Aas Cu (Print)
-
Upload
widya-wirandika -
Category
Documents
-
view
22 -
download
2
description
Transcript of Aas Cu (Print)
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
1. Menggunakan alat spektrofotometri seerapan atom.
2. Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.
II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan:
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga Cu
3. Labu takar 50 ml dan 100 ml
4. Gelas kimia
5. Pipet ukur
6. Pipet tetes
7. Bola karet
8. Kertas saring
9. Corong
10. Compressor
11. Gas asitelin
12. Komputer
Bahan yang digunakan:
1. Larutan standar dengan lampu Cu
2. Aquadest
3. Sampel air sumur
4. Sampel limbah
III. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)
IV. DASAR TEORI
Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS) adalah alat yang
keperluan analisis kuantitatif suatu unsure yaitu unsure logam dengan
menggunakan teknik atomisasi (pengatomisasian) yang berdasarkan
pada penyerapan absorpsi radiasi oleh atom bebas. AAS pada
laboratorium menggunakan Merek Techcomp AA6000.
Prinsip kerja AAS ialah ketika atom diberi energy yaitu energy
termal (2300 0C) atau nyala, electron terluar dari atom tersebut akan
tereksitasi (terjadi perpindahan energy rendah menuju energy tinggi)
dan selanjutnya teremisi (perpindahan dari energy tinggi menuju
rendah). Pada saat electron tereksitasi secara bersamaan, sumber
cahaya dipancarkan dari lampu katoda. Elektron yang tereksitasi
tersebut akan mengabsorpsi energy yang berasal dari sumber cahaya
(lampu katoda). Besarnya energy yang diabsorpsi sebanding dengan
jumlah atom tersebut.
Keuntungan dalam menggunakan AAS ialah alat tersebut memiliki
selektifitas dan sensitifitas yang baik, akurasi yang cukup tinggi, cepat,
murah, mudah, hasil analisa dapat dipertanggung jawabkan, serta lebih
bagus hasilnya dibandingkan dengan spectrophotometer biasa.
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak
mampu menguraikan zat menjadi atom, misalnya pengaruh fosfat
terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya
disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang
sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
Bagian-Bagian
1. Sumber Radiasi atau Sumber Cahaya ( Lampu Katoda)
Lampu katoda berfungsi untuk memancarkan cahaya pada
panjang gelombang yang spesifik untuk jenis unsure tertentu. Satu
lampu katoda hanya dapat mengukur satu unsure saja, contohnya
lampu katoda Cu hanya dapat mengukur unsure Cu, dan
sebagainya. Perbedaan dari setiap lampu katoda yang spesifik
hanya untuk satu unsure ialah terletak pada kandungan logam yang
ada pada lampu katoda, misalnya untuk lampu katoda Mn
berwarna hitam dan untuk lampu katoda Cu berwarna merah.
Namun terdapat pula lampu katoda lampu katoda multi logam yang
dapat digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus,
hanya saja harganya yang lebih mahal.
Lampu katoda menggunakan gas argon 1/50 atm yang
cukup rendah tekanannya, namun juga bisa menggunakan neon.
Kemudian skema kerja lampu katoda ialah bekerj pada sumber
arus 220 volt,lalu menuju elektroda yang menngunakan arus 600
volt, sehingga membuat gas argon yang bermuatan positif
membombardir katoda, antar muatan positif pada katoda akan
saling tolak menolak, elektron akan tereksitasi, lalu teremisi, dan
memancarkan cahaya. Cahaya yang dipancarkan sesuai dengan
warna logamnya.
Lampu katoda pada AAS terbagi menjadi tiga yaitu single
element, multi element, dan ICP. Single element yaitu satu lampu
katoda hanya untuk satu unsure. Multi element merupakan
pengembangan dari single element, dapat terdiri dari dua
kandungan logan dan model lampu yang berbeda. ICP adalh lampu
katoda yang dapat mengukur 30 unsur sekaligus dan besarnya
seukuran meja besar.
Umur lampu katoda dapat ditentukan oleh beberapa hal.
Umur lampu pendek apabila logam yang terdapat pada katoda
hilang, intensitas pemakaian yang berlebih sehingga akan ada
percikan logam di kacanya atau terkikis maka akan membuat hasil
pengukuran menjadi tidak akurat. Selain itu umur katoda juga bisa
pendek apabila kaca pada lapu katoda pecah maka tekanan udara
lebih rendah di dalam daripada di luar karena udara masuk ke
dalam lampu katoda dan akan menimbulkan proses oksidasi yang
mengakibatkan gas argon hilang.
Cara pemeliharaan lapu katoda ialah biala setelah selesai
digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS dan
lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya, serta du
penyimpanannya ditutu kembali. Sebaiknya setelah penggunaan,
lamanya waktu pemakaian dicatat.
2. Optic
Optic atau lensa pada lampu katoda berfungsi untuk
meneruskan cahaya menuju system pengatomisasian dan untuk
memfokuskan cahaya.
3. Sistem Pengatomisasian
Terdapat tiga selang pada system pengatomisasian yaitu
selang berwarna orange untuk jalur masuknya gas astilen dari
tabung gas, selang berwarna putih untuk jalur masuknya udara atau
gas dari compressor, tempat pembuangan dan pipa aspirator yaitu
pipa untuk mengambil atau menghisap sample masuk kedalam
komponen AAS. Sample yang digunakan berwujud liquid atau
cairan. Glass beat berfungsi untuk mengubah liquid menjadi spray
(butiran lebih kecil) diberi pemantik dan akan timbul nyala api.
Pelarut akan menguap karena terjadi proses pembakaran dengan
suhu 2300 0C. Zat yang tersisa hanyalah garam logamnya,
kemudian berubah menjadi atom (proses atomisasi). Sumber dari
system pengatomisasian ada tiga yaitu nyala (api), tanpa nyala
(kawat karbon yang dipanaskan oleh aliran listrik) dan uap.
4. Copper
Copper juga merupakan komponen dari system
pengatomisasian. Copper bergungsi untuk membedakan radiasi
sumber cahaya dan radiasi luar, serta mengkoreksi cahaya
polikromatis dengan monokromatis. Selanjutnya komponen dari
system pengatomisasian ialah monokromator dan detector.
Monokromator berfungsi megubah cahaya polikromatis menjadi
monokromatis dan memastikan bahwa cahaya benar-banar
monokromatis. Detector berfungsi untuk mengubah sinyal sinar
menjadi listrik. Detector yang digunakan adalah fotomultiplier
(terdapat fotosel) yang akan diintegrasikan ke computer. Fotosel
berfungsi untuk meperkuat cahaya yang ditransmisikan.
5. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupkan tabung
gas yang berisi asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran
suhu kira-kira 20000K dan ada juga tabung gas yang berisi gas
N2O yag lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu kira-
kira 30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan dan gas yang
berada di dalam tabung. Spedometer terletak pada bagian kanan
regulatoryang berfungsi mengatur tekanan yang berda di dalam
tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung
gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator
gas dan diberi sedikit air. Apabila terdengar suara atau udara maka
menandakan bahwa tabug tersebut bocor dan ada gas yang keluar.
Hal lainnya yang dapat dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit
air sabu pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk atau tidak. Bila ada, maka tabung
gas tersebut bocor.
Sebaiknya pengecekan kebocoran jangan menggunakan
minyak karena minyak dapat menyebabka saluran gas tersumbat.
Gas di dalam tabung dapat keluar disebabkan di bagian dasar
tabung pda bagian dalam berisi aseton yang dapat membuat gas
akan mudah keluar, selain gas juga memilki tekanan.
6. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot
asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan
pada cerobong asap bagian luar atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi ligkungan sekitar. Asap
yang dihasilkan dari pembakaran AAS, diolah sedemikian rupa di
dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting yaitu dengan menutu bagian
ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat,
sehingga tidak aka nada serangga atau binatang lain yang dapat
masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang
lainnya yang masuk ke dalam ducting, maka dapatmenyebabkan
ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu menekan bagian kecil pada
ducting ke arah miring, karena bila lurus secara horizontal,
menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap
hasil pembakaran yang terjadi pada AAS dan mengeluarkannya
melalui cerobong asap yang terhubung dalam ducting.
7. Kompressor
Kompressor merupakan alat yang terpisah dengan main
unit karena alat tersebut berfungsi menyuplai kebutuhan udara
yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.
Kompressor memiliki tiga tombol pengatur tekanan dimana pada
bagian kotak hitam merupakan tobol on-off. Spedometer pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yag akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan. Tombol
pada bagian kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur
banyak atau sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah selesai penggunaan AAS. Alat tersebut
berfungsi untuk menyaring udara dari luar. Posisi ke kanan adalah
posisi terbuka dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air
yang dikeluarkan akan memercik kencang dan dapat
mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. Oleh karena itu
sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian tersebut, sebaiknya
ditampung dengan lap agar lantai tidak basah dan uap air akan
terserap pada lap.
V. LANGKAH KERJA
A. Setting Gas Supply
Mengatur gas acytelence pada range 8-14 psi
Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi
Mengatur gas N2O pada range 45-60 psi
(memanaskan N2O dengan menghubungkan kabel di regulator
ke sumber PLN)
Menyalakan blower (exhause)
B. Setting Instrumen
Menghidupkan komputer
Memilih icon GBC versi 1.33, klik dua kali dan menunggu
hingga selesai.
Klik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut:
- Description (mengatur unsur yang akan diamati,
memasukkan nama unsur atau klik pada tabel sistem
perioda)
- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang
gelombang maksimum, sesuai tabel di dalam kotak lampu)
- Measurement (memilih integration, memasukkan waktu
pembacaan dan jumlah replika yang akan digiunakan)
- Calibrasi (memilih linier least square trought zero)
- Standard (menambah atau mengurangi row sesuai jumlah
standar yang digunakan)
- Quality (dibiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih air-
acetylen)
Klik sample
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
Klik analisis (menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti
adanya)
Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil)
C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan
instruktur)
D. Pengukuran Sampel
Menekan air acytelene diikuti IGNITION (penyalaan)
Klil start pada aplikasi window, tunggu sampai terbaca
instrumen ready dibagian bawah layar.
Klik zero pada window, tunggu hingga instrumen ready muncul
Komputer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan
pengencer yaitu aquadest), klik OK, lalu program akan
mengukur blanko.
Setelah blanko selesai, program akan meminta standard 1,
aspirasikan standard 1, klik OK. Menulangi untuk semua
larutan standard.
Setelah semua larutan standard, program akan meminta sampel,
aspirasikan sampel secara berurutan.
VI. DATA PENGAMATAN
Kondisi pengoperasian alat
Lampu yang digunakan : Lampu Cu
Arus lampu yang digunakan : 4,0 µA
Panjang Gelombang : 324,7 nm
Laju Udara : 10.0 l/min
Laju asetilen : 2.00 1/min
Lebar slit : 0,5 nm
Larutan Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi
Standar 1 3 0,0734
Standar 2 6 0,1453
Standar 3 9 0,2080
Standar 4 12 0,2822
Standar 5 15 0,3497
Grafik
0 2 4 6 8 10 12 14 160
0.050.1
0.150.2
0.250.3
0.350.4
f(x) = 0.0232152380952381 x + 0.00231904761904764R² = 0.999598946509521
Kurva Kalibrasi Standar(Konsentrasi larutan standar Cu
dengan absorbansi)
Series2Linear (Series2)
Konsentrasi Cu
Abso
rban
si Cu
VII. PERHITUNGAN
Pembuatan Larutan
1. 100 ppm Cu dari larutan induk 1000 ppm Cu
M1 . V1 = M2 . V2
1000 ppm x V1 = 100 ppm x 100 ml
V1 = 10 ml
2. 3 ppm Cu dari larutan induk 100 ppm Cu
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm x V1 = 3 ppm x 50 ml
V1 = 1,5 ml
3. 6 ppm Cu dari larutan induk 100 ppm Cu
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm x V1 = 6 ppm x 50 ml
V1 = 3 ml
4. 9 ppm Cu dari larutan induk 100 ppm Cu
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm x V1 = 9 ppm x 50 ml
V1 = 4,5 ml
5. 12 ppm Fe dari larutan induk 100 ppm Fe
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm x V1 = 12 ppm x 50 ml
V1 = 6 ml
6. 15 ppm Fe dari larutan induk 100 ppm Fe
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm x V1 = 15 ppm x 50 ml
V1 = 7,5 ml
Konsentrasi Sampel
Y = mx + c
Y = 0,023x + 0,002
R2 = 0,999
1. Sampel air limbah 1 Absorbansi 0,1715
Y = 0,023x + 0,002
0,1715 = 0,023x + 0,002
X = 7,369
2. Sampel air limbah 2 Absorbansi 0,0909
Y = 0,023x + 0,002
0,0909 = 0,023x + 0,002
X = 3,865
3. Sampel air limbah 3 Absorbansi 0,0381
Y = 0,023x + 0,002
0,0381 = 0,023x + 0,002
X = 1,569
Persentase Kesalahan
1. Air limbah 1 = P - T x 100%
T
= 7,369 - 7,2923 x 100%
7,369
= 1,04 %
2. Air limbah 2 = P - T x 100%
T
= 3,865 - 3,8636 x 100%
3,865
= 0,03 %
3. Air limbah 2 = T - P x 100%
T
= 1,6179 - 1,569 x 100%
1,6179
= 3,02 %
Sampel
Konsentrasi Fe
dalam sampel
pada alat
Konsentrasi Fe
pada perhitungan
Ms. Excel
% Kesalahan
Air limbah 1 7,2923 7,369 1,04
Air limbah 2 3,8636 3.865 0,03
Air limbah 3 1,6179 1,569 3,02
VIII. ANALISA PERCOBAAN
Percobaan kali ini adalah analisa spektrofotometri serapan atom
khusus untuk unsur logam. Disini unsur yang digunakan adalah
tembaga (Cu) dan menggunakan lampu katoda Cu dengan panjang
gelombang 324,7 nm. Pada analisis ini digunakan udara dan gas
asitelin.
Sebelum menguji sampel pada alat AAS, terlebih dahulu membuat
larutan Cu dengan konsentrasi kelipatan 3 ppm sebagai larutan
standar, dengan cara mengencerkan dari larutan 1000 ppm menjadi
100 ppm, kemudian baru diencerkan lagi dengan konsentrasi 3 – 12
ppm, dengan rentang konsentrasi 3 ppm ( 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12
ppm, 15 ppm).
Setelah semua larutan siap, computer dihidupkan. Setelah itu,
kemudian dibuka program analisa AAS, yaitu GBC versi 1.33.
kemudian melakukan pengaturan atau seting program, seperti ada
dilangkah kerja, sesuai dengan unsure yang akan dianalisa dan
peralatan yang digunakan. Kemudian alat dihidupkan dan dibersihkan
dengan dibilas menggunakan aquadest untuk menghilangkan sisa-sisa
unsur lain yang tertinggal di alat. Kemudian untuk memulai analisa,
tekan tombol start pada program, kemudian program akan meminta
blanko dan semua larutan standar secara berurutan. Pipa kapiler
dimasukkan ke dalam larutan, kemudian ditekan OK. Setelah itu akan
muncul grafik hasil kalibrasi analisa tadi.
Dari hasil analisa, semua titik nampak hampir berada pada garis
lurus, namun memang tidak begitu tepat. Tingkat ketelitian pada
percobaan kali ini lebih tinggi daripada percobaan minggu lalu, hal ini
terbukti dari nilai regresi yang didapat dari kurva yaitu 0,999 yang
hampir mendekati 1.
IX. KESIMPULAN
setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa:
Konsentrasi larutan standar Cu yang digunakan adalah 3 ppm, 6
ppm, 9 ppm, 12 ppm, dan 15 ppm.
Regresi dari Microsoft excel adalah 0.999 sedangkan pada kurva
dari alat adalah 1.
Konsentrasi Fe masing-masing sampel secara teoritis adalah:
Limbah 1 = 7,2923 (µg/ml)
Limbah 2 = 3,8638 (µg/ml)
Limbah 3 = 1,6179 (µg/ml)
Sedangkan konsentrasi Fe masing-masing sampel secara praktek
adalah:
Limbah 1 = 7,369 (µg/ml)
Limbah 2 = 3,865 (µg/ml)
Limbah 3 = 1,569 (µg/ml)
X. DAFTAR PUSTAKA
Penuntun Praktikum “Kimia Analitik Instrumen”, Polsri. 2013
http://arfiyahtrimeirina.blogspot.com/2012/01/laporan-praktikum-
pemeliharaan-dan_04.html
http://aliallink.blogspot.com/p/spektrofotometri-serapan-atom.html
GAMBAR ALAT
Peralatan AAS 932 Plus