Post on 02-Jan-2016
description
ივანე ჯავახიშვილის თბილისის სახელმწიფო უნივერსიტეტის ზუსტ და საბუნებისმეტყველო ფაკულტეტის სტუდენტები
ლია ბეჟიტაშვილი, ანა ბარდაველიძე, თეონა ორჯონიკიძე
ზედაპირულად ფოროვან გლუვ სილიკაგელზე დაფენილი ახალი ტიპის პოლისაქარიდული
ქირალური სელექტორის Amylose Tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) 2%, 5% და 10%- .ის კვლევა
ხელმძღვანელი ფიზიკური ქიმიის პროფესორი, აკადემიკოსიბეჟან ჭანკვეტაძე
საანალიზო ნივთიერებები:1) Etozolin2) Flavanone3) Trans stilbene oxide4) Troger’s base
- გამოყენებული ელუენტი MeOH
:გამოყენებული სვეტები1) ADMPC-2%-დაფენილია-CS-600-3.6µ2) ADMPC-5%-დაფენილია-CS-600-3.6µ3) ADMPC-10%-დაფენილია-CS-600-3.6µ
მკვდარი მოცულობის განსასაზღვრად გამოვიყენეთ- მესამადიბუტილბენზოლი
:ნაკადის სიჩქარე0,1÷0,9;1; 1,25; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5; 5. [ / ]მლ წთ
გაანალიზებულ ნივთიერებათა სტრუქტურული ფორმულები
N
N
Trans-Stilbene Oxide
Troger’s baseFlavanone
Etozoline
ექსპერიმენტში გამოყენებული სტაციონარული ფაზის პარამეტრები
:კორშელის მასალა
- ნაწილაკების ზომა 3.6 მკმ
- ფორების ზომა 600 A
- ქირალური სელექტორის დაფენვის ხარისხი 2 %; 5%; 10%.
ექსპერიმენტში გამოყენებული სტაციონალური ფაზისა და ელუენტის
სტრუქტურული ფორმულები
ქირალური სელექტორიAmylose Tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)
მოძრავი ფაზა - მეთანოლიMeOH
კორშელის ტიპის სტაციონარული ფაზების უპირატესობა
• 1) კორშელის უპირატესობა ფოროვან , სილიკაგელთან შედარებით ის არის რომ
, მცირეა მკვდარი მოცულობა პიკის , გაფართოება დიფუზიის გამო მცირეა რადგან
საანალიზო ნივთიერება ვერ აღწევს ნაწილაკის სიღრმეში განსხვავებით .ფოროვანი სილიკაგელისგან
• 2) ნაწილაკების ზომების ერთგვაროვნების ხარისხი გაცილებით მეტია ფოროვანი
.სილიკაგელისგან განსხვავებით
გამოყენებული ხელსაწყოAgilent Technologies 1290
შედეგების განსჯა დაანალიზი
Etozolin 0.1 ml/min
min20 40 60 80
mAU
0
20
40
60
80
100
120
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-24 13-41-53\1AB-0101.D)
12.
842
19.
478
34.
049
min20 40 60 80
mAU
0
20
40
60
80
100
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-15 17-38-44\1AB-0101.D)
12.
906
30.
626
68.
224
min20 40 60 80
mAU
-20
0
20
40
60
80
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-11 12-02-52\1AB-0101.D)
12.
577
36.
359
82.
554
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
min0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
10
20
30
40
50
60
70
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-27 15-15-06\1AB-0601.D)
0.2
68
0.3
75
0.5
98
min0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
10
20
30
40
50
60
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-10 15-28-13\1AB-0901.D)
0.2
66
0.5
37
1.0
76
min0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
10
20
30
40
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-14 11-03-51\1AB-2701.D)
0.2
63
0.6
18
1.2
71
Etozolin 5.0 ml/min
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
Flavanone
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
mAU
0
1 0 0
2 0 0
3 0 0
4 0 0
5 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 5 1 2 -1 2 -3 1 \1 A C -1 0 0 1 .D )
2.1
63
3.2
53
4.7
70
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
3 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 8 1 2 -4 0 -1 5 \1 A C -0 2 0 1 .D )
12
.78
9
28
.32
5
51
.12
7
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 1 1 2 -0 2 -5 2 \1 A C -0 2 0 1 .D )
12
.53
8
34
.66
5
66
.20
4
ADMPC 2%0.6 /მლ წთ
ADMPC 2%0.1 /მლ წთ
ADMPC 2%0.1 /მლ წთ
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
3 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 7 1 5 -1 5 -0 6 \1 A C -0 7 0 1 .D )
0.2
68
0.3
80
0.5
31
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
02 5
5 0
7 51 0 0
1 2 51 5 01 7 5
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 0 1 5 -2 8 -1 3 \1 A C -1 0 0 1 .D )
0.2
66
0.5
25
0.8
87
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
2 0
4 0
6 0
8 0
1 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 4 1 1 -0 3 -5 1 \1 A C -2 8 0 1 .D )
0.2
62
0.6
20
1.1
05
Flavanone 5.0 ml/min
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
TSO
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0
mAU
0
2 0 0
4 0 0
6 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 5 1 2 -1 2 -3 1 \1 A D -1 5 0 1 .D )
1.8
55 2
.519
4.4
91
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0
mAU
0
1 0 0
2 0 0
3 0 0
4 0 0
5 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 8 1 2 -4 0 -1 5 \1 A D -0 3 0 1 .D )
12.
794
23.
455
41.
658
min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0
mAU
0
1 0 0
2 0 0
3 0 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 1 1 2 -0 2 -5 2 \1 A D -0 3 0 1 .D )
12.
534
27.
229
57.
676
ADMPC 2%0.7 /მლ წთ
ADMPC 5%0.1 /მლ წთ
ADMPC 10%0.1 /მლ წთ
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
2 0
4 0
6 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 7 1 5 -1 5 -0 6 \1 A B -0 6 0 1 .D )
0.2
68
0.3
75
0.5
98
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
2 5 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 0 1 5 -2 8 -1 3 \1 A D -1 1 0 1 .D )
0.2
66
0.4
50
0.7
63
min0 .5 1 1 .5 2 2 .5
mAU
0
5 0
1 0 0
1 5 0
D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 4 1 1 -0 3 -5 1 \1 A D -2 9 0 1 .D )
0.2
63
0.5
12
1.0
06
TSO 5.0 ml/min
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
Troger’s base 0.1 ml/min
min10 20 30 40 50
mAU
0
100
200
300
400
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-24 13-41-53\1AE-0401.D)
12.85
5
17.43
5
22.57
7
min10 20 30 40 50
mAU
0
50
100
150
200
250
300
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-28 12-40-15\1AE-0401.D)
12.81
1
23.17
0
38.06
3
min10 20 30 40 50
mAU
0
50
100
150
200
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-11 12-02-52\1AE-0401.D)
12.55
2 27.33
2
45.69
0
ADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
min0 0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
50
100
150
200
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-27 15-15-06\1AE-0901.D)
0.26
8
0.34
6
0.43
1
min0 0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
0
25
50
75
100
125
150
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-10 15-28-13\1AE-1201.D)
0.26
7
0.44
2
0.67
6
min0 0.5 1 1.5 2 2.5
mAU
-20
0
20
40
60
80
DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-14 11-03-51\1AE-3001.D)
0.26
4
0.50
4
0.78
9
Troger’s base 5.0 ml/minADMPC 2%
ADMPC 5%
ADMPC 10%
:დასკვნა1) ელუენტის ნაკადის სიჩქრის ცვლილებამ გავლენა
. ( მოახდინა ანალიზის ჩატარების დროზე ქრომატოგრამაზე ) პიკების გამოსვლის დროზე ერთსა და იმავე სვეტზე რაც
. მეტი იყო ნაკადის სიჩქარე ანალიზის დრო მით ნაკლები იყო ელუირების რიგი ერთნაირია ყველა ანალიზში
( იგულისხმება ერთი და იგივე ნივთიერებისთვის სხვადასხვა), .სიჩქარეზე განსხვავებულია დრო და პიკის ფართობი
2) „სიჩქარეების გარდა განსხვავებული იყო core shell”- ის . ტიპის სვეტებში უძრავი ფაზის დაფენილობის ხარისხი
3 , ამგვარი განსხვავების მქონე სვეტზე იგივე ნაკადის , სიჩქარეებით ანალიზების ჩატარებამ გვაჩვენა რაც მეტია
, .დაფენის ხარისხი მით ხანგრძლივია ანალიზი3) , ზემოთხსემენებულ ცხრილში ნათლად ჩანს რომ ნაკადის
სიჩქარის მატებისას იზრდება თეორიული თეფშების , ეკვივალენტური სიმაღლე შესაბამისად მცირდება მათი
. რიცხვი
ვანდეემტერის განტოლება
H=A+B/u+C*u
ნოქსის განტოლება
H=A*u1/3+B/u+C*u
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
20
40
60
80
100
120
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
EtozolineADMPC 2%
EtozolineADMPC 5%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
50
100
150
200
250
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
EtozolineADMPC 10%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
100
200
300
400
500
600
700
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
FlavanoneADMPC 2%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
10
20
30
40
50
60
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
FlavanoneADMPC 5%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
20
40
60
80
100
120
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
FlavanoneADMPC 10%
0 2000 4000 6000 8000 10000 120000
50
100
150
200
250
300
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
TSOADMPC 2%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
ექსპერიმენტული
-ვან დეემტერი
ნოქსი
TSOADMPC 5%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
10
20
30
40
50
60
70
80
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
TSOADMPC 10%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
Troger’s BaseADMPC 2%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
Troger’s BaseADMPC 5%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
20
40
60
80
100
120
140
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
Troger’s BaseADMPC 10%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
100
200
300
400
500
600
ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი
ნოქსი
:დასკვნა
1. Core shell- , ის ტიპის სვეტებზე მოძრავი ფაზის ნაკადის სიჩქარის გაზრდამ
თეორიული თეფშების სიმაღლის , მკვეთრი ზრდა არ გამოიწვია
.განსხვავებით სტანდარტული სვეტებისა( . ე ი ნაკადის სიჩქარის გაზრდით core shell-
ის ტიპის სვეტების ეფექტურობა .) ნაკლებად მცირდება
!მადლობა ყურადღებისთვის