-1- CH / II

KVALITATÍVNA ANALÝZA ANORGANICKÝCH ZLÚČENÍN

Kvalitatívnou analýzou sa zisťuje, aké prvky alebo zlúčeniny obsahuje skúmaná látka ( dôkaz). Sledujú sa zmeny, ktoré nastávajú v skúmanej látke pôsobením fyzikálnych alebo chemických vplyvov, napr. pri zahrievaní, pri pôsobení činidiel. Ak sa rozbor robí s roztokom skúmanej látky – ide o oddeľovanie aniónov alebo katiónov. Postup kvalitatívnej analýzy a dôkaz katiónov a aniónov v skúmanej vzorke je podrobne vypracovaný v odbornej literatúre.

Úloha: Zistite, aký ión je prítomný v roztoku skúmanej látky.

Pomôcky Sedem očíslovaných skúmaviek, stojan na skúmavky

Chemikálie Zriedené roztoky látok: NH4OH, NaOH, K4[Fe(CN)6] , K3[Fe(CN)6] , KSCN, KI, HCl

V roztoku vzorky môže byť jeden z týchto katiónov: Pb2+, Ag+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Fe2+ ,3+ , Cu2+

Pracovný postup

Do očíslovaných skúmaviek 1 až 7 nalejte veľmi malé množstvo (asi 2 cm3) roztoku príslušného činidla.Do 1.skúmavky NH4OH, do 2. skúmavky NaOH, do 3. skúmavky K4[Fe(CN)6] hexakyanoželeznatan draselný,

do 4. skúmavky K3[Fe(CN)6] hexakyanoželezitan draselný, do 5. skúmavky sulfokyanid draselný KSCN,

do 6. skúmavky KI a do 7. skúmavky HCl.

Potom do každej prilejte malé množstvo (asi 2 cm3) roztoku prvej skúmanej vzorky.

Podľa pozorovaní vzniknutých zrazenín a porovnaním farby zrazeniny aspoň v jednej zo siedmych skúmaviek s výsledkami z predchádzajúcich dvoch cvičení určíte, ktorý z hore uvedených katiónov je v skúmanej vzorke.

Po zistení katiónu v prvej vzorke, skúmavky 1 až 7 dôkladne umyte a pokus opakujte podľa uvedeného postupu a určte aj katión v druhej vzorke.

V závere protokolu uveďte schému reakcie, podľa ktorej ste zistili prítomnosť daného katiónu v skúmanej látke.

1. Uveďte názvy a vzorce nasledovných látok:

H3BO3, Zn(ClO4)2, NaHCO3, AgBrO3, K2SO4, CuSO3, CaHPO4, H2CrO4, KIO3, H4SiO4,

H2S, NaHS, FeS2, HCN, NH4Cl, [Cu(NH3)4]SO4, [Ag(NH3)2]Cl ;

dichróman draselný, síran chromitý, manganistan draselný, chlórnan sodný, sulfid amónny.

Otázky a úlohy

Záver

2. Doplňte schémy a upravte iónové rovnice pre dôkaz striebra ( Ag+ ) s alkalickým :

a) chloridom Ag+ + ... - - - - AgCl

b) sulfidom Ag+ + ... - - - - Ag2S

c) chrómanom Ag+ + ... - - - - Ag2CrO4

d) hydroxidom Ag+ + ... - - - - AgOH

3. Doplňte a upravte uvedené schémy na chemické rovnice.

a) ... + NaOH - - - - Cu(OH)2 + Na2SO4 b) ZnS + ... - - - - ZnO + SO2

c) HNO3 + ... - - - - Ca(NO3)2 + H2O d) Cl2 + ... - - - - NaClO + NaCl + H2O

2 cm3

FeCl3 2 cm3

KSCN

2 cm3

Pb(NO3)2

2 cm3

KI

2 cm3

Hg(NO3)2 2 cm3

KI

2 cm3

FeSO4 2 cm3

K3[Fe(CN)6]

2 cm3

CuSO4 2 cm3

NH4OH

2 cm3

AgNO3 2 cm3

HCl

CVIČENIE 10

Seminár z CH 27 (48. vyuč. hod.)

Analytická chémia skúma zloženie látok všetkých druhov chemickým rozborom, čiže analýzou. V priemyselnej praxi skúma analytická chémia

suroviny, polotovary aj hotové výrobky. Jej úlohou je teda skúšanie a hodnotenie vzoriek rôzneho pôvodu i zloženia. Preto je významným

článkom priemyselnej výroby, aj vedeckého výskumu.

Podľa toho, aký cieľ sa sleduje príslušným chemickým rozborom, delí sa analytická chémia na dve časti:

kvalitatívnu analytickú chémiu čiže kvalitatívny rozbor, ktorým sa zisťuje, aké prvky alebo zlúčeniny obsahuje skúmaná vzorka, a

kvantitatívnu analytickú chémiu čiže kvantitatívny rozbor, ktorého úlohou je zisťovať koncentráciu alebo množstvo jednotlivých zložiek

v skúmanej vzorke.

Pri kvalitatívnom rozbore sa najčastejšie pôsobí na roztok skúmanej látky chemickými činidlami a pritom sa pozorujú charakteristické zmeny

v roztoku: mení sa farba, tvorí sa bezfarebná alebo typicky sfarbená zrazenina a pod. Zo zistených zmien sa potom usudzuje

na prítomnosť jednotlivých zložiek vo vzorke.

Kvantitatívna analýza sa delí na analýzu vážkovú, odmernú a fyzikálno-chemickú.

Pri vážkovej analýze čiže gravimetrii sa určité odvážené množstvo skúmanej látky prevedie vhodným spôsobom do roztoku, hľadaná zložka

vzorky sa vylúči vo vhodnej forme z roztoku, izoluje sa a váži. Z naváženého množstva vzorky a izolovaného produktu sa vypočítajú

percentá hľadanej zložky vo vzorke.

Pri odmernej analýze sa k roztoku, ktorý obsahuje presne známe množstvo vzorky, postupne pridáva roztok vhodného činidla so známou

koncentráciou. Stanovenie je dokončené vtedy, keď stanovená zložka vzorky kvantitatívne zreaguje s práve potrebným (ekvivalentným)

množstvom použitého činidla.

Metódy fyzikálno-chemickej analýzy sú založené na stanovení fyzikálnych vlastností skúmanej látky (prípadne po upravení na inú vhodnú formu),

napr. hustoty, intenzity sfarbenia, optickej otáčavosti, indexu lomu a i.

Seminár z CH 27 (48. vyuč. hod.)

-2-

Stanovenie katiónov Fe3+ ako oxid železitý Fe2O3 .

Princíp stanovenia. Katióny Fe3+ sa zrážajú za horúca a v prítomnosti amónnej soli malým nadbytkom zriedeného amoniaku (1:3) na Fe(OH)3.

Vylúčený hydroxid železitý sa filtruje cez filter s bielou páskou, premyje sa horúcou destilovanou vodou, ktorá obsahuje dusičnan amónny a vyžíha sa na červený Fe2O3 .

Podmienky stanovenia. Stanovovaný katión musí mať oxidačné číslo III. Ak roztok obsahuje železnaté soli, musí sa vopred oxidovať za teplavhodným oxidovadlom, napr. H2O2 . Nadbytok oxidovadla sa odstráni povarením roztoku, aby sa pri zrážaní katiónov Fe3+ amoniakom

amoniak neoxidoval. Hydroxid Fe(OH)3 sa zráža v prítomnosti elektrolytu, napr. dusičnanu alebo chloridu amónneho, ktorého úlohou je získať

dobre filtrovateľnú zrazeninu Fe(OH)3 . Pri spaľovaní filtra s Fe(OH)3 a pri žíhaní na Fe2O3 sa musí pamätať na možnosť redukcie oxidu

uhlíkom z filtračného papiera. Preto sa na filtri vysušená zrazenina hydroxidu železitého žíha do konštantnej hmotnosti pri teplote len asi 800°C.

Postup stanovenia.

Kyslý roztok železnatej soli, napr. chloridu, síranu alebo dusičnanu, ktorý obsahuje približne 0,1 g Fe (t. j. napr. 30cm3 1%-ného roztoku FeSO4),

sa zriedi v kadičke na objem asi 150 cm3 , pridá sa 0,5 g dusičnanu alebo chloridu amónneho a 0,5 až 1 cm3 30%-ného H2O2. Kadička sa

prikryje hodinovým sklíčkom a roztok sa pozvoľna zohrieva, aby sa ióny Fe2+zoxidovali na ióny Fe3+a súčasne odstránil nadbytok oxidovadla.

Po opláchnutí sklíčka sa roztok zráža za horúca zriedeným amoniakom (1:3), kým sa tvorí zrazenina a až roztok začne slabo zapáchať

amoniakom. Potom sa kadička nechá stáť na teplom mieste do usadenia zrazeniny. Číry roztok sa zleje papierovým filtrom s bielou páskou,

zrazenina v kadičke sa premyje niekoľkonásobnou dekantáciou horúcou destilovanou vodou a napokon spláchne na filter. Tu sa všetka

zrazenina Fe(OH)3 premýva horúcim 1%-ným neutrálnym roztokom dusičnanu amónneho až dovtedy, kým odtekajúci filtrát nereaguje na ióny Cl– , SO4

2– .

Filter so zrazeninou sa prenesie do vyžíhaného a odváženého porcelánového téglika, vysuší sa, spáli a zvyšok sa vyžíha pri teplote 800°C

do konštantnej hmotnosti. Váži sa Fe2O3 .

1. Doplňte a upravte uvedené schémy na chemické rovnice.

a) 2 FeSO4 + H2O2 + H2SO4 - - ... + 2 H2O b) Fe2(SO4)3 + 6 NH4OH - - ... + 3 (NH4)2SO4 c) 2 Fe(OH)3 - - ... + 3 H2O