan bahan yang akan diabukan.

Bahan yang bersifat asam misalnya buah-buahan disarankan menggunakan krus porselin

yang bagian dalamnya dilapisi silica, sebab bila tidak dilapisi akan terjadi pengikisan oleh zat

asam tersebut, Wadah yang terbuat dari nikel tidak dianjurkan karena dapat bereaksi dengan

bahan membentuk nikel-karbonil bila produk banyak mengandung karbon.

Penggunaan krus porselin sangat luas, karena dapat mencapai berat konstan yang cepat

dan murah tetapi mempunyai kelemahan sebab mudah pecah pada perubahaan suhu yang

mendadak. Temperature pengabuan harus diperhatikan sungguh-sungguh karena banyak

elemen abu yang menguap pada suhu yang tinggi misalnya K, Na, S, Ca, Cl, P. Kadang kala

pada proses pengabuan terlihat bahan hasil pengabuan berwarna putih abu-abu dengan

bagian tengahnya yang terdapat noda hitam, ini menunjukkan pengabuan belum sempurna

maka perlu diabukan lagi sampai noda hitam dan diperoleh abu yang berwarna putih ke abu-

abuan. Lamanya pengabuan tiap bahan berbeda-beda berkisar antara 2 sampai 8 jam.

Penimbangan terhadap Bahan dilakukan dalam keadaan dingin untuk itu maka krus yang

berisi abu dimasukkan ke dalam desikator sampai dingin.

Penetapan Kadar Protein

Protein dalam bahan biologis biasanya terdapat dalam bentuk ikatan fisis yang renggang

maupun ikatan kimiawi yang lebih erat dengan karbohidrat atau lemak. Penetuan protein

dibagi menjadi 3 tahap yaitu :

1. Destruksi

Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalan asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi

menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon , hydrogen teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O.

sedangkan nitrogennya (N) akan berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses

destruksi sering ditambahkan katalisator berupa campuran Na2SO4 dan HgO (20:1).

Gunning menganjurkan menggunakan CuSO4 atau K2SO4. Dengan penambahan katalisator

tersebut titik didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat.

Setiap 1 gram K2SO4 dapat menaikkan titik didih sebesar 3˚C. selama destruksi akan terjadi

reaksi sebagai berikut : (bila digunakan HgO)

HgO + H2SO4 HgSO4 + H2O

2HgSO4 Hg2SO4 + SO2 + 2On

Hg2SO4 + 2H2SO4 2HgSO4 + 2H2O + SO2

(CHON) + On + H2SO4 CO2 + H2O + (NH4)2SO4

2. Destilasi

Pada tahap destilasi ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia dengan penambahan

NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan

ditangkap oleh larutan asam standar. Asam standar yang digunakan adalah asam klorida atau

asam borat 5% dalam jumlah yang berlebih. Untuk mengetahui asam dalam keadaan

berlebihan maka ditambahkan indicator PP. destilasi diakhiri bila semua ammonia sudah

terdestilasi sempurna dengan dotandai destilat tidak bereaksi habis.

3. Titrasi

Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang

bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan HCl 0,1 N dengan

indicator MM. akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna kuning menjadi warna merah.

Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen. Setelah

diperoleh %N selanjutnya dihitung kadar proteinnya dengan mengalikan suatu faktor.

Sedikit modifikasi para metode Kjeldahl ini sekarang diadakan yaitu amoniak yang

tersulingkan tidak direaksikan dengan H2SO4 atau HCl tetapi diikat oleh larutan asam borat

(H3BO3), dan pengikat ini bukan polar tetapi nonpolar.

Keuntungan metode ini hanya diperlukan 1 larutan baku yaitu asam yang berfungsi

sebagai penitar, proses kerja lebih singkat sedangkan pemakaian H3BO3 dapat diukur secara

kasar. Hanya perlu sedikit hati-hati karena ammonium borat sedikit mudah menguap, oleh

sebab itu penampung sulingan harus dijaga tetap dingin

Reaksi yang terjadi :

Senyawaan-N + H2SO4 CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2

(NH4)2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 NH3 + 2 H2O

2 NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4

Sisa H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O

NH3 + H3BO3 NH4H2BO3

NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3

Penetapan Logam Berbahaya

Penetapan logam berbahaya berprinsip pada terbentuknya warna yang keruh ketika

larutan contoh ditetesi Na- sulfida dan Na- ferosianida menunjukkan bahwa contoh tersebut

positif mengandung logam berat.

Analisa kualitatif logam berat dalam bahan pangan (As, Hg, Cu, dan Pb) dipakai cara

identifikasi gas H2S. Adanya logam berbahaya ketika dialiri dengan gas H2S, logam-logam

tersebut akan membentuk senyawa berwarna khusus

Berdasarkan reaksi:

As3+ + H2S As2O3 + 2H+

Hg2+ + H2S HgS + 2H+

Pb2+ + H2S PbS + 2H+

Cu2+ + H2S CuS + 2H+

F. Kesimpulan

Berdasarkan data yang dihasilkan pada analisa proximate untuk setiap parameter-parameter yang

diujikan, dapat disimpulkan sebagai berikut :

Kelompok Nama Sampel Hasil

1 Mie Sedap Goreng

Kadar Protein = 6,0928%

Kadar Air = 9,4567%

Kadar Abu = 1,6270%

Logam Berbahaya = positif

2 Mie Sarimi SotoKadar Protein = 3,8702%

Kadar Air = 1,6000%

Kadar Abu = 1,6270%

3 Mie Indomie SotoKadar Protein = 4,8292%

Kadar Air = 0,4519%

Kadar Abu = 1,2899%

4Mie Sarimi Kaldu Ayam

Kadar Protein = 2,1044%

Kadar Air = 9,2900%

Kadar Abu = 0,7206%

BAB III

BISKUIT

A. TUJUAN

- Untuk mengetahui kadar air dalam suatu sampel bahan makanan.

- Untuk mengetahui kadar serat kasar dalam suatu bahan makanan.

- Untuk mengetahui unsur-unsur mineral zat anorganik dari suatu bahan pangan.

- Untuk mengetahui kadar karbohidrat dalam suatu bahan pangan.

- Untuk mernguji adanya logam berbahaya dalam bahan pangan.

- Untuk mengetahui kadar lemak dari suatu bahan pangan.

- Untuk mengetahui kadar protein dalam suatu bahan pangan.

B. DASAR TEORI

Biskuit merupakan produk pangan hasil pemanggangan yang dibuat dengan bahan dasar

tepung terigu, dengan kadar air akhir kurang dari 5%.Biasanya formulasi biscuit dibuat dengan

diperkaya bahan-bahan tambahan seperti lemak, gula (ataupun garam) serta bahan pengembang

(Anonymous, 2004). Biskuit dibuat dengan bermacam-macam jenis, terutama dibedakan atas

keseimbangan yang ada antara bahan utama tepung, gula, lemak, dan telur. Kemudian juga

bahan tambahan seperti coklat, buah-buahan, dan rempah-rempah yang memiliki pengaruh

terhadap cita rasa (Omobuwoajo, 2003). Menurut Wallington (1993), sifat masing-masing

biskuit ditentukan oleh jenis tepung yang digunakan, proporsi gula dan lemak, kondisi dari

bahan-bahan tersebut pada saat ditambahkan dalam campuran (missal ukuran kristal), metode

pencampuran (batch, kontinyu, kriming, pencampuran satu tahap), penanganan adonan dan

metode pemanggangan. Kualitas biskuit selain ditentukan oleh nilai gizinya juga ditentukan dari

warna, aroma, cita rasa, dan kerenyahannya. Kerenyahan merupakan karakteristik mutu yang

sangat penting untuk diterimanya produk kering. Kerenyahan salah satunya ditentukan oleh

kandungan protein dalam bentuk gluten tepung yang digunakan (Matz, 1991).

C. PARAMETER YANG DIUJI

1. KADAR AIR

Semua bahan makanan mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda, baik makanan

hewani maupun nabati. Kandungan air tidak dapat ditentukan dari keadaan fisik makanan

tersebut. Kadar air dalam suatu makanan juga tidak dapat menentukan langsung kualitas

suatu bahan makanan. Air dalam suatu bahan makanan terdapat dalam berbagai bentuk,

antara lain ;

a. Air Bebas

Air bebas adalah air yang hanya terikat padafisisk ruang-ruang antar sel dan intergranular

atau pori-pori makanan. Air ini mudah dibebaskan (misalnya pada semangka dan nanas).

b. Air Yang Terikat Secara Lemah (teradsobsi) pada permukaan koloid makromolekuler

seperti protein, pati, selulosa. Selain itu air juga terdispersi diantara koloid tersebut dan

merupakan pelarut zat-zat yang ada didalam sel. Air ini masih memiliki sifat air bebas.

c. Air dalam keadaan terikat kuat, yaitu membentuk hidart. Ikatannya berupa ionic sehingga

sukar dihilangkan atau diuapkan.

Ada beberapa macam metode penetapan kadar air. Pemilihan metode yang akan dipakai,

tergantung dengan bagaimana keadaan atau sifat contoh yang akan ditetapkan.

Metode Pemanasan Langsung

Dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap pada

suhu pemanasan 100-105 oC.

Penetapan ini relative sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui

bobotnya dipanaskan dala suatu pengering listrik pada suhu 100-105 oC sapai bobot tetap.

Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengringan adalah

air yang telah menguap.

Contoh ditimbang dalam suatu kotak timbang yang terbuat dari logam tahan karat atau

aluminium atau bahan lainyya yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dianalisis.

Metode Penyulingan dengan Pelarut yang Tidak Dapat Bercampur

Metode ini lebih dikenal dengan nama metode Xylol (ksilena). Metode ini dapat

dilakukan dengan cepat dan cukup efisien untuk menetapkan kadar air walaupun jumlahnya

relatif sedikit.

Cara Xylol ini sangat penting terutama untuk contoh – contoh yang mengandung air dan

minyak terbang (volatile oils) dimana keduanya dapat menguap. Pada penetapan ini dipakai

alat yang disebut dengan Aufhauser , atau alat penerima Bidwel dan Stirling, dilengkapi

dengan labu dan pendingin Liebig.

Ksilena mempunyai titik didih lebih besar dari titik didih air sehingga bila dipanaskan air

menguap terlebih dahulu. Bobot jenis ksilena lebih rendah dari bobot jenis air dan keduanya

tidak dapat bercampur sehingga air akan terletak di bagian bawah penerima dan dapat dibaca

berapa ml jumlahnya.

Bobot air dapat diketahui dengan menganggap bobot jenis air = 1. Bila bahan yang

ditetapkan dengan cara ini mengeluarkan busa pada waktu dipanaskan (dididihkan) maka

ksilena tadi dibubuhi minyak parafin atau parafin padat.

Selain ksilena, pelarut organik lainnya yang dapat dipakai ialah toluena dan heptana.

Untuk mengurangi kesalahan pembacaan volume air yang diukur minimal ± 1 ml.

Metode Pengering Vakum

Metode ini dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai kalau

dipanaskan pada 100-105 oC.

Pengeringan dilakukan dalam pengering vakum sehingga tekanan dari 1 at yang

mengakibatkan air mudah menguap walaupun kurang dari suhu 100 oC (misalnya70 oC).

Metode Karl Fischer

Penetapan kadar air ini didasarkan atas reduksi iod oleh belerang dioksida (SO2) bila ada

air dan basa yaitu Piridin.

Dalam metode ini dipakai pereaksi Fischer (Fischer Reagent) yang terdiri dari iod,

belerang dioksida dan piridin dalam methanol mutlak (annydrous). Pereaksi ini ditambahkan

ked ala contoh dalam methanol utlak hingga semua air bereaksi.

Kelebihan iod sebagai petunjuk dan titik akihir reaksi ialah bila terbentuk warna coklat

merah. Dapat juga ditambahkan pereaksi Fischer berlebihan dan dititar kembali dengan

larutan air metanol baku (standar).

Penetapan ini cepat prosesnya, tetapi pereaksi harus distandarisasi setiap hari dan juga

peralatannya mahal. Sekarang banyak dipakai titrimetri Karl Fischer dan tanpa piridin.

Reaksi ;

CH3OH + SO2 + H2O + I2 + 3R3N 3R3NH+ + CH3OSO3- + 2I

Prinsip Kerja

Sejumlah sampel ditimbang di dalam cawan yang telah diketahui beratnya, kemudian

dikeringkan dalam oven pada suhu 100oC -105oC hingga diperoleh berat konstan.

Alat-alat:

Oven listrik

Timbangan analitik

Cawan aluminium

Eksikator

Tang penjepit

Bahan

Sampel biscuit

Prosedur Kerja

Sampel sebanyak 5 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya lalu

dikeringkan pada oven suhu 105ºC selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam eksikator

dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar air diperoleh dengan

membandingkan bobot sampel sebelum dikeringkan dan bobot yang hilang setelah

dikeringkan dikali 100%.

Data Pengamatan

Penimbangan

Ke

Berat cawan kosong Berat cawan + isi

I II I II

1 24.1994 29.2815 33.4942 38.6997

2 24.1905 29.2735 33.5206 38.7106

3 24.1903 29.2731 33.5209 38.7106

Berat Cawan Kosong : I = 24.1903 gram

II = 29.2731 gram

Berat Cawan + isi : I = 33.5209 gram

II = 38.7106 gram

Berat Sampel : I = 9.9949 gram

II = 10.0005 gram

Kadar Air I = (berat cawan kosong + berat sampel) – (berat cawan +isi) x 100%Berat contoh

= 34.1852 – 33.5209 x 100%9.9949

= 6.6439%

Kadar Air II = (29.7231 + 10.0005) – 38.7106 x 100%10.0005

= 39.2736 – 38.7106 x 100%10.0005

= 5.6297%

Kadar air rata-rata = 6.6439% + 5.6291%2

= 6.1368%

Data pengamatan kadar air dalam sampel biskuit

Kelompok Nama SampelKadar

Air

I Oreo -

II Roma Kelapa 6.1368%

III Roma Gandum 3,8059%

IV Nissin Crispy 12.86%

Pembahasan

Pada penentuan kadar air dalam bahan pangan digunakan metode pemanasan langsung

karena sampel bahan pangan yang digunakan yaitu biscuit merupakan bahan yang tidak

mudah rusak atau menguap saat dipanaskan pada suhu 1000C-1050C. Kemudian menimbang

bahan sampai berat konstan yang berarti semua air telah diuapkan. Karena suatu bahan yang

telah mengalami pengeringan lebi bersifat higroskopis dari bahan asalnya, maka selama

pendinginan sebelum penimbangan bahan selalu ditempatkan dalam ruang tertutup yang

kering misalnya desikator atau eksikator yang telah diberi zat penyerap air. Penyerap air

atau uap air ini dapat menggunakan kapur aktif ; asam sulfat; silica gel; aluminium oksida;

kalium klorida; kalium hidroksida; kalsium sulfat; barium oksida. Silica gel yang digunakan

sering diberi warna guna memudahkan apakah bahan tersebut sudah jenuh engan air atau

belum. Bila sudah jenuh akan berwaena merah muda dan bila dipanaskan menjadi kering

berwarna biru.

Kesimpulan

Berdasarkan praktik yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar air yang terkandung

dalam berbagai sampel sebagai berikut.

Kelompok Nama SampelKadar

Air

I Oreo -

II Roma Kelapa 6.1368%

III Roma Gandum 3,8059%

IV Nissin Crispy 12.86%

2. SERAT KASAR

Peran utama dari serat dalam makanan adalah pada kemampuannya mengikat air, selulosa

dan pektin. Dengan adanya serat, membantu mempercepat sisa-sisa makanan melalui saluran

pencernaan untuk disekresikan keluar. Tanpa bantuan serat, feses dengan kandungan air

rendah akan lebih lama tinggal dalam saluran usus dan mengalami kesukaran melalui usus

untuk dapat diekskresikan keluar karena gerakan-gerakan peristaltik usus besar menjadi lebih

lamban.

Istilah dari serat makanan (dietary fiber) harus dibedakan dengan istilah serat kasar (crude

fiber) yang biasa digunakan dalam analisa proksimat bahan pangan. Serat kasar adalah bagian

dari pangan yang tidak dapat dihidrolisis oleh bahan-bahan kimia yang digunakan untuk

menentukan kadar serat kasar yaitu asam sulfat (H2SO4 1,25%) dan natrium hidroksida

(NaOH 3,25%). Sedangkan serat makanan adalah bagian dari bahan yang tidak dapat

dihidrolisis oleh enzim-enzim pencernaan.

Mutu serat dapat dilihat dari komposisi komponen serat makanan, dimana komponen

serat makanan terdiri dari komponen yang larut (Solube Dietary Fiber, SDF), dan komponen

yang tidak larut (Insoluble Dietary Fiber, IDF).

Serat yang tidak larut dalam air ada 3 macam, yaitu selulosa, hemiselulosa dan lignin.

Serat tersebut banyak terdapat pada sayuran, buah-buahan dan kacang-kacangan. Sedangkan

serat yang larut dalam air adalah pectin, musilase, dan gum. Serat ini juga banyak terdapat

pada buah-buahan, sayuran, dan sereal. Sedangkan gum banyak terdapat pada akasia.

Ada beberapa metode analisis serat, antara lain metode crude fiber, metode deterjen,

metode enzimatis yang masing-masing mempunyai keuntungan dan kekurangan. Data serat

kasar yang ditentukan secara kimia tidak menunjukan sifat serat secara fisiologis, rentang

kesalahan apabila menggunakan nilai serat kasar sebagai total serat makanan adalah antara

10-500%, kesalahan terbesar terjadi pada analisis serealia dan terkecil pada kotiledon

tanaman.

Metode analisis dengan menggunakan deterjen (Acid Deterjen Fiber, ADF atau Neutral

Deterjen Fiber, NDF) merupakan metode gravimetri yang hanya dapat mengukur komponen

serat makanan yang tidak larut. Adapun untuk mengukur komponen serat yang larut seperti

pectin dan gum, harus menggunakan metode yang lain, selama analisis tersebut komponen

serat larut mengalami kehilangan akibat rusak oleh adanya penggunaan asam sulfat pekat.

Metode enzimatik yang dikembangkan oleh Asp, et al (1984) merupakan metode fraksinasi

enzimatik, yaitu penggunaan enzim amilase, yang diikuti oleh penggunaan enzim pepsin

pankreatik. Metode ini dapat mengukur kadar serat makanan total, serat makanan larut dan

serat makanan tidak larut secara terpisah.

Prinsip Kerja

Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam

encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan

nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan

prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.

Alat-alat:

Neraca analitik

Spatula

Erlenmeyer 500 mL

Pipet volume 50 mL

Pendingin tegak

Hot plate

Corong buchner

Kertas saring

Pompa

Beaker glass

Batang pengaduk

Oven

Cawan porselen

Bahan-bahan:

Sample biscuit

n- Hexane

H2SO4 1,25%

NaOH 3,25%

Etanol 96%

Aquadest

Prosedur Kerja

1. Menimbang 2-4 gram sample, bebaskan lemaknya dengan cara ekstraksi soxlet atau cara

mengaduk, mengenaptuangkan sample dalam pelarut organik.

2. Mengeringkan sample dan masukan ke dalam erlenmeyer 500 mL.

3. Menambahkan 50 mL larutan H2SO4 1,25%, da mendidihkannya selama 30 menit dengan

menggunakan pendingin tegak.

4. Menambahkan 50 mL NaOH 3,25% dan mendidihkannya lagi selama 30 menit.

5. Menyaring larutan dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner yang berisi

kertas saring tak berabu yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya.

6. Mencuci endapan yang terdapat pada kertas saring berturut-turut dengan H2SO4 1,25%

panas, air panas, dan etanol 96%.

7. Mengangkat kertas saring beserta isinya, memasukannya ke dalam cawan yang telah

diketahui bobotnya, mengeringkannya pada suhu 105oC dan mendinginkan dan

menimbangnya sampai bobot tetap.

Perhitungan

Kadar serat kasar = bobot residu – bobot abu x 100%bobot contoh

3. KADAR ABU

Abu adalah unsur-unsur mineral zat anorganik, merupakan sisa yang tertinggal setelah

contoh di bakar sampai bebas karbon dan air. Dalam pengabuan unsur-unsur ini membentuk

oksida-oksida atau bergabung dengan radikal-radikal negatif seperti pospat, sulfat, nitrat.

Kadar abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam

suatu bahan dapat merupakan dua macam garam yaitu garam organik dan garam anorganik.

Yang termasuk dalam garam organik misalnya garam-garam mallat, oksalat, asetat, pektat.

Sedangkan garam anorganik antara lain dalam bentuk garam fosfat, klorida, sulfat, nitrat, dsb.

Selain kedua garam tersebut, kadang-kadang mineral berbentuk sebagai senyawaan

kompleks yang bersifat organic. Apabila akan ditentukan jumlah mineralnya dalam bentuk

[Type text] Page 34

aslinya adalah sangat sulit. Oleh karenanya biasanya dilakukan dengan menentukan sisa-sisa

pembakaran garam mineral tersebut, yang dikenal dengan pengabuan.

Penentuan abu total dapat dikerjakan untuk berbagai tujuan yaitu antara lain:

a. Untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan.

b. Untuk mengetahui jenis bahan yang digunakan.

c. Penentuan abu total sangat berguna sebagai parameter nilai gizi bahan makanan.

Penentuan abu total dapat dikerjakan dengan pengabuan secara kering atau cara langsung

dan dapat pula secara basah atau cara tidak langsung.

1) Penentuan Kadar Abu Secara Langsung (Cara Kering)

Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang

tinggi, yaitu sekitar 500 - 600 oC dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal

setelah proses pembakaran tersebut.

Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih

dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak

pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asam hilang, baru kemudian

dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang

membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan

zat anti buih misalnya olive atau paraffin.

2) Penentuan Kadar Abu Secara Tidak Langsung (Cara Basah)

Pengabuan basah digunakan untuk digesti sampel dalam usaha penentuan logam-logam

beracun. Cara ini ditempuh untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu

yang lama. Pengabuan cara basah ini cara prinsipnya adalah memberikan reagen kimia

tertentu ke dalam bahan sebelum dilakukan pengabuan. Berbagai bahan kimia yang sering

digunakan untuk pengabuan basah antara lain:

a) Asam sulfat. Sering ditambahkan ke dalam sampel untuk membantu terjadinya reaksi

oksidasi. Asam sulfat merupaka bahan pengoksidasi yang kuat.

b) Campuran asam sulfat dan potassium sulfat. Dapat dipergunakan untuk mempercepat

dekomposisi sampel. Potassium sulfat akan menakkan titik didih asam sulfat.

Sehingga suhu pengabuan dapat dipertinggi dan pengabuan dapat lebih cepat.

c) Campuran asam sulfat dan asam nitrat digunakan untuk mempercepat proses

pengabuan. Karena dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu digesti

[Type text] Page 35

yaitu pada suhu 350oC, dengan demikian komponen dapat menguap dan

terdekomposisi pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan.

d) Penggunaan asam perklorat dan asam nitrat dapat mempercepat proses pengabuan

yaitu sekitar 10 menit.

Seperti dengan cara kering, setelah selesai pengabuan bahan kemudian diambil dari

dalam muffle dan dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105oC sekitar 15-30 menit selanjutnya

dipindahkan ke dalam eksikator yang telah dilengkapi dengan bahan penyerap uap air. Di

dalam eksikator sampai dingin kemudian dilakukan penimbangan hingga di peroleh berat

konstan.

Prinsip

Pengukuran kadar abu total dilakukan dengan metode drying ash. Sampel yang

sebelumnya telah dihilangkan kadar airnya ditimbang sebanyak 5 g ditimbang pada cawan

yang sudah diketahui bobotnya. Lalu diarangkan di atas nyala pembakaran dan diabukan

dalam tanur pada suhu 550 ºC hingga pengabuan sempurna. Setelah itu didinginkan dalam

eksikator dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar abu dilakukan

dengan membandingkan berat abu dan berat sampel dikali 100%.

Alat-alat:

Cawan porselen

Pembakar hot plate

Tanur listrik

Eksikator

Tang penjepit

Bahan-bahan:

Sampel biscuit

Prosedur Kerja

1. Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.

2. Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram

3. Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan

4. Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi

5. Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa lama

sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6 jam

6. Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti.

[Type text] Page 36

7. Hitung kadar abunya

Perhitungan

Kadar abu = Bobot abu x 100% Bobot contoh

4. KADAR KARBOHIDRAT

Karbohidrat ('hidrat dari karbon', hidrat arang) atau sakarida (dari bahasa Yunani,

sákcharon, berarti "gula") adalah segolongan besar senyawa organik yang paling melimpah di

bumi. Karbohidrat memiliki berbagai fungsi dalam tubuh makhluk hidup, terutama sebagai

bahan bakar (misalnya glukosa), cadangan makanan (misalnya pati pada tumbuhan dan

glikogen pada hewan), dan materi pembangun (misalnya selulosa pada tumbuhan, kitin pada

hewan dan jamur). Pada proses fotosintesis, tetumbuhan hijau mengubah karbon dioksida

menjadi karbohidrat.

Secara biokimia, karbohidrat adalah polihidroksil-aldehida atau polihidroksil-keton, atau

senyawa yang menghasilkan senyawa-senyawa ini bila dihidrolisis. Karbohidrat mengandung

gugus fungsi karbonil (sebagai aldehida atau keton) dan banyak gugus hidroksil. Pada

awalnya, istilah karbohidrat digunakan untuk golongan senyawa yang mempunyai rumus

(CH2O)n, yaitu senyawa-senyawa yang n atom karbonnya tampak terhidrasi oleh n molekul

air. Namun demikian, terdapat pula karbohidrat yang tidak memiliki rumus demikian dan ada

pula yang mengandung nitrogen, fosforus, atau sulfur.

Bentuk molekul karbohidrat paling sederhana terdiri dari satu molekul gula sederhana

yang disebut monosakarida, misalnya glukosa, galaktosa, dan fruktosa. Banyak karbohidrat

merupakan polimer yang tersusun dari molekul gula yang terangkai menjadi rantai yang

panjang serta dapat pula bercabang-cabang, disebut polisakarida, misalnya pati, kitin, dan

selulosa. Selain monosakarida dan polisakarida, terdapat pula disakarida (rangkaian dua

monosakarida) dan oligosakarida (rangkaian beberapa monosakarida).

Karbohidrat merupakan sumber kalori utama bagi hampir seluruh penduduk dunia.

Walaupun jumlah kalori yang dihasilkan oleh 1 gram karbohidrat hanya 4 kal (kkal) bila

dibanding dengan protein dan lemak, karbohidrat merupakan sumber kalori yang murah.

Selain itu beberapa golongan karbohidrat menghasilkan serat-serat yang berguna bagi

pencernaan.

[Type text] Page 37

Karbohidrat juga mempunyai peranan penting dalam menentukan karakteristik bahan

makanan , misalnya rasa, warna, tekstur, dan lain-lain. Sedangkan dalam tubuh, karbohidrat

berguna untuk mencegah timbulnya ketosis, pemecahan protein tubuh yang berlebihan,

kehilangan mineral, dan berguna untuk membantu metabolisme lemak dan protein.

Dalam tubuh manusia karbohidrat dapat dibentuk dari beberapa asam amino dan sebagian

dari gliserol lemak. Tetapi sebagian besar karbohidrat diperoleh dari bahan makanan yang

dimakan sehari-hari, terutama bahan makanan yang berasal dari tumbuh-tumbuhan.

Pada tanaman, karbohidrat dibentuk dari reaksi CO2 dan H2O dengan bantuan sinar

matahari melalui proses fotosintesis dalam sel tanaman yang berklorofil.

Reaksi Fotosintesis:

CO2 + H2O (C6H12O6)n + O2

(karbohidrat)

Karbohidrat diklasifikasikan menjadi 3 golongan yaitu

1) Monosakarida

Monosakarida adalah karbohidrat yang tidak dapat dihidrolisis menjadi bentuk yang lebih

sederhana. Monosakarida meliputi glukosa, galaktosa, fruktosa, manosa, dan lain-lain.

a) Glukosa

Glukosa merupakan suatu aldoheksosa, disebut juga dekstrosa karena memutar

bidang polarisasi ke kanan. Glukosa merupakan komponen utama gula darah, menyusun

0,065- 0,11% darah kita.

Glukosa dapat terbentuk dari hidrolisis pati, glikogen, dan maltosa. Glukosa sangat

penting bagi kita karena sel tubuh kita menggunakannya langsung untuk menghasilkan

energi. Glukosa dapat dioksidasi oleh zat pengoksidasi lembut seperti pereaksi Tollens

sehingga sering disebut sebagai gula pereduksi.

D-glukosa β-D-glukosa α-D-glukosa

[Type text] Page 38

b) Galaktosa

Galaktosa merupakan suatu aldoheksosa. Monosakarida ini jarang terdapat bebas di

alam. Umumnya berikatan dengan glukosa dalam bentuk laktosa, yaitu gula yang terdapat

dalam susu. Galaktosa mempunyai rasa kurang manis jika dibandingkan dengan glukosa

dan kurang larut dalam air. Seperti halnya glukosa, galaktosa juga merupakan gula

pereduks dan memiliki struktur yang sama dengan glukosa

c) Fruktosa

Fruktosa adalah suatu heksulosa, disebut juga levulosa karena memutar bidang

polarisasi ke kiri. Merupakan satu-satunya heksulosa yang terdapat di alam.  Fruktosa

merupakan gula termanis, terdapat dalam madu dan buah-buahan bersama glukosa.

Fruktosa dapat terbentuk dari hidrolisis suatu disakarida yang disebut sukrosa. Sama

seperti glukosa, fruktosa adalah suatu gula pereduksi.

struktur terbuka struktur siklis

2) Disakarida

Disakarida adalah karbohidrat yang tersusun dari 2 molekul monosakarida, yang

dihubungkan oleh ikatan glikosida. Ikatan glikosida terbentuk antara atom C 1 suatu

monosakarida dengan atom O dari OH monosakarida lain. Hidrolisis 1 mol disakarida akan

menghasilkan 2 mol monosakarida. Berikut ini beberapa disakarida yang banyak terdapat di

alam.

a) Maltosa

Maltosa adalah suatu disakarida dan merupakan hasil dari hidrolisis parsial tepung

(amilum). Maltosa tersusun dari molekul α-D-glukosa dan β-D-glukosa

[Type text] Page 39

Struktur maltosaDari struktur maltosa, terlihat bahwa gugus -O- sebagai penghubung antarunit yaitu

menghubungkan C 1 dari α-D-glukosa dengan C 4 dari β-D-glukosa. Konfigurasi ikatan

glikosida pada maltosa selalu α karena maltosa terhidrolisis oleh α-glukosidase. Satu

molekul maltosa terhidrolisis menjadi dua molekul glukosa.

b) Sukrosa

Sukrosa terdapat  dalam gula tebu dan gula bit. Dalam kehidupan sehari-hari sukrosa

dikenal dengan gula pasir. Sukrosa tersusun oleh molekul glukosa dan fruktosa yang

dihubungkan oleh ikatan 1,2 –α.

Struktur sukrosa

Sukrosa terhidrolisis oleh enzim invertase menghasilkan α-D-glukosa dan β-D-

fruktosa. Campuran gula ini disebut gula inversi, lebih manis daripada sukrosa.

Jika kita perhatikan strukturnya, karbon anomerik (karbon karbonil dalam

monosakarida) dari glukosa maupun fruktosa di dalam air tidak digunakan untuk

berikatan sehingga keduanya tidak memiliki gugus hemiasetal.

Akibatnya, sukrosa dalam air tidak berada dalam kesetimbangan dengan bentuk

aldehid atau keton sehingga sukrosa tidak dapat dioksidasi. Sukrosa bukan merupakan

gula pereduksi.

[Type text] Page 40

c) Laktosa

Laktosa adalah komponen utama yang terdapat pada air susu ibu dan susu sapi.

Laktosa tersusun dari molekul  β-D-galaktosa dan α-D-glukosa yang dihubungkan oleh

ikatan 1,4'-β.

Struktur laktosa

Hidrolisis dari laktosa dengan bantuan enzim galaktase yang dihasilkan dari

pencernaan, akan memberikan jumlah ekivalen yang sama dari α-D-glukosa dan β-D-

galaktosa. Apabila enzim ini kurang atau terganggu, bayi tidak dapat mencernakan susu.

Keadaan ini dikenal dengan penyakit galaktosemia yang biasa menyerang bayi.

3) Polisakarida

Polisakarida merupakan polimer monosakarida, mengandung banyak satuan

monosakarida yang dihubungkan oleh ikatan glikosida. Hidrolisis lengkap dari polisakarida

akan menghasilkan monosakarida. Glikogen dan amilum merupakan polimer glukosa. Berikut

beberapa polisakarida terpenting.

a) Selulosa

Selulosa merupakan polisakarida yang banyak dijumpai dalam dinding sel pelindung

seperti batang, dahan, daun dari tumbuh-tumbuhan. Selulosa merupakan polimer yang

berantai panjang dan tidak bercabang. Suatu molekul tunggal selulosa merupakan polimer

rantai lurus dari 1,4’-β-D-glukosa. Hidrolisis selulosa dalam HCl 4% dalam air

menghasilkan D-glukosa.

[Type text] Page 41

Struktur selulosa

Dalam sistem pencernaan manusia terdapat enzim yang dapat memecahkan ikatan α-

glikosida, tetapi tidak terdapat enzim untuk memecahkan ikatan β-glikosida yang terdapat

dalam selulosa sehingga manusia tidak dapat mencerna selulosa. Dalam sistem

pencernaan hewan herbivora terdapat beberapa bakteri yang memiliki enzim β-glikosida

sehingga hewan jenis ini dapat menghidrolisis selulosa. Contoh hewan yang memiliki

bakteri tersebut adalah rayap, sehingga dapat menjadikan kayu sebagai makanan

utamanya. Selulosa sering digunakan dalam pembuatan plastik. Selulosa nitrat digunakan

sebagai bahan peledak, campurannya dengan kamper menghasilkan lapisan film

(seluloid).

b) Pati / Amilum

Pati terbentuk lebih dari 500 molekul monosakarida. Merupakan polimer dari

glukosa. Pati terdapat dalam umbi-umbian sebagai cadangan makanan pada tumbuhan.

Jika dilarutkan dalam air panas, pati dapat dipisahkan menjadi dua fraksi utama, yaitu

amilosa dan amilopektin. Perbedaan terletak pada bentuk rantai dan jumlah monomernya.

Amilosa adalah polimer linier dari α-D-glukosa yang dihubungkan dengan ikatan

1,4-α. Dalam satu molekul amilosa terdapat 250 satuan glukosa atau lebih. Amilosa

membentuk senyawa kompleks berwarna biru dengan iodium. Warna ini merupakan uji

untuk mengidentifikasi adanya pati.

[Type text] Page 42

Struktur amilosa

Molekul amilopektin lebih besar dari amilosa. Strukturnya bercabang. Rantai utama

mengandung α-D-glukosa yang dihubungkan oleh ikatan 1,4'-α. Tiap molekul glukosa

pada titik percabangan dihubungkan oleh ikatan 1,6'-α.

Struktur amilopektin

Hidrolisis lengkap pati akan menghasilkan D-glukosa. Hidrolisis dengan enzim

tertentu akan menghasilkan dextrin dan maltosa.

Ada beberapa cara analisis yang digunakan untuk memperkirakan kandungan

karbohidrat dalam bahan makanan. Yang paling mudah adalah dengan cara perhitungan

kasar (aproximate analysis),yaitu suatu analisis dimana kandungan karbohidrat termasuk

serat kasar diketahui bukan melalui analisis tetapi melalui perhitungan sebagai berikut:

% karbohidrat = 100% - % ( protein + lemak + abu + air )

Banyak cara yang dapat digunakan untuk menentukan banyaknya karbohidrat dalam

suatu bahan yaitu dengan cara kimiawi, cara fisik, cara enzimatik atau biokimia, dan cara

kromatografi. Penentuan karbohidrat yang termasuk polisakarida maupun oligosakarida

memerlukan perlakuan pendahuluan yaitu hidrolisis terlebih dahulu, sehingga diperoleh

[Type text] Page 43

monosakarida. Untuk keperluan ini, maka bahan dihidrolisis dengan asam atau enzim

pada suatu keadaan yang tertentu. Molekol karbohidrat terdiri atas atom – atom

karbon,hidrogen dan oksigen. Jumlah atom hidrogen dan oksigen merupakan

perbandingan 2 : 1 seperti pada molekul air. Sebagai contoh molekol glukosa mempunyai

rumus kimia C6H12O6.

Glukosa adalah salah satu aldoheksosa yang sering disebut dekstrosa karena

mempunyai sifat dapat memutar cahaya terpolarisasi kearah kanan. Di alam, glukosa

terdapat didalam buah – buahan dan madu lebah. Darah manusia normal mengandung

glukosa dalam jumlah atau konsentrasi yang tetap, yaitu antara 70-100 mg tiap 100 ml

darah. Glukosa darah dapat bertambah setelah kita makan makanan sumber karbohidrat,

namun 2 jam setelah itu, jumlah glukosa darah akan kembali pada keadaan semula. Pada

orang yang menderita diabetes mellitus atau kencing manis, jumlah glukosa darah lebih

besar dari 130 mg per 100 ml darah.

Dalam alam, glukosa dihasilkan dari reaksi antara karbondioksida dan air dengan

bantuan sinar matahari dan klorofil dalam daun. Proses ini disebut fotosintesis dan

glukosa yang terbentuk terus digunakan untuk pembentukan amilum atau selulosa.

Amilum terbentuk dari glukosa dengan jalan penggabungan molekul – molekul glukosa

yang membentuk rantai lurus maupun bercabang dengan melepaskan air.

Analisis kadar karbohidrat (glukosa)

Metode luff Schoorl adalah merupakan suatu metode atau cara penentuan monosakarida

dengan cara kimiawi. Pada penentuan metode ini, yang ditentukan bukannya kuprooksida

yang mengendap tapi dengan menentukan kuprioksida dalam larutan sebelum direaksikan

dengan gula reduksi ( titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel gula reduksi

( titrasi sampel). Penentuan titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Selisih titrasi blanko

dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kuprooksida yang terbentuk dan juga ekuivalen

dengan jumlah gula reduksi yang ada dalam bahan / larutan.

Reaksi yang terjadi selama penentuan karbohidrat cara ini mula- mula kuprooksida yang

ada dalam reagen akan membebaskan iod dari garam K-iodida. Banyaknya iod yang

dibebaskan ekuivalen dengan banyaknya kuprioksida. Banyaknya iod dapat diketahui dengan

titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup maka

[Type text] Page 44

diperlukan indikator amilum. Apabila larutan berubah warnanya dari biru menjadi putih,

adalah menunjukkan bahwa titrasi sudah selesai.

Reaksi yang terjadi dalam penentuan gula cara Luff dapat dituliskan sebagai berikut :

R – COH + 2CuO Cu2O + R-COOH

H2SO4 + CuO + 2KI CuI2 + K2SO4 + H2O

CuI2 Cu2I2 + I2

I2 + 2Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Prinsip

Hidrolisis pati oleh asam menjadi gula pereduksi garam Cu kompleks, dimana glukosa

yang bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ atau CuO direduksi menjadi Cu2O

yang berwarna merah bata. Kemudian kelebihan CuO dititar dengan larutan tiosulfat.

Alat-alat:

Erlenmeyer asah 250 ml

Neraca Analitik

Pipet gondok 25 ml; 10 ml; 15 ml;

Labu Ukur 250 ml

Pipet tetes

Corong

Pendingin Liebig

Buret 50 ml

Hot plate

Bahan-bahan:

sampel Biskuit

HCl 3% atau H2SO4 1,25%

Air Suling

NaOH 3,25%

Indikator PP

Larutan Luff

KI 30%

H2SO4 25%

Na2S2O3 0,1 N

Indikator Kanji

Prosedur Kerja

1. Ditimbang 2-5 gram contoh dalam Erlenmeyer

2. Ditambahkan 25 ml HCl 3% atau H2SO4 1,25%

3. Didihkan dengan pendingin tegak selama 2 jam kemudian didinginkan

4. Setelah didinginkan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, kemudian ditambahkan

larutan NaOH 3,25% (dengan penunjuk PP) dan ditepatkan sampai tanda garis kemudian

disaring

5. Dipipet 10 ml saringan, masukkan ke dalam Erlenmeyer asah

[Type text] Page 45

6. Ditambahkan 25 ml larutan Luff dan 15 ml air

7. Didihkan menggunakan pendingin tegak selama 10 menit (pendidihan sedemikian rupa

sehingga setelah pemanasan tepat 3 menit, larutan mulai mendidih)

8. Larutan didinginkan, ditambahkan 10 ml larutan KI 30% dan H2SO4 25% (Awas Hati-hati

! gas CO2 akan dilepas dengan cepat)

9. Dititar dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai titik akhir dengan penunjuk larutan kanji.

Data pengamatan

Data pengamatan volume larutan Natrium Tiosulfat (0,0913 N)

Volume Natrium Tiosulfat

I (mL) II (mL)

22.2 22.3

Perhitungan

Kadar karbohidrat = fp x mg glukosa x 0,90 x 100%mg contoh

= 25 x 59.1 x 0.9 x 100%3.0895

= 43.0409%

Pembahasan

Pada penetapan kadar karbohidrat cara Luff Schoorl, yang ditentukan bukannya

kuprooksida yang mengendap tetapi dengan menentukan kuprioksida dalam larutan sebelum

direaksikan dengan gula pereduksi(titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel

gula reduksi (titrasi sampel). Penentuannya dengan titrasi menggunakan natrium tiosulfat.

Selisih titrasi blanko dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kuprooksida yang terbentuk

dan juga ekuivalen dengan jumlah gula reduksi yang ada dalam bahan. Reaksi yang terjadi

selama penentuan karbohidrat cara ini mula-mula kuprioksida yang ada dalam reagent akan

membebaskan iod dari garam K-iodida. Banyaknya iod yang dibebaskan ekuivalen dengan

banyaknya kuprioksida. Banyaknya iod dapat diketahui dengan titrasi menggunakan Na-

Tiosulfat. Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup maka dibutuhkan indicator amilum.

Apabila larutan warnanya dari biru menjadi putih, berarti ttrasi sudah selesai. Agar

perubahan biru menjadi putih menjadi tepat maka penambahan amilum diberikan pada saat

titrasi hamper selesai. Setelah diketahui selisih banyaknya titrasi blanko dan sampel

[Type text] Page 46

kemudian dikonsultasikan dengan table yang sudah tersedia yang menghubungkan bayaknya

Na-tiosulfat dengan gula pereduksi. Reaksi yang terjadi dengan penentuan karbohidrat cara

Luff dapat dituliskan sebagai berikut:

R – COH + 2CuO Cu2O + R-COOH

H2SO4 + CuO + 2KI CuI2 + K2SO4 + H2O

CuI2 Cu2I2 + I2

I2 + 2Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Pada penetapak kadar karbohidrat dalam suatu bahan pangan ini digunakan metode luff

schroll. Digunakan larutan asam yaitu HCl atau H2SO4 untuk memghidrolisis pati menjadi

gula pereduksi. Pada penetapan ini digunakan pereduksi garam Cu kompleks, dimana

glukosa yang bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ atau CuO direduksi

menjadi Cu2O yang berwarna merah bata. Kemudian penetapan kelebihan CuO dititar

dengan larutan tiosulfat. Dilakukan juga penetapan blangko agar ml tio yang dibutuhkan

untuk menitar kelebihan CuO dapat diketahui.

Kesimpulan

Berdasarkan praktik yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar karbohidrat

dari sampel Nissin Crispy yaitu sebesar 43.0409%.

5. LOGAM BERBAHAYA

Penetapan ini meliputi cara kualitatif dan kuantitatif. Untuk penetapan kualitatif dapat

dipakai cara identifikasi dengan H2S, sedangkan cara kuantitatif dapat dengan

spektrofotometri atau AAS. Yang termasuk logam berbahaya adalah As, Hg, Cu, Pb.

Prinsip

Penetapan uji logam berbahaya ini merupakan uji kualitatif. Sampel yang sebelumnya

telah diabukan ditetesi dengan HCl pekat dan diencerkan. Sampel tidak mengandung logam

berbahaya jika larutan tetap jernih setelah ditetesi Na2S atau ditambahkan natrium bikarbonat

dan ditetesi K4Fe(CN)6.

Alat

Pipet tetes Pipet ukur 5 mL;10 mL

[Type text] Page 47

Kaca arloji

Spatula

Tabung reaksi

Neraca analitik

Bahan-bahan:

Sampel sisa penetapan abu

HCl pekat

Na2S 1 N

NaHCO3

K4Fe(CN)6 1 N

[Type text] Page 48

Prosedur

1. Dua gram contoh diabukan dan ditetesi 15 tetes HCl pekat

2. Diencerkan dengan 10 mL aquadest logam berbahaya tidak ada jika :

a. 5 mL larutan abu itu bila ditambahkan 2 tetes Na2S 1 N tetap jernih

b. 5 mL larutan abu itu bila ditambah 0,1 gram NaHCO3 dan 1 tetes K4Fe(CN)6 1 N

tetap jernih

6. KADAR LEMAK

Lemak terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda.

Tetapi lemak sering kali ditambah dengan sengaja ke bahan makanan dengan berbagai tujuan.

Dalam pengolahan bahan pangan, lemak berfungsi sebagai penghantar panas, seperti

shortening (mentega), lemak (gajih), mentega dan margarin. Di samping itu, penambahan

lemak dimaksudkan untuk menambah kalori serta memeperbaiki struktur dan cita rasa bahan

pangan. Lemak yang ditambahakan ke dalam bahan pangan atau dijadikan bahan pangan

membutuhkan persyaratan dan sifat-sifat tertentu. Berbagai bahan pangan seperti daging,

ikan, telur, susu, apokat, kacang tanah, dan beberapa jenis sayuran mengandung lemak yang

biasanya termakan bersama bahan tersebut. Lemak dari minyak tersebut dikenal sebagai

lemak tersembunyi (invisible fat). Sedangkan lemak yang telah diekstraksi dari bahan nabati

dan dimurnikan dikenal sebagai lemak biasa atau lemak kasat mata (visible fat).

Lemak dapat ditetapkan secara ekstraksi, yaitu pemisahan lemak dari contoh berdasarkan

sifat kelarutan dimana zat yang akan diekstrak harus lebih mudah larut dalam media II

(pelarut atau solvent yang dipakai) daripada media I (contoh serbuk/larutan contoh). Media I

dan media II tidak boleh saling campur. Pelarut organik atau solvent yang biasa digunakan

adalah:

Heksana (titik didih = 68.8oC)

Eter minyak tanah atau petroleum eter (titik didih = 40o-60oC)

Benzena (titik didih = 80oC)

Ada beberapa metode untuk menetapkan lemak yaitu:

a. Metode Kocok

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 49

Metode ini dipakai untuk menetapkan asam lemak jumlah. Alat yang digunakan

adalah labu pemisahan labu kocok. Contoh direaksiakandengan asam kuat sehingga

lemak terhidrolisis dan asam lemak dari contoh dibebaskan semuanya. Masukkan ke

dalam labu emisah, diekstrak dengan pelarut organik heksana, eter minyak tanah atau

benzzena. Di kocok dan larutan lemak hasil ekstrak dipisahkan. Pengekstrakan dilakukan

berulang kali hingga asam lemak trekstrak semua.

Pelarut dapat diperoleh kembali dengan menyuling larutan lemak. Bobot lemak dapat

diketahui. Contoh yang ditetapkan dengan metode ini anatara lain sabun.

b. Metode Soxlet

Metode ini dipkai untuk menetapkan kadar lemak pada contoh padatan. Contoh

dibuat serbuk dulu dan harus kering. Demikian juga dengan alat soxlet yang akan dipakai.

Jika masih basah, selain mengganggu proses ekstraksi, air yang terbawa masuk ke dala

labu lemak akan sukar menguap sehingga mempersulit mendapatkan bobot tetap, dan

mengakibatkan kesalahan positif (+).

Adanya air dapat diamati yaitu terjadi percikan-percikan ketika menguapkan pelarut.

Sebaiknya untuk penetapan lemak ini dipakai contoh bekas penetapan kadar air atau

dengan menghidrolisisnya terlebih dahulu dengan HCl. Kemudian air dihilangkan dengan

cara pengeringan pada 105oC. Setelah kering, diekstrak dengan pelarut lemak dan pelarut

ini dapat disulingkan kembali.

Peralatan yang diperlukan:

e) Tabung kertas saring (huls) untuk membungkus contoh.

f) Soxlet untuk menyimpan tabung kertas saring berisi contoh.

g) Labu lemak, untuk menampung lemak yang terekstrak.

h) Alat penyuling, untuk memperoleh kembali pelarut setelah ekstraksi.

Ekstraksi dilakukan dengan pelarut heksana atau eter minyak tanaha selama kurang

lebih 6 jam. Setelah larutan lemak dalam pelarut disulingkan, diperoleh kembali pelarut

yang semula dipakai dan lemak dalam labu lemak.

Tabung kertas saring (huls) dibuat dari kertas saring berabu dibuat seperti selongsong

disesuaikan dengan tinggi soxlet. Selongsong ini diikat dengan benang dan selongsong

harus dapat masuk ke dalam soxlet. Salah satu ujung selongsong dilipat dan ditutup

dengan kapas. Contoh yang telah ditimbang dimasukkan ke dalamnya, setelah contoh

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 50

masuk huls ditutup rapat, lalu dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat di atasnya

kemudian diekstrak ± 6 jam dengan pelarut lemak.

c. Metode Perforator

Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak pada contoh yang kadar lemaknya

tinggi dan dapat cair atau teremulsi dengan air. Prinsip kerjanya sama dengan metode

soxlet, hanya saja pada metode ini digunakan air sebagai media I, misalnya lemak dalam

margarine.

Lemak dihidrolisis dengan asam kuat, (H2SO4 / HCl) sehingga asam lemak

dibebaskan. Supaya mentega mudah dimasukkan ke dalam alat, dipanaskan dulu di atas

penangas air sehingga mencair. Pemakaian air/asam harus diperhitungkan maksimal 1/3

tinggi reservoir pada alat perforator. Bila air/asam terlalu tinggi maka pelarut tidak dapat

turun.

Lamanya ekstraksi tergantung dari macam contoh yang dianalisis dan pelarut yang

dipakai. Umumnya ekstraksi berlangsung 6-8 jam, tetapi ada juga yang sampai 12 jam,

misalnya toksafana (toxafene), bila diekstrak dengan eter minyak tanah.

d. Metode Weiibull

Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak yang secara fisik terikat dengan

komponen lain, misalnya protein, karbohidrat, serat kasar, dll, sehingga lemak susah

diekstrak.

Contoh yang biasanya dianalisis dengan metode ini adalah lemak pada susu dan biji-

bijian. Contoh direaksikan dengan HCl, dididihkan. Maka ikatan fisik pada contoh akan

rusak membentuk gumpalan putih yang mengambang mengandung protein dan

karbohidrat, sedangkan lemaknya akan terhidrolisis menempel pada gumpalan, kemudian

dimasukkan ke dalam tabung kertas saring (huls). Diekstrak dalam alat soxlet selama 2-3

jam dengan pelarut lemak.

e. Metode Gerber

Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak susu. Contoh dimasukkan ke dalam alat

butyrometer, dibubuhi H2SO4 hampir pekat (91%-92%) dan amil alkohol (1 ml).

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 51

Butyrometer diputar dalam alat pemutar (centrifuge) dan setelah itu lemak yang terpisah

dapat langsung dibaca kadarnya pada skala butyrometer.

Prinsip

Pengukuran kadar lemak total dilakukan dengan metode Soxhletasi. Sampel yang telah

kering ditimbang lalu dimasukkan ke dalam kertas saring. Kertas saring yang berisi sampel

disumbat dengan kapas. lalu dimasukkan ke dalam alat Sokhlet yang telah dihubungkan

dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya.

Setelah itu, diekstrak selama lebih kurang 6 jam. Didestilasi untuk memisahkan pelarut

dengan lemak lalu didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap. Perhitungan kadar lemak

dilakukan dengan membandingkan berat lemak dan berat sampel dikali 100%.

Alat-alat:

Labu dasar bulat

Pendingin liebieg

Waterbath

Alat destilasi

Oven

Bahan-bahan:

Contoh biscuit sisa penetapan kadar air

Kertas saring

Pelarut organic

Batu didih

Prosedur Kerja

1. Contoh kering dimasukkan ke dalam hulls.

2. Hulls diikat sedemikian rupa, sehingga contoh tidak bocor keluar.

3. Hulls yang berisi contoh dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat.

4. Soxlet disambungkan dengan labu berbatu didih yang diketahui bobotnya.

5. Dimasukkan pelarut lemak melalui soxlet sampai sebanyak setengah labu, kemudian

disambungkan dengan pendingin dan diekstrak selama 4 jam.

6. Pelarut disulingkan kembali. Hasil sulingan dimasukkan kembali ke dalam botol pelarut.

7. Sisa lemak dalam labu disimpan dalam oven 1050C untuk menghilangkan sisa heksana,

lalu didinginkan dan ditimbang sampai bobot tetap.

8. Dihitung kadar lemak dalam sampel.

Perhitungan

Kadar Lemak = Bobot lemak x 100%Bobot contoh

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 52

7. KADAR PROTEIN

Dari kadar nitrogen yang diperoleh dapat dihitung banyaknya protein yang terkandung

dalam suatu zat. Protein merupakan zat organik yang terdiri dari rantai asam amino yang

saling ikat, membentuk suatu polipeptida dan merupakan zat utama seluruh sel hidup, baik

tumbuhan maupun hewan.

Metode yang umum untuk menetapkan nitrogen dalam makanan ialah metode kjedhal.

Metode ini terus dimodifikasikan untuk memperoleh ketelitian dan kecepatan yang lebih

baik. Metode ini berdasarkan dekomposisi senyawaan nitrogen organik oleh H2SO4 pekat

dengan proses pendidihan. Senyawa organik dioksidasikan oleh asam sulfat membentuk

karbondioksida dan air. Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerangdioksida

(SO2), sedangkan gugus amina dari protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi

ammonium sulfat yaitu zat yang titik didihnya tinggi. Amoniak dalam amonium sulfat dapat

dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen dapat ditetapkan dengan

cara, hasil sulingan ditampung kedalam sejumlah tertentu asam, kelebihan asam dititar

dengan basa.

Proses pembentukan amonium sulfat merupakan bagian pekerjaan yang tersulit. Ada

beberapa faktor yang mungkin menyebabkan terbentuknya amoniak atau hilangnya sejumlah

tertentu amoniak, pada waktu proses berlangsung. Sumber-sumber kesalahan terutama

terletak pada katalis, lama pemanasan, penambahan zat-zat pereduksi dan penambahan zat-

zat pengoksidasi.

Katalis yang umum dipakai ialah tembaga (tembaga sulfat), raksa dan selen. Katalis ini

ditambahkan untuk mempercepat dekomposisi contoh. Katalis raksa memberikan hasil yang

lebih baik daripada tembaga, tetapi raksa ini harus dipisahkan karena raksa dengan amoniak

akan membentuk senyawa rangkai (kompleks). Sering pula dipakai campuran katalis,

misalnya tembaga dicampur raksa dan selen atau tembaga dengan selen, serta raksa dengan

selen.

Proses dekomposisi pendidihan contoh dengan H2SO4 pekat dan katalis dilakukan

diruang asam sekurang-kurangnya 2 jam, kadang-kadang lebih lama lagi. Pada akhir proses

destruksi (penghancuran) contoh oleh H2SO4 sering ditambah zat pengoksid lain untuk

menyempurnakan oksida contoh. Dahulu pengoksidasi yang pertama kali dipakai ialah

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 53

KMnO4 dan H2O2. Tetapi umumnya bila proses reaksi dengan H2SO4 pekat berlangsung

dengan baik, tidak perlu ditambah lagi zat pengoksidasi.

Na2SO4 atau K2SO4 sering ditambahkan kedalam campuran reaksi (contoh + H2SO4 +

katalis) untuk menaikkan titik didih campuran dan dengan demikian mempersingkat proses

penghancuran.

Untuk praktisnya, biasanya selen dicampurkan dengan CuSO4 dan Na2SO4 menjadi

campuran pereaksi (campuran selen).

Reaksi yang terjadi

Senyawaan Organik N + H2SO4 p CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2

(NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH3 +2H2O

2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4

Sisa H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 +2H2O

NH3 + H3BO3 NH4H2BO3

NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3

Sedikit modifikasi pada metode Kjedahl ini sekarang diadakan yaitu amoniak yang

tersulingkan tidak direaksikan dengan H2SO4 atau HCl tetapi diikat oleh laruatan asam borat

(H3BO3), dan pengikat ini bukan polar tetapi nonpolar.

Amoniak dapat dititar langsung dengan asam yang diketahui titarnya atau dipakai penitar

lain. Penunjuk (indikator) yang biasa dipakai ialah BSG/MM (1:1), mengsel.

Keuntungan metode ini, hanya diperlukan satu larutan baku yaitu asam yang berfungsi

sebagai penitar, proses kerja lebih singkat sedangkan pemakaian H3BO3 dapat diukur secara

kasar. Hanya perlu sedikit hati-hati karena amonium borat sedikit mudah menguap, oleh

sebab itu penampung sulingan harus dijaga tetap dingin.

Kadar rata-rata nitrogen dari bermacam-macam protein hampir sama yaitu sekitar 16%

sehingga kadar protein dapat diketahui dengan jalan mengalikan persen nitrogen dengan

faktor 6,25 yang disebut tetapan protein (protein konstan) diturunkan dari 100/16 = 6,25.

Kadar tersebut dinyatakan sebagai protein gubal (crude protein) karena dengan cara

Kjedahl tertetapkan bukan hanya N dari protein saja tetapi dengan N dari senyawa

bernitrogen lainnya kecuali N dalam bentuk : Nitrogen –NO, Nitro-NO2, Azo-N=N.

Dilihat dari jumlah contoh yang ditimbang ada 2 cara kjedahl :

a. Makro Kjedahl

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 54

Camp. selen

Contoh ditimbang dengan jumlah gram dan sebagai pengoksidasi biasanya dipakai

campuran selen + H2SO4. Sebagai asam penampung dipakai HCl atau H2SO4.

b. Mikro Kjedahl

Contoh ditimbang dalam jumlah mg dan sebagai pengoksid dapat dipakai campuran selen

+ H2SO4. Sebagai penampung dipakai H3BO3. Asam sulfat yang dipakai tidak perlu murni.

Prinsip

Senyawa organik dioksidasi oleh asam sulfat membentuk karbondioksida dan air.

Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerang oksida, sedangkan gugus amina dari

protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi ammonium sulfat. Amoniak dalam

amoniumsulfat dapat dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen

ditetapkan dengan menampung hasil sulingan ke dalm sejumlah tertentu asam, kelebihan

asam dititar dengan basa.

Alat-alat:

Neraca anlitik

Spatula

Pipet ukur 25 ml;

Corong

Labu kjedahl

Hot Mantle

Labu ukur 100 ml

Pipet volume 10 ml

Alat Destilasi

Pipet tetes

Erlenmeyer asah

Buret 50 ml

Bahan-bahan:

Campuran Selen

H2SO4 Pekat

Aquadest

Indikator PP

NaOH 30%

Asam Borat 5%

Indicator MM

HCl 0,1 N

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 55

Prosedur Kerja

1. Ditimbang 1 gram contoh dalam kertas minyak

2. Ditambah 1 gram katalis (campuran selen)

3. Masukkan kertas minyak dan isinya ke dalam labu kjedahl berbatu didih

4. Dibubuhi 25 ml H2SO4 pekat

5. Mulut labu kjedahl ditutup dengan corong. Didestruksi di ruang asam sampai dihasilkan

larutan berwarna jernih kuning kehijauan. Didinginkan.

6. Setelah dingin larutan dibilas ke dalam labu ukur 100 ml (tepatkan hingga tanda garis)

7. Dipipet 10 ml larutan contoh ke dalam alat destilasi.

8. Ditambah indicator PP dan NaOH 30% berlebih sehingga larutan contoh berwarna merah

(peringatan: Hati-hati bila kelebihan NaOH terlalu banyak dapat merusak penunjuk PP)

9. Jalankan aliran air alat destilasi dan larutan didestilasi sampai NH3 dibebaskan semua,

kira-kira 15 menit atau volume pada Erlenmeyer penampung sudah mencapai 3x volume

asam penampung. Destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang berisi larutan asam borat

5% dan indicator BCG/MM atau Mengsel.

10. Dititar dengan HCl 0,1 N.

11. Dihitung kadar Protein.

Data Pengamatan

N HCl Volume HCl yang dibutuhkan (mL)

0.0927 NI II Blanko

0.4 0.3 0.1

Berat contoh = 1.0021 gram

Kadar Nitrogen = fp x ml (blanko – sample) x N x Bst x 100%mg contoh

Kadar Nitrogen I = fp x ml (sampel – blanko) x N x Bst x 100%mg contoh

= 10 x (0,4 – 0,1) x N x 0,0927 x 14 x 100%1002.1

= 0.3885%

Kadar Nitrogen II = 10 x (0,3 – 0,1) x N x 0,0927 x 14 x 100%1002.1

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 56

= 0.2590%

Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi

Kadar Protein I = 0.3885% x 5.70

= 2.2146%

Kadar Protein II = 0.2590% x 5.70

= 1.4763%

Data pengamatan kadar protein dalam sampel biskuit

Kelompok Nama SampelKadar Protein

I II

I Oreo 4.4124% 4.4363%

II Roma Kelapa 2.2146% 1.4763%

III Roma Gandum 2.9537% -

IV Nissin Crispy 0.7700% 5.1100%

Pembahasan:

Penetapan nilai protein kasar dilakukan secara tidak langsung, karena analisis ini

didasarkan pada penentuan kadar nitrogen yang terdapat dalam bahan. Kandungan

nitrogen yang diperoleh dikalikan dengan angka 6,25 sebagai angka konversi menjadi

nilai protein. Nilai 6,25 diperoleh dari asumsi bahwa protein mengandung 16%

nitrogen(perbandingan protein : nitrogen =100 :16 = 6,25:1).

Penentuan nitrogen dalam analisis ini melalui tiga tahapan analis kimia:

Destruksi

Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi

destruksi, yaitu menghancurkan bahan menjadi komponen sederhana, sehingga nitrogen

dalam bahan terurai dari ikatan organiknya. Elemen karbon hydrogen teroksidasi menjadi

CO, CO2 dan H2O. sedangkan Nitrogen yang terpisah diikat oleh H2SO4 menjadi

(NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi, sering ditambahakan katalisator berupa

campuran Na2SO4 dan HgO(20:1). Dengan penambahan katalisator tersebut titik didih

asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain katalisator

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 57

yang telah dibutkan tadi, kadang-kadang juga diberikan selenium. Selenium dapat

mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah

merubah dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya.

Penggunaan selenium lebih reaktif dibandingkan merkuri dan kupri sulfat tetapi Se

mempunyai kelemahan yaitu karena sangat cepatnya oksidasi maka nitrogennya justru

mungkin ikut hilang. Hal ini dapat diatasi dengan pemakaian Se yang sangat sedikit dan

kurang dari 0.25 gram. Proses destruksi sudah selesai apabila larutan menjadi jernih atau

tidak berwarna. Agar supaya analisa lebih tepat maka pada tahap destruksi ini dilakukan

pula perlakuan blanko yaitu koreksi adanya senyawa N yang berasal dari reagensia yang

digunakan.

Destilasi

Pengikatan komponen organik tidak hanya kepada nitrogen saja, tetapi juga terhadap

komponen lain, oleh karena itu nitrogen harus diisolasi. Untuk melepaskan nitrogen

dalam larutan hasil destruksi adalah dengan membentuk gas NH3. Pemberian NaOH 40%

akan merubah (NH4)2SO4 menjadi NH4OH. NH4OH bila dipanaskan akan berubah

menjadi gas NH3 dan air, yang kemudian dikondensasi. NH3 akhirnya ditangkap oleh

larutan asam borat 5% membentuk (NH4)3BO3.

Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3) dengan

penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi tidak

terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembuang gas yang

besar maka dapat ditambahkan logam Zink (Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya

akan ditangkap oleh larutan HCl standar. Asam standar yang dipakai adalah asam klorida

atau asam borat 4% dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan

ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung reaksi tercelup sedalam mungkin

dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indicator,

misalnya BCG + MR/PP.

Titrasi

Karena penampung destilasi menggunakan asam borat maka banyaknya asam borat

yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam klorida

0.1 N dengan indicator (BCG + MR). Akhir titrasi ditandai dengan perubhan warna

larutan dari biru menjadi merah muda. Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 58

merupakan jumlah ekuivalen nitrogen. Nitrogen dalam (NH4)3BO3 ditentukan jumlahnya

dengan cara dititrasi dengan HCl.

Perhitungan jumlah protein secara empiris umumnya dilakukan dengan menentukan

jumlah nitrogen (N) yang dikandung oleh suatu bahan. Dasar perhitungan penentuan

protein menurut Kjedahl ini merupakan hasil penelitian dan pengamatan yang

menyatakan bahwa umumnya protein alamiah mengandung unsure N rata-rata 16%

(dalam protein murni). Untuk senyawa-senyawa protein tertentu yang telah diketahui

kadar unsure N-nya, maka angka yang lebih tepat dapat dipakai. Jika jumlah unsure N

dalam bahan telah diketahui (dengan berbagai cara) maka jumlah protein dapat

diperhitungkan dengan cara mengalikan jumlah N dengan 100/16 atau dengan cara

mengalikan jumlah N dengan 6.25.

Kesimpulan

Berdasarkan analisa yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar protein dari

berbagai sampel yaitu sebagai berikut.

Kelompok Nama SampelKadar Protein

I II

I Oreo 4.4124% 4.4363%

II Roma Kelapa 2.2146% 1.4763%

III Roma Gandum 2.9537% -

IV Nissin Crispy 0.7700% 5.1100%

BAB IVMINYAK GORENG

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 59

A. TUJUAN

- Menetapkan kadar air pada minyak goreng kelapa sawit MASKU sebelum dan setelah

penggorengan

- Menetapkan bilangan peroksida pada minyak goreng kelapa sawit MASKU sebelum dan

setelah penggorengan

- Menetapkan kadar asam lemak bebas pada minyak goreng kelapa sawit MASKU

sebelum dan setelah penggorengan

B. DASAR TEORI

Minyak goreng merupakan salah satu kebutuhan pokok manusia sebagai alat pengolahan

bahan-bahan makanan. Minyak goreng berfungsi sebagai media penggorengan sangat penting

dan kebutuhannya semakin meningkat. Minyak dapat bersumber dari tanaman,misalnya minyak

zaitun, minyak jagung, minyak kelapa, dan minyak biji bunga matahari. Minyak juga dapat

bersumber dari hewan, misalnya ikan sarden, ikan paus dan lain-lain.

Kelapa sawit (Elaeis) adalah tumbuhan industri penting penghasil minyak masak, minyak

industri, maupun bahan bakar (biodiesel). Perkebunannya menghasilkan keuntungan besar

sehingga banyak hutan dan perkebunan lama dikonversi menjadi perkebunan kelapa sawit.

Indonesia adalah penghasil minyak kelapa sawit kedua dunia setelah Malaysia. Di Indonesia

penyebarannya di daerah Aceh, pantai timur Sumatra, Jawa, dan Sulawesi.

. Kelebihan minyak nabati dari sawit adalah harga yang murah, rendah kolesterol, dan

memiliki kandungan karoten tinggi. Minyak sawit juga diolah menjadi bahan baku margarin.

Minyak inti menjadi bahan baku minyak alkohol dan industri kosmetika.

Faktor-faktor yang mempengaruhi mutu minyak sawit adalah air dan kotoran, asam lemak

bebas, bilangan peroksida dan daya pemucatan. Faktor-faktor lain adalah titik cair, kandungan

gliserida padat, refining loss, plasticity dan spreadability, sifat transparan, kandungan logam

berat dan bilangan penyabunan. Semua faktor ini perlu dianalisis untuk mengetahui mutu minyak

inti kelapa sawit.

Produk minyak kelapa sawit sebagai bahan makanan mempunyai dua aspek kualitas. Aspek

pertama berhubungan dengan kadar dan kualitas asam lemak, kelembaban dan kadar kotoran.

Aspek kedua berhubungan dengan rasa, aroma dan kejernihan serta kemurnian produk. Kelapa

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 60

sawit bermutu prima (SQ, Special Quality) mengandung asam lemak (FFA, Free Fatty Acid)

tidak lebih dari 2% pada saat pengapalan. Kualitas standar minyak kelapa sawit mengandung

tidak lebih dari 5% FFA. Setelah pengolahan, kelapa sawit bermutu akan menghasilkan

rendemen minyak 22,1% - 22,2% (tertinggi) dan kadar asam lemak bebas 1,7% - 2,1%

(terendah).

Mutu minyak kelapa sawit yang baik mempunyai kadar air kurang dari 0,1 persen dan kadar

kotoran lebih kecil dari 0,01 persen, kandungan asam lemak bebas serendah mungkin (kurang

lebih 2 persen atau kurang), bilangan peroksida di bawah 2, bebas dari warna merah dan kuning

(harus berwarna pucat) tidak berwarna hijau, jernih, dan kandungan logam berat serendah

mungkin atau bebas dari ion logam

a. Pengertian Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid , yaitu

senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut

organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena dan

hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena

lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelaut tersebut.

Bahan-bahan dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya

dengan zat terlarut . Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi.

Misalnya asam lemak dalam larutan KOH berada dalam keadaan terionisasi dan menjadi lebih

polar dari aslinya sehingga mudah larut serta dapat diekstraksi dengan air. Ekstraksi asam lemak

yang terionisasi ini dapat dinetralkan kembali dengan menambahkan asam sulfat encer (10 N)

sehingga kembali menjadi tidak terionisasi dan kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non-

polar.

Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida atau triasgliserol, yang berarti

“triester dari gliserol” . Jadi lemak dan minyak juga merupakan senyawaan ester . Hasil hidrolisis

lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol . Asam karboksilat ini juga disebut asam

lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tidak bercabang.

b. Penamaan lemak dan Minyak

Lemak dan minyak sering kali diberi nama derivat asam-asam lemaknya, yaitu dengan cara

menggantikan akhiran at pada asam lemak dengan akhira in , misalnya :

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 61

- tristearat dari gliserol diberi nama tristearin

- tripalmitat dari gliserol diberi nama tripalmitin

selain itu , lemak dan minyak juga diberi nama dengan cara yang biasa dipakai untuk penamaan

suatu ester, misalnya:

- triestearat dari gliserol disebut gliseril tristearat

- tripalmitat dari gliserol disebut gliseril tripalmitat

c. Pembentukan Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol . Dalam

pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga

molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda), yang membentuk

satu molekul trigliserida dan satu molekul air .

Bila R1=R2=R3 , maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida sederhana (simple

triglyceride), sedangkan bila R1, R2,R3, berbeda , maka disebut trigliserida campuran (mixed

triglyceride).

Minyak pangan dalam bahan pangan biasanya diekstraksi dalam keadaan tidak murni dan

bercampur dengan komponen-kmponen ylain yang disebut fraksi lipida. Fraksi lipida terdiri dari

minyak/lemak(edible fat/oil), malam(wax), fosfolipida, sterol, hidrokarbon dan pigmen. Dengan

cara ekstraksi yang menggunakan pelarut lemak seperti petroleum eter, etil eter, benzene dan

kloroform komponen-komponen fraksi lipida dapat dipisahkan. Lemak kasar(crude fat) tersebut

disebut fraksi larut eter. Untuk membedakan komponen-komponen fraksi lipida dipergunakan

NaOH. Minyak/lemak makan, malam, dan fosfolipida dapat disabunkan dengan NaOH

sedangkan sterol, hidrokarbon dan pigmen adalah fraksi yang tidak tersabunkan.

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 62

d. Klasifikasi Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan beberapa penggolongan, yaitu:

1. Berdasarkan kejenuhannya (ikatan rangkap) :

a. Asam lemak jenuh

Tabel 1. Contoh-contoh asam lemak jenuh, antara lain:

Nama asam Struktur Sumber

Butirat

Palmitat

Stearat

CH3(CH2)2CO2H

CH3(CH2)14CO2H

CH3(CH2)16CO2H

Lemak susu

Lemak hewani dan nabati

Lemak hewani dan nabati

b. Asam lemak tak jenuh

Tabel 2. Contoh-contoh dari asam lemak tak jenuh, antara lain:

Nama asam Struktur Sumber

Palmitoleat CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H Lemak hewani dan nabati

Oleat CH3(CH2)7CH=CH(CH2) 7CO2H Lemak hewani dan nabati

Linoleat CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H Minyak nabati

linolenat CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2=CH

(CH2) 7CO2H

Minyak biji rami

Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan tunggal pada

rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zig yang dapat cocok

satu sama lain, sehingga gaya tarik vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud

padat. Sedangkan asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu

ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya . asam lemak dengan lebih dari satu ikatan

dua tidak lazim,terutama terdapat pada minyak nabati,minyak ini disebut poliunsaturat.

Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak.

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 63

Lemak/minyak makanMalamfosfolipida

+ NaOH

Garam Na-asam lemak + gliserol

Garam Na-asam lemak + alkohol

Garam Na-asam lemak + gliserol

+ Na3PO4 + amina

2. Berdasarkan sifat mengering

Tabel 3. pengklasifiksian lemak dan minyak berdasarkan sifat mengering.

Sifat Keterangan

Minyak tidak mengering

(non-drying oil)

- -tipe minyak zaitun, contoh: minak zaitun,minyak buah

persik,minyak kacang

- -tipe minyak rape,contoh: minyak biji rape,minyak

mustard

- -tipe minyak hewani contoh; minyak sapi

Minyak setengah

mengering

(semi –drying oil)

Minyak yang mempunyai daya mengering yang lebih

lambat.Contohnya: minyak biji kapas ,minyak bunga

matahari

Minyak nabati mengering

(drying –oil)

Minyak yang mempunyai sifat dapat mengering jika kena

oksidasi , dan akan berubah menjadi lapisan tebal ,

bersifat kental dan membentuk sejenis selaput jika

dibiarkan di udara terbuka.

Contoh: minyak kacang kedelai, minyak biji karet

3. Berdasarkan sumbernya

Tabel 4. pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan sumbernya.

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 64

Sumber Keterangan

Berasal dari tanaman (minyak

Nabati)

- biji-biji palawija.

Contoh: minyak jagung,biji kapas

- kulit buah tanaman tahunan.

Contoh: minyak zaitun,minyak kelapa sawit

- bbiji-biji tanaman tahunan .contoh :kelapa,coklat,inti

sawit

Berasal dari hewan (lemak

hewani)

- susu hewan peliharaan,contoh: lemak susu

- daging hewan peliharaan ,contoh: lemak

sapi,oleosterin

- hasil laut, contoh: minyak ikan sardin,minyak ikan

paus.

4. Berdasarkan kegunaannya:

Tabel 5. pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan kegunaanya.

e.Dasar-dasar analisa lemak dan minyak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga

kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;

Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan

mkanan atau bahan pertanian.

Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses ekstraksinya,

atau ada pemurnian lanjutan , misalnya penjernihan (refining), penghilangan bau (deodorizing),

penghilangan warna (bleaching). Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya

dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur

kualitas ini adalah angka asam lemak bebasnya(free fatty acid atau FFA), angka

peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air.

Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak tertentu. data

ini dapat diperoleh dari angka iodinenya,angka Reichert-Meissel,angka polenske,angka

krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik cair,angka kekentalan,titik percik,komposisi

asam-asam lemak ,dan sebagainya.

Analisa Lemak dan Minyak

a) Penentuan Sifat Lemak Minyak

Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifat-sifatnya. Pengujian sifat-

sifat lemak dan minyak ini meliputi:

Penentuan angka penyabunan

Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar .minyak

yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 65

Nama Kegunaan

Minyak meneral(minyak bumi) Sebagai bahan bakar

Minyak nabati/hewani

(minyak/lemak)

Bahan makan bagi manusia

Minyak atsiri(essential oil) Untuk obat-obatan

Minyak ini mudah menguap pada temperatur

kamar,sehingga disebut juga minyak terbang

molekul ytang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya

bila minya mempunyai berat molekul yang besar ,mka angka penyabunan relatif kecil .

angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk

menyabunkan satu gram lemak atau minyak.

Angka penyabunan = (titrasi blanko – titrasi sampel) x N HCl x BM NaOHw sampel (gram)

Penentuan angka ester

Angka ester menunjukkan jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester. Angka

ester dihitung dengan selisih angka penyabuanan dengan angka asam.

Angka ester = angka penyabunan – angka asam.

Penentuan angka iodine

Penentuan iodine menunjukkan ketidakjenuhan asam lemak penyusunan lemak dan

minyak. Asam lemak tidak jenuh mampu mengikat iodium dan membentuk senyawaan yang

jenuh. Banyaknya iodine yang diikat menunjukkan banyaknya ikatan rangkap yang terdapat

dalam asam lemaknya. Angka iodine dinyatakan sebagai banyaknya iodine dalam gram yang

diikat oleh 100 gram lemak atau minyak. Lemak yang akan diperiksa dilarutkan dalam

kloroform(CCl4) kemudian ditambah larutan iodine berlebihan (0,1-0,5 gram). Sisa iodine

yang tidak bereaksi dititrasi dengan tiosulfat.

I2 + 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Angka iod = (titrasi blanko – titrasi sampel) x N Na2S2O3 x 12,691w sampel (gram)

Ada dua cara yang digunakan untuk mengukur bilangan iodine tersebut, yaitu cara Hanus

dan cara Wijs. Pada cara Hanus, larutan iodine standarnya dibuat dalam asam asetat

pekat(glasial) yang berisi bukan saja iodin tetapi juga iodium bromida, adanya iodium

bromida dapat mempercepat reaksi. Sedangkan cara Wijs menggunakan larutan iodine

dalam asam asetat pekat, tetapi mengandung iodium klorida sebagai pemacu reaksi. Titik

akhir titrasi kelebihan iodin diukur dengan hilangnya warna biru dari amilum – iodine.

Penentuan angka Reichert-Meissel

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 66

Angka Reichert-Meissel menunjukkan jumlah asam-asam lemak yang dapat larut dalam

air dan mudah menguap. Angka ini dinyatakan sebagai jumlah NaOH 0,1 N dalam ml yang

digunakan unutk menetralkan asam lemak yang menguap dan larut dalam air yang diperoleh

dari penyulingan 5 gram lemak atau minyak pada kondisi tertentu. asam lemak yang mudah

menguap dan mudah larut dalam air adalah yang berantai karbon 4-6.

Angka Reichert-Meissel = 1,1 x (ts – tb)

Dimana: ts = jumlah ml NaOH 0,1 N untuk titrasi sampel

tb = jumlah ml NaOH 0,1 N untuk titrasi blanko

b) Penentuan Kualitas Lemak

Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:

Penentuan angka asam

Angka asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu

lemak atau minyak . angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang

dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terrdapat dalam satu gram lemak atau

minyak.

Angka asam = ml NaOH x N NaOH x BM NaOHw sampel (gram)

Penentuan angka peroksida

Angka peroksida menunjukkan tingkat kerusakan dari lemak atau minyak.

Angka peroksida = ml Na2S2O3 x N Na2S2O3 x 1000w sampel (gram)

Penentuan asam thiobarbiturat (TBA)

Lemak yang tengik mengandung aldehid dan kebanyakan sebagai monoaldehid.

Banyaknya monoaldehid dapat ditentukan dengan jalan destilasi lebih dahulu. Monoaldehid

kemudian direaksikan dengan thiobarbiturat sehingga terbentuk senyawa kompleks

berwarna merah. Intensitas warna merah sesuai dengan jumlah monoaldehid dapat

ditentukan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 528 nm.

Angka TBA = mg monoaldehida/kg minyak

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 67

Penetuan kadar minyak

Penentuan kadar air dalam minyak dapat dilakukan dengan cara thermogravimetrri atau

cara thermovolumetri.

Kadar air = A – F x 100% A

f. Kegunaan Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak merupakan senyawaan organik yang penting bagi kehidupan makhluk

hidup.adapun lemak dan minyak ini antara lain:

1. Memberikan rasa gurih dan aroma yang spesifik

2. Sebagai salah satu penyusun dinding sel dan penyusun bahan-bahan biomolekul

3. Sumber energi yang efektif dibandingkan dengan protein dan karbohidrat,karena lemak dan

minyak jika dioksidasi secara sempurna akan menghasilkan 9 kalori/liter gram lemak atau

minyak. Sedangkan protein dan karbohidrat hanya menghasilkan 4 kalori tiap 1 gram protein

atau karbohidrat.

4. Karena titik didih minyak yang tinggi, maka minyak biasanya digunakan untuk menggoreng

makanan di mana bahan yang digoreng akan kehilangan sebagian besar air yang

dikandungnya atau menjadi kering.

5. Memberikan konsistensi empuk,halus dan berlapis-lapis dalam pembuatan roti.

6. Memberikan tektur yang lembut dan lunakl dalam pembuatan es krim.

7. Minyak nabati adalah bahan utama pembuatan margarine

8. Lemak hewani adalah bahan utama pembuatan susu dan mentega

9. Mencegah timbulnya penyumbatan pembuluh darah yaitu pada asam lemak esensial.

g. Sifat-sifat Lemak dan Minyak

1. Sifat-sifat fisika Lemak dan Minyak

a. Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya trimetil-amin dari lecitin

b. Bobot jenis dari lemak dan minyak biasanya ditentukan pada temperatu kamar

c. Indeks bias dari lemak dan minyak dipakai pada pengenalan unsur kimia dan untuk

pengujian kemurnian minyak.

d. Minyak/lemak tidak larut dalam air kecuali minyak jarak (coastor oil, sedikit larut

dalam alkohol dan larut sempurna dalam dietil eter,karbon disulfida dan pelarut

halogen.

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 68

e. Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambahnya panjang rantai

karbon

f. Rasa pada lemak dan minyak selain terdapat secara alami ,juga terjadi karena asam-

asam yang berantai sangat pendek sebaggai hasil penguraian pada kerusakan minyak

atau lemak.

g. Titik kekeruhan ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran lemak atau minyak

dengan pelarut lemak.

h. Titik lunak dari lemak/minyak ditetapkan untuk mengidentifikasikan minyak/lemak

i. Shot melting point adalah temperratur pada saat terjadi tetesan pertama dari minyak /

lemak

j. Slipping point digunakan untuk pengenalan minyak atau lemak alam serta pengaruh

kehadiran komponen-komponennya

2. Sifat-sifat kimia Minyak dan Lemak

a) Esterifikasi

Proses esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari trigliserida,menjadi

bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut

interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan pada prinsip transesterifikasi Fiedel-

Craft.

b) Hidrolisa

Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak

bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini

terjadi karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 69

c) Penyabunan

Reaksi ini dilakukan dengan penambhan sejumlah larutan basa kepada trigliserida.

Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan

gliserol dipulihkan dengan penyulingan.

d) Hidrogenasi

Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam

lemak pada lemak atau minyak . setelah proses hidrogenasi selesai , minyak didinginkan

dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis

atau keras , tergantung pada derajat kejenuhan.

Hidrogenasi suatu lemak bersifat selektif, yaitu lemak denga derajat ketidak jenuhan

lebih tinggi akan lebih mudah teridrogenasi. Misalnya hidrogenasi lemak yang

mengandung linoleat, konversi linoleat menjadi oleat atau isomer-isomernya lebih banyak

terjadi daripada konversi asam oleat menjadi asam stearat.

Proses hidrogenasi biasanya dilakukan dengan cara batch dalam suatu tangki

berkapasitas 10.000 sampai 25.000 lb. lemak dan katalis dicampur dan dipanaskan pada

tekanan vakum pada suhu 200OC, kemudian H2 dimasukkan dengan tekanan agar terlarut

dalam lemak. Proses selesai bila lemak telah mencapai bilangan iodine dan konsistensi

yang dikehendaki. Tangki dikosongkan dan didinginkan sampai 65OC dan dijaga agar

lemak panas tidak kontak dengan udara. Kemudian lemak disaring untuk dihilangkan

katalisatornya dan segera didinginkan agar terbebntuk Kristal-kristal yang kecil. Kadang-

kadang ditambahkan bahan-bahan lain untuk mendapatkan hasil yang dikehendaki.

e) Pembentukan keton

Keton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester.

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 70

f) Oksidasi

Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan lemak

atau minyak . terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak

atau minyak. Reaksi oksidasi oleh oksigen terhadap asam lemak tidak jenuh akan

menyebabkan terbentuknya peroksida, aldehid, keton serta asam-asam lemak berantai

pendek yang dapat menimbulkan perubahan organoleptik yang tidak disukai seperti

perubahan bau dan flavour (ketengikan). Oksidasi disebabkan oleh udara yang ada

disekitar saat pemanasan atau penggorengan, umumnya proses ini berjalan lambat.

Derajat oksidasi ditandai dengan penyerapan oksigen, semakin lama dan tinggi suhu

pemanasan, proses oksidasi berjalan cepat. Oksidasi terjadi pada ikatan tidak jenuh dalam

asam lemak. Oksidasi dimulai dengan pembentukan peroksida dan hidroperoksida dengan

pengikatan oksigen pada ikatan rangkap pada asam lemak tidak jenuh.

Minyak mengalami oksidasi menjadi senyawa antara peroksida yang tidak stabil

ketika dipanaskan. Pemanasan minyak lebih lanjut akan merubah sebagian peroksida

volatile decomposition products (VDP) dan non volatile decomposition products

(NVDP). Senyawa-senyawa VDP dan NVDP yang dihasilkan oleh senyawa antara

peroksida seperti aldehid, keton, ester, alkohol, senyawa siklik dan hidrokarbon, secara

keseluruhan membuat minyak menjadi polar dibandingkan minyak yang belum

dipanaskan.

h. Perbedaan Antara Lemak dan Minyak

Perbedaan antara lemak dan minyak antara lain, yaitu:

Pada temperatur kamar lemak berwujud padat dan minyak berwujud cair

Gliserrida pada hewan berupa lemak (lemak hewani) dan gliserida pada tumbuhan berupa

miyak (minyak nabati)

Komponen minyak terdiri dari gliserrida yang memiliki banyak asam lemak tak jenuh

sedangkan komponen lemak memiliki asam lemak jenuh.

C. PARAMETER YANG DIUJI

1. KADAR AIR

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 71

Metode pemanasan Langsung dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak

mudah rusak atau menguap pada suhu pemanasan 100OC-105OC. Penetapan ini relatif

sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya di panaskan dalam

suatu pengering listrik pada suhu 100OC-105OC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh

awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah

menguap.

Contoh ditimbang dalam suatu kotak timbang yang terbuat dari logam tahan karat atau

aluminium atau bahan lainnya yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dianalisis. Kotak

timbang diketahui bobot kosongnya.

Bila contohnya padatan padatan dibuat serbuk dulu. Bila contohnya larutan, dasar kotak

timbang dialasi pasir kwarsa, asbes atau kertas saring yang berlipat untuk memperluas

permukaan dan mempercepat pengeringan. Pendinginan dari oven dalam desikator.

Catatan :

Modifikasi dari cara ini sebagai pemanas dipakai sinar infra merah, timbangan yang dipakai

dibuat khusus sehingga dapat diprogram agar kadar air ditunjukkan langsung.

Prinsip Kerja:

Contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya di panaskan dalam suatu pengering

listrik pada suhu 100OC-105OC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot

tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah menguap.

Alat-alat:

Cawan porselen

Oven

Neraca analitik

Pipet tetes

Gegep logam

Eksikator

Bahan-bahan:

Sampel minyak

Prosedur Kerja

1. Konstankan cawan porselen dengan oven dengan suhu 105 ºC selama 1 jam

2. Timbang 5 gram contoh kedalam cawan yang telah konstan

3. Keringkan pada suhu 105 ºC selama 30 menit

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 72

4. Dinginkan dan ditimbang hingga bobot konstan

Data Pengamatan

Minyak Baru

NoBerat Sampel

(gram)

Berat cawan+isi

(gram)

Berat cawan+isi

konstan (gram)Kadar (%)

1. 1.5748 22.9998 22.8097 12.0714

Perhitungan

Berat air = (berat cawan+ isi) – (berat cawan+isi konstan)

= 22.9998 - 22.8097

= 0.1901 gram

Kadar air = Bobot yang hilang x 100%Bobot contoh

= 0.1901 x 100%1.5748

= 12.0714 %

Pembahasan

Kadar air berperan dalam proses oksidasi maupun hidrolisis minyak yang

akhirnya dapat menyebabkan ketengikan. Semakin tinggi kadar air, minyak

semakin cepat tengik. Tingginya kadar air akan menurunkan kualitas minyak yang

dihasilkan yaitu minyak akan menjadi cepat tengik selama penyimpanan. Kadar air

dalam mnyak dapat diketahui dengan cara yang mudah yaitu dengan mendiamkannya

dalam oven pada suhu 100 -105 ºC .

Da l am p rak t i kum in i menggunakan me tode pemanasan l angsung

d imana untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap dipakai

suhu pemanasan 100OC-105OC. Penetapan ini relatif sederhana dimana contoh yang telah

ditimbang atau diketahui bobotnya di panaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu

100OC-105OC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah

dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah menguap.

Kesimpulan

Kadar air dalam sampel minyak adalah sebesar 12.0714 %.Semakin tinggi kadar air,

minyak semakin cepat tengik.

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 73

2. PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA

Bilangan peroksida didefiniskan sebagai jumlah gram ekuivalen peroksida dalam setiap

1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan

lemak atau minyak. Penentuan peroksida kurang baik dengan cara iodometri biasa meskipun

peroksida bereaksi sempurna dengan alkali iod. Hal ini disebabkan karena peroksida jenis

lainnya hanya bereaksi sebagian. Di samping itu dapat terjadi kesalahan yang disebabkan

oleh reaksi antara alkali iodida dengan oksigen dari udara. Proses oksidasi yang distimulir

oleh logam jika berlangsung dengan intensif akan mengakibatkan ketengikan dan perubahan

warna (menjadi semakin gelap).

Prinsip Kerja

Pengujian bilangan peroksida dilakukan dengan menitrasi KI dengan natrium tiosulfat.

KI ditambahkan pada sampel, maka I2 akan bereaksi dengan asam lemak tak jenuh. Bila

jumlah asam lemak jenuh tinggi, maka hanya sedikit I2 yang bereaksi dengan natrium

tiosulfat saat dititrasi. Maka jumlah mL natium tiosulfat yang digunakan menunjukkan

bilangan peroksida.

Alat-alat:

Erlenmeyer 300 ml

Pipet tetes

Neraca analitik

Mikroburet

Botol semprot

Klem dan statif

Pipet volume 25 ml

Bahan-bahan:

Sampel minyak

KI padatan

Larutan bilangan peroksida

Natrium tiosulfat 0.02 N

Air bebas oksigen

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 74

Prosedur Kerja

1. Timbang 5 gram contoh minyak kedalam Erlenmeyer 300 ml

2. Tambahkan 1 gram KI dan 25 ml larutan bilangan peroksida

3. Biarkan ditempat gelap selama 30 menit sambil sesekali dikocok kuat-kuat

4. Tambah 50 ml air bebas oksigen dan titar dengan larutan tio 0.02 N dengan indikator

kanji

5. Lakukan penitaran blanko dengan cara yang sama

Data Pengamatan

Kelompok Merek Sampel

Minyak Baru

Berat

Sampel

(gram)

mL TioNormalitas

Tio (N)Blanko Kadar (%)

1Minyak

Goreng Sania

5,0135 0,310,0204 0,3

0.0325

2Minyak

Goreng Bimoli

5,0183 0,240,0204 0,3 0.1948

5,0364 0,24

3Minyak

Goreng Masku

5,0094 0,260,0204 0,3 0.1303

5,0361 0,25

4

Minyak

Goreng

Tropicana

5,1389 0,400,0204 0,3 0.32

5,0001 0,43

Kelompok Merek Sampel Minyak Jelantah

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 75

Berat Sampel

(gram)mL Tio

Normalitas

Tio (N)

Blanko

(ml)Kadar(%)

1Minyak

Goreng Sania

2Minyak

Goreng Bimoli

10,0005 0,180,0204 0,3 0.1795

10,0002 0,20

3Minyak

Goreng Masku

5,0222 0,420,0204 0,3 0,4222

5,0276 0,44

4

Minyak

Goreng

Tropicana

5,0041 0,7

0,0204 0,3 1.305,0040 0,6

Perhitungan

Kadar Bilangan Peroksida Minyak Baru = (b – a) x N x 8 x 100%gr contoh

= (0,3 – 0,26) x 0,0204 x 8 x 100%5,0094

= 0,1303%

Kadar Bilangan Peroksida Minyak Jelantah = (a – b) x N x 8 x 100%gr contoh

= (0,43 – 0,3) x 0,0204 x 8 x 100%5,0249

= 0,4222%

Pembahasan

Bilangan peroksida didefiniskan sebagai jumlah milieqivalen peroksida dalam setiap

1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan

lemak atau minyak. Kerusakan lemak atau minyak yang utama adalah karena peristiwa

oksidasi dan hidrolitik, baik ensimatik maupun non-ensimatik. Di antara kerusakan minyak

yang mungkin terjadi ternyata kerusakan karena autooksidasi yang paling besar pengaruhnya

terhadap cita rasa. Hasil yang diakibatkan oksidasi lemak antara lain peroksida, asam lemak,

aldehid dan keton. Bau tengik atau ransid terutama disebabkan oleh aldehid dan keton. Untuk

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 76

mengetahui tingkat kerusakan minyak dapat dinyatakan sebagai angka peroksida atau angka

asam thiobarbiturat (TBA).

Reaksi oksidasi oleh oksigen terhadap asam lemak tidak jenuh akan menyebabkan

terbentuknya peroksida, aldehid, keton serta asam-asam lemak berantai pendek yang dapat

menimbulkan perubahan organoleptik yang tidak disukai seperti perubahan bau dan flavour

(ketengikan). Oksidasi disebabkan oleh udara yang ada disekitar saat pemanasan atau

penggorengan, umumnya proses ini berjalan lambat. Derajat oksidasi ditandai dengan

penyerapan oksigen, semakin lama dan tinggi suhu pemanasan, proses oksidasi berjalan

cepat. Oksidasi terjadi pada ikatan tidak jenuh dalam asam lemak. Oksidasi dimulai dengan

pembentukan peroksida dan hidroperoksida dengan pengikatan oksigen pada ikatan rangkap

pada asam lemak tidak jenuh.

Minyak mengalami oksidasi menjadi senyawa antara peroksida yang tidak stabil ketika

dipanaskan. Pemanasan minyak lebih lanjut akan merubah sebagian peroksida volatile

decomposition products (VDP) dan non volatile decomposition products (NVDP). Senyawa-

senyawa VDP dan NVDP yang dihasilkan oleh senyawa antara peroksida seperti aldehid,

keton, ester, alkohol, senyawa siklik dan hidrokarbon, secara keseluruhan membuat minyak

menjadi polar dibandingkan minyak yang belum dipanaskan.

Dalam praktikum ini pengujian bilangan peroksida dilakukan dengan menitrasi KI

dengan natrium tiosulfat. Sampel yang digunakan adalah minyak baru merk “MASKU” dan

minyak jelantah dengan merk yang sama serta sebagai standar pengujian digunakan minyak

blanko yaitu minyak tanpa perlakuan apapun. KI ditambahkan pada sampel, maka I2 akan

bereaksi dengan asam lemak tak jenuh. Bila jumlah asam lemak jenuh tinggi, maka hanya

sedikit I2 yang bereaksi dengan natrium tiosulfat saat dititrasi. Maka jumlah mL natium

tiosulfat yang digunakan menunjukkan bilangan peroksida.

Sementara itu, amilum ditambahkan pada setengah reaksi dengan tujuan untuk

memperjelas hasil titrasi. Penambahan dilakukan pada setengah reaksi karena bila

ditambahkan sejak awal, maka amilum akan menyelubungi I2 dan menghambat reaksi I2

dengan natrium tiosulfat.

Kesimpulan

Kelompok Kadar (%)

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 77

Minyak baru Minyak jelantah

1 0.0325 -

2 0.1948 0.1795

3 0.1303 0,4222

4 0.32 1.30

3. KADAR ASAM LEMAK BEBAS

Asam lemak bebas adalah asam yang dibebaskan pada hidrolisa dari lemak. Asam lemak

bebas adalah hasil dari hidrolisa lemak netral (tg) oleh semua enzim yang termasuk golongan

lipase, dimana enzim yang dapat menghidrolisa lemak ini terdapat dalam lemak hewani dan

nabati yang berada dalam jaringan. Suatu jenis lemak/minyak mungkin mengandung sedikit

banyaknya asam lemak bebas. Hal ini disebabkan pada waktu pembuatan atau penyimpanan

terhidrolisis yang disebabkan oleh enzima, udara, atau bakteri.

Untuk mengukur kadar asam lemak bebas tersebut, harus ditetapkan bilangan asam, yaitu

lemak atau minyak tersebut dilarutkan dalam pelarut organic, kemudian dinetralkan dengan

larutan basa(indikator PP sebagai penunjuk) tanpa ada ester yang disabunkan.

Reaksi:

Prinsip Kerja

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 78

RC

O

OH

+ NaOH RC

O

ONa

+ H2O

Untuk mengukur kadar asam lemak bebas tersebut, harus ditetapkan bilangan asam, yaitu

lemak atau minyak tersebut dilarutkan dalam pelarut organic, kemudian dinetralkan dengan

larutan basa(indikator PP sebagai penunjuk) tanpa ada ester yang disabunkan.

Alat-alat:

Erlenmeyer 300 ml

Pipet tetes

Neraca analitik

Buret 50 ml

Botol semprot

Klem dan statif

Pipet volume 5, 25 ml

Bahan-bahan:

Sampel minyak

Larutan campuran alkohol-benzena

(1:1)

Larutan Natrium hidroksida

Aquades

Indikator PP

Prosedur Kerja

1. Timbang 10 gram contoh minyak dalam Erlenmeyer 300 ml

2. Tambahkan 30 ml larutan campuran alcohol-benzena (1:1)

3. Kocok dan titar dengan larutan natrium hidroksida 0.1 N yang ditambahkan indikator PP

sebagai petunjuk ( dititar sampai warna merah jambu tidak hilang selama 1 menit)

Data Pengamatan

Kelompok Merek Sampel

Minyak Jelantah

Berat Sampel

(gram)

mL

NaOH

Normalitas

NaOH (N)

Blanko

(mL)

Kadar

(%)

1Minyak Goreng

Sania

9,9840 2,050,0967 0,3 0.4013

10,0224 2,00

2Minyak Goreng

Bimoli

10,0014 0,70,0967 0,3 0.1486

10,0036 0,8

3Minyak Goreng

Masku

10,0505 0,900,0967 0,3 0.1730

10,0015 0,85

4 Minyak Goreng 10,0098 2,6 0,0967 0,3 0.15

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 79

Tropicana 10,0006 2,4

Perhitungan

Kadar Asam Lemak Bebas Minyak Jelantah = ml x N x 0,205 x 100%gr contoh

= 0,87 x 0,0967 x 0,205 x 100%10,026

= 0,1730%

Kadar Asam Lemak Bebas Minyak Baru = ml x N x 0,205 x 100%gr contoh

= 0,5 x 0,0967 x 0,205 x 100%10,170

= 0,0989%

Pembahasan

Kadar asam lemak bebas merupakan banyaknya asam lemak bebas yang dihasilkan dari

proses hidrolisis minyak. Banyaknya asam lemak bebas dalam minyak menunjukkan

penurunan kualitas minyak.Penentuan asam lemak bebas atau biasa disebut dengan FFA

yang merupakan singkatan dari Free Fatty Acid sangat penting kaitannya dengan kualitas

lemak. Karena bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang

terdapat dalam lemak. Semakin besar angka ini berarti kandungan asam lemak bebas

semakin tinggi, sementara asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat berasal

dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Karena proses

hidrolisis dapat berlangsung dengan penambahan asam dan dibantu oleh panas. Angka asam

dapat menunjukan asam lemak bebas yang berasal dari hidrolisa.

Dalam praktikum dilakukan percobaan pada minyak baru dan minyak jelantah dengan

merk “MASKU”. Percobaan ini dilakukan dengan titrasi menggunakan NaOH dengan

indikator fenolfthalein yang sebelumnya minyak tersebut ditambah dengan campuran

alkohol-benzena (1:1).

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 80

Dari hasil pengamatan dan perhitungan, volume NaOH yang digunakan minyak baru

lebih sedikit dibandingkan dengan minyak jelantah dalam proses titrasi. Hal ini disebabkan

karena pada minyak jelantah banyak mengandung asam lemak bebas. Kadar asam lemak

bebas pada minyak baru juga lebih kecil dibandingkan dengan minyak jelantah karena pada

minyak baru hanya sedikit mengandung asam lemak bebas.

Angka asam dapat menunjukan asam lemak bebas yang berasal dari hidrolisa minyak

ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi angka asam maka makin

rendah kualitasnya.

Kesimpulan

KelompokKadar (%)

Minyak baru Minyak jelantah

1 0.3072 0.4013

2 0.0990 0.1486

3 0.0989 0.1730

4 0.15 0.15

BAB VSIRUP

A. TUJUAN :

- Agar siswa mampu melakukan analisis proksimat dalam sirup.

- Untuk menetapkan kadar gula dalam sirup.

- Untuk menetapkan kadar pengawet secara kualitatif dalam sirup

- Untuk menetapkan kadar vitamin dalam sirup

B. DASAR TEORI

Sirup (dari Bahasa Arab sharab, minuman) adalah cairan yang kental dan memiliki kadar

gula terlarut yang tinggi, namun hampir tidak memiliki kecenderungan untuk mengendapkan

kristal. Viskositas (kekentalan) sirup disebabkan oleh banyaknya ikatan hidrogen antara gugus

hidroksil (OH) pada molekul gula terlarut dengan molekul air yang melarutkannya. Secara teknik

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 81

maupun dalam dunia ilmiah, istilah sirup juga sering digunakan untuk menyebut cairan kental,

umumnya residu, yang mengandung zat terlarut selain gula. Untuk meningkatkan kadar gula

terlarut, biasanya sirup dipanaskan. Larutan sirup menjadi super-jenuh. Sirup juga sering

digunakan pada dunia obat-obatan, kuliner serta minuman. Sari buah adalah cairan yang

dihasilkan dari pemerasan atau penghancuran buah segar yang telah masak.

Pada prinsipnya dikenal 2 (dua) macam sari buah, yaitu :

1. Sari buah encer (dapat langsung diminum), yaitu cairan buah yang diperoleh dari

pengepresan daging buah, dilanjutkan dengan penambahan air dan gula pasir.

2. Sari buah pekat/Sirup, yaitu cairan yang dihasilkan dari pengepresan daging buah dan

dilanjutkan dengan proses pemekatan, baik dengan cara pendidihan biasa maupun dengan

cara lain seperti penguapan dengan hampa udara, dan lain-lain. Sirup ini tidak dapat langsung

diminum, tetapi harus diencerkan dulu dengan air (1 bagian sirup dengan 5 bagian air).

Bahan Tambahan Makanan (BTM) atau food additives adalah senyawa atau campuran

berbagai senyawa yang sengaja ditambahkan ke dalam makanan dan terlibat dalam proses

pengolahan, pengemasan dan penyimpanan, bukan merupakan bahan utama. Penambahan BTM

secara umum bertujuan untuk meningkatkan nilai gizi makanan, memperbaiki nilai sensori

makanan dan memperpanjang umur simpan makanan.

C. PARAMETER YANG DIUJI

1. Kadar Pengawet secara kualitatif

Zat pengawet adalah bahan yang ditambahkan kedalam makanan dengan tujuan untuk

menghambat kerusakan oleh mikroorganisme (bakteri, khamir, kapang) sehingga proses

pembusukan dan pengasaman akibat penguraian dapat dicegah. Bahan pengawet pada

makanan berfungsi menekan pertumbuhan mikroorganisme yang merugikan, menghindarkan

oksidasi makanan sekaligus menjaga nutrisi makanan. Jenis pengawet yang umum digunakan

pada makanan dan minuman adalah asam benzoat dan asam sorbat. Kombinasi pengawet

natrium benzoat dan kalium sorbat banyak digunakan dalam berbagai produk makanan dan

minuman seperti jus buah, air soda, kecap, margarin, mentega, minuman ringan, sambal, saus

salad, saus tomat, selai, sirup buah dan lainnya.

Prinsip kerja

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 82

Sampel diekstrak dengan eter kemudian diuapkan dengan water bath bila terbentuk

residu berupa kristal putih maka menandakan adanya pengawet.

Alat–alat:

Botol timbang

Pipet tetes

Corong pisah

Water bath

Pipet gondok 10 ml

Pipet gondok 15 ml

Bahan-bahan:

Botol timbang

Eter

Buffer pH 4

Prosedur Kerja

Uji Asam Benzoat

1. Kurang lebih 10-20 gram conoh sirup dimasukkan ke dalam labu kocok.

2. Diekstrak dengan 3 x 10 ml eter

3. Hasil ekstrak diuapkan sampai kering (dengan water bath).

4. Bila residu berupa kristal putih, asam benzoate positif.

Data pengamatan

Sampel Kelompok Uji Pengawet

Indofood Cocopandan I Terbentuk residu kristal putih

ABC Squash Delight II Terbentuk residu kristal putih

Marjan (Cocopandan) III Terbentuk residu kristal putih

Markisa IV Terbentuk residu kristal putih

Pembahasan

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 83

Biasanya pengawet Asam Benzoat digunakan dalam bentuk garamnya karena bersifat

lebih larut air dari pada bentuk asamnya dan lebih mudah larut dalam pelarut organik. Pada

penetapan ini dilakukan pada suhu 20o C, Hal ini dilakukan agar terbentuk residu karena jika

dilakukan pada suhu terlalu tinggi dapat membuat residu berwarna hitam atau hangus.

Kesimpulan

Dari percobaan uji kualitatif pengawet dapat disimpukan bahwa semua sampel sirup

terbentuk residu kristal putih yang menandakan adanya pengawet asam benzoat

2. Penetapan Kadar Gula

Gula adalah suatu karbohidrat sederhana yang menjadi sumber energi dan merupakan

oligosakarida, polimer dengan derajat polimerisasi 2-10 dan biasanya bersifat larut dalam air

yang terdiri dari dua molekul yaitu glukosa dan fruktosa. Gula memberikan flavor dan warna

melalui reaksi browning secara non enzimatis pada berbagai jenis makanan. Gula paling

banyak diperdagangkan dalam bentuk kristal sukrosa padat. Gula digunakan untuk mengubah

rasa menjadi manis dan keadaan makanan atau minuman. Dalam industri pangan, sukrosa

diperoleh dari bit atau tebu.

Penentuan kadar glukosa dilakukan dengan cara menganalisis sampel melalui pendekatan

proksimat. Terdapat beberapa jenis metode yang dapat dilakukan untuk menentukan kadar

gula dalam suatu sampel. Salah satu metode yang paling mudah pelaksanaannya dan tidak

memerlukan biaya mahal adalah metode Luff Schoorl. Penetapan kadar gula meliputi:

- Penetapan gula sebelum inversi atau gula glukosa yang bersifat pereduksi.

- Penetapan gula sesudah inversi atau gula invert atau local.

Gula biasanya dihitung sebagai sakarosa. Dari kedua penetapan tesebut dapat dihitung

harga kadar gula non-pereduksi (sakarosa) yaitu kadar gula sesudah inversi dikurangi gula

setelah inversi.

Prinsip kerja

Metode Luff Schoorl merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kandungan

gula dalam sampel. Metode ini didasarkan pada pengurangan ion tembaga (II) di media

alkaline oleh gula dan kemudian kembali menjadi sisa tembaga. Ion tembaga (II) yang

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 84

diperoleh dari tembaga (II) sulfat dengan sodium karbonat di sisa alkaline pH9,3-9,4 dapat

ditetapkan dengan metode ini.Pembentukan (II)-hidroksin dalam alkaline dimaksudkan untuk

menghindari asam sitrun dengan penambahan kompleksierungsmittel. Hasilnya, ion tembaga

(II) akan larut menjadi tembaga (I) iodide berkurang dan juga oksidasi iod menjadi yodium.

Hasil akhirnya didapatkan yodium dari hasil titrasi dengan sodium hidroksida.

Alat–alat:

Botol timbang

Pipet tetes

Labu ukur 100, 250 ml

Corong

Pipet gondok 10, 15, 5, 2, 25, 50

ml

Pipet Volume 25 ml

Pendingin tegak

Stopwacth

Hot plate

Buret asam 50 ml

Buret basa 50 ml

Erlenmeyer asah 50 ml

Beaker glass

TermometerBatang pengaduk

Spatula

Bahan–bahan:

Kertas saring Indikator kanji

Pb-asetat HCl 25%

Na2HPO4 NaOH 30%

Ammonium hydrogen phosfat Larutan Na2S2O3 0.1 N

Batu didih H2SO4 25%

Larutan luff KI 20%

Aquadest

Prosedur kerja

a. Persiapan contoh

1. 10 – 15 gram contoh sirup ditimbang

2. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, diimpitkan sampai tanda garis

3. 50 ml larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml

4. 10 ml Pb-asetat ditambahkan ke dalam labu ukur tersebut

5. Dikocok dan diuji dengan meneteskan larutan Na2HPO4 10%

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 85

6. Diendapkan sempurna dengan ammonium hidrogenphosfat (1,5 ml) bila telah cukup

kelebihan Pb-asetat, diimpitkan sampai tanda garis.

7. Dikocok dan disimpan dalam lemari pendingin selama 30 menit, kemudian disaring.

Hasil saringan dipakai sebagai larutan induk untuk penetapan.

b. Kadar Gula Sebelum Inversi

1. 10 ml larutan induk dipipet ke dalam Erlenmeyer asah berbatu didih

2. 25 ml larutan luff ditambahkan kedalamnya, kemudian ditambahkan 15 ml air

3. Dipasang di pendingin tegak dan dipanaskan dengan api kecil

4. Tepat pada 3 menit pemanasan cairan harus sudah mulai mendididh

5. Dibiarkan mendidih selama 10 menit tepat.

6. Didinginkan cepat-cepat (jangan dikocok) dan ditambahkan 10-15 ml berlebih larutan

KI 20% dan 25 ml H2SO4 25%.

7. Dititar dengan larutan tio 0.1N sampai larutan berwarna kuning.

8. Ditambahkan indikator kanji dan dititar sampai larutan berwarna putih susu.

9. Dikerjakan penetapan blangko dengan 25 ml air dan 25 ml larutan luff.

c. Kadar Gula Sesudah Inversi

1. 50 ml larutan induk dipipet ke dalam labu ukur 100 ml

2. 25 ml HCl 25% ditambahkan ke dalamnya, kemudian dipanaskan pada suhu 50-70oC

di penangas air.

3. Diinversi selama 10 menit

4. Setelah diangkat dan didinginkan, dinetralkan dengan NaOH 30% (dipakai penunjuk

PP) dan diimpitkan sampai tanda garis, kemudian dikocok.

5. 10 ml larutan hasil inversi dipipet ke dalam Erlenmeyer asah.

6. Kadar gula sesudah inversi ditetapkan dengan cara luff seperti gula pereduksi.

7. Dilakukan penetapan blanko

Data pengamatan

Sampel Kelompok

Parameter

Kadar gula sebelum inversi Kadar gula sesudah inversi

W sampel mL tio N tio W sampel mL tio N tio

Indofood I - - - - - -

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 86

Cocopandan

ABC Squash

DelightII - - - - - -

Marjan

(Cocopandan)III - - - - - -

Markisa IV 13.0027a. 26.8

0.0986 13.0125a. 28.9

0.0986b. 27.1 b. 29.4

Perhitungan

Kadar Gula Sebelum Inversi = mg sakar x factor pengencer x 100% mg contoh

= 2,4 x 25 x 100% 13002,7

= 0,1153 %

Kadar Gula Sesudah Inversi = mg sakar x factor pengencer x 100% mg contoh

= 7,2 x 25 x 100%13012,5

= 0.0138 %

Gula jumlah dihitung sebagai sakarosa = % sesudah inversi x 0.95

= 13.73 x 0.95

= 13.04 %

Kadar Sakarosa = % (Sesudah Inversi – Sebelum Inversi) x 0.95

= % ( 13.04 – 0.1153%) X 0.95

= 13.27 %

Pembahasan

Pada penetapan kadar Gula penambahan Pb-Asetat (setengah basa) berlebih

bertujuan untuk membuat larutan dalam keadaan basa dan membentuk endapan,

penambahan Amonium Hidrogen Phosfat bertujuan untuk menyempurnakan endapan,

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 87

Larutan Luff untuk mereduksi Cu 2+ menjadi Cu +/ CuO direduksi menjadi Cu2O yang

berwarna merah bata.

Kesimpulan

Pada Uji Kadar Gula sebelum dan sesudah inversi data kelompok IV menunjukan

bahwa kadar sebelum inversi adalah 0.1153 % dan sesudah inversi adalah 0.0138 %, gula

jumlah dihitung sebagai sakarosa adalah 13.04 dan kadar sakarosa adalah 13.27 %.

Sedangkan untuk kelompok lain belum berhasil dalam melakukan penetapan ini.

3. Kadar Vitamin

Vitamin dikenal sebagai suatu kelompok senyawa organik yang tidak termasuk dalam

golongan karbohidrat, protein, maupun lemak, dan terdapat dalam jumlah yang kecil dalam

bahan makanan tetapi sangat penting peranannya bagi beberapa fungsi tertentu tubuh untuk

menjaga kelangsungan hidup serta pertumbuhan. Vitamin tidak memberikan kalori dan tidak

ikut menyusun jaringan tubuh tetapi memberikan fungsi yang spesifik dalam tubuh.Vitamin

tersebut umumnya dapat dikelompokan ke dalam 2 golongan utama yaitu vitamin yang larut

dalam lemak yang meliputi A, D, E, K dan vitamin yang larut dalam air yang terdiri dari

vitamin C dan B.

Vitamin C

Vitamin C banyak membantu dalam proses metabolisme energi, vitamin ini tidak

disimpan dalam tubuh, tetapi dikeluarkan dalam tubuh melalui urin dalam jumlah kecil. Karena

itulah, vitamin perlu dikonsumsi setiap hari umtuk mencegah kekurangan yang dapat

mengganggu fungsi tubuh normal.

Vitamin yang larut dalam lemak banyak terdapat dalam daging ikan, minyak ikan dan

biji-bijian sumber minyak seperti kacang tanah, kacang kedelai, dan sebagainya. Dan vitamin

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 88

yang larut dalam air bergerak bebas dalam tubuh, darah, limpa. Karena sifatnya yang larut

dalam air, vitamin mudah rusak dalam pengolahan dan mudah hilang karena tercuci atau

terlarut oleh air sehingga keluar dari bahan.

Vitamin mempunyai sifat fisis maupun kimiawi yang spesifik, maka cara analisanya juga

spesifik. Ada beberapa cara analisa vitamin yaitu cara kimiawi, cara biologis maupun cara

mikrobiologis.

Prinsip kerja

Sampel ditimbang kemudian di larutkan dipipet kemudian ditambahkan amilum 1

% lalu dititrasi dengan yod 0.01 N.

Alat dan Bahan

Alat:

- Botol timbang - Pipet gondok 2 ml

- Pipet tetes - Buret asam 50 ml

- Labu ukur 100 ml - Pipet gondok 25 mL

- Erlenmeyer asah

- Buret basa 50 ml

Bahan:

- Larutan Na2S2O3 0.01 N

- Larutan amilum 1%

- Aquadest

- Sampel sirup

Prosedur Kerja

- 10 – 30 gram sample ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan

diimpitkan dengan aquadest.

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 89

- 25 ml larutan dipipet dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

- Ditambahkan 2 ml larutan amilum 1% dan ditambahkan 20 ml aquadest jika perlu.

- Dititrasi dengan larutan standard yodium 0.01 N

Data Pengamatan

Perhitungan

1 ml 0.01 N Yodium = 0.88 mg asam askorbat

Kelompok II (ABC Squash Delight )

0.63 x 0.88 = 0.5544 mg asam askorbat

Kelompok III (Marjan (Cocopandan))

0.43 x 0.88 = 0.3784 mg asam askorbat

Kelompok IV (Markisa)

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 90

Sampel Kelompok mL Yodium 0.01 N mg Asam Askorbat

Indofood

CocopandanI - -

ABC Squash

DelightII 0.63 mL 0.5544

Marjan

(Cocopandan)III 0.43 mL 0.3784

Markisa IV 1.5 mL 1.32

1.5 x 0.88 = 1.32 mg asam askorbat

Pembahasan

Pada penetapan kadar vitamin C dititrasi dengan larutan yodium 0.01N dan 1 mL

larutan ini dalam larutan sirup mengandung 0.88 mg asam askorbat.

Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah di lakukan dapat disimpulkan bahwa kadar

vitamin c dalam :

- sampel sirup ABC Squash Delight adalah 0.5544 mg asam askorbat

- sampel sirup Marjan (Cocopandan)) adalah 0.3784 mg asam askorbat

- sampel sirup Markisa adalah 1.32 mg asam askorbat

DAFTAR PUSTAKA

- Djalil Latifah Abdul , H.E. Krisnandi Ismail, Penuntun Praktikum Kimia Analisis

Terpadu, 1999, Bogor: Departemen Perindustrian dan Perdagangan PUSBINLAT

Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 91

- http://id.wikipedia.org/wiki/Sirup

- http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/19219/5/Chapter%20I.pdf

- Sudarmadji slamet dkk, Prosedur Analisa untuk Bahan Makanan dan Pertanian,

1976, Yogyakarta: Liberty Yogyakarta.

- Sudarmadji Slamet dkk, Analisa Bahan Makanan dan Pertanian,1989. Yogyakarta :

Liberty Yogyakarta.

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia Page 92