Post on 05-Apr-2015
Contexte et objectifs
Expérience
Caractérisation
Conclusions et Perspectives
Caractérisation du gonflement et de la microstructure d’aciers représentatifs des internes de REP par irradiation aux particules chargées
Matériaux 2014 – 24 au 28 Novembre 2014
ConstituantsAcier
austénitique utilisé
Température de fonctionnement
(°C)
Dommage en fin de service 40 ans
(dpa)
Vis 316Ecroui (Ecr) ≈300-370 10-80
Renforts 304L Hypertrempé
(Hyp)
≈300-370 5-60
Cloisons ≈300-350 10-80
Réacteur à Eau Pressurisée (REP)
Vis
Cloisons
Internes inférieurs
Historiquement: problématique pour les réacteurs à neutrons rapides
Gonflement: - Modification macroscopique des dimensions- Provoqué par l’évolution de défauts induits par irradiation (cavités et bulles)- Phénomène à seuil
Gonflement macroscopique dans du 316 Ecrouis 20%,RNR, 1,5x1023n cm-2
(E<0,1Mev), 75dpa à 510°C[Straalsund, JNM, 1982]
Gonflement dans 316 Ecrouis 20% irradié en réacteur à neutrons rapides [Garner , 14th Int. Symp, 1990]
Est il possible de prolonger la période de fonctionnement des REP de 40 à 60-80 ans?
Comment évoluent les aciers austénitiques en conditions REP?
Quelles sont les conséquences de la différence de spectres rapides/REP sur la cinétique de gonflement?
PWR
Plus fort flux de neutrons thermiques:- Transmutations :
Þ Influence de l’Hélium sur la stabilité des bulles et cavités (modification de la cinétique de gonflement)?
Þ Implantation d’Hélium
Plus faible flux de neutrons rapides:
- Faible taux de dommages- En RNR, les faibles flux tendent
à diminuer la dose d’incubation
Þ Quand débute la phase de gonflement?
Þ Irradiations aux ions fer, bonne reproduction des cascades de déplacements
Période d’incubation
Régime de gonflement
Matériaux à réception
Matériaux Etat métallurgique
Taille de grain (µm)
Dureté HV2kg
Présence de ferrite (%)
Composition des principaux éléments d’alliage (m%)
C Cr Ni Mo Mn S (ppm)
304L Hyp 55 155-190 2-2,7 0,029 18,91 9,71 0,45 1,74 < 20
304 Hyp 105 160-180 0,5-0,9 0,049 18,45 8,28 0,34 1,51 100
316 Ecr 10% 50 250-300 0,8-1 0,054 16,84 10,61 2,24 1,13 < 20
316L Ecr 15% 75 220-240 0,3-0,5 0,026 17,64 12,09 2,34 1,79 190
Protocole d’irradiation avec ou sans injection d’hélium
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.00
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
1
5,001
10,001
15,001
20,001
25,001
30,001
35,001
40,001
45,001
50,001
Profil de dommage et d’implantation obtenus par SRIM(calcul Kinchin Pease)
38h-KP-10MeV
Implantation 10MeV
Profondeur (µm)
Dom
mag
e (d
pa)
Impl
anta
tion
des
ions
Fe5
+ (1
03
appm
)
Dpa calculé en KP
Implantation des ions
Préparation des lames par polissage électrolytique en face avant
Matériaux irradiés
Programme d’irradiation:• Effet de la dose:
- 450°C – 5, 40 et 100 dpa• Effet de l’hélium:
- 450°C – 5 et 40 dpa sous 10-20 appm He/dpa• Effet de la température:
- 40 dpa à 450°C et une autre température
Conditions d’irradiation:• Bonne reproduction des cascades de
dommages et non activation des matériaux:- Irradiation aux ions fer
• Implantation profonde des ions et faible gradient de dpa jusqu’à un µm:
- Energie: 10 MeV• Flux imposé par l’installation:
- Φ=2-2,5 1012 ions.cm-2.s-1
• Compensation de l’effet de flux:- Température: 450°C
• Transmutation:- Implantation d’hélium en double
faisceau• Suppression des effets de surface et
réduction du temps d’irradiation:- Observation en profondeur
dpa x2,5
Observation en surface
Observation en profondeur
304L
Cavités Boucles de Frank
Diamètre moyen (nm)
Densité (cavités/m-3)
Gonflement (%)
Diamètre moyen (nm)
Densité (BF/m-3)
5 dpa 11,4 5,9 1020 0,06 13,7 1,1 1022
40 dpa 12,1 6,8 1020 0,08 15,4 0,9 1022
304
• Microscopie:- Réseau de dislocation en cellules dans les états
écrouis- Macles de déformation dans les 316 et macles de
fautes d’empilement dans les 304- Peu de précipitation
316
304L - 5 dpa 304L - 40 dpa
-Modélisation- Modélisation par dynamique d’amas, code CRESCENDO- Validation sur des irradiations aux électrons puis sur les
irradiations aux ions- Insertion de l’influence du carbone dans le code
-Caractérisation- Poursuite caractérisation des irradiations - Réalisation d’analyses SAT sur des lames
fortement irradiées pour l’étude des ségrégations
Protocole de préparation de lame validé:
o Observation en profondeuro Retrait de 650 nm sur la face avant par polissage électrolytique (solution 95-5, -
40°C, 7s)o Réduction de 40% du temps des irradiations
3 4 5 6 7 8 9 10 110.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
1.60
1.80
2.00Mesure d’épaisseur retirée par polissage électrolytique en
face avant par profilométrie
-40°CLinear (-40°C)-30°C-35°CLinear (-35°C)
Temps de polissage (s)
épai
sseu
r reti
rée
(µm
)
7s
650nm
Θ ↘ => vitesse polissage↘
Solution utilisée: 95-5 95% éthanol 5% acide perchlorique
Pré-cuvette
Irradiation
Nettoyage par polissage
ionique
Polissage électrolytique pour formation Pré-cuvette et perçage
Solution: 721Température: 5°C
Epaisseur à retirer
Zone à observer
3 m
m
100µm
Lame finale
Polissage en face avant Solution?
Température ?Régulation de la
température par caméra thermique et deux
thermocouples
Descente des cages de Faraday pour contrôle du flux ionique.
Dpa reçu entre 650nm et 850nm (objectif 40 dpa)
47,75 43,20 43,3639,63 43,13 40,93 42,05
31,50 40,94 38,50 40,21 40,7538,75 42,25 38,38 39,50
46,00 40,92 38,25
Dpa reçu entre 650nm et 850nm (objectif 5 dpa)
4,80 4,82 4,554,90 4,95 4,83 5,04
5,00 4,95 5,10 4,95 5,534,95 5,00 4,86 5,08
4,90 4,88 4,63
Bonne régulation en températureo Température constante au cours des irradiationso Pas de formation de points chauds
Faisceau relativement homogène, faible dispersion des doseso de 4,5 à 5,5 dpa ou 31 à 47 dpa
Flux stable durant toute l’irradiationo Environ : 2,3 1012 ions.cm-2.s-1 soit 5,6 10-4 dpa.s-1
Porte échantillon: 19 lames- 5 lames 304L- 5 lames 304
- 4 lames 316L- 4 lames 316
- 1 carbone vitreux pour analyse de l’implantation des ions
Boucles de Frank
304L-5 dpa304L - 5 dpa
Boucles de Frank
111131
020
111
000
Pas d’évolution de la taille et de la densité des cavités avec la dose
Les cavités sont facettées
3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 410
1
2
3
4
5
6
7
8 Distribution des boucles de Frank (304L-5dpa)
Diamètre des boucles de Frank
Diamètre des boucles de Frank (nm)
Fréq
uenc
e (%
)
Pas de différence de distribution des BF suivant leur famille
Saturation densité/taille des BF dès 5 dpa? Les données des BF correspondent à des
observations réalisées en REP
Réalisation des irradiations
Réseau de dislocations très différent suivant les états écrouis et hypertrempés
Ferrite et précipitation de MnS dans les haut carbone
Þ Quelle évolution sous irradiation?
• Microsonde de Castaing:- Non homogénéité des éléments d’alliage
dans le matériau- Présence de bandes de ferrite- MnS dans les aciers haut carbone
B. Michauta, B. Décampsb, J. Malaplatea, A. Renault Labornea, L. Fournierc, F. Seftad , D. Brimbalc
bertrand.michaut@cea.fra CEA-DEN, Service de Recherches Métallurgiques Appliquées, Laboratoire d’Analyse Microstructurale des Matériaux, CEA/Saclay F-91191 Gif-sur-Yvette, France
b CSNSM-IN2P3, Université Paris Sud, Bâtiments 108, 91405 Orsay Campus, Francec AREVA NP, Tour AREVA, 1 place Jean Millier, 92084 Paris la Défense, France d EDF R&D, MMC, Site des Renardières, 77818 Môret-sur-Loing Cedex, France
- Utilisation de matériaux représentatifs des internes- Précipités MnS dans les aciers haut carbone- Réseau de dislocation en cellules pour les états écrouis
- 304L Observation de cavités et boucles de Frank dès 5dpa - Saturation des boucles de Frank à 5 dpa (taille/densité)- Gonflement négligeable à 40 dpa
Conclusions Perspectives
𝐵❑10 +𝑛→ 𝐿𝑖❑
7 +42𝐻𝑒
Installation d’irradiation JANNuS-Saclay
Contrôle par caméra thermique
Imagerie de deux familles de Boucles de Frank (BF) par les techniques Rel-Rod304
Observation au microscope électronique en transmission (MET) d’un acier 304 Hypertrempé et d’un 316 Ecroui
Ce travail n’aurait pu être réalisé sans la contribution de l’équipe JANNuS-Saclay pour la réalisation des irradiations
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 250
2
4
6
8
10
12
14Distribution des tailles de cavités
40dpa
5dpa
Diamètre des cavités (nm)
Fréq
uenc
e (%
)
Polissage en face arrière pour
perçage
Contrôle température