490 Micro GC Natural Gas Analyzer - Agilent Micro GC... · Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di...

Agilent Technologies

Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GC

Manuale utente

Informazioni sul documento© Agilent Technologies, Inc. 2012

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Codice del manuale

G3582-94002

Edizione

Prima edizione, maggio 2012

Stampato in USA

Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA

Garanzia

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ATTENZIONE

La dicitura ATTENZIONE indica la presenza di condizioni di rischio. L’avviso richiama l’attenzione su una procedura operativa o una prassi che, se non eseguite in modo corretto o osservate attentamente, possono comportare danni al prodotto o la perdita di dati importanti. In presenza della dicitura ATTENZIONE interrompere l’attività finché le condizioni indicate non siano state perfettamente comprese e soddisfatte.

AVVERTENZA

La dicitura AVVERTENZA indica la presenza di condizioni di rischio. L’avviso richiama l’attenzione su una procedura operativa o una prassi che, se non eseguita correttamente o attenendosi scrupolosamente alle istruzioni, potrebbe causare gravi lesioni personali o la perdita della vita. In presenza della dicitura AVVERTENZA interrompere l’attività finché le condizioni indicate non siano state perfettamente comprese e soddisfatte.

Analizzatori di gas naturale 3

Sommario

1 Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale

Introduzione 5

Tipi di Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale 5

Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A e versione Extended 6

Analizzatore di gas naturale A 6Analizzatore di gas naturale A Extended 6

Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale B e versione Extended 7

Analizzatore di gas naturale B 7Analizzatore di gas naturale B Extended 7

2 Informazioni per la verifica

Introduzione 8

L'analizzatore di gas naturale A e la versione A Extended 10

HayeSep A dritto 10CB CP-Sil 5 da 6 metri 11Inversione del flusso HayeSep A 13CB CP-Sil 5 da 4 metri 14CB CP-Sil 5 da 8 metri 16

Analizzatore di gas naturale B e versione B Extended 19

PoraPLOT U 19CB CP-Sil 5 da 6 metri 21CP-Molsieve 5A 23

3 Regolazione del tempo di inversione del flusso

Regolazione del tempo di inversione del flusso in CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U o CB CP-Sil 5 25

Procedura di regolazione per il tempo di inversione del flusso 25

Regolazione del tempo di inversione del flusso in HayeSep A 27

Procedura di regolazione per il canale HayeSep A 27


A Appendice A: certificato dello standard NGA di calibrazione dei gas

B Appendice B: certificato dello standard universale di calibrazione dei gas

C Appendice C: Impostazioni del metodo tipico per gli analizzatori di gas naturale

D Appendice D: Configurazione del tipo di gas di trasporto

Procedura per modificare il tipo di gas di trasporto 34

E Appendice E: metodo per il canale CP-Molsieve 5A con gas di trasporto argon

5

Agilent 490 Analizzatore di gas naturale Micro GCManuale utente


1Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale

Introduzione

Il gas naturale è un combustibile fossile. Milioni di anni fa, i resti di piante, animali e microorganismi sono stati sepolti sotto strati di terreno e di sedimenti. A causa del peso del terreno e del sedimento, la pressione e la temperatura sono aumentate, con una conseguente trasformazione lenta degli organismi in gas naturale e petrolio.

La composizione del gas naturale varia notevolmente. Il gas naturale è una miscela combustibile di idrocarburi gassosi, composta principalmente da metano, piccole quantità di idrocarburi leggeri quali etano, propano, n-butano, n-pentano, esani e altri gas quali azoto, anidride carbonica, ossigeno, idrogeno e solfuro di idrogeno. Il gas naturale può contenere anche tracce di argon, elio, neon e xenon. Il gas naturale, nella forma pura è incolore e inodore.

Gli analizzatori di gas naturale sono stati progettati per analizzare le diverse composizioni di gas naturale.

Tipi di Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale

Per analizzare il gas naturale è possibile utilizzare i quattro tipi seguenti di analizzatori di gas naturale:

• Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A

• Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A Extended

• Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale B

• Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale B Extended

Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale 1


Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A e versione Extended

Analizzatore di gas naturale A

L'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC viene utilizzato per analizzare i campioni di gas naturale che contengono metano, anidride carbonica e idrocarburi, fino al n-nonano.

L'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC è un micro GC a doppio cabinet dotato di due canali:

• canale HayeSep A (dritto)

• canale CB CP-Sil 5 da 6 metri

Analizzatore di gas naturale A Extended

L'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC Extended viene utilizzato per analizzare il metano, l'anidride carbonica e gli idrocarburi fino al n-dodecano.

L'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC Extended è un micro GC a cabinet quadruplo dotato di tre canali:

• canale HayeSep A con opzione di inversione del flusso

• canale CB CP-Sil 5 da 4 metri con opzione di inversione del flusso


Agilent 490 Micro GC - Analizzatori di gas naturale 1


Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale B e versione Extended

Analizzatore di gas naturale B

L'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC viene utilizzato per analizzare il metano, l'anidride carbonica, il solfuro di idrogeno e gli idrocarburi leggeri fino al n-nonano presenti nel gas naturale.

L'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC è un micro GC a doppio cabinet dotato di due canali:

• canale PoraPLOT U con opzione di inversione del flusso


Analizzatore di gas naturale B Extended

L'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC Extended viene utilizzato per analizzare l'idrogeno, l'azoto, l'ossigeno, il metano, l'anidride carbonica, il monossido di carbonio, il solfuro di idrogeno e gli idrocarburi fino al n-nonano.

L'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC Extended è un micro GC a cabinet quadruplo dotato di tre canali:

• canale CP-Molsieve 5A con opzione di inversione del flusso

• canale PoraPLOT U con opzione di inversione del flusso


L'analizzatore di gas naturale B versione Extended è dotato di due opzioni di gas di trasporto per il canale CP-Molsieve 5A. Se necessario, è reso flessibile per l'analisi di idrogeno ed elio sul canale CP-Molsieve 5A. Per l'analisi dell'elio sul canale CP-Molsieve 5A il gas di trasporto deve essere l'argon. Tutti gli analizzatori sono preconfigurati sull'elio come gas di trasporto.

Prima di avviare l'analizzatore di gas naturale Agilent 490 Micro GC assicurarsi che siano collegati i gas di trasporto corretti per tutti i canali. Per tutti i tipi di analizzatori il gas di trasporto richiesto è l'elio. Tuttavia, per l'analisi dell'elio sul canale CP-Molsieve 5A il gas di trasporto deve essere l'argon. La pressione necessaria per il gas di trasporto equivale a 550 kPa (80 psi). Per ulteriori informazioni su Agilent 490 Micro GC, consultare il Manuale utente Agilent 490 Micro GC.

8



2Informazioni per la verifica

Introduzione

Gli analizzatori di gas naturale Agilent 490 Micro GC sono preconfigurati sull'elio come gas di trasporto, comprese le impostazioni adeguate per i tempi di inversione del flusso per i seguenti canali:

• HayeSep A

• CB CP-Sil 5 da 4 metri

• CP-Molsieve 5A

• PoraPLOT U

La verifica finale dell'analizzatore di gas naturale Agilent 490 Micro GC viene eseguita con uno standard di calibrazione dei gas NGA e uno standard universale di calibrazione dei gas.

• Lo standard di calibrazione dei gas NGA contiene azoto, metano, etano, anidride carbonica, propano, iso-butano, n-butano, iso-pentano, n-pentano e n-esano. Questo standard di calibrazione dei gas non contiene tutti i componenti specificati per ciascun tipo di analizzatore di gas naturale. Pertanto, sull'analizzatore di gas naturale viene analizzato un secondo campione di verifica, lo standard universale di calibrazione dei gas.

• Lo standard universale di calibrazione dei gas contiene elio, neon, idrogeno, ossigeno, azoto, metano, etano, etilene, anidride carbonica, monossido di carbonio, acetilene, propano, metilacetilene, n-butano, n-esano e n-eptano. Per l'analizzatore di gas naturale non sono specificati tutti i componenti contenuti nello standard universale di calibrazione dei gas.

Informazioni per la verifica 2


Sono disponibili informazioni più dettagliate sullo standard di calibrazione dei gas NGA e sullo standard universale di calibrazione dei gas nell'Appendice A a pagina 29 e nell'Appendice B a pagina 30.

I componenti specificati per ciascun canale sono descritti in “Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale A e versione Extended” a pagina 6 e “Agilent 490 Micro GC - Analizzatore di gas naturale B e versione Extended” a pagina 7.

Lo standard di calibrazione dei gas NGA e lo standard universale di calibrazione dei gas vengono forniti in dotazione con l'analizzatore e vengono utilizzati dall'ingegnere Agilent presso il cliente in sede di installazione. Il metodo regolato in fabbrica, il cromatogramma finale (rapporto del test) e il manuale utente dell'analizzatore di gas naturale sono disponibili sul CD dell'analizzatore.

Per eseguire i controlli di riferimento sull'analizzatore, utilizzare lo standard di calibrazione dei gas NGA o lo standard universale di calibrazione dei gas. Caricare il metodo dal CD dell'analizzatore se si utilizza OpenLAB CDS EZChrom o creare un metodo in base alle impostazioni del file PDF del metodo sul CD dell'analizzatore. Per un rapido avvio, consultare le impostazioni del metodo per gli analizzatori di gas naturale elencate nell'Appendice C a pagina 31. Collegare e iniettare lo standard di calibrazione dei gas NGA.

Per l'analisi dell'elio sul canale CP-Molsieve 5A, utilizzare lo standard universale di calibrazione dei gas per la verifica. Prima di iniziare l'analisi assicurarsi che sia fornito e configurato il gas di trasporto argon. Per ulteriori informazioni su come configurare il gas di trasporto per l'analizzatore consultare l'Appendice D a pagina 33. Le impostazioni del metodo per questa analisi sono reperibili nell'Appendice E a pagina 38.

Lo standard di calibrazione dei gas NGA e lo standard universale di calibrazione dei gas non contengono solfuro di idrogeno. In questo manuale è incluso un cromatogramma di riferimento del solfuro di idrogeno.



L'analizzatore di gas naturale A e la versione A Extended

HayeSep A dritto

Il canale HayeSep A dell'analizzatore di gas naturale A è specifico per l'analisi di metano, anidride carbonica, etano e propano.

L'analisi dello standard di calibrazione dei gas NGA produce il cromatogramma riprodotto nella Figura 1.

L'analisi dello standard universale di calibrazione del gas produce un cromatogramma analogo a Figura 2.

.

Figura 1 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale HayeSep A sull'analizzatore A

Secondi0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

mV

0

50

100

150

200

250

300

Azo

toM

etan

o Ani

drid

e ca

rbon

ica

Etan

o

Prop

ano

Figura 2 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale HayeSep A sull'analizzatore A

Secondi0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

mV

0

2

4

6

8

10

12

Ani

drid

e ca

rbon

ica

Etile

ne

Etan

o

Ace

tilen

e

Prop

ano

Azo

to

Met

ano



CB CP-Sil 5 da 6 metri

Il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri dell'analizzatore di gas naturale A è indicato per l'analisi degli idrocarburi leggeri, dal propano al n-nonano.

L'analisi dello standard NGA di calibrazione dei gas produce un cromatogramma analogo a Figura 3.

L'analisi di un campione contenente neopentano produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 4.

Figura 3 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore A

Secondi15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0 55,0

mV

0

100

200

300

400

500

Etan

o

n-pr

opan

o

i-but

ano

n-bu

tano

i-pen

tano

n-pe

ntan

o

n-es

ano

Figura 4 Campione contenente neopentano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore A

Secondi10,0 12,5 15,0 17,5 20,0 22,5 25,0 27,5 30,0 32,5 35,0 37,5 40,0 42,5 45,0 47,5 50,0 52,5

mV

0

100

200

300

400

500

Etan

o

Prop

ano

i-but

ano

n-bu

tano

neo-

pent

ano

i-pen

tano

n-pe

ntan

o

n-es

ano



L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 5.

L'analisi di un campione contenente idrocarburi più pesanti, fino al n-nonano produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 6.

Se un campione contiene idrocarburi fino al n-nonano assicurarsi che il tempo totale dell'analisi venga aumentato in maniera sufficiente a rilevare tutti gli idrocarburi presenti su questo canale.

Figura 5 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore A

Figura 6 Campione contenente idrocarburi fino al n-nonano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore A

Secondi10 20 30 40 50 60 70 80 90

mV

0,0

2,5

5,0

7,5

10.0 Prop

ano

n-bu

tano

n-es

ano

n-ep

tanoi-b

utan

o

Secondi0 50 100 150 200 250 300 350 400

mV

0

10

20

30

Prop

ano

n-bu

tano

n-pe

ntan

o

n-es

ano

n-ep

tano

n-ot

tano

n-no

nano



Inversione del flusso HayeSep A

Il canale HayeSep A, con opzione di inversione del flusso, dell'analizzatore di gas naturale A Extended è specifico per l'analisi di metano, anidride carbonica, etano e propano.



Figura 7 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale HayeSep A sull'analizzatore A Extended

Secondi0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

mVo

lt

0

50

100

150

Azo

toM

etan

o Ani

drid

e ca

rbon

ica

Etan

o

Prop

ano

Figura 8 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale HayeSep A sull'analizzatore A Extended

Secondi0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

mVo

lt

8

9

10

11

Ani

drid

e ca

rbon

ica

Etile

ne

Etan

o

Ace

tilen

e

Prop

ano

Azo

to

Met

ano




Il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri dell'analizzatore di gas naturale A Extended è indicato per l'analisi degli idrocarburi leggeri propano, n-butano, iso-burano, iso-pentano e n-pentano.



Figura 9 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri sull'analizzatore A Extended

Secondi8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34

mVo

lt

0

50

100

150

Etan

o

Prop

ano

n-bu

tano

i-pen

tano

n-pe

ntan

o

i-but

ano

Figura 10 Campione contenente neopentano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri sull'analizzatore A Extended

Secondi10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

mVo

lt

0

50

100

150

200

Etan

o

Prop

ano

i-but

ano

n-bu

tano

neo-

pent

ano

i-pen

tano

n-pe

ntan

o



L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas produce il cromatogramma riprodotto nella Figura 11.

Figura 11 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri sull'analizzatore A Extended

Secondi8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

mV

0

5

10

15

Prop

ano

n-bu

tano




Il canale CB CP-Sil 5 da 8 metri dell'analizzatore di gas naturale A Extended è indicato per l'analisi degli idrocarburi, dal n-esano al n-dodecano.

Lo standard di calibrazione dei gas NGA e lo standard universale di calibrazione dei gas non contengono idrocarburi pesanti fino al n-dodecano. Nel presente manuale sono inclusi i cromatogrammi di riferimento dello standard di calibrazione dei gas NGA e dello standard universale di calibrazione dei gas. Per gli idrocarburi pesanti fino al n-dodecano viene analizzato un campione aggiuntivo per l'identificazione.


Il controllo di riferimento dello standard universale di calibrazione dei gas produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 13.

Figura 12 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 8 metri sull'analizzatore A Extended

Secondi15 20 25 30 35 40 45 50 55

mV

0

5

10

15

n-es

ano



L'analisi di un campione contenente idrocarburi più pesanti, fino al n-decano produce il cromatogramma visualizzato nella Figura 14.

L'analisi di un campione contenente idrocarburi più pesanti, fino al n-dodecano produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 15.

Figura 13 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 8 metri sull'analizzatore A Extended

Secondi15 20 25 30 35 40 45 50 55

mV

0,0

2,5

5,0

7,5

n-es

ano

n-ep

tano

Figura 14 Miscela di idrocarburi gassosi contenenti da n-eptano a n-decano analizzati con il canale CB CP-Sil 5 da 8 metri sull'analizzatore A Extended

Secondi10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

mV

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

n-ep

tano

n-ot

tano

n-no

nano

n-de

cano



Figura 15 Miscela di idrocarburi gassosi contenenti da n-esano a n-dodecano analizzati con il canale CB CP-Sil 5 da 8 metri sull'analizzatore A Extended

Secondi20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220

mV

0,5

1,0

1,5

2,0n-

esan

o

n-ep

tano

n-ot

tano

n-no

nano

n-de

cano

n-un

deca

no

n-do

deca

no



Analizzatore di gas naturale B e versione B Extended

PoraPLOT U

Il canale PoraPLOT U dell'analizzatore di gas naturale B e versione Extended Agilent 490 Micro GC è specifico per l'analisi del metano, dell'anidride carbonica, dell'etano, del solfuro di idrogeno e del propano nei campioni di gas naturale. Il percorso totale del campione di questo canale è disattivato (Ultimetal), con conseguenti prestazioni migliori e una forma del picco per il solfuro di idrogeno.

L'analisi dello standard NGA di calibrazione dei gas produce un cromatogramma analogo a Figura 16.

Figura 16 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale PoraPLOT U sull'analizzatore B

Secondi20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

mV

0

100

200

300

400

Azo

to

Ani

drid

e ca

rbon

ica

Etan

o

Prop

ano

Met

ano




L'analisi di un campione contenente solfuro di idrogeno produce un cromatogramma analogo alla Figura 18.

Figura 17 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale PoraPLOT U sull'analizzatore B

Figura 18 Campione contenente solfuro di idrogeno analizzato con il canale PoraPLOT U sull'analizzatore B

Secondi20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

mV

0

10

20

Azo

to

Ani

drid

e ca

rbon

ica

Etile

ne

Etan

o

Ace

tilen

e

Prop

ano

Met

ano

Secondi20 25 30 35 40 45 50 55 60 65

mV

0

25

50

75

Ani

drid

e ca

rbon

ica

Etan

o

Idro

geno

sol

fora

to

Prop

ano

Azo

to

Met

ano




Il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri dell'analizzatore di gas naturale B e B Extended è indicato per l'analisi degli idrocarburi, dal propano al n-nonano.



.

Figura 19 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore B

Secondi15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0 55,0

mV

0

100

200

300

400

500

Etan

o

n-pr

opan

o

i-but

ano

n-bu

tano

i-pen

tano

n-pe

ntan

o

n-es

ano

Figura 20 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore B

Secondi10 20 30 40 50 60 70 80 90

mV

0,0

2,5

5,0

7,5

10.0 Prop

ano

n-bu

tano

n-es

ano

n-ep

tanoi-b

utan

o




L'analisi di un campione contenente idrocarburi fino al n-nonano produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 22.

Per i campioni che contengono idrocarburi fino al n-nonano, aumentare il tempo totale dell'analisi per rilevare tutti gli idrocarburi presenti su questo canale.

Figura 21 Campione contenente neopentano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore B

Figura 22 Campione contenente idrocarburi fino al n-nonano analizzato con il canale CB CP-Sil 5 da 6 metri sull'analizzatore B

Secondi10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0

mV

0

100

200

300

400

500

Etan

o

Prop

ano

i-but

ano

n-bu

tano

neo-

pent

ano

i-pen

tano

n-pe

ntan

o

n-es

ano

Secondi0 50 100 150 200 250 300 350 400

mV

0

10

20

30

Prop

ano

n-bu

tano

n-pe

ntan

o

n-es

ano

n-ep

tano

n-ot

tano

n-no

nano



CP-Molsieve 5A

Il canale CP-Molsieve 5A dell'analizzatore di gas naturale B Extended viene utilizzato per l'analisi dei gas permanenti, quali idrogeno, ossigeno, azoto, metano e monossido di carbonio.

L'analisi dello standard NGA di calibrazione dei gas produce un cromatogramma analogo a quello della Figura 23.

L'analisi dello standard universale di calibrazione dei gas produce il cromatogramma riprodotto nella Figura 24.

Figura 23 Standard di calibrazione dei gas NGA analizzato con il canale CP-Molsieve 5A sull'analizzatore B Extended

Secondi10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

mV

0

5

10

15

Neo

n

Oss

igen

o

Azo

to

Met

ano

Figura 24 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CP-Molsieve 5A sull'analizzatore B Extended

Secondi10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95

mV

0,0

2,5

5,0

7,5

10,0

12,5

Neo

n

Idro

geno

Oss

igen

o

Azo

to

Met

ano

Mon

ossi

do d

i car

boni

o




ATTENZIONE Il canale CP-Molsieve 5A è preconfigurato sull'elio come gas di trasporto. Se è richiesta l'analisi dell'elio o dell'idrogeno sul canale CP-Molsieve 5A, il gas di trasporto deve essere modificato e configurato per l'argon. La procedura per la configurazione del gas di trasporto in OpenLAB CDS EZChrom è descritta nell'Appendice D a pagina 33.

Figura 25 Standard universale di calibrazione dei gas analizzato con il canale CP-Molsieve 5A sull'analizzatore B Extended

Secondi20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

mV

0

2

4

6

8

Elio

Neo

nId

roge

no

Oss

igen

o

Azo

to

Met

ano

Mon

ossi

do d

i car

boni

o

25



3Regolazione del tempo di inversione del flusso

Regolazione del tempo di inversione del flusso in CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U o CB CP-Sil 5

La regolazione del tempo di inversione del flusso è necessaria per ogni nuovo canale CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U e CB CP-Sil 5 da 4 metri. Il presente capitolo descrive come regolare il tempo di inversione del flusso per questi canali.

• L'obiettivo della regolazione del canale CP-Molsieve 5A è portare tutto il metano sulla colonna, mentre il flusso di tutti i componenti a lenta eluizione, come umidità, anidride carbonica, etano e idrocarburi superiori, viene invertito.

• Il canale PoraPLOT U viene regolato sul picco di propano, mentre il flusso di tutti gli altri componenti che vengono eluiti in seguito viene invertito.

• Il canale CB CP-Sil 5 da 4 metri viene regolato su n-pentano mentre il flusso di tutti gli altri idrocarburi che vengono eluiti dopo l'n-pentano viene invertito.

Procedura di regolazione per il tempo di inversione del flusso

1 Impostare il tempo di inversione del flusso su 0 secondi e analizzare il campione di prova o un campione adatto al canale specifico per individuare i componenti nello standard di calibrazione.

2 Modificare il tempo di inversione del flusso su 10 secondi ed eseguire un'analisi. Si noterà quanto segue:

• Se il tempo di inversione del flusso viene impostato troppo presto, si noterà l'inversione parziale o totale del flusso dei picchi di interesse.

• Se il tempo di inversione del flusso viene impostato troppo tardi, il flusso dei componenti indesiderati non verrà invertito e verrà visualizzato nel cromatogramma.

Regolazione del tempo di inversione del flusso 3


3 Eseguire analisi con tempi di inversione del flusso diversi finché non vi è una grande differenza nel picco di interesse. Per regolare il tempo del flusso di inversione impostare fasi più brevi (ad esempio 0,10 secondi) fino a trovare il tempo del flusso di inversione ottimale.

La Figura 26 mostra un semplice esempio di regolazione del tempo di inversione del flusso del canale CP-Molsieve 5A.

Figura 26 Effetto del tempo di inversione del flusso sul picco di interesse

Differenza nell'area

Tempo di inversione del flusso (s)

Regolazione dell’inversione del flusso per il canale CP-MolsieveA

rea

picc

o di

inte

ress

e

9 10 11 12 13



Regolazione del tempo di inversione del flusso in HayeSep A

Per ogni nuovo canale HayeSep A con opzione di inversione del flusso è necessario regolare correttamente il tempo di inversione del flusso. La procedura di regolazione del canale HayeSep A è diversa dalla procedura di regolazione del canale CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U o CB CP-Sil 5 da 4 metri.

Questa sezione descrive come regolare il tempo di inversione del flusso per questi canali. L'obiettivo della regolazione del canale HayeSep A è acquisire tutti i picchi di interesse e i componenti fino al propano sulla colonna HayeSep A, mentre il flusso di tutti i picchi indesiderati che vengono eluiti dopo il propano viene invertito.

Procedura di regolazione per il canale HayeSep A

1 Regolare il tempo di inversione del flusso del canale HayeSep A su 0 secondi.

2 Impostare un tempo di analisi adeguato per la prima analisi (ad esempio 300 secondi o più).

3 Analizzare lo standard di calibrazione dei gas NGA e individuare tutti i componenti presenti nello standard di calibrazione.

4 Una volta individuati tutti i picchi di interesse, selezionare un tempo adeguato per l'inversione del flusso dopo il picco del propano.

Nella Figura 27 è riportato un esempio della procedura di regolazione del canale HayeSep A. In questo esempio il picco di propano viene eluito dopo 90 secondi, il tempo di inversione del flusso corretto per HayeSep A è di circa 120 secondi.

Tenere presente che il tempo di analisi totale deve essere sufficiente a eseguire l'inversione del flusso di tutti i componenti indesiderati dalla colonna. Il tempo di analisi totale ideale è circa il doppio del tempo di inversione del flusso o superiore. Pertanto, in questo esempio, un tempo di analisi totale di 240 secondi è sufficiente a invertire il flusso di tutti i componenti indesiderati dal canale HayeSep A.



Figura 27 Selezione del tempo di inversione del flusso per un canale HayeSep A

Secondi10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170

mVo

lt

20

40

60

80

100

Ani

drid

e ca

rbon

ica

Etan

o

Prop

ano

i-but

ano

Azo

to

Met

ano

Picchi di interesse

Tempo di inversione del flussoadeguato

Picco indesiderato

29



Appendice A: certificato dello standard NGA di calibrazione dei gas

Codice: 5184-3536

30



Appendice B: certificato dello standard universale di calibrazione dei gas

Codice 5184-3541

31



Appendice C: Impostazioni del metodo tipico per gli analizzatori di gas naturale

Le impostazioni del metodo tipico per gli analizzatori di gas naturale sono indicate nelle tabelle da 1 a 4.

Tabella 1 Metodo per l'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC

Impostazioni del metodo*

* Per maggiori informazioni sul metodo, consultare il file in formato PDF sul metodo disponibile sul CD dell'analizzatore di gas naturale.

HayeSep A CP-Sil 5 CB_6m

Gas di trasporto Elio Elio

Temperatura iniettore (°C) 110 110

Tempo di iniezione (ms) 40 40

Temperatura colonna (°C) 60 70

Pressione (kPa) 260 150

Temperatura linea campione (°C) 110 110

Tabella 2 Metodo per l'analizzatore di gas naturale A Agilent 490 Micro GC Extended

Impostazioni del metodo* HayeSep A CP-Sil 5 CB_4m CP-Sil 5 CB_8m

Gas di trasporto Elio Elio Elio

Temperatura iniettore (°C) 110 110 110

Tempo di iniezione (ms) 20 40 40

Tempo di inversione del flusso (s)† 120 12 -

Temperatura colonna (°C) 90 60 150

Pressione (kPa) 340 150 200

Temperatura linea campione (°C) 110 110 110


† Il tempo di inversione del flusso deve essere regolato per ogni nuovo canale CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U, CB CP-Sil 5 da 4 metri e HayeSep A

Appendice C: Impostazioni del metodo tipico per gli analizzatori di gas naturale


Tabella 3 Metodo per l'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC

Impostazioni del metodo*


PoraPLOT U CP-Sil 5 CB_6m

Gas di trasporto Elio Elio

Temperatura iniettore (°C) 110 110

Tempo di iniezione (ms) 40 40

Tempo di inversione del flusso (s)†

† Il tempo di inversione del flusso deve essere regolato per ogni canale nuovo CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U, CB CP-Sil 5 da 4 metri e HayeSep A.

17 -

Temperatura colonna (°C) 60 70

Pressione (kPa) 175 150

Temperatura linea campione (°C) 110 110

Tabella 4 Metodo per l'analizzatore di gas naturale B Agilent 490 Micro GC Extended

Impostazioni del metodo* CP-Molsieve 5A PoraPLOT U CP-Sil 5 CB_6m

Gas di trasporto Elio Elio Elio

Temperatura iniettore (°C) 110 110 110

Tempo di iniezione (ms) 40 40 40

Tempo di inversione del flusso (s)† 11 17 -

Temperatura colonna (°C) 80 60 70

Pressione (kPa) 200 175 150

Temperatura linea campione (°C) 110 110 110


† Il tempo di inversione del flusso deve essere regolato per ogni nuovo canale CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U, CB CP-Sil 5 da 4 metri e HayeSep A

33



Appendice D: Configurazione del tipo di gas di trasporto

Gli analizzatori di gas naturale Agilent 490 Micro GC sono regolati in fabbrica utilizzando l'elio come gas di trasporto. Quando è richiesta l'analisi dell'elio, il gas di trasporto deve essere modificato su argon.

Gli strumenti con due opzioni di gas di trasporto sono configurati generalmente come indicato nella Figura 28.

Figura 28 Configurazione tipica di uno strumento con due opzioni di gas di trasporto

Analizzatore di gas naturale B Extended, cabinet a canale quadruplo

Canale 1

MolSieve 5A

Canale 2

PoraPLOT U

Canale 3

CP-Sil 5 CB

Canale 4

Alloggiamentovuoto

Gas di trasporto 2

Gas di trasporto 1



Procedura per modificare il tipo di gas di trasporto

Se si utilizza Agilent OpenLAB CDS EZChrom edition, utilizzare la procedura seguente per modificare il tipo di gas di trasporto.

1 In Agilent OpenLAB Control Panel (Pannello di controllo Agilent OpenLAB), scheda Navigation (Navigazione), selezionare lo strumento.

2 Nella barra degli strumenti Actions (Azioni), selezionare Configure Instrument (Configura strumento). Vedere la Figura 29.

Figura 29 OpenLAB Control Panel



3 Fare doppio clic su Agilent 490 Micro GC. Vedere la Figura 30.

4 Nella finestra di dialogo EZChrom Configuration (Configurazione EZChrom), selezionare la scheda Instrument configuration (Configurazione strumento).

5 Nell'elenco Carrier gas (Gas di trasporto), selezionare Argon. Vedere la Figura 31.

Figura 30 Finestra di configurazione Agilent 490 Micro GC

Figura 31 La scheda Instrument configuration (Configurazione strumento).



6 Selezionare Apply Configuration (Applica configurazione). La nuova configurazione viene inviata allo strumento, come indicato nella Figura 32.

7 Una volta completata la configurazione, nella finestra di dialogo Reboot Instrument (Riavvia strumento) selezionare OK. Vedere la Figura 33

8 Disattivare lo strumento.

9 Modificare il gas di trasporto sullo strumento.

10 Riavviare l'analizzatore di gas naturale Agilent 490 Micro GC.

Agilent 490 Micro GC è configurato per il gas di trasporto argon.

Figura 32 Invio della configurazione allo strumento

Figura 33 Richiesta dopo la modifica della configurazione

38



Appendice E: metodo per il canale CP-Molsieve 5A con gas di trasporto argon

Impostazione del metodo tipico per l'analisi dell'elio e dell'idrogeno sul canale CP-Molsieve 5A.

Tabella 5 Impostazione del metodo per l'analisi dell'elio con analizzatore di gas naturale B Extended

Impostazione del metodo CP-Molsieve 5A

Gas di trasporto Argon

Temperatura iniettore (°C) 110

Tempo di iniezione (ms) 40

Tempo di inversione del flusso (s) 11

Temperatura colonna (°C) 80

Pressione (kPa) 200

Temperatura linea campione (°C) 110

Inversione segnale Sì

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