Post on 14-Feb-2021
Izveštaj o rezultatima međulaboratorijskog poređenja
Odabrani pokazatelji kvaliteta pšeničnog brašna
Maj 2009. godine
Organizator međulaboratorijskog poređenja: INSTITUT ZA PREHRAMBENE TEHNOLOGIJE U NOVOM SADU Bulevar cara Lazara 1 21 000 Novi Sad Telefon/faks: (+ 381 21) 450-725; 450-728; 450-730 web: www.fins.uns.ac.rs Kontakt osoba: Mr Milica Pojić Tel: (+ 381 21) 485 38 11 e-mail: 0 Hmilica.pojic@fins.uns.ac.rs
1 Uvod Po svojoj definiciji međulaboratorijska poređenja predstavljaju organizaciju, izvođenje i vrednovanje
ispitivanja nad istim ili sličnim predmetima ispitivanja od strane dve ili više laboratorija, a u skladu sa
prethodno utvrđenim uslovima. Takođe, ona se koriste i za utvrđivanje sposobnosti laboratorija za
ispitivanje ili merenje (tzv. proficiency testing). Učešće u međulaboratorijskim poređenjima pruža
laboratorijama objektivan način za ocenjivanje i prikazivanje pouzdanosti podataka do kojih dolaze,
poređenjem rezultata ispitivanja i merenja iz dve ili više laboratorija.
Ciljevi međulaboratorijskih poređenja mogu biti :
1) utvrđivanje sposobnosti pojedinačnih laboratorija za obavljanje određena ispitivanja i merenja, kao i za praćenje stalne sposobnosti laboratorija za ispitivanje;
2) uočavanje problema u laboratorijama, kao i iniciranje aktivnosti za njihovo prevazilaženje, kao što su npr. individualne sposobnosti zaposlenih ili etaloniranje instrumenata;
3) uspostavljanje efektivnosti i uporedivosti novih metoda ispitivanja ili merenja, slično kao i za praćenje novouspostavljenih metoda;
4) obezbeđivanje dodatnog poverenja kod korisnika usluga laboratorije;
5) utvrđivanje razlika među laboratorijama;
6) utvrđivanje karakteristika neke metode;
7) dodeljivanje vrednosti referentnim materijalima (RMs), kao i za ocenjivanje njihove pogodnosti za korišćenje u određenim procedurama ispitivanja ili merenja.
Sprovođenje i učešće u međulaboratorijskim poređenjima, kao i sam učinak laboratorije u istim
predstavlja važan dokaz kod ocene tehničke kompetentnosti laboratorije od strane akreditacionih
tela, uz napomenu da je veoma važno razlikovati vrednovanje kompetentnosti laboratorije ocenom
njenog ukupnog rada u odnosu na prethodno utvrđene zahteve, i vrednovanje rezultata učešća
laboratorije u međulaboratorijskom poređenju, što se može smatrati samo informacijom o tehničkoj
kompetenciji laboratorije za ispitivanje u jednom jedinom trenutku, pod specifičnim uslovima nekog
ispitivanja (ili više ispitivanja), u okviru jedne, određene šeme. 1.1 Statističke metode za obradu dobijenih rezultata
Cilj primenjenih statističkih postupaka je da se rezultati prikažu i ocene na jednostavan i
transparentan način koji omogućava laboratorijama učesnicama, kao i drugim zainteresovanim
stranama jednostavno razmatranje. Prilikom statističke obrade rezultata dobijenih u
međulaboratorijskom poređenju treba razmotriti:
- preciznost i istinitost dobijenih rezultata, - razlike između laboratorija učesnica na željenom nivou poverenja, - broj laboratorija učesnica, - broj uzoraka za ispitivanje i broj ponovljenih ispitivanja na svakom uzorku, - procenu dodeljene vrednosti, - procenu nekonzistentnih vrednosti.
Vrednovanje rezultata laboratorija učesnica sastoji se iz:
1) određivanja dodeljene vrednosti, 2) primene statističkih metoda za ocenu sposobnosti, i
3) vrednovanja sposobnosti laboratorija.
Rezultate dobijene u međulaboratorijskom poređenju potrebno je transformisati u statističke veličine
radi njihove lakše interpretacije i omogućavanja poređenja. Cilj transformisanja podataka je merenje
odstupanja rezultata dobijenih u pojedinačnoj laboratoriji-učesnici od dodeljene vrednosti.
Za statističku obradu rezultata dobijenih u međulaboratorijskom poređenju često se koriste mere
varijacije (standardna devijacija, koeficijent varijacije ili relativna standardna devijacija, procenti,
medijana apsolutne devijacije i sl.). Takođe, u slučaju kvantitativnih rezultata, rezultati dobijeni u
međulaboratorijskom poređenju se transformišu u:
- Razliku između rezultata laboratorije učesnice (x) i dodeljene vrednosti (X), odn. (x - X), koja se naziva procena bias-a laboratorije;
- Procentnu razliku, 100×−X
Xx;
- Procenat ili rang;
- tzv. z-rezultat, s
Xxz
−= gde je ѕ standardna devijacija.
1.1.1 Interpretacija z-rezultata
Osnovna ideja tzv. z-rezultata je da omogući poređenje rezultata dobijenih u međulaboratorijskom
poređenju, bez obzira na koncentraciju sastojka od interesa, prirodu predmeta ispitivanja, kao i fizički
princip koji se nalazi u osnovi merenja.
- Z-rezultat od 0 ukazuje na savršen rezultat, što predstavlja redak slučaj čak i za najkompetentije laboratorije;
- približno 95 % z-rezultata nalaziće se između -2 i +2. Predznak z-rezultata (-/+) ukazuje na negativno ili pozitivno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost. Z-rezultati koje se nalaze
u ovom opsegu smatraju se prihvatljivim ili zadovoljavajućim.
- Z-rezultat izvan opsega -3 do +3 smatra se neuobičajenim i ukazuje na potrebu iznalaženja uzroka odstupanja i njegovom otklanjanju. Rezultati u ovom opsegu smatraju se
neprihvatljivim ili nezadovoljavajućim, i svakako zahtevaju preispitivanje.
- Z-rezultat u opsegu -2 do -3, kao i u opsegu 2 do 3 može se očekivati u 5 % slučajeva, i smatra se sumnjivim.
1.1.2 Određivanje dodeljene vrednosti
Dodeljene vrednosti treba da budu utvrđene tako da je na osnovu njih omogućeno korektno
vrednovanje rezultata laboratorija učesnica.
Dodeljena vrednost može se odrediti na osnovu:
- rezultata ispitivanja dobijenih u referentnoj laboratoriji,
- certifikovanih vrednosti kod upotrebe certifikovanih referentnih materijala,
- konsenzusne vrednosti iz ekspertskih laboratorija,
- konsenzusne vrednosti iz laboratorija-učesnica.
2 Međulaboratorijsko poređenje odabranih pokazatelja kvaliteta pšeničnog brašna
Ispitivanje: Određivanje odabranih pokazatelja kvaliteta komponenti pšeničnog brašna, i to:
- određivanje sadržaja vode, - određivanje sadržaja pepela, - određivanje sadržaja vlažnog glutena, - osređivanje sadržaja proteina, - određivanje kiselinskog stepena, - farinogramski pokazatelji kvaliteta (moć upijanja vode, razvoj, stabilitet, stepen omekšanja,
kvalitetni broj),
- ekstenzogramski pokazatelji kvaliteta (energija, otpor, maksimalni otpor, rastegljivost, odnosni broj)
- amilogramski pokazatelji kvaliteta (maksimalni viskozitet) - alveografski pokazatelji kvaliteta (žilavost testa, rastegljivost, vrednost nadimanja, rad
deformacije)
Predmet ispitivanja: Pšenično brašno
Broj ponovljenih ispitivanja: tri ponavljanja.
Laboratorije učesnice: Učešće u međulaboratorijskom poređenju odabranih pokazatelja kvaliteta
pšeničnog brašna prijavilo je ukupno 39 laboratorija
Laboratorije učesnice Žitko AD Bačka Topola
Marbo product DOO Bački Maglić
Rea Lab Beograd
Žitomlin AD Beograd
Gradski zavod za javno zdravlje Beograd Beograd
Jaffa AD Crvenka
Žitosrem AD Inđija
Kikindski mlin AD Kikinda
Zavod za poljoprivredu ''Smederevo'' Kolari
Zavod za javno zdravlje Kraljevo
Žito media DOO Kula
Zrnocoop DOO Kula
Žitobačka Kula
Žitopek AD Niš
Jugoinspekt - Novi Sad AD Novi Sad
PIP DOO Novi Sad
Naučni institut za ratarstvo i povrtarstvo Novi Sad
FINSLab Novi Sad
SGS AGRI-LAB Novi Sad
Kikindski mlin - Sektor Odžaci Odžaci
PDS Institut ''Tamiš'' Pančevo
Ratar AD Pančevo
Žitostig AD Požarevac
Koncern Bambi-Banat AD Požarevac
Žitopromet AD Ruma
Laboratorije učesnice - nastavak Poljoprivredna stručna služba Senta
Žitopromet-Mlin Senta
Mlintest AD Šid
Ishrana AD Smederevo
Mitsides point AD Sremska Mitrovica
Zavod za javno zdravlje Sremska Mitrovica
Zavod za javno zdravlje Subotica
Kompanija Fidelinka AD Subotica
Napredak AD Velika Plana
Zavod za javno zdravlje Vranje Vranje
Žitobanat Vršac
Žitopromet AD Zaječar
Žitoprodukt AD Zrenjanin
Zavod za javno zdravlje Zrenjanin
* redosled dat u tabeli ne odgovara šifriranju laboratorija
U tabeli je dat prikaz broja laboratorija koje su prijavile svoje učešće u međulaboratorijskom poređenju prema odabranim metodama:
Metoda Broj laboratorija
Sadržaj vlage 37
Sadržaj pepela 34
Sadržaj vlažnog glutena 27
Sadržaj proteina 18
Kiselinski stepen 29
Farinogram 26
Ekstenzogram 22
Amilogram 16
Alveograf 4
Dodeljena vrednost: Za sve metode obuhvaćene međulaboratorijskim poređenjem dodeljena
vrednost određena je konsenzusom na nivou laboratorija-učesnica.
Statističke metode: Vrednovanje sposobnosti laboratorija izvršeno je na osnovu z-rezultata,
izračunata je standardna devijacija reproduktivnosti, kao i proširena merna nesigurnost koja proizilazi
iz rezultata međulaboratorijskog poređenja.
3 Rezultati međulaboratorijskog poređenja 3.1 SADRŽAJ VLAGE, % U tabeli 1 dati su rezultati određivanja sadržaja vlage u uzorku pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje sadržaja vlage u uzorku pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 1, Graf. 1).
Tabela 1
Rezultati određivanja sadržaja vlage (%) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
1 13.47
13.48 0.02 0.95 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.48
13.50
2 13.17
13.19 0.03 0.43 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.19 13.22
3 12.895
12.84 0.08 -0.19 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.755 12.880
4 13.33
13.39 0.06 0.78 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.38 13.45
5 13.42
13.45 0.03 0.89 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.45 13.47
6 12.18
12.19 0.01 -1.36 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.19 12.19
7 13.27
13.32 0.05 0.67 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.33 13.37
8 13.38
13.49 0.10 0.96 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.53 13.56
9 13.5
13.50 0.00 0.98 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.5 13.5
10 13.64
13.67 0.02 1.28 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.68 13.68
14 13.15
13.18 0.04 0.42 ICC 108/1 13.18
13.22
15 12.84
12.86 0.03 -0.15 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.86
12.89
16 13.2
13.20 0.00 0.45 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.2
13.2
17 12.76
12.80 0.04 -0.27 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.81
12.83
Tabela 1 (nastavak)
Rezultati određivanja sadržaja vlage (%) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
18 12.9
12.90 0.00 -0.09 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.9 12.9
19 13.00
13.00 0.00 0.09 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.00 13.00
20 12.8
12.83 0.06 -0.21 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.8 12.9
21 12.3
12.30 0.00 -1.16 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.3 12.3
22 13.56
13.58 0.02 1.12 Bez podataka 13.57
13.60
23 13.17
13.17 0.01 0.40 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.17
13.18
24 13.34
13.36 0.03 0.74 Sušenje na
105°C 13.35 13.4
25 11.89
11.89 - -1.89 Bez podataka -
-
26 12.36
12.37 0.01 -1.03 Bez podataka 12.38
12.38
27 13.53
13.53 0.01 1.04 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.53 13.54
28 12.24
12.28 0.04 -1.19 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.30 12.31
29 12.30
12.32 0.02 -1.12 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.33
12.34
31 12.6
12.60 0.00 -0.62 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.6 12.6
32 11.62
11.69 0.09 -2.24 Pravilnik SFRJ
74/1988 11.66 11.80
33 13.29
13.29 - 0.61 Bez podataka -
-
34 12.30
12.40 0.10 -0.98 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.40 12.50
35 13.24
13.30 0.07 0.63 Bez podataka 13.29 13.38
Tabela 1 (nastavak)
Rezultati određivanja sadržaja vlage (%) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
36 13.49
13.50 0.01 0.99 Bez podataka 13.51
13.51
37 13.0
13.00 0.00 0.09 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.0 13.0
39 13.14
13.16 0.02 0.37 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.16 13.17
40 12.73
12.86 0.13 -0.15 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.88 12.98
40a 11.62
11.64 0.02 -2.35 Sopstvena
metoda (TGA) 11.64
11.65
41 13.66
13.67 0.01 1.29 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.67
13.68
DODELJENA VREDNOST 12.95
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
0.560
Proširena merna nesigurnost (k=2) 0.18
Dobijene vrednosti određivanja sadržaja vlage u uzorku pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 11.64 (laboratorija 40a) do 13.67 % (laboratorija 41) sa srednjom vrednošću od 12.95 %, koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratorijama označenim šiframa 32 i 40 a pokazuju negativno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu konsenzusom, a z-rezultati (Tab. 1, Graf. 1) ovih laboratorija su u granicama koje označavaju SUMNJIVE rezultate. Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje sadržaja vlage u uzorku pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 0,18 %.
Graf. 1 – Z-rezultati pri određivanju sadržaja vlage u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
40a 32 25 6 28 21 29 26 34 31 17 20 3 15 40 18 19 37 39 23 14 2 16 33 35 7 24 4 5 1 8 9 36 27 22 10 41
Laboratorija
Z-re
zult
at
3.2 SADRŽAJ PEPELA, % na s.m. U tabeli 2 dati su rezultati određivanja sadržaja pepela u uzorku pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje sadržaja pepela u uzorku pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 2, Graf. 2).
Tabela 2
Rezultati određivanja sadržaja pepela (% na s.m.) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
1 0.474
0.482
0.01
0.58
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.474
0.497
2 0.50
0.500
0.00
1.50
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.50
0.50
3
0.429 0.423
0.01
-2.35
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.421
0.419
4 0.44
0.447
0.01
-1.17
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.45
0.45
5 0.50
0.507 0.01 1.83 Pravilnik SFRJ
74/1988 0.51
0.51
6 0.48
0.483
0.01 0.67
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.48
0.49
7 0.46
0.470
0.01 0.00
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.47
0.48
8 0.479
0.480
0.00 0.48
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.480
0.480
9 0.47
0.470
0.00 0.00
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.47
0.47
10 0.46
0.463
0.01 -0.33
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.46
0.47
15 0.47
0.473
0.01 0.17
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.47
0.48
16 0.48
0.480
0.00 0.50
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.48
0.48
17 0.47
0.473
0.01 0.17
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.47
0.48
18 0.49
0.493
0.01 1.17
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.49
0.50
Tabela 2 (nastavak)
Rezultati određivanja sadržaja pepela (% na s.m.) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija Z-rezultat
Korišćen metod
19 0.48
0.483
0.01 0.67
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.48
0.49
20 0.48
0.480
0.00 0.50
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.48
0.48
21 0.46
0.467
0.01 -0.17
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.47
0.47
23 0.45
0.460
0.01 -0.50
0.46 Pravilnik SFRJ
74/1988 0.47
25 0.46
0.460
- -0.50
Bez podataka - -
26 0.484
0.485
0.00 0.73
Bez podataka 0.484 0.486
27 0.47
0.477
0.01 0.33
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.48
0.48
28 0.468
0.472 0.00 0.08 Pravilnik SFRJ
74/1988 0.472
0.475
29 0.476
0.477
0.00 0.33
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.476
0.478
31 0.49
0.493
0.01 1.17
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.49
0.50
32 0.41
0.427
0.02 -2.17
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.42
0.45
33 0.474
0.474
- 0.20
Bez podataka -
-
34 0.487
0.489
0.00 0.97
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.489
0.492
35 0.50
0.503
0.01 1.67
Bez podataka 0.50
0.51
36 0.425
0.440
0.02 -1.52
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.432
0.462
37 0.50
0.500
0.00 1.50
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.50
0.50
39 0.47
0.500
0.03 1.50
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.51
0.52
Tabela 2 (nastavak)
Rezultati određivanja sadržaja pepela (% na s.m.) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija Z-rezultat
Korišćen metod
40 0.43
0.437
0.01 -1.67
Pravilnik SFRJ 74/1988
0.44
0.44
40a 0.41
0.420
0.02 -2.50
Sopstvena metoda (TGA)
0.41
0.44
41 0.46
0.473 0.02 0.17 Pravilnik SFRJ
74/1988 0.47
0.49
DODELJENA VREDNOST 0.472
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
0.023
Proširena merna nesigurnost (k=2)
0.01
Dobijene vrednosti određivanja sadržaja pepela u uzorku pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 0,420 (laboratorija 3) do 0,507 % na s.m. (laboratorija 5) sa srednjom vrednošću od 0,472 % na s.m., koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratorijama označenim šiframa 3, 32 i 40a pokazuju negativno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu konsenzusom, pri čemu su z-rezultati (Tab. 2, Graf. 2) ovih laboratorija u granicama koje označavaju SUMNJIVE rezultate (z-rezultat je u granicama od -2 do -3, odn. u granicama od 2 do 3). Primenom Grubb-ovog testa, pokazano je da rezultati ovih laboratorija ne predstavljaju statističke outlier-e. Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje sadržaja pepela u uzorku pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 0.01 % na s.m.
Graf. 2 – Z-rezultati pri određivanju sadržaja pepela u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
40a 3 32 40 36 4 23 25 10 21 7 9 28 15 17 41 33 27 29 8 16 20 1 6 19 26 34 18 31 2 37 39 35 5
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.3 KISELINSKI STEPEN U tabeli 3 dati su rezultati određivanja kiselinskog stepena u uzorku pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje kiselinskog stepena pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 3, Graf. 3).
Tabela 3
Rezultati određivanja kiselinskog stepena u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
1 2.26
2.26 0.00 0.31 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.26 2.26
2 2.34
2.34 0.00 0.57 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.34 2.34
3 2.0
2.13 0.12 -0.09 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.2 2.2
5 2.43
2.50 0.10 1.07 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.45 2.61
6 2.33
2.34 0.02 0.58 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.34 2.36
7 2.20
2.24 0.04 0.25 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.24 2.28
8 1.96
1.97 0.01 -0.60 Pravilnik
SFRJ 74/1988 1.98 1.98
9 2.2
2.27 0.06 0.34 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.3 2.3
10 1.93
2.00 0.12 -0.52 Pravilnik
SFRJ 74/1988 1.93 2.13
15 2.10
2.11 0.01 -0.17 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.10 2.12
16 1.9
1.97 0.1 -0.62 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.0 2.0
17 2.05
2.17 0.10 0.02 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.20 2.25
18 2.3
2.30 0.00 0.44 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.3 2.3
19 2.4
2.43 0.06 0.86 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.4 2.5
20 2.3
2.30 0.00 0.44 Pravilnik
SFRJ 74/1988 2.3 2.3
Tabela 3 (nastavak)
Rezultati određivanja kiselinskog stepena u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
21 2.3
2.30 0.00 0.44 Pravilnik
SFRJ 74/1988
2.3
2.3
22 1.3
1.30 - -2.73 Pravilnik
SFRJ 74/1988
-
-
23 2.08
2.08 0.00 -0.26 Pravilnik
SFRJ 74/1988
2.08
2.08
24 1.40
1.41 - -2.38 Pravilnik
SFRJ 74/1988
1.42
-
26 2.08
2.13 0.05 -0.09 Bez
podataka 2.16
2.16
27 2.44
2.49 0.04 1.03 Pravilnik
SFRJ 74/1988
2.50
2.52
28 2.6
2.60 0.00 1.39 Pravilnik
SFRJ 74/1988
2.6
2.6
29 2.5
2.50 0.00 1.08 Pravilnik
SFRJ 74/1988
2.5
2.5
34 2.0
2.03 0.06 -0.41 Pravilnik
SFRJ 74/1988
2.0
2.1
35 1.9
1.93 0.06 -0.72 Pravilnik
SFRJ 74/1988
1.9
2.0
36 2.346
2.38 0.06 0.70 Pravilnik
SFRJ 74/1988
2.346
2.448
39 1.66
1.67 0.01 -1.55 Pravilnik
SFRJ 74/1988
1.68
1.68
40 1.90
1.92 0.02 -0.77 Pravilnik
SFRJ 74/1988
1.92
1.94
41 2.60
2.61 0.01 1.41 Pravilnik
SFRJ 74/1988
2.60
2.62
DODELJENA VREDNOST 2.16
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
0.315
Proširena merna nesigurnost (k=2)
0.12
Dobijene vrednosti određivanja kiselinskog stepena u uzorku pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 1.30 (laboratorija 22) do 2.61 (laboratorija 41) sa srednjom vrednošću od 2.16 koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratorijama označenim šifram 22 i 24 pokazuju negativno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu konsenzusom, pri čemu su z-rezultati (Tab. 3, Graf. 3) ovih laboratorija u granicama koje označavaju SUMNJIVE rezultate (z-rezultat je u granicama od -2 do -3). Primenom Grubb-ovog testa, pokazano je da rezultati ovih laboratorija ne predstavljaju statističke outlier-e. Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje kiselinskog stepena u uzorku pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 0.12.
Graf. 3 – Z-rezultati pri određivanju kiselinskog stepena u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
22 24 39 40 35 16 8 10 34 23 15 3 26 17 7 1 9 18 20 21 2 6 36 19 27 5 29 28 41
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.4 SADRŽAJ VLAŽNOG GLUTENA, % U tabeli 4 dati su rezultati određivanja sadržaja vlažnog glutena u uzorku pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje sadržaja vlažnog glutena, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 4, Graf. 4). Tabela 4
Rezultati određivanja sadržaja vlažnog glutena u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
2
32.52 32.54
0.03
2.12
Bez podataka 32.53
32.57
9 27.4
27.63
0.25
-0.37
Interni metod 27.6
27.9
10 29.23
29.77
0.50
0.71
Metode ispitivanja kvaliteta žita, brašna i
gotovih proizvoda, Kaluđerski G., Filipović
N.
29.84
30.23
12 27.6
28.33
0.64
-0.02
Automatsko ispiranje
28.6
28.8
14 27.2
27.33
0.15
-0.52
Bez podataka 27.3
27.5
15 24.60
24.83 0.25 -1.79 ICC 155 24.80
25.10
16 28.00
28.03 0.06 -0.17
Metode ispitivanja kvaliteta žita, brašna i
gotovih proizvoda, Kaluđerski G., Filipović
N.
28.00
28.10
17 27.5
28.50 0.87 0.07 SRPS
E.B8.046: 1987
29.0
29.0
18 30.9
30.90 0.00 1.29 Sl. list SFRJ
31/69 30.9
30.9
19 29.50
29.83 0.58 0.74
Metode ispitivanja kvaliteta žita, brašna i
gotovih proizvoda, Kaluđerski G., Filipović
N.
29.50
30.50
20 28.3
28.43 0.15 0.03
Metode ispitivanja kvaliteta žita, brašna i
gotovih proizvoda, Kaluđerski G., Filipović
N.
28.4
28.6
21 27.6
27.63 0.06 -0.37 Interni metod 27.6
27.7
22 28.00
28.11 0.10 -0.13 Bez podataka 28.13
28.19
23 28.10
28.23 0.12 -0.07
Metode ispitivanja kvaliteta žita, brašna i
gotovih proizvoda, Kaluđerski G., Filipović
N.
28.30
28.30
24 28.20
28.21 - -0.08 Bez podataka 28.22
-
Tabela 4 (nastavak)
Rezultati određivanja sadržaja vlažnog glutena u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
25 28
28.00 - -0.19 Bez podataka -
-
26 30.3
30.83 0.76 1.25 Bez podataka 30.5
31.7
27 24.80
25.14 0.35 -1.64 Ručno
ispiranje 25.12
25.50
28 24.2
24.53 0.42 -1.94
Metode ispitivanja kvaliteta žita, brašna i
gotovih proizvoda, Kaluđerski G., Filipović
N.
24.4
25.0
29 27.5
27.60 0.10 -0.39 Ručno
ispiranje 27.6
27.7
32 26
26.00 0.00 -1.20 Ručno
ispiranje 26
26
34 26.74
26.76 0.03 -0.81
Metode ispitivanja kvaliteta žita, brašna i
gotovih proizvoda, Kaluđerski G., Filipović
N.
26.76
26.79
35 28.5
28.67 0.29 0.15 Ručno
ispiranje 28.5
29.0
37 29.1
29.17 0.12 0.41 Ručno
ispiranje 29.1
29.3
39 28.81
28.84 0.04 0.24 ICC 155 28.83
28.89
40 29.0
29.67 0.58 0.66 ICC 155 30.0
30.0
41 31.45
32.32 0.75 2.00 Bez podataka 32.70
32.80
DODELJENA VREDNOST 28.36
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
1.972
Proširena merna nesigurnost (k=2)
0.76
Dobijene vrednosti određivanja sadržaj vlažnog glutena u uzorku pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 24.53 (laboratorija 28) do 32.54 % (laboratorija 2) sa srednjom vrednošću od 28.36, koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratoriji 2 pokazuju neznatno pozitivno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost (Z-rezultat je u granicama od 2 do 3), dok su Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje sadržaja
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
2 8 15 2 7 3 2 3 4 14 2 9 9 2 1 2 5 16 2 2 2 4 2 3 12 2 0 17 3 5 3 9 3 7 4 0 10 19 2 6 18 4 1 2
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
vlažnog glutena u uzorku pšeničnog brašna (Tab.4, Graf.4). Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 0.76 %.
Graf. 4 – Z-rezultati pri određivanju sadržaja vlažnog glutena u odnosu na dodeljenu vrednost
dobijenu konsenzusom
3.5 SADRŽAJ PROTEINA, % U tabeli 5 dati su rezultati određivanja sadržaja proteina u uzorku pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje sadržaja proteina, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 5, Graf. 5).
Tabela 5
Rezultati određivanja sadržaja proteina (% na s.m.) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
3 10.504
10.51 0.00 -1.98 Pravilnik SFRJ
74/1988 10.505
10.513
4 12.35
12.37 0.03 0.54 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.35
12.40
5 10.98
11.04 0.07 -1.26 Pravilnik SFRJ
74/1988 11.02
11.12
6 10.96
11.09 0.13 -1.18 Pravilnik SFRJ
74/1988 11.11
11.21
7 12.00
12.04 0.04 0.09 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.05
12.07
8 12.23
12.28 0.08 0.41 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.23
12.37
9 12.17
12.26 0.11 0.40 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.24
12.38
10 12.22
12.40 0.18 0.58 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.40
12.57
14 11.93
11.97 0.04 0.00 ICC 105/2 11.99
12.00
15 13.07
13.13 0.05 1.57 Pravilnik SFRJ
74/1988 13.15
13.17
18 12.1
12.20 0.10 0.31 Interni metod 12.2
12.3
23 12.00
12.13 0.22 0.22 Metod po Kjeladhl-u,
FOSS 12.01
12.39
28 10.66
10.83 0.18 -1.54 Pravilnik SFRJ
74/1988 10.83
11.01
36 13.00
13.35 0.40 1.86 Metod po Kjeladhl-u
13.26
13.79
Tabela 5 (nastavak)
Rezultati određivanja sadržaja proteina (% na s.m.) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
39 12.06
12.08 0.02 0.15 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.09
12.10
40 11.49
12.19 0.71 0.29 Pravilnik SFRJ
74/1988 12.17
12.90
40a 11.98
12.00 0.02 0.04 AOAC 992.23 11.99
12.02
41 11.57
11.60 0.02 -0.50 Pravilnik SFRJ
74/1988 11.61
11.61
DODELJENA VREDNOST 11.97
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
0.740
Proširena merna nesigurnost (k=2)
0.35
Dobijene vrednosti određivanja sadržaja proteina u uzorku pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 10.51 % na s.m. (laboratorija 3) do 13.35 % na s.m. (laboratorija 36) sa srednjom vrednošću od 11,970 % na s.m. koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u svim laboratorijama-učesnicama (Tab. 5, Graf. 5) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje
sadržaja proteina u uzorku pšeničnog brašna (z-rezultat je u granicama manjim od 2). Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 0.35 % na s.m. .
Graf. 5 – Z-rezultati pri određivanju sadržaja proteina u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
3 28 5 6 41 14 40a 7 39 23 40 18 9 8 4 10 15 36
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.6 FARINOGRAMSKI POKAZATELJI KVALITETA
3.6.1 MOĆ UPIJANJA VODE, % U tabeli 6 dati su rezultati određivanja moći upijanja vode uzorka pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje moći upijanja vode pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 6, Graf. 6).
Tabela 6
Rezultati određivanja moći upijanja vode (%) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
12 55.8
55.80 0.00 -1.51 Pravilnik SFRJ
74/1988 55.8
55.8
13 57.8
57.85 - -0.12 Bez podataka 57.9
-
14 57.6
57.63 0.06 -0.26 ICC 115/1 57.6
57.7
15 58.2
58.23 0.06 0.15 Pravilnik SFRJ
74/1988 58.2
58.3
16 57.5
57.63 0.23 -0.26 Pravilnik SFRJ
74/1988 57.5
57.9
17 57.3
57.43 0.15 -0.40 Pravilnik SFRJ
74/1988 57.4
57.6
18 58.0
58.00 0.00 -0.01 Pravilnik SFRJ
74/1988 58.0
58.0
19 54.9
54.93 0.06 -2.10 Pravilnik SFRJ
74/1988 54.9
55.0
20 56.9
57.20 0.26 -0.56 Pravilnik SFRJ
74/1988 57.3
57.4
21 60.8
60.80 0.00 1.89 Pravilnik SFRJ
74/1988 60.8
60.8
22 57.6
57.60 - -0.29 Bez podataka -
-
23 58.5
58.50 0.00 0.33 Pravilnik SFRJ
74/1988 58.5
58.5
24 56.7
56.77 0.06 -0.85 Bez podataka 56.8
56.8
25 57
57.00 - -0.69 Bez podataka -
-
Tabela 6 (nastavak)
Rezultati određivanja moći upijanja vode (%) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
26 59.0
59.50 0.44 1.01 Bez podataka 59.7
59.8
27 55.50
55.51 0.02 -1.71 Pravilnik SFRJ
74/1988 55.50 55.53
28 58.5
58.50 0.00 0.33 Pravilnik SFRJ
74/1988 58.5 58.5
29 58.3
58.43 0.12 0.28 Bez podataka 58.5
58.5
30 59.5
59.63 0.15 1.10 Pravilnik SFRJ
74/1988 59.6 59.8
31 59.4
59.40 0.00 0.94 Pravilnik SFRJ
74/1988 59.4 59.4
32 61.46
61.51 0.08 2.37 Pravilnik SFRJ
74/1988 61.46 61.6
33 58.8
58.80 - 0.53 Bez podataka -
-
34 58.3
58.43 0.12 0.28 Pravilnik SFRJ
74/1988 58.5 58.5
35 58.4
58.40 0.00 0.26 Pravilnik SFRJ
74/1988 58.4 58.4
37 57.7
57.70 0.00 -0.22 Pravilnik SFRJ
74/1988 57.7 57.7
40 57.2
57.27 0.12 -0.51 Pravilnik SFRJ
74/1988 57.2 57.4
DODELJENA VREDNOST 58.02
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
1.47
Proširena merna nesigurnost (k=2)
0.58
Dobijene vrednosti određivanja moći upijanja vode uzorka pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 54.93 % (laboratorija 19) do 61.51 % (laboratorija 32) sa srednjom vrednošću od 58.02 % koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratoriji označenoj šifrom 19 pokazuju negativno, dok rezultati dobijeni u laboratoriji označenoj šifrom 32 pokazuju pozitivno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu konsenzusom, pri čemu su z-rezultati (Tab. 6, Graf. 6) ovih laboratorija u granicama koje označavaju SUMNJIVE rezultate (z-rezultati su u granicama od -2 do -3 odn. od 2 do
3). Primenom Grubb-ovog testa, pokazano je da rezultati ovih laboratorija ne predstavljaju statističke outlier-e. Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje moći upijanja vode pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 0,58 %.
Graf. 6 – Z-rezultati pri određivanju moći upijanja vode u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
19 27 12 24 25 20 40 17 22 14 16 37 13 18 15 35 29 34 23 28 33 31 26 30 21 32
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.6.2 RAZVOJ, min U tabeli 7 dati su rezultati određivanja razvoja testa uzorka pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje razvoja testa pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 7, Graf. 7).
Tabela 7
Rezultati određivanja razvoja testa (min) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
12 1.9
2.20 0.44 1.46 2.0
2.7
13 1.75
1.75 - -0.42 1.75
-
14 2
2.33 0.29 2.01 2.5 2.5
15 1.5
1.50 0.00 -1.46 1.5
1.5
16 1.5
1.58 0.14 -1.11 1.5
1.75
17 1.5
1.83 0.29 -0.07 2.0
2.0
18 1.5
1.83 0.29 -0.07 2.0
2.0
19 2.0
2.00 0.00 0.63 2.0
2.0
20 1.8
1.83 0.06 -0.07 1.8
1.9
21 1.5
1.67 0.29 -0.76 1.5
2
22 1.8
1.80 - -0.21 -
-
23 1.5
1.50 0.00 -1.46 1.5
1.5
24 1.9
1.93 0.06 0.35 1.9
2.0
25 1.5
1.50 - -1.46 -
-
26 1.5
1.83 0.29 -0.07 2.0
2.0
Tabela 7 (nastavak)
Rezultati određivanja razvoja testa (min) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
27 1.8
1.93 0.12 0.35 2.0
2.0
28 1.50
1.58 0.14 -1.11 1.50
1.75
29 2.0
2.00 0.00 0.63 2.0
2.0
30 2.0
2.00 0.00 0.63 2.0
2.0
31 1.5
1.50 0.00 -1.46 1.5
1.5
32 1.8
1.87 0.12 0.07 1.8
2.0
33 2.0
2.00 - 0.63 -
-
34 2.0
2.00 0.00 0.63 2.0
2.0
35 1.5
1.83 0.29 -0.07 2.0
2.0
37 2.0
2.00 0.00 0.63 2.0
2.0
40 2.0
2.33 0.29 2.01 2.5 2.5
DODELJENA VREDNOST 1.85
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
0.24
Proširena merna nesigurnost (k=2)
0.09
Dobijene vrednosti određivanja razvoja testa uzorka pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 1.50 minuta (laboratorija 15, 23, 25, 31) do 2,33 minuta (laboratorija 14, 40) sa srednjom vrednošću od 1,7 minuta koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratorijima označenim šiframa 14 i 40 su na granici SUMNJIVIH rezultata (Tab. 7, Graf. 7). Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje razvoja testa pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 0.09 minuta.
Graf. 7 – Z-rezultati pri određivanju razvoja testa u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
15 23 25 31 16 28 21 13 22 17 18 20 26 35 32 24 27 19 29 30 33 34 37 12 14 40
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.6.3 STABILITET, min U tabeli 8 dati su rezultati određivanja stabiliteta testa uzorka pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje stabiliteta testa, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 8).
Tabela 8
Rezultati određivanja stabiliteta testa (min) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
12 4.6
5.0 0.35 5.0
5.3
13 0.75
0.8 - 0.75
-
14 0
0.0 0.00 0
0
15 1.0
1.0 0.00 1.0
1.0
16 1
1.1 0.14 1
1.25
17 0.5
0.8 0.29 1.0
1.0
18 1.0
1.0 0.00 1.0
1.0
19 1.5
2.3 0.76 2.5
3.0
20 0.5
0.6 0.15 0.6
0.8
21 5.0
5.0 0.0 5.0
5.0
22 6.7
6.7 - -
-
23 1.0
1.0 0.00 1.0
1.0
24 3.75
3.8 0.03 3.80
3.80
25 3
3.0 - -
-
26 2.0
2.2 0.29 2.0
2.5
Tabela 8 (nastavak)
Rezultati određivanja stabiliteta testa (min) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
27 0.7
0.7 0.00 0.7
0.7
28 0.5
0.5 0.00 0.5
0.5
29 0.5
0.8 0.29 1.0
1.0
30 1.0
1.8 1.04 1.5
3.0
31 1.0
1.0 0.00 1.0
1.0
32 0.7
0.8 0.06 0.8
0.8
33 1.0
1.0 - -
-
34 0.5
0.5 0.00 0.5
0.5
35 6.5
6.7 0.29 6.5
7.0
37 0.5
0.5 0.00 0.5
0.5
40 4.5
4.8 0.58 4.5
5.5
SREDNJA VREDNOST 2.1
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
2.00
Proširena merna nesigurnost (k=2)
0.8
Dobijene vrednosti određivanja stabiliteta testa uzorka pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 0.0 minuta (laboratorija 14) do 6.7 minuta (laboratorija 35) sa srednjom vrednošću od 2.1 minuta (Tab. 8). Rezultati određivanja stabiliteta testa nisu statistički obrađeni u cilju dobijanja Z-vrednosti. Naime, farinogramska kriva dobijena ispitivanjem je specifična i pokazuje naknadno stvrdnjavanje testa, pri čemu ta promena nije izrazito upadljiva. U nekim laboratorijama je ova promena uočena, dok kod većine laboratorija to nije bio slučaj. S obzirom na prirodu statističke obrade laboratorije koje su uočile naknadno stvrdnjavanje testa imale bi rezultate u granicama koje označavaju SUMNJIVE rezultate, te je iz tog razloga statistička obrada izostavljena. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 0,8 minuta.
3.6.4 STEPEN OMEKŠANJA, FJ U tabeli 9 dati su rezultati određivanja stepena omekšanja testa uzorka pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje stepena omekšanja testa, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (tab. 9, graf. 9).
Tabela 9
Rezultati određivanja stepena omekšanja testa (FJ) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
12 60
60.0 0.00 -1.22 60
60
13 75
75.0 - 0.12 75
-
14 70
76.7 11.55 0.26 70
90
15 55
58.3 5.77 -1.37 55
65
16 80
81.7 2.89 0.71 80
85
17 80
80.0 0.00 0.56 80
80
18 65
66.7 2.89 -0.63 65
70
19 75
78.3 2.89 0.41 80
80
20 82
88.0 9.54 1.27 83
99
21 75
75.0 0.00 0.12 75
75
22 63
63.0 - -0.95 -
-
23 75
78.3 2.89 0.41 80
80
24 83
83.7 1.15 0.89 83
85
26 80
80.0 0.00 0.56 80
80
27 70
73.3 2.89 -0.03 75
75
Tabela 9
Rezultati određivanja stepena omekšanja testa (FJ) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
28 70
70.0 0.00 -0.33 70
70
29 70
70.0 0.00 -0.33 70
70
30 65
65.0 0.00 -0.78 65
65
31 60
63.3 2.89 -0.92 65
65
32 80
80.0 0.00 0.56 80
80
33 105
105.0 - 2.79 - -
34 75
78.3 2.89 0.41 80
80
35 55
56.7 2.89 -1.52 55
60
37 75
80.0 5.00 0.56 80
85
40 50
55.0 5.00 -1.67 55
60
DODELJENA VREDNOST 73.7
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
11.22
Proširena merna nesigurnost (k=2)
4.5
Dobijene vrednosti određivanja stepena omekšanja testa uzorka pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 55 FJ (laboratorija 40) do 105 FJ (laboratorija 33) sa srednjom vrednošću od 73.7 FJ, koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratoriji 33 pokazuju pozitivno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost, pri čemu je Z-rezultat ove laboratorije u granicama koje označavaju SUMNJIVE rezultate. Primenom Grubb-ovog testa, rezulati ove laboratorije ne predstavljaju statističke outlier-e. Z-rezultati svih laboratorija-učesnica (Tab. 9, Graf. 9) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje stepena omekšanja testa pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 4.5 FJ.
Graf. 9 – Z-rezultati pri određivanju stepena omekšanja testa u odnosu na dodeljenu vrednost
dobijenu konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
40 35 15 12 22 31 30 18 28 29 27 13 21 14 19 23 34 17 26 32 37 16 24 20 33
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.6.5 KVALITETNI BROJ U tabeli 10 dati su rezultati određivanja kvalitetnog broja uzorka pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za kvalitetnog broja pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 10, Graf. 10).
Tabela 10
Rezultati određivanja kvalitetnog broja u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
12 69.3
70.9 2.10 1.15 70.2
73.3
13 61.5
61.6 0.14 -0.33 61.7
-
14 54.6
54.8 0.29 -1.42 54.6
55.1
15 68.5
72.6 3.53 1.41 74.3
74.9
16 57.7
59.2 2.04 -0.72 58.3
61.5
17 60.6
60.9 0.52 -0.45 60.6
61.5
18 62.6
63.5 0.76 -0.04 63.8
64.0
19 57.9
59.1 1.39 -0.74 58.7
60.6
20 54.4
57.3 2.53 -1.02 58.2
59.2
21 63.3
63.4 0.12 -0.05 63.3
63.5
22 65.0
65.0 - 0.21 -
-
23 63.1
63.5 0.35 -0.04 63.5
63.8
24 59.4
60.3 1.62 -0.54 59.4
62.2
25 83.2
83.2 - 3.10* - -
26 62.0
62.2 0.21 -0.23 62.3
62.4
Tabela 10 (nastavak)
Rezultati određivanja kvalitetnog broja u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
27 61.5
62.2 0.59 -0.24 62.4
62.6
28 60.0
61.0 0.87 -0.43 61.5
61.5
29 62.9
63.4 0.46 -0.05 63.5
63.8
30 67.5
68.7 2.02 0.79 67.5
71.0
31 65.4
66.8 1.31 0.49 68.0
67.0
32 59.6
59.6 0.00 -0.65 59.6
59.6
33 56.4
56.4 - -1.16 -
-
34 55.6
55.8 0.20 -1.26 55.8
56.0
35 67.8
71.0 2.86 1.16 71.9
73.3
37 61.5
62.9 1.65 -0.13 62.4
64.7
40 69.3
71.2 2.01 1.19 71.0
73.3
DODELJENA VREDNOST 63.7
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
6.29
Proširena merna nesigurnost (k=2)
2.5
Dobijene vrednosti određivanja kvalitetnog broja uzorka pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 54.8 (laboratorija 14) do 83.2 (laboratorija 25) sa srednjom vrednošću od 63.7 koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratoriji označenom šifrom 25 pokazuju pozitivno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu konsenzusom, pri čemu su z-rezultati (Tab. 10, Graf. 10) u granicama koje označavaju NEPRIHVATLJIVE rezultate (z-rezultati su u granicama većim od 3). Primenom Grubb-ovog testa, pokazano je da rezultati ove laboratorije ne predstavljaju statističke outlier-e. Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica (Tab. 10, Graf. 10) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje kvalitetnog broja pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 2.5 .
Graf. 10 – Z-rezultati pri određivanju kvalitetnog broja u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
14 34 33 20 19 16 32 24 17 28 13 27 26 37 21 29 18 23 22 31 30 12 35 40 15 25
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.7 EKSTENZOGRAMSKI POKAZATELJI KVALITETA
3.7.1 ENERGIJA U tabeli 11 dati su rezultati određivanja energije uzorka pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje energije pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 11, Traf. 11).
Tabela 11
Rezultati određivanja energije (cm2) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
12 51.2
53.0 1.63 -1.33 Pravilnik
SFRJ 74/1988
53.6
54.3
13 47.2
49.0 2.55 -1.79 Bez
podataka 50.8
-
14 75.4
76.3 0.96 1.34 ICC 114/1 76.1
77.3
15 62.3
67.5 5.52 0.33 Pravilnik
SFRJ 74/1988
66.9
73.3
16 62.0
63.2 1.44 -0.16 Pravilnik
SFRJ 74/1988
62.8
64.8
17 63.6
71.8 7.07 0.82 Pravilnik
SFRJ 74/1988
75.8
75.9
18 65.9
67.8 2.57 0.36 Pravilnik
SFRJ 74/1988
66.7
70.7
19 63.3
65.9 2.81 0.15 Pravilnik
SFRJ 74/1988
65.6
68.9
20 67
68.7 2.08 0.47 Pravilnik
SFRJ 74/1988
68
71
21 61.0
64.5 4.09 -0.01 Pravilnik
SFRJ 74/1988
63.5
69.0
22 71
71.0 - 0.73 Bez
podataka -
-
23 66.3
70.9 4.02 0.73 Pravilnik
SFRJ 74/1988
73.0
73.5
24 60.9
61.1 0.21 -0.41 Bez
podataka 61.2
-
25 69
69.0 - 0.50 Bez
podataka -
-
Tabela 11 (nastavak)
Rezultati određivanja energije (cm2) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
26 69.6
69.9 0.31 0.60 Bez
podataka 69.8
70.2
27 60
60.3 0.58 -0.49 Pravilnik
SFRJ 74/1988
60
61
28 75.0
79.4 7.17 1.70 Pravilnik
SFRJ 74/1988
75.6
87.7
29 70
72.3 4.04 0.89 Bez
podataka 70
77
30 52.0
54.0 2.59 -1.22 Pravilnik
SFRJ 74/1988
53.0
56.9
35 64.2
66.1 1.81 0.17 Pravilnik
SFRJ 74/1988
66.3
67.8
37 47
48.3 1.15 -1.87 Pravilnik
SFRJ 74/1988
49
49
40 49
51.3 2.52 -1.52 Pravilnik
SFRJ 74/1988
51
54
DODELJENA VREDNOST 64.6
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
8.72
Proširena merna nesigurnost (k=2)
3.72
Dobijene vrednosti određivanja energije uzorka pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 48.3 cm2 (laboratorija 37) do 79.4 cm2 (laboratorija 19) sa srednjom vrednošću od 64.6 cm2 koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Z-rezultati svih laboratorija-učesnica (Tab. 11, Graf. 11) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje energije pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 3,72 cm2.
Graf. 11 – Z-rezultati pri određivanju energije u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
37 13 40 12 30 27 24 16 21 19 35 15 18 20 25 26 22 23 17 29 14 28
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.7.2 OTPOR U tabeli 12 dati su rezultati određivanja otpora testa uzorka pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje otpora testa pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 12, Graf. 12).
Tabela 12
Rezultati određivanja otpora testa (EJ) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
12 245
245 0.00 -0.09 245
245
13 180
190 14.14 -1.28 200
14 320
332 12.58 1.80 330
345
15 240
267 30.55 0.38 260
300
16 235
260 7.07 0.24 255
265
17 290
320 0.00 1.54 320
320
18 220
227 11.55 -0.49 220
240
19 280
295 21.79 1.00 285
320
20 260
261 1.73 0.26 260
263
21 210
218 10.41 -0.67 215
230
22 262
262 - 0.28 -
-
23 220
243 20.82 -0.12 250
260
24 173
174 1.41 -1.63 175
-
25 340
340 - 1.98 -
-
26 220
220 0.00 -0.63 220
220
Tabela 12 (nastavak)
Rezultati određivanja otpora testa (EJ) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
27 227
235 8.54 -0.30 234
244
28 250
267 15.28 0.38 270
280
29 250
263 11.55 0.31 270
270
30 200
210 10.00 -0.85 210
220
35 245
277 30.14 0.60 280
305
37 186
188 2.00 -1.33 188
190
40 180
193 15.28 -1.21 190
210
DODELJENA VREDNOST 249
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
46
Proširena merna nesigurnost (k=2)
19.61
Dobijene vrednosti određivanja otpora testa uzorka pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 174 EJ (laboratorija 24) do 340 EJ (laboratorija 25) sa srednjom vrednošću od 249 EJ koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Z-rezultati svih laboratorija-učesnica (Tab. 12, Graf. 12) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje otpora testa pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 19.61 EJ.
Graf. 12 – Z-rezultati pri određivanju otpora testa u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
24 37 13 40 30 21 26 18 27 23 12 16 20 22 29 15 28 35 19 17 14 25
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.7.3 RASTEGLJIVOST U tabeli 13 dati su rezultati određivanja rastegljivosti testa uzorka pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje rastegljivosti testa pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 13, Graf. 13). Tabela 13
Rezultati određivanja rastegljivosti testa (mm) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
12 133
137 5.29 -1.37 135
143
13 150
151 - -0.37 151
-
14 130
135 4.36 -1.52 137
138
15 151
158 9.07 0.16 154
168
16 146
153 9.45 -0.16 150
164
17 134
141 6.43 -1.05 146
144
18 155
167 10.41 0.83 170
175
19 137
139 2.08 -1.25 138
141
20 145
150 7.00 -0.41 147
158
21 150
161 10.60 0.43 163
171
22 155
155 - -0.04 -
-
23 164
167 2.65 0.85 168
169
24 195
198 - 3.11 200 -
25 155
155 - -0.04 -
-
26 165
168 3.00 0.93 168
171
Tabela 13 (nastavak)
Rezultati određivanja rastegljivosti testa (mm) u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
27 147
148 1.15 -0.53 149
149
28 154
164 11.06 0.65 163
176
29 160
162 3.46 0.48 160
166
30 143
147 3.51 -0.65 147
150
35 142
150 9.29 -0.43 147
160
37 150
160 9.17 0.33 162
168
40 149
156 6.66 0.06 158
162
DODELJENA VREDNOST 155.5
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
9.95
Proširena merna nesigurnost (k=2)
4.3
** statistički outlier
Dobijene vrednosti određivanja rastegljivosti testa uzorka pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 135 mm (laboratorija 14) do 198 mm (laboratorija 24) sa srednjom vrednošću od 155.5 mm koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratoriji označenoj šifrom 24 pokazuju pozitivno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu konsenzusom, dok je z-rezultat laboratorije 24 (Tab. 13, Graf. 14) u granicama koje označavaju NEPRIHVATLJIVE rezultate (z-rezultat je veći od 3). Primenom Grubb-ovog testa, rezultat laboratorije 24 je označen kao statistički outlier (z-rezultat je veći od kritične Grubb-ove vrednosti), tako da on nije uzet u obzir prilikom izračunavanja standardne devijacije reproduktivnosti (ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision of measurement methods and results, Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method). Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica (Tab. 13, Graf. 13) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje rastegljivosti testa pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 4.3 mm.
Graf. 13 – Z-rezultati pri određivanju rastegljivosti testa u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
14 12 19 17 30 27 35 20 13 16 22 25 40 15 37 21 29 28 18 23 26 24
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.7.4 ODNOSNI BROJ U tabeli 14 dati su rezultati određivanja odnosnog broja za uzorak pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje odnosnog broja pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 14, Graf. 14).
Tabela 14
Rezultati određivanja odnosnog broja u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
12 1.71
1.79 0.07 0.42 1.81
1.84
13 1.19
1.26 - -1.00 1.33
-
14 2.3
2.43 0.15 2.17 2.4 2.6
15 1.43
1.70 0.26 0.19 1.72
1.95
16 1.38
1.63 0.21 -0.01 1.74
1.76
17 2.16
2.21 0.04 1.56 2.22
2.24
18 1.26
1.37 0.16 -0.71 1.29
1.55
19 2.02
2.13 0.17 1.34 2.04
2.32
20 1.7
1.77 0.06 0.37 1.8
1.8
21 1.26
1.36 0.15 -0.73 1.29
1.53
22 1.7
1.70 - 0.19 -
-
23 1.30
1.46 0.14 -0.47 1.49
1.58
24 0.89
0.90 - -1.97 0.91
-
25 2.2
2.20 - 1.54 -
-
26 1.29
1.31 0.02 -0.86 1.31
1.33
Tabela 14 (nastavak)
Rezultati određivanja odnosnog broja u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat
27 1.52
1.58 0.07 -0.13 1.57
1.66
28 1.53
1.62 0.11 -0.02 1.59
1.75
29 1.56
1.58 0.03 -0.14 1.56
1.62
30 1.40
1.43 0.06 -0.53 1.40
1.50
35 1.53
1.86 0.31 0.61 1.90
2.14
37 1.3
1.40 0.10 -0.62 1.4
1.5
40 1.14
1.24 0.15 -1.05 1.17
1.41
DODELJENA VREDNOST 1.63
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
0.37
Proširena merna nesigurnost (k=2)
1.58
Dobijene vrednosti određivanja odnosnog broja testa uzorka pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 0.90 (laboratorija 24) do 2.43 (laboratorija 14) sa srednjom vrednošću od 1.63 koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratoriji označenom šifrom 14 pokazuju pozitivno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu konsenzusom, pri čemu su z-rezultati (Tab. 14, Graf. 14) u granicama koje označavaju SUMNJIVE rezultate (z-rezultat je u granicama od 2 do 3), ali ne predstavlja statistički outlier na osnovu Grubb-ovog testa. Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica (Tab. 14, Graf. 14) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje otpora testa pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 1.58.
Graf. 15 – Z-rezultati pri određivanju odnosnog broja u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
24 40 13 26 21 18 37 30 23 29 27 28 16 15 22 20 12 35 19 25 17 14
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.8 AMILOGRAMSKI POKAZATELJI KVALITETA 3.8.1 MAKSIMALNI VISKOZITET U tabeli 15 dati su rezultati određivanja maksimalnog viskoziteta na amilogramu za uzorak pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje maksimalnog viskoziteta pšeničnog brašna, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 15, Graf. 15).
Tabela 15
Rezultati određivanja maksimalnog viskoziteta u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
12 320
342 20.21 -1.09 Pravilnik
SFRJ 74/1988
345
360
13 390
403 17.68 0.58 Bez
podataka 415
-
14 370
387 15.28 0.14 ICC 126/1 390
400
15 380
383 5.77 0.05 Pravilnik
SFRJ 74/1988
380
390
16 330
330 0.00 -1.41 Pravilnik
SFRJ 74/1988
330
330
17 360
363 5.77 -0.50 Pravilnik
SFRJ 74/1988
360
370
18 390
400 10.00 0.51 Pravilnik
SFRJ 74/1988
400
410
19 365
372 7.64 -0.27 Pravilnik
SFRJ 74/1988
370
380
20 435
455 17.35 2.02 Pravilnik
SFRJ 74/1988
464
466
21 435
438 5.77 1.56 Pravilnik
SFRJ 74/1988
435
445
22 414
414 - 0.89 Bez
podataka -
-
23 380
383 5.77 0.05 Pravilnik
SFRJ 74/1988
380
390
24 328
328 - -1.47 Bez
podataka -
-
35 335
340 5.00 -1.14 Pravilnik
SFRJ 74/1988
340
345
Tabela 16 (nastavak)
Rezultati određivanja maksimalnog viskoziteta u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
37 383
392 12.10 0.30 Pravilnik
SFRJ 74/1988
388
406
40 350
373 25.17 -0.22 Pravilnik
SFRJ 74/1988
370
400
DODELJENA VREDNOST 381.5
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
36.46
Proširena merna nesigurnost (k=2)
18.2
Dobijene vrednosti određivanja maksimalnog viskoziteta pšeničnog brašna kretale su se u opsegu od 328 AJ (laboratorija 24) do 455 AJ (laboratorija 20) sa srednjom vrednošću od 381.5 AJ koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Rezultati dobijeni u laboratoriji označenom šifrom 20 pokazuju neznatno pozitivno odstupanje u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu konsenzusom, a z-rezultat (Tab. 15, Graf. 15) ove laboratorije je u granicama koje označavaju SUMNJIVE rezultate (z-rezultat je u granicama od 2 do 3). Z-rezultati ostalih laboratorija-učesnica (Tab. 15, Graf. 15) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje rastegljivosti testa pšeničnog brašna. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 18.2 AJ.
Graf. 15 – Z-rezultati pri određivanju maksimalnog viskoziteta u odnosu na dodeljenu vrednost
dobijenu konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
24 16 35 12 17 19 40 15 23 14 37 18 13 22 21 20
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.9 ALVEOGRAFSKI POKAZATELJI KVALITETA 3.8.1 ŽILAVOST TESTA (Relativna čvrstoća testa) - P U tabeli 16 dati su rezultati određivanja žilavosti testa na alveogramu za uzorak pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje žilavosti testa, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 16, Graf. 16).
Tabela 16
Rezultati određivanja žilavosti testa u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
14 61
62 1.15 1.36 ICC 121 63
63
29 53
55 1.53 -0.84 Bez
podataka 55
56
39 54
55 1.53 -0.65 ISO 5530-4 55
57
40 56
58 2.65 0.11 ICC 121 57
61
DODELJENA VREDNOST 57.6
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
3.48
Proširena merna nesigurnost (k=2)
3.5
Graf. 16 – Z-rezultati pri određivanju žilavosti testa u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
29 39 40 14
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
Dobijene vrednosti određivanja žilavosti testa kretale su se u opsegu od 55 mmH20 (laboratorija 29) do 62 mmH20 (laboratorija 14) sa srednjom vrednošću od 57.6 mmH20 koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Z-rezultati svih laboratorija-učesnica (Tab. 16, Graf. 16) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje žilavosti testa. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 3.5 mmH20.
3.8.2 RASTEGLJIVOST TESTA (Dužina krive) - L U tabeli 17 dati su rezultati određivanja rastegljivosti testa na alveogramu za uzorak pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje rastegljivosti testa, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 17, Graf. 17).
Tabela 17
Rezultati određivanja rastegljivosti testa u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
14 71
80 7.51 -1.28 ICC 121 84
84
29 102
103 1.15 0.74 Bez
podataka 104
104
39 88
91 5.20 -0.32 ISO 5530-4 88
97
40 100
105 7.23 0.85 ICC 121 101
113
DODELJENA VREDNOST 94.7
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
11.74
Proširena merna nesigurnost (k=2)
11.7
Dobijene vrednosti određivanja rastegljivosti testa kretale su se u opsegu od 80 mm (laboratorija 14) do 105 mm (laboratorija 40) sa srednjom vrednošću od 94.7 mm koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Z-rezultati svih laboratorija-učesnica (Tab. 17, Graf. 17) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje rastegljivosti testa. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 11.7 mm.
Graf. 17 – Z-rezultati pri određivanju rastegljivosti testa u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
3.8.3 RAD DEFORMACIJE - W U tabeli 18 dati su rezultati određivanja rada deformacije na alveogramu za uzorak pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje rada deformacije, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 18, Graf. 18).
Tabela 18
Rezultati određivanja rada deformacije u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
14 157
169.7 11.37 0.47 ICC 121 173
179
29 163
168.0 5.00 0.20 Bez
podataka 168
173
39 154
158.0 5.29 -1.45 ISO 5530-4 156
164
40 166
171.7 8.96 0.80 ICC 121 167
182
DODELJENA VREDNOST 166.8
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
6.08
Proširena merna nesigurnost (k=2)
6.1
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
14 39 29 40
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
Dobijene vrednosti određivanja rada deformacije testa kretale su se u opsegu od 158.0 10-4 J (laboratorija 39) do 171.7 10-4 J (laboratorija 40) sa srednjom vrednošću od 166.8 10-4 J koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Z-rezultati svih laboratorija-učesnica (Tab. 18, Graf. 18) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje rada deformacije testa. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 6.1 10-4 J.
Graf. 18 – Z-rezultati pri određivanju rada deformacije u odnosu na dodeljenu vrednost dobijenu
konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
39 29 14 40
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat
3.8.4 VREDNOST NADIMANJA - G U tabeli 19 dati su rezultati određivanja vrednosti nadimanja na alveogramu za uzorak pšeničnog brašna, kao i rezultati njihove statističke obrade. Dodeljena vrednost određena je konsenzusom, kao srednja vrednost rezultata laboratorija-učesnica. Za ocenu osposobljenosti laboratorija-učesnica za određivanje vrednosti nadimanja, srednje vrednosti rezultata pojedinačnih laboratorija konvertovane su u tzv. z-rezulatate (Tab. 19, Graf. 19).
Tabela 19
Rezultati određivanja vrednosti nadimanja u međulaboratorijskom poređenju
Laboratorija Ponavljanja Srednja
vrednost Standardna devijacija
Z-rezultat Korišćen metod
14 18.8
19.9 0.92 -1.30 ICC 121 20.4
20.4
29 22.5
22.6 0.12 0.73 Bez
podataka 22.7
22.7
39 20.9
21.2 0.58 -0.30 ISO 5530-4 20.9
21.9
40 22.3
22.8 0.78 0.85 ICC 121 22.4
23.7
DODELJENA VREDNOST 21.63
STANDARDNA DEVIJACIJA REPRODUKTIVNOSTI
1.37
Proširena merna nesigurnost (k=2)
1.4
Dobijene vrednosti određivanja vrednosti nadimanja kretale su se u opsegu od 19.9 (laboratorija 14) do 22.8 (laboratorija 40) sa srednjom vrednošću od 21.63 koja ujedno predstavlja i dodeljenu vrednost u odnosu na koju su dobijene vrednosti transformisane u tzv. z-rezultate. Z-rezultati svih laboratorija-učesnica (Tab. 19, Graf. 19) su u granicama koje oslikavaju dobru osposobljenost laboratorija za određivanje vrednosti nadimanja. Proširena merna nesigurnost koja proizilazi iz rezultata međulaboratorijskog poređenja iznosi 1.4 .
Graf. 19 – Z-rezultati pri određivanju vrednosti nadimanja u odnosu na dodeljenu vrednost
dobijenu konsenzusom
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
14 39 29 40
Laboratorija
Z-r
ezu
ltat