Post on 23-Apr-2017
Laboratorium Proses Kimia 2013
INTISARI
Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol. Tujuan
percobaan ini adalah mengetahui pengaruh variabel perbandingan mol minyak
jarak/aquadest terhadap konversi hidrolisa minyak jarak, nilai konsatanta kecepatan reaksi
( k ), dan arah kesetimbangan reaksi ( K ).
Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa. Gugus –OH
dapat diperoleh dari air. Faktor-faktor yang mempengaruhi hidrolisa minyak jarak adalah
suhu, katalisator, pencampuran, dan perbandingan zat pereaktan.
Hidrolisa minyak jarak dilakukan dalam beberapa tahap. Tahap pertama yaitu mengukur
densitas minyak jarak dan desitas katalisator (HCl). Tahap kedua menghitung kadar asam
lemak dalambahan baku. Setelah itu, hidrolisa minyak jarak, terakhir menghitung kadar
asam lemak bebas. Dalam percobaan kami menggunakan variabel tetap yaitu konsentrasi
NaOH 0,2 N 500 ml, suhu hidrolisa 70oC, katalis HCl 0,1 N, dan emulsifier 5 ml. Variabel
berubahnya berupa perbandingan volume reaktan minyak jarak dan aquadest yaitu 1:4 ; 1:5
; 1:6. Hidrolisa minyak jarak dengan memanaskan campuran minyak jarak dan air dengan
perbandingan 1:4 ; 1:5 ; 1:6 dan katalis HCl 0,1 N pada suhu 70oC dalam labu leher tiga.
Ambil sampel sebanyak 5 ml tiap selang waktu 5 menit hingga menit ke-15 untuk ditetesi
PP dan dititrasi dengan NaOH 0,2 N.
Hasil percobaan yang kami dapatkan, semua variabel mengalami kenaikan konversi seiring
dengan banyaknya air yang digunakan. Hal ini dikarenakan besarnya konversi dapat
menunjukkan trigliserida yang berubah menjadi asam lemak dan gliserol. Pada semua
variabel pula menunjukkan semakin besar konversi, maka konstanta kecepatan reaksinya
makin besar juga dibuktikan dengan neraca massa kecepatan reaksi.
Kesimpulan untuk percobaan ini adalah Semakin besar perbandingan mol minyak
jarak/aquadest maka konversi hidrolisa yang didapat semakin besar dan konstanta
kecepatan reaksinya semakin besar pula. Sarannya adalah suhu operasi dijaga konstan
selama hidrolisa berlangsung, suhu titrasi dijaga konstan 70oC, dan amati perubahan warna
TAT dengan teliti.
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol. Perbedaan
antara suatu lemak adalah pada temperatur kamar, lemak akan berbentuk padat dan minyak
berbentuk cair. Sebagian besar gliserida pada hewan merupakan lemak yang biasa disebut
lemak hewani. Sedangkan gliserida dalam tumbuhan cenderung berupa minyak dan disebut
sebagai minyak nabati.
Pohon jarak (Ricinus communis) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil
nonedible oil. Hasil utama dari pohon jarak adalah bijinya, apabila dikeringkan biji jarak
akan menghasilkan minyak jarak. Hidrolisa minyak jarak menjadi asam lemak dan gliserol
dilakukan dengan cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat. Asam
lemak yang diperoleh dari hidrolisis suatu minyak atau lemak umumnya mempunyai :
rantai karbon panjang dan tidak bercabang.
Penggunaan langsung minyak jarak terbatas pada industri genteng, obat-obatan,
minyak rem, dan minyak lincir.
I.2. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu menjelaskan mengenai
beberapa hal berikut:
1. Pengaruh perbandingan mol air/minyak terhadap konversi hidrolisa minyak jarak.
2. Pengaruh perbandingan mol air/minyak terhadap nilai konsatanta kecepatan reaksi
hidrolisa minyak jarak ( k )
3. Pengaruh perbandingan mol air/minyak terhadap arah kesetimbangan reaksi
hidrolisa minyak jarak ( K ).
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Landasan Teori
A. Hidrolisa Minyak secara Umum
Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa.
Gugus –OH dapat diperoleh dari air. Hidrolisis dapat digolongkan menjadi
hidrolisis murni, hidrolisis katalis asam, hidrolisis katalis basa, gabungan alkali
dengan air dan hidrolisis dengan katalis enzim. Berdasarkan fase reaksi hidrolisis
dikelompokkan menjadi hidrolisis fase cair dan fase uap.
Hidrolisa minyak nabati dapat dilakukan pada tekanan rendah akan tetapi
reaksinya berlangsung lambat sehingga diperlukan katalisator, misalnya H2SO4.
Katalisator tidak diperlukan, jika hidrolisis dilakukan pada tekanan sangat tinggi
yaitu 700 psia dan 485oF (Groggins,1985) dan konversi yang dicapai >90%. Pada
proses hidrolisis, air memecah gugus alkil dalam trigliserida minyak menjadi asam
lemak dan gliserol.
Pada reaksi dengan air reaksi dimungkinkan terjadi pada fase cair dan fase
minyak, akan tetapi menurut Lascaray (1949) reaksi pada fase minyaklah yang
dominan sehingga kinetika reaksi ditentukan oleh kecepatan difusi air ke dalam
fase minyak dan reaksi antara air dan minyak di fase minyak yang dapat disajikan
ke dalam persamaan matematik
- Kecepatan difusi air ke fase minyak:
-rA = k1a (CA* - CA1) mgrek/gminyak/menit …(1)
Dengan :
CA = konsentrasi air di fase minyak yang seimbang dengan konsentrasi air difase
air atau CA* = k CA2
CA1 = konsentrasi air di fase minyak , mgrek / g minyak
CA2 = konsentrasi air di fase air
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
k1a = konstanta kecepatan difusi air ke fase minyak, menit-1
- Kecepatan reaksi di fase minyak:
rA = rB = kr CA1 CB …(2)
dengan : CA1 = konsentrasi air di fase minyak
CB = konsentrasi minyak / trigliserida
Untuk mencari langkah yang mengontrol pada kinetika reaksi, disusun neraca
massa air dan neraca massa minyak di fase minyak sebagai berikut :
Neraca massa air dalam fase minyak :
= k1a (CA* - CA1) – kr CA1 CB …(3)
Asumsi : dengan adanya pengadukan, kecepatan transfer massa pada
persamaan di atas [k1a (CA* - CA1)] dianggap jauh lebih besar daripada kecepatan
reaksi kimia [kr CA1 CB] maka dianggap hanya kecepatan reaksi kimia saja yang
menentukan kecepatan reaksi keseluruhan.
Neraca massa minyak dalam fase minyak :
= – kr CA1 CB …(4)
Bila jumlah air berlebihan dan transfer massa air ke fase minyak sangat cepat,
maka fase minyak dianggap selalu jenuh dengan air, maka CA1 = CA* yang bernilai
konstan pada suhu tertentu, k1 CA1 = k’ sehingga :
-rB = -k’ CB
= -k’ CB
= - k’ …(5)
ln = - k’ t …(6)
dimana :
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
CB0 = banyaknya trigliserida mula – mula , mgrek/gr minyak
CB= banyaknya trigliserida suatu saat = CB0 – banyaknya asam lemak bebas yang
terjadi, mgrek/gr minyak
Bila X = , maka
X = …(7)
= = (1 – X) …(8)
ln (1-X) = - k t …(9)
dimana:
k = konstanta kecepatan reaksi tingkat satu, j-1
t = waktu reaksi, j
Nilai konstanta kecepatan reaksi kimia sebagai fungsi suhu dapat dinyatakan
dengan persamaan Arrhenius :
k = Ae-Ea/RT
dimana :
k = konstanta kecepatan reaksi, j-1
T = suhu oK
R = tetapan gas
Ea = energi aktivasi
B. Minyak Jarak
Minyak jarak merupakan minyak nabati yang diperoleh dengan cara pemerasan
dari tanaman Ricinus communis, kegunaan langsung minyak jarak terbatas pada
industry genteng, obat – obatan , minyak rem, minyak lincir.
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
Sifat fisik dari minyak jarak adalah cairan tidak berwarna atau berwarna
kuning pucat, bau lemak, rasa sedikit menggigit, viscositas tinggi dan bilangan
asam akan tinggi sesuai dengan waktu yang ditandai dengan biji rusak dan cara
pemerasan yang tidak baik.
Sifat kimia dari minyak jarak adalah mengandung 46 – 53% minyak. Minyak
jarak mengandung 80% gliserida, asam asinolat, stearat isoresinolat, dihidroksi
stearat dan palmiat. Minyak jarak juga mengandung 20% protein, 0,2 alkaloid
piridin beracun, risinin serta enzim lipase minyak jarak mengandung zat toksin
risin.
C. Hidrolisa Minyak Jarak
Hidrolisa minyak jarak menjadi asam – asam lemak dan gliserol dilakukan
dengan cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat di dalam
sebuah labu leher tiga. Pemanasan dilangsungkan sampai suhu yang diinginkan
sebelum air panas dimasukkan. Contoh diambil setiap waktu tertentu (10 menit)
untuk dianalisa asam bebasnya, kecepatan hidrolisis terutama ditentukan oleh
kecepatan reaksi antara air dan trigliserida di fase minyak. Penggunaan air yang
berlebihan memungkinkan fase minyak selalu jenuh dengan air sehingga reaksi
hidrolisis bertingkat satu semu terhadap konsentrasi gliserida.
D. Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak
1. Suhu
Kenaikan suhu akan memperbesar nilai konstanta kecepatan reaksi Suhu
yang semakin tinggi akan memperbesar kelarutan air di dalam fase minyak,
sehingga makin banyak pula trigliserida yang bereaksi. Menurut Rahayu
(1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi dengan suhu dapat
dinyatakan dengan persamaan :
k = 1,2515 . 108 e-8022/T = 1,2515 e-15939/RT
Dengan:
k = konstanta kecepatan reaksi
T = suhu absolut oK
R = tetapan gas = 1,987 cal/gmol oK
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
2. Katalisator
Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam. Katalisator pada
percobaan ini dipilih katalisator asam. Semakin banyak katalis asam yang
ditambahkan, konversi akan semakin besar demikian juga terhadap konstanta
kecepatan reaksinya. Bila katalisator makin banyak, makin banyak pula
molekul – molekul trigliserida yang teraktifkan.
Menurut Rahayu (1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi (Kc)
dengan konsentrasi asam (c) mgmol H2SO4/ grminyak dapat dinyatakan dengan
persamaan :
Kc = 0,14525 c13
Dengan c = mgmol H2SO4/ grminyak
3. Pencampuran
Agar zat dapat saling bertumbukan dengan baik, maka perlu adanya
pencampuran. Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan
pengaduk. Apabila prosesnya kontinyu maka pengadukan dilakukan dengan
cara mengatur aliran dalam reaktor agar terjadi olakan.
4. Perbandingan Zat Pereaksi
Bila salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya, maka kesetimbangan
dapat bergeser ke sebelah kanan dengan baik, begitu pula sebaliknya, jika
produk diambil, maka reaksi akan bergeser ke kanan.
E. Mekanisme Hidrolisa Minyak Jarak
Hidrolisa adalah suatu proses menggunakan air untuk memecah senyawa.
Minyak jarak merupakan trigliserida dari lemak, yang apabila dihidrolisa oleh air
akan menghasilkan asam lemak bebas dan gliserin. Dengan rumus bangun seperti
gambar di bawah ini:
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
Gambar II.1 Reaksi Hidrolisa Trigliserida
Mekanisme hidrolisa minyak jarak dengan katalis mengikuti pemecahan ester.
Radikal asam lemak bebas dipindahkan dari molekul gliserida, sehingga pemecahan
lemak tidak berjalan sempurna. Pemecahan terjadi antara permukaan minyak dan
lemak yang merupak reaksi homogen melalui oksidasi air yang dilarutkan dalam
fase minyak.
(Fessenden. 1984:135)
F. Pengaruh Surfaktan
Pada hidrolisa minyak jarak surfaktan yang digunakan ialah emulsifier berupa
sabun. Molekul surfaktan memiliki gugus yang bersifat hidrofilik dan lipofilik
sehingga dapat mempersatukan campuran minyak dan air. Molekul yang bersifat
hidrofilik (suka air) dan molekul yang bersifat lipofilik (suka minyak). Umumnya
bagian nonpolar (lipofilik) merupakan rantai alkil panjang dan bagian yang polar
(hidrofilik) mengandung gugus hidroksil.
Di dalam molekul surfaktan salah satu gugus harus dominan jumlahnya. Bila
gugus polar lebih dominan maka molekul surfaktan akan di absorpsi lebih kuat ke
air dibanding minyak. Akibatnya tegangan permukaan menurun sehingga kedua
fase mudah menyebar dan menjadi fase kontinyu. Demikian pula sebaliknya bila
gugus non polar lebih dominan maka molekul surfaktan akan diabsorpsi lebih kuat
oleh minyak dibanding air.
(http://repository.usu.ac.id/bitstream/126789/17135/4/chapter%2011.pdf)
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
BAB III
PELAKSANAAN PERCOBAAN
III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan
1. Bahan yang Digunakan
a. Minyak jarak
b. Aquadest
c. Katalis
Katalis yang digunakan adalah katalis asam di antaranya HCl dengan
kemurnian 25%.
d. NaOH
e. Alcohol
Menggunakan Alcohol dengan kemurnian 96%
f. Surfaktan
g. Indikator titrasi
Menggunakan PP
2. Alat Percobaan
a. Labu leher tiga
b. Statif
c. Klem
d. Buret
e. Heater, magnetic stirrer
f. Thermometer
g. Pendingin balik
h. Waterbath
i. Erlenmeyer
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
III.2 Gambar Alat
Gambar III.1 Rangkaian Alat Hidrolisa
III.3 Variabel Operasi
a. Variabel tetap
1. Basis campuran total : 300 ml
2. Volume emulsifier : 5 ml
3. Konsentrasi HCl : 0,1N
4. Suhu operasi : 70°C
5. Interval waktu : 5 menit
6. Konsentrasi NaOH : 0,2 N 100 ml
7. Suhu titrasi : 70°C
b. Variabel berubah
Perbandingan reaktan :
Volume aquadest : Volume minyak jarak = 4:1; 5:1; 6:1
III.4 Respon Uji Hasil
Respon yang diambil berupa kadar asam lemak bebas yang terbentuk sebagai hasil
dari hidrolisa minyak jarak, sehingga besarnya konversi dan konstanta kecepatan
reaksi dapat ditentukan.
III.5 Prosedur Percobaan
A. Menghitung densitas
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
Densitas Minyak Jarak
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan minyak jarak kedalam
picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m2).Hitung
densitas minyak jarak.
Densitas Katalis
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis dilaboratorium
kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya
(m2).Hitung densitas katalis HCl.
B. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Bahan Baku
1. Masukkan 5 mL minyak jarak ke dalam Erlenmeyer.
2. Menambahkan 10 mL alkohol 96% dan memanaskannya sambil diaduk pada
suhu 70oC.
3. Menambahkan 3 tetes indicator PP dan menitrasi dengan NaOH sampai
warna berubah menjadi merah muda.
4. Mencatat kebutuhan titran.
C. Hidrolisa Minyak Jarak
1. Memasukkan minyak jarak ke dalam labu leher tiga
2. Memasukkan katalis HCl 0,1N ke dalam labu leher tiga
3. Mengalirkan air pendingin selama proses hidrolisa
4. Memanaskan campuran tersebut sampai suhu 70 oC kemudian menambahkan
aquadest yang telah dipanaskan ke dalam labu leher tiga, dan emulsifier
(sabun) 5 ml
5. Mengambil sampel dalam selang waktu 5 menit untuk dianalisa asam lemak
dan asam total selama 15 menit.
D. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas
1. Memasukkan 5 mL minyak jarak yang telah dihidrolisa ke dalam Erlenmeyer
2. Menambahkan alkohol 96% 10 mL dan dipanaskan sambil diaduk pada suhu
70oC
3. Menitrasi dengan NaOH : penambahan 3 tetes indicator PP, kemudian
dititrasi sampai warna merah muda.
4. Mencatat kebutuhan titran
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
Tabel 4.1 Data Percobaan Variabel 1 (mol MJ : mol Aquades = 1 : 248,788)
t
(menit)
Volume
NaOH (ml)
CB Hidrolisa
(mol/ml)
CB Terbentuk
(mol/ml)XB K k (menit-1)
0 3,4 0,144 0,119 0,132 0,152
5,56 × 10-45 3,9 0,165 0,139 0,155 0,183
10 3,8 0,160 0,135 0,151 0,178
15 3,6 0,152 0,127 0,141 0,164
Tabel 4.2 Data Percobaan Variabel 2 (mol MJ : mol Aquades = 1 : 313,395)
t
(menit)
Volume
NaOH (ml)
CB Hidrolisa
(mol/ml)
CB Terbentuk
(mol/ml)XB K k (menit-1)
0 3 0,127 0,102 0,113 0,127
2,936 × 10-3
5 3,2 0,135 0,110 0,112 0,126
10 3,5 0,148 0,123 0,136 0,157
15 3,8 0,160 0,135 0,151 0,178
Tabel 4.3 Data Percobaan Variabel 3 (mol MJ : mol Aquades = 1 : 374,649)
t
(menit)
Volume
NaOH (ml)
CB Hidrolisa
(mol/ml)
CB Terbentuk
(mol/ml)XB K k (menit-1)
0 3,1 0,131 0,106 0,118 0,145 4,928 ×
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
10-3
5 3,4 0,144 0,119 0,132 0,152
10 4 0,169 0,144 0,159 0,189
15 4.4 0,186 0,161 0,179 0,218
IV.2 Pembahasan
1. Pengaruh Variabel Perbandingan Mol Minyak Jarak/Aquadest dengan Konvervi
0 5 10 150
0.020.040.060.08
0.10.120.140.160.18
0.2
Grafik IV.1 Hubungan konversi dengan waktu percobaan
Variabel 1Variabel 2
Variabel 3
Waktu (menit)
XB
Pada percobaan kami menggunakan 3 variabel perbandingan mol reaktan,
yaitu mol minyak jarak berbanding mol aquadest (1 : 248,788; 1 : 313,395; 1 :
374,649) sehingga diperoleh hasil perhitungan konversi reaksi hidrolisa seperti
pada grafik IV.1 hubungan konversi dengan waktu percobaan. Proses hidrolisis
merupakan pengikatan gugus OH oleh suatu senyawa, dalam hal ini gugus OH
berasal dari air. Maka ketika jumlah air semakin banyak, gugus yang terikatpun
semakin banyak. Seperti pada grafik IV.1 pada waktu 151 menit variabel 1 (1 :
248,788) XB memiliki nilai paling kecil 0,141; pada variabel 2 (1 : 313,395)
XB=0,151; dan pada variabel 3 (1 : 374,649) memiliki nilai XB sebesar 0,179.
Penggunaan air sebagai reaktan yang digunakan secara berlebih dapat
meningkatkan konversi trigliserida, dimana semakin banyak konsentrasi air yang
digunakan maka tumbukan antar partikel yang terjadi juga semakin banyak dan
reaksi berjalan lebih cepat sehingga konversi yang dihasilkan juga semakin besar
(Aziz dkk.,2013).
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
2. Pengaruh Variabel Perbandingan Mol Minyak Jarak terhadap Konstanta Kecepatan
Reaksi (k)
0 5 10 150
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
f(x) = 0.0027 x + 0.1495f(x) = 0.0148 x + 0.103
f(x) = 0.0249 x + 0.097
Grafik IV.2 Hubungan -ln(1-XB) dengan waktu percobaan
Variabel 1
Linear (Variabel 1)
Variabel 2
Linear (Variabel 2)
Variabel 3
Linear (Variabel 3)
Waktu (menit)
-ln(1
-XB
)
Pada percobaan kami menggunakan 3 variabel perbandingan mol reaktan,
yaitu mol minyak jarak berbanding mol aquadest (1 : 248,788; 1 : 313,395; 1 :
374,649) sehingga diperoleh hasil perhitungan konversi reaksi hidrolisa seperti
pada grafik IV.2 hubungan –ln(XB-1) dengan waktu percobaan. Dari percobaan
didapat nilai k untuk masing-masing variabel, variabel 1 (1 : 248,788) memiliki
nilai k sebesar 5,4 × 10-4 menit-1, variabel 2 (1 : 313,395) memiliki nilai k sebesar
2,96 × 10-3 menit-1, dan variabel 3 (1 : 374,649) memiliki nilai k sebesar 4,98 × 10 -3
menit-1. Hasil diatas menunjukkan ketika perbandingan mol reaktan semakin besar,
maka nilai k pun semakin besar.
Hasil tersebut sesuai dengan persamaan berikut:
−r B=−d CB
dt=k .CB
−∫CBo
C B d CB
CB=k∫
0
t
dt
− lnCB
CBo=kt
−lnCBo(1−X B)
CBo=kt
−ln (1−XB )=kt
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
1−XB=e−kt
X B=1−e−kt
Perbandingan mol reaktan yang semakin besar menyebabkan partikel-partikel
reaktan tersusun lebih rapat dibanding zat yang konsentrasinya rendah. Partikel
yang susunannya lebih rapat, akan lebih sering terjadi bertumbukan. Sehingga
reaksi berjalan lebih cepat dan konversi semakin besar (Aziz dkk., 2013). Jadi
dapat disimpulkan semakin besar perbandingan mol reaktan maka konstanta
kecepatan eaksi akan semakin besar pula.
3. Hubungan Konversi Terhadap Konstanta Kecepatan Reaksi
Berdasarkan percobaan yang dilakukan penggunaan perbandingan mol
minyak jarak : aquadest 1 : 374,649 menghasilkan nilai konversi yang paling besar
dibandingkan nilai konversi saat perbandingan mol 1 : 313,395 dan 1 : 248,788.
Konversi yang dihasilkan sangat dipengaruhi oleh nilai konstanta laju reaksi. Hal
ini dapat dijelaskan dengan rumus :
−r B=−d CB
dt=k .CB
−∫CB o
CB d CB
CB=k∫
0
t
dt
−lnCB
CBo=kt
−lnCB o(1−XB)
CB o=kt
−ln (1−XB )=kt
1−XB=e−kt
X B=1−e−kt
Dari rumus diketahui jika konversi semakin tinggi, maka konstanta laju
reaksi (k) semakin besar. Harga e-kt yang kecil akan memperbesar nilai XB. Pada
umumnya, reaksi akan berlangsung lebih cepat jika konsentrasi pereaksi diperbesar.
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
Zat yang konsentrasinya besar mengandung jumlah partikel yang lebih banyak,
sehingga partikel-partikelnya tersusun lebih rapat dibanding zat yang
konsentrasinya rendah. Partikel yang susunannya lebih rapat, akan lebih sering
bertumbukan dibanding dengan partikel yang susunannya renggang, sehingga
kemungkinan terjadinya reaksi makin besar (Aziz dkk., 2013). Pada penelitian ini,
penggunaan air sebagai reaktan yang digunakan secara berlebih dapat
meningkatkan konversi trigliserida, dimana semakin banyak konsentrasi air yang
digunakan maka tumbukan antar partikel yang terjadi juga semakin banyak dan
reaksi berjalan lebih cepat sehingga konversi yang dihasilkan juga semakin besar. Sehingga
dapat disimpulkan semakin besar laju reaksi maka konversi akan semakin besar pula.
4. Aplikasi Hidrolisa Minyak Jarak
Hidrolisa minyak jarak berfungsi untuk menguraikan kandungan trigliserida
yang dominan terdapat pada minyak jarak menjadi asam lemak bebas dan gliserol.
Asam lemak bebas dan gliserol dari minyak, sangat penting terutama untuk bahan
baku di bidang oleochemical industries. Asam lemak bebas dan gliserol biasanya
digunakan sebagai bahan baku industri makanan, kosmetik, farmasi, produksi
sabun, detergen sintesis, kosmetik dan beberapa produk kimia lainnya (Salimon
dkk., 2011). Asam lemak penyusun minyak jarak dapat diubah menjadi ester-
esternya untuk digunakan sebagai biodiesel. Dari penjelasan tersebut faktor utama
hidrolisa minyak jarak supaya didapatkan gliserol dan asam lemak bebasnya, dan
kedua produknya memiliki banyak manfaat untuk bahan baku berbagai produk
kimia. Sehingga dengan hidrolisa minyak jarak diharapkan dapat meningkatkan
nilai ekonomis dari minyak jarak dan meningkatkan manfaat minyak jarak.
5. Mekanisme Kerja Katalis
a. Katalis bergabung dengan substrat dan membentuk suatu zat antara –
[senyawa kompleks] Katalis + Produk
b. Jadi katalis menurunkan energi aktivasi dengan mengubah mekanisme
proses dan kecepatan bertambah
c. Katalis juga dapat bekerja dengan menghasilkan radikal bebas seperti CH3+,
yang akan mengadakan reaksi rantai yang cepat
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
d. Reaksi rantai : proses serangkaian reaksi yang melibatkan atom bebas atau
radikal sebagai zat perantara
e. Tahapan reaksi rantai : tahap pendahuluan, berakhir dengan pemutusan
rantai atau tahap terminasi
f. Katalis negatif/inhibitor berperan sebagai pemutus rantai
(staff.ui.ac.id/.../pengaruhkatalisisterhadaptetapanlaju.pdf)
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Semakin besar perbandingan mol minyak jarak/aquadest maka konversi hidrolisa
yang didapat semakin besar pula.
2. Semakin besar perbandingan mol minyak jarak/aquadest maka konstanta kecepatan
reaksinya semakin besar pula.
3. Semakin besar konversi maka semakin besar konstanta kecepatan reaksinya. Hal ini
sesuai dengan persamaan X B=1−e−kt
V.2 Saran
1. Suhu operasi dijaga konstan selama hidrolisa berlangsung
2. Suhu titrasi dijaga konstan 700C
3. Amati perubahan warna TAT dengan teliti
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
DAFTAR PUSTAKA
Agra, S. B. dan Warnijati S. 1972. Hidrolisis Minyak Kelapa Dengan Katalisator Asam.
Forum Teknik.2 (1). Hal 31 – 40.
Aziz, I., Nurbayti, S. dan Suwandari J.. 2013. Pembuatan Gliserol Dengan Reaksi
Hidrolisis Minyak Goreng Bekas. Chem. Prog. Vol. 6. Hal 19 - 25.
Dwi, Ardiana. Kinetika Reaksi Esterifikasi Asam Formiat dengan Etanol pada Varian
Suhu dan Konsentrasi Katalis
https://staff.ui.ac.id/.../pengaruhkatalisisterhadaptetapanlaju.pdf
Griflin, R. C. 1927. Technical Method of Analysis. 2nd ed. P. 307 – 311. Mc Graw Hill
Book Company, Inc. New York.
Rahayu, S. 1999. Hidrolisis Minyak Jarak Dengan Katalisator Asam Sulfat. Presiding
Seminar Nasional Rekayasa Dan Proses.
Salimon, Jumat. Abdullah, Bashar Mudhaffar. dan Salih, Nadia. 2011. Hydrolysis
optimization and characterization study of preparing fatty acids from Jatropha
curcas seed oil. Chemistry Central Journal
Sven, Tj And Chien, T.P. 1941. Reaction Mechanism Of The Acid Hydrolysis Of Fatty
Oils. Ind. Eng. Chem, 33.1893.
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN
- Perhitungan NaOH 0,1 N 500 ml
N= GrMr
× 1000VolumeTotal
× grek
0,2=Gr40
× 1000500
× grek
Gr=4 gram
- Perhitungan densitas minyak jarak
Berat Picnometer kosong : 15,58 gram
Berat Picnometer + Minyak jarak : 39,26 gram
ρ=39,26−15,5825
=0,9472 grml
- Perhitungan Katalis HCl 0,1N
Berat Picnometer kosong : 15,58 gram
Berat Picnometer + HCl : 43,73 gram
ρ=43,73−15,5825
=1,126 grml
V HCl=N . BM . V total
ρ . % HCl .1000 . g rek
V HCl=0,1.36,5 .300
1 ,126 . 25100
.1000 .1
Volume HCl = 3,9 ml
V Total=V MJ+V HCl+V aquadest+V emulsifier
300 ml=V MJ+3,9ml+V aquadest+5 ml
2 91,1 ml=V MJ+V aquadest
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
- Komposisi Hidrolisa Minyak Jarak
Variabel I
V aquadest :V MJ=4 :1
V MJ=15
× 291 , 1=58,22 ml
V aquadest=45
×291 , 1=232,88 ml
MolMJ=m
BM= ρ× V
BM=0,9472×58,22
1067=0,052 mol
MolAquasest=m
BM=ρ ×V
BM=1×232,88
18=12,937 mol
Variabel II
V Aquadest :V MJ=5 :1
V MJ=16
× 291,1=48,51ml
V aquadest=56
× 291 ,1=242,58 ml
MolMJ=m
BM= ρ× V
BM=0,9472× 48,51
1067=0,043 mol
Molaquadest=m
BM= ρ× V
BM=1 ×242,58
18=13,476 mol
Variabel III
V Aquadest :V MJ=6 :1
V MJ=17
× 291,1=41,58 ml
V aquadest=67
× 291,1=24 9,51 ml
MolMJ=m
BM= ρ× V
BM=0,9472× 41,58
1067=0,037 mol
Molaquadest=m
BM= ρ× V
BM=1 ×249,51
18=13,862 mol
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
LEMBAR PERHITUNGAN
A. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Minyak
¿(V . N ) NaOH . BM Minyak
( ρ .V )minyak .10
¿(0,6.0,2 )NaOH .1067(0,9472.5 )minyak .10
=2,7 %
Kadar gliserida = Bahan Baku – Asam Lemak Bebas Awal dalam bahan baku
= 100% -2,7% = 97,3%
Perhitungan Asam Lemak Bebas
¿(V . N ) NaOH
( ρ. V )minyak=
(0,6.0,2 )(0,9472.5 )
=0,025mgrek /gr m
Mol Gliserida Awal
¿ 97,3 %2,7 %
×0,025=0,90
B. Perhitungan Asam Lemak Bebas Setelah Hidrolisa
¿(V . N ) NaOH
( ρ. V )minyak=
(V .0,2 )(0,9472.5 )
=(V .0,2 )4,736
C. Perhitungan CB Terbentuk
CB Terbentuk=CB Setelah Hidrolisa−CB Awal
CB Terbentuk=CB Setelah Hidrolisa−0,025
D. Menghitung Konversi (XA)
X A=CB Terbentuk
Mol gliserida Awal=
CB Terbentuk0,90
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
E. Perhitungan Nilai Konstanta Laju Reaksi
−d C A
dt=k .C A
−∫C Ao
C A d CA
C A=k∫
0
t
dt
−lnC A
CAo=kt
−lnCAo(1−X A)
CAo=kt
−ln (1−X A )=kt
y=mx
Hasil Percobaan
a. Variabel 1
V aquadest :V MJ=4 :1
t(x) Volume
NaOH
(ml)
CB
Hidrolisa
CB
Terbentuk
XB x2 –ln(1- XB)
(y)
xy
0 3,4 0,144 0,119 0,132 0 0,141 0
5 3,9 0,165 0,139 0,155 25 0,169 0,843
10 3,8 0,160 0,135 0,151 100 0,163 1,631
15 3,6 0,152 0,127 0,141 225 0,152 2,282
k=m=n∑ xy−∑ x∑ y
n∑ x2−(∑ x)2 =
4× 4,757−30× 0,6254 ×350−302 =5,56 ×10−4 menit−1
b. Variabel 2
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
V aquadest :V MJ=5 :1
t(x) Volume
NaOH
(ml)
CB
Hidrolisa
CB
Terbentuk
XB x2 –ln(1- XB)
(y)
xy
0 3 0,127 0,102 0,113 0 0,119 0
5 3,2 0,135 0,110 0,112 25 0,131 0,653
10 3,5 0,148 0,123 0,136 100 0,147 1,467
15 3,8 0,160 0,135 0,151 225 0,163 2,447
k=m=n∑ xy−∑ x∑ y
n∑ x2−(∑ x)2 =
4 × 4,567−30× 0,5604 ×350−302 =2,936 ×10−3menit−1
c. Variabel 3
V aquadest :V MJ=6 :1
t(x) Volume
NaOH
(ml)
CB
Hidrolisa
CB
Terbentuk
XB x2 –ln(1- XB )
(y)
xy
0 3,1 0,131 0,106 0,118 0 0,125 0
5 3,4 0,144 0,119 0,132 25 0,141 0,706
10 4 0,169 0,144 0,159 100 0,174 1,742
15 4,4 0,186 0,161 0,179 225 0,197 2,953
k=m=n∑ xy−∑ x∑ y
n∑ x2−(∑ xy )2 =
4×5,401−30× 0,6384 ×350−302 =4,928× 10−3 menit−1
d. Nilai konstanta kesetimbangan
Variabel 1 V aquadest :V MJ=4 :1
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©
Laboratorium Proses Kimia 2013
Saat waktu 15 menit diperoleh nilai XB sebesar 0,141. Sehingga nilai
konstanta kesetimbangan adalah sebagai berikut :
K=−X B
X B−1
K= −0 ,1410 , 141−1
¿0,164
Variabel 2 V aquadest :V MJ=5 :1
Saat waktu 15 menit diperoleh nilai XB sebesar 0,151. Sehingga nilai
konstanta kesetimbangan adalah sebagai berikut :
K=−X B
X B−1
K= −0 ,1510 , 151−1
¿0,178
Variabel 3 V aquadest :V MJ=5 :1
Saat waktu 15 menit diperoleh nilai XB sebesar 0,179. Sehingga nilai
konstanta kecepatan reaksi adalah sebagai berikut :
K=−X B
X B−1
K= −0 ,1790 , 179−1
¿2,218
Teknik Kimia Universitas DiponegoroINISIATIF 2011 ©