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272 Rev. Bras. Farm., 90(3), 2009 Rev. Bras. Farm., 90(3): 272-280, 2009 Desenvolvimento e avaliação da estabilidade físico-química de formulações despigmentantes acrescidas de ácido glicólico contendo pectina como espessante Development and physicochemical stability evaluation of depigmenting formulations added glycolic acid containing pectin as thickener Monah Cação 1 , Fabiana Bonelli Fernandes 1 & Marlus Chorilli 1 Data do aceite: 05/8/2009 1 Faculdade de Ciências Farmacêuticas – Pontifícia Universidade Católica de Campinas SUMMARY – The citric fruits peels, specially passion fruit, are rich in pectin, which is used in food and pharmaceutical industry as thickener. The aims of this work were: obtain pectin from passion fruit peel, use it as thickener pharmaceutical adjuvant in despigmenting formulations added glycolic acid and realize the evaluation of physicochemical stability in developed formulations. The formulations were evaluated during 4 weeks, being kept at room temperature (25 o C), oven (40ºC) and refrigerator (4ºC). Preliminary stability tests were carried out, being centrifugation tests, visual assessment, pH measurement and viscosity. The results showed the formulations kept stable during the analysis, showed no phase separation and no pH change, regardless storage conditions. According to rheological studies, the formulations showed non-Newtonian pseudoplastic fluid, being that the storage temperature influenced in viscosity values in the analyzed period. KEYWORDS – Pectin, glycolic acid, despigmenting formulations. RESUMO As cascas de frutas cítricas, especialmente o maracujá, são ricas em pectina, a qual é utilizada na indústria alimentícia e farmacêutica como aditivo espessante. Os objetivos deste trabalho foram: obter a pectina a partir da casca do maracujá azedo, utilizá-la como coadjuvante farmacotécnico do tipo espessante em formula- ções cosméticas despigmentantes acrescidas de ácido glicólico e realizar estudos de estabilidade físico-química das formulações desenvolvidas. As formulações foram avaliadas durante 4 semanas, sendo mantidas à temperatu- ra ambiente (25 ºC), estufa (40 ºC) e geladeira (4 ºC). Testes preliminares de estabilidade foram realizados, sendo feitos ensaios de centrifugação, análise visual, medidas de pH e viscosidade. Os resultados mostraram que as formulações permaneceram estáveis durante o período das análises, não mostraram separação de fases e não apresentaram mudanças nos valores de pH, independente das condições de estocagem. De acordo com os estu- dos reológicos, as formulações exibiram fluido pseudoplástico Não newtoniano, sendo que a temperatura de armazenamento influenciou nos valores de viscosidade no período analisado. PALAVRAS-CHAVE Pectina, ácido glicólico, formulações despigmentantes. INTRODUÇÃO A sociedade está se interessando, aos poucos, em mini- mizar os efeitos de sua presença no meio ambiente, procurando alternativas consideradas ecologicamente cor- retas para continuar contando com os recursos naturais que ainda estão disponíveis no planeta (OLIVEIRA, 2002). A produção brasileira de frutas cítricas está entre as maiores do mundo. Grande parte dessas frutas é destinada à indústria alimentícia para a produção de sucos. A grande quantidade de resíduo de frutas, em grande parte de cas- cas, possui como destino as indústrias de fertilizantes agrí- colas e de ração animal, além do meio ambiente (CABRAL et al., 2005; PINHEIRO et al., 2006). A casca do maracujá é composta pelo flavedo (parte com coloração) e albedo (parte branca), sendo rica em 255/563 Cosmética - Pesquisa (Desenvolvimento e estabilidade de formulações despigmentantes) pectina, espécie de fibra solúvel que auxilia na redução das taxas de glicose no sangue, além de ser fonte de niacina (vitamina B 3 ), ferro, cálcio e fósforo. Em humanos, a nia- cina atua no crescimento e na produção de hormônios, as- sim como previne problemas gastrintestinais. Os minerais atuam na prevenção da anemia (ferro), no crescimento e fortalecimento dos ossos (cálcio) e na formação celular (fósforo). A casca do maracujá é rica em fibra do tipo so- lúvel (pectinas e mucilagens). Ao contrário da fibra insolú- vel (contida no farelo dos cereais), que pode interferir na absorção do ferro, a fibra solúvel pode auxiliar na preven- ção de doenças (CORDOVA et al., 2005). A fibra de maracujá apresenta como maior agente, a pectina. Quando ingerida forma um gel, dificultando a ab- sorção de carboidratos e da glicose produzidos no proces- so digestório, além de dificultar a absorção de gorduras,

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272 Rev. Bras. Farm., 90(3), 2009Rev. Bras. Farm., 90(3): 272-280, 2009

Desenvolvimento e avaliação da estabilidadefísico-química de formulações despigmentantesacrescidas de ácido glicólico contendo pectina

como espessanteDevelopment and physicochemical stability evaluation of depigmenting formulations

added glycolic acid containing pectin as thickener

Monah Cação1, Fabiana Bonelli Fernandes1 & Marlus Chorilli1

Data do aceite: 05/8/20091Faculdade de Ciências Farmacêuticas – Pontifícia Universidade Católica de Campinas

SUMMARY – The citric fruits peels, specially passion fruit, are rich in pectin, which is used in food andpharmaceutical industry as thickener. The aims of this work were: obtain pectin from passion fruit peel, use it asthickener pharmaceutical adjuvant in despigmenting formulations added glycolic acid and realize the evaluationof physicochemical stability in developed formulations. The formulations were evaluated during 4 weeks, beingkept at room temperature (25oC), oven (40ºC) and refrigerator (4ºC). Preliminary stability tests were carried out,being centrifugation tests, visual assessment, pH measurement and viscosity. The results showed the formulationskept stable during the analysis, showed no phase separation and no pH change, regardless storage conditions.According to rheological studies, the formulations showed non-Newtonian pseudoplastic fluid, being that thestorage temperature influenced in viscosity values in the analyzed period.KEYWORDS – Pectin, glycolic acid, despigmenting formulations.

RESUMO – As cascas de frutas cítricas, especialmente o maracujá, são ricas em pectina, a qual é utilizada naindústria alimentícia e farmacêutica como aditivo espessante. Os objetivos deste trabalho foram: obter a pectina apartir da casca do maracujá azedo, utilizá-la como coadjuvante farmacotécnico do tipo espessante em formula-ções cosméticas despigmentantes acrescidas de ácido glicólico e realizar estudos de estabilidade físico-químicadas formulações desenvolvidas. As formulações foram avaliadas durante 4 semanas, sendo mantidas à temperatu-ra ambiente (25 ºC), estufa (40 ºC) e geladeira (4 ºC). Testes preliminares de estabilidade foram realizados, sendofeitos ensaios de centrifugação, análise visual, medidas de pH e viscosidade. Os resultados mostraram que asformulações permaneceram estáveis durante o período das análises, não mostraram separação de fases e nãoapresentaram mudanças nos valores de pH, independente das condições de estocagem. De acordo com os estu-dos reológicos, as formulações exibiram fluido pseudoplástico Não newtoniano, sendo que a temperatura dearmazenamento influenciou nos valores de viscosidade no período analisado.PALAVRAS-CHAVE – Pectina, ácido glicólico, formulações despigmentantes.

INTRODUÇÃO

Asociedade está se interessando, aos poucos, em mini- mizar os efeitos de sua presença no meio ambiente,

procurando alternativas consideradas ecologicamente cor-retas para continuar contando com os recursos naturaisque ainda estão disponíveis no planeta (OLIVEIRA, 2002).

A produção brasileira de frutas cítricas está entre asmaiores do mundo. Grande parte dessas frutas é destinadaà indústria alimentícia para a produção de sucos. A grandequantidade de resíduo de frutas, em grande parte de cas-cas, possui como destino as indústrias de fertilizantes agrí-colas e de ração animal, além do meio ambiente (CABRALet al., 2005; PINHEIRO et al., 2006).

A casca do maracujá é composta pelo flavedo (partecom coloração) e albedo (parte branca), sendo rica em

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pectina, espécie de fibra solúvel que auxilia na redução dastaxas de glicose no sangue, além de ser fonte de niacina(vitamina B3), ferro, cálcio e fósforo. Em humanos, a nia-cina atua no crescimento e na produção de hormônios, as-sim como previne problemas gastrintestinais. Os mineraisatuam na prevenção da anemia (ferro), no crescimento efortalecimento dos ossos (cálcio) e na formação celular(fósforo). A casca do maracujá é rica em fibra do tipo so-lúvel (pectinas e mucilagens). Ao contrário da fibra insolú-vel (contida no farelo dos cereais), que pode interferir naabsorção do ferro, a fibra solúvel pode auxiliar na preven-ção de doenças (CORDOVA et al., 2005).

A fibra de maracujá apresenta como maior agente, apectina. Quando ingerida forma um gel, dificultando a ab-sorção de carboidratos e da glicose produzidos no proces-so digestório, além de dificultar a absorção de gorduras,

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auxiliando ainda na redução de glicemia e na taxa de coles-terol (BOBBIO & BOBBIO, 1992).

As pectinas são ácidos pectínicos solúveis em água,com número de metoxilas esterificáveis e grau de neutrali-zação variável. Em meio ácido formam géis com sacarose.Localizam-se principalmente em tecidos poucos rijos, comono albedo das frutas cítricas e na polpa da beterraba (CHEF-TEL & CHEFTEL, 2000).

O uso de pectinas em alimentos é permitido em todosos países do mundo por ser um aditivo seguro sem dose/diária limite, sendo que a quantidade a ser usada dependeapenas da textura desejada ao produto. Esses polímerospodem ser utilizados em grande número de alimentos, atuan-do como agentes geleificantes, espessantes, emulsifican-tes, estabilizantes e, recentemente, como substituintes deaçúcar e gordura em alimentos dietéticos. Esta multifuncio-nalidade das pectinas se origina da natureza de suas molé-culas, com regiões polares e não polares que torna possí-vel sua incorporação em diversos sistemas alimentícios.(CORDOVA et al., 2005).

As pectinas formam gel por dois mecanismos. Aquelascom alto grau de esterificação requerem uma concentra-ção relativamente alta de sólidos solúveis (sacarose, porexemplo) e um baixo pH. As pectinas com baixo grau deesterificação requerem apenas a presença de cátions diva-lentes para haver a interação entre as cadeias e a geleifica-ção (FERRARI et al., 2004).

Além da sua utilização na produção de alimentos, tem-se observado seu emprego para outros fins que não osalimentícios. Alguns estudos sugerem a utilização de pecti-na como agente espessante em formulações farmacêuti-cas, dentre elas as empregadas no tratamento de discro-mias (PINHEIRO et al., 2006).

Discromia é o termo utilizado para indicar alterações nacor da pele, a qual depende de 5 tipos de pigmentos, sobre-tudo da melanina. As discromias podem se manifestar, prin-cipalmente, nas formas de hipocromias ou hipercromias(BENY, 2000).

Hipocromias são alterações com ausência de pigmen-to e hipercromias são alterações com excesso de pigmen-to em alguma região da pele, com destaque para as eféli-des, lentigos e melasmas, que podem ser originados ouagravados a partir da exposição solar (AZULAY et al.,2006).

As hipocromias podem ser hereditárias, congênitas ouadquiridas. Entre as primeiras, destacam-se o albinismo, onevo acrômico, a síndrome de Chédiak-Higashi, a síndro-me de Klein-Waardenburg e a síndrome de Gross-McKusi-ck-Been; entre as adquiridas, tem-se o vitiligo, as acromiasinfecciosas (hanseníase, pinta) e as residuais pós-inflama-tórias (JUNQUEIRA & CARNEIRO, 1999).

Dentre as hipercromias, as efélides (sardas) são carac-terizadas por pequenas máculas amarronzadas em áreasexpostas ao sol. Tornam-se mais pigmentadas após expo-sição solar, em contraste com os lentigos, que se caracte-rizam por manchas hipercrômicas pequenas (1-2mm dediâmetro), de limites bem nítidos. São consequentes a umaumento de melanina na epiderme e elevação do número demelanócitos; sendo que normalmente não se alteram apósexposição solar, ao contrário das efélides. Segundo SAM-PAIO & RIVITTI (2001), há diversas formas clínicas deapresentação dos lentigos, dentre elas:

• Lentigo simples, que surge entre os 2 e 5 anos de

idade, com localização em áreas expostas ou não à irradia-ção actínica;

• Lentigo solar (impropriamente chamado de senil), quesurge no adulto (quarta década em diante), em áreas ex-postas à luz solar (dorso de mãos, antebraço e face);

• Nevo lentiginoso salpicado ou nevus spilus - caracte-riza-se por mácula de alguns centímetros de diâmetro,marrom-clara, com numerosos pontos mais escuros salpi-cados na superfície. Ocasionalmente, associa-se a nevomelanocítico;

• Lentiginose múltipla - existem várias formas de apre-sentação. Na lentiginose profusa, tem-se incontáveis má-culas pigmentadas, pequenas e arredondadas por toda asuperfície cutânea, poupando mucosas. Pode estar pre-sente ou não ao nascimento.

O melasma caracteriza-se por um quadro constituídopor manchas castanhas, mais ou menos intensas, de limi-tes irregulares, localizadas em áreas de exposição solar. Namaioria das vezes, limita-se à face, porém, pode surgir nocolo e nos membros superiores. Na face, pode ocorrer naregião frontal, temporal, malar, supralabial, dorso nasal emandibular. É considerada uma fotodermatose porque osol é o fator desencadeante e agravante. A historia familiaré positiva na maioria dos casos. Pode surgir na gravidez(cloasma gravídico) ou com o uso de hormônios exógenos(pílulas anticoncepcionais e terapias de reposição). Predo-mina no sexo feminino, ocorrendo com menos frequênciano sexo masculino. Não se recomenda investigação de al-terações endócrinas, exceto nos casos com queixas espe-cíficas. O tratamento baseia-se na fotoproteção e na utili-zação de agentes despigmentantes (CUCÉ & FESTA NETO,1990).

No tratamento das discromias, merece destaque a utili-zação dos alfa-hidróxi-ácidos (AHAs), que constituem umgrupo de compostos orgânicos que possuem em comum ahidroxila na posição alfa. Apresentam como característicacomum, em baixas concentrações (5 a 15%), o fato dediminuírem a força de coesão dos queratinócitos, especial-mente nas porções mais inferiores do estrato córneo. Logo,vem sendo usado por dermatologistas e esteticistas empeelings, pois, promovem a remoção das camadas superfi-ciais da pele, removendo também as manchas que não es-tão profundas e resultando em um aspecto mais homogê-neo da cor (HOFMEISTER et al., 1996).

O ácido glicólico (AG) é considerado um dos principaisAHAs. É derivado da cana de açúcar e apresenta dois áto-mos de carbono na sua estrutura molecular. Por apresentaro menor peso molecular, é, consequentemente, o que tema melhor penetração, sendo de rápida absorção no local daaplicação. Em altas concentrações (50 a 70%), têm efeitosmenos específicos e mais profundos, tais como a diminui-ção da força de coesão dos queratinócitos, produção deepidermólise total e alterações que podem ser chamadas deimpacto na derme papilar e reticular, podendo conduzir aalterações dérmicas, incluindo neoformação de colágeno(DINARDO et al., 1996).

São propriedades do AG o baixo poder de fotossensibi-lização, a baixa capacidade de desencadear respostas imu-nológicas (alergias), a capacidade de penetrar e induzir al-terações dérmicas em concentração superior a 50%, alémda possibilidade de ser parcialmente neutralizado, sem per-der a efetividade (MOY et al., 1996).

A baixa tolerabilidade da pele (pH entre 4,0 e 7,0) ao

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AG, que possui pH próximo de 1,0, faz com que tenha queser parcialmente neutralizado para o emprego na maioriade suas indicações terapêuticas em dermatologia (RAN-GEL & KEDOR-HACKMANN, 2000).

Como agente de dermoabrasão química superficial, oAG causa pouco edema e pouco eritema após procedimen-to; quando utilizado em concentrações de 50 a 70%, nãoleva à vesiculação e provoca menor dano à epiderme e der-me papilar do que uma dermoabrasão química com ácidotricloroacético a 30%. Outro aspecto interessante é a ca-pacidade que o AG tem de induzir alterações na derme semnecessariamente a penetrar, o que não se observa com osdemais agentes químicos dermoabrasivos (DINARDO etal., 1996).

O AG vem sendo utilizado tanto por dermatologistascomo em clinicas de estética para o tratamento de estrias,pois provoca um aumento da deposição de colágeno naderme. Provoca reações mais leves que o ácido retinóico,mas é menos eficiente. Não é indicada exposição solar du-rante o seu uso, mas tem menos complicações que o ácidoretinóico. Pode ser usado associado com o ácido retinóicoe a vitamina C, de forma a aumentar os efeitos e diminuirpossíveis reações por se utilizar uma quantidade menor decada produto. Geralmente, é utilizado na concentração de40 a 70% com efeito epidermolítico (somente por médi-cos) e 5% por esteticistas (WANG et al., 1997).

Assim, dispondo de todas estas informações, este tra-balho se propôs a desenvolver e avaliar a estabilidade fíis-co-química de formulações despigmentantes acrescidas deácido glicólico contendo pectina obtida a partir da casca domaracujá azedo como agente espessante.

MATERIAL & MÉTODOS

Extração da pectinaCortou-se o maracujá e da casca, separou-se a parte

branca da parte amarela, com auxílio de uma faca de cozi-nha. Pesou-se 115g da parte branca. Este material foi cor-tado em partes bem pequenas e distribuído em três balõesvolumétricos com água destilada, de forma a proceder aextração com três concentrações diferentes (1:5, 1:50 e1:25). Adicionou-se ácido cítrico em todos os balões atépH 2,5. Os balões foram levados para aquecimento emmanta na temperatura média de 40 ºC por 30min e depoispermaneceram em repouso por 24h. Por meio de análisevisual identificou-se qual das extrações foi a mais rentável.Retirou-se toda a água excedente com pipeta de Pasteur dobalão e reservou-se a pectina.Desenvolvimento das formulações

A Tabela I apresenta o componente, função e concen-tração das matérias-primas utilizadas na preparação da For-mulação 1 (gel-creme com pectina).

Técnica: Inicialmente, preparou-se o gel de hidroxietil-celulose. Em béquer, aqueceu-se a hidroxietilcelulose, opropilenoglicol, o EDTA e a água destilada, agitando desdeo início. Quando o gel começou a adquirir consistência(mais ou menos a 55°C), diminuiu-se a agitação, para evi-tar bolhas, retirando do aquecimento antes que atingisse60°C. Em um gral, triturou-se o BHT e incorporou-se oóleo de amêndoas e o Net FS. Em outro gral, triturou-sea uréia, molhando com algumas gotas de glicerina, incor-porando a pectina, o Hidroviton e o gel de hidroxietilcelu-

lose. Incorporou-se, aos poucos, o conteúdo do segundogral sobre o primeiro gral, homogeneizando bem. A estabase de gel-creme com pectina, adicionou-se 3% de ácidoglicólico. Acondicionou-se as amostras em frascos de plás-tico com tampa nas temperaturas de 4ºC (geladeira), 25 ºC(temperatura ambiente) e 40ºC (estufa).

A Tabela II apresenta o componente, função e concen-tração das matérias-primas utilizadas na preparação da For-mulação 2 (creme antissinais).

TABELA IComponente, função e concentração

das matérias-primas utilizadas na preparaçãoda Formulação 1 (gel-creme com pectina)

Componente Função Concentração

Net FS® Emulsificante à base 2,50%de silicone

Óleo de amêndoas Emoliente 1,00%

Hidroviton (aminoácidos/lactato desódio/uréia/alantoína/álcoois Hidratante 1,00%

polivalentes)

Uréia Hidratante 5,00%

BHT Antioxidante 0,05%

Pectina Espessante hidrofílico 2,50%

ConservanteUniphen (fenoxietanol + parabenos) microbiológico de 0,75%

amplo espectro

Hidroxietilcelulose Polímero hidrofílico 0,75%

Propilenoglicol Umectante 5,00%

EDTA Quelante de metais 0,10%

Água destilada Veículo q.s.p. 300,00g

TABELA IIComponente, função e concentração das matérias-primas

utilizadas na preparação da Formulação 2(creme antissinais)

Componente Função Concentração

Crodabase CR2 Base não iônica 13,00%

Crodalan LA Emoliente 1,00%

ConservanteNipazol microbiológico 0,10%

fungicida

BHT Antioxidante 0,05%

Glicerina Umectante 3,00%

ConservanteUniphen (fenoxietanol + parabenos) microbiológico de 0,20%

amplo espectro

EDTA Quelante de metais 0,20%

Pectina Espessante 3,00%

Hidroviton (aminoácidos/lactatode sódio/uréia/alantoína/álcoois Hidratante 1,00%

polivalentes)

Gel de hidroxietilcelulose Espessante hidrofílico 20,00%

Água destilada Veículo q.s.p. 300,00g

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Técnica: Inicialmente, preparou-se a base de gel de hi-droxietilcelulose conforme a técnica apresentada para aFormulação 1. Aqueceu-se os componentes da fase aquo-sa (água, EDTA, Uniphen e glicerina) e da fase oleosa(Crodabase CR2, nipazol, e BHT) em béquer, separada-mente até 70ºC. Verteu-se a fase aquosa sobre a fase oleo-sa da emulsão e agitou-se moderadamente até 40ºC. Incor-porou-se o Crodalan®. Em gral, verteu-se a emulsão (me-nos consistente), aos poucos, sobre o gel de hidroxietilce-lulose (mais consistente), homogeneizando bem. Adicio-nou-se a pectina e o Hidroviton. A esta formulação, adicio-nou-se 3% de ácido glicólico. Acondicionou-se as amos-tras em frascos de plástico com tampa nas temperaturasde 4ºC (geladeira), 25ºC (temperatura ambiente) e 40ºC(estufa).Avaliação visual

As amostras foram observadas visualmente quanto àsalterações do tipo cor, odor e homogeneidade, semanal-mente, durante 4 semanas (CHORILLI, 2007; LEONAR-DI, 1997).Teste de centrifugação

Foram pesados 5 gramas de cada amostra das formula-ções selecionadas e submetidas à centrifugação em centrí-fuga Quimis, Modelo Q 510, a 3000rpm durante 30 min,com 20 segundos para o tempo de aceleração e 20 segun-dos para o tempo de desaceleração (ISAAC et al., 2008).Determinação do pH

A medida de pH foi realizada em peagômetro Micronal -Mod. B-474, utilizando-se amostras diluídas em água. OpH foi medido após diluição das amostras na proporção de1:10 em água recém-destilada (CHORILLI et al., 2006).Determinação de viscosidade

A viscosidade foi determinada utilizando o equipamentoBrookfield RVT. As amostras foram mantidas em geladeira(4ºC), estufa (40oC) e temperatura ambiente (25ºC) e, acada semana, foi determinada sua viscosidade, utilizando ospindle 6, com uma faixa de leitura de 0,5 a 10cp, podendoassim ser determinada as curvas reológicas.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Extração da pectinaA primeira parte desenvolvida neste trabalho foi a extra-

ção da pectina da casca do maracujá azedo, sendo a extra-ção realizada com três diferentes proporções de água: 1:5,1:25, 1:50. Após esse procedimento, as amostras foramlevadas a aquecimento por 30min e repouso por 24h. Visual-mente, observou-se que a melhor extração ocorreu com aproporção de água de 1:5. A Figura 1 apresenta a extraçãoda pectina com as diferentes proporções de água.Características organolépticas

As formulações foram acondicionadas em frascos devidro transparentes com o objetivo de facilitar a análisevisual, sendo verificadas as alterações do tipo aspecto, odor,cor e homogeneidade em temperatura ambiente (25ºC),estufa (40ºC) e geladeira (4ºC). Os resultados mostraramque não houve mudanças significativas no aspecto, cor,odor e homogeneidade das preparações de acordo com astemperaturas às quais foram submetidas no período de tem-po analisado.

Determinação do pHA medida do pH das formulações é necessária para de-

tectar alterações de pH com o tempo, assegurando que ovalor de pH esteja compatível com os componentes da for-mulação e com o local de aplicação, evitando, dessa forma,significativas irritações (AZZINI, 1999; CHARRO, 1997).

A média dos valores de pH (n = 3) encontrados para asformulações estudadas durante quatro semanas nas diversascondições de armazenamento está apresentada na Tabela III.Teste de centrifugação

Após 5 gramas de cada formulação terem sofrido umestresse físico em centrifuga, não se evidenciou mudançasquanto à homogeneidade das mesmas.Comportamento reológico

Reologia é a ciência que estuda as propriedades de es-

FIG. 1 - Extração da pectina com as proporções de água de 1:5, 1:25, 1:50, respectivamente.

TABELA IIIDeterminação de pH no período de 4 semanas

nas diversas condições de armazenamento

pH

Dias Formulação 1 Formulação 2

0 3,17±0,01 3,02±0,02

7 3,24±0,01 3,08±0,03

4ºC 14 3,26±0,02 3,05±0,03

21 3,26±0,01 3,05±0,03

30 3,26±0,03 3,04±0,01

0 3,17±0,01 3,25±0,02

7 3,52±0,02 3,25±0,01

25ºC 14 3,56±0,03 3,18±0,01

21 3,60±0,03 3,22±0,02

30 3,63±0,01 3,20±0,03

0 3,17±0,01 3,25±0,01

7 3,59±0,02 3,34±0,02

40ºC 14 3,62±0,03 3,35±0,03

21 3,69±0,01 3,36±0,02

30 3,71±0,02 3,39±0,02

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coamento e deformação da matéria sobre a ação de forçasou tensões. Este termo deriva das palavras “rheo” (escoa-mento) e “logos” (ciência) (CHORILLI et al., 2006).

A viscosidade pode ser entendida como a resistênciainterna ao fluxo que um fluido apresenta, resultante da apli-cação de uma força que causa deformação temporária oupermanente da matéria; ou simplesmente, a resistência dofluido frente ao fluxo ou movimento. Portanto, quanto maiora viscosidade, maior a resistência ao fluxo (CHORILLI,2007).

A reologia tem sido assunto de extrema importância nasindústrias cosméticas e farmacêuticas, uma vez que de-vem ser mantidas as características reológicas (como aconsistência) dos produtos de lote para lote, assegurando aqualidade do produto acabado durante o tempo que perma-nece em prateleira. Também, é importante durante a fasede desenvolvimento, quando se quer caracterizar o quantoo material pode ser despejado de um frasco, ser apertadoem um tubo, manter a forma do produto no frasco, seespalhar na pele, etc. (CHORILLI et al., 2006).

Durante a realização dos estudos de reologia, foi possí-vel observar que a viscosidade das formulações que forammantidas em geladeira aumentou conforme o tempo. Asformulações mantidas em estufa e temperatura ambientenão sofreram alterações visíveis em relação à viscosidade.

As Figuras 2 (pág. 277), 3 e 4 (pág. 278), mostram ocomportamento reológico da Formulação 1 nos dias 0, 7,14, 21 e 28 dias, na temperaturas ambiente, geladeira eestufa, respectivamente. As Figuras 5, 6 (pág. 279) e 7(pág. 280) mostram o comportamento reológico da For-mulação 2 nos dias 0, 7, 14, 21 e 28 dias, na temperaturasambiente, geladeira e estufa, respectivamente.

Os resultados obtidos nos reogramas (Figuras 2 a 7)evidenciaram que as formulações apresentaram fluxo nãoNewtoniano, em virtude de que a viscosidade variou comouma função da taxa de cisalhamento (TONZAR, 2006).Observou-se para estes sistemas que não há relação pro-porcional direta entre a taxa e a tensão de cisalhamento. Oinício do escoamento pode manifestar-se ou não, só apóscerta pressão mínima exercida (valor e cedência) e a velo-cidade de cisalhamento não aumentou proporcionalmentecom o aumento da tensão ou da agitação que criou o esco-amento (LEONARDI & MAIA CAMPOS, 2001). Normal-mente emulsões, cremes, dispersões, géis e loções apre-sentam comportamento não Newtoniano (LEONARDI &MAIA CAMPOS, 2001; AULTON, 2005; TONZAR, 2006).

Logo, pelos reogramas, observou-se que estas formu-lações apresentam fluxo não Newtoniano do tipo pseudo-plástico, uma vez que não há linearidade entre a tensão e avelocidade de cisalhamento. Este resultado revelou uma redeestruturada formada pela interação dos componentes daformulação, que foi gradualmente quebrada pelo aumentoda velocidade de cisalhamento, diminuindo assim a visco-sidade (LACHMAN et al., 2001; BERNI et al., 2002).

A pseudoplasticidade é adequada para produtos indica-dos para uso tópico, pois, após a aplicação da tensão aformulação apresenta facilidade para fluir, levando a umbom espalhamento durante a aplicação e formação de filmeuniforme na superfície cutânea (PRISTA et al., 1990; BOO-DTS, 2003; GAO et al., 2003).

Os materiais pseudoplásticos, além de apresentarem apropriedade de “afinar-se” com a aplicação de velocidadesde cisalhamento crescentes, podem apresentar o fenôme-

no de tixotropia, isto é, quando a velocidade de cisalha-mento é removida, as tensões de cisalhamento são relaxa-das e o sistema tende a readquirir a estrutura inicial, de talforma que as curvas ascendentes e descendentes do reo-grama ficam deslocadas, resultando em uma área de histe-rese. Assim, a tixotropia é diretamente proporcional à áreade histerese. Quanto maior a área de histerese, maior atixotropia do sistema (GENNARO, 1998; MORAIS, 2006).

ALMEIDA & BAHIA (2003) definem tixotropia comouma alteração da viscosidade em função do tempo de de-formação, sendo essa alteração representada pela perda daviscosidade do sistema. Os autores afirmam ainda que estefenômeno é reversível, em virtude de que a viscosidadeinicial retoma algum tempo após cessar a deformação, po-rém não recuperando completamente seu estado inicial apósum estado de repouso.

Outra questão importante e que merece ser destacadapela análise é o efeito da temperatura nos reogramas. Ob-servou-se diminuição da viscosidade conforme ocorreuaumento da temperatura. Sabe-se que temperaturas eleva-das aceleram reações físico-químicas e químicas, poden-do ocasionar alterações em atividade de componentes, vis-cosidade, aspecto, cor e odor do produto (BRASIL, 2004).

CONCLUSÕES

Diante das condições experimentais, pode-se concluir que:• As formulações estudadas apresentaram-se como sis-

tema não Newtoniano, com características de fluidos pseu-doplásticos;

• As formulações mantidas em temperatura ambiente eem geladeira apresentaram maior estabilidade visual e menorvariação de viscosidade no período analisado e

• A temperatura de armazenamento influiu nos valores deviscosidade no período de tempo de estudo;

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Autor para correspondênciaMarlus ChorilliE-mail: [email protected]

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de ácido glicólico contendo pectina como espessante

FIG. 2 - Comportamento reológico da Formulação 1 nos dias 0 (A), 7 (B), 14 (C), 21 (D) e28 (E) dias, armazenadas em temperatura ambiente.

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FIG. 4 - Comportamento reológico da Formulação 1 nos dias 0 (A), 7 (B), 14 (C), 21 (D) e28 (E) dias, armazenadas em geladeira.

FIG. 3 - Comportamento reológico da Formulação 1 nos dias 0 (A), 7 (B), 14 (C), 21 (D) e28 (E) dias, armazenadas em estufa.

Desenvolvimento e avaliação da estabilidade físico-química de formulações despigmentantesacrescidas de ácido glicólico contendo pectina como espessante

279Rev. Bras. Farm., 90(3), 2009

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FIG. 5 - Comportamento reológico da Formulação 2 nos dias 0 (A), 7 (B), 14 (C), 21 (D) e28 (E) dias, armazenadas em temperatura ambiente.

FIG. 6 - Comportamento reológico da Formulação 2 nos dias 0 (A), 7 (B), 14 (C), 21 (D) e28 (E) dias, armazenadas em estufa.

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FIG. 7 - Comportamento reológico da Formulação 2 nos dias 0 (A), 7 (B), 14 (C), 21 (D) e28 (E) dias, armazenadas em geladeira.

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