Лекционный курс

«Физические основы измерений»

Раздел ПРИБОРЫ И МЕТОДЫ НАНОТЕХНОЛОГИЙ Тема ЗОНДОВЫЕ МИКРОСКОПЫ. 1. СКАНИРУЮЩИЙ (РАСТРОВЫЙ) ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП – СЭМ ( РЭМ )

Просвечивающийэлектронный

микроскопС Э М

История СЭМ (РЭМ)

• 1935 Предложена идея РЭМ• 1938 Построен первый РЭМ (Von Ardenne)• 1965 Первый коммерческий РЭМ

изготовлен фирмой Cambridge Instruments

ПРЕИМУЩЕСТВА РЭМ

• Значительная глубина резкости изображения (объемность)

• Большие размеры объектов

• Простота системы электронной оптики

• Большой диапазон увеличений: от 3-х раз до 150 000 раз

Глубина резкости

Длина резьбы ~ 0.6 см

Оптическиймикроскоп РЭМ

Сканирующий электронный микроскоп

УСТРОЙСТВО РЭМУСТРОЙСТВО РЭМ

Высоковольтный источник

Электроннаяпушка

Пучокэлектронов

Конденсорнаямагнитнаялинза

Объектнаямагнитнаялинза

ОБРАЗЕЦ

Вакуумнаякамера

Кнасосу

Управлениесканированием

Дисплей

Детектор вторичных электроновДетектор рентгеновских лучей

Источники первичных электронов

• Термоэлектронные эмиттеры• Полевые эмиттеры

Монокристалл LaB6Вольфрамовая

нитьОстрие полевого

эмиттера

Вакуумные условия• Эмиттеры могут эффективно и

долговременно работать только в высоком вакууме– Полевой эмиттер ~ 10-10 Torr

– LaB6: ~ 10-6 Torr

• Вакуум вблизи образца необходим, чтобы предотвратить поглощение вторичного излучения из образца– Требования к вакууму определяются типом

используемого детектора

РЭМ «высокого давления» (ESEM)• Обычные РЭМ: лучше ~ 10-6

Torr

• ESEM: 0.08 – 30 Torr (требует применения особых детекторов)

• Создает новые возможности исследования:– образцов из диэлектрических веществ– образцов, разрушающихся в вакууме (например,

биологических)– «грязных» образцов (с пленками воды, масла, ..)

• Может быть использован для изучения химических и физических процессов «на месте» (in-situ):– При механических напряжениях– При окислении металлов– При обезвоживании (например, при высыхании

красок)

Формирование изображения

Изображение

Детектор

Пучок электронов( зонд )

Образец

Вторичноеизлучение( сигнал )

Контраст

Электронный пучок

Механизмы формирования контраста

Разнообразие сигналовПервичные электроны зонда

Вторичные электроны

Рассеянные электроны

Оже электроны

Свет

Рентгеновскиелучи

Образец

ДЕТЕКТОРЫ СИГНАЛОВ

Рассеянные электроны

Вторичные электроны

Образец

КоллекторРЭ

КоллекторВЭ

(цилиндр Фарадея)

Фотоумножитель

Фотокатод

Световод

Сцинтиллятор

Первичные электроны( зонд )

Детекторы сигналов

Детектор вторичных электронов (цилиндр Фарадея)

Детектор рассеянных электронов

Области формирования сигналов

ЗОНДВторичныеэлектроны

Рассеянныеэлектроны

Как правило, размеробласти формирования

сигналабольше размеров зонда,

что ухудшает разрешение

Рентгеновское излучение ( характеристическое )

Рентгеновское излучение ( тормозное )

Свет

Вторичные электроны (ВЭ)• В результате соударений

первичных электронов с внешними оболочками атомов

• Имеют малые энергии (~10-50 эВ)• Образец покидают только ВЭ из

тонкого приповерхностного слоя (информация о деталях рельефа)

• Ток ВЭ больше тока первичных электронов

Факторы, влияющие на эмиссию ВЭ1. Работа выхода поверхности2. Энергия и ток первичных электронов

• Распределение ВЭ по энергиям имеет максимум при нескольких эВ

• Ток вторичных электронов максимален при первичных энергиях в несколько сотен эВ

Энергия первичных электронов (кэВ)

Ток

вто

ричн

ых

элек

трон

ов

3. Атомный номер (Z) -при увеличении Z растет ток ВЭ

4. Локальная кривизна поверхности (наиболее важный фактор)

Факторы, влияющие на эмиссию ВЭ

ЦилиндрФарадея

ОБРАЗЕЦ

Сильнаяэмиссия

ВЭ

Слабаяэмиссия

ВЭ Слабаяэмиссия

ВЭ

Рассеянные электроны (РЭ)

• Часть первичных электронов отклоняется атомными ядрами на углы, близкие к 180 ° и покидают поверхность

• Большая энергия РЭ (упругое рассеяние)

• Ток РЭ меньше тока ВЭ

• Ориентация облучаемой поверхности– наибольший ток РЭ при параллельности

поверхности и детектора

• Атомный номер материала

Факторы, влияющие на ток РЭ

Изображения, получаемыес помощью

РЭи с помощью

ВЭ

Рентгеновские лучи• Поток фотонов• Для каждого элемента –

уникальный (характеристический) набор длин волн– можно получить карту

распределения любого элемента на поверхности

• Более низкое разрешение изображения, чем при использовании РЭ или ВЭ

Формирование характеристического рентгеновского излучения

ЭлектроныОже

Спектры рентгеновского излучения

Тормозноеизлучение

Характеристическоеизлучение

Изображение с использованием рентгеновских лучей

Поверхность разлома детали

Сигнал -вторичныеэлектроны

Сигнал –рентгеновские

лучи

Изображение с использованием рентгеновских лучей

Деталь микрочипа(красный = Si , желтый = Al)

Изображение с использованием рентгеновских лучей

Примерыиз

биологии

Голова мухи в РЭМ

Примерыиз

машиностроения

Эталоны микрорельефа поверхности деталей( Институт Общей Физики РАН )

Изображение в растровом электронном микроскопе

одиночной канавки шириной 150,7 нм и глубиной 850 нм

Использование РЭМ для решения проблем

нефтегазового производства

Петрофизическое обоснование оценки фильтрационно-емкостных свойств

нижнепермских отложений

Увеличение 6000 раз

Медианный диаметр пор в образце составляет 11.2 мкм, размеры пор варьируются в пределах 0.84-69 мкм

Исследования относительных фазовых проницаемостей продуктивных отложений Красноленинского месторождения

Petrophysics & Surface Chemistry Group, Petroleum Recovery Research Center, New Mexico Institute of Mining and Technology, Socorro, New Mexico, USA.

Professor Jill  S. Buckley

Разработка методовповышения нефтеотдачи

Изображения структуры пластовых породв ПЭМ и в РЭМ

ИССЛЕДОВАНИЯ СМАЧИВАЕМОСТИ ПЛАСТОВЫХ ПОРОД

РАЗДЕЛЕНИЕ ВОДОНЕФТЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ

PHP PHP- O3Na

МИКРОПОРИСТЫЕ ДЕЭМУЛЬГАТОРЫ