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Diego Rodríguez Díaz
Noviembre de 2013
MINISTERIO DE INDUSTRIA, ENERGÍA Y TURISMO
CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA
ÁREA DE MASA
INFORME DE SEGUIMIENTO DEL PROYECTO DE I+D+i
“Desarrollo de patrones de masa menores del miligramo”
1.- Introducción
El presente informe corresponde a la tercera descripción y evaluación de los resultados del proyecto
“Desarrollo de patrones de masa menores del miligramo” [1] financiado por el CEM. El período analizado cubre
desde Noviembre de 2012 hasta Noviembre de 2013.
Como continuación de las tareas realizadas el año anterior, se finalizó el procedimiento técnico para la
“Determinación de la densidad del aire por el método gravimétrico”. Previamente se había realizado la
experiencia para la determinación de la densidad del aire por el método gravimétrico contrastándolo con el
método normal de evaluación de la densidad del aire en comparaciones de masa empleando instrumentos
climáticos y la ecuación del CIPM-2007.
El objetivo principal y que da nombre a este proyecto es la creación de patrones de masa por debajo del menor
nominal existente hasta ahora, el miligramo. Durante el tercer período del presente proyecto se ha conseguido
diseñar, fabricar y caracterizar el juego de micropesas con todos los nominales buscados adaptándolos al
comparador automático del laboratorio consiguiendo automatizar el proceso de caracterización.
Las principales líneas del trabajo de este proyecto son:
- Determinación de las propiedades magnéticas de las pesas
- Determinación de la densidad del aire por el método gravimétrico
- Diseño y realización de los patrones de masa
- Determinación de la densidad y masa de los patrones
- Determinación de la sensibilidad de comparadores de vacío
- Estudio de las condiciones de almacenamiento óptimas para la minimización de la deriva de los patrones
- Calibración de microbalanzas
2.- Descripción del trabajo realizado y resultados obtenidos
2.1.- Tareas previstas
A continuación se muestran las tareas que se habían previsto realizar en el presente periodo. Dichas tareas
aparecen descritas en la memoria del proyecto y su duración estimada se ofrecía en el cronograma presente
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en la memoria, aunque con una pequeña alteración en el orden de realización de las mismas. Las principales
tareas son:
FASE 2. Determinación de la densidad del aire por el método gravimétrico y caracterización de los fenómenos
de adsorción/desorción. (Finalizada con éxito)
TAREA 2.1. Diseño de artefactos de adsorción/desorción. (Finalizada con éxito)
TAREA 2.2. Elaboración del procedimiento para la determinación de la densidad del aire por el método
gravimétrico. (Finalizada con éxito)
TAREA 2.3. Determinación de la densidad del aire por el método gravimétrico. (Finalizada con éxito)
TAREA 2.4. Estudio de la influencia en la masa de los patrones de los efectos de adsorción y desorción
superficial. (Finalizada con éxito)
FASE 3. Diseño y realización de los patrones de masa (Finalizada con éxito)
TAREA 3.1. Estudio comparativo de los materiales a utilizar y las posibles formas de los patrones de masa.
(Finalizada con éxito)
TAREA 3.2. Realización de los patrones de masa (Finalizada con éxito).
TAREA 3.3. Diseño y realización de los útiles de manejo y almacenamiento de los patrones. (Finalizada con
éxito)
FASE 4. Determinación de los valores de los patrones de masa. (En desarrollo)
TAREA 4.1. Determinación de la densidad a partir de muestras de los materiales empleados en la
fabricación de los patrones. (Finalizada con éxito).
TAREA 4.2. Estudio de las comparaciones a realizar y de la incertidumbre esperada. (Finalizada con éxito).
TAREA 4.3. Realización de las medidas y cálculos. (Finalizada con éxito).
TAREA 4.4. Determinación de la sensibilidad en aire. (En desarrollo).
TAREA 4.5. Determinación de la sensibilidad en condiciones de vacío. (En desarrollo).
FASE 5. Estudio de las condiciones de almacenamiento óptimas para la minimización de la deriva de las
masas. (En desarrollo)
TAREA 5.1. Diseño y realización de cámaras para el almacenamiento estanco de masas. (En desarrollo).
TAREA 5.2. Diseño y realización del experimento. (En desarrollo).
TAREA 5.3. Difusión de resultados. (En desarrollo).
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FASE 6. Calibración de microbalanzas. (En desarrollo)
TAREA 6.1. Estudio de las consecuencias del uso de patrones de masa de valores inferiores al miligramo
en la calibración de microbalanzas. (En desarrollo).
TAREA 6.2. Publicación de resultados. (En desarrollo).
2.2.- Descripción del trabajo realizado
A continuación se analiza el estado de ejecución de las tareas no finalizadas en el informe anual previo
especificadas anteriormente:
Tarea 2.2. Elaboración del procedimiento para la determinación de la densidad del aire por el método
gravimétrico (Fase 2)
Después de sufrir varias modificaciones durante su creación, el procedimiento para la determinación de la
densidad del aire por el método gravimétrico fue finalmente terminado. Se optó para la realización de los
cálculos y la determinación de incertidumbres por implementar el método de Monte Carlo. Este método nos
permite lidiar con la complejidad de los cálculos derivados de la experiencia de una forma válida, pero a la vez
práctica evitando todos los cálculos relativos a covarianzas que se volverían demasiado complicados haciendo
una evaluación de incertidumbres basada en el método GUM (ley de propagación de incertidumbres).
Para ello se ha elaborado e implementado en el procedimiento creado un programa en código Matlab/Octave
que realiza todos los cálculos derivados de las comparaciones realizadas entre los artefactos empleados en la
determinación de la densidad del aire por el método gravimétrico. Este programa gestiona el cálculo de
incertidumbres de la densidad del aire y del coeficiente de adsorción/desorción basándolo en la simulación de
las magnitudes de entrada en las expresiones de los mismos.
Esta simulación se basa en emplear una herramienta que permita generar de manera aleatoria una
distribución de probabilidad a partir de cada una de las incertidumbres de las magnitudes de entrada y obtener
así una distribución de datos generados mediante esta herramienta (normal, rectangular o de una forma
adaptada al tipo requerido por la magnitud de entrada) en torno al valor de cada magnitud basándonos
siempre en el valor de incertidumbre de cada una de ellas. Este método es totalmente válido y reconocido por
la GUM [1] y facilita a la vez que simplifica mucho todos los cálculos derivados del experimento.
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Tarea 2.4 Estudio de la influencia en la masa de los patrones de los efectos de adsorción y desorción
superficial. (Fase 2)
A falta de realizar nuevos ensayos y estudios en base al nuevo procedimiento desarrollado para esta actividad,
se pueden evaluar, con los valores obtenidos de la densidad del aire por el método gravimétrico e
introduciéndolos en calibraciones de masa que se hayan realizado con métodos de determinación de la
densidad del aire mediante instrumentos climáticos y la ecuación del CIPM, los efectos que este modo de
determinación de la densidad del aire produce. De esta forma se puede apreciar cómo afectan las nuevas
incertidumbres derivadas de la determinación de la densidad del aire así determinadas favoreciendo una
reducción de la incertidumbre de masa.
En relación a esta actividad se ha escrito un artículo que ha sido publicado durante este período del proyecto
en el número 4 de la Revista Española de Metrología publicada por el CEM llamada e-medida, publicado en
Junio de 2013, con el título “Determinación de la densidad del aire y de los efectos de adsorción-desorción en
comparaciones de masa empleando el método gravimétrico”. Además se ha realizado una ponencia durante el
5º Congreso de Metrología celebrado los días 12, 13 y 14 de Junio de 2013 en las instalaciones de la UPM en
Madrid con el título “Determinación de la densidad del aire por el método gravimétrico”.
Tarea 3.1 Estudio comparativo de los materiales a utilizar y las posibles formas de los patrones de
masa. (Fase 3)
La elección de un material de baja densidad, como la del Aluminio-Silicio finalmente seleccionado (2700 kg/m3
suministrada por el fabricante), facilita que el diseño de las pesas sea (sobre todo en el caso de los nominales
más pequeños y, por tanto, más problemáticos) de una longitud que en principio parece adaptable al soporte
del comparador A5. Esto quiere decir que la longitud de las pesas es suficiente a priori como para que
soporten ciclos de comparaciones de masa durante los que se las ubica repetidamente en el soporte del
comparador A5 y en los soportes individuales para cada pesa en los que permanecen almacenados durante el
proceso.
La mayor problemática de la fase de diseño fue conseguir adaptar la forma de todos los nominales a la forma
de los dos tipos de soportes que se emplean en el comparador A5 de modo que se mantuviesen estables en
ambos y soportasen además largos ciclos de comparaciones. El proceso de automatización empleando el
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comparador A5 implica que las pesas se deben transportar desde los soportes individuales para cada pesa
(Figura 1) hasta el soporte (plato de la balanza) dentro del comparador (Figura 2) mediante el robot integrado
en el comparador. El centro de esta problemática radicaba en lo diferentes que son ambos soportes, como se
puede apreciar en las imágenes que se muestran a continuación:
Figuras 1 y 2: Detalle de un soporte individual. Detalle del soporte del comparador A5. Los soportes individuales que están en la bandeja donde se sitúan las pesas (Figura 4), antes de ser
introducidas por el robot en el comparador, están formados por hilos de diámetro aproximado de 0,5 mm,
mientras que el soporte interno del comparador donde se sitúan las pesas durante el proceso de pesada
(Figura 5) está formado por dos hilos paralelos cuyos extremos materializan una separación de entre 4 y 5 mm,
lo que exige que la apertura de los hilos sea lo suficientemente ancha como para poder garantizar la estabilidad
de las micropesas en los desplazamientos de los soportes y a su vez en el proceso de pesaje en sí mismo.
Esta apertura en el soporte interno del comparador supone un doble punto de apoyo en cada micropesa, lo que
por ejemplo en el caso de la pesa de 50 μg fue decisivo a la hora de descartarla para el proceso de
automatización debido a su reducido tamaño.
Tarea 3.2 Realización de los patrones de masa. (Fase 3)
Empleando los hilos de Aluminio-Silicio se han realizado los nominales buscados entre 50 μg y 900 μg (con
dos pesas por cada nominal), aunque finalmente sólo se han conseguido adaptar al proceso de calibración
automatizado mediante el empleo del comparador A5 los nominales desde 100 μg hasta 900 μg.
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Podemos ver en las siguientes imágenes las 18 pesas fabricadas y que fueron adaptadas a los soportes del
comparador A5. El proceso de caracterización de las mismas se realizó empleando como pesa patrón la
MP67-3 de 1 mg, y como pesa de chequeo se empleó la pesa MP92-3 de 1 mg para comprobar la validez de
los datos obtenidos en la comparación. Ambas pesas están calibradas y trazadas al patrón nacional de masa
K24 mediante el proceso de transferencia y posterior diseminación de la unidad de masa.
Figuras 3 y 4: Pesas de 900 μg y 900 μg (·).
Figuras 5 y 6: Pesas de 800 μg y 800 μg (·).
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Figuras 7 y 8: Pesas de 700 μg y 700 μg (·).
Figuras 9 y 10: Pesas de 600 μg y 600 μg (·).
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Figuras 11 y 12: Pesas de 500 μg y 500 μg (·).
Figuras 13 y 14: Pesas de 400 μg y 400 μg (·).
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Figuras 15 y 16: Pesas de 300 μg y 300 μg (·).
Figuras 17 y 18: Pesas de 200 μg y 200 μg (·).
Figuras 19 y 20: Pesas de 100 μg y 100 μg (·).
Para el tratamiento de datos posterior a las comparaciones realizadas se ha implementado el método de los
mínimos cuadrados de Gauss-Markov en una hoja excel de modo que se puedan obtener introduciendo
directamente las diferencias de masa de cada una de las 30 comparaciones de la matriz diseño los valores de
masa y las incertidumbres asociadas a cada una de las 18 micropesas.
Tarea 3.3 Diseño y realización de los útiles de manejo y almacenamiento de los patrones. (Fase 3)
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Previamente al proceso de creación de las micropesas se hizo necesario el diseño de un contenedor o urna
capaz de alojar las 20 micropesas de un modo accesible y que permitiese su conservación sin riesgo de que
cualquier corriente de aire pudiese extraviarlas. Para ello se diseñó en una primera fase una caja que alojase
cada micropesa en un soporte individual similar al de los soportes individuales del comparador A5, es decir un
hilo metálico con un pequeño gancho en el extremo. Además la caja dispondría de una puerta de guillotina
transparente que facilitaría la localización de cada nominal y que ayudaría a evitar posibles corrientes de aire
indeseadas que se podrían generar en la apertura o cierre de la misma provocando el extravío de las
micropesas.
Este diseño de la caja de almacenaje facilitaría además el empleo de una herramienta en forma de gancho
para el manejo de las micropesas que se diseñaría con objeto de evitar el empleo de las habituales pinzas que
se usan en el Laboratorio Primario de Masa para manejo de pesas de nominales pequeños como pueden ser
las pesas de miligramo.
Los planos del diseño de la caja diseñada en el período anterior se muestran en la siguiente imagen (Figura
21):
Figura 21: Alzado, planta y sección de la caja diseñada para almacenamiento de las micropesas.
Debido a la falta de presupuesto se optó por otra opción algo más rudimentaria y menos conservadora con las
pesas (ya que nos obliga a emplear pinzas para su manejo y a la larga favorece el deterioro de las mismas),
pero mucho más económica. Se compró una caja de almacenamiento de tornillos con el mismo número de
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compartimentos que micropesas se planificaba fabricar, es decir, 20. Para hacer más factible el acceso a cada
micropesa con pinzas, se acolchó cada compartimento individual con una espuma que aunque deformable, es
dura y consistente ante posibles roturas, con lo que no nos arriesgamos a que se desprenda y ensucie las
pesas o el plato del comparador.
Figuras 22, 23 y 24: Detalles de la caja de almacenamiento empleada.
El proceso de creación de cada nominal resultó complicado en un primer momento debido a la falta de
herramientas apropiadas para cortar y moldear los hilos. Los intentos iniciales producían muestras muy
deterioradas y en la mayoría de los casos muy alejadas de los valores buscados para cada nominal.
Para la creación de las micropesas nos basamos en el valor de la densidad del material (Aluminio-Silicio) que
proporciona el proveedor de los hilos; ya que realizar una determinación de la densidad a partir de una
muestra del material era mucho más caro que la propia producción del juego de micropesas debido a que la
cantidad mínima necesaria de hilo para emplear el procedimiento de determinación de densidad mediante
pesaje hidrostático saldría demasiado caro, mucho más incluso que el de fabricación de las propias pesas.
Partiendo por tanto del valor de densidad y diámetro de los hilos proporcionados por el fabricante (2700 kg/m3,
0,05 mm y 0,125 mm) se puede realizar un sencillo cálculo de la longitud necesaria que debemos cortar para
obtener cada nominal deseado.
Finalmente la solución para obtener las longitudes y formas de hilo deseadas pasó por adquirir nuevas
herramientas tanto para corte como para moldeado de las pesas. Se compraron tenazas de corte (Figura 25) y
pinzas (Figura 26) del tipo empleado en electrónica por la precisión, y manejabilidad que proporcionan. La
diferencia en los resultados obtenidos a la hora de manipular los hilos fue considerable ya que el material
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sufría menos y gracias a la mayor precisión de las nuevas herramientas fue posible ajustar mucho más los
valores que con las herramientas empleadas anteriormente.
Figuras 25 y 26: Alicate de corte. Tenaza empleada para dar forma a los hilos.
Para cortar los hilos a la longitud apropiada para cada nominal se empleó un pié de rey con precisión de 0,01
mm, de modo que se ajustasen lo más posible a los cálculos obtenidos para la longitud de cada pesa.
Tarea 4.2 Estudio de las comparaciones a realizar y de la incertidumbre esperada. (Fase 4)
Emplearemos como patrón para la calibración la pesa MP67-3 de 1 mg y como pesa de chequeo
emplearemos la pesa MP92-3 de 1 mg. Se muestran a continuación imágenes de ambos patrones sobre los
soportes individuales que se emplean para introducirlos en el comparador A5:
Figuras 27 y 28: MP67-3 (pesa patrón). MP92-3 (pesa de chequeo).
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Ambas pesas son en forma de hilo y están fabricadas en acero inoxidable, con una densidad de 7960 kg/m3 en
el caso de la pesa patrón de la comparación (MP67-3) y 8000 kg/m3 en el caso de la pesa de chequeo (MP92-
3).
Las comparaciones se realizan en dos procesos distintos ya que el número de soportes disponibles en el
comparador A5 (18 soportes) es limitado e inferior al número de pesas (20 contando las dos pesas patrón
empleadas en la calibración).
Este hecho se debe tener en cuenta posteriormente cuando se realice la obtención de la densidad del aire de
cada comparación en función de la hora y día en los que se han realizado cada una de las 30 comparaciones.
Se realiza paralelamente a los ensayos el registro de las condiciones de temperatura, temperatura de rocío y
presión, correspondientes a cada serie de comparaciones empleando los instrumentos climáticos y
almacenado los datos mediante el programa @Masa. Posteriormente se cuadran los datos de los registros de
las condiciones ambientales con la hora de ensayos de cada una de las series de la comparación obteniendo
así la densidad del aire para cada una de las series.
En un primer proceso se realizan 23 de las 30 comparaciones indicadas en la matriz diseño para lo que se
sitúan en los soportes individuales del comparador A5 los dos patrones de miligramo y todas las micropesas
menos las dos de nominal 400 μg, que se realizarán en un segundo proceso de comparación retirando las dos
pesas uno de los nominales previamente comparados en este primer ciclo.
Las comparaciones realizadas para este primer proceso son las siguientes:
nº de comparación Patrón Muestra
1 MP67-3 + MICR500 MP92-3 + MICR500(·)
2 MP67-3 MICR900 + MICR100
3 MP92-3 MICR900(·) + MICR100(·)
4 MICR900 MICR900(·)
5 MICR900 MICR800 + MICR100
6 MICR900(·) MICR800(·) + MICR100(·)
7 MP67-3 MICR800 + MICR200
8 MP92-3 MICR800(·) + MICR200(·)
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9 MICR800 MICR800(·)
10 MP67-3 MICR700 + MICR300
11 MP92-3 MICR700(·) + MICR300(·)
12 MICR700 MICR700(·)
15 MICR600 MICR600(·)
16 MP67-3 MICR500 + MICR500(·)
17 MP92-3 MICR500 + MICR500(·)
18 MICR500 MICR500(·)
19 MICR900 + MICR100 MICR700 + MICR300
20 MICR900(·) + MICR100(·) MICR700(·) + MICR300(·)
21 MICR800 MICR600 + MICR200
22 MICR800(·) MICR600(·) + MICR200(·)
28 MICR300 MICR300(·)
29 MICR200 MICR200(·)
30 MICR100 MICR100(·)
Tabla 1: Comparaciones realizadas en el primer paso del proceso de calibración.
En un segundo proceso de comparación se realizan las 7 comparaciones restantes quitando dos pesas de uno
de los nominales del juego de micropesas de los soportes individuales (cualquier nominal es válido menos las
pesas de 600 μg, 300 μg y 200 μg puesto que están involucradas en el segundo proceso de comparación) y
sustituyéndolas por las dos pesas de 400 μg.
Las comparaciones realizadas se muestran en la tabla siguiente:
nº de comparación Patrón Muestra
13 MP67-3 MICR600 + MICR400
14 MP92-3 MICR600(·) + MICR400(·)
23 MICR700 MICR400 + MICR300
24 MICR700(·) MICR400(·) + MICR300(·)
25 MICR600 MICR400 + MICR200
26 MICR600(·) MICR400(·) + MICR200(·)
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27 MICR400 MICR400(·)
Tabla 2: Comparaciones realizadas en el segundo paso del proceso de calibración.
Se materializan así las 30 comparaciones representadas en la matriz diseño que nos permiten calibrar el juego
de 18 micropesas.
Tarea 4.3 Realización de las medidas y cálculos. (Fase 4)
Como se ha mencionado anteriormente, se ha creado una hoja de cálculo en la que se ha implementado el
método de los mínimos cuadrados de Gauss-Markov de modo que a partir de las 30 comparaciones realizadas
se puedan obtener los errores e incertidumbres de las 18 micropesas en base al valor del patrón empleado
(MP67-3).
Finalmente, y después de diversas modificaciones en las micropesas de nominales más problemáticos, se
consiguió realizar proceso consistente de calibración que sumó en su conjunto de más de 40 horas sin ningún
tipo de problema de estabilidad. Los resultados obtenidos de error e incertidumbre fueron los siguientes:
Pesa Error(mg) U(k=2) 1mg/MP67-3 -0,0002 0,0004 mg 1mg/MP92-3 0,0003 0,0004 mg
0,9mg 0,0010 0,0004 mg 0,9mg (·) 0,0008 0,0004 mg
0,8mg 0,0027 0,0003 mg 0,8mg (·) 0,0027 0,0003 mg
0,7mg 0,0025 0,0003 mg 0,7mg (·) -0,0007 0,0003 mg
0,6mg 0,0021 0,0003 mg 0,6mg (·) 0,0029 0,0003 mg
0,5mg -0,0026 0,0003 mg 0,5mg (·) 0,0014 0,0003 mg
0,4mg 0,0005 0,0002 mg 0,4mg (·) 0,0011 0,0002 mg
0,3mg 0,0008 0,0002 mg 0,3mg (·) -0,0004 0,0002 mg
0,2mg 0,0009 0,0002 mg 0,2mg (·) 0,0010 0,0002 mg
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0,1mg 0,0000 0,0002 mg 0,1mg (·) 0,0014 0,0002 mg
Tabla 3: Errores e incertidumbres del proceso de calibración de las micropesas .
Tarea 4.4 Determinación de la sensibilidad en aire. (Fase 4)
Este apartado de la fase cuatro depende enteramente de la disponibilidad del los comparadores del
Laboratorio de Masa, que actualmente se encuentran inmersos en pleno proceso de diseminación de la unidad
de masa.
Tarea 4.5 Determinación de la sensibilidad en condiciones de vacío. (Fase 4)
Lo mismo sucede en la determinación de la sensibilidad de los comparadores en condiciones de vacío. El
comparador M-One es el único susceptible de este tipo de estudio dentro del Laboratorio de Masa, por lo que
su disponibilidad es necesaria para poder desarrollar las comparaciones de masa que permitirán evaluar esta
característica del comparador en base a los patrones de masa por debajo del miligramo. Actualmente está
implicado asimismo en el proceso de diseminación del kilogramo.
Una vez disponibles los comparadores, la realización de estas dos actividades se desarrollará normalmente.
Tarea 5.1 Diseño y realización de cámaras para el almacenamiento estanco de masas. (Fase 5)
Esta tarea se ha iniciado y está en fase de documentación para ser desarrollada a lo largo del cuarto y último
período del proyecto, al mismo tiempo que se desarrollarán las actividades restantes en las que se pretende
llevar a cabo la calibración de microbalanzas mediante el empleo del juego de micropesas fabricado (Tarea
6.1).
3.- Conclusiones y plan de trabajo previsto (actualización del proyecto)
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Como puede comprobarse en el informe las FASES 2 y 3 están terminadas.
La FASE 4 está llevándose a cabo según el plan previsto.
La FASE 5 se ha comenzado y está llevándose a cabo según el plan previsto.
En general consideramos que estamos desarrollando el trabajo según el plan previsto.
4.- Bibliografía
[1] Evaluación de datos de medición - Suplemento 1 de la GUM – Propagación de distribuciones aplicando el
método de Monte Carlo, 2010
[2] Proyecto CEM nº 19 “Desarrollo de patrones de masa menores del miligramo”
[3] OIML R111 International Recommendation “Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3, and M3 –
Part 1: Metrological and technical requirements“, 2004.
[4] “Determining the magnetic properties of 1 kg Mass Standards”, Richard S. Davis, Journal of Research of
the National Institute of Standards and Technology, Volume 100, Number 3, May-June 1995.
[5] “Experimental determination of air density using a 1 kg Mass Comparator in Vacuum”, M. Gläser, R.
Schwartz and M. Mecke, Metrología, 1991, 28 (45-50).
[6] “Revised formula for the air density of moist air (CIPM-2007)”, A. Picard, R. S. Davis, M. Gläser, K. Fujii,
Metrología 45 (2008), 149-155.
[7] “Micro-mass standards to calibrate the sensitivity of mass comparators”. Tanguy Madec, Gaëlle Mann, Paul
André Meury and Thierry Rabault, Metrologia 44 (2007), 266-274.
5.- Anexo Cronograma actualizado del proyecto “Desarrollo de patrones de masa por debajo del miligramo”.
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