高速分析

硫酸盐热法高速分析

03081055 石帅

高速分析为啥快 ---- 它咋就这么快呢！

制样快！ …… 称量快！ 电子天平的应用 溶样快！ 少称量是最好选择 以上三个方面是高速分析最难解决的问题

尴尬！

硫酸盐热法高速分析

简述

so3的生成

so2和so3的相互转化

应用

NEW METHOD

硫酸盐中硫的测定，一般用重量法。重量法的缺点是分析速度慢，优点是具有较高的准确度。

硫酸盐 [Mex(SO4)y] 中的硫，如能在高温热解出SO3 然后再转化为 SO2 ，用上述燃烧法就可快速分析硫酸盐中的硫，据此，研究出了硫酸盐热解出 SO3 的方法，同时导出 SO3 转化为 SO2 的方程，研制了测定仪器，测定了玻璃，水泥等物质的含硫量，测定速度 65s

return

燃烧法测定硫的温度一般在 1500-1650k 之间，根据热力学理，能满足以下条件， SO3 即可生成。 [Mex(SO4)y]== MexOy+ySO3 △rGm （ 1500K ） < 0

对于具体反应，如 Fe(SO4)3==Fe2O3+3SO3 △rGm （ 1500K ） =-276 kJ/mol

Cr2(SO4)3==Cr2O3+3SO3 △rGm （ 1500K ） =-2924kJ/mol

△rGm （ 1500K ） < 0, 说明 SO3 能够生成。又如 Na2SO4==Na2O+SO3 △rGm （ 1500K ） =580.7 kJ/mol

Ba2SO4==BaO+SO3 △rGm （ 1500K ） =286.6 kJ/mol

△rGm （ 1500K ） > 0, 说明 SO3 不能生成。 从后两个反应可知，对于碱金属和碱土金属所形成的硫酸盐，在燃烧法测定硫的温度条件下，不能离解出 SO3 。

解决方法

提高温度？ 提高温度，以增加硫酸盐的热离解度，但效果并

不显著。如 Na2SO4 热离解度在 2000K时，△ rGm （ 2000K ） =268.34 kJ/mol ，吉布斯自由能仍然为正。 结果……

失败是成功他妈 为解决这个问题我们从改变测硫的添加剂成分入手，在添加剂中适当增加硅粉，经实验取得了预想的效果。反应如下： [Mex(SO4)y]+Si+O2==MexOy.SiO2+ySO3 △rGm （ 1500K ） < 0 对于具体反应 Na2SO4+Si+ O2==Na2O.SiO2+SO3 △rGm （ 1500K ） =-694.7 kJ/mol Ba2SO4+Si+ O2== BaO.SiO2+SO3 △rGm （ 1500K ） =-556.8 kJ/mol 硅粉的成功采用解决了这个问题。

Return

有关二氧化硫和三氧化硫的转化

在 SO3 和 SO2 的转化问题上，被测定的是SO2 ，因此我们关注的是 SO3 转化为 SO2 的程度，希望 SO3 能 100% 转化为 SO2 ，这样才能准确的换算出硫酸盐中硫的含量。根据 SO3 和 SO2 的转化方程既二者转化曲线，可求得：若 SO2 含量为零，体系中送进 SO3 ， T=1500K ，此条件下将有 96.3%的 SO3 转化为 SO2 。在平衡体系中， SO3 ：SO2=3.77 ： 96.33 。 T=1641.7K ， α=2% ，平衡时体系中的 SO3 ： SO2=2 ： 98 。

return

应用

现已研制成功了含有硅粉的添加剂和机电导碳硫分析仪。采用它与电弧炉配套，按照燃烧法钢铁中测硫的工艺，测定镀铬液中的硫酸根，重量法需2-3h ，而该法从取样，烘干，燃烧，分析出结果

仅需 12min ！而且可批量连续测定。 测定矿石和金红石中的硫，重量法需 3-4h ，此法从称量到打印出百分含量仅需 2min 。难测的玻璃和水泥中的硫含量，重量法需 4-5h ，此法测定仅需 65s ！

     HV-5B型微机数显电导碳硫分析仪

主要用途 : 　　能快速准确地检测钢铁、铁合金以及其它金属材料中的碳、硫两元素质量分数。主要特点 : 1 ． 采用单片机技术完成程序控制、数据处理、显示及打印功能 2 ． 配接电子天平实现不定量称样 3 ． 低碳低硫及超低碳硫分析结果可与红外碳硫仪相媲美 4 ． 可储存 10 条工作曲线，并设有断电保护电路

主要技术指标 :1 ． 分析方法：电导法 2 ． 测定范围：碳 0.001%-4.00% 硫 0.0005%-0.200% 3 ． 分析时间：高速引燃炉 65s 高频炉 60s 管式燃烧炉 80s 4 ． 分析误差：符合 GB/T223.69-1997 GB/T223.68-1997标准中规定的允许差

     HIR-944型红外碳硫分析仪

仪器用途 主要用途 :

能快速准确地测定钢铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷和其它材料中碳、硫两元素的质量分数。

主要特点 : 1 ． 红外检测及电路处理系统设计合理、抗干扰能力强、显示数据稳定、分析结果　　准确、可靠。 2 ． 屏幕显示及打印均采用汉字、键盘与鼠标并用彩色画面、界面清晰。

　　采用多种色彩显示规则，提示清楚。操作简单、方便。3 ． 分析过程动态显示各项实时数据和释放曲线。设计具有多条曲线储存、重现、　　比较、打印等功能，便于科研工作。4 ． 系统功能强、故障率低。计算机可脱机使用。 5 ． 采用炉头加热、气室恒温等措施，使分析结果稳定可靠。 6 ． 分析通道可任意选择搭配。

主要参数 测定范围：（ 1g试样）碳 :0.0001%-6.0000%( 可扩至

99.999%)　　　　　　　　　　　　硫 :0.0001%-0.3500%( 可扩至 99.999%)

分析误差：碳符合 ISO9556:1989标准中规定的允许差 　　　　　硫符合 ISO4935:1989标准中规定的允许差

分析时间： 30s左右 燃烧时输出功率： >2.5kVA 频 率： 20MHz 燃烧温度： 1700℃（以 1g纯铁计） 电 源： 220V±5% 50Hz

高速分析一些基本概念

工业发展的产物，在生产质量保证体系中发挥重要作用

讲究“快，准，简，廉”，重点是快，四者是辩证统一的关系

自动化和智能化是其发展的必然趋势 任何类型的测试方法经改进完善均可以成

为高速分析法