PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

DISTILASI DAN TITIK DIDIH

I. Tujuan

1. Menetukan zat yang terdistilasi pada distilasi sederhana, distilasi bertingkat dan

distilasi azeotrop terner.

2. Menentukan kemurnian distilat pada distilasi sederhana, distilasi bertingkat dan

distilasi azeotrop terner.

II. Teori

Distilasi adalah suatu proses untuk memisahkan dan memurnikan suatu

campuran tertentu dari komponen-komponennya karena adanya perbedaan titik didih.

Distilasi dilakukan atas dasar perbedaan tekanan uap komponen murni suatu larutan.

Hukum Dalton tentang tekanan parsial : Ptotal = PA + PB

Hukum Raoult tentang tekanan uap dan fraksi mol dalam campuran :

PA = PA o × XA

PB = PB o × XB

PA= tekanan parsial A; PAo= tekanan uap murni A; XA= fraksi mol A dalam fasa cair

PB= tekanan parsial B; PBo= tekanan uap murni B; XB= fraksi mol B dalam fasa cair

Hukum Raoult tentang komposisi fasa uap di atas permukaan zat cair :

X’A = PA / Ptotal X’A = fraksi mol A dalam fasa uap

X’B = PB / Ptotal X’B = fraksi mol B dalam fasa uap

Distilasi sederhana adalah proses distilasi yang memanfaatkan titik didih yang

berbeda dari tiap komponen campuran. Perbedaan titik didih dari masing-masing

komponen cukup besar minimal 75° C. Distilasi bertingkat adalah distilasi dengan

menggunakan kolom fraksional agar distilat yang dihasilkan memiliki tingkat

kemurnian yang lebih tinggi dan digunakan untuk memisahkan campuran yang terdiri

dari zat-zat yang memiliki titik didih dengan perbedaan yang cukup besar.

Sistem azeotrop adalah campuran zat cair yang memiliki komposisi tertentu,

yang didistilasi pada suhu konstan tetapi memiliki perbandingan yang tetap dari

komponen-komponennya.

III. Data

Kalibrasi Termometer : Titik beku air berada pada skala 0,6 °C

Titik didih air berada pada skala 100 °C

1. Distilasi Sederhana

Zat yang didistilasi = metanol + air (perbandingan 1:1)

Volume total = 40 mL

Suhu tetesan distilat pertama= 60 °C

Tabung distilat Suhu (°C) Indeks Bias

Tabung 1 (5 mL pertama) 70 1,3325

Tabung 2 (5 mL kedua) 74 -

Tabung 3 (5 mL ketiga) 78 -

Tabung 4 (5 mL keempat) 84 -

2. Distilasi Bertingkat

Zat yang didistilasi = sikloheksana + toluena (perbandingan 1:1)

Volume total = 40 mL

Suhu tetesan distilat pertama= 56 °C

Tabung distilat Suhu (°C) Indeks Bias

Tabung 1 (5 mL pertama) 68 1,433

Tabung 2 (5 mL kedua) 82 -

Tabung 3 (5 mL ketiga) 84 -

Tabung 4 (5 mL keempat) 86 -

Tabung 5 (5 mL kelima) 86 -

3. Distilasi Azeotrop Terner

Zat yang didistilasi = 12,5 mL methanol+12,5 mL air+12,5 mL benzena

Volume total = 37,5 mL

Suhu tetesan distilat pertama= 58 °C

Tabung distilat Suhu (°C) Indeks Bias

Tabung 1 (5 mL pertama) 64 -

Tabung 2 (5 mL kedua) 68 -

Tabung 3 (5 mL ketiga) 72 1,3373

IV. Perhitungan

1. Distilasi Sederhana

% pengotor = indeks bias – indeks bias metanol x 100 %

indeks bias metanol

= 1,33250 - 1,32880 x 100 %

1,32880

= 0,27845 %

% Kemurnian = 100 - % pengotor

= 100 – 0,27845

= 99,72155 %

2. Distilasi Betingkat

% pengotor = indeks bias – indeks bias sikloheksana x 100 %

indeks bias sikloheksana

= 1,43300 - 1,42662 x 100 %

1,42662

= 0,44721 %

% Kemurnian = 100 - % pengotor

= 100 – 0,44721

= 99,55279 %

3. Distilasi Azeotrop Terner

% pengotor = indeks bias – indeks bias metanol x 100 %

indeks bias metanol

= 1,33730 - 1,32880 x 100 %

1,32880

= 0,63697 %

% Kemurnian = 100 - % pengotor

= 100 – 0,63697

= 99,36303 %

V. Pembahasan

1. Distilasi Sederhana

Prinsip dari distilasi sederhana adalah pemanasan yang bertujuan untuk

memisahkan campuran zat cair yang perbedaan titik didihnya cukup besar. Pada

percobaan ini, komponen-komponen yang ingin dipisahkan adalah metanol dan

air. Berdasarkan data pada MSDS, titik didih metanol adalah 64,7 oC, sedangkan

titik didih air adalah 100 oC. Kedua komponen tersebut memiliki perbedaan titik

didih yang cukup besar (35,3 oC) sehingga distilasi sederhana digunakan untuk

memisahkan campuran tersebut.

Saat pemanasan, batu didih dimasukkan ke dalam campuran metanol – air

untuk mempercepat proses pendidihan, karena batu didih mempunyai banyak

pori-pori yang dapat menyerap panas. Selain itu, penambahan batu didih pun

bertujuan untuk menghindari bumping atau letupan yang dapat merusak alat

distilasi. Bumping terjadi karena saat pemanasan, yang bawah panas lebih dahulu

lalu mendorong (memberi tekanan) pada cairan di atasnya yang lebih dingin

sehingga terjadi letupan di permukaan zat cair.

Suhu saat tetesan pertama keluar pada proses distilasi adalah titik didih dari

distilat yang diperoleh. Berdasarkan literatur, zat yang pertama keluar sebagai

distilat adalah metanol karena titik didih metanol lebih rendah daripada air. Pada

percobaan ini, suhu saat tetesan pertama keluar adalah 60 °C. Suhu ini mendekati

titik didih metanol, walaupun tidak terlalu tepat. Hal lain yang dapat diukur untuk

menentukan zat yang terdistilasi adalah indeks bias. Berdasarkan hasil

pengukuran, indeks bias distilat adalah 1,3325. Indeks bias metanol dalam CRC

adalah 1,3288. Perbedaan indeks bias hasil percobaan dengan literatur tidak

terlalu besar. Oleh karena itu, tetesan pertama yang keluar berupa metanol.

Berdasarkan hasil perhitungan, kemurnian distilat (metanol) yang diperoleh

adalah 99,72155 %. Nilai ini menandakan bahwa distilat cukup murni dan

mengandung sedikit pengotor yaitu sebesar 0,27845 %. Pengotor inilah yang

menyebabkan indeks bias distilat berbeda dengan literatur. Indeks bias senyawa

murni dengan senyawa tak murni berbeda dalam jumlah elektronnya sehingga

pengukuran indeks biasnya pun berbeda.

Semakin berkurangnya kemurnian metanol karena adanya pengotor

menyebabkan semakin meningkatnya titik didih metanol. Tetapi hal yang berbeda

terjadi pada percobaan ini. Metanol yang dihasilkan tidak murni, tetapi tetesan

pertama terjadi pada suhu 60 °C, di bawah titik didih metanol pada literatur.

Perbedaan suhu saat tetesan pertama dengan titik didih metanol pada literatur ini

dapat disebabkan oleh adanya pengaruh tekanan ruang dan ketinggian tempat

dilakukannya percobaan. Bandung adalah dataran tinggi, hal ini berpengaruh

pada penurunan tekanan udara luar sehingga suhu untuk mendidih dapat lebih

rendah. Selain itu, keterbatasan praktikan dalam mengamati suhu pada

thermometer dan kekurangtelitian praktikan pun mempengaruhi perbedaan ini.

2. Distilasi Bertingkat

Percobaan kedua yaitu melakukan pemisahan campuran sikloheksana –

toluene. Berdasarkan data pada MSDS, titik didih sikloheksana adalah 80,7 oC

sedangkan titik didih toluena adalah 110,8 oC. Perbedaan titik didih kedua zat

tersebut tidak terlampau jauh (30,1oC) sehingga pemisahan sikloheksana - toluene

dilakukan dengan distilasi bertingkat.

Berdasarkan literatur, sikloheksana akan keluar sebagai distilat pada suhu

sekitar 80,7 oC. Tetapi berdasarkan hasil percobaan, tetesan distilat pertama

terjadi pada suhu 56 °C. Suhu ini sangat jauh dari titik didih sikloheksana

sebenarnya. Namun bila dilihat dari hasil perbandingan indeks bias, pada tetesan

pertama indeks bias distilat adalah 1,433 dan pada literatur indeks bias

sikloheksana adalah 1,42662. Perbedaan indeks bias hasil percobaan dengan

literatur tidak terlalu besar. Oleh karena itu, dapat dikatakan tetesan pertama yang

keluar berupa sikloheksana.

Perbedaan titik didih antara hasil percobaan dengan data pada literatur yang

sangat jauh dapat disebabkan oleh kesalahan praktikan dalam memasang

termometer. Selain itu, praktikan menambahkan air pada penangas air tanpa

mempetimbangkan suhunya sehingga suhu campuran menjadi turun.

Kemurnian sikloheksana berdasarkan hasil perhitungan 99,55279 %. Hal ini

berarti masih terdapat pengotor di dalam campuran sikloheksana – toluene

sehingga distilatnya tidak murni. Selain itu, kesalahan dalam perancangan alat

distilasi bertingkat dapat mempengaruhi hasil percobaan. Alat yang praktikan

rancang kurang sempurna, tabung kondensasi tidak terisi penuh oleh air sehingga

proses kondensasi kurang sempurna.

3. Distilasi Azeotrop Terner

Campuran azeotrop adalah suatu campuran zat cair dengan komposisi

tertentu yang mengalami distilasi pada temperatur konstan tanpa adanya

perubahan dalam komposisinya. Beberapa zat dapat membentuk azeotrop apabila

zat-zat tersebut saling larut. Zat-zat tersebut tercampur tetapi tidak bereaksi,

sehingga komposisinya akan tetap.

Distilasi campuran azeotrop menggunakan metode distilasi bertingkat

karena komponen-komponen campurannya memiliki titik didih yang berdekatan.

Perbedaannya, dalam distilasi azeotrop campuran yang dipisahkan bersifat

azeotrop (komposisi pada zat cair sama dengan pada fasa gasnya), sehinga sulit

dipisahkan secara sempurna. Untuk membantu, pada proses distilasinya harus

disertai penambahan zat ketiga. Pada percobaan ini, campuran azeotrop metanol –

air ditambahkan larutan benzene sebagai zat pembantu. Benzen diharapkan dapat

membentuk azeotrop terner metanol-air-benzen, yang lebih mudah dipisahkan

dari campuran daripada campuran azeotrop biner metanol-air. Benzen dalam

campuran ini berperan untuk memecah sistem dari metanol-air, sehingga dapat

mengganggu atau merusak interaksi antara komponen air dengan metanol.

Benzen akan mengikat salah satu dari metanol atau air, dan membentuk benzen-

air atau benzen-metanol. Azeotrop benzen-air dan benzen-metanol mempunyai

titik didih berbeda. Perbedaannya pun cukup tinggi sehingga dapat dipisahkan

menjadi metanol, air, dan benzena melalui distilasi bertingkat.

Distilat yang terlebih dulu keluar berupa azeotrop, karena campuran

azeotrop memiliki titik didih yang lebih rendah daripada zat murninya. Oleh

karena itu, suhu distilat yang diukur per 5 mL turun (lebih rendah) dibandingkan

dengan suhu distilat campuran metanol – air pada distilasi sederhana. Pada

tabung pertama, distilat yang keluar keruh dan terdiri dari beberapa fasa. Hal ini

menunjukkan bahwa distilat yang keluar pertama adalah azeotrop. Barulah

setelah tabung ke-3, distilatnya sudah sefasa. Hal ini berarti distilat tersebut

merupakan zat murni (bukan campuran lagi). Berdasarkan literatur, kemungkinan

zat murni yang pertama keluar adalah metanol karena titik didih metanol paling

rendah dibandingkan komponen-komponen lainnya. Berdasarkan hasil

pengukuran, indeks bias distilat adalah 1,3373. Indeks bias metanol dalam CRC

adalah 1,3288. Perbedaan indeks bias hasil percobaan dengan literatur tidak

terlalu besar. Oleh karena itu, tetesan pertama yang keluar berupa metanol.

Kemurnian metanol hasil distilasi adalah 99,36303 %. Kekurangmurnian ini

dapat disebabkan oleh adanya benzen yang ikut terdistilasi lebih awal,

dikarenakan sifat benzen yang mudah menguap.

VI. Simpulan

1. Zat yang terdistilasi pada distilasi sederhana adalah metanol, pada distilasi

bertingkat adalah sikloheksana dan pada distilasi azeotrop terner adalah metanol.

2. Kemurnian distilat pada distilasi sederhana adalah 99,72155%, pada distilasi

bertingkat adalah 99,55279% dan pada distilasi azeotrop terner adalah

99,36303%.

VII. Daftar Pustaka

Weast, Robert C. 1978. CRC Handbook of Chemistry and Physics. Florida: CRC

Press, Inc. Hal C376, C518.

Fessenden, Fessenden. 1992. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga. Hal 69.

LAMPIRAN

A. Data Fisik dan Kimia

Nama ZatTitik Didih

(oC)

Titik Leleh

(oC)Indeks Bias

Massa Jenis

(gr/mL)

Metanol

(CH3OH)64,7 -98 1,3288 0,79

Air

(H2O)100 0 1,3330 1

Sikloheksana

(C6H12)80,7 7 1, 42662 0,78

Toluena

(C5H5CH3)110,8 -95 1,4940 0,866

Benzena

(C6H6)80,1 5,5 1,5011 0,88