ABSORCION ATOMICAGENARO ALBERTO BOJÓRQUEZ TEQUIDA

MONITOREO AMBIENTAL - 2015

INSTRUMENTACIÓN

Los instrumentos para espectrometría de absorción atómica (ASS) generalmente consisten en una fuente de radiación, una zona de muestra, un selector de longitud de onda, un detector y un procesador de la señal y de la lectura de salida. La zona de muestra en los instrumentos de absorción atómica es el atomizador que contiene la muestra gaseosa atomizada.

FUENTES DE RADIACIÓN

Los métodos analíticos basados en la absorción atómica son potencialmente muy específicos, ya que las líneas de absorción atómica son considerablemente estrechas( 0.002 – 0.005 nm) y las energías de transición electrónica son únicas para elemento.

TIPOS DE FUENTES DE RADIACION

Lámparas de cátodo hueco: son la fuente más común para las medidas de absorción atómica. Este tipo de lámpara consiste en un ánodo de wolframio y un catodo cilíndrico cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno de argón o neón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal.

Lámparas de descarga sin electrodos: son fuentes de espectros atómicos de líneas muy utilizadas y , por lo general, producen intensidades radiantes que son uno o dos ordenes de magnitud superiores a las lámparas de cátodo hueco. Al no contener electrodos, en su lugar, para su activación se utiliza un campo intenso de radiofrecuencia o radiación de microondas. De esta forma se ioniza al gas inerte, acelerado por el campo de radiofrecuencia hasta que adquiere la energía para excitar a los átomos de metal cuyo espectro se desea.

ESPECTROFOTOMETROS

Haz sencillo: consiste en varias fuentes de cátodo hueco, un cortador o una fuente de alimentación de impulsos, un atomizador y un espectrofotómetro sencillo de red de difracción con un fotomultiplicador como detector.

Haz doble: el has proviene de una fuente de cátodo hueco es dividida por un cortador reflectante, una mitad pasa a través de la llama y la otra mitad fuera de ella, después ambos haces se juntan en un espejo semiplateado y llegan a un monocromador de red Czerney – Turner; un tubo fotomultiplicador actúa como detector.

TECNICAS ANALITICAS DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Preparación de la muestra

Disolventes orgánicos

Curvas de calibrado

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Un requerimiento es la muestra debe

introducirse en la fuente de excitación disuelta, por lo general en agua. Desafortunadamente, mucho materiales de interés como sueles, tejidos, minerales, derivados del petróleo, etc. Son difícilmente solubles en solventes comunes. Por lo mismo requieren un tratamiento previo de descomposición y disolución que a menudo consume tiempo e introduce más errores.

Generalmente los tratamientos son drásticos y a elevadas temperaturas, con un potencial perdida del analito. Además que los reactivos utilizados generan interferencias químicas y espectrales al presentar impurezas que alteren la concentración del analito en la muestra.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Algunos métodos habituales son :

Tratamiento con acidos minerales en caliente

Oxidación con acido sulfúrico, nítrico o perclórico

Combustión en bomba de oxigeno

Digestión a elevada temperatura

Fusión a elevada temperatura con ácido bórico, carbonato sódico, peróxido sódico o pirosulfato pótasico

Algunos materiales pueden atomizarse directamente, evitando lo anterior como liquidos, ya sea por ejemplo: sangre, derivados del petróleo y disolventes organicos.

DISOLVENTES ORGÁNICOS

Este tipo de disolventes permiten obtener mayores picos de absorción, dado que mejoran la eficiencia de la nebulización; su tensión superficial producen gotas de menor tamaño, lo que aumenta la cantidad de muestra que llega a la flama permitiendo el uso de relaciones bajas de combustible / oxidante. Sin embargo aumenta la posibilidad de interferencias químicas.

CURVAS DE CALIBRACIÓN En teoría la absorción atómica, cumple

con la ley de Beer, sin embargo con frecuencia se muestran desviaciones ala linealidad. Por lo que es indispensable preparar una curva de calibrado en el intervalo de concentraciones medido de la muestra. Ademas en la atomización y en la medida de absorbancia, debido al numero de variables, justifican el uso de una solución patrón en cada análisis.

Desviaciones de la solución patrón respecto ala curva de calibración sirven para corregir el resultado analítico.

APLICACIONES ANALISIS EN AGUAS RESIDUALES Y POTABLES

ANALISIS DE MINERALES Y ELEMENTOS TRAZA EN ALIMENTOS