崑山科技大學材料工程系材料製備實驗課程內容

授課教師：許旭東

教學目標：教導學生認識高分子化學實驗之基礎步驟及程序。

一 . 高分子化學 實驗安全衛生教育 訓練 及 考核。 （） PAA（聚丙烯酸） 溶液聚合 加熱板磁石攪拌合成實驗。

（二） PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）總體聚合

恆溫槽合成實驗。

1.總體聚合法（ Bulk Polymerization）之特點：將單體加熱，利用光或放射線 照射，或添加適當的觸媒進行聚合 反應，得到聚合體的產物。以這種方式生成的聚合體中， 所含物質除了極少量的添加觸媒外 ，只有未反應的單體，因此容易獲 得很純的聚合體。

其缺點有不易去除聚合時之反應熱， 容易引起局部過熱，或生成之聚合體 容易附著在容器上，所以總體聚合不 適於在工業上大規模的進行。

但像有機玻璃（ PMMA）等要求聚合體 透明性時，還是總體聚合最合適，為 此已開發了特殊技術。總體聚合容易在安瓶（ ampoule） 中小規模的進行，因此很適合用來 研究聚合動力學，或在實驗室內研究 新單體的聚合試驗。

2.總體聚合法 （ Bulk Polymerization ） 之優、缺點： 分成分批式總體聚合 及連續式總體聚合 兩種方式。

（ 1 ）分批式總體聚合。優點：裝置簡單。缺點：純化及製造中也許需要溶劑及 接連的沉澱。也許需要減低至有用的粒子大小。熱控制很重要。分子量分布廣。

（ 2 ）連續式總體聚合。 優點：容易控制熱。 分子量分布窄。 缺點： 需要回收反應物。 純化及製造中也許需要溶劑 及接連的沉澱。 需要較複雜的裝置。 也許需要減低至有用的粒子大小。

3. PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）總體聚合之原理：

PMMA之自由基鏈鎖聚合反應：

起始劑（ BPO ）的分解：

C6H5CO － O － O － CO － C6H5

2 C6H5CO － O‧

2 C6H5‧＋ 2 CO2

 

起始反應：

C6H5CO － O‧＋ CH 2 ＝ C （ CH 3 ）（ COOCH3

）

C6H5CO － O － CH 2 － C （ CH 3 ）（ COOCH3

）‧

或 C6H5‧＋ CH 2 ＝ C （ CH 3 ）（ COOCH3 ）

C6H5 － CH 2 － C （ CH 3 ）（ COOCH3 ） ‧

（ 1 ） PMMA總體聚合 恆溫槽合成實驗 所需之 儀器 及 藥品：

儀器：恆溫槽 ×1（ 2 組共用）； 量筒（ 100mL ） × 1 ； 量筒（ 10mL ） × 1； 有刻度滴管 ×1； 燒杯（ 100mL ） ×1； 離心試管（ 10mL ） × 6； 試管架 ×1 （ 2 組共用）； 玻璃棒 × 1。

藥品： 甲基丙烯酸甲酯單體：簡稱 MMA methyl methacrylate 分子式 CH 2 ＝ C （ CH3 ） COOCH3

分子量為 100.0 g/mole mp為 － 48.2℃ b p為 100.3 ℃ 過氧化苯甲醯基（ benzoyl peroxide， 為起始劑，分子式（ C6H5CO） 2O2 ， 分子量 243.23，簡稱 BPO）

（ 2 ） PMMA總體聚合恆溫槽

合成實驗步驟：

實驗前準備：在恆溫槽中加入約 2/3 高度的自來水；再開啟恆溫加熱器 設定為 80℃ ，並加熱到 80℃ ，並維 持控溫在 80 ±0.1 ℃ 之間，請隨 時注意水面不能低於 恆溫加熱器加 熱所需 安全液面高度。 在燒杯（ 100mL）中 ，加入 30m L 之 MMA及 0.219 g之 BPO，用玻棒攪拌 成均勻 0.03M BPO 之 MMA溶液。

在 5 支離心試管（ 10mL）中， 分別 加入 0.03M BPO 之 MMA溶液與MMA 單體（ 所加入的 mL數，詳細如 表 -1所示）後，以橡皮塞塞住， 在置放於試管架上。

每 15 min（包括 t = 0 sec ）用手 分別取出離心試管搖動幾下，觀察 並比較每支離心試管中聚合溶液黏 度或顏色變化的情形，並記錄於 表 -1及表 - 2中，直到 t= 4.25 hr 為止。【注意：聚合反應如發生， 則溶液的黏度會增加。】

（ 4 ）討論、心得 ，及 結論：※ 請再將報告張貼在學習歷程資源中心之

1. 文章 及2.doc 檔案 上，

※ 如轉成 3.pdf 檔或 4.power point 檔 再於學習歷程資源中心資源中心中繳交者 ,

※ 每種檔案在該次報告中加 5 分，即繳交於四方面檔案者至多可加 20 分，

※ 繳交幾種請於報告中註明

△ 在 討論 中 , 如引用到 某些 參考資料 的理論 或 觀念 ,

最好能以（ ）註記資料出處名稱、年度 , 及 頁數。

謝謝！