Центр коллективного пользования «Наукоемкие методы исследования и анализа новых материалов, наноматериалов и минерального сырья» СФУ

Отделение в институте цветных металлов Аналитический опыт и история развития:

• 1978г – образование общеинститутской научно-исследовательской

лаборатории (НИФХЛ) в институте цветных металлов.

• 1986г - кол. анализов превысило 5 тыс.образцов/год, методы анализа:

электронная микроскопия, рентгеноспектральный анализ, атомная

абсорбция, рентгеноструктурный анализ (приборов -12, штат - 26чел.).

• 1987г – преобразование в межвузовскую НИФХЛ.

• 2000г – создание на базе НИФХЛ кафедры-лаборатории «Физико-химия

процессов и материалов».

• 2008г – вхождение НИФХЛ в состав ЦКП СФУ в качестве отделения,

в состав отделения ЦКП входит 2 лаборатории с 9-ю

аналитическими приборами, штат из 10 специалистов-аналитиков, в т.ч.

докторов - 1, кандидатов - 3, аспирантов - 4.

тел. (3912) 657601. e-mail: I-S-Yakimov@yandex.ru

Отделение ЦКП в институте цветных металлов № Лаборатории Приборы, изготовители Методы анализа

I. Рентгеновских методов исследованияи анализа

1. Рентгеновский волновой флуоресцентный спектрометрXRF-1800 Shimadzu (Япония, 2007г)2. Рентгеновский волновойфлуоресцентный спектрометр VRA-30 (ГДР, 1985г)3. Рентгеновский дифрактрометрс поликаппиллярной оптикой XRD-7000 Shimadzu (Япония, 2007г), 4. Рентгеновский порошковый дифрактрометр XRD-6000 Shimadzu (Япония, 2005г)

Рентгеноспектральныйэлементный анализтвердофазных материалов

Рентгенофазовый анализ ирентгеноструктурныйанализ поликристаллических твердофазных материалов

II. Спектрального анализа

1. Атомно-абсорбционныйспектрометр SOLAAR M6Thermo Electron (USA , 2007г) 2. Термический анализатор SDT Q600 TAInstruments (USA , 2007г).3. ИК-Фурье спектрометр Nikolet 380, совмещенный с анализатором SDT Q600, Thermo Electron (USA , 2007г).4. Химическая лаборатория (Польша, 1986г)5. Рентгеновский порошковый дифрактрометр ДРФ-1 (СССР, 1980г)

Атомно-абсорбционныйэлементный анализ.

Термический анализ ТГА/ДТА/ДСК.

ИК- спектроскопия газов.

Аналитические работы, выполняемые в отделении Лаборатория Виды аналитических работ Комментарии

Рентгеновских методов исследованияи анализа

1. Качественный рентгеноспектральный элементный анализ2. Количественный рентгеноспектральный элементный анализ по стандартным образцам3. Бесстандартный полуколичественный рентгеноспектральный элементный анализ 4. Рентгенофазовая идентификация (качественный вещественный анализ) 5. Бесстандартный полуколичественный рентгенофазовый вещественный анализ6. Количественный комплексный рентгеноспектральный и рентгенофазовый вещественный анализ7. Уточнение параметров кристаллической решетки8. Определение симметрии, кристаллографических индексов и параметров решетки9. Определение размеров микроблоков и микронапряжений10. Определение и уточнение атомной кристаллической структуры новых материалов11. Изучение процессов фазообразования и продуктов синтеза новых материалов 12. Разработка автоматизированных систем рентгеновского производственного контроля состава твердофазных технологических продуктов

От B до U, предел обнаружения ~0.1-0.001% масс.От С до U, точность ~ 0.5 - 0.05% масс. От С до U; минералы, сплавы,сред. точность ~ 2 - 0.5 % масс.Любые кристаллич. материалы, предел обнаружения ~0.5% масс.Любые материалы, точность ~5-2% масс./фазу.Порошки, точность ~0.5-1% масс./фазуЛюбые кристаллич. материалы,точность 0.005-0.0001 ангстрем.Порошки, предпочтительно однофазные.Любые кристаллич. материалы,необходим стандартный образец. Порошки, предпочтительно однофазные.В т.ч. высокотемпературных процессов.В т.ч. в отраслях: алюминиевой, глиноземной, цементной, обогащения минерального сырья и т.п.

Спектрального анализа

1. Атомно-абсорбционный элементный анализ в растворах 2. Разработка методик химического растворения проб3. Термический анализ методами ТГА/ДТА/ДСК, 4. ИК- спектроскопия газов.

На ~ 70 элементов, в т.ч. на тяжелые и благородные металлы, предел обнаружения ~ 10-1ppm.Твердофазных материалов в инертной атмосфере и на воздухе.В т.ч. в процессе термоанализа.

Лаборатория рентгеновских методов Рентгеновский волновой флуоресцентный спектрометр XRF1800,

исследование элементного состава

Лаборатория рентгеновских методов Рентгеновский дифрактрометр XRD7000,

исследование фазового состава и структуры поликристаллов

Лаборатория спектрального анализа Термический анализатор SDT Q600,

термический ТГА/ДТА/ДСК анализ

Лаборатория спектрального анализа Атомно-абсорбционный спектрометр SOLAAR M6,

исследование содержания металлов в растворах

Задачи отделения в области аналитического обеспечения научно-исследовательской работы на 2008г

• Формирование, совместно с заинтересованными руководителями НИР и институтов СФУ, плана аналитического и методического обеспечения приоритетных исследований, выполняемых в рамках исследовательских программ, проектов, грантов, договорных НИР.

• Оперативный сервисный анализ по заявкам исследовательских групп

(по принципу «сдал образец - получил результат»), преимущественно, для институтов на площадке бывшего института цветных металлов и золота;

• Разработка для этой цели соответствующих методик качественного и количественного анализа;

• Расширение сервисного обслуживания НИР рентгеновской лабораторией отделения ЦКП на другие заинтересованные институты СФУ.

• Проведение совместной научно-исследовательской работы с исследовательскими коллективами СФУ.

• Проведение информационно-ознакомительных и научно-методических семинаров для пользователей ЦКП;

Задачи отделения в области учебной работы на 2008г• Аналитическое обеспечение исследовательской работы дипломников, магистров и аспирантов

по ~12-15 кафедрам материаловедческого, химико-металлургического и геологического направлений в части анализа образцов материальных объектов, получаемых в ходе эксперимента студентами.

• Подготовка с заинтересованными разработчиками магистерских программ и УМКД** плана разработки и проведения спецкурсов и комплексов лабораторных работ студентов специалитета и магистрата по инструментальным методам анализа на базе ЦКП.

• В частности, разработка, совместно с кафедрой МиТОМ, комплекса лекций и лабораторных работ по дисциплине «Компьютерные методы в рентгенографии и электронной микроскопии» в рамках ДНМ.03 «Компьютерные технологии в науке и технике» по ИОП39 (рук.Биронт В.С).

• Плановая разработка нового или адаптация закупленного (отдельно или с приборами) программно-методического обеспечения для комплексов лабораторных работ, в т.ч. программных тренажеров для уникальных приборов.

• Выработка, совместно с заинтересованными разработчиками магистерских программ, новых форм комплексного обучения магистров современным физическим методам исследования и анализа (например, группового обучения с применением разных методов анализа при решении исследовательской задачи, совмещения НИР и аналитической работы в ЦКП в рамках индивидуальных траекторий обучения, и т.д.).

• Создание в отделении учебной-научной лаборатории на базе учебно-исследовательских тренажерных рентгеновских комплексов, материаловедческих баз данных и ПО, и лабораторного компьютерного класса.

Примеч. *) В соответствии с имеющимся штатом и приборным парком отделения. **) Список подходящих УМКД - на след. слайде.

Наименование дисциплин для разработки УМКД по ряду ИОП ИЦМ,в которых целесообразна кооперация с ЦКП

1. ИОП № 39. Материаловедческое образование по группе специальностей «Материаловедение, металлургия и машиностроение».

• Материаловедение, технологии конструкционных материалов.• Основы кристаллографии и дефекты кристаллического строения.• Методы контроля и анализа веществ.• Металловедение и технология термической обработки цветных сплавов.• Специальные стали и сплавы. Новые процессы и сплавы.• Материаловедение и технология композиционных материалов.• Физико-химия неорганических материалов2. ИОП № 42. Многоуровневая подготовка специалистов и инновационное обеспечение

горно-металлургических предприятий. • Обогащение минерального и техногенного сырья.• Обогащение руд цветных металлов.• Металлургия благородных металлов3. ИОП № 50. Создание многоуровневой подготовки специалистов в области новых

материалов и технологий. • Основы прикладного материаловедения.• Методы исследования материалов и процессов.4. ИОП б/н. Многоуровневая подготовка специалистов для предприятий нефтегазового

комплекса Восточной Сибири. • Геология и геохимия нефти и газа.• Техническая минералогия.• Кристаллография, минералогия.

Перспектива инновационной деятельности отделения в составе ЦКП

Систематическое развитие инновационной деятельности ЦКП может начаться в 2009г., после освоения научных приборов и формирования штата высококвалифицированных сотрудников. Однако, ряд подготовительных шагов можно предпринять уже в 2008г.

1. Одним из направлений может быть использование для этой цели широких связей ИЦМиЗ, прежде всего, с богатыми добывающими и перерабатывающими промышленными предприятиями региона, у которых есть потребности в развитии более эффективных технологий и необходимость в аналитическом контроле сырья, технологических и товарных продуктов. Таковыми являются Сибирские заводы РУСАЛа, ОАО «Норильский никель», «Красцветмет», «Горевский ГОК», «Красноярскгеология», ФГУП «Горно-химический комбинат», ГП «Германий» и многие др. Следует отметить, что с перечисленными и рядом др.предприятий ранее уже проводились договорные работы в области аналитики (преимущественно, рентгеновские исследования).

2. Сбор и анализ информации об аналитических потребностях предприятий, в т.ч. с целью выявления перспективных направлений развития и сертификации научно-методического обеспечения, и областей аккредитации ЦКП.

3. Информирование предприятий региона и научной общественности об аналитических возможностях ЦКП, включая создание сайта ЦКП, рассылку информационных материалов, проведение семинаров, далее, конференций, курсов переподготовки заводских аналитиков и т.п..

4. В последней области, например, возможно участие в ежегодных «Высших Российских алюминиевых курсах» (проведение аналитической секции), участие в создании аналитической секции научного журнала СФУ, проведение XVII Международного совещания по кристаллохимии и рентгенографии минералов в 2010г. (есть предложение от академика РАН Урусова В. С.) и т.п.