Post on 13-Jan-2016
description
Roncsolásos mintakészítés korszerű kerámiák és
kompozitok szerkezetvizsgálatához
Pfeifer Judit és Arató PéterMTA Műszaki Fizikai és Anyagtudományi
Kutatóintézet H-1121 Budapest, Konkoly-Thege út 29-
33 Postai cím: H-1525 Budapest, Pf. 49
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Bevezetés
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
A „korszerű” kerámiák melyik csoportjáról lesz szó?C/C-SiCSi3N4 kötésű SiC- kerámiák
Si3N4 ésSi3N4 alapú kompozitok
MWNT, (CVD többfalú szén nanocső)Miért „roncsolásos”?
Mert amúgy is törött, pl. törőpálcaMert gyártási selejt
Kiegészítő kémiai eljárások pl. SEM, vagy XRD mintakészítéshez!
C/C-SiCűrkutatási alapanyag, járműipari fék
alapanyag
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
A szénszálak alkotta vázrendszer
C-prekurzor a szénszálak között
Pirolízis Cf/Cszerkezet kialakulása
Impregnálás folyékony szilíciummal,Si+C= SiCreakció megkezdődik
Si+C= SiCreakció Si és C marad a SiC-ban
C/C-SiC
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Si+C= SiCreakció Si és C marad a SiC-ban
A technológia kérdései
Mennyi?
Hol?
Morfológia?
C/C-SiC
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
eltávolítás: H2F2+HNO3 kezelés
eltávolítás: O2 égetés
visszamarad: váz
(skeleton)
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
2D szövött C/C-SiC kompozit
visszamaradt SiC váza
100 m
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Hajlítási próba rövid C szállal erősített C/C-SiC
kompozit - és skeleton próbatesten
0
10
20
30
40
50
60
0 20 40 60 80 100 120
Time (s)
Str
es
s (
MP
a)
a.: composite b.: skeleton
a.
b.
A váz törik, a kompozit lágyul
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
I. Reaktív szintereléstömbben
SiC (por)+Si (por)+ N2 (gáz) Si3N4
Si3N4 kötésű SiC-kerámiák, NBSC
tűzálló égetési segédeszközök (kiln furniture)
SiC
SiCSiC
nitrid kötőfázis
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Si3N4 kötésű SiC- kerámiák, NBSC
II. Stabilizáló oxidációfelületen
Si3N4 és SiC + O2
SiO2
nitrid kötőfázis
SiC
oxid réteg
kipattogzott lapka
1 mm Felülnézet
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Si3N4 kötésű SiC- kerámiák, NBSC
oxid réteg
krisztobalit kristálykák
Oldalnézet H2F2 maratás után
SiC
SiC
SiC
nitrid kötőfázis
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
NBSC
amorf oxid réteg
krisztobalit kristálykák
Felülnézet H2F2 maratás után
A krisztobalit lassabban oldódik
mint az amorf oxid
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Si3N4 és Si3N4 alapú C-adalékolt kompozitok
Minta Por összetétel
% Si3N4- Al2O3- Y2O3
Szén nanocső
CNT %
Malom Szinterelés 1700C
N2
672 90-4-6 0 bolygó 20 MPa 8971 90-4-6 3 attritor 20 MPa 73604 90-4-6 5 bolygó 1,5 MPa 73617 90-4-6 5 bolygó 20 MPa
Előállítási paraméterek
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Polírozott adalékolatlan Si3N4 (672)40 % H2F2/120 min
gyémánt
SiOx polírszemcsék
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Polírozott Si3N4 (672) 40 % H2F2 / 22 h
FIBFocused Ion Beam
rásegítés
-Si3N4
-Si3N4 maradt,kötőfázis kioldódott
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Polírozott Si3N4 /3% CNT(8971) 40 % H2F2 / 22 h
Több, nagyobb pórus
C szálak maratlan töretfelületen
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Összefoglalás
C/C-SiCNBSC Si3N4
Si3N4 / CNT
Vizsgálatok természetes töretfelületekenés polírozott mintákon. Módszerek: égetés, hidrogénfluorid, salétromsav, savkeverékek, FIB
Levonható következtetések: összetétel, szinterelés, végbement reakciók hatása
pórusszerkezet, a repedések eredete
4.AGY Anyagvizsgálat a gyakorlatban2008. Június 4-5. Kecskemét
Köszönetnyilvánítás
C/C-SiC Bárczy Pál professzor és az általa vezetett JÁKFÉK program résztvevői, elsősorban Lenkey Mária, Tátrai Eszter, Sebe Levente
RBSN
Si3N4 Si3N4 / CNT
Bonomi Zoltán, Zsíros Gyöngyi(IMERYS Hungary)
Balázsi Csaba, Wéber Ferenc(MTA MFA)
SEM Horváth Enikő, Tóth Attila, Vértesy Zofia
MTA OTKA No. K63609 és T049131.Anyagi támogatás