Ministerul Educaţiei şi CercetăriiOlimpiada Naţională de Chimie

Ediţia a 41-aBraşov 10 – 15 aprilie

Proba practicaClasa a X-a

Proba 1: Grăsimi, uleiuri vegetale:Gradul de nesaturare pentru grăsimi sau uleiuri vegetale se defineşte (tehnologic), prin “indicele de iod”. O metodă semicantitivă prin care se poate aprecia gradul de nesaturare pentru uleiuri sau grăsimi naturale se bazează pe reacţia dintre o soluţie apoasă de I2 în KI şi o soluţie în CCl4 a probei, în aceleaşi condiţii (concentraţie, timp de reacţie, temperatură) pentru toate probele examinate. Aprecierea gradului de nesaturare se poate face utilizând o etalonare pentru probe cunoscute (o scală a culorilor amestecurilor rezultate după reacţia cu o soluţie apoasă de I2/KI).

Efectuarea determinărilor experimentale:Probele pentru determinările experimentale (1 cm3 soluţie în CCl4) sunt în eprubete numerotate de la 1 – 6; Două dintre acestea sunt probe martor (M1 şi M2) care corespund pentru un compus complet nesaturat, care consumă integral cantitatea de I2 din soluţie, (M1) şi respectiv pentru un compus complet saturat, care nu reacţionează cu I2, (M2). Celelalte 4 probe notate cu A, B, C, D conţin diverse uleiuri sau grăsimi. Pentru determinarea semicantitativă a gradului de nesaturare se procedează astfel:Se adaugă la fiecare din cele 6 probe câte 1ml de soluţie de I2/KI. Se agită eprubeta cât mai des şi se păstrează cca 1 oră la temperatura camerei. Se adaugă în fiecare probă câte 2ml apă, se agită cca 1 minut şi se compară culoarea celor două straturi (cel de sus şi cel de jos) cu culorile de pe hârtia folosită ca etalon (care este ataşată probelor). Observaţie: de obicei culorile nu corespund exact cu cele de pe hârtia etalon; se poate face totuşi o diferenţiere între nuanţele obţinute, mai ales dacă se examinează cele două straturi (cel de sus şi cel de jos)

După efectuarea determinărilor alcătuţi un referat cu rezultatele obţinute şi în care răspundeţi la următoarele întrebări:

1. Cum se defineşte “indicele de iod”; 2. Care este reacţia posibilă dintre un ulei sau o grăsime care conţine

legături duble şi soluţia de I2/KI;3. În eprubete se formează două faze (straturi) nemiscibile: o fază apoasă şi

o fază organică; ţinând cont de proprietăţile fizice (densitatea) arătaţi care este stratul organic şi care este cel apos;

4. Din rezultatele obţinute experimental elaborati si completaţi un tabel dupa modelul de mai jos (marcaţi cu X răspunsul corect):

Nr. Probă M1 M2 A B C D1.23.4.5.6.

5. Arătaţi în ce ordine creşte gradul de nesaturare la probele A, B, C şi D; (de exemplu: A<B<C<D)

Proba 2: Analiza compuşilor organici prin Cromatografie în Strat Subţire (C.S.S.):Cromatografia este o metodă de analiză utilizată frecvent în chimia organică; dintre metodele cromatografice una dintre cele mai simple şi utilizată mai frecvent, este Cromatografia în Strat Subţire (C.S.S.). Principiul metodei constă în separarea componenţilor unor amestecuri de compuşi prin repartiţia între o fază staţionară (de obicei solidă sau lichidă) şi o fază mobilă (gazoasă sau lichidă, denumită eluent). Cromatografia în strat subţire se face pe o placă, dreptunghiulară, dintr-un material inert (sticlă, polietilenă, aluminiu, etc) pe care este depus un strat subţire de fază staţionară (silicagel sau gel de siliciu). Pe această placă se depune, în partea inferioară, o soluţie concentrată din amestecul de substanţe ce urmează să fie separat şi apoi se introduce într-un vas care conţine eluentul (un solvent sau un amestec de solvenţi). Eluentul migrează prin capilaritate şi substanţele din amestecul de analizat se separă ca urmare a repartiţiei lor între faza staţionară şi eluent. Caracterizarea repartiţiei substanţelor între cele două faze se face prin valoarea RF (factorul de retenţie) care se calculează simplu în CSS prin raportul dintre distanţa (măsurată în cm) la care apare o anumită substanţă din amestec (în cazul substanţelor colorate ca o pată colorată, de formă circulară sau ovală) faţă de linia de pornire şi distanţa până la care s-a deplasat eluentul:

Eluent (cm)

Substanţa (cm) RF = Dsubst./Deluent Linia de pornire (0 cm)

Un exemplu simplu de utilizarea CSS, este analiza amestecului de coloranţi conţinuţi în cernelurile folosite în creioanele colorate de tip “Carioca”.

Efectuarea determinării experimentale:Pe plăcuţa de aluminiu cu silicagel trasaţi uşor cu un creion (fără ca să zgâriaţi stratul de silicagel) o linie orizontală la cca 6 mm de latura mai mică (linia de pornire). Apoi cu setul de “Carioca”, aplicaţi probele în ordinea: roşu, galben, albastru, verde şi negru. Probele se aplică printr-o singură atingere cu vârful, la distanţe de cca 5 mm şi nu trebuie să aibă un diametru mai mare de 0,5 mm (încercaţi înainte operaţia pe o hârtie, dar ţineţi cont că stratul de silicagel este mai absorbant decât hârtia). Pregătiţi un pahar de 50 – 100 ml în care adăugaţi 5 ml de eluent (format dintr-un amestec de acetat de etil, etanol şi izobutanol în raport în volume de 1: 3 : 0,5) şi acoperiţi paharul cu o sticlă de ceas sau o cutie Petri potrivită. Aşezaţi

plăcuţa în paharul cu eluentul într-o poziţie uşor înclinată şi urmăriţi deplasarea frontului eluentului. Când ajunge aproape de marginea superioară (după 5 – 10 min.) scoateţi cu atenţie placuţa din pahar, marcaţi cu creionul frontul eluentului, lăsaţi câteva minute pentru evaporarea eluentului şi analizaţi petele colorate obţinute.

Alcătuiţi un referat în care arătaţi următoarele:1. Care sunt culorile care apar pentru fiecare probă (ţinând cont de

culorile din spectrul luminii vizibile: roşu, oranj, galben, violet, albastru, indigo, verde);

2. În care dintre probe apare un colorant albastru;3. În care dintre probe apare un colorant portocaliu (oranj);4. Calculaţi valorile RF pentru coloranţii: indigo, portocaliu şi roşu.