“MERCOSUR y Chile/MA2-2008620-Q003-0127-PA”

1.1 “Introducción: Diseño de la prueba de aptitud y Criterio de evaluación”.

CENTRO NACIONAL DE METROLOGIA

Presenta: Q.F.B. Alicia Guevara Hernández.

aguevara@cenam.mx

620-Q003-0127-PA

División Metrología de Materiales Metálicos

Noviembre 20081

Temas

� Antecedentes.

� Prueba de aptitud técnica.� Prueba de aptitud técnica.

� La mejora de la competencia analítica a través de una prueba de aptitud.

620-Q003-0127-PA2

1. Desarrollo y mantenimiento de patrones de medición.– Sistema de medición.– Certificación de materiales de referencia.

2. Aseguramiento de la comparabilidad internacional de patrones.– Comparación internacional.– Declaración de CMC.– Colaboración con los INMs.

Actividades del CENAM como INM

– Declaración de CMC.– Colaboración con los INMs.

3. Diseminación de exactitud: establecimiento de trazabilidad.– Suministro de MRC.– Pruebas de aptitud.

4. Otras.– Colaboración con Entidades, Industria y Academia.

620-Q003-0127-PA3

Normatividad en México

� SECRETARIA DE MEDIO AMBIENTE, RECURSOS NATURALES Y PESCANORMA Oficial Mexicana NOM-002-ECOL-1996

– Que establece los límites máximos permisibles decontaminantes en las descargas de aguas residuales a los contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal.

– Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn, Al, As, etc.

– NORMA MEXICANA CORRESPONDIENTE NMX-AA-051-SCFI-2001.

620-Q003-0127-PA4

� Objetivo:

mejorar la capacidad de medición al proporcionar información técnica relativa al desempeño de las mediciones analiticas. Y comparar sus valores de medición con los valores de referencia certificados emitidos por el CENAM.

� Criterio de evaluación.

Redes de laboratorios en materia de agua residual en los estados México, Distrito Federal y Querétaro

Existen diferentes esquemas estadísticos para evaluar la aptitud técnica, estas pruebas se diseñaron de tal manera, que fuera posible emplear el criterio de evaluación llamado:

Error Cuadrático Medio Relativo.

Establece una comparación respecto al valor certificado del materialde referencia utilizado; siendo de gran importancia la confiabilidad de los valores certificados que proporciona el CENAM.

620-Q003-0127-PA5

Objetivos:

� Conocer la capacidad técnica de cada laboratorio al comparar sus resultados con los valores de referencia.

Uniformizar los criterios y procedimientos de

Pruebas de aptitud técnica

�Uniformizar los criterios y procedimientos de análisis.

� Mejorar la calidad de las mediciones analíticas de los laboratorios.

620-Q003-0127-PA6

� CENAM prepara una muestra homogénea con valorescertificados y la distribuye a laboratorios participantes.

� El laboratorio tiene un tiempo definido, para realizar la prueba yentregar resultados.

Procedimiento general

� CENAM realiza análisis estadísticos y envía el informe a loslaboratorios participantes.

� En caso de que el laboratorio no obtenga un nivel aceptable decompetencia, se proporcionan sugerencias para que mejore sucompetencia analítica.

620-Q003-0127-PA7

Organización

ProtocoloInstrucciones detalladas para la realización de todos los aspectos de un programa de medición.

Fuente: Publicación especial del NIST 260-100Fuente: Publicación especial del NIST 260-100

�Comparaciones entre laboratorios.�Asuntos regulatorios (mediciones analíticas).

620-Q003-0127-PA8

Entrega de muestras

• Muestras para efectuar la prueba.

• Un protocolo técnico que contiene las instrucciones generales e indica la instrucciones generales e indica la información que se debe llenar en los formatos de Excel.

620-Q003-0127-PA9

Métodos estadísticos para el tratamiento de datos de las PA

Determinación del valor asignado y su incertidumbre

Hay varios procedimientos disponibles para establecer el valor asignado:

a) Valores conocidos

b) Valores de Referencia Certificados

c) Valores de Referencia

d) Valores de consenso de laboratorios expertos

e) Valores de consenso de los laboratorios participantes

620-Q003-0127-PA10

ISO GUIDE 35

Cálculo de los estadísticos de desempeño

Estadísticos de desempeño, comúnmente empleados en resultados cuantitativos:

� Diferencia (x – X), % de diferencia, Percentil.

Z score.� Z score.

� Números : En.

� Error Cuadrático Medio.

620-Q003-0127-PA11

ISO 5725

Error cuadrático medio

Fundamento del ECM

El criterio de evaluación del error cuadrático medio se basa en:

La estimación de la incertidumbre asociada al valor que La estimación de la incertidumbre asociada al valor que resulta de la medición realizada por cada laboratorio en un ejercicio de aptitud técnica, el cual está basado en el diseño de un protocolo de medición que permite obtener la información estadística correspondiente a un período de tiempo limitado.

620-Q003-0127-PA12

ISO 5725

Error cuadrático medio

)1(22 sbECM +=

El error cuadrático medio (ECM) se evalúa con la ecuación (1)

Donde:

)2(_

labref xxb −=

b es el sesgo del valor medio

calculado por cada laboratorio con

respecto al valor de CENAM (2)

y por otro lado s2 es la varianza de

las mediciones de cada laboratorio

con respecto a su valor promedio (3)

)3(1

)(1

2

2

−

−

=∑=

n

xx

s

n

i

labi

620-Q003-0127-PA13

ISO 5725

Error cuadrático medio relativo

MEDICIONES ErrorError

Estimación del error sistemático SesgoEstimación del error aleatorio Desviación estándar

El error cuadrático medio (ECM R) es una estimación del error experimental compuesto por las fuentes mencionadas. experimental compuesto por las fuentes mencionadas.

El error cuadrático medio relativo (ECMR)

es la relación entre el ECM y la incertidumbre U declarada por el CENAM para una medición en particular.

donde: U = incertidumbre expandida

ECMR= ECM / U

620-Q003-0127-PA14

Criterio usado por CENAM, ECMc y ECMRc

Consideraciones para establecer el ECMc ó el ECMRc:

a) Revisión de métodos: sesgo y RSD

b) Historial de pruebas de aptitudb) Historial de pruebas de aptitud

c) Acuerdo de la organización coordinadora, en base a especificaciones ó lo que establecen las Normas

620-Q003-0127-PA15

Criterio usado por CENAM, ECMc y ECMRc

Revisión de métodos: Parámetros: sesgo y DER (RSD)P A R Á M E T R O /Re fe re n c ia T é c n i ca Co n c e n t ra c i ó nd e m a sa U n i d a d e s D S R D S E r ro rre l a t iv o S e s go ? E C M %U RC E N A M UC E N A M E C M RAs /S M H G A 2 2 7 µ g /L 1 5, 0 3 4, 0 5 1 9 4 3 , 1 3 5 4, 9 5 3 , 7 8, 3 9 9 6, 5 4As / A S T M G H 1 8 µ g /L 1 6, 1 2, 9 0, 3 3 0, 0 5 9 2, 9 3 , 7 0, 6 6 6 4, 3 6C d /S M A A F 1, 6 m g /L 6, 9 0, 1 1 5, 1 0, 0 8 2 0, 1 4 2 0, 0 3 2 4, 2 9

620-Q003-0127-PA16

Criterio usado por CENAM ECMRc

Historial de pruebas de aptitud técnica en MéxicoP A R Á M E T R O D D F 3 D D F 4 D D F 5 D D F 6 D D F 7 D D F 8 D D F 9 D D F 1 0 D D F 1 1 D D F 1 2 D D F 1 3 D D F 1 4 D D F 1 5 D D F 1 6A ÑO 0 4 9 6 0 7 9 6 0 5 9 7 0 6 9 8 0 6 9 9 0 6 0 0 0 6 0 1 1 1 0 1 0 2 0 2 1 1 0 3 1 1 0 4 1 1 0 5 1 1 0 6 1 1 0 7C A D M IO 3 3 3 3 4 4 3 3 3 3 3 3 3 3C RO MO 6 3 3 3 2 2 2 2 2 2 2 2A R S ÉN I CO 1 5 1 7 6 9 1 6 1 2 6 6 6 6 5 5 5 4M E R C U R IO 1 1 1 0 1 0 9 6 6 6 6 5 5 5 4

620-Q003-0127-PA17

Ejemplos de Valores certificados

Ma te r ia l d eRe fe re n c ia Prueba Parámetro

Valor certificadomg/L

Incertidumbre(± ) U, mg/L

DMR-171g1

Cd 1,215 0,022

DMR-171h 1 Cd 1,507 0,029

Material de Referencia

Prueba ParámetroValor certificado Incertidumbre

(± ) U,

DMR-171g2

As 276,6 5,1

DMR-171h 2 As 373,5 6,5

µµµµg/Lµµµµg/L

620-Q003-0127-PA18

Forma de evaluación

� El error cuadrático medio relativo crítico, (ECMRc) es el nivel de aceptación establecido para evaluar a los laboratorios por parámetro en las pruebas de aptitud técnica.

� El ECMRc para este ejercicio ha sido propuesto por el CENAM y aprobado por los organizadores y se presenta en la siguiente tabla:

Parámetro Técnica ECMR crítico

Cd EAAF 3

As EAAGH/ EAAHG 5

620-Q003-0127-PA19

Error cuadrático medio relativo crítico

Es límite de aceptación para la prueba de los laboratorios participantes y

VALOR CERTIFICADO: 171g mg/LVALOR CERTIFICADO: 171h mg/LECMR Crítico: 3

Código Promedio Desv. Est. Sesgo ECM ECMR

6 3599 1.214 0.002 0.001 0.002 0.088

16 3045 1.216 0.003 0.001 0.003 0.142

3 3831 1.212 0.001 0.003 0.003 0.147

12 3296 1.501 0.005 0.006 0.008 0.273

7 3112 1.206 0.002 0.009 0.009 0.403

28 3237 1.203 0.003 0.012 0.012 0.550

14 3775 1.494 0.010 0.013 0.017 0.573

25 3558 1.511 0.017 0.004 0.017 0.601

8 3072 1.202 0.004 0.013 0.013 0.611

13 3658 1.486 0.002 0.021 0.021 0.737

27 3135 1.229 0.008 0.014 0.017 0.753

31 2594 1.194 0.008 0.021 0.022 1.002

1.507 ± 0.0291.215 ± 0.022

Error cuadrático medio relativo crítico

participantes y se expresa:

ECMR crítico= nc

9 3671 1.475 0.008 0.032 0.033 1.127

20 3108 1.471 0.005 0.036 0.036 1.242

22 3369 1.474 0.018 0.033 0.038 1.299

26 3174 1.184 0.004 0.031 0.032 1.434

19 3977 1.182 0.005 0.033 0.033 1.518

5 3903 1.180 0.005 0.035 0.036 1.628

2 3416 1.458 0.007 0.049 0.049 1.706

18 3539 1.524 0.048 0.017 0.051 1.753

10 3746 1.532 0.050 0.025 0.056 1.918

1 3052 1.255 0.017 0.040 0.044 1.978

24 3670 1.447 0.009 0.060 0.060 2.085

23 3701 1.450 0.024 0.057 0.062 2.144

15 3794 1.466 0.048 0.041 0.063 2.172

21 3815 1.461 0.044 0.046 0.063 2.182

32 2791 1.145 0.010 0.070 0.070 3.199

17 3374 1.404 0.005 0.103 0.103 3.552

29 2143 0.024 0.002 1.191 1.191 54.149

620-Q003-0127-PA20

IMPORTANCIA DE LA PRUEBA DE APTITUD

� Promover la integración de un sistema regional de ensayos de aptitud en los países

del MERCOSUR y Chile.

� Esta prueba de aptitud técnica permitirá a los laboratorios mejorar y comprobar su

competencia técnica al realizar mediciones de parámetros característicos en materia

de medio ambiente como lo es agua residual.

� La capacidad de medición de los laboratorios será evaluada al comparar sus� La capacidad de medición de los laboratorios será evaluada al comparar sus

resultados de medición con los valores certificados por el CENAM.

� Cada uno de los laboratorios participantes podrá observar su desempeño particular .

� Los principales aspectos que establecerán la diferencia en los resultados obtenidos

entre los laboratorios son: calibración analítica, la calificación de los equipos e

instrumentos, pureza de los reactivos utilizados, materiales de referencia certificados,

experiencia, capacitación, buenas prácticas tanto de laboratorio y de medición.

620-Q003-0127-PA21

COMPETENCIA ANALÍTICA

300

350

400

450

CONCENTRACIÓN DE MASA (µg/L)

VALOR CERTIFICADO As

Valor certificado: 253,3 µg/L

Incertidumbre (U): 4,2 µg/L

100

150

200

250

1827

3187

5227

6315

7539

8491

9752

9982

1126

1963

3595

4275

5635

6043

9443

1555

2779

5091

6179

7267

8219

9712

9978

2235

3323

3867

4819

7131

7675

8763

9307

6025

6057

6089

6121

6153

6185

6217

6249

6281

6313

6345

6377

6409

6441

6489

6521

6569

CONCENTRACIÓN DE MASA (µg/L)

CÓDIGO

Mitani Y. et al (2008) Proficiency testing scheme for the

harmonization and comparability of analytical

measurements Springer 13:421-426

22

COMPETENCIA ANALÍTICA

N ≤ 1 7 laboratorios 1< N ≤ 2 20 laboratorios2< N ≤ 4 13 laboratorios D

S/U

Arsénico.

2< N ≤ 4 13 laboratorios4< N ≤ 5 4 laboratoriosN > 5 23 laboratorios

Mitani Y. et al (2008) Proficiency testing scheme for the

harmonization and comparability of analytical

measurements Springer 13:421-426

DS/U

Sesgo/U

23

Bibliografía– ISO 8402 :1986 Calidad - vocabulario.

– ISO/IEC GUIDE 43-2:1997

– NMX-CH-163-IMNC-2006 Materiales de referencia- Uso de los materiales de referencia certificados, 1a. edición, 2006, México, D.F.

– Mitani Y. et al (2008) Proficiency testing scheme for the harmonization and comparability of analytical – Mitani Y. et al (2008) Proficiency testing scheme for the harmonization and comparability of analytical measurements Springer 13:421-426

24

“MERCOSUR y Chile/MA2-2008620-Q003-0127-PA”

“MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS”

PROCESO DE CERTIFICACIÓN

CENTRO NACIONAL DE METROLOGIA

PROCESO DE CERTIFICACIÓN Y APLICACIONES.

Presenta: Q.F.B. Alicia Guevara Hernández.

aguevara@cenam.mx

División Metrología de Materiales Metálicos

Noviembre 2008

620-Q003-0127-PA25

Objetivo General

� Conocer de manera general el proceso

de certificación del Material de

referencia utilizado en la prueba de

aptitud 620-Q003-0127-PA

“Disolución multielemental”

620-Q003-0127-PA

26

Objetivos Particulares

� Proporcionar información básica del proceso de certificación y el uso de los MRC en pruebas de aptitud.

�Identificar los puntos críticos en el proceso de certificación.

�Comprender la importancia de la documentación que respalda el proceso de certificación de materiales de referencia de acuerdo a las exigencias de un sistema de gestión de calidad.

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

27

Los materiales de referencia como patrones de medición

�A través de los MRC se establece una comparabilidad o equivalencia de las

mediciones hechas en un laboratorio con la mediciones realizadas en

cualquier otro laboratorio del mundo.

�Un MRC es un eslabón (de la cadena de trazabilidad) que entrelaza los

resultados de una medición sobre una muestra real con las mediciones

realizadas en un laboratorio de mayor jerarquía metrológica (de menor

incertidumbre y trazable a las unidades del SI).

�Por medio de los MRC las mediciones de campo (laboratorio no metrológico)

se convierten en altamente confiables y mucho menos costosas.

�En la actualidad, los MRC son el mecanismo más práctico para establecer la

trazabilidad y asegurar la calidad de las mediciones químicas.

�En las pruebas de aptitud es importante el uso de MRC ya que a través de

sus valores se establece la comparabilidad de los laboratorios que

participantes con relación al valor certificado.

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

28

Publicaciones ISO sobre MR

� Guía ISO 30 Términos y definiciones utilizadas en relación a los MR. (NMX-CH-160-IMNC-2006)

� Guía ISO 31 Contenido de un certificado. (NMX-CH-161-IMNC-2006)

� Guía ISO 32 Calibración en química analítica y el uso de materiales de referencia certificados. (NMX-CH-162-IMNC-2006)materiales de referencia certificados. (NMX-CH-162-IMNC-2006)

� Guía ISO 33 Uso de los materiales de referencia certificados. (NMX-CH-163-IMNC-2006)

� Guía ISO 34 Requisitos generales para la competencia de productores de materiales de referencia. (NMX-CH-164-IMNC-2006)

� Guía ISO 35 Certificación de materiales de referencia.

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

29

Material de Referencia Certificado (MRC).

Material de referencia en el cual se ha

certificado el valor de una (o de varias) de

sus propiedades.

La certificación establece su trazabilidad a una

realización exacta de la unidad en que se

expresan los valores de la propiedad.

DMR

Valor

certificado

Incertidumbre

DMRDMR

Valor

certificado

Incertidumbre expresan los valores de la propiedad.

Cada valor certificado lleva una incertidumbre

con un nivel de confianza declarado.

El material debe ir acompañado por un

certificado u otra documentación emitida por

un cuerpo certificador.

IncertidumbreIncertidumbre

BIPM-VIM: 1993, 6.13, 6.14

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

30

ETAPAS

DEL

DESARROLLO

Justificación

Diseño de experimento

Estudio de Factibilidad Técnica

Pruebas de Homogeneidad y

estabilidad

No

Producción o Adquisición de material

600-AC-PC.203.pdf

600-AC-P.064.pdf

600-AC-P.070.pdf

600-AC-P.110.pdfDESARROLLO

DE

UN MRC

Determinación de las propiedades a certificar

Análisis estadístico

Certificado

Monitoreo de estabilidad

Si

Si

No

Comunicar al cliente

No

estabilidad

600-AC-P.123.pdf

620-Q003-0127-PA

31

Muestreo Aleatorio y Estratificado

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

32

Homogeneidad

Optimización del método de medición

Cadmio, Cromo y Plomo / ICP-AES.

Arsénico/EAA-GH Mercurio/ICP-MS

Muestreo aleatorio estratificado 15 unidades. Para mercurio 6 unidades

Toma de 1 alícuota por muestra

Medición en orden aleatorio

Optimización del método de medición

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

33

Diseño del experimento

Botella 1

Pre reducción

(As)

Botella 2

Pre reducción

(As)

Botella k

Pre reducción

(As)

Dentr

o d

e

gru

pos

alícuotas alícuotas alícuotas

Entre grupos

(botellas)

Dentr

o d

e

gru

pos

Guía ISO 35. Certificación de materiales de referencia.

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

34

Análisis estadístico.

Heterogeneidad dentro y entre botellas.

• Con los resultados obtenidos se realizó un análisis de varianza de un factor (ANOVA).

• Se empleó el estadístico F como parámetro para evaluar la homogeneidad.homogeneidad.

Si Fcalculada < Fteóricael Lote es homogéneo

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

35

Resultados de homogeneidad

Elemento F c F teórica Conclusión

Cadmio 1,51 4,20 Homogéneo

Cromo 0,03 4,20 Homogéneo

Plomo 0,005 4,20 Homogéneo

620-Q003-0127-PA

Plomo 0,005 4,20 Homogéneo

Arsénico 0,89 2,03 Homogéneo

Mercurio 0,75 2,53 Homogéneo

Si Fcalculada < Fteóricael Lote es homogéneo

620-Q003-0127-PA

36

Métodos de Certificación de un MRGuía ISO 35

1. Método Primario� Fundamentos teóricos bien descritos, propiedad de interés medida

en SI o indirectamente relacionadas a unidades del SI a través de

ecuaciones matemáticas exactas de la física o química.

2. Uno o más métodos� El valor de la propiedad medida no depende de un método en

particular.

� Puede llevarse a cabo en diferentes laboratorios.

Instrumentación especializada

Alto nivel metrológico

Errores investigados y

corregidos

Instrumentación comercial

Basado en una calibración� Medición por dos o más métodos de referencia independientes, en

un laboratorio.

� Pruebas Interlaboratorio� Medición por datos de laboratorios calificados. Existe una población

de laboratorios que es igualmente capaz de medir las características

de un MR y proveer resultados con exactitud aceptable.

� Esta suposición implica que las diferencias entre resultados

individuales, entre laboratorios y dentro de laboratorios son de

naturaleza estadística.

Basado en una calibración

Diferentes fuentes de error

sistemático

Multi-método

Uso de MRC de control

Incertidumbres mayores

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

37

Métodos de medición

Muestras

Pre reducción

Mercurio con calibración externa

Espectrofotometría

de absorción atómica (EAA-VF)

Espectrofotometría

de masas (ICP-MS)

Mercurio con

calibración externa

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

38

Proceso de medición para cada método

Tratamiento de muestras:Pre reducciónDigestiónExtracciónDerivaciónSeparación

BPLInstalaciones adecuadas Calibración de equipoUso adecuado de:

material volumétrico ybalanzas, etc.

Proceso de medición

MR de matriz natural similar

Validación del método

Resultados Factores

BPMCalificación operacional

EstabilidadOptimización

Verificación, etc.

Separación

Sistema de Medición

MR de matriz natural similar CONTROL

MRC para CC matriz sintética

Blancos

Informe de análisis

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

39

Diseño de Experimento para la medición

Objetivo: Evaluar la reproducibilidad de la medición entre días y muestras

Variabilidad debido:

• Preparación de muestras• Efecto del tiempo• Homogeneidad del material candidato

n Muestras

Diluciones

• Homogeneidad del material candidato• Calibración analítica Día 2

CalibraciónDía 3

CalibraciónDía 1

Calibración

Medirn muestras

Orden aleatorio

Medirn muestras

Orden aleatorio

Medirn muestras

Orden aleatorio

Réplicas Réplicas Réplicas

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

40

Combinación de métodos

ICP-MSEAA-GH

“An approach to combining results from multiple methods motivated by the

ISO GUM”, J. of Research of the National Institute of Standard and

Technology, 105, 571(2000).

Combinación

Resultado

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

41

Métodos de medición

Elemento Homogeneidad Certificación

Cadmio ICP-AES Preparación

Gravimétrica

ICP-AES

Cromo ICP-AES Preparación ICP-AESCromo ICP-AES Preparación

Gravimétrica

ICP-AES

Plomo ICP-AES Preparación

Gravimétrica

EAAF

Arsénico EAA-GH Preparación

Gravimétrica

EAA-GH

Mercurio EAA-VF ICP-MS EAA-VF

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

42

Ejemplo combinación de métodos

V. P

rep

ara

ció

n

V. E

AA

-GH

V. C

om

bin

ació

n

100

101

102

103

104

Co

nce

ntr

ació

n d

e m

asa

, µ

g/L

Resumen de los valores de la medición de As en el DMR-400b

620-Q003-0127-PA

V. P

rep

ara

ció

n

V. E

AA

V. C

om

bin

ació

n

94

95

96

97

98

99

100

0 1 2 3 4

Co

nce

ntr

ació

n d

e m

asa

,

Método

620-Q003-0127-PA

43

VALORES CERTIFICADOS

ElementoValor de Ref.

U K=2 Unidades ECMRc

Cadmio 0,606 0,011 mg/L 3

Cromo 1,797 0,045 mg/L 3

620-Q003-0127-PA

Cromo 1,797 0,045 mg/L 3

Plomo 1,507 0,023 mg/L 3

Arsénico 100,4 2 µg/L 5

Mercurio 17,35 0,67 µg/L 5

620-Q003-0127-PA

44

Manejo de los MR y MRC

� No tomar muestra directamente del contenedor.

� Nunca regresar el remanente del material al contenedor.

� Usarlos de acuerdo a las indicaciones del certificado.

� Tener en cuenta las condiciones de almacenamiento.

� Establecer bitácora para el control del uso del MR.

� Considerar la fecha de vigencia.

CNM-MRDT-PT-017.

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

45

Aplicaciones prácticas de los MR y MRC

� Desarrollo y validación de métodos.

� Establecer trazabilidad metrológica en las mediciones.

� Aseguramiento y control de calidad en las mediciones.

� Desarrollo de materiales de referencia secundarios.� Desarrollo de materiales de referencia secundarios.

Handbook for SRM Users, 1993.

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

46

Información del Certificado de un MRC

o Nombre y dirección del organismo

certificador.

o Título del documento.

o Nombre del material.

Número de muestra y/o lote.

o Preparación del Material de referencia.

o Descripción del Material de Referencia.

o Informe del uso propuesto.

o Estabilidad, transportación e

instrucciones de almacenamiento.o Número de muestra y/o lote.

o Fecha de certificación.

o Fuente del material de referencia.

o Proveedor del material de referencia.

instrucciones de almacenamiento.

o Instrucciones especiales para el uso

correcto.

o Método de medición.

NMX-CH-161-IMNC-2006

ISO GUIDE 31:2000

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

47

o Valores de la propiedad certificada y su incertidumbre.

o Valores de la propiedad secundaria, pero no certificados.

o Técnicas de medición utilizadas para la certificación.

o Nombre de los analistas.

Certificado de análisis

Información del Certificado de un MRC

o Avisos legales.

o Referencias.

o Firmas y nombre de los certificadores oficiales.

620-Q003-0127-PA

NMX-CH-161-IMNC-2006

ISO GUIDE 31:2000

620-Q003-0127-PA

48

ANALITOANALITOANALITO

Información del Certificado de un MRC

VALOR

INCERTIDUMBRE

METODO

VALORVALOR

INCERTIDUMBREINCERTIDUMBRE

METODOMETODO

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

49

o EJERCICIO IDENTIFICAR EL CONTENIDO DE UN CERTIFICADO Y VERIFICAR LA

Certificado de análisis

VERIFICAR LA TRAZABILIDAD.

620-Q003-0127-PA

NMX-CH-161-IMNC-2006

ISO GUIDE 31:2000

620-Q003-0127-PA

50

51

52

Bibliografía

– ISO 8402 :1986 Calidad - Vocabulario.

– ISO GUIDE 31:2000 Reference materials-contents of certificates and labels.

– ISO GUIDE 35:2003 Certification of reference materials-General and statistical principles.

– ISO 5725-1:1994 Exactitud (veracidad y precisión) de resultados y métodos de medición –Parte 1: Principios generales y definiciones

– NMX-CH-160-IMNC-2006, Materiales de Referencia- Términos y definiciones, Instituto Mexicano de Normalización y Certificación, A.C. 1a. edición, 2006, México, D.F.Normalización y Certificación, A.C. 1a. edición, 2006, México, D.F.

– NMX-CH-161-IMNC-2006 Materiales de referencia- contenido de certificados y etiquetas, 1a. edición, 2006, México, D.F.

– NMX-CH-162-IMNC-2006 Materiales de referencia- Calibración en química analítica y el uso de materiales de referencia certificados, 1a. edición, 2006, México, D.F.

– NMX-CH-163-IMNC-2006 Materiales de referencia- Uso de los materiales de referencia certificados, 1a. edición, 2006, México, D.F.

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

53

¡Muchas Gracias!

www.cenam.mxaguevara@cenam.mx

620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA

54