Post on 11-Apr-2019
III.METODOLOGI PENELITIAN
A. Tempat Penelitian
Tempat penelitian ini dilakukan adalah:
1. Pengujian Komposisi Kimia Serat Ijuk di Laboratium Tekno logi Hasil
Pertanian PoliTeknik Negeri Lampung (Polinela) dan Laboratium
Biomassa, Universitas Lampung.
2. Pengujian Diameter Serat ijuk menggunakan mikrometer sekrup di
Laboratium Material, Jurusan Teknik Mesin Universitas Lampung dan Uji
SEM (Scanning Elektron Microscope) Serat Ijuk di Laboratium Science
FMIPA Institut Teknologi Bandung, Bandung
3. Pengujian Tarik Serat Ijuk di Pengujian Sifat Mekanik (Kekuatan Tarik
Statis) di Laboratium Kimia Fisik Institut Teknologi Bandung dan Sekolah
Tinggi Teknologi Tekstil (STTT), Bandung.
B. Bahan dan Peralatan Penelitian
1. Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a. Serat ijuk sebagai bahan utama untuk diuji tarik serat.
43
Gambar 8. Serat Ijuk
b. Air dan aquades digunakan untuk menghilangkan kotoran atau debu
yang menempel pada ijuk.
Gambar 9. Aquades
c. Kertas atau karton
Gambar 10. Karton
44
d. Lem perekat serat ke kertas atau karton.
Gambar 11. Lem Perekat
e. Larutan alkali 5% NaOH, untuk menghilangkan lapisan yang
menyerupai lilin dipermukaan serat seperti lignin, hemiselulosa, dan
kotoran lainnya.
Gambar `12. NaOH 5%
2. Peralatan Penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a. Mesin uji tarik statis untuk menguji sifat mekanik serat ijuk.
45
Gambar 13. Mesin uji tarik statis
b. Mikrometer sekrup untuk mengukur diameter serat ijuk
Gambar 14. Mikrometer Sekrup
c. Scanning microscope electron (SEM) untuk menganalisa struktur serat
ijuk.
Gambar 15. SEM
46
d. Sisir kawat untuk membersihkan kotoran dari serat ijuk
Gambar 16. Sisir Kawat
e. Alat bantu lain yang digunakan adalah jangka sorong untuk mengukur
serat ijuk, cutter, gunting, spidol, penggaris .
Gambar 17. Spidol, Penggaris, dan cutter
C. Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian ini dibagi menjadi beberapa tahapan proses, yaitu:
1. Survey Lapangan dan Study Literature
Pada penelitian ini, proses yang dilakukan adalah dengan mengumpulkan
data awal sebagai study literature. Study literature bertujuan untuk
mengenal masalah yang dihadapi, serta untuk menyusun rencana kerja yang
akan dilakukan. Pada study awal dilakukan langkah-langkah seperti survey
47
lapangan yang berhubungan dengan penelitian yang ingin dilakukan serta
mengambil data-data penelitian yang sudah ada sebagai pembanding
terhadap hasil pengujian yang akan dianalisa.
2. Persiapan Serat Ijuk
Serat yang digunakan pada penelitian ini adalah serat Ijuk. Langkah-langkah
dalam persiapan serat ijuk ini adalah
a. Pilih serat ijuk yang akan dipergunakan.
b. Serat ijuk dibersihkan dengan sisir kawat kemudian serat dibersihkan
dengan cara direndam dengan air bersih, dipukul-pukul dan disisir.
Kemudian serat direndam lagi dalam larutan alkali 5%NaOH selama 2
jam.
c. Serat dibersihkan dari larutan alkali dengan air aquades.
d. Serat ijuk dengan cara dipanaskan di oven atau tungku pemanas dengan
temperature 800 Celsius selama 15 menit sebelum diuji.
e. Setelah itu buat kertas dibentuk seperti gambar dibawah ini, namun pada
bagian tengahnya belum putus.
Serat
2,5 mm
30 mm
75 mm
Gambar 18. Ukuran uji tarik serat menurut standar ASTM D 3379-75
48
f. Spesimen uji tarik diletakkan diantara kertas kemudian ujung serat
direkatkan pada kertas dengan lem perekat. Tujuan ditempelkan serat di
kertas agar beban tarik hanya ditahan oleh serat, sehingga lembaran
penahan serat hanya berfungsi menahan serat agar tidak slip dengan
penjepitnya.
3. Pembuatan spesimen Uji
Pembuatan spesimen uji dilakukan dalam tiga proses tahapan yaitu,
a. Analisis Komposisi Kimia adalah hasil dari proses pengekstrakan serat
ijuk. Perlakuan yang dilakukan terhadap serat ijuk adalah sebelum
perendaman NaOH 5% dengan pengeringan serat dijemur dibawah sinar
matahari dan sesudah perendaman NaOH 5% selama 2 jam dengan
temperatur 800
C dengan di oven selama 0, 15, 30, 60 dan 90 menit .
b. Uji tarik yaitu ukuran spesimen uji tarik serat dengan standar ASTM D
3379-75. Spesimen uji tarik serat yang digunakan adalah serat yang telah
diekstrak dimana diambil 19 sampel masing-masing diameter Ukuran
untuk spesimen uji kekuatan tarik serat yang akan digunakan dalam
penlitian ini adalah
Panjang daerah uji : 30 mm
Panjang keseluruhan : 75 mm
Lebar : 2,5 mm
c. Pengamatan Mikrometer Sekrup.yaitu serat ijuk yang telah diekstrak.
Tabel 15. Pengamatan diameter serat.
49
No. Kelompok
Diameter
(mm)
Struktur Serat Jumlah Pengujian
1 0.25-0.35 mm 1 19
2 0.36-0.45 mm 1 19
3 0.46-0.55 mm 1 19
57
4. Sifat mekanik dan Fisis
Pengujian serat ijuk dilakukan dalam beberapa tahapan, yaitu
a. Kadar selulosa
Penentuan kadar selulosa sebagai berikut :
1. Kondisikan agar suhu air, asam asetat dan natrium hidroksida tetap
20 0,20 C
2. Timbang Cawan nasir dan botol kemudian dipanaskan pada oven
suhu 105 ± 30 C sampai berat tetap. Dinginkan dalam desikator
sampai suhu kamar lalu ditimbang dengan ketelitian 0,5 mg.
3. Timbang 2, 0 gram sampel
4. Masukkan sampel ke dalam gelas piala 250 ml thermostat diatur
pada suhu 20 ±0,2 0 C hingga suhu reaksi tetap 20
0 C.
5. Basahi sampel dengan 15 ml larutan natrium hidroksida 17,5 % dan
diaduk selama 1 menit. Tambahkan 10 ml natrium hidroksida 17,5
50
% dan aduk selama 45 detik. Penambahan 10 ml Natrium hidroksida
berikut selama 15 detik.
6. Biarkan campuran dalam thermostat selama 3 menit. Tanpa
mengeluarkan gelas piala dalam thermostat, tambahkan 10 ml
natrium hidroksida 17,5 % dan aduk selama 10 menit.
7. Lakukan penambahan hingga 3x10 ml natrium hidroksida 17,5 %
setelah 2,5: 5 : 7 menit. Biarkan dalam thermostat selama 30 menit
dalam keadaan tertutup.
8. Tambahkan 100 ml air suhu 20 0C dan biarkan selama 30 menit.
9. Tuangkan campuran sampel ke dalam cawan nasir yang dilengkapi
dengan labu isap, kemudian isap dengan pompa vaccum, kemudian
bersihkan gelas piala dengan menggunakan 25 ml natrium hidoksida
8,3 % pada 20 0C.
10. Cuci endapan dengan 5 x50 ml air suhu 20 0C. fitrat yang didapat
dipergunakan untuk menentukan selulosa.
11. Pindahkan cawan masir ke labu isap yang lain dan endapan dicuci
dengan 400 ml air suling.
12. Tambahkan asam asetat 2N pada suhu 200C dan diaduk selama 5
menit. Cuci endapan dengan air suhu kamar sampai bebas asam, diuji
dengan kertas lakmus.
13. Dikeringkan endapan dengan cara memasukkan cawan masir ke oven
kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang.
14. Dihuitung kadar selulosa dengan menggunakan rumus :
Selulosa
……… ( 8 )
51
b. Kadar air ( Metoda Oven/ AOAC 1970, Ranggana 1979)
1. Timbang sampel yang telah dihaluskan sebanyak 2-5 gr. Dalam
cawan porselin yang telah diketahui beratnya.
2. Keringkan dalam oven pada suhu 105 0C selama 3- 5 jam.
3. Kemudian dinginkan dalam eksikator dan timbang, panaskan lagi
dalam oven selama 30 menit, dinginkan dalam eksikator dan timbang
perlakuan ini dilakukan hingga berat konstan ( selisih penimbangan
berturut-turut kurang dari 0,2 mg).
4. Pengurangan berat merupakan banyaknya air dalam bahan.
% Air =
………… ( 9)
Dimana,:
A = Berat sampel/ contoh
B = Cawan + Sampel Basah
C = Cawan + Contoh Kering
c. Kadar lignin
1. Timbang 1,0 ± 0,1 gr sampel
2. Ekstraksi sampel dengan alcohol benzene 1:2
3. Dipindahkan sampel uji bebas ekstraktif ke dalam gelas piala 50 ml
kemudian ditambahkan asam sulfat 72% sebanyak 15 ml.
penambahan dilakukan secara perlahan-lahan dalm bak perendam
dengan temperature 20± 1 0C sambil duduk dan maserasi dengan
batang pengaduk selama 2-3 menit.
52
4. Setelah terdispersi sempurna, ditutup gelas piala dengan kaca arloji
dan dibiarkan di dalam bak perendam selama 2 jam dan dilakukan
pengadukan sekali-kali selama proses berlangsung.
5. Tambahkan air suling sebanyak 300 ml ke dalam abu erlemeyer 1000
ml dan sampel dipindahkan dari gelas piala secara kuantitaf. Air
suling ditambahkan lagi sampai volumenya 575 ml, sehingga
konsentrasi asam sulfat menjadi 3%.
6. Larutan dipanaskan dalam Erlenmeyer sampai mendidih dan
dibiarkan diatas penangas air selama 4 jam dengan api kecil. djaga
agar volume larutan tetap.
7. Dinginkan dan diamkan sampai endapan lignin yang berbentuk
mengendap sempurna.
8. Larutan didekantasikan dan endapan dipindahkan secara kuantitaf ke
cawan masir dengan dilapisi kertas yang telah ditimbang
sebelumnya.
9. Endapan lignin dicuci sampai terbebas dari asam dengan air panas.
Cawan masih berisi endapan lignin dikeringkan dalam oven 105 ± 3
0C, lalu dinginkan dalam desikator dan ditimbang sampai berat
konstan.
10. Pengerjaan dilakukan dua kali penetapan.
11. Hitung kadar lignin yang terkandung di dalam sampel dengan
menggunakan persamaan:
X=
100% ………. (10)
Dimana,:
53
X = Kadar Lignin (%)
A = Berat endapan lignin (gr)
B = Berat sampel kering oven (gr)
d. Kadar Abu
1. Timbang sampel yang telah dihaluskan sebanyak 2-5 gr. Dalam
cawan porselin yang telah diketahui beratnya.
2. Bakar cawan berisi contoh di atas kompor hingga tidak berasap.
3. Kemudian pijarkan dalam atanur pada suhu 500-600 0C selama 3-4
jam hingga diperoleh abu berwarna keputih-putihan.
4. Dinginkn cawan dan abu dalam eksikator kemudian ditimbang.
% Abu =
…….. (11)
Dimana,:
A = Berat sampel/ contoh
B = Cawan + Abu
C = Cawan kosong
e. Pengamatan dengan Mikrometer sekrup.
Proses mengetahui struktur dan diameter serat ijuk dengan menggunakan
Mikrometer sekrup. Langkah- langkah dalam proses ini adalah
1. Pastikan pengunci dalam keadaan terbuka.
2. Bukalah rahang dengan cara memutar ke kiri pada skala putar
sehingga benda dapat dimasukkan ke rahang.
54
3. Letakkan benda yang diukur pada rahang, dan putar kembali sampai
tepat.
4. Putarlah pengunci sampai skala putar tidak dapat digerakkan dan
terdengar bunyi klik.
Gambar 19. Pembacaan skala micrometer sekrup.
Adapun pembacaan skala micrometer, yaitu
1. Perhatikan skala putar berada pada angka berapa pada skala
utama. Benda yang dipilih memiliki panjang skala utama 4,5
mm.
2. Perhatikan penunjukkan pada skala putar. Angka pada skala
putar berimpit dengan garis mendatar pada skala utama.
f. Pengamatan dengan SEM
Proses scanning electron microscope menggunakan alat JEOL JSM-
6510 LV (Analitical Scanning Electron Mikroscope). Sebelum dilakukan
scan electron maka spesimen harus dikonduktifkan terlebih dahulu agar
pada saat dilakukan scan tidak memantulkan cahaya. Pelapisan
permukaan spesimen (coating/sputtering) dilakukan dengan perangkat
JEOL JFC Auto Fine Cother. Sedangkan pengamatan dan pengambilan
55
gambar/photo SEM menggunakan perangkat JEOl JSM-6510 LV
Analytical Scanning Electron Microscope. Tahapan dalam pengambilan
scan foto tersebut sebagai berikut:
1. Bentuk spesimen harus berukuran kecil
2. Rekatkan spesimen pada cawan khusus dengan karbontip
3. Masukkan spesimen ke dalam alat auto fine coater JEOL JFC untuk
proses coating (mengkonduktifkan spesimen)
4. Tekan tombol start untuk memulai proses coating dan amati monitor
hingga menunjukkan angka ≤ 3 lalu tekan tombol stop.
5. Proses coating dilanjutkan kembali dengan menekan tombol start,
proses coating yang kedua ini untuk member lapisan platina pada
permukaan spesimen dengan berkas sinar.
6. Masukkan spesimen yang telah melalui proses coating tersebut ke
dalam alat JEOL JSM- 6510 LV untuk pengambilan foto Scanning
Elektron Microscope
g. Uji tarik statis
Langkah-langkah pengujian tarik statis yaitu:
1. Hidupkan mesin uji (Autograph AGS-G)
2. Pastikan tekanan udara (pnemutic) untuk beban makimum yang
diperlukan terpenuhi.
3. Pesang pencekam (gripp holder) sesuai dengan jenis pengujian
spesimen yang diuji.
56
4. Masukkan data spesimen uji yang telah diukur pada komputer dan
menetapkan kecepatan pengujian.
5. Lembaran kertas dijepit pada cekam mesin uji tarik serat dengan
kuat, penahan serat dipotong agar beban tarik hanya ditahan oleh
serat saja.
6. Pastikan pemasangan spesimen uji dan siap dilakukan pengujian.
7. Mulai pengujian kekuatan tarik hi ngga spesimen patah atau putus,
catat beban sehingga tensile strength dapat dihitung dan
mendapatkan hasil yang maksimal.
8. Lepas spesimen uji dari pencekam.
9. Pencetakan hasil pengujian kekuatan tarik berupa tabel dan kurva
tegangan-regangan.
57
D. Diagram Alir Pelaksanaan Penelitian
Gambar 20. Diagram Alir Penelitian
Mulai
Pembersihan Serat Ijuk
Tahap Persiapan
Pengekstrakan Serat Ijuk
Perlakuan Alkali NaOH 5 % Pada Serat.
Uji Tarik
ASTM D 3379-75
Pengolahan dan Analisis Data
Kesimpulan
Selesai
Study Literatur dan Survey Lapangan
Pembuatan Spesimen Sesuai Standart
Pengujian
Uji Komposisi
Serat
Sifat Fisis Sifat Mekanik
Pengamatan
SEM
Pengukuran Diameter/
Dimensi/ Serat