AFM - Mikroskopia Sił Atomowych

AFM - Mikroskopia Sił Atomowych

Siły van der Waalsa

Bond type Dissociation energy (kcal/mol)

Covalent 400

Hydrogen bonds 12–16

Dipole–dipole 0.5–2

London Forces <1

+ - + -


Siły van der Waalsa

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychSiły van der Waalsa

62121

11)(

rc

rcrV

2)(

2

r

pkrV

qap

Dipol elektryczny

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychSiły van der Waalsa

Modkontaktowy

Tryby pracy AFM związane z zależnością oddziaływania próbka –ostrze od odległości ostrza od próbki:

•tryb kontaktowy (contactmode)

•tryb bezkontaktowy (non-contactmode)

•tryb z przerywanym kontaktem (tappingmode)


Budowa oraz zasada działania mikroskopu AFM

Ostrze jest umocowane na swobodnym końcu dźwigni o długości 100-200 μm.

Detektor mierzy ugięcie dźwigni podczas, skanowania próbki lub gdy próbka jest przesuwana pod ostrzem.


Metody pomiaru odchylenia dźwigni

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychDetekcja AFM / LFM (lateral)

Równoczesna generacja danych dla AFM i LFM


Mikroskop sił lateralnych mierzy poprzeczne ugięcie (skręcenie) dźwigni spowodowane obecnością sił równoległych do płaszczyzny próbki (np. sił tarcia powierzchniowego).


Tryb kontaktowy

Ostrze podczas skanowania jest w kontakcie z próbką (obszar odpychających sił van der Waalsa).

Pomiar siły dokonywany jest przez rejestrację wychylenia (ugięcia) swobodnego końca dźwigni z ostrzem podczas skanowania próbki.

zCF

C – stała sprężystości dźwigniz- wychylenie dźwigni

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychTryb kontaktowy (ostrza)

ostrze o małej stałej sprężystości (c<1N/m) pozwala zminimalizować siłę oddziaływania pomiędzy ostrzem a próbką podczas skanowania (standardowo ostrze z azotku krzemu Si3N4)

długość dźwigni ~100-200μm;

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychTryb bezkontaktowy

odległość ostrza od próbki ~10 –100 nm (obszar przyciągających sił vander Waalsa); słabsze siły => detekcja AC

dźwignia oscyluje z częstotliwością rezonansową (lub blisko niej); możemy traktować ją jako oscylator harmoniczny z częstotliwością rezonansową f

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychTryb bezkontaktowy

m

cf eff

2

1 ceff – efektywna stała sprężystości

m – efektywna masa dźwigni i ostrza

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychTryb z przerywanym kontaktem (Tapping Mode)

oscylująca dźwignia z ostrzem blisko częstotliwości rezonansowej (f ~ 50 –500 kHz)

duża amplituda oscylacji (>20 nm) kiedy ostrze nie jest w kontakcie z próbką

oscylujące ostrze jest zbliżane do próbki i zaczyna uderzać w próbkę (tapping)

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychTapping Mode (ostrza)

Cechy dźwigni i ostrza pracującego w trybie Tapping Mode:

• krótka, sztywna dźwignia z krzemu ze zintegrowanym ostrzem• duża stała sprężystości dźwigni (c = 20 – 80 N/m.)• wysoka częstotliwość rezonansowa (f = 200 – 400 kHz)

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychTryby pracy AFM (porównanie)

Tryb kontaktowy: - duża rozdzielczość obrazów - duże siły adhezyjne spowodowane obecnością zanieczyszczeń powierzchni - możliwość uszkodzenia próbki lub ostrza

Tryb bezkontaktowy:- mniejsza rozdzielczość obrazów

Tryb z przerywanym kontaktem:- możliwość skanowania „miękkich” powierzchni (brak zniszczeń skanowanej powierzchni)- dobra zdolność rozdzielcza

AFM - Mikroskopia Sił AtomowychTryby pracy AFM (porównanie)

Tapping Mode

Kontakt

Warstwa epitaksjalna Si


Obraz DNA otrzymany w trybie Tapping Mode. Odległość między poszczególnymi helisamiDNA wynosi około 4 nm


Pierwotniak Tetrahymena.

Obraz otrzymany w trybie Tapping Mode. Rozmiary obrazu – 50 x 50 μm.

Pomiary własności cieplnych

Mechanizmy:Mechanizmy:- promieniowanie- promieniowanie- konwekcja- konwekcja- przewodzenie- przewodzenie

Prawo Stefana - Boltzmana:

RT = σT4

Prawo Newtona

Prawo Nernst’a

Relaksacja:

tkeT


gdzie TR jest temperaturą otoczenia a T - aktualną temperaturą układu

Powyższe równanie jest równaniem różniczkowym o zmiennych rozdzielonych

gdzie T0 oznacza temperaturę początkową układu

Prawo stygnięcia (prawo stygnięcia Newtona):"Szybkość z jaką układ stygnie jest proporcjonalna do różnicy temperatur pomiędzy układem a otoczeniem."

Matematycznie można to wyrazić jako:


Tm

Qcw

Ciepło właściwe

Pomiary ciepła właściwego metodą ostygania

tckTT w )(exp0

wmc

KSk

xwz

wzxwzx mt

mtcc

gdzie ‘x’ oznacza wielkości szukane a ‘wz’ wzorcowet czasy ostygania dla wybranych temperatur


xwz

wzxwzx mt

mtcc

T

T1

T2

ttxtwz

Metoda Nernst’a (adiabatyczna)


A V

T

Zasilacz

Próbka z grzejnikiem i złączem termopary

Osłona adiabatyczna (styropian)

dt

dTm

dt

dQIUP p

wc

dtdT

m

IU wc

Uwzględnienie strat

dt

dQ

dt

dQIUP Sp

dt

dTcxm

dt

dQS


Metoda Nernst’a (adiabatyczna)

Duże straty Małe stratyT T

Grzanie Stygnięcie Grzanie Stygnięcie

tt

a b

dtdT

dtdT

m

IUcw

dt

dTdt

dT

miedź 385 J/kg*degplatyna 138 J/kg*degzłoto 129 J/kg*degwoda 1 cal/g*deg 4190 J/kg*deglód 0.5 cal/g*degalkohol etylowy 0.5 cal/g*degbiałko jaja 3850 J/kg*degżółtko jaja 2810 J/kg*deghel 5200 J/kg*degwodór 14300 J/kg*deg

Prawo FourieraPrawo Fouriera

Gęstość przewodzonego strumienia ciepła jest wprost proporcjonalna do natężenia pola temperatury E, określonego przez wielkość gradientu temperatury

),,,( tzyxTgradEdt

dQ


gdzie jest współczynnikiem przewodnictwa cieplnego

Zbiornik ciepła T1

Chłodnica T2

l

S

Sl

TT

t

Q 12

Równanie przewodzenia ciepła Równanie przewodzenia ciepła mechanizmy:mechanizmy:- fonony- fonony- elektrony- elektrony


0 500 1000 1500 2000 2500

100

150

200

250

R^2 = 0.99922A 85B 210.28758 ±0.16324C 786.20552 ±0.76833

T [K

]

t [s]

TV

eCVtV t

1

0


TV

eCVtV tK

02

3

a

K

Dla sześcianu o boku a

Dla kuli o promieniu R

Dla skończonego walca o promieniu r i długości z

Dla prostopadłościanu o bokach a, b, c222

cbaK

2

R

K

22

zrK


Substancja

Metale

Stal nierdzewna 14

Miedź 401

Srebro 428

Gazy

Powietrze suche 0,0026

Hel 0,15

Materiały budowlane

Pianka poliuretanowa 0,0024

Wełna mineralna 0,0043

Drewno sosnowe 0,11

Szkło okienne 1,0

)/( KmW

Współczynniki przewodnictwa cieplnego

Analiza termiczna

Analiza termiczna - zespół metod badania zmian wybranych właściwości fizycznych i chemicznych substancji pod wpływem zmian temperatury

Analiza termiczna:

- badanie reakcji chemicznych i przemian fazowych zachodzących

podczas ogrzewania substancji,

- wyznaczanie parametrów fizycznych, termodynamicznych i kinetycznych

reakcji (np.: energia, masa, długość, objętość) ,

- określanie składu fazowego i chemicznego substancji (jakościowo i ilościowo),

- określanie czystości surowców,

- wyznaczanie trwałości termicznej.

Analiza termicznaPodział metod analizy termicznej:- Termograwimetria (TG) – rejestrująca zmiany ciężaru próbki ,- Termiczna analiza różnicowa (DTA) – rejestrująca zmiany temperatury,- Różnicowa kalorymetria scanningowa (DSC) – rejestrująca zmiany entlapii,- Analiza termocząstkowa (EGA), termiczna analiza emanacyjna (EGD) – rejestrujące objętość i skład chemiczny gazowych produktów reakcji,- Analiza termomechaniczna (Termodylatometria) – rejestrująca zmiany liniowych wymiarów próbki i ich niektórych właściwości mechanicznych – analiza termomechaniczna,- Termosonimetria - rejestrująca natężenie efektów akustycznych towarzyszących reakcjom,- Termoelektrometria – rejestrująca przewodnictwo, oporność oraz pojemność elektryczną,- Termomagnetometria – rejestrująca zmiany podatności magnetycznej próbki,- Termooptometria – rejestrująca zmiany zespołu własności optycznych substancji

Analiza termiczna

Termograwimetria (TGA)

Termograwimetria:

rejestrowanie zmian masy substancji podczas ogrzewania lub studzenia w funkcji czasu lub temperatury lub pomiar zmiany masy substancji ogrzewanej izotermicznie w funkcji czasu.

Termowagi - wagi, gdzie do szalki przymocowany jest tygiel z badaną próbką umieszczony w ogrzewanym piecu (wzrost lub spadek temperatury ma charakter liniowy).

Straty masy powodowane są przez:•przemiany fazowe (parowanie, sublimacja)•dysocjację termiczną połączoną z utratą np.: wody, dwutlenku węgła, etc.•przemiany redukcji (redukcja)•przemiany reakcji (utlenienie)

Analiza termiczna


Analiza termiczna

Metodę termograwimetrii stosuje się do:•oznaczania wilgoci•analizy składu stechiometrycznego i identyfikacji produktów rozkładu,•oznaczania produktów gazowych i analizy ilościowej•porównywania trwałości termicznej,•charakterystyki surowców.


Główne typy przebiegu krzywych w analizie termo grawimetrycznej. Krzywa zielona przedstawia ubytek masy [%] podczas pomiaru. Krzywa niebieska szybkość utraty masy.

Analiza termicznaTermograwimetria (TGA)

Po lewej komórka elementarna izolatora YBa2Cu3O6

po prawej komórka elementarna nadprzewodnika YBa2Cu3O7

Nadprzewodnik wysokotemperaturowy Tc = 92 K

Analiza termicznaTermiczna analiza różnicowa DTA

DTA - wykrywanie efektów cieplnych, które towarzyszą przemianom fizycznym lub chemicznym. Polega na rejestracji różnicy temperatur pomiędzy substancją badaną a substancją wzorcową (odniesienia), względem czasu lub temperatury.

Substancja odniesienia - w danym zakresie temperatur nie podlega żadnym przemianom fizycznym lub chemicznym (najczęściej stosuje się Al2O3 lub MgO)

Termiczna analiza różnicowa - na identyfikacji związków, które w badanym zakresie temperatur ulegają przemianom egzotermicznym lub endotermicznym. A wśród nich wyróżnić można:

- reakcje chemiczne (utlenianie, redukcja, dysocjacja, synteza),

- procesy fizyczne, głównie przemiany fazowe:

- ze zmianą stanu skupienia (sublimacja, wrzenie, topnienie, krystalizacja)

- bez zmiany stanu skupienia (przemiany magnetyczne, polimorficzne).

Analiza termicznaTermiczna analiza różnicowa DTA

Analiza termiczna

Skaningowa kalorymetria różnicowa - technika służąca do pomiaru różnicy dopływających do próbki badanej i do próbki odniesienia strumieni cieplnych, która występuje pod wpływem narzuconych im zmian temperatury

Skaningowa kalorymetria różnicowa (DSC)

Zastosowanie Skaningowej kalorymetrii różnicowej:1.Pomiary efektów cieplnych:• przemian fazowych I rzędu (ciepło topnienia, krzepnięcia, przemian fazowych ciało stałe - ciało stałe, ciepło parowania przemian fazowych związków tworzących fazy ciekłokrystaliczne),•reakcji chemicznych (polimeryzacji, rozkładu termicznego, dysocjacji, itp.)1.Oznaczanie pojemności cieplnej Cp.2.Przemiany fazowe II rzędu (ΔCp i temperatura zeszklenia w polimerach).3.Oznaczanie parametrów kinetycznych reakcji chemicznych (syntezy, polimeryzacji, termicznego rozkładu).4.Oznaczanie parametrów fizykochemicznych związku niezbędnych do wyznaczenia masy krytycznej i temperatury krytycznej cieplnego wybuchu, a także bezpośrednio temperatury krytycznej dla geometrii badanego układu.5.Badanie diagramów fazowych ciecz - kryształ w układach wieloskładnikowych.

Analiza termicznaSkaningowa kalorymetria różnicowa (DSC)

piectermopary


• Podczas ogrzewania lub chłodzenia różnica temperatur między pojemnikami ΔT=0

• przemiana w próbce zakłóca równowagę• dodatkowy element grzewczy dostarcza tyle energii aby skompensować

różnicę temperatur• doprowadzona energia odpowiada entalpii przemiany H (H=U+pV,

dH=dU+dpV+pdV)• mierzy się strumień energii dostarczanej do próbki


Równanie opisujące zjawiska w DSC

fdt

dTc

dt

dQp

Endotemperatura

Prz

epły

w

ciep

ła

Exo

Tg (Tmg)

Tpc

Tpm

m – topnienie

g – zeszklenie

c – krystalizacja

Analiza termicznaAnaliza termomechaniczna (Termodylatometria,

thermomechanical analysis TMA)

Analiza termomechaniczna - metoda, w której w funkcji temperatury badane są zmiany właściwości mechanicznych próbki. Najczęściej spotykaną odmianą metody TMA jest termodylatometria – wykonuje się pomiary zmiany wymiarów próbki w funkcji temperatury przy zaniedbywanym obciążeniu mechanicznym (tj. na próbkę nie działają żadne siły ściskające, za wyłączeniem siły grawitacji i ciśnienia otaczającej atmosfery gazowej). Analiza TMA jest przydatna w badaniach polimerów i ich kompozytów, można wówczas określać stopień kurczenia się materiału na skutek jego ogrzewania

Analiza termiczna w badaniach nanomateriałów

Analiza termiczna

Analiza termiczna jest szeroko stosowana w badaniach nanomateriałów. Poniższe wybrane przykłady pokazują, że analiza termiczna może dostarczyć szeregu istotnych i cennych informacji.

Określanie czystości nanorurek węglowychSurowy produkt, oprócz nanorurek, zawiera cała gamę zanieczyszczeńNajczęściej są to:(i) nanocząstki katalizatora(ii) węgiel amorficzny

Analizie metodą TGA

Określanie ilości przyłączonych molekuł do magnetycznych nanocząstek węglowych (nanocząstki magnetyczne zakapsułkowane w węglu są unikalnym nanokompozytem)

Wektory translacji sieci

Podstawowe wektory translacji definiują sieć w taki sposób, że ułożenie atomów wygląda tak samo z punku jak i z punktu .

Tauauaurr

332211'

321 ,, aaa

'r r

Gdzie są dowolnymi liczbami całkowitymi. 321 ,, uuu

jest wektorem translacji sieci.Mówimy, że kryształ jest niezmienniczyze względu na translację.

T

Sieć odwrotna

Sieć odwrotna

Komórka Wignera-Seitza – schemat wyodrębniania komórki elementarnej.

- łączymy liniami węzeł ze wszystkimi sąsiadami

- pośrodku linii prowadzimy proste prostopadłe

Sieć odwrotna

Jeżeli , są podstawowymi wektorami sieci

krystalicznej, to podstawowe wektory sieci odwrotnej

,są zdefiniowane nastepująco:

321 ,, aaa

321 ,, bbb

321

321 aaa

aa2πb

321

132 aaa

aa2πb

321

213 aaa

aa2πb

Sieć odwrotnaSieć odwrotnej - definiuja komórki elementarnej (podobnie jak w sieci

prostej).Komórkę elementarną sieci odwrotnej nazywamy pierwsza strefą

Brillouina.Konstrukcja pierwszej strefy jest identyczna z konstrukcją komórki Wignera-

Seitza sieci prostej.

sc

fcc

bcc

Badania powierzchni ciała stałego

Dyfrakcja elektronów niskoenergetycznych (LEED)

LEED pozwala na określenie struktury powierzchni materiałów krystalicznych.Polega ona na bombardowaniu powierzchni skolimowaną wiązką elektronów o niskiej energii (10 - 300 eV) - obserwacja dyfrakcji elektronów na ekranie fluorescencyjnym lub kamera CCD

Głębokość penetracji strumienia elektronów nie przekracza kilku lub kilkunastu stałych sieci.

(LEED - low energy electron diffraction)

Badania powierzchni ciała stałego

Dyfrakcja elektronów niskoenergetycznych (LEED)

Badania powierzchni ciała stałegoDyfrakcja elektronów niskoenergetycznych (LEED)

Badania powierzchni ciała stałegoDyfrakcja elektronów niskoenergetycznych (LEED)

Obraz LEED otrzymany dla Si(111)

Badania powierzchni ciała stałegoDyfrakcja elektronów wysokoergetycznych (RHEED)

Elektrony o energii 5-100 keV – kierowane w kierunku powierzchni próbki pod kątem qi bliskim 90°- zachowuje bardzo długą drogę (wysoką energię) elektronów w pobliżu powierzchni. Podnosi to czułość powierzchniową oraz pozwala wyznaczyć wektor falowy k, który jest związany z wektorem sieci odwrotnej. Dla 50 keV rozdzielczość: 0.055 Å oraz k = 114 Å-1

(RHEED - Reflection high-energy electron diffraction)


Badanie chropowatości

RHEED posiada bardzo dużą czułość na chropowatość powierzchni (100-1000 Å)Długa droga elektronów pozwala uzyskać obrazy małych powierzchnipodobnych do dyfrakcji na dużej próbce.Wysoka czułość RHEED-u na chropowatość może być wykorzystana do badania chropowatości w czasie wzrostu cienkich warstw.


Odbiciowa dyfrakcja wysokoenergetycznych elektronów RHEED jest eksperymentalną techniką pozwalającą na nieinwazyjne badanie powierzchni kryształów oraz monitorowanie wzrostu cienkich warstw w procesie epitaksji z wiązki molekularnej. Technika ta umożliwia również orientację kryształu wzdłuż wybranego kierunku krystalograficznego oraz identyfikację rekonstrukcji tworzących się na powierzchni.W doświadczeniu RHEED wiązka elektronów jest ogniskowana przy pomocy soczewki magnetycznej oraz przyspieszana napięciem 18 kV. Cewki ustawione wzdłuż toru elektronów pozwalają nakierować wiązkę na powierzchnię badanego kryształu pod niewielkim kątem, nie większym niż 5o.Duża energia elektronów oraz niewielki kąt padania wiązki sprawiają, że technika RHEED jest wrażliwa na zjawiska zachodzące na powierzchni badanych substancji.

Spektroskopia masowa

Technika analityczna, zaliczana do metod spektroskopowych, której podstawą jest pomiar stosunku masy do ładunku elektrycznego danego jonu.

Spektrometria masowa znajduje szerokie zastosowania w bardzo różnorodnych badaniach fizycznych, chemicznych, biologicznych. Pomiar sprowadza się do wyznaczania co najwyżej trzech parametrów charakteryzujących daną wiązkę jonową:

• masy jonów

• zawartości jonów poszczególnych mas w wiązce

• energii jonów


Rozdzielczość spektrometru – wartość liczbowa informująca o możliwości rozróżnienia na widmie masowym pików o zbliżonych masach. W przypadku pojedynczego piku wartość określająca dokładność oznaczenia masy cząsteczkowej (atomowej) substancji analizowanej.Jeśli spektrometr masowy w danym momencie analizy posiada rozdzielczość R=1000 istnieje możliwość rozróżnienia pików o m/z=1000 oraz m/z=1001. Dla izolowanego piku rozdzielczość definiuje jego szerokość połówkową, tzn. dla R=1000 i piku o m/z=1000 stosunek jego wysokości do szerokości w 0,5 wysokości wynosi co najmniej 10 (H/L 0,5h>=10)

m/z - stosunek wartości masy do liczby ładunków


Za pomocą spektrometru mas można z interesującej nas próbki gazowej, ciekłej lub stałej uzyskać wiązkę jonową, przeprowadzić jej rozdzielenie w zależności od mas jonów zawartych w wiązce, a następnie wyznaczyć natężenia prądów jonowych odpowiednich mas.

Do analizy najczęściej stosuje się jednorodne sektorowe pole magnetyczne, radialne pole elektryczne (rzadziej) lub kombinacje obu takich pól. Mają one własność ogniskowania, tj. wytwarzania obrazu przedmiotu oraz posiada możliwość wyznaczenia dyspersji mas.


SEKTOROWE POLE MAGNETYCZNE

W jednorodne pole magnetyczne o kącie rozwarcia , dla którego wektor indukcji magnetycznej równy jest B, wchodzi prostopadle do B rozbieżna wiązka jonów. Ładunek jonów oznaczymy q=ne, gdzie e jest ładunkiem elementarnym, n - krotnością jonizacji. Masę jonów w gramach oznaczymy symbolem m, zaś w jednostkach masy atomowej - M. Oznaczając prędkość jonu symbolem v, a promień krzywizny toru w polu magnetycznym r, siłę Lorentza, równość siły dośrodkowej i siły Lorentza opisują wzory:

qvBr

mv

2

qB

mvr

Sektorowe jednorodne pole magnetyczne jest analizatorem pędów

BvqF

Spektroskopia masowaW szczególnym przypadku wprowadza się w pole magnetyczne monoenergetyczną wiązkę jonów uzyskaną dzięki przyspieszeniu ich określoną różnicą potencjałów U:

Za pomocą sektorowego pola magnetycznego, działającego na monoenergetyczną wiązkę jonów, można wyznaczać stosunki m/q, a przy znanej krotności jonizacji wprost masy jonów. W spektrometrze mas, działającym na tej zasadzie, promień krzywizny r jest stały i określony układem szczelin.

2

2mvqU


Widmo mas można uzyskać w dwojaki sposób:• ustalając napięcie przyspieszające jony U, a tym samym i ich energię, i zmieniając pole magnetyczne B lub też odwrotnie• przy stałym polu magnetycznym zmieniając napięcie przyspieszające.

W spektrometrze mas promień krzywizny określony jest geometrią aparatury, w szczególności układem szczelin.


Na kolektorze spektrometru zostają zogniskowane jony o wybranej wartości M/q w zależności od przyłożonego napięcia przyspieszającego U i wartości pola magnetycznego B.

Przy zdejmowaniu widma mas jeden z dwóch ostatnich parametrów ustalamy, drugi zaś zmieniamy. Ponieważ zmiana napięcia przyspieszającego jony może wpływać na własności ogniskujące układu przyspieszającego, zazwyczaj ustalamy napięcie, a tym samym i energię jonów, natomiast zmieniamy pole magnetyczne.

ŹRÓDŁA JONÓW SPEKTROMETRÓW MAS

Źródła jonów, służące do wytwarzania ukierunkowanych strumieni jonów, są jednym z najważniejszych elementów spektrometru mas. Różnice konstrukcyjne źródeł jonów wynikają głównie z różnych sposobów wytwarzania oraz formowania strumieni jonowych.

W stosowanych obecnie spektrometriach mas analizę jonów w zależności od wartości stosunku m/e, a przy jednakowych ładunkach wszystkich jonów w zależności od masy, przeprowadza się przy użyciu jednorodnego sektorowego pola magnetycznego. W związku z tym przed źródłami jonów stawiane są wysokie wymagania dotyczące monoenergetyczności wytwarzanego w nich strumienia jonów.



Jony tworzą się pod wpływem bombardowania substancji elektronami, atomami, jonami, swiatłem laserowym itp. Utworzony jon rozpada się następnie na pewną liczbę mniejszych jonów, o charakterystycznych masach pozwalających na ich identyfikację.

Wyróżnia się następujące typy jonów: • jon molekularny — jon o masie równej masie cząsteczkowej związku z dokładnością do masy elektronu. • jon pseudomolekularny — jon powstający po dołączeniu do cząsteczki jonów H+, Na+, Cl+ lub lub odłączeniu jonu H+. • jony fragmentacyjne — pod wpływem jonizacji cząsteczka może ulec rozbiciu na pewną liczbę jonów o charakterystycznych masach.


Różnice energii poszczególnych jonów w strumieniu nie mogą przekraczać kilku eV przy całkowitej energii strumienia jonów wynoszącej kilka keV.

Najczęściej stosowane są następujące metody wytwarzania strumieni jonów:• jonizacja atomów lub cząsteczek za pomocą bombardowania elektronami• jonizacja przy wykorzystaniu różnych typów wyładowania w gazie• termiczna emisja jonów z powierzchni ciał stałych• jonizacja przez rozpylanie w polu elektrycznym• jonizacja chemiczna • jonizacja wiązką laserową

Spektroskopia masowaNajważniejsze elementy źródeł jonów:

• komora jonizacji• układ szczelin wyciągających jony z obszaru jonizacji - układ ekstrakcji jonów• układ formujący wyciągnięte jony w wiązkę jonową-układ ogniskujący• układ przyspieszający jony do żądanej energii.

Podstawowe parametry charakteryzujące źródła jonów:• natężenia całkowitego prądu jonowego I+, wychodzącego ze źródła w postaci zogniskowanej wiązki jonów• gęstość prądu jonowego j• skład wiązki jonów• rozrzut energetyczny wytwarzanych jonów• sprawność źródła, zdefiniowana stosunkiem liczby wyprodukowanych jonów do liczby atomów lub cząsteczek obojętnych dostarczonych do źródła

Spektroskopia masowaAnalizatory stosowane w spektrometrach masowych

• analizatory magnetyczne,• analizatory kwadrupolowe,• analizatory mierzące czas przelotu jonów,• analizatory cyklotronowego rezonansu jonowego.

Najwazniejsze cechy analizatora:

• rozdzielczość,• zakres mas cząsteczkowych w których można wykonywać

pomiar,• czułość

Spektroskopia masowaDetektory

Zadaniem detektorów jest rejestracja jonów przechodzących przez

analizator Puszka Faradaya (metalowa, cylindryczna komora z otworem. Gdy jony docierają do dna puszki oddają jej swój ładunek, co powoduje przepływ niewielkiego prądu podlegającego rejestracji. Detektory te charakteryzują się małą czułością.

Powielacz elektronowy (detektor zbudowany z serii płytek, do których przyłączono wysokie napięcie. Jony po uderzeniu w pierwszą płytkę (dynodę konwersyjną), powodują emisję elektronów, które z kolei uderzają w następną płytkę (dynodę) powodując wybicie większej liczby elektronów. Elektrony są powielane. W nowszych konstrukcjach powielaczy elektronowych serię dynod zastępuje się zakrzywioną zwężającą się rurą (powielacz elektronowy o dynodzie ciągłej).. Powielacze elektronowe są bardzo czułymi detektorami)

Detektor mikrokanalikowy (płytka z niewielkimi (4-25 μm), zakrzywionymi otworami. Półprzewodnikowa powierzchnia otworów emituje elektronóy. Emisja kaskadowa.

Detektor fotopowielaczowy (dwie dynody konwersyjne (jedna dla jonów dodatnich druga dla jonów ujemnych), ekran fluorescencyjny i fotopowielacz. Jony wpadające do detektora uderzają w dynodę konwersyjną powodując emisję elektronów. Elektrony są kierowane na ekran fluorescencyjny przy pomocy pola elektrycznego. Po uderzeniu elektronu w ekran emitowane są fotony, które trafiają do fotopowielacza.

Detekcja w analizatorze cyklotronowego rezonansu jonów (ICR) — analizatory ICR są jednocześnie detektorami jonów, nie wymagają one instalacji dodatkowych detektorów.

Spektroskopia masowaSpektrometr masowy IsoPrime

Rozpraszanie neutronówNeutrony nie posiadają ładunku, zatem nie oddziałują z elektronami

materii (nie wywołują bezpośrednio jonizacji) - łatwo penetrują materię.

Neutrony mogą przenikać przez warstwy materii bez żadnego oddziaływania - nie istnieje dla nich bariera elektrostatyczna (utrudnia to ich rejestrację).

Efekty jonizacji wywołane być mogą przez cząstki wtórne, które mogą stanowić mierzalny sygnał - stąd rejestracja neutronów prowadzona jest metodami pośrednimi, podobnymi do metod rejestracji fotonów.

Neutrony oddziałują prawie wyłącznie z jądrami atomowymi absorbentu.

W rezultacie wywoływać one mogą następujące zjawiska:

1. Rozproszenie elastyczne (sprężyste) na lekkich jądrach

2. Rozproszenie nieelastyczne (niesprężyste) prowadzące do wzbudzenia jąder – emisja promieniowania

3. Wychwyt neutronów (absorpcja) - reakcje jądrowe (emisja protonów i cząstek ), rozszczepienia jąder

Rozpraszanie neutronów

• Spójne• Niespójne

• Elastyczne• Nieelastyczne

• Spójne elastyczne

• Spójne nieelastyczne

• Niespójne elastyczne

• Niespójne nieelastyczne

powolne

neutrony E T [K] λ procesy

zimne ~ 1meV ~ 12 ~ 9Å (n,γ)

termiczne ~ 25meV ~ 293 ~ 1.8Å (n,γ)

rezonans. 1eV ÷ 1000eV 104 ÷ 1070.3Å ÷ 10-

2Å(n,γ) +

rozpraszanie

pośrednie 1keV ÷ 0.5MeV 107 ÷ 5•10910-2Å ÷

40fm

(n,γ) +(n,p) (n,α) +

rozpraszanie

prędkie0.5MeV ÷ 50MeV

5•109 ÷ 5•1011

40fm ÷ 4fmrozpraszanie + (n,p) (n,α)

wysokich energii > 50MeV > 5•1011 < 4fm rozpraszanie


Rozpraszanie neutronówReakcje jądrowe neutronów – rozszczepienie

Energie progowe Epr na reakcję rozszczepienia i minimalna energia kinetyczna neutronu Ek min

A 15 100 200 235 250

Epr, MeV 18.5 47 40 5 ~0

A Th-232 U-233 U-235 U-238 Pu-239

Ek min, MeV 1.3 ~ 0 ~ 0 1.2 ~ 0

enierozszczepi

U

nU

nU

UnU 23992

10

23892

10

23892

*23992

10

23892


Źródła neutronów – reaktory. Polski reaktor „Maria”

KANAŁ nr 3

DYFRAKTOMETR I SPEKTOMETR Z PODWOJONYM MONOCHROMATOREM.

KANAŁ nr 4 SPEKTOMETR NISKOKATOWEGO ROZPROSZENIA.

KANAŁ nr 5 SPEKTOMETR SPOLARYZOWANYCH NEUTRONÓW.

KANAŁ nr 6 TRÓJOSIOWY SPEKTOMETR NEUTRONÓW.

KANAŁ nr 7 TRÓJOSIOWY SPEKTOMETR NEUTRONÓW.

KANAŁ nr 8 STANOWISKO RADIOGRAFII NEUTRONOWEJ.

http://www.iea.cyf.gov.pl/kanal03.html







Spektrometr neutronów z podwójnym monochromatorem jest wielozadaniowym przyrządem, pozwalającym na prowadzenie badań struktur krystalicznych i magnetycznych, dynamiki sieci krystalicznej i magnetycznej, a także na wyznaczanie poziomów energii pól krystalicznych.

Spektrometry

Spektrometr neutronów spolaryzowanych Metoda badawcza polega na pomiarze natężenia neutronów rozproszonych i na porównaniu natężeń dla polaryzacji zgodnej z kierunkiem namagnesowania i przeciwnej.

Metody radiografii neutronowej i promieniowania gamma (RNG) są nieniszczącymi metodami diagnostycznymi o dużym zasięgu penetracji.

Dwukrystaliczny spektrometr niskokątowego rozpraszania neutronów

• Dyfrakcja neutronów (neutronografia) rozpraszanie spójne elastyczne

• INS rozpraszanie nieelastyczne (spójne i niespójne)

• QENS

rozpraszanie niespójne (prawie) elastyczne

Rozpraszanie neutronówWybrane metody badawcze

Uzyskane informacje:

- skala czasowej oraz geometrii szybkich ( ~ ps), stochastycznych ruchów molekuł i grup molekularnych.

- struktur krystalicznych i magnetycznych

- badanie zarówno ruchów translacyjnych jak i reorientacyjnych

- metody komplementarne do badań relaksacji dielektrycznej


• Dyfrakcja neutronówrozpraszanie spójne elastyczne

(struktura krystalograficzna i magnetyczna)

• INS rozpraszanie nieelastyczne spójne i niespójne

(krzywe dyspersji, gęstość stanów wzbudzonych (fonony, magnony, …))


QENS (rozpraszanie niespójne, poszerzone maksimum elastyczne)

- szybkie (~ps) ruchy stochastyczne molekuł i grup molekularnych

- ruchy translacyjne i rotacyjne (reorientacja)

3 4 5 6

100 K

Inte

nsi

ty

Energy [meV]

10 K

130 K

150 K

180 K

210 K

240 K

270 K300 K

Układy jednostek miar

Układ jednostek miar – uporządkowany i spójny zbiór jednostek miar, za pomocą których można mierzyć wielkości fizyczne

Układy miar oparte na wielkościach: długość-masa-czas (LMT), (uzupełnionym ewentualnie o temperaturę, natężenie prądu elektrycznego i inne wielkości podstawowe):

-CGS-MKS-MKSA-MTS-SI-Anglosaski układ jednostek miarUkłady miar oparte na wielkościach: długość-siła-czas (LFT): MKGS (ciężarowy)

Historyczne układy miar:Staropolski układ jednostek miarNowopolski układ jednostek miarMiary greckie


Układ jednostek miar składa się z jednostek miar podstawowych (elementarnych) przyjętych umownie oraz zbudowanych na ich podstawie jednostek pochodnych

Jednostką miary spójną nazywa się jednostkę miary wyrażoną za pomocą jednostek podstawowych wzorem, w którym współczynnik liczbowy jest równy jedności.

Układem spójności jednostek miar nazywa się układ jednostek miar ze zbioru jednostek podstawowych i z pochodnych jednostek spójnych


Układ jednostek miar CGS (Centymetr Gram Sekunda) nazywany bezwzględnym układem jednostek. Zastąpiony przez układ SI ?????.Jednostki podstawowe: centymetr (cm), gram (g), sekunda (s)

„Każda dziedzina wiedzy i techniki posługuje się własnymi jednostkamiwielkości. Milion elektronowoltów (MeV) jest jednostką w fizyce jądrowej, kilokaloria – jednostką energii w chemii, a kilowatogodzina – jednostkąenergii używaną w technice. (...) W publikacjach fizycznych stosuje sięprzeważnie trzy układy jednostek: układ Gaussa CGS, MKS i praktyczny.Każdy naukowiec i inżynier, jeżeli chce korzystać z literatury fizycznej, musi znać wszystkie te trzy układy jednostek”Charles Kittel, Walter D Knight, Malvin A Rudeman, Mechanika, (Berkeley Physics Coures – Volume I)

Układy jednostek miarUkład jednostek miar CGSprzykłady jednostek pochodnych:dyna=g*cm/s2

bar=106 dyna/cm2

Układ jednostek miar MKSJednostki podstawowe: metr (m), kilogram (kg), sekunda (s)

Układ jednostek miar MKSA Jednostki podstawowe: metr (m), kilogram (kg), sekunda (s), amper (A).

Układy jednostek miarUkład jednostek miar MTSJednostki podstawowe: metr (m), tona (t), sekunda (s)

Układ jednostek miar ciężarowy Jednostki podstawowe: metr (m), kilogram-siła (kG), sekunda (s).

Jednostką masy jest w tym układzie inert.1 inert = 1 kg*s2/m = 9,80665 kgEnergia 1 kilogramometr = 9,80665 J.Moc 1 kilogramometr/s = 9,80665 W i jego wielokrotność koń mechaniczny.Ciśnienia 1 kG/m2 = 9,80665 Pa i jego wielokrotność atmosfera techniczna = 98 066,5 Pa.


L.p Wielkość fizyczana

Jednostka

Symbol

Wielkości podstawowe

1. Długość metr m 2. Masa kilogram kg 3. Czas sekunda s 4. Liczność materii mol mol 5. Natężenie prądu

elektrycznego amper A

6. Temperatura termodynamiczna

kelwin K

7. Światłość kandela cd Wielkości

uzupełniające

8. Kąt płaski radian rad 9. Kąt bryłowy steradian sr

Układ SI


Sekunda (łac. secunda - następna, najbliższa) - jednostka podstawowa większości układów jednostek miar np. SI, MKS, CGS - oznaczana s. Termin sekunda pochodzi od łacińskiego wyrażenia pars minuta secunda (druga mała część).

Jest to czas równy 9 192 631 770 okresów promieniowania odpowiadającego przejściu między dwoma poziomami F = 3 i F = 4 struktury nadsubtelnej stanu podstawowego 2S1/2 atomu cezu 133Cs

(powyższa definicja odnosi się do atomu cezu w spoczynku, w temperaturze 0 K).

Definicja ta, obowiązująca od 1967 r., została ustalona przez Międzynarodowy Układ Jednostek Miar.

Poprzednio sekundę definiowano jako 1/31 556 925,9747 część roku zwrotnikowego 1900 lub 1/86400 część doby.

Jednostka czasu


Zegar atomowy - wzorzec częstotliwości

Dokładność takich zegarów dochodzi do 10-15, co oznacza 10-10 sekundy (1/10 nanosekundy) na dzień. Zegary te utrzymują ciągły i stabilny czas TAI (z fr. Temps Atomique International).

Wzorzec - światowy czas uniwersalny UTC.

Pierwszy zegar atomowy został zbudowany w 1949 roku w amerykańskim National Bureau of Standards. Pierwszy zegar atomowy bazujący na drganiu atomów cezu-133, zbudował Louis Essen w roku 1955 w National Physical Laboratory w Anglii.

Układy jednostek miarOBSERWATORIUM ASTROGEODYNAMICZNECENTRUM BADAŃ KOSMICZNYCH PANBorowiec ul. Drapałka 4 62-035 Kórnikhttp://www.cbk.poznan.pl/sluzba_czasu/ogolne.php

Laboratorium Czasu i Częstotliwości, we współpracy z Bureau International des Poids et Mesures (BIPM), zaangażowane jest w tworzeniu międzynarodowej skali czasu atomowego TAI i UTC i polskiej skali czasu atomowego TA(PL).

Wyposażenie w cztery zegary atomowe i najnowsze systemy dowiązania skal czasu pozwala na utrzymanie wysokiej dokładności pomiaru czasu, z błędem pomiarów czasu 100 pikosekund. Jest to jeden z najlepszych wyników wśród laboratoriów czasu na świecie.

Laboratorium Czasu i Częstotliwości wraz z innymi laboratoriami zrzeszonymi w krajowym TA(PL) tworzy Polską Skalę Czasu oraz współuczestniczy w tworzeniu światowego czasu uniwersalnego UTC. Obserwatorium w Borowcu, to jedyna polska placówka, która współtworzy i będzie brała czynny udział w europejskim systemie GALILEO.


GPS-NAVSTAR (ang. Global Positioning System – NAVigation Signal Timing And Ranging) – system nawigacji satelitarnej obejmujący zasięgiem całą Kulę Ziemską.

Zasada działania polega na pomiarze czasu dotarcia sygnału radiowego z satelitów do odbiornika. Znając prędkość fali elektromagnetycznej można obliczyć odległość odbiornika od satelitów.

Pomiar aktualnego czasu GPS z dokładnością do jednej milionowej sekundy.

System GPS jest utrzymywany i zarządzany przez Departament Obrony USA. Korzystać z jego usług może w zasadzie każdy - wystarczy tylko posiadać odpowiedni odbiornik GPS. Takie odbiorniki są produkowane przez niezależne firmy komercyjne.


System GPS składa się z zestawu 31 (wcześniej 24) satelitów krążących wokół Ziemi po określonych orbitach. System pracuje na obszarze całej Ziemi, bo w każdym punkcie globu widoczne są zawsze przynajmniej cztery satelity.

Satelity krążą po orbitach na wysokości około 20183 km nad powierzchnią Ziemi. Jest to orbita niższa od geostacjonarnej

Układy jednostek miarDefinicja metra

Metr – jednostka podstawowa długości w układach: SI, MKS, MKSA, MTS

Metr został zdefiniowany 26 marca 1791 roku we Francji w celu ujednolicenia jednostek odległości

• 1795 - 1889 długość równa 10-7 długości mierzonej wzdłuż południka paryskiego od równika do bieguna. Na podstawie tej definicji wykonano wzorzec metra. W trakcie powtórnych pomiarów stwierdzono różnice między wzorcem a definicją. 0.02 mm

• 1889 - 1960 I Generalna Konferencja Miar (1889) określiła metr jako odległość między odpowiednimi kreskami na wzorcu platynowo - irydowym, równą 0,999914 · 10-7 połowy południka ziemskiego. Wzorzec przechowywany jest w Międzynarodowym Biurze Miar i Wag w Sèvres koło Paryża. 200 nm

• 1960 - 1983 XI Generalna Konferencja Miar (1960) zdefiniowała metr jako długość równą 1 650 763,73 długości fali promieniowania w próżni odpowiadającego przejściu między poziomami 2p10 a 5d5 atomu 86Kr (kryptonu 86) 4 nm

• 1983 XVII Generalna Konferencja Miar i Wag - mnetr jest to odległość, jaką pokonuje światło w próżni w czasie 1/299 792 458 s. 0.13 nm

Układy jednostek miarDefinicja metra

Analiza błędów (Niepewności) Pomiarowych

Pomiar wielkości fizycznej polega na porównaniu jej z wielkością tego samego rodzaju przyjętą za jednostkę. Liczba otrzymana jako wynik pomiaru zależy od wyboru jednostki (przykład: pomiar długości w cm, m, ft, in itp.). Wynik pomiaru musi więc zawsze składać się z dwóch części: wartości liczbowej oraz jednostki

Pomiary wielkości fizycznych dzielimy na bezpośrednie i pośrednie.

Niezależnie od metody pomiarów nie możemy nigdy bezwzględnie dokładnie wyznaczyć rzeczywistej wartości wielkości fizycznej. Różnicę pomiędzy wynikiem pomiaru, a rzeczywistą wartością mierzonej wielkości nazywamy błędem pomiaru. Błędy pomiarów tradycyjnie dzielimy na grube (omyłki), przypadkowe oraz systematyczne.


Błędy grube powstają zwykle na skutek nieuwagi lub niestaranności obserwatora przy odczytywaniu lub zapisywaniu wyników lub w wyniku nagłej zmiany warunków pomiaru (np. wstrząsy). Jeśli mamy serię pomiarów wyniki obarczone błędem grubym są łatwe do wykrycia i usunięcia.

Błędy systematyczne wynikają z niedoskonałości przyrządów i metod pomiarowych. Można je redukować stosując bardziej doskonałe i precyzyjne metody i przyrządy, jednak całkowite wyeliminowanie błędów systematycznych jest niemożliwe. Rozpoznane błędy systematyczne należy uwzględniać poprzez wprowadzenie odpowiednich poprawek do wyniku,

Błędy przypadkowe występują zawsze. Wynikają one z różnych przypadkowych i nie dających się uwzględnić czynników (np. wahania temperatury, lub ruch powietrza w pobliżu przyrządu pomiarowego). Inną przyczyną może być niezgodność przyjętego modelu z obiektem mierzonym – np. gdy mamy zmierzyć średnicę pręta, zakładamy milcząco, że jest on idealnym walcem, co nie jest prawdą. O istnieniu błędów przypadkowych świadczy niepowtarzalność wyników pomiaru jednej i tej samej wielkości. Błędy przypadkowe redukuje się poprzez wielokrotne powtarzanie pomiaru – zachodzi wówczas częściowa kompensacja przypadkowych zawyżających i zaniżających odchyłek wyniku.


Wykonujemy serię n pomiarów bezpośrednich wielkości fizycznej X otrzymując wyniki X1, X2 ...Xn.

n

iiX

nXX

1

1

odchylenie standardowe wartości średniej

)1(

)( 1

2

2

nn

XXsXu

n

ii

X

Postulat Gaussa

Wykonujemy tylko jeden pomiar

błąd maksymalny X3

)(X

Xu


),...,,( 21 kXXXfY kXXX ,...,, 21

kXXX ,...,, 21

),...,,( 21 kXXXfYY )(),...,(),( 21 kXuXuXu

k

j

jk

jc XuXXX

X

fYu

1

2

2

21 ,...,,)(

jk

j j

kc Xu

X

XXfu

1

1,...,


Wyniki pomiaru zapisujemy zawsze łącznie z niepewnością i jednostką. Niepewność podajemy zawsze z dokładnością do jednej cyfry znaczącej z wyjątkiem sytuacji gdy pierwszą cyfrą znaczącą jest jedynka; wówczas podajemy dwie cyfry znaczące. Liczbę cyfr znaczących wyniku dobieramy tak, aby ostatnia cyfra rezultatu i niepewności należały do tego samego rzędu. Dla niepewności standardowych zalecany jest zapis z użyciem nawiasów, natomiast dla niepewności rozszerzonej stosowany jest zapis z wykorzystaniem symbolu

A Oleś, Metody eksperymentalne fizyki ciała stałego A Oleś, Współczesne metody eksperymentalne fizyki fazy skondensowanej

http://pl.wikipedia.org/wikihttp://portalwiedzy.onet.plhttp://www.bazywiedzy.comhttp://hyperphysics.phy-astr.gsu.eduhttp://www.physicsclassroom.comhttp://www.rapidtables.comhttp://chemistry.about.comhttp://www.britannica.comhttp://www.newscientist.comhttp://www.learner.org

http://pl.wikipedia.org/wiki






http://portalwiedzy.onet.pl/






http://www.bazywiedzy.com/






http://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/










http://www.physicsclassroom.com/






http://www.rapidtables.com/






http://chemistry.about.com/






http://www.britannica.com/






http://www.newscientist.com/






http://www.learner.org/






dyfrakcja jonów niskoenergetycznych LEIDspektroskopia masowa jonów wtórnych SIMSspektroskopia masowarentgenowska radioizotopowa analiza fluorescencyjnaemisja promieniowania X pobudzana cząstkami PIXEmketoda koincydencyjna (e, 2e)anihilacja pozytonów

AFM - Mikroskopia Sił Atomowych

Documents

Transcript of AFM - Mikroskopia Sił Atomowych