ABNT NBR 5617 - Ligas Ferrotitanio - Analise Quimica

8/18/2019 ABNT NBR 5617 - Ligas Ferrotitanio - Analise Quimica

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I

@

LIGAS FERROTITANIO

01.020

ANAL&E QUfMlCA

N5R 5617

M&odo de ensaio

MAlO/ 985

1 OBJETIVO

E:sta Norma pres crev e

OS metodos de determina$o de silicio, titznio e alumi

-

nio em ligas de ferrotitsnio.

2

NORMAS COMPLEMENTARES

Na apl icasio desta Norma 6 necessario consultar:

NBR 5011 -

Ferroligas e outras adicoes metilicas - Coleta de amostras - Mgto-

do de ensaio

NBR 5012 - Ferrol igas e outras adicoes metglicas - Amostragem e preparagao de

amos t ras - M&do de ensa io

ensaio 6 a seguinte:

3

APARELHAGEM

A gpa re I hagelm necessar ia ao

a) balanca anal ltica corn

b) bequeres de 400 e 600

c) cadinho de platina.

d) bafao volumetrico de

e) mufla;

sensibilidade de 0,OOOl g;

mRt

1000 mR;

f) material corrente de laboratorio.

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EXECU@O DO ENSAIO

4.1 Conven&io

4.1.1 OS produtos quimicos indicados em 4.3 devem set- de qualidade

“Reagentes

para anil i se” (Reagente p.a.), salvo outra indicagao.

4.1.2 Para OS efeitos desta Norma, a expressao “igua” significa Sgua destilada

Origem: Projeto NBR 5617/85

CB-1 - Comid Bresileiro de Minere@o e Metelurgia

CE-1:28.01 - Corn&lo de Estudo de Determine(%o de ComposiCk Quimica de Produtos Siderhgicos e lnsumos

Esta Norma substitui a NBR 5617/80

SISTEMA NACIONAL DE

ABNT - ASSOCIACAO 8RASlLElRA

METROLOGIA, NORMALIZACAO

E QUALIDADE INDUSTRIAL

I

DE NORMAS TkNlCAS

cp

Pdmvros chow: an&Ike quantitativa. ferrotidniq. titinio. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

cou: 669.15’295-198543.662

Todos OS direitos resowedor

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NBR 5617/1985

ou deionizada, que deve ser usada em todas as rea@es e na prepara$ao das

solu-

@es.

4.1.3 As diluiG6es s”ao indicadas por niimeros separados por dois pontos (1:1,1:2,

2:98),

onde o primeiro algarismo indica o volume do reagente concentrado e o se-

gundo

4.1.4

de fi

4.1.5

o volume de igua.

OS papeis de filtro devem ser isentos de cinzas e ter a indicagao: papel

tro rspido, papel de filtro media ou papel de filtro lento.

Todas as determina@es de massa (“pesagens”), durante o procedimento, de

vem ser efetuadas corn precisao de 0,OOOl g.

4.2 Amostra

Do material obtido Segundo a NBR 5011 e NBR 5012 6 retirado urn minim0 de 100 g

de amostra.

4.3 Reagentes

4.3.1 Acido c loridr ice (HCI, d = 1,1g) l:l, 1:3, 1:lO.

4.3.2 Acido fluoridrico (HF, 40%).

4.3.3 Acido sulfurico (HzSOb,d = I ,84) 1:l.

4.3.4 Bissulfato de potissio (KHSO&).

4.3.5 Acido tartsrico (C4H,j06).

4.3.6 Hidroxido de am6nio (NH,+OH,d = 0,gl) 1:l.

4.3.7 Solu$o de lavagem de sulfeto de amEni - dissolver 20 g de cloreto de

am&i0 (NH,CL), 10 g de tartarato de am6nio

((Wb~~ (NHdz]

em 500 mR de sgua. A-

dicionar hidroxido de amikio em excesso, diluir para 1000 mR e saturar corn uma

corrente de gis sulfidrico.

4.3.8 Sotlu~lao de cupferron (C6H9N302) a 5% -

dissolver lc) g de cupferron em 200

mR de zgua fria (10 a 15OC). Esta solus”ao deve ser f i 1 rada e. preparada na hora

do uso.

4.3.9 Solu@io indicadora de alaranjado de metila - dissolver 0,2 g de alaranja-

do de metila em 100 mR de sgua quente. Filtrar, se necessario.

4.3.10 Solu~ao de hidroxido de sodio (NaOH). a 20%.

4.3.11 SO~U+O de &j”do acGtico glacial (CH3COOH, 99,8%) 8:2.

4.3.12 Soluc~o de tiossulfato de sodio (Na2S203) a 30%.

4.3.13 Solu~ao de

fosfato

&ido de amonio (NH4)2HP04 a 10%.

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4.5 Determiruq~o do tit&i0

4.5.1 Reswno

Apes a separa$o dos elementos corn gis sulf idri CO

7 em meio alcalino e na presen-

Ca de gcido tartarico,

o tit&i0 6 precipitado em meio acid0 corn cupferron, fil

-

trado, calcinado e pesado.

4.5.2 Procedimento

4.5.2.1 Pipetar 100 mR do balao volumetrico de 1000 mR (set$o 4.4.2.8) e trans

ferir para urn bequer de 400 mR.

4.5.2.2 Juntar 2 g de Scido tartarico, neutralizar gota a gota corn

hidrcixido

de amcnio, acidificar corn 4 mR de kido sulfiirico (1:l) e resfriar.

4.5.2.3 Passar uma corrente de ga’s sulfidrico durante 10 min. Interromper a

corrente e adicionar 25 mR de hidroxido de amGnio (l:l), e passar novamente

o

gss sulfidrico por mais 5 min.

4.5.2.4 Decantar e filtrar em papel de filtro media, recebendo o filtrado

em

urn bequer de 600 mR, lavando bem corn solusao de sulfeto de am&io.

4.5.2.5 Dissolver o precipitado em 20 mR de kido cloridrico (1:l) e proceder

nova precipitacao, exatamente coma descrito em 4.5.2.2 a 4.5.2.4, juntando

o

filtrado desta operac$o ao filtrado da operagao 4.5.2.4.

4.5.2.6 Neutralizar OS filtrados reunidos das opera@es 4.5.2.3 a 4.5.2.5, corn

Scido sulfiirico (l:l), adicionando 30 mR em excesso.

4.5.2.7 Levar 5 ebuli(;;io para expelir o excess0 de gas sulfidrico, reduzir o

volume para 150 mR e resfriar entre 10 e 15°C.

4.5.2.8 Juntar lentamente, deixando cair pelas bordas do bequer, 50 mR da sol:

$0 de cupferron, agitar a soluc$o corn urn bastao de vidro e juntar o

reagen te

em excess0 ate forma$o de urn precipitado branco de nitroso-di-fenil-hidroxila-

mina.

4.5.2.9 Deixar repousar durante 30 min, filtrar em papel de filtro media co”

tendo polpa de papel e lavar bem corn kido cloridrico (1:lO).

4.5.2.10 Colocar o papel de fi ltro em cadinho de platina, secar, carbonizar ez

tre 500 a 6000~ e calcinar em mufla eletrica a llOO°C, ate massa constante. AnO

tar esta massa coma ml.

4.5.2.11 Paralelamente fazer uma prova em branco, usando as mesmas quantidades

de todos OS reagentes e seguindo o procedimento descrito. Anotar esta massa co-

mo mz.,

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NBR 5617/1985

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4.5.3 Resultado

Calcular o teor de titsnio na amostra,

empregando a seguinte formula:

(ml - m2) 59,95

% Ti =

m

Onde:

ml

= massa do oxido de titznio, em

gramas

m2

= massa das impurezas, em’gramas

m = massa da amostra contida na allquota, expressa em gramas

4.6 DeteminqiEo do ahuninio

4.6.1 Resume

0 aluminio contido na liga ests no filtrado da determinacao do silicio, sob

a

forma de cloreto. A precipita@o conjunta dos hidroxidos & feita pe

hidroxido de amcnio. 0 aluminio 6 separado posteriormente, pela ad

cesso,

de hidroxido de sodio e precipitado coma fosfato de aluminio

,

s;Iio de fosfato

icido de am%io.

4.6.2 Procedimento

a adi$o de

$0 em ex-

pela adi-

4.6.2.1 Pipetar 100 mR do balao volumetrico de 1000 mR (se$o 4.4.2.8) e tranz

feri r para urn biquer de 400 m ?..

4.6.2.2 Neutral izar corn hid&xi

alaranjado de meti la.

4.6.2.3 Filtrar em papel de fil

4.6.2.4 Transferir o papel corn

do de am&i0 (1:l) usando solus”ao indicadora de

tro rap ido e 1avar 5 a 6 vezes corn Zgua quente. r

o precipitado para o bequer de 400 mR e dissol-

ver corn 60 mR de kido cloridrico (1:3).

4.6.2.5 Juntar solu(;ao de hidroxido de sodio at6 forma$o permanente do preci-

pitado e mais 10 mR em excesso.

4.6.2.6

Ferver e filtrar em papel de filtro rapido, recolhendo o filtrado em

bgquer de 600 mR. Lavar 5 a 6 vezes corn igua quente.

4.6.2.7 Acidificar a solu~ao corn kido cloridrico (1:l) usando solu~ao indica-

dora de alaranjado de metila.

Juntar 20 mR da solu$io de kido a&tic0 e 50 mR

da soluc$o de tiossulfato de sGdio, levar 5 ebuli@o e adicionar 25 m ?, da sol;

$o de fosf-ato kido de amkio..

Manterem ebulic~odurante15min,filtrar em

iwe1

de filtro rspido e lavar 3 a 4 vezes corn agua quente.

4.6.2.8 Transferir o papel corn o precipitado para urn biquer de 400 rnfi, juntar

60 mR de Scido cloridrico (1:l) e levar 2 ebuliG:o ate dissolusao

completa do

precipi tado.

Fi ltrar em papel de fi ltro ripido e lavar 5 a 6 vezes corn kido

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IUBR 5617/1985

cloridrico

(1:3),

recebendo o filtrado e as solusoes de lavagem em urn bequer de

600 rnfi.

4.6.2.9 Neutralizar o filtrado corn hidroxido de amonio usando soluc$o indicador

ra de alaranjado de metila e repetir a opera$o de precipita@o exatamente como

descrito em

4.6.2.7,

utilizando as seguintes quantidades de reagentes: 20 mR da

solu~ao de kido acgtico, 30 mR da solugao de tiossulfato de sodio e 25 mR da so

lu$io de fosfato Scido de aknio.

4.6.2.10 Colocar o papel de filtro em urn cadinho de platina, secar, carbonizar

entre 500 e 6000~ e calcinar em mufla eletrica a 1000°C ate massa constante. Ano

tar esta massa corn0 ml.

4.6.2.11 Paralelamente fazer uma prova em branco, usando as mesmas quantidades

de todos OS reagentes e seguindo o procedimento descrrto. Anotar esta massa coma

m2.

4.6.3 ResuZtudo

Calcular o teor de aluminio na amostra empregando a seguinte formula:

(ml

- m2) 22,12

% Al =

m

Onde :

ml = massa do fosfato de aluminio, em-gramas

m2

= massa das impurezas, em gramas

m = massa da amostra contida na al iquota, em --gramas

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