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To Infinity and beyond Das neue LC Produktportfoliovon AgilentDas neue erweiterte LC Produktportfolio von Agilent
Sebastian KraheProduktspezialist LC & DissolutionAgilent Technologies Deutschland & ÖsterreichLC Forum Mai 2011
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Agilent1200 Infinity Series
Der neue Standard in der HPLC 2010
NEU: 1220 und 1260 Infinity LCVERBESSERT: 1290 Infinity LC
1220 Infinity LC
1260 Infinity LC
1290 Infinity LC
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1260 Infinity Prep LC
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Automatische und skalierbares prep LC System UV/MS
Besonderheiten
• Automatische Kalibrierung des Verzögerungsvolumens
• Höchste Sicherheit beim Sammelnder Fraktionen
• Sammeln nach Zeit, Signal, Masse und Kombinationen
1260 Infinity LC /ChemStation
und Kombinationen
• Plazsparendes Aufreinigung auchausserhalb des Abzugs durchautomatischen Dunstabzug
Analytischer Maßstab – wenigemg und Flussraten bis 10 mL/min
Präparativer Maßstab – bis 2 g und Flussraten bis 100 mL/min
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Agilent Bench-Top LC Prep Portfolio
PrepStar SD 1
PrepStar 210/218 PrepStar SD 2
1260 Infinity Purification
PrepStar 210/218 PrepStar SD 2
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Warum soviele Systeme ??
Zwei Ansätze
•Scale up 1 – Lineare Skalierung für einfachen Methodentransfer
•Scale up 2 – nichtlineare Skalierung zur Optimierung der •Scale up 2 – nichtlineare Skalierung zur Optimierung der Trennausbeute
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Scale Up 1: linearer Scale up, der einfache Weg
Schritt 1
Entwicklung einer analytischen TrennmethodeDurchführung einer präparativen Injektion auf der analytischenSäule, um die maximale Beladung der Säule mit dem Sorbensfestzustellen.
Schritt 2
festzustellen.
Lineare Multiplikation aller skalierbarer Parameter des Systems und der Säule (Probengröße, Flussrate, Säulendurchmesser) beigleichbleibenden Sorbensgrößen und Trennbedingungen wie beider analytischen Trennung.
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Beispiele von Scale Up Faktoren
Ziel: Trennung und maximaleGewinnung der Analyten in kürzester Zeit .
Z.B.Methodenentwicklung imanalytischen Maßstab
z.B. 4.6mm ID x 250mm Länge81-324mg812´
22-88mg21.61´
5-25mg4.710mm
1-4mg14.6mm
Typische Beladung
Scale up Faktor
Säulen ID
z.B. 4.6mm ID x 250mm LängeFlussrate 1mL/minInjektionsvolumen 100µL
Übertragung auf präparativeDimensionen
21,4mm ID x 250mm LängeFlussrate 21.6mL/minInjektionsvolumen 2 160µL
1.06-4.24g
10636´
0.47-1.89g
4724´
287-1150mg
2873´
81-324mg812´
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Typische Scale up 1 Systemkonfiguration
• Zwei (HPG) PrepStar 218 oder SD-1 Pumpen mitentsprechenden Pumpenköpfen
• Mast Kit mit Injektions- und Purgeventil und aktiven oderstatischen Mischer
• PrepStar 325 UV oder 335 Fotodiodenarraydetektor
• Galaxie Chromatografiesoftware (ab Dezember Chemstation)
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• Galaxie Chromatografiesoftware (ab Dezember Chemstation)
• 440-LC Fraktionensammler
• PrepStar 410 Autosampler oder manuelle Injektion
• Load and Lock (L&L) Säulen mit Packstation
• Validationspaket: IQ/OQ/PV
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Modularer Aufbau:ProStar 210/218
Ein Produkt für ALLE Applikationen:
• Eine Vielzahl von Pumpenköpfen - Materialien & Konfigurationen
• eingebauter Analog Digital Wandler
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Solvent Delivery Module – PrepStar 210* / 218Spezifikationen
Pumpenkopf Flussrate (mL/min) Druckbereich in bar fürSS und Ti Köpfe (PEEK auchmöglich)
25 0.025 – 25 317* / 413
50 0.05 – 50 137* / 275
100 0.1 – 100 82* / 275
200 0.2 – 200 -* / 241
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Solvent Delivery Module – PrepStar SD-1
SD-1 ist eine Zweikolbenpumpe im Parallelbetrieb
• Zwei Pumpenköpfe - austauschbar
• Zwei unabhängige Motoren – pulsationsfreier Betrieb
• Drucksensoren in jedem Pumpenkopf steuern den Fluss
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• Drucksensoren in jedem Pumpenkopf steuern den Fluss
• Durch Design kein Bedarf für einen Pulsationsdämpfer im gesamtenFlussbereich
• Kompressibilität je nach Solvent
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Solvent Delivery Module – PrepStar SD-1Spezifikationen
Pumpenkopf Flussrate mL/min Druck in bar
200 0.01 – 200 424
500 0.02 – 500 176
800 0.02 – 800 103
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Detektoren: UV-Vis Detektor ProStar 325
Für analytische und präparative Anwendungen
• Ein- oder Zweiwellenlängen-Detektor• UV (190-450 nm) oder UV-VIS (190-900 nm)• Mono- oder Dual Pathlength Flußzelle
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Zweischichtdickentechnolgie der Flusszelle
• Austauschbare Flusszellenfür jede Anwendung
• Zweischichtdicken-technologie gegen Flat Tops - erweiteterMessbereich-
KonventionellerUV Detektor
8mm
Messbereich-
• Arbeiten im analytischenund semi-präparativenMaßstab ohneVeränderung derHardware
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ProStar 3259 x 1mm
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Zwei Schichtdickentechnologie derFlusszellen
9 x 0 mm Flusszelle für analytische Applikation
9 x 1 mm Flusszelle für analytische und semipräparative Applikationen
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440-LC Fraktionensammler
• Vollständig über die Galaxiesoftware kontrolliert
• Sammeln nach Signalsteigung, Signalhöhe oderZeitfenster
• zur präzisen Fraktionierung sind die Kapillarlängeneinstellbar
• Vielfältige Sammelgestelle• Vielfältige Sammelgestelle
– 90 pos x 13 mm OD (7mL)
– 60 pos x 16 mm OD (13mL)
– 40 pos x 20 mm OD (25mL)
– 24 pos x 25 mm OD (38mL)
– 21 pos x 30 mm OD (50mL)
– Overlays für 18 (40 pos Rack) und 16 mm (60 pos Rack)
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Systembeispiel
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Binäre Hochdruckgradientenanlage mit ProStar 218 (200mL/min), 325 UV, 440-LC Fraktionensammler
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Scale up 2 - High Throughput Scale up
Einfacher Scale up 2
Den Partikeltyp und -größe beibehalten und die Säuleüberladen .Ziel: Produktionsrate erhöhen.
Maximierung durch Scale up 2
Wechsel zu größeren Partikel und Säulenüberladung durchführen.Ziel: Produktionsrate erhöhen und Kosten für das Füllmaterial sparen.
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Verschiedene Beladungsszenarien
Scale up 1 Scale up 2RP wenig beladen RP hochbeladen Si hochbeladen
hoch effizient Si wenig beladen auf Durchsatz Geschätzter optimiert
ID Länge Säulenvol. Sorbentbedarf 0.1% Ladung 1% Ladung 10% Ladung Flussrate Arbeitsdruckmm mm mL g g/Lauf g/Lauf g/Lauf mL/min bar4,6 250 4,9 2,9 0,003 0,03 0,3 1 8250 250 491,1 294,6 0,295 2,95 29,5 100 82
Scale up Berechnungen
50 250 491,1 294,6 0,295 2,95 29,5 100 8275 500 2209,8 1325,9 1,326 13,26 132,6 225 164
100 500 3928,6 2357,1 2,357 23,57 235,7 400 164100 1000 7857,1 4714,3 4,714 47,14 471,4 400 327125 500 6138,4 3683 3,683 36,83 368,3 625 164125 1000 12276,8 7366,1 7,366 73,66 736,6 625 327150 1000 17678,6 10607,1 10,607 106,07 1060,7 900 327200 1000 31428,6 18857,1 18,857 188,57 1885,7 1600 327
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Typische Scale up 2 Systemkonfiguration
• 1 (LPG) oder 2 (HPG) SD-2 Pumpen, SD-1 und PrepStar 218 mitentsprechenden Köpfen
• Mast Kit mit Injektions- und Purgeventil und statischem Mischer
• PrepStar 325 UV, 380/385 ELSD
• PrepStar 530 System mit LCReSponder Software • PrepStar 530 System mit LCReSponder Software
• PrepStar 218 als Injektionspumpe mit entsprechendem Kopf und Rückschlagventil
• Load and Lock (L&L) Säule und Packstation
• Validation Paket: IQ/OQ/PV
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Solvent Delivery Module – PrepStar SD-2Design
• Zwei Pumpenköpfe pro Pumpe – drei austauschbare Pumpenköpfe200, 800, 1200 mL/min
• eingebautes Druckmodul für Druck und Flusskontrolle
• geringe Pulsation über den gesamten Flussbereich – keinPulsationsdämpfer benötigt
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Pulsationsdämpfer benötigt
• Mit PrepStar 530: LPG und Rezyklierung nur mit SD-2 möglich
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Solvent Delivery Module – PrepStar SD-2Spezifikationen
Pumpenkopf Flussrate (mL/min)(10-90% + 1% gradient)
Druck in bar
200 2 – 200(20 – 200)
344
800 8 – 800(80 – 800)
172
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(80 – 800)
1,200 12 – 1,200(120 – 1,200)
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PrepStar 530
Steuermodul
• Purgeschalter für 2 Pumpen
• Notausschalter
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Ventilmodul
• 2 x 4 Eluenteneingänge
• 10 Fraktionssammlerausgänge
• LPG Option für SD-2
• Rezyklierungsoption für SD-2
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LCReSponder Software
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Systembeispiel
PrepStar SD2 Hochdruckgradientensystem mit Injektionspumpe ProStar218, Detektor 325 und Fraktionssammler PrepStar 530, Mastkit, Load & Lock Säulen, LCReSponder Software
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Knauer UV Detector
TFT Screen
Heat Exchanger withHi/Low tank level switchessitting on top of heat unit
PS 530 OPTO
Additional PS 530 OPTOProcess Control Mod. #2 Vapor Sensor
2 in. ID L&L (short) w/ WJ
Mastkit – column bypass, back flush, column switching,reverse flow, etc.
PS SD-2 Injection Pump
PS 530 Fluidics
PS SD-2 HPG System
ELSD Detector
ELSD stream splitter
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3 und 2 Zoll Load & Lock Säulen mit Packstation und
Load &Lock HPLC Säulen
Packstation und Hydraulikpumpe
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Process Load & Lock: 8 Zoll x 80cm
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Process Load & Lock 4008 Säule: 8 ZollVerteilerplatte
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Überblick der präparativen Pumpen
5000
6000
7000
8000
300
400
500
600
PSIbar Pump Portfolio
SD2
SD1
210
218
G1361
0
1000
2000
3000
4000
0
100
200
300
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
Flow ml/min
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Agilent 971-FP Flash Purification System
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971-FP Flash Chromatographie System
• Aufreinigungssystem mit geringer und mittlerer Auflösung
• sehr einfacher Bedienung ohne große Vorkenntnisse
• einfacher und schneller Einstieg und präparative LC
• populäre Aufreinings- und Trennmethode mit großenPartikeln oft Normalphase, aber auch Reverse Phase
• schnelle Methodenentwicklung und Änderung derParameter während des Laufs
• Aufreinigung bis in den 10 Grammmaßstab
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Systembeschreibung • Binäre Pumpe für 4 Eluenten
• Eingebauter 7- Kanal MWD
• Eingebauter PC, Tastatur, Touchscreensteuerung
• Eingebauter • Eingebauter Fraktionensammler (z.B. 160 Gläser a 25 mL)
• Säulenstation für Säulen von 4 – 600g Sorbens
• Schmaller Footprint (32cm)
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Option: Abzugshaube
Betrieb des Gerätesausserhalb des Abzugs
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Option: MCC2 Multi Column Controller
• Betrieb von zwei Säulenstationen• Automatische Aufreining von zwei
Proben• Ermöglich dei Vorbereitung von
weiteren Proben während eines Laufes
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Option: ELSD InterfaceDetektion über MWL und ELSD gleichzeitig ermöglicht höchsteWiederfindung bei Proben ohne Chromophore
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Flash Säulen
Sample Loading Module
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Injektionsmethoden
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Flashsäulen
• 16 Säulengrößen von 4 bis 600 g
• Verschiedene Phasen Si, RP, Alox, Amino
• Verschiedene Säulenlängen
• Lueranschlüsse
• Verpackung in Flat Packs
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• Verpackung in Flat Packs
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