2014-2015 Les 3 - Chemische Analyse 2 - Spectro
-
Upload
jurjan-bruggink -
Category
Documents
-
view
214 -
download
2
description
Transcript of 2014-2015 Les 3 - Chemische Analyse 2 - Spectro
-
2-2-2015
1
Chemische analyse 2
Hanna Robin
Overzicht van de lessen Les 1
Absorptie van EM straling door atomen en moleculen
Les 2
Praktische toepassingen: kwantitatieve bepalingen met UV/VIS
Les 3
Apparatuur voor UV/VIS spectroscopie
Les 4
Werking van een AES (Atoom Emissie Spectroscopie)
Les 5
OefententamenHanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 2
Planning van vandaag
Onderdelen in een spectrofotometer
Lampen
Scheiding van golflengten
Enkel of dubbelstraals
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 3
Spectrofotometer
P0
sample
P
gemeten intensiteit
begin intensiteit selector
alle s
bron
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 4
Optische apparatuur
Absorptie spectrometrie
Emissie spectrometrie
Fluorescentie spectrometrie
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 5
Spectrofotometer
P0
sample
P
gemeten intensiteit
begin intensiteit selector
alle s
bron
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 6
-
2-2-2015
2
(Licht)bronnen 1Verschillende golflengtegebieden: verschillende lampen!
Wolfraam (Tungsten) lamp = gewone gloeilamp
350 < < 2500 nm: VISDeuterium (of Waterstof) lamp
200 < < 350 nm: UV
vaak met I2 erin
Nernst glower(Zirconium of Yttrium oxydes)
400 < < 20 000 nm: IR
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 7
(licht)bronnen 2HPLC: kwiklampen (mercury - meting bij 253.7 nm)
AAS: holle kathode lamp; Hollow Cathode Lamps
Continuum sourceLine source Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -
Spectro - Les 3 - 2014-2015 8
Range van de lampenBron Golflengte (nm) Type spectroscopie
Xenon 250-600
H2 en D2 160-380
Tungsten/halogen 240-2500
Tungsten 350-2200
Nernst glower 400-20,000
Nichrome wire 750-20,000
Globar 1,200-40,000
D2 = deuterium
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 9
Range van de lampenBron Golflengte (nm) Type spectroscopie
Xenon 250-600 Fluorescentie
H2 en D2 160-380 UV
Tungsten/halogen 240-2500 UV, VIS en near-IR
Tungsten 350-2200 VIS en near-IR
Nernst glower 400-20,000 VIS en IR
Nichrome wire 750-20,000 IR
Globar 1,200-40,000 IR
Tabel 25.1
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 10
Spectrofotometer
P0
sample
P
gemeten intensiteit
begin intensiteit selector
alle s
bron
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 11
Selectie van de golflengte
Interferentie filter
Prisma
Tralie (grating)
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 12
-
2-2-2015
3
Tralie (grating) Type monochromator
Lineair golflente scheiding
Effectieve bandbreedte tussen de 20 en 0.3 nm (hangt af van de prijs. Meest voorkomende is 1 nm
Elke golflengte gaat er onder een andere hoek
uit.
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 13
Prisma Spreidt de golflengtes niet lineair uit
Scheiding op basis van
breking van licht. Elke
golflengte heeft een
andere brekingsindex.
(nm)200 250 300 350 400 500
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 14
Interferentie filter Scheiding door middel van reflectie (absorptie en
filtratie)
Ongewenste golflengtes worden gereflecteerd
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 15
Enkel of dubbelstraals
Enkelstraals
Dubbelstraalsbeamsplitter
Dubbelstraalschopper
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 16
Enkel of Dubbelstraals?
Enkel Beamsplitter Chopper
Voordeel - Goedkoop- Simpele
apparatuur
- Meet oplossingen tegelijk geen invloed van tijdsverschil
- Meet met hele bronsterkte- Meet oplossingen tegelijk geen invloed van tijdsverschil
Nadeel - Oplossingen moeten na elkaar worden gemeten
- Meet met halve bronsterkte- Meet continudoor beide oplossing- Duur
- Meet in intervallen
- Duur
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 17
Acetylsalicylzuur concentratie in
een APC tablet
1) Leg uit waarom je met de wet van Lambert-Beer kunt bewijzen dat de kalibratielijn lineair is.
2) Welke parameters uit de wet van Lambert-Beer zijn variabel en welke staan vast?
3) Zou je dit experiment liever met een enkel of dubbelstraals spectrofotometer meter?
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 18
-
2-2-2015
4
Huiswerk voor volgende lesDoorlezen: H28 A + B1 + B3 + C
Opdrachten: 25-1a
25-2
25-4
25-6d
25-14
25-15
25-20
Hanna Robin - Chemische Analyse 2 -Spectro - Les 3 - 2014-2015 19