Post on 11-Mar-2020
1 cm
� N===� !"#
1 cm
� N===� !"#
10
�
=NK ��
� !W=`çêíÉñ=jçìí~å
� W=�
� !"W=jìÇ~åéá
=OK ��
� !"#$%&'=m~Éçåá~=ëìÑÑêìíáÅçë~=^åÇêK=� !"#$%&'!()� !"#$!%"&'(
=PK ��
� !"#$!"%&'()*+,%-./0123%4567%4*8� OM=Åã� R� NS=ãã �� N� QKR=ãã� !"#$%&#$'()� !"#$ %&'()*+,-)+./0+!1&'23/+.4*� !"#$%& '()*#+,-./01 234 45678 9� !"# $�%&'()$*+,-.& =E� NF
=QK ��
QKN � !=E��=fffF
� � !"#� $%&' !NM�ON� !"#$%&'()*+� !"#$%&'( QLR� ! N � P� !"#$%&'(S�RM=µã� !"#$%&�' ()*+�,-.!" -/0.� =E�OF
��� !" #$%&'()*+,-./012&3456(75)8� P � OT=µã� !"#$!%&'!()*+ O � S� !"
11
�
� !"#$%&'()*+,-./0S�RM=µã� !"#$%� !"#$% &'()*+',-( ! ./0123456� !"#$%&'()* =E�PF
QKO � !
� !� !" NKM=Ö�� NMMJãi� !"#$% OM=ãi� O� !� !"R=ãi� !"#$SM=� !"#$%&'()*+,-� ! N=ãi� !"#$%&'(
QKP � !"#=x��=fsE^Fz
� !"� !"#$%� !OKM=ãÖ� ! N=ãi� !� !"#$%� ! OKM=ãÖ� ! N=ãi� !"#
� � ! J� ! J�� J��=EQMWRWNMWMKOI=îLîF=� !"#
� �=RMB=EîLîF=� N=ãi �=OB=EïLîF=� J� !"#!$%& NM=ãi� !"#$
� !"� !" NKM=Ö�� NMMJãi� !"#$% OM=ãi� !" PM�� !"#$%&'()*&+ ,-./0 N=ãi� !"#$
�
12
� O===� !"#$%&'(^K=��===_K=� !===`K=� !"#$===aK=� !"#$%&NK=� ===OK=��===PK=� ===QK=� !"
A
C
D B
1
2
3
4
1
2
3
4
50 µm
50 µm 100 µm
�
13
� P===� !"#$%&'NK=� ===OK=� !"#$%&===PK=� !===QK=� !"RK=� !"#$%&~K=� !"#$%===ÄK=� !"#$%
1a 1b
2a 3a
4a 4b
5a 5b
50 µm 50 µm
50 µm 50 µm
50 µm50 µm
50 µm 50 µm
14
�
� !� !"#=x�� fsE^Fz=� !"#$%&'()*+, P=µi��� !"#$ R=µi� !"# O=µi� !"#$%& cORQ� � �!"#$%&'(&') Q=Åã� !"#$%&'!()�� !"#$%&' NOR=� ! NR� !"#$%&'()* oÑ��
� !"#$%&'()*+,-!./01 o� !"#$%&�
QKQ � !"#$%&#'(=E��=uffF
� !"� !"#$%&=píÇJpíçÅâ=EOMMM=ãÖLiF� ! QKM=ãÖ� ! O=ãi� !� !"#$%=píÇJcm=EOMM=ãÖLiF� !"#$%&'( MKR=ãi�� RJãi� !"#$%&'(
� !"� !" MKO=Ö�� RMJãi� !"#$% NM=ãi� !"#$%�� PM� !"# $%&'()*+,-.#/012 34 R��=E� PMMM=ñ=ÖF=�� MKQRJµã� !=EmqcbF=� !"#
� !� !"#$%& ORQ=åã�QKS=ñ=ORM=ãã� !"#$%=ER=µãF=�� !"# MKU=ãiL� !"#$%&'(
�� � ��E��F EBI=îLîF EBI=îLîF ��M� OM NMM➔ UM M➔ OM � !
OM� QM UM➔ TM OM➔ PM � !QM� SM TM➔ RM PM➔ RM � !
� !"#$� !"#$%&'píÇJcm=NM=µi� !"#$%�&'()R��� !"#$%&'()*+,-./0123456789:RKMB� !"#$%&'()*+,-./0 OKMB� !"#$%� !"#$%& RMIMMM�
��
照薄層色譜法 [ 附錄 IV(A)] 進行。分別吸取芍藥苷對照品溶液 3 µL、丹
皮酚對照品溶液 5 µL 和供試品溶液 2 µL,點於同一高效硅膠 F254 薄層板
上,用上述新製備的展開劑展開約 4 cm。取出,標記溶劑前沿,晾乾。
均勻噴上顯色劑,在約 125 ℃加熱約 15 分鐘,於可見光下檢視並計算Rf
值。
供試品色譜應顯出與芍藥苷和丹皮酚色澤相同、Rf 值相應的特徵斑點或
條帶。
譜法 (附錄 XII)
吸取丹皮酚對照品溶液Std-FP 10 µL,注入液相色譜儀,至少重覆 5 次。 系統適用性參數的要求如下:丹皮酚峰面積相對標準偏差應不大於
5.0%;丹皮酚峰保留時間相對標準偏差應不大於 2.0%。理論塔板數按丹
皮酚峰計算應不低於 50,000。
丹皮酚對照品儲備液 Std-Stock (2000 mg/L)取丹皮酚 4.0 mg,溶解於 2 mL 甲醇中。
丹皮酚對照品溶液 Std-FP (200 mg/L)吸取丹皮酚對照品儲備液 0.5 mL,置 5-mL 量瓶中,加甲醇至刻度。
取本品粉末 0.2 g,置 50-mL 離心管中,加甲醇 10 mL,稱定重量。超聲
處理 30 分鐘,再稱重,必要時用甲醇補足減失的重量。混勻,離心 5 分
鐘 ( 約 3000 x g)。用 0.45-µm微孔濾膜 (PTFE) 濾過,即得。
液相色譜:檢測波長 254 nm;4.6×250 mm 十八烷基鍵合硅膠 (5 µm) 填充柱;流速約 0.8 mL/ min。色譜洗脫程序如下:
15
�
� ! " P� Q��=E� QF=� !"#$%&' OKM�
� !� !"#$%&'() píÇJcm� !"#$ NM=µi� !"#� !"#$�%&'()*+,- píÇJcm� !"#$%&'(� !"#$%&'()*R� !=E�QF=� !"#$%&'%� !"#$%&'()*+ píÇJcm � !"#$%&'()*� !"#$%&'()*+,-.%&'()*+,/012345� OKMB� ! uff� !"#$%&'()*+,
� !"#$ R� !"#$%&'()*+,-./ P�
� P===� !"# R� !"#$%&'()*+,-�� � !"# � !
N MKPS � MKMPO=E� F MKQR � MKMPP MKTN � MKMPQ MKTT � MKMPR=E� !"#$%&F NKMM J
� Q==� !"#$%&'()
� !"#$%&'()*+#"=E�QF=� !"#$%&'()R� !"
5 (指標成份峰,丹皮酚)
供試品色譜圖中應有與對照指紋圖譜 (圖 4) 相對保留時間範圍內一致的 5
個特徵峰。
分別吸取丹皮酚對照品溶液Std-FP 和供試品溶液各 10 µL,注入液相色
譜儀,並記錄色譜圖。測定對照品溶液Std-FP 色譜圖中丹皮酚峰的保留
時間,及供試品溶液色譜圖中 5 個特徵峰 (圖 4) 的保留時間。在相同液
相色譜條件下,與相應對照品溶液Std-FP 色譜中丹皮酚峰的保留時間比
較,鑒定供試品色譜圖中丹皮酚峰。二色譜圖中丹皮酚峰保留時間相差
應不大於 2.0%。按附錄 XII 公式計算特徵峰的相對保留時間。
牡丹皮提取液的 5個特徵峰的相對保留時間及可變範圍見表 3。
表 3 牡丹皮提取液 5個特徵峰的相對保留時間及可變範圍
16
�
=RK ��
RKN � =E�� sF=�=� !"#$%
RKO � !=E�� sfF=�=� !"#$%
RKP � !=E�� sffF=�=� !"#$%
RKQ ��=E�� sfffF=�=� NKMB�
RKR ��=E�� fuF
� !"#$ RKMB�� !"#$ %& NKMB�
RKS ��=E�� uF=�=� NPKMB�
=SK � =E�� ufF
� !"#=E� F=� ! NVKMB�� !"#=E� F=� ! NUKMB�
=TK � !
� =fsE_F=�
� !"� !"#$%&'()*+,=píÇJpíçÅâ=E� NMMM=ãÖLiF� !"#$%&'() NMKM=ãÖ� ! NM=ãi� !� !"#$%&'()*+=píÇJ^p� !"#$%&'()*+,-./0123456789:;"#$%� !"#$ R� OR� NMM� OMM� QMM=ãÖLi� !"#$%&'(
16
�
=RK ��
RKN � =E�� sF=�=� !"#$%
RKO � !=E�� sfF=�=� !"#$%
RKP � !=E�� sffF=�=� !"#$%
RKQ ��=E�� sfffF=�=� NKMB�
RKR ��=E�� fuF
� !"#$ RKMB�� !"#$ %& NKMB�
RKS ��=E�� uF=�=� NPKMB�
=SK � =E�� ufF
� !"#=E� F=� ! NVKMB�� !"#=E� F=� ! NUKMB�
=TK � !
� =fsE_F=�
� !"� !"#$%&'()*+,=píÇJpíçÅâ=E� NMMM=ãÖLiF� !"#$%&'() NMKM=ãÖ� ! NM=ãi� !� !"#$%&'()*+=píÇJ^p� !"#$%&'()*+,-./0123456789:;"#$%� !"#$ R� OR� NMM� OMM� QMM=ãÖLi� !"#$%&'(
16
�
=RK ��
RKN � =E�� sF=�=� !"#$%
RKO � !=E�� sfF=�=� !"#$%
RKP � !=E�� sffF=�=� !"#$%
RKQ ��=E�� sfffF=�=� NKMB�
RKR ��=E�� fuF
� !"#$ RKMB�� !"#$ %& NKMB�
RKS ��=E�� uF=�=� NPKMB�
=SK � =E�� ufF
� !"#=E� F=� ! NVKMB�� !"#=E� F=� ! NUKMB�
=TK � !
� =fsE_F=�
� !"� !"#$%&'()*+,=píÇJpíçÅâ=E� NMMM=ãÖLiF� !"#$%&'() NMKM=ãÖ� ! NM=ãi� !� !"#$%&'()*+=píÇJ^p� !"#$%&'()*+,-./0123456789:;"#$%� !"#$ R� OR� NMM� OMM� QMM=ãÖLi� !"#$%&'(
5.4 二氧化硫殘留 (附錄XIV) ︰應符合有關規定。
5.5
5.6
5.7
附錄
附錄
附錄
附錄
附錄
附錄
儲
為
17
�
� !"� !"#$% MKO= Ö �� RMJãi� !"#$%&' NM=ãi� !� !"# PM� !"# $%&'()*+,-.#/012 34R��=E� PMMM=ñ=ÖF=�� MKQRJµã� !=EmqcbF=� !"#
� !� !"#$%&OPM=åã�QKS=ñ=ORM=ãã� !"#$%=ER=µãF=� !� MKU=ãiL� !"#$%&'(
�� � �� ��E��F EBI=îLîF EBI=îLîFM� NM VM➔ TM NM➔ PM � !
NM� OM TM➔ OM PM➔ UM � !
� !"#$� !"#$%&'()*+, píÇJ^p=E�� OMM=ãÖLiF=NM=µi� !"� !"#$%R� !"#$%&'()*+,-./0123456� !"#$%&'( RKMB� !"#$%&'()*+,-./01� ! OKMB� !"#$%&'()*+,-./0123 RMIMMM�
� ! "#$�� !"#$%&'()*+ NKR�
� !� �� !"#$%&'()* píÇJ^p �� NM= µi� !"#$� !"#$%&'()*+,-./0123456789:;<=>?� !"#$ R� !"#$%&'()*+,-./
� !� !"#NM=µi� !"#$%�&'(#$)*+,-./0123� !"# píÇJ^p� !"#$%&'()*+,-./012� � !"#$%&'()*+� !"#$%,-&./01,23-4�� RKMB� !"#$%&'=fsE_F=� !"#$%&'()*+,-� !=EãÖLiF=� !"#$%&'()*+,-./01
��� !"#$%!&'()=E`OPeOUlNNF=� MKQVB� !=E`VeNMlPF=��� NKNB�
��
精密稱取本品粉末 0.2 g,置 50-mL 離心管中,精密加甲醇 10 mL,稱定重
量。超聲處理 30 分鐘,再稱重,必要時用甲醇補足減失的重量。混勻,離心
5分鐘 (約 3000 x g)。用 0.45-µm微孔濾膜 (PTFE) 濾過,即得。
液相色譜:檢測波長 230 nm;4.6 x 250 mm十八烷基鍵合硅膠 (5 µm)填充柱;
流速約 0.8 mL/min,色譜洗脫程序如下:
將芍藥苷和丹皮酚混合對照品溶液Std-AS (各為 200 mg/L)10 µL,注入液相色
譜儀,至少重覆 5 次。系統適用性參數的要求如下:芍藥苷與丹皮酚峰面積
相對標準偏差均應不大於 5.0%;芍藥苷與丹皮酚峰保留時間相對標準偏差均
應不大於 2.0%;理論塔板數按芍藥苷與丹皮酚峰計算均應不低於 50,000。
供試品測試中芍藥苷與臨近峰之間的分離度應不低於 1.5。
將芍藥苷和丹皮酚系列混合對照品溶液Std-AS 每次 10 µL,注入液相色譜儀,
並記錄色譜圖。以芍藥苷和丹皮酚混合對照品溶液各成分濃度與相應峰面積
作圖,從相應 5點的標準曲綫得斜率、截距與相關系數。
將供試品溶液 10 µL,注入液相色譜儀,並記錄色譜圖。與丹皮酚和芍藥苷混
合對照品溶液Std-AS 色譜圖中各成份保留時間比較,鑒定供試品溶液色譜圖
中丹皮酚與芍藥苷峰。二色譜圖中丹皮酚與芍藥苷相應峰保留時間相差均應
不大於 5.0%。測定峰面積,按附錄 IV (B) 公式計算供試品溶液中芍藥苷與丹
皮酚的濃度 (mg/L),並計算樣品中芍藥苷與丹皮酚的百分含量。