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Universidad de Buenos Aires Facultad de Farmacia y Bioquímica
QUÍMICA GENERAL E INORGÁNICA
Guía de Trabajos Prácticos
Profesora a cargo Dra. Susana Llesuy
Curso 2016
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SEGURIDAD Y MANEJO DE MATERIAL EN EL LABORATORIO
OBJETIVOS:
1. Adquirir hábitos de trabajo para realizar las actividades en el laboratorio con la máxima
seguridad.
2. Reconocer el material de laboratorio y obtener práctica en su manejo.
1º PARTE: SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA
Toda persona que trabaje en un laboratorio químico está obligada a aprender y cumplir las reglas
de seguridad de trabajo.
La primera regla es “conocer los elementos de seguridad y los procedimientos a seguir para evitar
accidentes”.
Elementos de seguridad en el laboratorio:
Usted debe constatar donde se encuentran en el laboratorio los siguientes elementos de seguridad
para actuar en caso de una emergencia:
1. el acceso de agua y los desagües
2. matafuegos
3. salidas de emergencia
4. botiquín, lavaojos y ducha
Normas generales para trabajar en el laboratorio:
La mayoría de los accidentes de laboratorio son consecuencia del descuido, la falta de criterio en el
manejo de material y drogas de laboratorio y la fatiga.
Las consecuencias más comunes de accidentes de laboratorio son:
Heridas: en general, son causadas por manipulación de material de vidrio rajado o roto.
Quemaduras: causadas por el contacto con álcalis o ácidos, con llamas, por combustión de
líquidos inflamables, por derrame de líquidos calientes y por explosiones.
Proyecciones a los ojos: en general, se producen por salpicaduras o por calentamiento de
sustancias líquidas o sólidas.
Intoxicación: por piel, boca o vía respiratoria cuando se manipulan sustancias químicas, pues
muchas son tóxicas o tienen un riesgo biológico.
Por ello, a la hora de trabajar se deben cumplir las siguientes reglas:
1. No se debe comer, beber ni fumar en el laboratorio.
2. No se debe deambular por el laboratorio.
3. Se debe trabajar con el cabello recogido y no se debe usar pulseras ni colgantes. Se deben
usar zapatos cerrados que protejan los pies.
4. Cuando puedan producirse vapores irritantes o tóxicos, se debe trabajar bajo la campana del
laboratorio (equipo de protección que captura y expulsa emanaciones peligrosas).
5. No se debe usar material de vidrio rajado o roto, debiendo los mismos ser descartados en los
recipientes destinados para tal fin.
6. No se debe trabajar solo o sin supervisión.
7. No se deben realizar experimentos no indicados en la guía.
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8. Arrojar los sólidos (papeles, fósforos, etc.) en los recipientes para basura.
9. Consultar al encargado de comisión antes de arrojar líquidos por el desagüe.
10. Cuando se calienten tubos de ensayo, NO dirigir la boca del mismo hacia su propio rostro o el
de sus compañeros (asegurarse de usar material de vidrio adecuado para trabajar a altas
temperaturas -vidrio pyrex-).
11. Cuando se destapa un reactivo, la boca del frasco debe apuntar hacia el lado contrario a la cara
del operador. Hay que evitar la formación de aerosoles. Cuando no se este usando, tapar el
frasco.
12. Siempre debe cerciorarse de que el frasco este bien cerrado para evitar el deterioro del reactivo
(frecuente en drogas higroscópicas).
13. No se debe oler directamente una sustancia.
14. Manipular las botellas del cuerpo y no del cuello.
15. Consultar si tiene que deshacerse de algún producto químico.
16. Al trasvasar líquidos, evitar que se derramen sobre el exterior del envase. Si eso ocurre,
limpiar el líquido con una servilleta de papel o trapo rejilla.
17. Cuando se mezcla un ácido o una base con agua, verter siempre el ácido o la base en el agua,
nunca al revés. Recuerde: “A los ácidos no les gusta que los mojen”.
18. Al finalizar la jornada de trabajo, se debe dejar todo el material que utilizó limpio y ordenado,
la mesada limpia, controle que las llaves de gas y canillas de agua estén cerradas, los equipos
eléctricos apagados y su alacena asignada completa.
Elementos imprescindibles para realizar el trabajo práctico:
1. Guardapolvo: para no llevar ni traer contaminantes del medio ambiente, como barrera de
contención de las proyecciones o salpicaduras de elementos corrosivos. No debe colocarse
nada encima de él. Debe llevarse prendido en todo momento.
2. Guantes: para proteger las manos, en el caso que se usen elementos cáusticos.
3. Anteojos: para proteger los ojos de las proyecciones y salpicaduras.
4. Propipetas de goma: para evitar respirar vapores y la posible ingestión de distintas
sustancias. Jamás pipetee con la boca.
5. Barbijo: en el caso de manipulación de polvos, evitando su penetración a las vías
respiratorias.
2º PARTE: NOCIONES BÁSICAS DE MANEJO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
Para realizar un experimento, es necesario conocer correctamente el material de laboratorio, la forma
de utilizarlo y los cuidados que se deben tener al manipularlo.
Antes de comenzar a trabajar:
1. Leer la guía con el protocolo a realizar.
2. Asegurarse que el material que va a utilizar este limpio.
3. Identificar la información útil para el desarrollo óptimo del trabajo práctico, en los rótulos de
los reactivos líquidos y sólidos: nombre de la droga, peso molecular, fórmula molecular,
concentración (título), densidad, recomendación de seguridad, símbolos, etc.
4. Hacer las pesadas y las mediciones con el material volumétrico adecuado con extremo cuidado,
para lograr la precisión requerida.
5. Evitar contaminaciones del material y de las drogas durante todo el desarrollo del experimento.
No apoyar las pipetas sobre las mesadas, ni tocar la punta de las pipetas con los dedos.
6. Rotular cada envase de vidrio que use; identificar las pipetas para cada solución.
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7. Observar con atención los pasos experimentales.
8. Tomar nota de los resultados obtenidos y de las observaciones en el Cuaderno de Laboratorio.
Al finalizar el trabajo práctico LAVE el material de vidrio siguiendo las siguientes indicaciones:
1ro
elimine los residuos sólidos en el recipiente indicado.
2do
enjuague con agua de tres a cinco veces.
3ro
lave con detergente y cepillo cada elemento. Si es necesario pueden usarse abrasivos.
4to enjuague al menos cinco veces con abundante agua de la canilla y entre tres a cinco con agua
destilada.
RECUERDE QUE SON MÁS EFECTIVOS MUCHOS LAVADOS CON POCO VOLUMEN QUE
POCOS LAVADOS CON MUCHO VOLUMEN.
El material se seca en estufa o al aire.
3º PARTE: CONFECCIÓN DEL INFORME DE LABORATORIO
En los trabajos prácticos, se realizarán experimentos cuyos resultados se compararán con los de
bibliografía o con los obtenidos por otros grupos de alumnos.
La información obtenida debe ser anotada en el cuaderno de laboratorio. En él se deben hacer
constar los datos obtenidos, los cálculos realizados y las conclusiones.
El formato tipo de Tablas y Figuras es el siguiente:
Tabla 1: Densidad del agua líquida en función de la temperatura.
Temperatura Densidad
(ºC) (g/mL)
0 0,9998
10 0,9997
20 0,9982
40 0,9922
50 0,9881
60 0,9832
70 0,9778
Título
Magnitud y
unidades SI
Mantener el
mismo número
de cifras
decimales
3 líneas
horizontales
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Figura 1: Variación de densidad del agua líquida en función de la temperatura.
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SOLUCIONES
Experimento 1: Preparación de soluciones a partir de drogas sólidas.
Parte a: Preparación de solución fisiológica
Prepare 50 mL de una solución 0,9% P/V de cloruro de sodio. Rotule y conserve dicha solución ya que
la utilizará en el Trabajo Práctico 2.
Procedimiento:
a. Colocar en una balanza analítica electrónica un trozo de papel de aluminio y llevar a cero con
“tara” (ver uso del equipo en el apéndice).
b. Agregar cloruro de sodio hasta exactamente 0,450 ± 0,005 g. En las balanzas a utilizar Ud.
podrá pesar exactamente hasta mg. Se admitirán como validas pesadas entre 0,445 y 0,455 g.
c. Utilizando un matraz aforado de 50 mL y por medio de un embudo trasvase lo pesado al
matraz. Completar con agua destilada hasta el aforo. Mezclar por inversión. Rotular.
Parte b: Preparación de una solución de sulfato de cobre
Prepare 50 mL de una solución 5% P/V de sulfato de cobre, a partir de sulfato de cobre pentahidratado
(PM 249,5 g/mol).
Para la preparación siga un procedimento semejante al realizado anteriormente.
Experimento 2: Preparación de soluciones a partir de soluciones concentradas. Diluciones.
a. Prepare en seis (6) tubos de ensayo con las siguientes diluciones: 1:1; 1:2; 1:3; 1:5; 1:10 y 1:20 de la
solución de sulfato de cobre 5 % P/V preparada en la parte b del experimento 1. Volumen final 5 mL.
Compare visualmente la intensidad de color de las soluciones. Calcule la molaridad (M) de cada una
de las diluciones.
b. Determine espectrofotométricamente la absorbancia de cada una de las diluciones preparadas en el
inciso anterior a una longitud de onda de 670 nm (ver uso del equipo en el apéndice).
c. Grafique la absorbancia de cada dilución en función de su concentración. Trace una recta promedio
de los puntos obtenidos. Calcule la pendiente de dicha recta.
d. Prepare 50 mL de una solución 0,05 M en Cu2+
a partir de la solución madre de sulfato de cobre (5
% P/V). Calcule su molaridad.
e. Determine la absorbancia de dicha solución y obtenga su molaridad por:
i.- interpolación en el gráfico del punto c)
ii.- usando la pendiente calculada
f: Compare los resultados obtenidos en e) con la molaridad teórica (punto d).
Al finalizar el trabajo práctico LAVE el material de vidrio siguiendo las siguientes indicaciones:
1ro
elimine los residuos sólidos en el recipiente indicado.
2do
enjuague con agua de tres a cinco veces.
3ro
lave con detergente y cepillo cada elemento. Si es necesario pueden usarse abrasivos.
4to enjuague al menos cinco veces con abundante agua de la canilla y entre tres a cinco con agua
destilada.
RECUERDE QUE SON MÁS EFECTIVOS MUCHOS LAVADOS CON POCO VOLUMEN QUE
POCOS LAVADOS CON MUCHO VOLUMEN
OBJETIVOS:
1. Preparar soluciones a partir de drogas sólidas.
2. Preparar soluciones a partir de soluciones concentradas (diluciones).
OBJETIVOS:
1. Preparar soluciones a partir de drogas sólidas.
2. Preparar soluciones a partir de soluciones concentradas (diluciones).
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PROPIEDADES COLIGATIVAS DE LAS SOLUCIONES
OBJETIVOS:
1. Determinación de la kf del agua.
2. Determinación del peso molecular de una sustancia desconocida a partir de medidas del
descenso crioscópico.
3. Obtención del factor i de Van’t Hoff para distintos tipos de solutos.
4. Determinación de la osmolalidad de la solución fisiológica.
Experimento 1: Determinación de la kf del agua.
a. Calibración del termómetro de medida por el Método de Punto de Hielo.
Preparar un baño refrigerante agregando en un vaso de precipitado una mezcla de hielo, agua y sal de
mesa. Sumergir un tubo de ensayo con 10 mL de agua destilada, medido con pipeta aforada, y colocar
el termómetro en su interior. Observe el descenso de la temperatura hasta que esta se mantenga
constante, momento en el cual debe observarse un equilibrio entre dos fases. Esta temperatura
corresponde al error de cero del termómetro (EC), ya que en las condiciones de trabajo la temperatura
de congelación del agua pura (Tfº) es 0 ºC. Para evitar este error sistemático, se deberá restar este valor
a todas las temperaturas determinadas con dicho termómetro.
b. Determinación de la kf del agua.
Medir con una pipeta aforada 10 mL de agua destilada y colocarlos en el tubo de ensayo. Disolver en
ese volumen una masa del orden de 0,500 ± 0,005 g de urea. Sumergir el tubo en el baño refrigerante y
determinar la temperatura de congelación de la solución (Tf). Realizar la determinación de Tf por
duplicado.
Experimento 2: Determinación del peso molecular de una sustancia desconocida.
Medir con una pipeta aforada 10 mL de agua destilada y colocarlos en el tubo de ensayo, disolver una
masa del orden de 0,500 ± 0,005 g de la sustancia desconocida. Sumergir el tubo en el baño
refrigerante y determinar la temperatura de congelación de la solución (Tf).
Realizar este experimento por duplicado y expresar el resultado como el promedio de los pesos
moleculares obtenidos.
Experimento 3: Obtención del factor i de Van’t Hoff.
Mida 10 mL de agua destilada con una pipeta aforada y colóquelos en el tubo de ensayo. Disolver en
ese volumen una masa del orden 0,500 ± 0,005 g de NaCl. Sumergir el tubo en el baño refrigerante y
determinar la temperatura de congelación de la solución (Tf). Repetir el experimento utilizando
glucosa. Determine el factor i para cada uno de los solutos.
Experimento 4: Determinación de la Osmolalidad de la solución fisiológica.
Colocar en el tubo de ensayo 10 mL de la solución fisiológica preparada en el Trabajo Práctico 1.
Sumergir el tubo en el baño refrigerante y determinar la temperatura de congelación de la solución
(Tf). Repetir el experimento utilizando solución fisiológica comercial.
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TERMOQUIMICA
OBJETIVOS:
1. Comprobación cualitativa de la absorción o liberación de calor que acompaña a la disolución
de compuestos en agua.
2. Determinación del calor asociado a la reacción de neutralización de un ácido por una base
(calor de reacción).
Experimento 1: Comprobación cualitativa de la absorción o liberación de calor que acompaña a
la disolución de diferentes compuestos en agua.
Preparar 5 tubos de ensayo (A,B,C,D,y E)
1. En el tubo A colocar 5 mL de agua destilada (blanco del proceso).
2. En el tubo B colocar 5 mL de agua destilada y agregarle con cuidado 1 mL de ácido sulfúrico
concentrado. Limpiar la parte externa del tubo. Palpar con la mano la superficie del mismo.
3. En el tubo C colocar 5 mL de agua destilada y agregarle una lenteja de hidróxido de sodio. Palpar
con la mano la superficie del mismo.
4. En el tubo D colocar 5 mL de agua destilada y agregarle una punta de espátula abundante de ioduro
de potasio. Palpar con la mano la superficie del mismo.
5. En el tubo E colocar 5 mL de agua destilada y agregarle una punta de espátula abundante de sulfato
de amonio. Palpar con la mano la superficie del mismo.
6.Medir y tomar nota de la temperatura de cada uno de los tubos con un termómetro.
7. Comparar la temperatura de los tubos B, C, D y E con la del tubo A.
Experimento 2: Determinación del calor asociado a reacciones químicas.
Parte a: Determinación de la constante del calorímetro:
El calor intercambiado asociado a diversos procesos físicos y químicos (disolución, dilución,
reacciones químicas) se puede determinar en un dispositivo denominado calorímetro adiabático
(Figura 1). Este es un recipiente aislado térmicamente del exterior mediante una doble pared de vidrio
que encierra una camisa de aire (vaso de Dewar).
El aislamiento impide la perdida de calor producido en el interior del calorímetro, así como su entrada
desde el exterior en caso de que el proceso lo absorba.
Los cambios en el estado térmico en el interior del calorímetro se miden determinando la temperatura
con un termómetro.
Durante las mediciones, la boca del calorímetro debe estar tapada, dejando pasar el agitador y el
termómetro por orificios lo más ajustados posible.
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Calibración del calorímetro.
Dado que las masas y las capacidades caloríficas de los elementos del calorímetro (termómetro,
agitador, vaso) absorben calor, se debe calcular el mismo utilizando una reacción cuya cantidad de
calor (q) intercambiada sea conocida.
El calor involucrado en la reacción (q) está relacionado con la variación de la temperatura (∆T) según:
q = k · ∆T (1)
donde k es la constante del calorímetro o “la capacidad calorífica del sistema”.
Las unidades de la constante son J/º o cal/º.
Determinación de la constante del calorímetro.
Colocar en el calorímetro 40 mL de agua destilada, tomar y anotar el valor de temperatura cada 30
segundos hasta que se obtenga un valor constante.
Agregar rápidamente 1,2 mL de ácido sulfúrico concentrado. Tomar la temperatura cada 30 segundos
hasta que se obtenga un valor constante.
Graficar temperatura en función del tiempo.
Obtener a partir del gráfico el valor de ∆T.
Calcular considerando la ecuación (1), el valor de k, sabiendo que el calor de disolución de 1,2 mL de
ácido sulfúrico en 40 mL de agua igual a -1,58 kJ.
Parte b: Determinación del calor asociado de reacciones químicas (calor de reacción):
Calor de neutralización (∆H neutralización): es el calor asociado a la neutralización de un equivalente de
protones con un equivalente de oxhidrilos, según la siguiente reacción:
HO- (ac) + H
+ (ac) H2O (l)
Esta reacción no depende de la naturaleza del ácido o base utilizado, ya que se trata de la combinación
de protones y oxhidrilos sin importar que sustancias los aporten.
En el caso de utilizar ácidos dipróticos (como el H2SO4) o bases que poseen dos HO- (como el
Ca(OH)2), el calor intercambiado debe expresarse por equivalente de protones. Para ello, deben
tomarse en cuenta los coeficientes estequiométricos (n). En el caso del ácido sulfúrico “n” es igual a 2.
B
Figura 1: Calorímetro empleado en la determinación del calor de reacción entre un ácido fuerte y
una base fuerte.
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El “equivalente” o “equivalente gramo” es la masa molar dividida por el número de HO- o H
+ (n) que
produce cada mol.
Procedimiento: Colocar en el calorímetro previamente calibrado 20 mL de ácido nítrico 4 N (medidos
con pipeta aforada).
Tomar la temperatura inicial (Ti) dentro de un intervalo que asegure su constancia.
Medir 20 mL de hidróxido de sodio 4 N con pipeta aforada y descargarlos en un vaso de precipitado
perfectamente limpio y seco.
Volcar rápidamente el hidróxido de sodio dentro del calorímetro, tapar y comenzar a agitar.
Registrar los valores de temperatura en intervalos de 30 segundos.
Graficar los valores de temperatura en función del tiempo.
Obtener el valor de ∆T a partir del gráfico.
Calcular el qp utilizando la k del calorímetro y el ∆T obtenido por el método gráfico, con la ecuación
1.
Calcular el ∆Hneutralización considerando los equivalentes de protones y de oxhidrilos que se neutralizan
en el volumen utilizado. Realizar los cálculos considerando las normalidades reales de las soluciones
utilizadas en el trabajo práctico, que pueden diferir levemente de 4 N. Para ello anote los valores de las
normalidades correspondientes en los rótulos de los frascos de ambas soluciones.
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EQUILIBRIO QUÍMICO
OBJETIVOS:
Verificación del principio de Le Chatelier.
Experimento 1: Desplazamiento del equilibrio cromato-dicromato por el agregado de ácidos y
bases.
a) Agregado de bases.
1. Colocar 5 mL de K2Cr2O7 0,050 M en seis (6) tubos de ensayo.
2. Agregar NaOH 0,625 M de acuerdo a lo indicado en la tabla que figura a continuación:
Tubo Volumen agregado (mL)
K2Cr2O7 NaOH H2O destilada
1 5,0 0,00 0,50
2 5,0 0,10 0,40
3 5,0 0,20 0,30
4 5,0 0,30 0,20
5 5,0 0,40 0,10
6 5,0 0,50 0,00
3. Medir la absorbancia a 520 nm de cada tubo.
4. Graficar la absorbancia en función del volumen agregado de NaOH.
b) Agregado de ácidos.
1. Colocar 5 mL de K2CrO4 0,1 M en seis (6) tubos de ensayo.
2. Agregar HNO3 0,5 M de acuerdo a lo indicado en la tabla que figura a continuación:
Tubo Volumen agregado (mL)
K2CrO4 HNO3 H2O destilada
1 5,0 0,00 0,50
2 5,0 0,10 0,40
3 5,0 0,20 0,30
4 5,0 0,30 0,20
5 5,0 0,40 0,10
6 5,0 0,50 0,00
3. Medir la absorbancia a 520 nm de cada tubo.
4. Graficar la absorbancia en función del volumen agregado de HNO3.
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Experimento 2: Desplazamiento del equilibrio cromato-dicromato por el agregado de BaCl2.
a) Colocar 2,5 mL de K2Cr2O7 0,05 M en seis (6) tubos de ensayo.
b) Agregar BaCl2 0,15 M de acuerdo a la siguiente tabla:
c) Medir la absorbancia a 520 nm de cada tubo.
Tubo Volumen K2Cr2O7
(mL)
Volumen H2O
(mL)
Volumen BaCl2
(mL)
1 2,5 3,0 0,0
2 2,5 2,5 0,5
3 2,5 2,0 1,0
4 2,5 1,0 2,0
5 2,5 0,5 2,5
6 2,5 0,0 3,0
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pH Y REACCIONES ACIDO BASE
OBJETIVOS:
1. Medida del pH de soluciones mediante diferentes métodos.
2. Comprobación del efecto de la dilución sobre el pH.
3. Determinación de la concentración de una solución de HNO3 por volumetría de neutralización.
Experimento 1: Medida del pH de distintas soluciones en base a dos métodos: escala
colorimétrica y tiras indicadoras.
a. Colocar en cinco (5) tubos de ensayo 10 mL de:
Tubo 1: H2O de la canilla
Tubo 2: H2O destilada
Tubo 3: H2O destilada + punta de espátula de NaCl
Tubo 4: H2O destilada + punta de espátula de NaAc
Tubo 5: H2O destilada + punta de espátula de NH4Cl
b. Sumergir la tira indicadora en cada tubo, retirar rápidamente y luego de unos segundos
comparar con una escala de pH que se entregará a cada grupo.
c. Una vez finalizado el paso b, agregar a cada tubo II de azul de bromotimol, agitar y comparar
los colores obtenidos con los de la escala colorimétrica preparada en base a una mezcla de Na2HPO4 y
KH2PO4.
Escala colorimétrica de pH: Se preparó mezclando los volúmenes de las soluciones de Na2HPO4 y
KH2PO4 indicados en la tabla, y agregando a cada tubo II de azul de bromotimol.
Tubo Volumen agregado (mL)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Na2HPO4 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 9,5
KH2PO4 9,5 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 0,5
pH 5,72 6,05 6,40 6,63 6,82 7,00 7,18 7,37 7,60 7,95 8,28
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Experimento 2:
a. Medida de pH de soluciones de ácidos y bases fuertes y débiles
Preparar 50 mL de cada una de las siguientes soluciones:
1) HNO3 0,1 N a partir de HNO3 concentrado (65% P/P; = 1,37 g/mL).
2) Acido acético 0,1 N a partir de ácido acético glacial (99% P/P; = 1,05 g/mL).
3) NaOH 0,1 N (ya se encuentra preparada).
4) NH3 0,1 N a partir de NH3 concentrado (32% P/P; = 0,88 g/mL).
Medir el pH de cada una de las soluciones con pH-metro (ver uso del equipo en el apéndice).
Comparar los resultados obtenidos.
b. Efecto de la dilución sobre el pH
Preparar 50 mL de las siguientes diluciones a partir de las soluciones 0,1 N utilizadas en la experiencia
2a:
- HNO3 1 mN
- NaOH 1 mN
Medir el pH de cada una de las soluciones con pH-metro. Comparar el pH obtenido con el de las
soluciones madres de la experiencia 2a.
Experimento 3: Valoración por volumetría de neutralización de una solución de HNO3.
Técnica: En un erlenmeyer colocar 10 mL de la solución de HNO3 0,1 N preparada en la experiencia
2a, medidos con pipeta aforada (valorando). Diluir con cantidad suficiente de agua para facilitar la
observación del punto final y agregar II de fenolftaleína. Cargar la bureta con una solución
previamente contrastada de NaOH (valorante).
La titulación o valoración se realizará agregando gota a gota la solución de NaOH, agitando
permanentemente el erlenmeyer. Medir el pH en el erlenmeyer cada 2 mL agregados de NaOH.
Continúe el agregado hasta que aparezca una coloración rosada permanente en la solución de HNO3
(punto final). En ese momento se suspende el agregado y se mide el volumen gastado.
Grafique el pH en función de volumen de NaOH agregado.
Cálculos: Se basan en que en el punto final de la valoración, el nº de equivalentes de la solución
valorante es igual al nº de equivalentes de la solución a valorar.
nº de miliequivalentes de NaOH = nº de miliequivalentes de HNO3
siendo:
Normalidad = nº de equivalentes/L = nº de miliequivalentes/mL
NNaOH · VNaOH = NHNO3 · VHNO3
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SOLUCIONES REGULADORAS DE pH
OBJETIVOS:
1. Preparación de soluciones reguladoras.
2. Comprobación de la capacidad reguladora de un buffer y efecto de la dilución.
3. Construcción y comparación de curvas a) ácido fuerte /base fuerte; b) ácido débil / base
fuerte.
Experimento 1: Preparación de soluciones reguladoras.
Preparar 100 mL de una solución reguladora de pH 4,90 a partir de ácido acético glacial (99% P/P;
δ=1,05 g/mL; pKa 4,75) y 1,23 g de acetato de sodio.
Medir el pH con pH-metro.
Experimento 2: Comprobación de la capacidad reguladora de un buffer.
Preparar 50 mL de HNO3 0,1 N a partir de HNO3 concentrado (65% P/P; = 1,37 g/mL). La solución
de NaOH 0,1 N ya se encuentra preparada.
a. Colocar en 6 tubos de ensayo los volúmenes indicados en la siguiente tabla con las
soluciones indicadas:
Tubo Volumen agregado (mL)
Buffer H2O HNO3 0,1 N NaOH 0,1 N
1 5 - - -
2 5 - 1 -
3 5 - - 1
4 - 5 - -
5 - 5 1 -
6 - 5 - 1
b. Medir el pH en cada uno de los tubos con tiras indicadoras.
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Experimento 3: Efecto de la dilución sobre la capacidad reguladora de un buffer.
a. Preparar 50 mL de diluciones ½ y ¼ del buffer preparado en la experiencia 1.
b. Colocar 20 mL de la dilución ½ en dos vasos de precipitados (vasos 1 y 2).
Colocar 20 mL de la dilución ¼ en dos vasos de precipitados (vasos 3 y 4).
c. Agregar sucesivas alícuotas de 2 mL de HNO3 0,1 N (en vasos 1 y 3) y sucesivas alícuotas de 2
mL de NaOH 0,1 N (en vasos 2 y 4) hasta un máximo de 10 mL.
d. Medir el pH con pH-metro luego de cada alícuota agregada.
Experimento 4: Construcción de curvas de titulación de un ácido débil con una base fuerte.
1. En un vaso de precipitado colocar 20 mL de ácido acético cuya normalidad se desea averiguar y 2
gotas de fenolftaleína.
2. Cargar la bureta con una solución previamente contrastada de NaOH, realizar la titulación
agregando sucesivas alícuotas de 2 mL de solución valorante. Tomar el pH con el pH-metro luego del
agregado de cada alícuota.
3. Graficar el pH en función del volumen de NaOH agregado.
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ELECTROQUÍMICA
OBJETIVOS:
1. Observar e interpretar diferentes reacciones de óxido-reducción.
2. Celdas galvánicas: Construcción de la pila de Daniell y medición de su FEM.
Experimento 1: Acción de ácidos sobre metales.
a. Tomar 3 tubos de ensayo y colocar en cada uno de ellos, granallas de Znº, limaduras de Feº y
virutas de Alº, respectivamente.
b. Agregar en cada tubo 1 mL de H2SO4 3 M.
Experimento 2: Acción de álcalis sobre metales.
a. Colocar en un tubo de ensayo virutas de Alº.
b. Agregar 1 mL de NaOH 3 M.
Experimento 3: Reacciones redox en solución.
a. 1- Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de de agua y una punta de espátula FeSO4. Disolver.
2- Acidificar la solución agregando 2 gotas de H2SO4 diluido 1/5.
3- Agregar 3 gotas de solución de KMnO4 0,1 M.
b. 1- Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de solución acuosa de K2Cr2O7 0,1 M.
2- Acidificar la solución agregando dos gotas de H2SO4 diluido 1/5.
3- Agregar gota a gota solución de KI 0,1 %P/V.
4- Agregue solvente orgánico hasta formar una doble fase y visualice en ella el cambio de
color.
c. 1- Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de solución de CuSO4 0,1 M.
2- Agregar una granalla de Znº.
Experimento 4: Construcción de la pila de Daniell.
a. Armar el siguiente dispositivo, conocido como “Pila de Daniell”.
b. Medir con el voltímetro la diferencia de potencial que existe entre ambas semipilas.
c. Compararlo con el valor teórico.
18
QUÍMICA DE LOS COMPUESTOS INORGÁNICOS DE LOS GRUPOS 1 y 2
OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y análisis de algunas propiedades de los compuestos de los elementos de los
grupos 1 y 2 (bloque s).
2. Estudio de las reacciones características.
Experimento 1: Comprobación del carácter básico de los óxidos de los elementos del grupo 2.
Colocar en 2 tubos de ensayo una punta de espátula de CaO(s) y de MgO(s). Agregar a cada
uno 3 mL de agua destilada. Agitar ligeramente. Filtrar y tomar la reacción del filtrado con papel de
tornasol. Interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 2: Precipitación de cationes del grupo 2 con ácido sulfúrico.
Colocar en 3 tubos de ensayo 1 mL de CaCl2, MgCl2 y BaCl2 (10% P/V). Luego agregar
lentamente gota a gota H2SO4 1/5 hasta la aparición de precipitado. Contar el número de gotas
necesarias para que aparezca dicho precipitado (no agregar más de diez gotas). Observar e interpretar
con ecuaciones.
Experimento 3: Precipitación de cationes del grupo 2 con hidróxido de sodio.
Colocar en 3 tubos de ensayo 1 mL de CaCl2, MgCl2 y BaCl2 (10% P/V). Luego agregar
lentamente gota a gota NaOH 0.5M hasta la aparición de precipitado. Contar el número de gotas
necesarias para que aparezca dicho precipitado (no agregar más de diez gotas). Observar e interpretar
con ecuaciones.
Experimento 4: Reacción de los metales del sodio con agua.
En un cristalizador que contiene agua destilada hasta la mitad de su volumen, agregar 2 gotas de
fenolftaleína. Observar. Luego, con mucho cuidado y con una pinza de hierro, agregar un pequeño
trozo de sodio metálico. Observar e interpretar con ecuaciones.
Experimento 5: Reacciones del magnesio con oxígeno y reacción del producto obtenido al
disolverlo en agua.
En una cápsula de porcelana colocar una cinta de magnesio previamente lijada. Encender la
cinta observar la llama. Disolver el depósito obtenido en 2 mL de agua destilada, agregar 2 gotas de
fenolftaleína. Observar e interpretar con ecuaciones.
Experimento 6: Reacción del peróxido de bario en agua.
En un tubo de ensayo colocar una punta de espátula de peróxido de bario. Disolver en 10 mL
de agua destilada. Dividir la solución obtenida en 3 tubos de ensayo. Rotular los tubos como A, B y C.
Los tubos A y B se acidifican con H2SO4 1/ 5. Al tubo A agregarle gota a gota KMnO4 0,l M, mientras
19
que al tubo B agregarle KI 0,1 M y luego agregar 1mL de solvente orgánico. Observar e interpretar
con ecuaciones. Al tubo C tomarle el pH de la reacción con papel tornasol.
Experimento 7: Identificación de iones de los grupos 1 y 2 mediante la espectroscopía de emisión
de llama.
Introducción: Espectroscopía de emisión de llama.
El ensayo de espectroscopía a la llama constituye un excelente método para identificar y
cuantificar los metales alcalinos y alcalinotérreos. En cada uno de los casos, los colores proceden de
los átomos energéticamente excitados. Los elementos emiten una luz de color característica cuando se
calientan sus compuestos en una llama. Cuando las sales de metales alcalinos y alcalinotérreos se
volatilizan a la llama, se produce una emisión de luz de distintos colores según el metal que forma la
sal. Cada elemento produce un color que se puede registrar como línea espectral.
El proceso que tiene lugar es el siguiente: el calor de la llama volatiliza la sal, la disocia en
átomos y una fracción de estos átomos (A) son excitados promoviendo sus electrones de valencia a
niveles energéticos superiores llamados estados excitados (A*). Al volver dichos electrones al estado
fundamental se emite una radiación electromagnética característica del elemento que, por pertenecer a
la zona visible del espectro es observada a simple vista. Estos espectros de emisión están constituidos
por unas pocas líneas de luz monocromáticas y sólo son observables en elementos metálicos muy
ligeros (alcalinos y alcalinotérreos) cuya excitación electrónica puede lograrse con una energía muy
baja como la que suministra una llama de mechero. A fin de aumentar la sensibilidad, es conveniente
partir de compuestos que sean bastante volátiles, como los cloruros.
La Tabla 1 muestra los colores de emisión, la longitud de onda predominante (la línea de luz
monocromática principal), la energía asociada a la emisión (E = h . c/ ó E = h . ) y el radio atómico
del elemento.
Tabla 1: Características de la emisión de distintos elementos.
Elemento Color de emisión Longitud de onda
(nm)
E
(kJ/mol)
Radio atómico
(pm)
Li Rojo carmín (persistente) 670,8 178 157
Na Amarillo 589,0 203 191
K Azul violáceo 466,0 157 235
Ca Rojo anaranjado 612,2 196 197
Sr Rojo carmín (poco persistente) 687,0 174 215
Ba Amarillo verdoso 577,8 207 224
Técnica: Exponer a la llama de un mechero soluciones de los cationes de metales de los grupos 1 y 2.
20
QUÍMICA DEL HIDRÓGENO Y DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DE
LOS GRUPOS 13 Y 14
OBJETIVOS:
1. Obtención de hidrógeno.
2. Reconocimiento y análisis de las propiedades de los elementos de los grupos 13 y 14.
3. Estudio de las reacciones características y de las propiedades de algunos compuestos.
Experimento 1: Métodos de obtención de hidrógeno.
Parte a: Obtención de H2 por acción de ácidos no oxidantes sobre metales
Nota: Repase los resultados obtenidos en el trabajo práctico de electroquímica al hacer reaccionar
ácido sulfúrico con cinc, hierro y aluminio.
Parte b: Obtención de H2 mediante electrólisis de una solución acuosa de cloruro de sodio con
diafragma
1. Coloque 100 mL de una solución de NaCl al 10% P/V en el dispositivo.
2. Introduzca uno de los electrodos de grafito en el compartimiento interno y conéctelo al cátodo,
coloque el otro electrodo en el compartimiento externo y conéctelo al ánodo.
3. Coloque una gota de fenolftaleína en el compartimiento interno.
Esquema del dispositivo:
4. Observe atentamente los cambios que se manifiestan sobre cada uno de los electrodos e interprete
mediante ecuaciones químicas esas observaciones, sabiendo que los procesos anódico y catódico
son los siguientes:
O.A. 2Cl- Cl2 + 2e
-
R.C. 2 H2O + 2e- H2 + 2 OH
-
21
Experimento 2: Identificación ácido bórico (H3BO3). Formación de ésteres.
1. En una cápsula de porcelana colocar 1 punta de espátula de H3BO3.
2. Humedecer la muestra con 2 mL de etanol (CH3-CH2OH), mezclar y calentar.
3. Acercar la mezcla a la llama del mechero para encender el alcohol.
4. Observar el color de la llama.
Experimento 3: Comprobación del carácter anfótero de una sustancia. Carácter anfótero del
aluminio metálico y del hidróxido de aluminio.
Parte a:
1. Colocar 3 mL de agua destilada en un tubo de ensayo.
2. Medir el pH utilizando una tira indicadora.
3. Disolver una punta de espátula con pequeña cantidad de AlCl3 y volver a tomar el pH.
4. Agregar gota a gota y agitando NH3 3M hasta aparición de un precipitado (entre 2 y 3 gotas).
5. Agregar gota a gota y agitando HNO3 3M hasta observar cambios (máximo 5 gotas).
6. En otro tubo de ensayo colocar nuevamente 5 mL de agua destilada y repetir el procedimiento
hasta el punto 5 inclusive.
7. Una vez obtenido el precipitado, agregar gota a gota y agitando NaOH 3M (entre 2 y 3 gotas)
8. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Parte b:
Nota: Repase los resultados obtenidos en el trabajo práctico de electroquímica para las reacciones de
aluminio metálico con ácido sulfúrico y con hidróxido de sodio.
Experimento 4: Obtención de laboratorio de dióxido de carbono. Propiedades ácido-base.
1. Preparar 3 tubos de ensayo (A, B y C).
2. Colocar en el tubo A 2 mL de agua de la canilla con 2 gotas de azul de bromotimol. En el tubo B,
2 mL de CaCl2 10% P/V. En el tubo C, 2 mL de agua de cal (solución saturada de hidróxido de
calcio).
3. En un tubo de ensayo con salida lateral, colocar 3 puntas de espátula de Na2CO3. Sumergir la
manguerita con el tip en la solución del tubo A.
4. Agregar 2 mL HNO3 concentrado sobre el Na2CO3 y tapar inmediatamente.
5. Flamear el tubo de ensayo con salida lateral y hacer burbujear el gas obtenido en la solución del
tubo A hasta observar cambios, luego cambiar al tubo B y burbujear el gas durante
aproximadamente 10 segundos. Finalmente, burbujear el gas en el tubo C hasta observar cambios.
Seguir burbujeando hasta volver a observar algún otro cambio en este tubo.
6. En caso de ser necesario obtener más gas, agregar más Na2CO3 a la reacción.
7. Interpretar lo observado en los tubos (A, B, C y en el tubo de salida lateral) mediante ecuaciones.
22
QUIMICA DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DEL GRUPO 15
OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y análisis de las propiedades de los elementos del grupo 15.
2. Estudio de las reacciones características y de las propiedades de algunos compuestos.
Experimento 1: Método de laboratorio para la obtención de nitrógeno.
1. Sobre una tela metálica con amianto, colocada sobre la mesada del laboratorio previamente cubierta
con papel de diario, colocar 2 cucharadas de dicromato de amonio sólido.
2. Acercarle cuidadosamente la llama del mechero.
3. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 2: Método de laboratorio para la obtención de amoníaco. Propiedades ácido – base.
1. En un tubo de ensayo con salida lateral, colocar 2 puntas de espátula de cloruro de amonio y 5 mL
de solución de hidróxido de sodio.
2. Tapar el tubo con salida lateral.
3. Flamear el tubo de ensayo con salida lateral y hacer burbujear el gas obtenido en un tubo con agua.
4. Colocar un papel de tornasol en el tubo.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones
Experimento 3: Poder oxidante del ácido nítrico concentrado y diluido. Propiedades ácido-base
de los productos de reducción del ácido nítrico.
1. Preparar cuatro tubos de ensayo pyrex limpios.
2. En dos de ellos (tubos A y B) colocar cobre metálico y en los otros dos (tubos C y D) agregar
limaduras de hierro.
3. En los tubos A y C colocar 2 mL de ácido nítrico concentrado. Colocar en la boca de los tubos
papel tornasol azul.
4. En los tubos B y D colocar 2 mL de ácido nítrico diluido. Colocar en la boca de los tubos papel
tornasol azul.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 4: Propiedades ácido-base de los fosfatos.
1. Colocar en un tubo de ensayo 2 mL de fosfato de sodio 3M.
2. Agregar gota a gota cloruro de calcio 10 % P/V hasta observar la presencia de precipitado.
3. Agregar gota a gota ácido nítrico 3 M hasta observar cambios.
4. Interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 5: Poder oxidante del anión bismutato.
1. Colocar en un tubo de ensayo 5 mL de ácido sulfúrico 2 N.
2. Agregar 2 gotas de solución saturada de sulfato de manganeso.
3. Añadir una muy pequeña cantidad de bismutato de sodio.
4. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
23
QUIMICA DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DEL GRUPO 16
OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y análisis de las propiedades de los elementos del grupo 16.
2. Estudio de reacciones características y de las propiedades de algunos compuestos.
Experimento 1: Obtención de oxígeno. Comprobación de su carácter comburente.
1. En un tubo de boca ancha, seco, colocar 2 puntas de espátula de permanganato de potasio.
2. Calentar suavemente sobre la llama.
3. Tomar una astilla y encenderla. Dejarla arder unos segundos y apagarla para que quede una brasa
incandescente.
4. Introducir la astilla incandescente al tubo, con cuidado de no tocar las paredes del mismo, hasta
aproximadamente más de la mitad del mismo.
5. Observar que sucede con la brasa incandescente.
6. Interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 2: Propiedades redox del peróxido de hidrógeno (H2O2).
Preparar 4 tubos de ensayo ( A, B, C y D)
Tubo A
1. Colocar 2 mL de agua destilada, agregar 5 gotas de ácido sulfúrico 3M.
2. Agregar 2 gotas de ioduro de potasio 10 % P/V.
3. Agregar 5 gotas de peróxido de hidrógeno 10 volúmenes.
4. Añadir 1 mL de solvente orgánico.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Tubo B
1. Colocar 10 gotas de cloruro de cromo 0,3 % P/V y 5 gotas de hidróxido de sodio 3M.
2. Agregar 1mL de agua destilada.
3. Agregar 4 gotas de peróxido de hidrógeno 10 volúmenes.
4. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Tubos C y D
1. Colocar 1 mL de agua destilada y 7 gotas de ácido sulfúrico 3M
2. En el tubo C agregar 5 gotas de peróxido de hidrógeno 10 volúmenes.
3. En el tubo D agregar 5 gotas de agua destilada.
4. En ambos tubos añadir gota a gota permanganato de potasio 0.1 M. Agitar con el agregado de cada
gota, observando qué sucede.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 3: Catálisis de la descomposición de peróxido de hidrogeno (H2O2).
1. En un tubo de ensayo colocar 40 gotas de peróxido de hidrógeno 10 volúmenes.
2. Agregar 5 gotas de ácido sulfúrico 3M.
3. Agregar una punta de espátula de dióxido de manganeso.
4. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
24
Experimento 4: Precipitación de sulfuros metálicos
.
Preparar 5 tubos de ensayo ( A, B, C, D y E)
1. En el tubo de ensayo A colocar 1 mL de solución de Zn2+
.
2. En el tubo de ensayo B colocar 1 mL de solución de Mn2+
.
3. En el tubo de ensayo C colocar 1 mL de solución de Cu2+
.
4. En el tubo de ensayo D colocar 1 mL de solución de Co2+
.
5. En el tubo de ensayo E colocar 1 mL de solución de Fe2+
.
6. Agregar a cada tubo, gota a gota, solución de sulfuro de sodio 10 % P/V.
7. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
8. Filtrar los precipitados de los tubos A y C.
9. Probar la solubilidad del precipitado del tubo A en ácido clorhídrico concentrado.
10. Probar la solubilidad del precipitado del tubo C en ácido clorhídrico concentrado y en ácido nítrico
concentrado.
11. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Experimento 5: Propiedades del ácido sulfúrico concentrado.
Parte a: Poder oxidante del ácido sulfúrico concentrado
1. Colocar en dos tubos de ensayo A y B cobre metálico.
2. En el tubo A colocar 2 mL de ácido sulfúrico concentrado.
3. En el tubo B colocar 2 mL de ácido sulfúrico diluido.
4. En caso de desprenderse un gas, acercar un papel de tornasol azul a la boca del tubo de ensayo. De
ser necesario, calentar ambos tubos con cuidado.
5. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Parte b: Poder deshidratante del ácido sulfúrico concentrado.
1. Colocar en un vaso de precipitado, cuatro puntas de espátula de sacarosa (C12H22O11).
2. Agregar con cuidado 2 mL de ácido sulfúrico concentrado.
3. Observar e interpretar.
25
QUIMICA DE LOS COMPUESTOS DE LOS ELEMENTOS DEL GRUPO 17
OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y análisis de las propiedades de los elementos del grupo 17.
2. Estudio de las reacciones características y de las propiedades de algunos compuestos.
Experimento 1: Obtención y propiedades del cloro. Propiedades redox de los halógenos.
Preparar 3 tubos de ensayo (A, B y C).
1. Colocar en el tubo A 1 mL de bromuro de potasio 10% P/V y 1 mL de solvente orgánico.
2. Colocar en el tubo B 1 mL de ioduro de potasio 10% P/V y 1 mL de solvente orgánico.
3. Colocar en el tubo C 1 mL de agua destilada.
4. En un kitasato colocar cinco puntas de espátula de cloruro de sodio, 5 mL de ácido sulfúrico 2 M
y 20 gotas de permanganato de potasio 0,1 M.
5. Tapar el kitasato, flamearlo suavemente y burbujear en el tubo A.
6. Una vez que se observen cambios, burbujear en el tubo B. Finalmente burbujear en el
tubo C y tomar la reacción con un papel tornasol azul.
7. Observar tanto los cambios en los tubos, como en la mezcla de reacción. Interpretar
mediante ecuaciones.
Experimento 2: Propiedades del yodo.
Parte a:
Preparar 4 tubos de ensayo (A, B, C y D).
1. En el tubo A colocar 2 mL de agua destilada.,
2. En el tubo B colocar 2 mL de ioduro de potasio 10 % P/V.
3. En el tubo C colocar 40 gotas de hidróxido de sodio 3 M .
4. En el tubo D colocar 2 mL de solvente orgánico.
5. Agregar a todos los tubos una punta de espátula pequeña de yodo.
6. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
Parte b:
1. Agregar una punta de espátula de yodo en un vaso de precipitado y calentarlo sobre una tela
metálica por 10 segundos aproximadamente.
2. Tapar el vaso de precipitado con un erlenmeyer lleno de agua y apagar el mechero.
3. Dejar transcurrir 5-10 minutos y luego observar las paredes del vaso de precipitado y la base del
erlenmeyer.
4. Interpretar los resultados obtenidos.
Experimento 3: Reacciones del ion plata con los haluros.
Preparar 4 tubos de ensayo ( A, B, C y D )
1. En el tubo A colocar 1mL de solución de fluoruro de sodio 2 M.
2. En el tubo B colocar 1mL de solución de cloruro de sodio 2 M.
3. En el tubo C colocar 1mL de solución de bromuro de sodio 2 M.
4. En el tubo D colocar 1mL de solución de ioduro de sodio 2 M.
5. Agregar a todos los tubos 5 gotas de nitrato de plata 0,1 M.
6. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
26
Experimento 4: Reacciones de oxidación de haluros con ácido sulfúrico concentrado.
Preparar 2 tubos de ensayo (A y B )
1. En el tubo A colocar una punta de espátula de bromuro de potasio.
2. En el tubo B colocar una punta de espátula de ioduro de potasio.
3. Agregar a cada tubo 1 mL de ácido sulfúrico concentrado.
4. Observar e interpretar mediante ecuaciones.
5. Enfriar ambos tubos y agregar 3 mL de solvente orgánico.
6. Agitar fuertemente, agregar 1 mL de agua destilada y agitar nuevamente.
7. Dejar separar ambas fases.
8. Observar e interpretar.
27
QUIMICA DE LOS COMPUESTOS INORGANICOS DE LOS METALES DE TRANSICION
OBJETIVOS:
1. Reconocimiento y análisis de las propiedades de los elementos del bloque d
2. Estudio de las reacciones características
Experimento 1: Reacciones de algunos cationes de metales de transición con NH3 e NaOH.
1. Colocar en 2 tubos de ensayo una punta de espátula de una sal de Cu2+
2. Agregar a cada uno 2 mL de agua destilada.
3. En uno de los tubos agregar, gota a gota, solución de NH3 3 M. Observar y escribir la ecuación.
4. Luego agregar más cantidad de la solución de NH3 3 M. Observar y escribir la ecuación.
5. En el otro tubo agregar, gota a gota, solución de NaOH 3 M. Observar y escribir la ecuación.
6. Luego agregar más cantidad de la solución de NaOH 3 M. Observar y escribir la ecuación.
7. Repetir todos los pasos con una sal de Ni2+
y con otra de Fe3+
.
8. A modo de resumen, completar el siguiente cuadro señalando el color de los productos obtenidos en
cada paso, si son o no solubles en agua y si alguno es anfótero.
H2O NH3 NH3 exc NaOH NaOH exc
Cu 2+
Ni2+
Fe 3+
Experimento 2: Reacciones del ion Ag+ con halógenos. Formación del complejo amoniacal a
partir de Ag+ en equilibrio.
Preparar 4 tubos de ensayo ( A, B, C y D )
1. En el tubo A colocar 1mL de solución de NaF 10% P/V.
2. En el tubo B colocar 1mL de solución de NaCl 10% P/V.
3. En el tubo C colocar 1mL de solución de NaBr 10% P/V.
4. En el tubo D colocar 1mL de solución de NaI 10% P/V.
5. Agregar 5 gotas de AgNO3 0,1 M en cada uno de los tubos.
6. Observar e interpretar los resultados.
7. En los tubos en los cuales se observa precipitado, agregar gota a gota, NH3 3 M. Observar e
interpretar.
8. De acuerdo a lo obtenido en el punto anterior, agregar 4 gotas de NH3 concentrado.
9. Observar e interpretar.
Experimento 3: Reacciones de desplazamiento de ligandos.
Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de FeCl3 5% P/V. Agregar una gota de solución de KSCN 3 M.
Agregar una punta de espátula de NaF. Observar los cambios e interpretar los resultados mediante
ecuaciones.
28
APÉNDICE
29
1- Uso de Instrumental en el Laboratorio de Química
a. Espectrofotómetro. Fundamentos.
La espectroscopía de absorción molecular permite la determinación de concentración de una sustancia
a través del efecto que causa sobre un haz de luz incidente. Este haz de luz de una determinada
longitud de onda, al atravesar la sustancia, es en parte absorbido y transmitido (se desprecia lo
reflejado). La relación entre el haz de luz transmitido (It) y el incidente (Io) se denomina Transmitancia
(T), y la función – Log T es la Absorbancia de una solución a la longitud de onda de trabajo.
La absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la sustancia absorbente, y esta
relación se ve plasmada en la siguiente ecuación:
A = a . b . C
Esta es la llamada Ley de Lambert-Beer, donde a es la absortividad (constante de proporcionalidad
propia del analito, que depende de la Temperatura y de la longitud de onda), b es el denominado paso
óptico (corresponde a 1 cm, que es la medida del lado de la cubeta utilizada para colocar la sustancia a
medir) y C la concentración.
Si se grafica la absorbancia en función de la concentración (y trabajando en un rango de
concentraciones adecuadas) se observara una representación lineal.
Esta relación es muy útil porque puede servir para cuantificar la concentración de una cierta sustancia:
se mide la absorbancia de soluciones de concentración conocida a la longitud de onda de un máximo
de absorción y se grafica A en función de C. Luego se mide la absorbancia de la muestra cuya
concentración se quiere averiguar e, interpolando en el gráfico, se obtiene su valor de concentración.
Matemáticamente, puede hallarse la ecuación de la recta y calcularse la concentración despejando en
la ecuación:
A = m C
Siendo m la pendiente del gráfico de A en función de C, con unidades de concentración-1
. Ej: M
-1,
mL/g
Entonces,
C = A/m
(Notar que en la ecuación de Lambert-Beer, m corresponde al producto a x b)
Los instrumentos utilizados para medir la intensidad de la absorción de luz de una sustancia
(Absorbancia) se conocen como espectrofotómetros. Responden al siguiente esquema general:
En el trabajo práctico se utilizará un espectrofotómetro digital, marca Jenway, como el siguiente;
30
Posterior:
botón de
encendido. Tapa: cerrada
durante toda
determinación
Selectores de
Longitud de
onda (λ)
Pantalla o Lector: indica
valor, modo y λ de
trabajo.
Botón CAL: permite la
puesta a cero.
Posterior:
botón de
encendido. Tapa: cerrada
durante toda
determinación
Selectores de
Longitud de
onda (λ)
Pantalla o Lector: indica
valor, modo y λ de
trabajo.
Botón CAL: permite la
puesta a cero.
b. Manejo del espectrofotómetro.
1. Encender el equipo con la tecla que se ubica en la parte posterior del equipo.
2. Seleccionar el modo de trabajo y la longitud de onda (en nuestro caso trabajaremos midiendo
en Absorbancia, y la longitud de onda estará predeterminada antes de comenzar el TP).
3. “Calibración” o puesta a cero: verter en la cubeta el Blanco (incluye todos los componentes de
la mezcla excepto la sustancia a medir. En nuestro caso será siempre agua destilada). Procurar
que no queden burbujas y las paredes exteriores de la cubeta se encuentren debidamente
limpias y secas. Colocar la cubeta en el portacubetas, cerrar la tapa, presionar el botón Cal y
esperar hasta la aparición en el lector de 0.000 de Absorbancia.
4. Reemplazar el blanco por la muestra a medir en la cubeta. Abrir la tapa, colocar la cubeta en el
portacubetas, cerrar y tomar nota de la medición. Cuando se trabaja con soluciones de distintas
concentraciones, se considerará válido la medición consecutiva desde la más diluida a la más
concentrada, sin necesidad de lavados intermedios de la cubeta. Tampoco es necesario calibrar
nuevamente el equipo entre las determinaciones, siempre que no se realice un cambio en la
longitud de onda de medida.
5. Al finalizar, dejar la tapa cerrada, lavar las cubetas con agua destilada y dejar secar.
b. Balanza Analítica Electrónica
Manejo.
1. Revisar que el platillo se encuentre limpio, y que la balanza se encuentre horizontal (si no es
así, corregir la posición mediante los tornillos).
2. Encender el equipo utilizando cualquiera de los dos botones O/T on en la parte anterior de la
balanza. Aparecerá en la pantalla * 0.000 g.
3. Colocar el recipiente que se utilizará para pesar en el platillo, espere hasta que se estabilice la
lectura, y presione O/T on (tara de la balanza). Así se descontará este valor para la futura
pesada.
4. Colocar en el recipiente la cantidad deseada de la sustancia, y observar el valor en la pantalla.
5. Retirar el recipiente con la sustancia pesada y limpiar el platillo.
31
6. Para apagar la balanza presionar sostenidamente el botón Mode/off hasta que en la pantalla
aparezca la leyenda off.
En el trabajo práctico se utilizará una balanza analítica electrónica, marca OHAUS como la siguiente;
c. Fundamento del pH-metro
Un pH-metro es un instrumento electrónico utilizado para medir el pH de una solución.
La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina
membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente actividad de protones.
El bulbo de vidrio contiene una solución de ácido clorhídrico 0,1 N saturado con cloruro de plata. El
voltaje en el interior del electrodo es constante, dado que se mantiene su actividad de protones
constante, de manera que la diferencia de potencial solo depende del pH del medio externo.
Calibración
Los electrodos de vidrio de pH miden la actividad de H+ relativa a referencias, por lo que tienen que
ser calibrados periódicamente para asegurar la precisión.
La calibración debe realizarse con al menos dos soluciones buffer estándar que abarcan el rango de
valores en estudio. Para los propósitos generales, buffers de pH 4 a pH 10 son aceptables. El medidor
de pH tiene un control (calibración - CAL) para ajustar la lectura del medidor.
Después de cada medición, se enjuaga el electrodo con agua destilada o agua desionizada para
eliminar cualquier rastro de la solución que se está midiendo, secando luego con un papel limpio para
absorber cualquier resto de agua que podría diluir la muestra.
El electrodo debe mantenerse húmedo en todo momento. Cuando no está en uso generalmente se lo
mantiene sumergido en una solución ácida de pH cercano a 3. Agua destilada nunca debe utilizarse
para el almacenamiento a largo plazo dado que su relativa falta de iones produce la difusión de los
protones del electrodo, degradándolo.
32
Errores que afectan a las mediciones
Error alcalino: Los electrodos de vidrio ordinarios se vuelven sensibles a los materiales alcalinos con
valor de pH mayores a 9.
Error ácido: En un pH menor a cero, los valores obtenidos tienden a ser más altos.
Deshidratación: Resultados falsos.
Temperatura: La medición de pH varia con la temperatura, esta variación puede compensarse.
2. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Luego de haber preparado una solución es necesario constatar si la misma tiene la concentración
exacta que pretendimos obtener. Para ello, se valora la solución preparada frente a un patrón externo
de concentración perfectamente conocida.
Es un método de análisis cuantitativo basado en la medición de volúmenes. La medida del volumen de
una disolución de concentración exactamente conocida, disolución valorada o valorante, es la base del
cálculo de la concentración que se quiere determinar de la sustancia problema.
De acuerdo al tipo de reacción que tiene lugar, los métodos de análisis volumétricos se clasifican en:
a. Volumetrías de neutralización
b. Volumetrías de óxido-reducción
c. Volumetrías de precipitación
d. Volumetrías de formación de complejos
Todas reacción volumétrica debe ser cuantitativa, rápida, estequiométrica y debe permitir la fácil
detección del punto de equivalencia.
Volumetría de Neutralización
- Punto de equivalencia:
Es aquél en el cual se han mezclado cantidades equivalentes de disolución valorante y de la sustancia a
determinar. Para poderlo apreciarlo a veces es necesario agregar en el sistema un reactivo auxiliar
llamado indicador.
- Indicadores y punto final
Los indicadores son sustancias con carácter de ácido débil o base débil y que presentan distinto color
según se encuentren en su forma ionizada o molecular.
El punto final es el punto en el cual el indicador produce un cambio notable de color de la disolución
(viraje del indicador), perceptible por nuestros sentidos.
El caso ideal es que coincida el punto final con el punto de equivalencia.
Deben utilizarse cantidades muy pequeñas del indicador (I o II) para no introducir errores apreciables
por consumo de reactivo.
Indicador Color ácido Zona de Viraje Color básico
Tornasol Rojo 6,0 - 8,0 Azul
Naranja de metilo Rojo 3,0 – 5,0 Amarillo
Azul de bromotimol Amarillo 6,0 - 7,6 Azul
Rojo congo Azul 3,0 – 5,0 Rojo
Fenolftaleína Incoloro 8,0 – 9,5 Rojo
Amarillo de alizarina Amarillo 10,0 – 12,0 Violeta
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- Sustancia patrón primario
La disolución valorada de concentración exactamente conocida se habrá preparado tomando una
cantidad de reactivo y llevando la disolución a un volumen conocido y exacto. No todas las
disoluciones así preparadas conservan sus características y propiedades en diferentes condiciones
externas; aquellas que lo hacen se han catalogado como muy estables y se las llaman sustancias
patrones primarios.
Toda sustancia patrón primario debe cumplir con las siguientes condiciones:
- fácil de obtener, purificar, secar y conservar en estado puro
- no ser higroscópica
- sus impurezas no deben exceder a 0,01 - 0,02%
- debe tener un peso equivalente alto para que el error de pesada sea insignificante
- la reacción con la disolución a valorar debe ser estequiométrica
- el error en la determinación del punto final debe ser despreciable
Ejemplos: biftalato de potasio, oxalato sódico, ácido oxálico, bromato de potasio, nitrato de plata,
Iodo, carbonato de sodio, etc.
Por lo tanto la solución valorada que vamos a utilizar para la titulación de la disolución problema o
bien es una sustancia tipo primario o es una solución previamente titulada frente a uno.