3.3 添加回収試験 - maff.go.jp...3.3 添加回収試験 - maff.go.jp ... 1

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3.3 添加回収試験

1）A グループ

2.1 に示した 8 製品のうちア、ウ、エ、キ及びクの 5 製品について、基準値相当濃度

（マラチオン 10mg/kg、その他各項目 2mg/kg）及び定量限界の 2倍相当濃度（0.2 mg/kg）

を添加した試料を用いて、5点併行で定量し、回収率及び繰返し精度を検討した。

面積法による結果は Table 2-1及び Table 2-2のとおりであった。高さ法による結果に

ついても、面積法と同等の結果を示し、問題ないことを確認した。

クロマトグラムの一例を Fig.3-1～3-5及び Fig.4-1～4-5に示した。

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Table 2-1 各種ペットフードの有機リン系農薬 Aグループの

基準値相当添加時の回収率及び繰返し精度

マラチオンは 10mg/kg相当添加、その他はそれぞれ 2 mg/kg相当添加

ペットフードの種類添加濃度(mg/kg)

ホレート定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7349 86.7 1.6181 80.9 1.6847 84.2 1.7299 86.5 1.9414 97.12回目 1.6909 84.5 1.7799 89.0 1.7575 87.9 1.8796 94.0 1.8560 92.83回目 1.7204 86.0 1.7369 86.8 1.7919 89.6 1.8838 94.2 1.8882 94.44回目 1.6546 82.7 1.6752 83.8 1.7415 87.1 1.8904 94.5 1.8441 92.25回目 1.6842 84.2 1.6922 84.6 1.8287 91.4 1.8492 92.5 1.8597 93.0平均値 1.6970 84.8 1.7005 85.0 1.7609 88.0 1.8466 92.3 1.8779 93.9

繰返し精度(%)（相対標準偏差（RSDr））


テルブホス定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7320 86.6 1.7589 87.9 1.7479 87.4 1.8260 91.3 1.9961 99.82回目 1.7354 86.8 1.7964 89.8 1.7508 87.5 1.9313 96.6 2.0105 100.53回目 1.7572 87.9 1.8264 91.3 1.8076 90.4 1.9461 97.3 1.9602 98.04回目 1.7592 88.0 1.6912 84.6 1.7818 89.1 1.9482 97.4 1.8977 94.95回目 1.6111 80.6 1.8007 90.0 1.7871 89.4 1.9224 96.1 1.9223 96.1平均値 1.7190 86.0 1.7747 88.7 1.7750 88.8 1.9148 95.7 1.9574 97.9



ダイアジノン定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7733 88.7 1.7589 87.9 1.8154 90.8 1.8514 92.6 2.0168 100.82回目 1.7809 89.0 1.8385 91.9 1.6847 84.2 1.8976 94.9 1.9484 97.43回目 1.7782 88.9 1.8583 92.9 1.8536 92.7 1.9101 95.5 1.8082 90.44回目 1.7681 88.4 1.6021 80.1 1.8775 93.9 1.9266 96.3 1.8970 94.95回目 1.6248 81.2 1.8577 92.9 1.8487 92.4 1.9778 98.9 1.9211 96.1平均値 1.7451 87.2 1.7831 89.1 1.8160 90.8 1.9127 95.6 1.9183 95.9



エトリムホス定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7618 88.1 1.7657 88.3 1.7937 89.7 1.8028 90.1 1.9432 97.22回目 1.7793 89.0 1.8273 91.4 1.7324 86.6 1.8646 93.2 1.8446 92.23回目 1.7684 88.4 1.8320 91.6 1.7655 88.3 1.8393 92.0 1.8235 91.24回目 1.7283 86.4 1.7396 87.0 1.8429 92.1 1.8402 92.0 1.8245 91.25回目 1.6707 83.5 1.8270 91.4 1.7885 89.4 1.9389 96.9 1.8572 92.9平均値 1.7417 87.1 1.7983 89.9 1.7846 89.2 1.8572 92.8 1.8586 92.9


ク2 2 2 2 2アウエキ

2.1

アウエキク

1.9 3.6 3.1 3.6

2

3.6 3.0 1.4 2.7 2.4

2 2 2 2

ク2 2 2 2 2アウエキ

4.0

アウエキク

3.9 6.1 4.2 2.4

2

2.5 2.4 2.3 2.7 2.7

2 2 2 2

33


イプロベンホス定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.8508 92.5 1.6270 81.4 1.8570 92.9 1.8769 93.8 2.0991 105.02回目 1.9175 95.9 1.7526 87.6 1.7892 89.5 1.9107 95.5 1.7720 88.63回目 1.7880 89.4 1.7804 89.0 1.7719 88.6 1.8642 93.2 1.7772 88.94回目 1.6634 83.2 1.7308 86.5 2.0339 101.7 1.8101 90.5 1.7185 85.95回目 1.6240 81.2 1.8215 91.1 1.7347 86.7 2.1140 105.7 1.8408 92.0平均値 1.7687 88.4 1.7425 87.1 1.8373 91.9 1.9152 95.7 1.8415 92.1



トルクロホスメチル定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7920 89.6 1.7866 89.3 1.8021 90.1 1.9124 95.6 1.9164 95.82回目 1.6780 83.9 1.6966 84.8 1.8164 90.8 1.9296 96.5 1.9275 96.43回目 1.7193 86.0 1.8253 91.3 1.8556 92.8 1.9111 95.6 1.7730 88.74回目 1.7784 88.9 1.6837 84.2 1.7922 89.6 1.9247 96.2 1.8846 94.25回目 1.6262 81.3 1.8324 91.6 1.8947 94.7 1.9473 97.4 1.9147 95.7平均値 1.7188 85.9 1.7649 88.2 1.8322 91.6 1.9250 96.3 1.8832 94.2



　フェニトロチオン定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7297 86.5 1.6980 84.9 1.7153 85.8 1.6235 81.2 1.6326 81.62回目 1.7165 85.8 1.7260 86.3 1.6795 84.0 1.6331 81.7 1.6489 82.43回目 1.7394 87.0 1.7230 86.2 1.7073 85.4 1.6116 80.6 1.6295 81.54回目 1.6908 84.5 1.6460 82.3 1.6741 83.7 1.6079 80.4 1.6023 80.15回目 1.6773 83.9 1.7078 85.4 1.7369 86.8 1.6306 81.5 1.6062 80.3平均値 1.7107 85.5 1.7002 85.0 1.7026 85.1 1.6213 81.1 1.6239 81.2



ピリミホスメチル定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.6820 84.1 1.7424 87.1 1.7417 87.1 1.7568 87.8 1.7961 89.82回目 1.6798 84.0 1.7696 88.5 1.6934 84.7 1.8753 93.8 1.8444 92.23回目 1.7750 88.8 1.6814 84.1 1.7207 86.0 1.8001 90.0 1.7993 90.04回目 1.6672 83.4 1.6612 83.1 1.7648 88.2 1.7613 88.1 1.8305 91.55回目 1.6271 81.4 1.7544 87.7 1.8095 90.5 1.8483 92.4 1.7729 88.6平均値 1.6862 84.3 1.7218 86.1 1.7460 87.3 1.8084 90.4 1.8086 90.4


ク2 2 2 2 2アウエキ

8.2

アウエキク

7.0 4.2 6.4 6.1

2

4.0 4.0 2.3 0.8 3.4

2 2 2 2

ク2 2 2 2 2アウエキ

1.2

アウエキク

1.5 1.9 1.5 0.7

2

3.2 2.8 2.5 2.9 1.6

2 2 2 2

34


マラチオン定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 8.501 85.0 8.348 83.5 8.450 84.5 8.310 83.1 8.694 86.92回目 8.470 84.7 8.793 87.9 8.344 83.4 8.764 87.6 8.761 87.63回目 8.498 85.0 8.564 85.6 8.770 87.7 8.539 85.4 8.694 86.94回目 8.431 84.3 8.182 81.8 8.209 82.1 8.534 85.3 8.454 84.55回目 8.454 84.5 8.545 85.5 8.715 87.2 8.571 85.7 8.526 85.3平均値 8.471 84.7 8.486 84.9 8.498 85.0 8.544 85.4 8.626 86.2



フェンチオン定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7295 86.5 1.6934 84.7 1.7569 87.8 1.7808 89.0 1.7890 89.52回目 1.7211 86.1 1.9133 95.7 1.7171 85.9 1.8318 91.6 1.8059 90.33回目 1.7295 86.5 1.7529 87.6 1.8448 92.2 1.7934 89.7 1.7828 89.14回目 1.6980 84.9 1.6399 82.0 1.7000 85.0 1.7907 89.5 1.7819 89.15回目 1.6853 84.3 1.7000 85.0 1.7799 89.0 1.8089 90.4 1.7905 89.5平均値 1.7127 85.7 1.7399 87.0 1.7597 88.0 1.8011 90.0 1.7900 89.5



メチダチオン定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.6980 84.9 1.6880 84.4 1.5970 79.9 1.6363 81.8 1.7094 85.52回目 1.6464 82.3 1.7038 85.2 1.6423 82.1 1.6788 83.9 1.6717 83.63回目 1.6910 84.6 1.7420 87.1 1.7042 85.2 1.6196 81.0 1.7653 88.34回目 1.6514 82.6 1.6012 80.1 1.6834 84.2 1.6538 82.7 1.6321 81.65回目 1.6272 81.4 1.6868 84.3 1.6149 80.7 1.6171 80.9 1.6638 83.2平均値 1.6628 83.2 1.6844 84.2 1.6484 82.4 1.6411 82.1 1.6885 84.4



プロチオホス定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.6205 81.0 1.7472 87.4 1.8233 91.2 1.8933 94.7 2.0437 102.22回目 1.6864 84.3 1.7362 86.8 1.7593 88.0 2.0336 101.7 2.0065 100.33回目 1.6869 84.3 1.5669 78.3 1.8395 92.0 2.0215 101.1 2.0143 100.74回目 1.7639 88.2 1.6442 82.2 1.8250 91.3 2.0114 100.6 1.9883 99.45回目 1.6618 83.1 1.6742 83.7 1.8416 92.1 2.0057 100.3 2.0012 100.1平均値 1.6839 84.2 1.6737 83.7 1.8177 90.9 1.9931 99.7 2.0108 100.5


ク10 10 10 10 10アウエキ

1.5

アウエキク

0.4 2.7 2.8 1.9

2

1.2 6.0 3.2 1.1 0.5

2 2 2 2

ク2 2 2 2 2アウエキ

3.0

アウエキク

1.8 3.1 2.7 1.6

2

3.1 4.4 1.9 2.8 1.0

2 2 2 2

35


エチオン定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.6711 83.6 1.6424 82.1 1.7830 89.2 1.7287 86.4 1.7751 88.82回目 1.6712 83.6 1.8372 91.9 1.6568 82.8 2.0340 101.7 1.8248 91.23回目 1.7772 88.9 1.6679 83.4 1.6693 83.5 1.7702 88.5 1.7805 89.04回目 1.7589 87.9 1.6251 81.3 1.8218 91.1 2.0153 100.8 1.8609 93.05回目 1.6070 80.4 1.6326 81.6 1.7022 85.1 2.0050 100.3 1.8122 90.6平均値 1.6971 84.9 1.6810 84.1 1.7266 86.3 1.9106 95.5 1.8107 90.5



カルボフェノチオン定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7065 85.3 1.7086 85.4 1.7093 85.5 1.8875 94.4 1.8861 94.32回目 1.6911 84.6 1.7361 86.8 1.6831 84.2 1.9547 97.7 1.9204 96.03回目 1.6770 83.9 1.7464 87.3 1.7320 86.6 1.8790 94.0 1.8826 94.14回目 1.6961 84.8 1.6785 83.9 1.7071 85.4 1.9448 97.2 1.8515 92.65回目 1.7404 87.0 1.6676 83.4 1.7687 88.4 1.9372 96.9 1.8962 94.8平均値 1.7022 85.1 1.7074 85.4 1.7200 86.0 1.9206 96.0 1.8874 94.4



エディフェンホス定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.6176 80.9 1.6171 80.9 1.6279 81.4 1.6833 84.2 1.7300 86.52回目 1.6107 80.5 1.6746 83.7 1.7522 87.6 1.7456 87.3 1.6117 80.63回目 1.6157 80.8 1.7362 86.8 1.7955 89.8 1.6101 80.5 1.6032 80.24回目 1.6427 82.1 1.7570 87.9 1.6192 81.0 1.8913 94.6 1.6640 83.25回目 1.6488 82.4 1.3312 66.6 1.7013 85.1 1.7574 87.9 1.8478 92.4平均値 1.6271 81.3 1.6232 81.2 1.6992 85.0 1.7375 86.9 1.6913 84.6



ホスメット定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.6092 80.5 1.6557 82.8 1.6281 81.4 1.6217 81.1 1.7841 89.22回目 1.6303 81.5 1.6157 80.8 1.6078 80.4 2.0441 102.2 1.6249 81.23回目 1.6269 81.3 1.7049 85.2 1.6692 83.5 1.6215 81.1 1.7495 87.54回目 1.6181 80.9 1.6064 80.3 1.5732 78.7 1.6761 83.8 1.8161 90.85回目 1.6115 80.6 1.6442 82.2 1.5773 78.9 1.6600 83.0 1.6349 81.7平均値 1.6192 81.0 1.6454 82.3 1.6111 80.6 1.7247 86.2 1.7219 86.1


2

0.6 2.4 2.5 10.4 5.1

2 2 2 2

6.0

アウエキク

1.1 10.6 4.5 6.0

ク2 2 2 2 2アウエキ

2

1.4 2.0 1.9 1.8 1.3

2 2 2 2

1.9

アウエキク

4.1 5.3 4.2 7.8

ク2 2 2 2 2アウエキ

36


EPN定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7935 89.7 1.8971 94.9 1.8958 94.8 1.8285 91.4 1.9699 98.52回目 1.8019 90.1 1.7532 87.7 1.9337 96.7 1.7360 86.8 2.0064 100.33回目 1.9595 98.0 2.0208 101.0 1.8938 94.7 1.8256 91.3 2.3058 115.34回目 1.9620 98.1 1.6122 80.6 1.7896 89.5 2.0388 101.9 1.9140 95.75回目 1.8019 90.1 1.9192 96.0 1.9685 98.4 1.9128 95.6 1.8531 92.7平均値 1.8638 93.2 1.8405 92.0 1.8963 94.8 1.8683 93.4 2.0098 100.5



ホサロン定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.7571 87.9 1.8493 92.5 1.6401 82.0 1.7723 88.6 1.6751 83.82回目 1.8326 91.6 1.7290 86.5 1.6595 83.0 1.6876 84.4 1.6924 84.63回目 1.7024 85.1 1.8742 93.7 1.6524 82.6 1.6277 81.4 1.6646 83.24回目 1.6661 83.3 1.6427 82.1 1.6465 82.3 1.7397 87.0 1.6826 84.15回目 1.6322 81.6 1.6972 84.9 1.7407 87.0 1.6982 84.9 1.6861 84.3平均値 1.7181 85.9 1.7585 87.9 1.6678 83.4 1.7051 85.3 1.6802 84.0


2

4.6 5.7 2.5 3.2 0.6

2 2 2 2

8.7

アウエキク

4.8 8.7 3.5 6.1

ク2 2 2 2 2アウエキ

37

Table 2-2 各種ペットフードの有機リン系農薬 Aグループの

定量限界の 2倍相当濃度（0.2mg/kg）添加時の回収率及び繰返し精度



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.16260 81.3 0.17579 87.9 0.17507 87.5 0.16519 82.6 0.16017 80.12回目 0.18368 91.8 0.15615 78.1 0.15379 76.9 0.16451 82.3 0.17403 87.03回目 0.19909 99.5 0.16634 83.2 0.14243 71.2 0.15531 77.7 0.14761 73.84回目 0.18240 91.2 0.17288 86.4 0.16248 81.2 0.17198 86.0 0.17056 85.35回目 0.16575 82.9 0.16363 81.8 0.16467 82.3 0.16308 81.5 0.16162 80.8平均値 0.17870 89.3 0.16696 83.5 0.15969 79.8 0.16401 82.0 0.16280 81.4




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.20801 104.0 0.19397 97.0 0.19510 97.6 0.19028 95.1 0.19096 95.52回目 0.18986 94.9 0.18107 90.5 0.17662 88.3 0.18225 91.1 0.20340 101.73回目 0.18856 94.3 0.17194 86.0 0.16910 84.6 0.16993 85.0 0.16521 82.64回目 0.19748 98.7 0.18087 90.4 0.18603 93.0 0.19360 96.8 0.17092 85.55回目 0.16681 83.4 0.17219 86.1 0.17333 86.7 0.16643 83.2 0.16593 83.0平均値 0.19014 95.1 0.18001 90.0 0.18004 90.0 0.18050 90.2 0.17928 89.7




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.21953 109.8 0.21595 108.0 0.21034 105.2 0.21841 109.2 0.21612 108.12回目 0.21758 108.8 0.21436 107.2 0.21386 106.9 0.21000 105.0 0.21771 108.93回目 0.21877 109.4 0.21079 105.4 0.21541 107.7 0.21485 107.4 0.21773 108.94回目 0.21216 106.1 0.19536 97.7 0.19676 98.4 0.20329 101.6 0.20435 102.25回目 0.20121 100.6 0.19307 96.5 0.17682 88.4 0.19924 99.6 0.21469 107.3平均値 0.21385 106.9 0.20591 103.0 0.20264 101.3 0.20916 104.6 0.21412 107.1




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.19828 99.1 0.20545 102.7 0.21816 109.1 0.21672 108.4 0.20955 104.82回目 0.20618 103.1 0.18514 92.6 0.21447 107.2 0.19638 98.2 0.21197 106.03回目 0.18992 95.0 0.18560 92.8 0.19430 97.2 0.20655 103.3 0.21631 108.24回目 0.19697 98.5 0.18861 94.3 0.17993 90.0 0.19950 99.8 0.17856 89.35回目 0.18364 91.8 0.18760 93.8 0.17211 86.1 0.17979 89.9 0.19461 97.3平均値 0.19500 97.5 0.19048 95.2 0.19579 97.9 0.19979 99.9 0.20220 101.1


0.2

4.4 4.5 10.4 6.8 7.7

0.2 0.2 0.2 0.2

2.6

アウエキク

3.6 5.3 8.0 3.8

ク0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキ

0.2

8.0 5.0 5.8 6.7 9.5

0.2 0.2 0.2 0.2

6.3

アウエキク

8.3 4.7 7.7 3.6

ク0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキ

38



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.15899 79.5 0.15009 75.0 0.14809 74.0 0.17981 89.9 0.16379 81.92回目 0.15076 75.4 0.16217 81.1 0.15361 76.8 0.15962 79.8 0.17419 87.13回目 0.17283 86.4 0.14703 73.5 0.15037 75.2 0.15074 75.4 0.17551 87.84回目 0.14475 72.4 0.15195 76.0 0.14503 72.5 0.14556 72.8 0.15259 76.35回目 0.18190 91.0 0.18997 95.0 0.18401 92.0 0.17322 86.6 0.15688 78.4平均値 0.16185 80.9 0.16024 80.1 0.15622 78.1 0.16179 80.9 0.16459 82.3




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.18982 94.9 0.17959 89.8 0.20196 101.0 0.20818 104.1 0.19010 95.12回目 0.18642 93.2 0.18779 93.9 0.18672 93.4 0.19520 97.6 0.18884 94.43回目 0.18866 94.3 0.16277 81.4 0.18198 91.0 0.19451 97.3 0.18905 94.54回目 0.20108 100.5 0.18402 92.0 0.20105 100.5 0.19701 98.5 0.17273 86.45回目 0.16322 81.6 0.15905 79.5 0.16323 81.6 0.17101 85.5 0.16983 84.9平均値 0.18584 92.9 0.17464 87.3 0.18699 93.5 0.19318 96.6 0.18211 91.1




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.21681 108.4 0.21880 109.4 0.21749 108.7 0.21478 107.4 0.20601 103.02回目 0.21563 107.8 0.20813 104.1 0.21522 107.6 0.21318 106.6 0.21833 109.23回目 0.21608 108.0 0.19468 97.3 0.21284 106.4 0.21167 105.8 0.21064 105.34回目 0.21814 109.1 0.21246 106.2 0.20601 103.0 0.21345 106.7 0.20172 100.95回目 0.18177 90.9 0.14744 73.7 0.16183 80.9 0.16831 84.2 0.20214 101.1平均値 0.20969 104.8 0.19630 98.1 0.20268 101.3 0.20428 102.1 0.20777 103.9




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.19663 98.3 0.19399 97.0 0.20730 103.7 0.21163 105.8 0.20351 101.82回目 0.21030 105.2 0.20006 100.0 0.20414 102.1 0.19929 99.6 0.21924 109.63回目 0.20809 104.0 0.19994 100.0 0.20838 104.2 0.20655 103.3 0.21416 107.14回目 0.19294 96.5 0.18612 93.1 0.19365 96.8 0.19550 97.8 0.18868 94.35回目 0.21768 108.8 0.17041 85.2 0.20629 103.1 0.21382 106.9 0.18511 92.6平均値 0.20513 102.6 0.19010 95.1 0.20395 102.0 0.20536 102.7 0.20214 101.1


0.2

5.0 6.5 2.9 3.8 7.5

0.2 0.2 0.2 0.2

3.3

アウエキク

7.5 14.6 11.5 9.9

ク0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキ

0.2

7.5 7.4 8.5 7.0 5.5

0.2 0.2 0.2 0.2

6.2

アウエキク

9.5 11.0 10.1 9.0

ク0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキ

39



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.20463 102.3 0.20740 103.7 0.18991 95.0 0.19822 99.1 0.20428 102.12回目 0.20361 101.8 0.18459 92.3 0.16580 82.9 0.17778 88.9 0.19868 99.33回目 0.18721 93.6 0.16716 83.6 0.15850 79.3 0.17251 86.3 0.16990 85.04回目 0.21917 109.6 0.19613 98.1 0.18791 94.0 0.20703 103.5 0.16839 84.25回目 0.18237 91.2 0.16822 84.1 0.17624 88.1 0.18747 93.7 0.16263 81.3平均値 0.19940 99.7 0.18470 92.4 0.17567 87.9 0.18860 94.3 0.18078 90.4




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.21452 107.3 0.21601 108.0 0.20497 102.5 0.20753 103.8 0.20570 102.92回目 0.18765 93.8 0.20156 100.8 0.20027 100.1 0.19203 96.0 0.20855 104.33回目 0.19616 98.1 0.19236 96.2 0.19378 96.9 0.19057 95.3 0.19844 99.24回目 0.20148 100.7 0.20151 100.8 0.18251 91.3 0.21012 105.1 0.18052 90.35回目 0.17049 85.2 0.15302 76.5 0.17903 89.5 0.17672 88.4 0.17543 87.7平均値 0.19406 97.0 0.19289 96.5 0.19211 96.1 0.19539 97.7 0.19373 96.9




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.21455 107.3 0.21875 109.4 0.21584 107.9 0.21000 105.0 0.21109 105.52回目 0.20882 104.4 0.19376 96.9 0.18020 90.1 0.17637 88.2 0.19906 99.53回目 0.19954 99.8 0.18540 92.7 0.16859 84.3 0.16142 80.7 0.16493 82.54回目 0.21587 107.9 0.21450 107.3 0.20122 100.6 0.21003 105.0 0.17659 88.35回目 0.17125 85.6 0.16148 80.7 0.16283 81.4 0.16978 84.9 0.17400 87.0平均値 0.20201 101.0 0.19478 97.4 0.18574 92.9 0.18552 92.8 0.18513 92.6




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.19835 99.2 0.19245 96.2 0.20329 101.6 0.20457 102.3 0.21075 105.42回目 0.20208 101.0 0.16826 84.1 0.16958 84.8 0.17673 88.4 0.19599 98.03回目 0.18161 90.8 0.16235 81.2 0.15866 79.3 0.16294 81.5 0.15869 79.34回目 0.20055 100.3 0.20017 100.1 0.17132 85.7 0.20593 103.0 0.15650 78.35回目 0.16241 81.2 0.17346 86.7 0.18352 91.8 0.17853 89.3 0.17110 85.6平均値 0.18900 94.5 0.17934 89.7 0.17727 88.6 0.18574 92.9 0.17861 89.3


0.2

9.0 9.0 9.6 10.1 13.4

0.2 0.2 0.2 0.2

10.4

アウエキク

9.1 11.9 12.0 12.4

ク0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキ

0.2

8.4 12.4 5.8 7.0 7.7

0.2 0.2 0.2 0.2

10.6

アウエキク

7.4 9.5 7.8 7.5

ク0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキ

40



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.19080 95.4 0.19365 96.8 0.20001 100.0 0.18484 92.4 0.21444 107.22回目 0.19276 96.4 0.18142 90.7 0.17958 89.8 0.19491 97.5 0.20459 102.33回目 0.20485 102.4 0.17443 87.2 0.19154 95.8 0.18296 91.5 0.19318 96.64回目 0.20471 102.4 0.20910 104.6 0.20064 100.3 0.21991 110.0 0.17140 85.75回目 0.17296 86.5 0.15811 79.1 0.16454 82.3 0.16254 81.3 0.17011 85.1平均値 0.19322 96.6 0.18334 91.7 0.18726 93.6 0.18903 94.5 0.19074 95.4




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.18122 90.6 0.17071 85.4 0.18202 91.0 0.19030 95.2 0.19493 97.52回目 0.16179 80.9 0.15822 79.1 0.15874 79.4 0.17262 86.3 0.18338 91.73回目 0.17365 86.8 0.14869 74.3 0.15954 79.8 0.16173 80.9 0.16068 80.34回目 0.18813 94.1 0.17757 88.8 0.16913 84.6 0.19968 99.8 0.14941 74.75回目 0.16669 83.3 0.14848 74.2 0.16394 82.0 0.16034 80.2 0.15305 76.5平均値 0.17430 87.1 0.16073 80.4 0.16667 83.4 0.17693 88.5 0.16829 84.1




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.20685 103.4 0.21455 107.3 0.20145 100.7 0.20834 104.2 0.21024 105.12回目 0.18523 92.6 0.19926 99.6 0.18864 94.3 0.19926 99.6 0.20815 104.13回目 0.20514 102.6 0.19991 100.0 0.20036 100.2 0.19255 96.3 0.19337 96.74回目 0.21138 105.7 0.21509 107.5 0.19001 95.0 0.21893 109.5 0.18394 92.05回目 0.20177 100.9 0.18837 94.2 0.17509 87.5 0.20041 100.2 0.18379 91.9平均値 0.20207 101.0 0.20344 101.7 0.19111 95.5 0.20390 102.0 0.19590 98.0




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.21613 108.1 0.21069 105.3 0.20415 102.1 0.20004 100.0 0.21154 105.82回目 0.19146 95.7 0.20173 100.9 0.18632 93.2 0.17027 85.1 0.20749 103.73回目 0.18025 90.1 0.18528 92.6 0.18499 92.5 0.16713 83.6 0.18310 91.64回目 0.21614 108.1 0.20256 101.3 0.20260 101.3 0.21002 105.0 0.20745 103.75回目 0.18539 92.7 0.17649 88.2 0.19133 95.7 0.19417 97.1 0.20104 100.5平均値 0.19787 98.9 0.19535 97.7 0.19388 97.0 0.18833 94.2 0.20212 101.1


0.2

8.7 7.2 4.6 10.0 5.6

0.2 0.2 0.2 0.2

6.5

アウエキク

5.0 5.6 5.6 5.0

ク0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキ

0.2

6.1 8.1 5.7 9.9 11.8

0.2 0.2 0.2 0.2

10.4

アウエキク

6.8 10.5 8.2 11.0

ク0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキ

41


EPN定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.20310 101.6 0.20484 102.4 0.21054 105.3 0.21186 105.9 0.21624 108.12回目 0.19986 99.9 0.20943 104.7 0.21651 108.3 0.21040 105.2 0.21690 108.53回目 0.23436 117.2 0.18808 94.0 0.20715 103.6 0.20760 103.8 0.20758 103.84回目 0.20215 101.1 0.19820 99.1 0.20939 104.7 0.21090 105.5 0.19376 96.95回目 0.17531 87.7 0.16404 82.0 0.17661 88.3 0.16749 83.7 0.18988 94.9平均値 0.20296 101.5 0.19292 96.4 0.20404 102.0 0.20165 100.8 0.20487 102.4




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.21832 109.2 0.20919 104.6 0.21781 108.9 0.21887 109.4 0.21741 108.72回目 0.21582 107.9 0.21384 106.9 0.21354 106.8 0.21280 106.4 0.21730 108.73回目 0.21263 106.3 0.20811 104.1 0.20524 102.6 0.20479 102.4 0.20733 103.74回目 0.20712 103.6 0.21583 107.9 0.20130 100.7 0.20977 104.9 0.19667 98.35回目 0.19930 99.7 0.16343 81.7 0.17260 86.3 0.17293 86.5 0.20346 101.7平均値 0.21064 105.3 0.20208 101.0 0.20210 101.1 0.20383 101.9 0.20843 104.2


0.2

3.6 10.8 8.8 8.8 4.3

0.2 0.2 0.2 0.2

6.1

アウエキク

10.3 9.3 7.7 9.5

ク0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキ

42

Fig.3-1 Aグループ製品（ア）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

マラチオンは 10mg/kg相当添加、その他はそれぞれ 2 mg/kg相当添加

1 ホレート 7 フェニトロチオン 13 エチオン

2 テルブホス 8 ピリミホスメチル 14 カルボフェノチオン

3 ダイアジノン 9 マラチオン 15 エディフェンホス

4 エトリムホス 10 フェンチオン 16 ホスメット

5 イプロベンホス 11 メチダチオン 17 EPN

6 トルクロホスメチル 12 プロチオホス 18 ホサロン

43

Fig.3-2 Aグループ製品（ウ）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.3-3 Aグループ製品（エ）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

44

Fig.3-4 Aグループ製品（キ）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.3-5 Aグループ製品（ク）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

45

Fig.4-1 Aグループ製品（ア）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.4-2 Aグループ製品（ウ）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

46

Fig.4-3 Aグループ製品（エ）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.4-4 Aグループ製品（キ）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

47

Fig.4-5 Aグループ製品（ク）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

2）B グループ

2.1 に示した 8 製品のうちア、ウ、エ、キ及びクの 5 製品について、基準値相当濃度

（クロルピリホスメチル 10mg/kg、その他各項目 2mg/kg）及び定量限界の 2倍相当濃度

（0.2mg/kg）を添加した試料を用いて、5 点併行で定量し、回収率及び繰返し精度を検

討した。

面積法による結果は Table 3-1及び Table 3-2のとおりであった。高さ法による結果に

ついても、面積法と同等の結果を示し、問題ないことを確認した。

クロマトグラムの一例を Fig.5-1～5-5及び Fig.6-1～6-5に示した。

48

Table 3-1 各種ペットフードの有機リン系農薬 Bグループの

基準値相当添加時の回収率及び繰返し精度

クロルピリホスメチル 10mg/kg、その他各項目 2mg/kg


エトプロホス定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 2.0334 101.7 2.2009 110.0 2.1322 106.6 2.2527 112.6 2.1717 108.62回目 2.1057 105.3 2.1825 109.1 2.2920 114.6 2.1599 108.0 2.1293 106.53回目 2.0909 104.5 2.0292 101.5 2.1961 109.8 1.9812 99.1 2.0904 104.54回目 2.1683 108.4 2.1372 106.9 2.2724 113.6 2.1370 106.9 2.1757 108.85回目 2.4057 120.3 2.2880 114.4 1.8875 94.4 2.0103 100.5 2.0420 102.1平均値 2.1608 108.0 2.1676 108.4 2.1560 107.8 2.1082 105.4 2.1218 106.1

繰返し精度(%)（相対標準偏差

（RSDr））


クロルピリホスメチル定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 10.356 103.6 10.653 106.5 10.876 108.8 11.537 115.4 11.549 115.52回目 11.074 110.7 11.154 111.5 11.485 114.9 11.371 113.7 11.085 110.93回目 10.669 106.7 10.350 103.5 11.251 112.5 10.135 101.4 10.892 108.94回目 10.982 109.8 10.854 108.5 11.497 115.0 11.461 114.6 10.975 109.85回目 12.032 120.3 11.754 117.5 9.577 95.8 10.493 104.9 10.349 103.5平均値 11.023 110.2 10.953 109.5 10.937 109.4 10.999 110.0 10.970 109.7


（RSDr））


クロルピリホス定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 2.0450 102.3 1.9010 95.1 2.0400 102.0 2.2659 113.3 2.0681 103.42回目 2.0145 100.7 2.0601 103.0 2.2688 113.4 2.1666 108.3 2.0294 101.53回目 2.0163 100.8 2.0234 101.2 2.1609 108.0 1.9719 98.6 2.0293 101.54回目 2.1452 107.3 2.1162 105.8 2.2009 110.0 2.1259 106.3 2.1554 107.85回目 2.2654 113.3 2.2298 111.5 1.8187 90.9 1.8027 90.1 1.8729 93.6平均値 2.0973 104.9 2.0661 103.3 2.0979 104.9 2.0666 103.3 2.0310 101.6


（RSDr））


キナルホス定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 2.0311 101.6 1.8378 91.9 2.0310 101.6 2.2187 110.9 2.1257 106.32回目 2.0144 100.7 2.0052 100.3 2.2014 110.1 2.0964 104.8 2.0523 102.63回目 2.1582 107.9 2.0200 101.0 2.1196 106.0 1.9714 98.6 1.9963 99.84回目 2.0888 104.4 2.1225 106.1 2.1620 108.1 2.0525 102.6 2.1168 105.85回目 2.2520 112.6 2.2372 111.9 1.8699 93.5 2.1807 109.0 2.0318 101.6平均値 2.1089 105.4 2.0445 102.2 2.0768 103.9 2.1039 105.2 2.0646 103.2


（RSDr））4.6 7.3 6.3 4.7 2.7

2 2 2 2 2アウエキク

5.2 5.8 8.4 8.8 5.0

2 2 2 2 2アウエキク

5.7 4.9 7.3 5.8 3.9

10 10 10 10 10アウエキク

6.7 4.4 7.6 5.3 2.7

2 2 2 2 2アウエキク

49


パラチオンメチル定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.9256 96.3 1.7719 88.6 1.8905 94.5 2.0664 103.3 1.8849 94.22回目 2.0215 101.1 1.9277 96.4 2.0322 101.6 2.0170 100.9 1.9342 96.73回目 2.0365 101.8 1.8972 94.9 2.0005 100.0 1.8636 93.2 1.9724 98.64回目 1.9821 99.1 1.9821 99.1 2.0217 101.1 1.8803 94.0 2.0145 100.75回目 2.1254 106.3 2.0485 102.4 1.7590 88.0 2.0463 102.3 1.9106 95.5平均値 2.0182 100.9 1.9255 96.3 1.9408 97.0 1.9747 98.7 1.9433 97.1


（RSDr））


パラチオン定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 1.9564 97.8 2.2073 110.4 2.0005 100.0 2.1478 107.4 2.0097 100.52回目 2.0572 102.9 1.9922 99.6 2.0858 104.3 1.9651 98.3 1.8931 94.73回目 2.0870 104.4 1.9215 96.1 2.0715 103.6 1.8880 94.4 2.0631 103.24回目 2.0674 103.4 2.0429 102.1 2.1421 107.1 1.9597 98.0 2.0121 100.65回目 2.1899 109.5 2.1554 107.8 1.8229 91.1 2.0843 104.2 1.9099 95.5平均値 2.0716 103.6 2.0639 103.2 2.0246 101.2 2.0090 100.5 1.9776 98.9


（RSDr））


メカルバム定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 2.0414 102.1 2.0440 102.2 2.0369 101.8 2.2805 114.0 2.0507 102.52回目 2.0062 100.3 2.0498 102.5 2.1764 108.8 1.9913 99.6 1.9173 95.93回目 2.1877 109.4 2.0322 101.6 2.0794 104.0 1.9919 99.6 1.9332 96.74回目 2.0870 104.4 2.1346 106.7 2.1675 108.4 2.0004 100.0 2.1436 107.25回目 2.2831 114.2 2.2200 111.0 1.8902 94.5 2.1924 109.6 2.0506 102.5平均値 2.1211 106.1 2.0961 104.8 2.0701 103.5 2.0913 104.6 2.0191 101.0


（RSDr））5.3 3.8 5.6 6.5 4.6

2 2 2 2 2アウエキク

4.0 5.7 6.1 5.2 3.7

2 2 2 2 2アウエキク

3.7 5.4 6.0 4.8 2.6

2 2 2 2 2アウエキク

50

Table 3-2 各種ペットフードの有機リン系農薬 Bグループの

定量限界の 2倍相当濃度（0.2mg/kg）添加時の回収率及び繰返し精度



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.19711 98.6 0.19872 99.4 0.19687 98.4 0.21044 105.2 0.19956 99.82回目 0.19541 97.7 0.20040 100.2 0.19593 98.0 0.21341 106.7 0.19904 99.53回目 0.19310 96.6 0.19985 99.9 0.21583 107.9 0.20457 102.3 0.20597 103.04回目 0.19518 97.6 0.21925 109.6 0.20047 100.2 0.20272 101.4 0.18753 93.85回目 0.19638 98.2 0.20183 100.9 0.20012 100.1 0.19420 97.1 0.19710 98.6平均値 0.19544 97.7 0.20401 102.0 0.20184 100.9 0.20507 102.5 0.19784 98.9


（RSDr））



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.20471 102.4 0.21371 106.9 0.21190 106.0 0.21650 108.3 0.20954 104.82回目 0.20423 102.1 0.21032 105.2 0.20775 103.9 0.21974 109.9 0.20848 104.23回目 0.20387 101.9 0.20749 103.7 0.20905 104.5 0.19857 99.3 0.20530 102.74回目 0.20558 102.8 0.19821 99.1 0.20793 104.0 0.20872 104.4 0.18612 93.15回目 0.20226 101.1 0.20699 103.5 0.20813 104.1 0.20271 101.4 0.20859 104.3平均値 0.20413 102.1 0.20734 103.7 0.20895 104.5 0.20925 104.7 0.20361 101.8


（RSDr））



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.20804 104.0 0.20806 104.0 0.20625 103.1 0.21311 106.6 0.19677 98.42回目 0.21227 106.1 0.20920 104.6 0.20340 101.7 0.21682 108.4 0.19786 98.93回目 0.20416 102.1 0.20620 103.1 0.20663 103.3 0.20737 103.7 0.20997 105.04回目 0.20327 101.6 0.21936 109.7 0.19939 99.7 0.19641 98.2 0.18162 90.85回目 0.21249 106.2 0.20425 102.1 0.20298 101.5 0.19137 95.7 0.19484 97.4平均値 0.20805 104.0 0.20941 104.7 0.20373 101.9 0.20502 102.5 0.19621 98.1


（RSDr））



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.20476 102.4 0.21371 106.9 0.20882 104.4 0.20234 101.2 0.21128 105.62回目 0.20737 103.7 0.21050 105.3 0.20531 102.7 0.20517 102.6 0.21229 106.13回目 0.20670 103.4 0.21299 106.5 0.20783 103.9 0.21544 107.7 0.20891 104.54回目 0.20577 102.9 0.21540 107.7 0.20892 104.5 0.20593 103.0 0.19119 95.65回目 0.20519 102.6 0.20982 104.9 0.21195 106.0 0.18337 91.7 0.20845 104.2平均値 0.20596 103.0 0.21248 106.3 0.20857 104.3 0.20245 101.2 0.20642 103.2


（RSDr））0.5 1.1 1.1 5.8 4.2

0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキク

2.1 2.8 1.4 5.3 5.1

0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキク

0.6 2.8 0.8 4.3 4.9

0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキク

0.8 4.2 4.0 3.6 3.4

0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキク

51



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.20195 101.0 0.20677 103.4 0.20787 103.9 0.20042 100.2 0.21706 108.52回目 0.19834 99.2 0.20830 104.2 0.20408 102.0 0.20681 103.4 0.21711 108.63回目 0.19996 100.0 0.20434 102.2 0.21816 109.1 0.20796 104.0 0.20799 104.04回目 0.20637 103.2 0.21533 107.7 0.21277 106.4 0.20411 102.1 0.19311 96.65回目 0.20343 101.7 0.20922 104.6 0.20911 104.6 0.18426 92.1 0.21341 106.7平均値 0.20201 101.0 0.20879 104.4 0.21040 105.2 0.20071 100.4 0.20974 104.9


（RSDr））



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.19852 99.3 0.20253 101.3 0.20052 100.3 0.19868 99.3 0.21170 105.92回目 0.19947 99.7 0.20332 101.7 0.20070 100.4 0.20249 101.2 0.21347 106.73回目 0.19968 99.8 0.20077 100.4 0.20823 104.1 0.21587 107.9 0.20764 103.84回目 0.19787 98.9 0.20968 104.8 0.20388 101.9 0.20250 101.3 0.18209 91.05回目 0.19558 97.8 0.20634 103.2 0.21138 105.7 0.20004 100.0 0.20806 104.0平均値 0.19822 99.1 0.20453 102.3 0.20494 102.5 0.20392 101.9 0.20459 102.3


（RSDr））



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.19889 99.4 0.20470 102.4 0.20995 105.0 0.18420 92.1 0.20857 104.32回目 0.20374 101.9 0.20269 101.3 0.20227 101.1 0.20258 101.3 0.20343 101.73回目 0.20077 100.4 0.20255 101.3 0.20251 101.3 0.20918 104.6 0.20130 100.74回目 0.19946 99.7 0.20542 102.7 0.20494 102.5 0.18760 93.8 0.17840 89.25回目 0.20098 100.5 0.20447 102.2 0.20366 101.8 0.20066 100.3 0.20588 102.9平均値 0.20077 100.4 0.20397 102.0 0.20467 102.3 0.19684 98.4 0.19952 99.8


（RSDr））0.9 0.6 1.5 5.4 6.1

0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキク

0.8 1.7 2.3 3.4 6.3

0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキク

1.5 2.0 2.5 4.8 4.8

0.2 0.2 0.2 0.2 0.2アウエキク

52

Fig.5-1 Bグループ製品（ア）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

クロルピリホスメチルは 10mg/kg相当添加、その他はそれぞれ 2 mg/kg相当添加

1 エトプロホス 5 パラチオンメチル2 クロルピリホスメチル 6 パラチオン3 クロルピリホス 7 メカルバム4 キナルホス

Fig.5-2 Bグループ製品（ウ）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

53

Fig.5-3 Bグループ製品（エ）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.5-4 Bグループ製品（キ）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

54

Fig.5-5 Bグループ製品（ク）の基準値相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.6-1 Bグループ製品（ア）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

55

Fig.6-2 Bグループ製品（ウ）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.6-3 Bグループ製品（エ）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

56

Fig.6-4 Bグループ製品（キ）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.6-5 Bグループ製品（ク）の 0.2mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

57

3.4 定量限界及び検出限界

定量限界を確認するため、2.1 に示した 8 製品のうちア、ウ、エ、キ及びクの 5 製品に

ついて、各農薬として 0.1mg/kg 相当量を添加した試料を用いて定量し SN 比を求めた。そ

の結果 Fig. 7-1～7-10 に示すように、｢愛玩動物用飼料等の検査法｣（平成 21 年 9 月 1 日付

け 21 消技第 1764 号（独立行政法人農林水産消費安全技術センター理事長通知））第 11 章

3(4)の条件を満たすものであった。

また、5 点併行で定量し、回収率及び繰返し精度を検討した。面積法による結果は Table

4 及び Table 5 のとおりであった。高さ法による結果についても、面積法と同等の結果を示

し、問題ないことを確認した。

58

Table4 各種ペットフードの有機リン系農薬 A グループの

定量限界相当添加時の回収率及び繰返し精度



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.08229 82.3 0.06423 64.2 0.07291 72.9 0.07204 72.0 0.06412 64.12回目 0.08895 89.0 0.08202 82.0 0.07442 74.4 0.07200 72.0 0.07208 72.13回目 0.07661 76.6 0.07725 77.3 0.07773 77.7 0.07624 76.2 0.07519 75.24回目 0.07458 74.6 0.07221 72.2 0.07933 79.3 0.07885 78.9 0.07195 72.05回目 0.07748 77.5 0.07482 74.8 0.07547 75.5 0.07377 73.8 0.07200 72.0平均値 0.07998 80.0 0.07411 74.1 0.07597 76.0 0.07458 74.6 0.07107 71.1




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.08674 86.7 0.08778 87.8 0.09169 91.7 0.07965 79.7 0.08575 85.82回目 0.09490 94.9 0.08679 86.8 0.08558 85.6 0.08621 86.2 0.08291 82.93回目 0.09620 96.2 0.08924 89.2 0.08599 86.0 0.08619 86.2 0.08325 83.34回目 0.09090 90.9 0.07966 79.7 0.09009 90.1 0.08296 83.0 0.08179 81.85回目 0.09597 96.0 0.08909 89.1 0.09767 97.7 0.09048 90.5 0.08439 84.4平均値 0.09294 92.9 0.08651 86.5 0.09020 90.2 0.08510 85.1 0.08362 83.6




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10765 107.7 0.11467 114.7 0.11442 114.4 0.10697 107.0 0.11125 111.32回目 0.10933 109.3 0.10404 104.0 0.10600 106.0 0.11024 110.2 0.10437 104.43回目 0.10977 109.8 0.10983 109.8 0.11049 110.5 0.10740 107.4 0.10744 107.44回目 0.10950 109.5 0.10561 105.6 0.10760 107.6 0.10917 109.2 0.11170 111.75回目 0.10945 109.5 0.10661 106.6 0.11201 112.0 0.11241 112.4 0.11300 113.0平均値 0.10914 109.2 0.10815 108.1 0.11010 110.1 0.10924 109.2 0.10955 109.6




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10532 105.3 0.10670 106.7 0.10701 107.0 0.10522 105.2 0.10228 102.32回目 0.10919 109.2 0.09861 98.6 0.10425 104.3 0.10196 102.0 0.10509 105.13回目 0.10824 108.2 0.10537 105.4 0.10118 101.2 0.10271 102.7 0.10404 104.04回目 0.10637 106.4 0.10124 101.2 0.11279 112.8 0.10946 109.5 0.10575 105.85回目 0.10664 106.6 0.10424 104.2 0.10500 105.0 0.10535 105.4 0.10949 109.5平均値 0.10715 107.1 0.10323 103.2 0.10605 106.1 0.10494 105.0 0.10533 105.3


ク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1アウエキ

5.8

アウエキク

7.2 8.9 3.4 4.0

0.1

4.4 4.6 5.5 4.8 1.8

0.1 0.1 0.1 0.1

ク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1アウエキ

3.2

アウエキク

0.8 3.9 3.1 2.0

0.1

1.4 3.2 4.1 2.8 2.5

0.1 0.1 0.1 0.1

59



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10746 107.5 0.11616 116.2 0.11890 118.9 0.11616 116.2 0.11440 114.42回目 0.10722 107.2 0.10468 104.7 0.10980 109.8 0.10953 109.5 0.10868 108.73回目 0.11002 110.0 0.10752 107.5 0.10993 109.9 0.10901 109.0 0.10855 108.64回目 0.10818 108.2 0.10832 108.3 0.11228 112.3 0.11199 112.0 0.11323 113.25回目 0.10600 106.0 0.10669 106.7 0.10935 109.4 0.11327 113.3 0.11346 113.5平均値 0.10778 107.8 0.10867 108.7 0.11205 112.1 0.11199 112.0 0.11166 111.7




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.08484 84.8 0.07946 79.5 0.07344 73.4 0.07464 74.6 0.06767 67.72回目 0.08018 80.2 0.07260 72.6 0.07598 76.0 0.07329 73.3 0.07576 75.83回目 0.07641 76.4 0.08072 80.7 0.08029 80.3 0.07405 74.1 0.08252 82.54回目 0.07364 73.6 0.08833 88.3 0.07410 74.1 0.07767 77.7 0.07493 74.95回目 0.08212 82.1 0.07257 72.6 0.08124 81.2 0.07956 79.6 0.07558 75.6平均値 0.07944 79.4 0.07874 78.7 0.07701 77.0 0.07584 75.9 0.07529 75.3




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.09344 93.4 0.07703 77.0 0.07463 74.6 0.07065 70.7 0.07040 70.42回目 0.08721 87.2 0.07771 77.7 0.07405 74.1 0.07981 79.8 0.07717 77.23回目 0.08095 81.0 0.07982 79.8 0.08055 80.6 0.07908 79.1 0.07300 73.04回目 0.07768 77.7 0.07546 75.5 0.07819 78.2 0.07399 74.0 0.07117 71.25回目 0.07963 79.6 0.07410 74.1 0.07124 71.2 0.07714 77.1 0.07432 74.3平均値 0.08378 83.8 0.07682 76.8 0.07573 75.7 0.07613 76.1 0.07321 73.2




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10879 108.8 0.09847 98.5 0.10083 100.8 0.10506 105.1 0.10400 104.02回目 0.10777 107.8 0.10633 106.3 0.10775 107.8 0.10464 104.6 0.11643 116.43回目 0.09601 96.0 0.10826 108.3 0.11218 112.2 0.10289 102.9 0.09842 98.44回目 0.09805 98.1 0.09542 95.4 0.10887 108.9 0.11057 110.6 0.10196 102.05回目 0.10076 100.8 0.10712 107.1 0.09664 96.6 0.10581 105.8 0.10840 108.4平均値 0.10228 102.3 0.10312 103.1 0.10525 105.3 0.10579 105.8 0.10584 105.8


ク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1アウエキ

2.5

アウエキク

1.4 4.0 3.6 2.6

0.1

5.6 8.3 4.6 3.5 7.0

0.1 0.1 0.1 0.1

ク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1アウエキ

3.7

アウエキク

7.7 2.8 4.8 5.0

0.1

5.6 5.6 6.0 2.7 6.5

0.1 0.1 0.1 0.1

60



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10468 104.7 0.09364 93.6 0.09714 97.1 0.08691 86.9 0.09146 91.52回目 0.09785 97.9 0.09206 92.1 0.09201 92.0 0.10076 100.8 0.09766 97.73回目 0.09505 95.1 0.09771 97.7 0.09853 98.5 0.08835 88.4 0.08933 89.34回目 0.10221 102.2 0.08542 85.4 0.10184 101.8 0.09289 92.9 0.08848 88.55回目 0.10550 105.5 0.08914 89.1 0.10154 101.5 0.10010 100.1 0.09558 95.6平均値 0.10106 101.1 0.09159 91.6 0.09821 98.2 0.09380 93.8 0.09250 92.5




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.08253 82.5 0.07680 76.8 0.07688 76.9 0.07319 73.2 0.07389 73.92回目 0.08618 86.2 0.07561 75.6 0.07884 78.8 0.08292 82.9 0.08416 84.23回目 0.09106 91.1 0.07785 77.9 0.07452 74.5 0.07511 75.1 0.07447 74.54回目 0.08100 81.0 0.07168 71.7 0.08221 82.2 0.08369 83.7 0.07599 76.05回目 0.08467 84.7 0.07678 76.8 0.08774 87.7 0.08381 83.8 0.07728 77.3平均値 0.08509 85.1 0.07574 75.8 0.08004 80.0 0.07974 79.7 0.07716 77.2




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.09533 95.3 0.08539 85.4 0.08454 84.5 0.07338 73.4 0.07991 79.92回目 0.09746 97.5 0.08526 85.3 0.07842 78.4 0.07583 75.8 0.07438 74.43回目 0.09322 93.2 0.08603 86.0 0.07779 77.8 0.07829 78.3 0.07509 75.14回目 0.08569 85.7 0.07265 72.7 0.08211 82.1 0.07781 77.8 0.07386 73.95回目 0.08477 84.8 0.07223 72.2 0.08521 85.2 0.08075 80.8 0.07706 77.1平均値 0.09129 91.3 0.08031 80.3 0.08161 81.6 0.07721 77.2 0.07606 76.1




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.08363 83.6 0.07840 78.4 0.08042 80.4 0.07825 78.3 0.07812 78.12回目 0.08336 83.4 0.07499 75.0 0.07534 75.3 0.07671 76.7 0.08197 82.03回目 0.08817 88.2 0.07261 72.6 0.07494 74.9 0.07437 74.4 0.07828 78.34回目 0.08389 83.9 0.07427 74.3 0.08065 80.7 0.07883 78.8 0.07332 73.35回目 0.08330 83.3 0.07763 77.6 0.08489 84.9 0.08006 80.1 0.07971 79.7平均値 0.08447 84.5 0.07558 75.6 0.07925 79.2 0.07764 77.7 0.07828 78.3


ク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1アウエキ

4.3

アウエキク

4.4 5.1 4.1 6.9

0.1

4.6 3.2 6.4 6.5 5.4

0.1 0.1 0.1 0.1

ク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1アウエキ

3.2

アウエキク

6.3 9.0 4.2 3.6

0.1

2.5 3.2 5.2 2.8 4.1

0.1 0.1 0.1 0.1

61



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.08409 84.1 0.07229 72.3 0.07901 79.0 0.08158 81.6 0.07150 71.52回目 0.09412 94.1 0.07302 73.0 0.07739 77.4 0.07538 75.4 0.07369 73.73回目 0.10093 100.9 0.08982 89.8 0.08352 83.5 0.08182 81.8 0.07848 78.54回目 0.08402 84.0 0.08397 84.0 0.08677 86.8 0.08438 84.4 0.07975 79.85回目 0.07516 75.2 0.07629 76.3 0.08026 80.3 0.08127 81.3 0.07643 76.4平均値 0.08766 87.7 0.07908 79.1 0.08139 81.4 0.08089 80.9 0.07597 76.0




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.08314 83.1 0.07023 70.2 0.07123 71.2 0.08177 81.8 0.06924 69.22回目 0.07789 77.9 0.07468 74.7 0.07246 72.5 0.07903 79.0 0.07739 77.43回目 0.08360 83.6 0.07661 76.6 0.07701 77.0 0.07106 71.1 0.07609 76.14回目 0.07259 72.6 0.07416 74.2 0.07606 76.1 0.07148 71.5 0.07544 75.45回目 0.07917 79.2 0.07393 73.9 0.07383 73.8 0.08495 85.0 0.07362 73.6平均値 0.07928 79.3 0.07392 73.9 0.07412 74.1 0.07766 77.7 0.07436 74.3




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.08284 82.8 0.07705 77.1 0.08639 86.4 0.08145 81.5 0.08176 81.82回目 0.09917 99.2 0.09636 96.4 0.07537 75.4 0.08183 81.8 0.09142 91.43回目 0.10377 103.8 0.09498 95.0 0.08663 86.6 0.07616 76.2 0.07907 79.14回目 0.09058 90.6 0.08004 80.0 0.08859 88.6 0.07469 74.7 0.08000 80.05回目 0.09263 92.6 0.08438 84.4 0.08935 89.4 0.08413 84.1 0.07710 77.1平均値 0.09380 93.8 0.08656 86.6 0.08527 85.3 0.07965 79.7 0.08187 81.9




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.07851 78.5 0.08052 80.5 0.07321 73.2 0.08523 85.2 0.07221 72.22回目 0.07402 74.0 0.07765 77.7 0.08209 82.1 0.06779 67.8 0.07293 72.93回目 0.07638 76.4 0.07415 74.2 0.07334 73.3 0.08832 88.3 0.07271 72.74回目 0.08200 82.0 0.07331 73.3 0.08683 86.8 0.07128 71.3 0.07153 71.55回目 0.08734 87.3 0.07560 75.6 0.07519 75.2 0.07140 71.4 0.07144 71.4平均値 0.07965 79.6 0.07625 76.3 0.07813 78.1 0.07680 76.8 0.07216 72.1


ク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1アウエキ

4.5

アウエキク

11.4 9.6 4.6 4.1

0.1

5.7 3.1 3.3 8.0 4.3

0.1 0.1 0.1 0.1

ク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1アウエキ

6.8

アウエキク

8.6 10.1 6.7 5.1

0.1

6.5 3.8 7.8 12.1 0.9

0.1 0.1 0.1 0.1

62


EPN定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10215 102.2 0.08312 83.1 0.08811 88.1 0.08145 81.5 0.08491 84.92回目 0.08760 87.6 0.08082 80.8 0.08352 83.5 0.08483 84.8 0.07718 77.23回目 0.09515 95.2 0.07894 78.9 0.08098 81.0 0.07565 75.7 0.08371 83.74回目 0.08258 82.6 0.07986 79.9 0.08986 89.9 0.08353 83.5 0.08002 80.05回目 0.08772 87.7 0.07619 76.2 0.09062 90.6 0.09101 91.0 0.08134 81.3平均値 0.09104 91.1 0.07979 79.8 0.08662 86.6 0.08329 83.3 0.08143 81.4




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.11350 113.5 0.10110 101.1 0.10006 100.1 0.09133 91.3 0.09210 92.12回目 0.10620 106.2 0.09808 98.1 0.08973 89.7 0.09365 93.7 0.08678 86.83回目 0.10176 101.8 0.09650 96.5 0.09087 90.9 0.08467 84.7 0.08395 84.04回目 0.09546 95.5 0.08614 86.1 0.09840 98.4 0.09545 95.5 0.09040 90.45回目 0.09288 92.9 0.07409 74.1 0.09259 92.6 0.09288 92.9 0.09067 90.7平均値 0.10196 102.0 0.09118 91.2 0.09433 94.3 0.09160 91.6 0.08878 88.8


ク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1アウエキ

3.8

アウエキク

8.4 3.2 4.8 6.7

0.1

8.1 12.2 4.9 4.5 3.8

0.1 0.1 0.1 0.1

63

Table5 各種ペットフードの有機リン系農薬 B グループの

定量限界相当添加時の回収率及び繰返し精度



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10977 109.8 0.10387 103.9 0.10431 104.3 0.10947 109.5 0.10882 108.82回目 0.10028 100.3 0.10236 102.4 0.10177 101.8 0.10623 106.2 0.10989 109.93回目 0.10686 106.9 0.10817 108.2 0.10151 101.5 0.11358 113.6 0.10573 105.74回目 0.10956 109.6 0.10413 104.1 0.10441 104.4 0.11360 113.6 0.10945 109.55回目 0.10952 109.5 0.10564 105.6 0.10161 101.6 0.10061 100.6 0.10034 100.3平均値 0.10720 107.2 0.10483 104.8 0.10272 102.7 0.10870 108.7 0.10685 106.8




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.11315 113.2 0.10297 103.0 0.10786 107.9 0.11151 111.5 0.10543 105.42回目 0.10223 102.2 0.09632 96.3 0.10684 106.8 0.10687 106.9 0.11058 110.63回目 0.10007 100.1 0.10756 107.6 0.10938 109.4 0.11249 112.5 0.11807 118.14回目 0.10409 104.1 0.10029 100.3 0.11507 115.1 0.11414 114.1 0.11140 111.45回目 0.10805 108.1 0.10681 106.8 0.10928 109.3 0.10979 109.8 0.10262 102.6平均値 0.10552 105.5 0.10279 102.8 0.10969 109.7 0.11096 111.0 0.10962 109.6




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10614 106.1 0.08795 88.0 0.09577 95.8 0.09848 98.5 0.09100 91.02回目 0.09786 97.9 0.08883 88.8 0.09709 97.1 0.09545 95.5 0.09749 97.53回目 0.09686 96.9 0.09750 97.5 0.09692 96.9 0.10360 103.6 0.10698 107.04回目 0.09059 90.6 0.09039 90.4 0.10150 101.5 0.10114 101.1 0.10607 106.15回目 0.09699 97.0 0.09603 96.0 0.09792 97.9 0.10207 102.1 0.09548 95.5平均値 0.09769 97.7 0.09214 92.1 0.09784 97.8 0.10015 100.2 0.09940 99.4




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.11012 110.1 0.10001 100.0 0.10935 109.4 0.10971 109.7 0.10682 106.82回目 0.10151 101.5 0.10038 100.4 0.10305 103.1 0.10570 105.7 0.10597 106.03回目 0.10426 104.3 0.10235 102.4 0.10107 101.1 0.10660 106.6 0.11748 117.54回目 0.10379 103.8 0.09896 99.0 0.10970 109.7 0.11053 110.5 0.10741 107.45回目 0.10534 105.3 0.10642 106.4 0.10956 109.6 0.10624 106.2 0.10839 108.4平均値 0.10500 105.0 0.10162 101.6 0.10655 106.6 0.10776 107.7 0.10921 109.2


アウエキク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1

3.8 2.1 1.5 5.0 3.7

アウエキク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1

4.9 4.5 2.9 2.5 5.4

アウエキク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1

5.7 4.7 2.2 3.2 7.0

アウエキク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1

3.0 2.9 3.9 2.0 4.3

64



回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10959 109.6 0.11097 111.0 0.11412 114.1 0.11439 114.4 0.11246 112.52回目 0.11277 112.8 0.10079 100.8 0.11293 112.9 0.10944 109.4 0.10844 108.43回目 0.11281 112.8 0.11008 110.1 0.10708 107.1 0.11136 111.4 0.10970 109.74回目 0.10934 109.3 0.10962 109.6 0.11142 111.4 0.10739 107.4 0.11468 114.75回目 0.11213 112.1 0.11137 111.4 0.11457 114.6 0.11311 113.1 0.11381 113.8平均値 0.11133 111.3 0.10857 108.6 0.11202 112.0 0.11114 111.1 0.11182 111.8




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.11229 112.3 0.09970 99.7 0.10902 109.0 0.11135 111.4 0.10285 102.92回目 0.10518 105.2 0.08850 88.5 0.10304 103.0 0.10514 105.1 0.10462 104.63回目 0.09850 98.5 0.09763 97.6 0.10406 104.1 0.10750 107.5 0.11448 114.54回目 0.10540 105.4 0.09856 98.6 0.10767 107.7 0.10967 109.7 0.10949 109.55回目 0.10120 101.2 0.10388 103.9 0.10593 105.9 0.10647 106.5 0.10080 100.8平均値 0.10451 104.5 0.09765 97.7 0.10594 105.9 0.10803 108.0 0.10645 106.5




回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

定量値(mg/kg)

回収率(%)

1回目 0.10612 106.1 0.10176 101.8 0.10317 103.2 0.10509 105.1 0.09914 99.12回目 0.09741 97.4 0.08558 85.6 0.10206 102.1 0.10344 103.4 0.09983 99.83回目 0.10947 109.5 0.09894 98.9 0.09481 94.8 0.10219 102.2 0.10764 107.64回目 0.10106 101.1 0.09816 98.2 0.10640 106.4 0.09988 99.9 0.10581 105.85回目 0.09262 92.6 0.09515 95.2 0.09833 98.3 0.10464 104.6 0.09867 98.7平均値 0.10134 101.3 0.09592 95.9 0.10095 101.0 0.10305 103.0 0.10222 102.2


アウエキク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1

1.5 4.1 2.7 2.5 2.4

アウエキク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1

5.0 5.8 2.3 2.3 5.2

アウエキク0.1 0.1 0.1 0.1 0.1

6.6 6.5 4.4 2.0 4.1

65

【A グループ】

Fig.7-1 A グループ製品（ア）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.7-2 A グループ製品（ウ）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

66

Fig.7-3 A グループ製品（エ）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.7-4 A グループ製品（キ）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

67

Fig.7-5 A グループ製品（ク）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

68

【B グループ】

Fig.7-6 B グループ製品（ア）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.7-7 B グループ製品（ウ）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

69

Fig.7-8 B グループ製品（エ）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

Fig.7-9 B グループ製品（キ）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

70

Fig.7-10 B グループ製品（ク）0.1mg/kg 相当添加試料の代表的クロマトグラム

以上

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