1

ΑΡΧΕΣ ΜΗΧΑΝΟΛΟΓΙΑΣ ΤΡΟΦΙΜΩΝ

Απόσταξη

Αθανασία Γούλα

Τοµέας Επιστήµης και Τεχνολογίας Τροφίµων

Γεωπονική Σχολή Α.Π.Θ.

∆ιεργασίες – εξοπλισµός µεταφοράς µάζας

ΓΕΝΙΚΑ ΓΙΑ ΤΗΝ ΑΠΟΣΤΑΞΗΓΕΝΙΚΑ ΓΙΑ ΤΗΝ ΑΠΟΣΤΑΞΗ

Μέθοδος διαχωρισµού των συστατικών οµογενούς µίγµατος

υγρού-υγρού ή υγρού-στερεού που στηρίζεται στη διαφορά των

σηµείων βρασµού των συστατικών του µίγµατος

Tα σηµεία βρασµού των συστατικών διαφέρουν περισσότερο από 20οC

Θέρµανση µίγµατος

O ατµός αποτελείται σχεδόν αποκλειστικά από το συστατικό µε το

χαµηλότερο σηµείο βρασµού

Ψύξη, υγροποίηση και συλλογή ατµών

2

Απόσταξη κατά το µεσαίωνα

Απόσταξη σε οικιακή κλίµακα

3

Είδη απόσταξηςΕίδη απόσταξης

1. Ανάλογα µε τον αριθµό των συστατικών του αρχικού µίγµατος

2. Ανάλογα µε τον τρόπο διαχωρισµού

Απόσταξη δυαδικών µιγµάτων

Απόσταξη πολυσύνθετων µιγµάτων (>2 συστατικά γνωστού αριθµού και ταυτότητας)

Απόσταξη πολύπλοκων µιγµάτων (άγνωστος αριθµός και ταυτότητα συστατικών)

Απλή απόσταξη

∆ιαχωρισµός σε µία βαθµίδα, δεν επιστρέφει συµπύκνωµα στον αποστακτήρα

Απόσταξη ισορροπίας

∆ιαφορική απόσταξη

Απόσταξη µε υδρατµό

Κλασµατική απόσταξη

∆ιαχωρισµός σε πάνω από µία βαθµίδες, µέρος του συµπυκνώµατος επιστρέφει στον

αποστακτήρα ως αναρροή

3. Ανάλογα µε τον τρόπο λειτουργίας

Απόσταξη συνεχούς λειτουργίας

Απόσταξη ασυνεχούς λειτουργίας

Απόσταξη χαµηλής πίεσης

Απόσταξη υψηλής πίεσης

Βασικές έννοιεςΒασικές έννοιες Νόµος Raoult

io

iie xPP =

Pie = µερική πίεση του συστατικού i κατά την ισορροπία

Pio = τάση ατµών του συστατικού i στη θερµοκρασία του µίγµατος

xi = µοριακό κλάσµα του συστατικού i στην υγρή φάση

Νόµος Dalton

tiie PyP =

yi = µοριακό κλάσµα του συστατικού i στην αέρια φάση

Pt = ολική πίεση αέριας φάσης

Συνδυασµός των νόµων Raoult και Dalton

it

oi

i xP

Py =

Εξίσωση Antoine

TC

BAPo

i +−=log A, B, C: σταθερές

4

Βασικές έννοιεςΒασικές έννοιες Σχετική πτητικότητα i ως προς j (αij)

oj

oi

ijP

Pa =

Λόγος ισορροπίας ατµών / υγρού

( ) iij

iiji xa

xay

11 −+=

∆ιαγράµµατα ισορροπίας ιδανικών µιγµάτων

∆ιαγράµµατα ισορροπίας µη ιδανικών µιγµάτων

Αζεοτροπικά µίγµατα µε ελάχιστο σηµείο ζέσεως

Μίγµατα µερικώς αναµίξιµων υγρών

5

Απόσταξη ισορροπίας (equilibrium distillation)

Εξάτµιση ορισµένης ποσότητας υγρού έτσι ώστε ο ατµός να βρίσκεται

σε ισορροπία µε το υπόλοιπο υγρό

∆ιαχωρισµός ατµού από υγρό

Συµπύκνωση ατµού

Συνεχής ή ασυνεχής λειτουργία

Αντλία τροφοδοσίας Θερµαντήρας Βαλβίδα εκτόνωσης

∆ιαχωριστήρας

Συµπυκνωτήρας

Απεικόνιση της απόσταξης ισορροπίας στο διάγραµµα ισορροπίας φάσεων

Κλίση = -(W/D)

Τεταγµένη = xF/D

Ολικό ισοζύγιο διατήρησης µάζας

WDF +=

∆εδοµένα: P2, T2 yD, xw D

Ισοζύγιο διατήρησης µάζας για το πτητικότερο συστατικό

WDF xWyDxF ⋅+⋅=⋅

∆ιαγράµµατα ισορροπίας Γραµµή λειτουργίας

Γραµµή λειτουργίας

∆εδοµένα: P2, D yD, xw Τ2∆ιάγραµµα ισορροπίας

Γραµµή λειτουργίας

∆ιάγραµµα ισορροπίας

FWD xD

Fx

D

Wy ⋅+⋅−=

Για F = 1 kgmol

D

xx

D

Dy F

WD +⋅−

−=1

6

Απόσταξη ισορροπίας

∆ιαφορική απόσταξη (differential distillation)

Η πίεση είναι σχεδόν σταθερή

Η σύσταση των ατµών και του υγρού στον αποστακτήρα αλλάζει συνεχώς

Η συγκέντρωση πτητικότερου συστατικού στο υγρό και στους ατµούς ελαττώνεται

Συνεχής αύξηση θερµοκρασίας υγρού

Παραδοχή: κάθε στιγµή οι παραγόµενοι ατµοί είναι σε ισορροπία µε το υγρό

Ασυνεχής λειτουργία

Αποστακτήρας

Συµπυκνωτήρας

∆οχεία παραλαβής αποστάγµατος

7

Εξίσωση Rayleigh

∫ −=

F

W

x

x e xy

dx

W

Fln

( )( ) F

W

FW

WF

ij x

x

xx

xx

aW

F

−−

+

−−

−=

1

1ln

1

1ln

1

1ln

∆ιάγραµµα ισορροπίας, ye=f(x)Υπολογισµός W µε

γραφική ολοκλήρωση

∆εδοµένη τιµή xW

Σταθερή τιµή aij

Αναλυτικός υπολογισµός W

Ισοζύγιο µάζας για το πτητικότερο συστατικό

WF

xWxFyxWyDxF WF

DWDF −⋅−⋅

=⇒⋅+⋅=⋅ Υπολογισµός yD

∆ιαφορική απόσταξη

8

Απόσταξη µε υδρατµούς (steam distillation)

Οι υδρατµοί έρχονται σε άµεση επαφή µε το αποσταζόµενο µίγµα

Η παρουσία υδρατµών µεταβάλλει τη θερµοδυναµική ισορροπία του συστήµατος

Συνεχής ή ασυνεχής λειτουργία

Αποστακτήρας

Συµπυκνωτήρας

∆οχεία παραλαβής αποστάγµατος

∆ιαχωριστήρας υγρών ∆ιαχωρισµός αποσταζόµενης ουσίας από το νερό

Για διαχωρισµό σχετικά µικρών ποσοτήτων πτητικών από µεγάλες

ποσότητες υλικού

Για διαχωρισµό ενώσεων υψηλού σηµείου ζέσεως

Για απόσταξη ενώσεων για τις οποίες δεν επιτρέπεται άµεση θέρµανση

ie

iet

PE

PPFD

⋅−

⋅=

Pie = µερική πίεση του συστατικού i κατά την ισορροπία

Pt = ολική πίεση αέριας φάσης

Ε = βαθµός απόδοσης (0.60 – 0.95)

9

Απόσταξη µε υδρατµούς για παραλαβή αιθέριων ελαίων

Κλασµατική απόσταξη (fractional distillation)∆ιαχωρισµός µίγµατος σε στήλη επαφής ατµών-υγρού

Oι ατµοί ρέουν κατά αντιρροή ως προς το υγρό

Kαλή επαφή και προσέγγιση ισορροπίας µεταξύ των φάσεων σε όλο το ύψος στήλης

10

Εµπλουτισµός (rectification)

ανερχόµενων ατµών µε το

πτητικότερο συστατικό Α

Εξάντληση-αποµάκρυνση

(stripping) συστατικού Α από το υγρό

Επιστροφή (reflux) ορισµένης

ποσότητας συµπυκνώµατος

ατµών στο στάδιο 1

Μερικός βρασµός του

κατερχόµενου υγρού →

οι παραγόµενοι ατµοί ανέρχονται

και έρχονται σε επαφή µε το υγρό

Λειτουργικές παράµετροι

Πίεση της στήλης (Pt)

Ρυθµός τροφοδοσίας (F)

Ενθαλπία τροφοδοσίας (ΗF)

Σύσταση τροφοδοσίας (xF)

Σύσταση αποστάγµατος (xD)

Σύσταση υπολείµµατος (xW)

Θερµοκρασία ή ενθαλπία αναρροής (TL0ή HL0

)

Λόγος αναρροής (R = L0/D)

Αριθµός θεωρητικών

βαθµίδων (Ν)

Παραδοχή: πλήρης ανάµιξη των

φάσεων ατµού - υγρού

11

Ολικό ισοζύγιο µάζας

WDF +=

WDF xWyDxF ⋅+⋅=⋅

Ισοζύγιο µάζας για το πτητικότερο συστατικό

Ισοζύγια µάζας σε όλη τη στήλη

DLV nn += −1

Dnnnn xDxLyV ⋅+⋅=⋅ −− 11

Ισοζύγια µάζας στο τµήµα εµπλουτισµού

Σταθερές ροές V, L Λόγος αναρροής R = L/D

Dnn xR

xR

Ry ⋅

++⋅

+= − 1

1

1 1

Ισοζύγια µάζας στο τµήµα εξάντλησης

Wmm xS

xS

Sy ⋅−⋅

+= −

111 Λόγος ανάδρασης S = Vs/W

Σταθερές ροές Vs, Ls

Γραµµή λειτουργίας εµπλουτισµού (rectification)

Γραµµή λειτουργίας εξάντλησης (stripping)

ΧW

12

Γραµµή τροφοδοσίας

Fqq xq

xq

qy ⋅

−−⋅

−=

1

1

1

F

LLq s −=

Ενώνει το σηµείο F µε την τοµή των γραµµών εµπλουτισµού και εξάντλησης

∆ίνει πληροφορίες για τη φυσική κατάσταση της τροφοδοσίας

Συντελεστής q

Ποσό κορεσµένου υγρού που δηµιουργείται στο δίσκο τροφοδοσίας /1 kgmol τροφοδοσίας

F

Γραµµή εµπλουτισµού

Γραµµή εξάντλησης

Υπόψυκτο υγρό q > 1

Κορεσµένο υγρό q = 1

Μίγµα ατµών - υγρού 0 < q < 1

Κορεσµένος ατµός q = 0

Υπέρθερµος ατµός q < 0

Μέθοδος McCabe-Thiele για υπολογισµό βαθµίδων

γραµµή εµπλουτισµούγραµµή εξάντλησηςγραµµή τροφοδοσίας

δίσκος τροφοδοσίας

γραµµή ισορροπίας ατµών-υγρού

σύσταση τροφοδοσίας

σύσταση υπολείµµατος σ

ύσταση αποστάγµατος

µοριακό κλάσµα πτητικότερου συστατικού στο υγρό

µοριακό κλάσµα πτητικότερου συστατικού στον ατµό

13

Επίδραση αριθµού βαθµίδωνxF = 0.5

8 βαθµίδες 10 βαθµίδες 12 βαθµίδεςΑύξηση αριθµού βαθµίδων Αύξηση απόδοσης διαχωρισµού

Επίδραση βαθµίδας τροφοδοσίας

Τροφοδοσία σε υψηλότερη βαθµίδα Αύξηση απόδοσης διαχωρισµού

15η βαθµίδα 10η βαθµίδα 5η βαθµίδα

Επίδραση λόγου αναρροής (R)

R = 5 R = 1 R = 0.5

Μείωση λόγου αναρροής

Αύξηση αριθµού βαθµίδων → Αύξηση ύψους στήλης

Μείωση ροών → Μείωση διαµέτρου στήλης

14

Κλασµατική απόσταξηΕπαφή ατµών-υγρού σε

βαθµίδες / στάδια

Αποστακτικές στήλες µε

δίσκους (tray/plate columns)

Επαφή ατµών-υγρού σε συνεχή

ή διαφορική λειτουργία

Πύργοι µε πληρωτικά υλικά

(packed towers)

υγρό

ατµός

έξοδος υγρού

είσοδος ατµού

έξοδος ατµού

είσοδος υγρού

διανοµέας υγρού

συλλέκτης υγρού

διανοµέας υγρού

15

Αποστακτικές στήλες µε δίσκους (tray/plate columns)

∆ιάτρητοι δίσκοι

∆ίσκοι µε κάψες

∆ίσκοι µε βαλβίδες

∆ιάτρητοι δίσκοι (perforated plates)

∆ίσκοι µε οπές διαµέσου των οποίων διέρχονται οι ανερχόµενοι ατµοί

Το υγρό ρέει εγκάρσια και, αφού αναµιχθεί µε τους ατµούς, κατέρχεται από τους

αγωγούς καθόδου

Πλεονέκτηµα: ευκολία κατασκευής, χαµηλό κόστος

Μειονέκτηµα: σχετικά µικρή ταχύτητα ατµών

∆ίσκοι µε κάψες (bubble cup plates)

Ανεστραµµένες κάψες µε σχισµές, µέσα από τις οποίες διέρχονται οι

ανερχόµενοι ατµοί

Μεγάλη ταχύτητα ατµών και µεγάλη πτώση πίεσης

Υψηλό κόστος

16

∆ίσκοι µε βαλβίδες (valve plates)

Επιτρέπουν τη δίοδο των ατµών και εµποδίζουν τη διέλευση του υγρού

Μεγάλη ταχύτητα ατµών

Χαµηλό κόστος

Πύργοι µε πληρωτικά υλικά (packed towers)

Κυλινδρική στήλη γεµάτη µε µάζα στερεών αδρανών τεµαχίων

(πληρωτικό υλικό ή γέµισµα)

Σχετικά ελαφρά, αδρανή και φθηνά υλικά

πορσελάνη, γραφίτης, κεραµικά, πλαστικά

(πολυπροπυλένιο), αλουµίνιο, ανοξείδωτος

χάλυβας

Σχήµα ανώµαλο ή κοίλο

ώστε τα τεµάχια να σχηµατίζουν

κατασκευάσµατα µεγάλου πορώδους

(ε>60%)

17

Χαρακτηριστικά πληρωτικών υλικών

Μέγεθος (ονοµαστικές διαστάσεις, in)

Βάρος

Ειδική επιφάνεια (α)

Πορώδες (ε)

Παράγοντας πληρώσεως (C = a/ε3)

α. δακτύλιος Raschig

β. δακτύλιος Lessing

γ. δακτύλιος Pall

δ. σάγµα Berl

ε. σάγµα Intalox

Αναβραστήρας (reboiler)