95679236 Reaksi Identifikasi Alkaloid
-
Upload
purnomo-siddhi -
Category
Documents
-
view
659 -
download
16
description
Transcript of 95679236 Reaksi Identifikasi Alkaloid
Alkaloid adalah sebuah golongan senyawa basa
bernitrogen yang kebanyakan heterosiklik dan terdapat
di tetumbuhan
Alkaloid biasanya diklasifikasikan menurut kesamaan
sumber asal molekulnya (precursors), didasari dengan
metabolisme pathway (metabolic pathway) yang dipakai
untuk membentuk molekul itu.
Kalau biosintesis dari sebuah alkaloid tidak diketahui,
alkaloid digolongkan menurut nama senyawanya,
termasuk nama senyawa yang tidak mengandung
nitrogen (karena struktur molekulnya terdapat dalam
produk akhir.
Golongan Piridina: piperine, coniine, trigonelline, arecoline, arecaidine,
guvacine, cytisine, lobeline, nikotina, anabasine, sparteine, pelletierine.
Golongan Pyrrolidine: hygrine, cuscohygrine, nikotina
Golongan Tropane: atropine, kokaina, ecgonine, scopolamine, catuabine
Golongan Kuinolina: kuinina, kuinidina, dihidrokuinina, dihidrokuinidina,
strychnine, brucine, veratrine, cevadine
Golongan Isokuinolina: alkaloid-alkaloid opium (papaverine, narcotine,
narceine), sanguinarine, hydrastine, berberine, emetine, berbamine,
oxyacanthine
Alkaloid Fenantrena: alkaloid-alkaloid opium (morfin, codeine, thebaine)
Golongan Phenethylamine: mescaline, ephedrine, dopamin
Penggolongan Alkaloid berdasarkan kerangka struktur inti :
Golongan Indola:
◦ Tryptamines: serotonin, DMT, 5-MeO-DMT, bufotenine, psilocybin
◦ Ergolines (alkaloid-alkaloid dari ergot ): ergine, ergotamine,
lysergic acid
◦ Beta-carboline: harmine, harmaline, tetrahydroharmine
◦ Yohimbans: reserpine, yohimbine
◦ Alkaloid Vinca: vinblastine, vincristine
◦ Alkaloid Kratom (Mitragyna speciosa): mitragynine,
7-hydroxymitragynine
◦ Alkaloid Tabernanthe iboga: ibogaine, voacangine, coronaridine
◦ Alkaloid Strychnos nux-vomica: strychnine, brucine
Golongan Purine: Xantina: Kafein, teobromina, theophylline
Golongan Terpenoid: ◦ Alkaloid Aconitum: aconitine◦ Alkaloid Steroid (yang berkerangka steroid pada
struktur yang bernitrogen): Solanum (contoh: kentang dan alkaloid tomat) (
solanidine, solanine, chaconine) Alkaloid Veratrum (veratramine, cyclopamine,
cycloposine, jervine, muldamine)[2]
Alkaloid Salamander berapi (samandarin) lainnya: conessine
Senyawa ammonium quaternary s: muscarine, choline, neurine
Lain-lainnya: capsaicin, cynarin, phytolaccine, phytolaccotoxin
Alkaloid mengandung atom C, H, O dan pada
umumnya juga mengandung atom N
Alkaloid memiliki rasa pahit sebagai rasa yang khas,
aktif secara fisiologis dan sebagian sangat beracun
Alkaloid dapat dikristalisasi dan beberapa
diantaranya mempunyai bentuk amorf
Alkaloid yang membentuk kristal umumnya
berwarna putih
Alkaloid dengan asam akan membentuk garam yang
akan larut dalam air, tetapi hampir tidak larut dalam
pelarut organik
Sifat Fisika dan Kimia Alkaloid
Alkaloid akan dibebaskan dari garamnya
dengan penambahan alkali
Alkaloid memperlihatkan tipe stereoisomer
dan umumnya bersifat optis aktif
Alkaloid dapat diendapkan oleh reagent
Mayer, Wagner, Dragendorff, dan
Bouchardat
Sifat……
1. Reaksi Mayer : HgI2
HgCl2 1 bagian + KI 4 bagian Cara : zat + pereaksi Mayer timbul endapan
kuning atau larutan kuning bening → + alakohol endapannya larut. Reaksi dilakukan di objek glass lalu Kristal dapat dilihat di mikroskop. Jika dilakukan di tabung reaksi lalu dipindahkan, Kristal dapat rusak. Tidak semua alkaloid mengendap dengan reaksi mayer. Pengendapan yang terjadi akibat reaksi mayer bergantung pada rumus bangun alkoloidnya.
Reaksi pengendapan untuk alkaloid
2. Reaksi Bouchardat I2 2 bagian + KI 4 bagian + aqua ada 100 Cara : sampel zat + pereaksi Bouchardat → coklat merah,
+ alkohol → endapan larut.3. Sublimat larutan 5%. Sublimasi dilakukan dengan cincin sublimasi. Cara: pada objek glass, taruh zat + talk lalu aduk-aduk,
letakkan cincinnya dan taruh objek glass di atas cincin tersebut. Taruh kapas di atasnya, yang dilihat yang di atasnya.
4. Tanin ;larutan 10% (membentuk endapan alkaloid-tannat).
5. Asam pikrat/pikrolin 1% ( membentuk endapan pikrat)6. Reaksi Kalomel: zat digerus dengan kalomel lalu diberi
nafas supaya lembab à endapan.
Dengan asam kuat : H2SO4 pekat dan HNO3 pekat
(umumnya menghasilkan warna kuning atau
merah)
Pereaksi Marquis Zat + 4 tetes formalin + 1 ml
H2SO4 pekat (melalui dinding tabung, pelan-pelan)
→ warna.
Pereaksi Forhde : larutan 1% NH4 molibdat dalam
H2SO4 pekat
◦ Zat + pereaksi Forhde → kuning kecoklatan
Reaksi warna
Reaksi King Zat + diazo A (4 bagian) + diazo B (1 bagian) +
NaOH sampai alkalis → warna merah intensif.
Reaksi Nelzer Larutan zat dalam alkohol absolut + 1 tetes
CuSO4 dan CS2 menghasilkan warna coklat seperti minyak.
Reaksi Mandelin : zat + H2SO4 + FeCl3 menghasikan warna
Reaksi Serulas & Lefort : larutan zat dalam H2SO4 encer + KI
+ CHCl3 à dikocok; lapisan CHCl3 akan berwarna.
Reaksi Huseman : zat + H2SO4 pekat à dipanaskan di atas api
sehingga dihasilkan apomorfin + HNO3 65% + KNO3 padat à
warna.
Reaksi warna
Reaksi Bosman: larutan zat dalam H2SO4 encer + KMNO4 à
dikocok dengan CHCl3; lapisan CHCl3 akan berwarna violet
kemudian terbentuk endapan coklat.
Reaksi Zwikker : Zat +1 ml Pyridin 10% + CuSO4 à batang panjang
tidak berwarna, Kristal tidak spesifik dan dibuat di objek glass.
Reaksi Mandelin amonium vanadat ½ % dalam air + H2SO4
pekat.
Reaksi Murexide : Zat + 1 tetes H2O2 3 % atau KClO3 padat +
1 tetes HCl 25%, panaskan di water bath hingga kering à agak
Jingga; + NH4OH à warna Ungu
Reaksi warna
Reaksi Parri : Zat + Co(NO3)2, lalu + uap NH4OH àwarna ungu.
Reaksi Vitally : zat + HNO3 berasap, diuapkan di atas water bath
sampai kering, + spir/alkali à ungu, tahan dalam aseton Apomorfin
: merah
◦ Strychnine : merah ungu
◦ Veratrin : coklat jingga
Reaksi Lieberrman: H2SO4 pekat + HNO3 pekat
Reaksi Sanchez : zat + p-nitrodiabendazol (p-nitoanilin +NaNO2 +
NaOH)à ungu à jingga.
Reaksi Pesez : zat + H2SO4 + lar. KBr, panaskan di atas water bath
à hijau, ditarik dengan CHCl3 à biru hijau.
Reaksi warna
Reaksi Thalleiochin : larutan zat dalam asam asetat encer + 1
tetes aqua brom + NH4OH berlebihàhijau zamrud +
kloroformàdifloresensi
Reaksi Erytrochin : larutan zat dalam HCl encer + aqua brom
(hingga kuning) + kalium ferrocyanida + CHCl3 + NH4OH, kocok
homogen → lapisan CHCl3 berwarna merah.
Reaksi Sanchez. (reagen : larutan jenuh p-nitronilin dalam 1%
H2SO4 + NaNO2). Zat + H2SO4 75 % + 1 tetes reagen + NaOH →
ungu tua, asamkan dengan H2SO4 → jingga.
Reaksi Feigel : 5 tetes H2SO4 pkt + sedikit yohimbin ad larut +
kristal khloral hidrat panaskan di WB → merah biru stabil, + air →
warna hilang
Reaksi warna
Reaksi isonitril : Zat + spiritus + KOH → panaskan →
ditambah CHCl3 → panaskan lagi → bau iso nitril (segera
diasamkan karena bau beracun/busuk)
Reaksi Runge : Dipanaskan dengan HCl 25% → dinginkan →
ditambah NaOH ad basa lemah → berwarna ungu kotor
Reaksi Indophenol: Panaskan dengan HCl → dinginkan
diencerkan dengan air + phenol + kaporit → nampak ungu
kotor → ditambah NH4OH berlebih → berwarna biru + HNO3
à tidak berwarna kuning.
Reaksi Ehrlich : Zat padat + pereaksi p-DAB HCl →
berwarna kuning kenari Reaksi Wassicky : zat + p-DAB
+H2SO4 pekat à merah ungu
Reaksi korek api : zat + HCl lalu batang korek api
dicelupkan à jingga/kuning.
Reaksi Kristal dragendorf
Pada objek glass, zat +HCl aduk, lalu teteskan dragendorf di pinggirnya dan jangan dikocok, diamkan 1 menit à Kristal dragendorf
Reaksi Fe-complex & Cu-complex:
Pada objek glass, gas ditetesi dengan Fe-compleks dan Cu-complex lalu tutup dengan cover glass à panaskan sebentar, lalu lihat Kristal yang terbentuk.
Pada objek glass, zat + asam lalu ditaburkan serbuk sublimat dengan spatel, sedikit saja digoyangkan di atasnya à Kristal terlihat.
Reaksi Iodoform : zat ditetesi NaOH sampai alkali + sol. Iodii lalu dipanaskan hingga berwarna kuning (terbentuk iodoform), lalu lihat Kristal bunga sakura di mikroskop.
Reaksi Herapatiet. (reagen : air + spirtus + asam cuka biang + sedikit H2SO4 dan aqua iod sampai agak kuning pada objek glass). Zat + 1 tetes reagen → kristal lempeng (coklat/violet)
Reaksi Kristal
1. Alkaloid Derivat Fenil Alanin1.1 Alkaloid Amin1.1.1 Efedrin HCl
Asal (efedrin) : Ephedra vulgaris Organoleptis : serbuk putih halus, tidak berbau, rasa
pahit Kelarutan : larut dalam lebih kurang 4 bagian airReaksi Identifikasi:1. Larutan zat dalam air + PbSO4 + NaOH à violet.
2. Larutan zat dalam air +NaOH 0,1 N + 3 ml CCl4 à dikocok , dibiarkan à pisahkan lapisan organik + sedikit tembaga à kocok à keruh lalu terbentuk endapan.
3. Reaksi oksidasi oleh KMnO4 à bau benzaldehid.
4. Reaksi iodoform (+)
Reaksi Khusus untuk Alkaloid Alam
5. Reaksi Nelzer: Larutan zat dalam alkohol absolut + 1 tetes CuSO4 dan CS2 à coklat minyak.
6. Zat + sulfanilat + NaOH à merah.7. Larutan zat dalam air + HCl, + H2O2 + NaCl
+ 6 tetes NaOH à merah violet.8. Larutan zat dalam air + AgNO3 à endapan
(AgCl), dicuci dengan air, + NH4OH à endapan akan larut kembali.
Efedrin HCl
1.2.1 Morfin Asal: Papaver somniferum1.2.1.1 Etil Morfin HCl Sinonim : Dionin Organoleptis : kristal putih Kelarutan : larut dalam 12 bagian airReaksi Identifikasi: 1. Reaksi KING, SANCHEZ, dan FESEZ (+) 2. Zat + H2SO4 + FeCl3 à dipanaskan dalam air mendidih à
biru + HNO3 à merah/coklat merah tua. Reaksi iodoform (+) Reaksi FROHDE: kuning hijau. Reaksi MANDELIN: kuning hijau. Reaksi MARQUIS: ungu dalam waktu lama. Larutan zat dalam HCl + I2 à endapan yang larut dalam
spiritus.
1.2 Alkaloid Benzil Isokuinolon
Organoleptis : serbuk hablur atau hablur jarum mengkilat atau massa berbentuk kubus; putih; tidak berbau; rasa pahit.
Kelarutan : larut dalam 25 bagian airReaksi Identifikasi:1. Larutan zat dalam air +1 tetes FeCl3 à biru
(hilang dengan penambahan asam/ etanol 95% /jika dipanaskan).
2. Zat dilarutkan dalam campuran H2SO4 encer & air (1:19) + KI à coklat kuning.
1.2.1.2 Morfin HCl
3. Zat + H2SO4 + FeCl3 à dipanaskan dalam air mendidih à biru + HNO3 à
merah/coklat merah tua.
4. Reaksi KING, SANCHEZ, dan FESEZ (+)
5. Reaksi FROHDE: ungu lalu menjadi hijau.
6. Reaksi MARQUIS: ungu dalam waktu singkat.
7. Reaksi SERULAS & LEFORT: larutan zat dalam H2SO4 encer + KI + CHCl3 à
dikocok; lapisan CHCl3 akan berwarna ungu.
8. Reaksi HUSEMAN: zat + H2SO4 pekat à dipanaskan di atas api sehingga
dihasilkan apomorfin + HNO3 65% + KNO3 padat à violet merah lalu menjadi
merah darah.
9. Larutan zat dalam air +AgNO3 à endapan (AgCl), dicuci dengan air, + NH4OH à
endapan akan larut kembali.
1.2.1.2 Morfin HCl
Asal : Papaver somniferumReaksi Umum Kodein:1. Zat + H2SO4 + FeCl3 à dipanaskan dalam air
mendidih à biru + HNO3 à merah/coklat merah tua.
2. Reaksi KING, SANCHEZ, dan FESEZ (+)3. Reaksi FROHDE: kuning-hijau-biru.4. Reaksi MANDELIN: hijau biru.5. Reaksi MARQUIS: ungu dalam waktu singkat.6. Tidak bereaksi dengan FeCl37. Zat + H2SO4 + FeCl3 à biru.
8. Zat + NH4OH pekat à merah.
1.2.2 Kodein
Organoleptis : serbuk hablur putih atau hablur jarum tidak berwarna.
Kelarutan : larut dalam 20 bagian airReaksi Identifikasi: Larutan zat dalam air + AgNO3 à endapan
(AgCl), dicuci dengan air + NH4OH à endapan akan larut kembali.
1.2.2.1 Kodein HCl
Organoleptis : serbuk hablur atau hablur berbentuk jarum halus; putih; tidak berbau; rasa pahit.
Kelarutan : mudah larut dalam air; sangat mudah larut dalam air panas
Reaksi Identifikasi:1. Larutan zat dalam air dinetralkan dengan NH4OH
encer + AgNO3 à endapan kuning perak fosfat yang larut dalam HNO3 encer & dalam NH4OH encer.
2. Larutan zat dalam HNO3 encer + amonium molibdat à dihangatkan à endapan kuning kenari terang.
1.2.2.2 Kodein Fosfat
Organoleptis : hablur atau serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa pahit lalu pedas.
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 40 bagian air
Reaksi Identifikasi:1. Zat + H2SO4 + FeCl3 à dipanaskan dalam air
mendidih à biru + HNO3 à tidak menghasilkan warna merah /coklat merah tua.
2. Zat dilarutkan dalam H2SO4 à dipanaskan hingga suhu 160oC à violet.
3. Zat berfluoresensi ungu-biru.
1.2.3 Papaverin HCl
4. Reaksi ERDMANN: ungu.5. Reaksi FROHDE: ungu merah kersen.6. Reaksi MANDELIN: hijau biru.7. Reaksi MARQUIS: ungu-coklat rosa.8. Reaksi BOSMAN: larutan zat dalam H2SO4
encer + KMNO4 à dikocok dengan CHCl3; à lapisan CHCl3 akan berwarna violet kemudian terbentuk endapan coklat.
9. Larutan zat dalam air + AgNO3 à endapan (AgCl), dicuci dengan air + NH4OH à endapan akan larut kembali.
Papaverin HCl
2.1 Lobelin HCl Organoleptis : Bubuk berwana putih,
berbau, rasanya pahit Kelarutan : Dalam air 1:40, dalam
spiritus 1:10
Reaksi Identifikasi:
1. Reaksi Marquis: Ungu (lama)
2. Reaksi Frohde: Kuning Coklat
3. Larutan zat + H 2SO 4 pekat à Tidak berwarna , Lalu
+ Formaldehid àWarna merah
4. Pemijaran: bau asetopenon
5. Reaksi Kristal: – KOH Padat
- HgCl2
- K 3Fe(CN)6
- Asam pikrat
2. Alkaloid Derivat Lisin
3.1 Kofein
Organoleptis : Serbuk atau bentuk jarum
mengkilat biasanya menggumpal. Berwarna
putih, Rasanya pahit, Tidak berbau Bersifat
netral terhadap kertas lakmus.
Kelarutan : Dalam air = 1:20, mudah larut
dalam spiritus dan CHCl3, sukar larut dalam
eter, agak sukar larut dalam etanol 95%.
3. Alkaloid Derivat Purin
1. Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan pada suhu 80 selama 4 jam dan didispersikan dalam paraffin cair pekat menunjukan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada kofein PK.
2. Reaksi Murexide: Violet. Warna ini akan hilang jika ada penambahan larutan alkali.
3. Larutan zat dalam air + I2 à tidak terjadi nedapan; + HCl à endapan Coklat, larut dalam NaOH
Larutan zat + larutan tannin dalam air àendapan putih dalam reagen berlebih
Larutan jenuh + larutan HgCl2 5% à endapan putih, rekristal dengan pemanasan akan tampak kristal jarum panjang
Reaksi Zwikker à batang panjang tidak berwarna
Reaksi Identifikasi kafein:
Organoleptis : Bubuk putih, rasa pahit, warna agak coklat
Kelarutan : Larut dalam alcohol, CHCl3
Tidak larut dalam airReaksi Identifikasi: Reaksi Frohde à ungu-hijau Reaksi Marquis à ungu Reaksi Mandellin à cklat rose Zat + H2SO4+ FeCl, dipanaskan à ( – ); ini yang membedakan
Diuretin dengan Morphin dan codein Larutan zat + K3Po(CN)6 + FeCl3 à hijau berlin, biru berlin Zat + dinitro benzene , aduk, + NaOH à ungu muda-kuning Zat + H2SO4 + larutan KBr dipanaskan di water bath à warna
coklat, kocok dengan CHCl3, lapisan CHCl berfluoresensi biru Seluras dan Lepori: ( + ) Zat + H2O2 + HNO3 + 1 tetes CuSO4 à kuning jingga Zat + HAC + NaNO2 à kuning muda Reaksi Kristal à Dragendorf
3.2 Diuretin
Organoleptis : Bubuk hablur, berwarna putih, berfluorosensis ungu biru
Kelarutan : Dalam air = 1:0.03, dalam Spiritus= 1:0.02 , dalam eter= 1: 0.004.
Reaksi Identifikasi: Raksi Murexide ( + ) Parri (- ) Zat + larutan tannian à Endapan putih Zat + HCl + Aq. Iod àEndapan coklat à hijau tua Reaksi Kristal Dragendorf Fe-kompleks Cu-kompleks
3.3 Theobromin
Organoleptis : Serbuk hablur, berwarna putih,
tidak berbau, rasa pahit, mantap di udara.
Kelarutan : Dalam air = 1:180, dalam spiritus
= 1:80, tidak larut dalam eter, sukar larut
dalam CHCl3, mudah larut dalam air panas,
larut dalam 120 bagian etanol 95%, mudah
larut dalam alkali hidroksida dan dalam
ammonia encer.
3.4 Theofillin
Raksi Murexide ( + ) Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromide menunjukan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada teofilin BPFI
Larutan jenuh + larutan tannin à endapan yang larut dalam pereaksi yang berlebihan
Fluoresensi◦ Zat padat: biru muda◦ Dalam H2SO4: biru
Larutan + NH4 OH + AgNO3 à Endapan seperti selai yang larut dalam HNO3
ROUX à Memberiksn warna hijau stabil Reaksi Parri à ungu Zat + aq. Brom à endapan putih stabil Zat + Diazo A + Diazo B + NaOH à warna Merah
Reaksi Identifikasi Theopilin:
Organoleptis : Bubuk atau serbuk, berwarna putih agak kekuningan, bau lemah mirip amoniak, rasanya pahit
Kelarutan : Larut dalam 5 bagian air, jika dibiarkan mungkin menjadi keruh, Praktis tidak larut dalam etanol 95% , Praktis tidak larut dalam eter
Reaksi Identifikasi: 1. Larutkan zat dalam 10 ml air, netralkan
dengan asam klorida encer à endapan putih. Saring lalu cuci endapan dengan air, keringkan pada suhu 105 ; suhu lebur endapan lebih kurang 272. Lakukan idendifikasi lagi:
3.5 Aminofillin
10 mg zat dalam cawan porselen + 1 ml HCl + 10 tetes larutan
hidrogenperoksida, lalu uapkan di atas tangas air hingga kering; jika
ditempatkan di atas wadah yang berisi beberapa tetes ammonia encer à warna
ungu, yang hilang dengan tambahan larutan alkali
Larutan + NH4 OH + AgNO3 à endapan seperti selai yang larut dalam HNO3
Dari filtrat yang diperoleh dari identifikasi A tambahkan 1 ml campuran 1
bagian volume benzoilklorida dan 2 bagian volume eter. Tambahkan larutan
natrium hidroksida 8% b/v secukupnya hingga alkalis, kocok, saring. Cuci
nedapan dengan 10 ml air, larutkan dalam 2 ml etanol 90% hangat.
Tambahkan 5 ml air à hablur, keringkan pada suhu 105; suhu lebur hablur
lebih kurang 249
Reaksi Identifikasi:
Organoleptis : serbuk putih, tidak berbau, rasa agak pahit, sedikit asam, larutan bereaksi terhadap kertas lakmus
Kelarutan : Mudah larut dalam air hangat. Jika diencerkan dengan volume air sama, pelahan-lahan kofeina terpisah sebagian yang dengan penambahan air larut kembali.
Reaksi Identifikasi: Larutkan lebih kurang 20 kurang 20 mg dalam 1 ml asam
klorida dalam cawan porselen, tambahkan 100 mg kalium klorat, uapkan di atas air hingga kering. Tempatkan cawan terbalik di atas bejana yang berisi beberapa tetes ammonia; sisa berwarna lembayung yang dengan penambahan larutan alkali akan hilang.
Pada 5 ml larutan 1% b/v tambahkan 1 ml larutan raksa (III) sulfat, panaskan hingga mendidih, tambahkan 1 ml larutan kalium permanganate: terbentuk endapan putih.
Hablurkan kembali sisa yang diperoleh pada Penetapan kadar kofeina dengan air panas, keringkan pada suhu 80 selama 4 jam; suhu lebur hablur antara 235 dan 237.5
3.6 Kofein Sitrat
4.1 Alkaloid Pirolidin
4.1.1 Striknin Nitrat (Strychni Semen)
Organoleptis : Bubuk kristal jarum,
mengkilap, tidak berwarna atau serbuk
hablur putih, tidak berbau, rasa sangat
pahit.
Kelarutan : Dalam air (1:60), spirtus (1:70),
eter (tidak larut).
4. Alkaloid Derivat Triptofan
Vitally : ungu + aseton → merah rosa
Zat + HCl pekat lalu dipanaskan + NaNO2
→ merah darah
Zat + K2Cr2O7 padat + H2SO4 pekat, aduk-
aduk → merah ungu larutan diuapkan
hingga kering, tambah lagi reagen → ungu
Zat + aqua brom → endapan kuning putih
Reaksi Identifikasi:
4.2.1 Kinin (Chininum) Organoleptis : hablur putih, pahit Kelarutan : dalam air (1:4800), spiritus (1:1).
Dalam H2SO4 berfluoresensi biru kuat Reaksi Identifikasi: Reaksi Thalleiochin → hijau zamrud (warna ini
dapat dihasilkan pula jika dikocok dengan kloroform).
Reaksi ini positif terhadap :◦ cinchonin & cinchonidin → endapan putih◦ codein → merah rosa◦ morfin → coklat merah◦ Antipyrin mengganggu reaksi ini
4.2 Alkaloid Kuinolon (Chinae Cortex)Alam : Chinin, Chinidin, Cinchonin, Chinchonidin
2. Reaksi Erytrochin → lapisan CHCl3 berwarna merah.
3. Reaksi Sanchetz → ungu tua, asamkan dengan H2SO4 → jingga
4. Reaksi Herapathiet : zat + 1 tetes reagen → kristal platces (coklat/violet), spesifik untuk kinin.
5. Reaksi kristal :◦ Zat + ammonium oksalat → endapan (+) hanya
pada kinin◦ Zat + pereaksi mayer → endapan (+)◦ Zat + pereaksi bouchardat → endapan (+)
Reaksi identifikasi :
Pada 5ml larutan 0,1% b/v tambahkan 2 atau 3 tetes
larutan brom P dan 1ml amonia encer P → terjadi
warna hijau zamrud.
Pada larutan 0,5% b/v tambahkan asam sulfat encer
P volume sama → terjadi fluorosensi biru tua.
4.2.2 Kinin Sulfat
Organoleptis : hablur berbentuk jarum, putih, tidak berbau, pahit. Oleh pengaruh cahaya warna menjadi tuaKelarutan : larut dalam 810 bagian air dan dalam 95 bagian etanol (95%), sukar larut dalam kloroform P dan dalam eter P.
Organoleptis : hablur jarum mengkilat,
putih, tidak berbau, sangat pahit.
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 25
bagian air, dalam lebih kurang 2 bagian
etanol (90%) P dan dalam lebih kurang 2
bagian kloroform P ; sangat sukar larut
dalam eter P.
4.2.3 Kinin HCl
Reaksi identifikasi:
Larutkan 5mg dalam 10ml air,
tambahkan 1 tetes asam sulfat encer P
→ terjadi fluorosensi biru kuat.
Pada 5ml larutan 0,1% b/v tambahkan
2 sampai 3 tetes larutan brom P, dan 5
tetes amoniak P → terjadi warna hijau
zamrud.
Organoleptis : kristal jarum ortokrombik Kelarutan : Larut dalam alkohol (1:60),
alkohol panas (1:2), kloroform (1:110), eter (1:500), praktis tidak larut dalam air
Reaksi Identifikasi: Reaksi Fluoresensi
◦ Larutan zat dalam air tidak berflouresensi◦ Larutan zat dalam asam asetat glasial +
H2SO4 + formalin → berflouresensi (+) Reaksi warna (-) terhadap Erythrochin,
Sanchez (cuprein), dan herapathiet.
4.2.4 Kinkonin (Chinchonin)
Organoleptis : kristal jarum putih berasa pahit
Kelarutan : alkohol,eter, CHCl3 mudal larut
Reaksi Identifikasi:
Marquis : hijau coklat
Frohde : biru hijau
Wassicky : ungu
Zat + HNO3 pkt : hijau tua + KOH spir → merah
Zat + H2SO4 + K2Cr2O7 pdt → ungu – biru muda
Feigel→ merah biru stabil, + air → warna hilang. (khas dan
peka)
4.3 Alkaloid Indol4.3.1 Yohimbin HCl
Organoleptis : hablur mengkilap, tidak
berbau, dan tidak berwarna
Kelarutan : dalam air (1:0,5), dalam
spiritus (1:3,7), dalam eter (1:2,5), dalam
kloroform (1:12)
Reaksi Khusus untuk Alkaloid Sintetik1. Golongan Anilin1.1 Asetanilid
- Zat padat + H2SO4 conc. + K2Cr2O7 padat diaduk : ungu →
biru hijau
- Reaksi esterifikasi → bau wangi etilasetat
- Ditambah Aq.Brom : mula warna hilang, bila berlebihan :
timbul endapan putih
- Reaksi isonitril : (+), bau iso nitril
- Reaksi Runge → berwarna ungu kotor
- Reaksi Indophenol → berwarna biru
- Ditambah HNO3 : tidak berwarna kuning (berbeda dengan
phenacetin)
Reaksi untuk identifikasi:
Organoleptis : hablur, berwarna putih dan berasa pahit
Kelarutan : dalam air (1 : 0,06), dalam spiritus (1 : 6,7), dalam eter
(1 : 1,5)
Reaksi untuk identifikasi:
- Reaksi Bouchardat : (+)
- Zat padat + K2Cr2O7 +H2SO4 pekat → aduk hijau
- Zat + HCl → dipanaskan → saring + air → filtrat + K2Cr2O7 → berwarna
merah ungu
- Reaksi esterifikasi → bau wangi etilasetat
- Reaksi indophenol : ungu
- Ditambah HNO3 : berwarna kuning intensif
1.2 Fenasetin
- Reaksi Ekkert :
Zat + resorchin + H2SO4 pekat → panaskan
diatas api kecil ad mendidih → dinginkan →
tambahkan air + NaOH ad basa →
menghasilkan warna ungu merah,
berfluorosensi merah coklat
Zat + H2SO4 pekat → panaskan lalu dinginkan
→ ditambah air + resorchin + NaOH + I2 →
menghasilkan warna ungu tua → ditambah HCl
berlebih → berwarna ungu kuning
Organoleptis : serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit
Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam Natrium hidroksida 1N, mudah larut dalam etanol
Reaksi untuk identifikasi:- Uji fenol : larutan zat + FeCl3 → larutan
berwarna ungu-biru- Uji adanya amina aromatis : Zat + NaOH +
etanol dipanaskan → larutan berbau isonitril (bau busuk)
- Uji Fluorosensi : berwarna hijau biru
1.3 Parasetamol
Organoleptis : serbuk hablur putih, berasa pahit
Kelarutan : dalam air (mudah), dalam methanol
(mudah), dalam eter (tidak larut)
Reaksi untuk identifikasi:
- Reaksi Mayer : (+)
- Reaksi Bouchardat : (+)
- Reaksi Ehrlich : berwarna kuning kenari
- + FeCl3 : biru-hijau, hijau-kuning
- + HNO3 : biru, hijau-kuning
- + HCl + hypoklorit : biru hijau
- + KMnO4 : warna hilang
2. Alkaloid Sintetik Pirazolon2.1 Antalgin / Novalgin
Organoleptis : serbuk hablur tidak berwarna atau putih, tidak berbau dan agak pahit
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol dan kloroform, agak sukar larut dalam eter
Reaksi untuk identifikasi:- Larutan dalam air bersifat netral- + aq.brom : terbentuk endapan putih- Reaksi Mayer : (+)- Zat + HCl 0,5 N + pereaksi (HgCl2 + KI +
aquadest) → timbul endapan kuning- Reaksi Bouchardat : (+), pereaksi harus banyak- Reaksi Marquis : jingga terang
2.2 Antipyrin
- pereaksi Millon : Larutan zat dalam air + pereaksi Millon :
berwarna kuning-hijau
- + FeCl3 : merah darah, ditambah H2SO4 dil. : kuning
- Larutan zat dalam air + NaNO2 + HCl dil. : berwarna hijau
dan timbul kristal hijau (lama)
-Zat + pyramidon + HNO3 encer → berwarna merah coklat
- Zat + HNO3 encer (jika perlu dipanaskan) → berwarna
kuning
- Zat + H2SO4 dil. + KNO2 → hijau
- Larutan zat dalam air + asam tannat → panaskan →
timbul endapan putih
Sinonim : aminofenazon, aminopirin Organoleptis : serbuk hablur putih, tidak berbau,
agak pahit Kelarutan : Dalam air 1:18, dalam spiritus 1:1,5 ,
larut baik dalam eter dan kloroform. Reaksi untuk identifikasi:- Zat + HCl dil + NaNO2 à ungu biru
- Reaksi Mayer à (+)- Reaksi Bouchardat à (+)- Zat + FeCl3 à ungu; + H2SO4 dilut à merah darah-
violet- Zat + AgNO3 à biru ungu, endapan abu-abu
- Zat + HNO3 pekatàkuning hijau abu-abu, berlebihan akan hilang
- Reaksi Kristal: HgCl2, asam pikrat
2.3 Pyramidon
Organoleptis : hablur putih, berbentuk bulu atau jarum, tidak berbau, tidak
berasa, jika dikunyah agak pahit
Kelarutan : dalam air (tidak larut), dalam spiritus (1:2)
Reaksi untuk identifikasi:
- Larutan zat dalam H2SO4 : berfluorosensi biru
- Zat + 10 ml HCl (p) 0,25%, kocok kuat, saring. Pada 5 ml filtrat tambahkan 2-3
tetes brom dan 1 ml NH4OH (e) → terjadi warna hijau
- Zat + asam asetat + H2SO4 (p) → dipanaskan diatas waterbath → menghasilkan
bau etil asetat
- Zat + 2 ml NH4OH + 5 ml I2 → panaskan diatas penangas → timbul bau iodoform
- Zat + 10 ml KOH (p) 2,5% dalam etanol → mula-mula larut, berangsur-angsur
terbentuk endapan putih
3. Alkaloid Sintetik Kuinolin3.1 Eukinin
Organoleptis : serbuk hablur putih, tidak berbau, berasa pahit
Kelarutan : mudah larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol, kloroform dan eter.
Reaksi untuk identifikasi:- Larutkan 25 mg dalam 20 ml air, tambahkan 8
ml larutan trinitrofenol P. cuci endapan dengan air, etanol (95%) P, dan eter P; suhu lebur endapan lebih kurang 207o
- Lapisan air yang diperoleh pada PK setelah penyarian klorokuin, netralkan dengan asam nitrat encer P. tambahkan larutan amonium molibdat P volume sama, hangatkan; terbentuk endapan kuning
3.2 Klorokuin difosfat
Sinonim : etil aminobenzoat
Organoleptis : serbuk hablur, putih,
tidak berbau, agak pahit disertai rasa
tebal
Kelarutan : sangat sukar larut dalam
air, mudah larut dalam etanol (95%) P,
mudah larut dalam kloroform P, mudah
larut dalam eter P.
4. Alkaloid Sintetik p-aminobenzoat4.1 Benzokain
Reaksi untuk identifikasi:
- Zat + p-DAB HCl à jingga menggumpal
- Reaksi Liebermann à (+)
- Reaksi Marquis à (+)
- Panaskan lebih kurang 50 mg dengan
0,1 ml asam asetat P, dan 0,25 ml asam
sulfat P à bau etilasetat
- Reaksi Kristal: asam pikrat dan aseton-
air
Organoleptis : serbuk hablur, putih agak kekuningan, bau khas mantap di udara
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, sangat larut dalam alkohol dan kloroform, mudah larut dalam eter, larut dalam minyak.
Reaksi untuk identifikasi:- 100 mg zat larutkan dalam 1 ml etanol
(95%) P tambahkan 10 tetes larutan kobalt (II) klorida P, kocok selama 2 menit à hijau terang dan endapan halus.
4.2 Lidokain
Organoleptis : hablur kecil, putih atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa agak pahit; menunjukkan sifat anestetika lokal jika diletakkan di atas lidah.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam etanol, sukar larut dalam kloroform, praktis tidak larut dalam eter.
Reaksi Identifikasi :- Reaksi Meyer = terbentuk endapan putih, larut
dalam HCl- Reaksi Bouchardat = (+), larut dalam HCl- Reaksi pDAB HCl = jingga- Zat + NaOH, dipanaskan = maka akan keluar NH3
dan etilen diamin, periksa dengan lakmus
4.3 Prokain HCl
- Reaksi korek api = (+)- KMnO4/asam : warna hilang
- Reaksi diazotasi = (+)- Calomel reduksi = (+)- KMnO4/ basa = ungu-hijau (biru) Reaksi Kristal :- HgCl2
- Asam pikrat : mula seperti minyak
- Mayer = bagus
Sinonim : Isonicotinathidrazid/Isoniazid
Organoleptis : hablur tidak berwarna atau
serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa agak
pahit, terurai perlahan-lahan oleh udara dan
cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak
sukar larut dalam etanol (95%), sukar larut
dalam kloroform dan eter
5. Alkaloid Sintetik Piridin5.1 INH
Reaksi identifikasi :- Isoniazid + AgNO3 = mereduksi
- Isoniazid + Ag ammoniakal = mereduksi- Reaksi Luf dan Fehling positif (+)- Isoniazid + vanillin + methanol + HCl =
kuning hijau (spesifik)- Isoniazid + salisilaldehid = kuning muda- Isoniazid + asam fosfomolibdat + NH4OH =
warna biru- Jika dipijar, menimbulkan bau piridin,
meleburkan uapnya kuning muda- Isonitril = (+)- Isoniazid + CaOCl3 + CHCl3 = lapisannya
merah
Inti Pyridin- zat + Na2CO3 dilebur = bau piridin
+ CNBr + annilin = merah jingga- larutan dalam methanol + HCl +
DAB = merah coklat, kadang-kadang kuning
- DAB HCl = jingga kuning- Korek api = (+)- Roux = merah cokelat- NaOH = dipanaskan keluar NH3 Reaksi Kristal- Dragendorf- Fekompleks
Dyhydrocodeini HCl Organoleptis : kristal putih Kelarutan :larut dalam air, sedikit larut dalam
alkohol, tidak larut dalam kloroform dan eter. Dicodid bitartras larut dalam air.
Reaksi identifikasi- Marquis = Ungu- Frohde = kuning-biru-hijau- Larutan dalam H2SO4 + 1 tetes HNO3 + 1 ml air =
kuning citroen- Frohde + hexamine = hijau rumput –cokelat
Reaksi Kristal- K3Fe(CN)6 : Kristal jarum besar-besar
- Dragendorf
6. Alkaloid Sintetik Fenantren6.1 Dicodid
Organoleptis : Kristal putih, berbau, rasa pahit Kelarutan : kelarutan dalam air 1: 5000, dalam spiritus 1: 40,
CHCl3 1: 4 Reaksi identifikasi :- Zat + H2SO4 pekat = larutan berwarna kuning, pada pemanasan
lalu menjadi cokelat orange- Zat H2SO4 25% tidak berwaarna, + beberapa tetes FeCl3 =
merah ungu- Larutan dalam spiritus + KOH padat = merah- Santonin + Na salisilat, dilebur = merah + air = larutan merah- Zat + H2SO4 pekat + resorsin, panaskan + air = cokelat kuning
dengan flouresensi hijau kuat Reaksi Kristal- Larutan dalam air + Ca asetat = Kristal- Pb asetat = kristal kuning- Pyridin + air = Kristal- H2SO4 pekat + air = Kristal panjang
7. Alkaloid Sintetik Furan7.1 Santonin