实验 氯化钠的提纯

实验目的

1. 巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作 。 2. 了解沉淀溶解平衡原理的应用。 3. 学习在分离提纯物质过程中， SO4

2- 、 Ca2+

等离子的定性鉴定。

化学试剂或医药用的 NaCl 都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是 Ca2+ 、 Mg2+ 、 K+

和 SO42-）。

不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去； 可溶性杂质可用下列方法除去： ⑴在粗食盐中加入稍过量的 BaCl2溶液时，即可

将 SO42-转化为难溶的 BaSO4沉淀而除去：

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

实验原理

⑵将溶液过滤除去 BaSO4沉淀，再加入 NaOH 和

Na2CO3溶液，由于发生下列反应：

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓

Ba2+ + CO32- = BaCO3↓

食盐溶液中杂质 Mg2+、 Ca2+以及沉淀 SO4

2-时加入的过量 Ba2+便相应转化为难溶的 Mg(OH)2、 CaCO3、 BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。

过量的 NaOH 和 Na2CO3可以用盐酸中和除去。

粗盐中的 K+与这些沉淀剂不起作用，仍留在溶液中。由于 KCl 溶解度比 NaCl 大，且含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和 NaCl 同时结晶出来。

仪器：台秤，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿， 烧杯，酒精灯 药品： HCl(6mol·L-1) ， NaOH(6mol·L-1 ) ， BaCl2(1mol·L-1 ) ， Na2CO3( 饱和） (NH4)2C2O4( 饱和） , 粗食盐 (s ） , 镁试剂

其他：滤纸， pH 试纸

实验仪器和药品

1. 粗食盐的提纯 (1) 在台秤上称取 10g 粗食盐放入小烧杯中，

加入 40mL 蒸馏水，用玻璃棒搅动并加热溶解。加热溶液至近沸，搅动下逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全，继续加热，使 BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。

实验内容

为了检验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入 1~2 滴 BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现象说明SO4

2-已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加 BaCl2，直至上层清液在加入 BaCl2

后不再产生混浊现象为止。 沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。常压过滤，滤液移至一干净烧杯中。

(2) 在滤液中加入 0.5mL6mol·L-1NaOH 和饱和 Na2CO3溶液，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加饱和 Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。

(3) 在滤液中逐滴加入 6mol·L-1HCl ，直至溶液呈微酸性为止（ pH≈2-3 ）。为什么？

(4) 用小火加热进行蒸发，浓缩至出现大量晶 体，但切不可将溶液蒸发至干（为什么？）。加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出。

(5) 冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。烘干时应不断用玻璃棒搅动，直至 NaCl 晶体不沾玻璃棒为止。

(6) 称出产品的质量，并计算产量。

2. 产品纯度的检验 取少量（约 1g ）提纯前后的食盐分别用

5mL 蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，形成三组，对照检验它们的纯度。

(1)SO42- 的检验：在第一组溶液中分别加入 2 滴

1mol·L-1BaCl2 溶液，比较沉淀产生的情况， 在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。

(2) Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入 2

滴饱和 (NH4)2C2O4溶液，在提纯的食盐溶液中应该无白色难溶的 CaC2O4沉淀产生。

(3) Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入 2-

3 滴 1mol·L-1NaOH 溶液，使溶液呈碱性，再各加入 2-3 滴“镁试剂”，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。

1. 常压过滤（要点：“三低二靠一对”，水柱）2. 减压过滤（要点：滤纸大小，斜口对支管口，

操作顺序）3. 酒精灯的使用4. 蒸发浓缩5. pH 试纸的使用6. 坩埚钳的使用

基本操作

1. 浓缩、结晶程度的掌握： 蒸发结晶必须掌握合适的停止加热的时机，保持溶液微微沸腾的状态下，使溶液表面出现了晶体薄层（晶膜），后改用小火加热，至出现大量晶体（呈稀粥状，切不可干）。

注意事项

2. 过滤操作 ⑴本实验过程中三次过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留滤液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。

⑵结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证产率。

1．怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？ 2．试述除去粗食盐中杂质 Mg2+ 、 Ca2+ 、 K+ 和

SO42-等离子的方法，并写出有关反应方程式。

3．试述除去过量的沉淀剂 BaCl2 、 NaOH 和

Na2CO3的方法。

4．在除去过量的沉淀剂 NaOH 、 Na2CO3时，需用 HCl调节溶液呈 微酸性（ pH≈2-3 ）为什么？若酸度或碱度过大，有何影响？

思考题